人工晶体学报

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2013, 42(12): 1-2.

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磷锗锌晶体器件定向加工研究

杨登辉;赵北君;朱世富;陈宝军;何知宇;曹礼强;陈成

2013, 42(12): 2477-2481.

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研究报道了坩埚下降法自发成核生长的ZnGeP2(ZGP)晶体光学器件定向加工新方法.即首先结合晶体的易解理面((112)面、(101)面)和标准极图以及X射线衍射仪,快速寻找c轴方向,确定晶体的(001)面;再由相位匹配角、方位角以及(101)和(102)晶面确定ZGP晶体的通光面,定向切割加工得到ZGP光参量振荡(OPO)器件初坯,经X射线衍射仪修正角度和后续抛光镀膜处理,制备出11 mm×11 mm×22 mm的ZGP-OPO器件.采用2.1μm、7 kHz激光泵浦ZGP-OPO,实现了3～5 μm中红外调谐激光输出,功率达0.48 W.此方法不仅适用于ZGP晶体的定向加工,也适用于具有类似结构的其他晶体器件定向加工.

PbFCl闪烁晶体中十字状缺陷的成因分析

张国庆;任国浩;商珊珊;孙丹丹;骆家亮;赵珊茸

2013, 42(12): 2482-2487.

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坩埚下降法生长的PbFCl晶体中的十字状缺陷对晶体的透光性能有较大影响.用电子背散射衍射测量了十字状缺陷的结晶学方位,并用X射线粉晶衍射、热重-差热分析、扫描电镜以及选区电子衍射对含十字状缺陷和不含十字状缺陷的晶体的结构和成分进行了对比研究.结果表明,十字状缺陷两臂分别平行于[110]和[110]方向,含十字状缺陷的晶体中存在纳米Pb颗粒.据此提出一种十字状缺陷成因的假说,认为PbCl2原料受热分解产生的Pb颗粒在PbFCl晶体中产生应力点,十字状缺陷是应力作用下沿[110]方向和[110]方向形成的微小开裂.

静态溶液中KDP籽晶长大的浮力对流模拟研究

胡志涛;李明伟;周川;曹亚超

2013, 42(12): 2488-2494.

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采用有限容积法,对KDP籽晶在静态溶液中的生长过程进行了数值模拟,研究了籽晶长大过程中的形状变化,考察了体过饱和度和籽晶特征尺寸对籽晶表面过饱和度及剪切力的影响,重点分析了籽晶长大过程中的尺寸效应.结果表明,当籽晶的特征长度小于临界尺寸时,籽晶的生长速率随着晶体尺寸的增大而加快;而当籽晶的特征长度大于临界尺寸时,籽晶的生长速率随着晶体尺寸的增大而减慢.

Ba2TiSi2O8晶体的生长及包裹物缺陷分析

刘小凤;魏庆科;喻建兵;胡晓琳;庄乃锋;林树坤;陈建中

2013, 42(12): 2495-2499.

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采用提拉法生长了Ba2TiSi2O8 (BST)晶体,并采用SEM和EDS等手段对晶体内部包裹物缺陷进行了分析.发现多晶原料中的Na,K,C1杂质元素的存在是导致晶体内部产生包裹物缺陷的主要诱因,采用低的生长速率和较快的晶体转速有利于获得高质量BTS单晶.另外,本论文还对晶体的硬度和透过光谱进行了测试与分析.

泡生法90公斤级蓝宝石晶体的生长与研究

刘春雷;李楠;蔡迅;黎建明

2013, 42(12): 2500-2503.

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采用泡生法生长蓝宝石晶体(α-Al2 O3单晶),针对蓝宝石晶体的结晶性质和生长工艺条件展开了研究,解释了蓝宝石晶体中气泡的形成机制并提出了相应的解决方法,成功生长出了90公斤级大直径蓝宝石晶体.

刚玉晶体腐蚀像立体模型及腐蚀形貌动态演变

袁冠;赵珊茸;徐畅;邹屹

2013, 42(12): 2504-2508.

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采用固定物质的量比的NaOH-KOH混合熔融物对刚玉不同结晶学方向的切面进行腐蚀实验,建立了刚玉腐蚀像的立体模型,并且以{10(11)}为代表切面,进行腐蚀坑动态演变研究.研究发现刚玉切面的腐蚀像能很好地反映晶体的对称特点,各切面的腐蚀坑在三维空间分布的立体模型和投影图可用于对刚玉晶体的定向.随腐蚀时间的延长,{10(11)}切面的腐蚀坑的大小,深浅以及稳定程度都产生一系列变化,说明晶体各向异性对腐蚀坑形态的控制需要一定时间.

超高压高温下石墨向金刚石直接转变的EET理论分析

许斌;吕美哲;田彬;范小红;温振兴

2013, 42(12): 2509-2514.

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石墨向金刚石在超高压高温下的转变机理经过了数十年的探讨,至今未形成定论.本文根据固体和分子经验电子理论(EET理论),分别计算了静压超高压高温条件下立方合成立方金刚石过程中石墨和金刚石的价电子结构,获得了石墨和金刚石12组不同组合晶面间的价电子密度.结果表明,在超高压高温下其电子密度差均大于10;,说明石墨/金刚石晶面的价电子结构差异太大,不能诱发石墨向立方金刚石的直接转变.分析认为:超高压高温下,石墨先分解出一亚稳相后再转变成立方金刚石结构.

同步辐射白光形貌术定量计算晶体的残余应力

宋生;崔潆心;杨昆;徐现刚;胡小波;黄万霞;袁清习

2013, 42(12): 2515-2519.

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提出了一种利用同步辐射白光形貌术定量计算晶体残余应力的方法.晶体的残余应力与晶格畸变之间存在定量关系,衍射斑点的畸变程度可以反映晶格的畸变量,据此可以计算晶体中的残余应力.文中以碳化硅单晶样品残余应力的定量计算作为实例,展示了实验方法和计算过程.结果表明该样品的残余应力以正应力为主.

同质缓冲层对氧化铟锡薄膜特性的影响

宋淑梅;宋玉厚;杨田林;贾绍辉;辛艳青;李延辉

2013, 42(12): 2520-2524.

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采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备出了具有不同厚度ITO同质缓冲层的ITO薄膜.利用X射线衍射、半导体特性测试仪、紫外-可见光分光光度计等测试了薄膜的特性.结果表明:与单层ITO薄膜相比,具有厚度16nm ITO同质缓冲层的ITO薄膜的电阻率下降了30;,薄膜的电阻率达到2.65×10-4 Ω·cm,可见光范围内的平均透过率为91.5;.

氢氦共同稀释对微晶硅锗薄膜结构特性的影响

李天微;张建军;曹宇;倪牮;黄振华;赵颖

2013, 42(12): 2525-2531.

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采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术,在200℃的衬底温度下,以SiH4和GeH4为反应气体,H2和He为稀释气体,制备微晶硅锗(μc-Si Gex∶H)薄膜.结合Raman,XRF,FTIR,AFM等测试,我们分析了不同流量He的掺入对高锗含量(Ge含量～40;)μc-Si1-x Gex∶H薄膜结构性能和光电特性的影响.结果表明,随着He稀释/H2稀释(CHe/H2=He/H2)的增加,薄膜的Ge含量基本保持不变,H含量减少,致密度提高,Ge悬挂键和微结构因子先减少后增大.CHe/H2=36;时,薄膜光电特性最好.

不同方法制备的ZnO∶Eu3+及其发光性质的研究

金叶;张丁非

2013, 42(12): 2532-2535.

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分别利用高温固相法、共沉淀法以及燃烧法合成了六方晶系纤锌矿结构的ZnO∶ Eu3+荧光粉,探讨了近紫外光激发下不同方法获得样品的发光性质.当监测Eu3+610 nm发射时,观测到200 ～ 250 nm和370 nm两处宽带,分别对应于Eu-O电荷迁移和ZnO.在近紫外光激发下,这些粉体材料都具有来自Eu3+的5D0-7Fj组态内跃迁线状发射以及与基质缺陷相关的宽带发射.比较不同的合成方法的样品发光,发现不同合成方法能量传递效率不同.固相法合成的材料ZnO∶ Eu3+中引入Li+有利于ZnO向稀土Eu3的能量传递的进行.由于在近紫外区的有效吸收,此材料在近紫外激发发光二极管的应用上良好前景.

KMgF3∶Sm2+∶Li+晶体的色心分析

张万松;潘海亮;周广刚;邵长金;林春丹;卢贵武

2013, 42(12): 2536-2540.

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利用提拉法多次生长了KMgF3∶Sm2+和KMgF3∶Sm2∶Li+晶体;在KMgF3∶Sm2晶体结构分析的基础上,通过测试和分析KMgF3∶Sm2+和KMgF3∶Sm2+∶Li+晶体的激发光谱、发射光谱以及衰减曲线,揭示了晶体的7 F0→5D0激发光谱中,680 ～ 682 nm范围内未被揭示的一个激发峰的产生机理.最后得出结论该激发峰是由Li+引起的HA色心,此结论通过355 nm紫外光照射对光谱的影响进一步得到了确认.

Sn掺杂ZnO厚膜乙醇气敏特性的研究

张培硕;潘国峰;甄加丽;张炳强

2013, 42(12): 2541-2547.

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采用化学共沉淀法制备了Oat;,5 at;,7at;,9at;四种不同Sn掺杂ZnO前驱体.经退火处理得到不同Sn掺杂的ZnO粉末.通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对不同样品的晶体结构和表面形貌进行表征.利用浸渍法制作气敏元件,并测试其气敏特性.结果表明:Sn掺杂ZnO具有六方纤锌矿结构,尺寸分布均匀,且六棱柱表面呈粗糙多孔状.在65℃工作温度及光照条件下,7at; Sn掺杂ZnO元件对乙醇气体表现出较好敏感特性,响应和恢复时间分别为1 s和5 s,灵敏度达到400.针对气敏特性的改善,结合表面吸附理论和光激活理论对气敏机理进行了进一步探讨.

磷酸铁前驱体形貌对磷酸铁锂电化学性能的影响

何岗;权晓洁;张靖;洪建和;何明中

2013, 42(12): 2548-2555.

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采用沉淀法和水热法,合成了不同形貌的磷酸铁前驱体,并用碳热还原法得到LiFePO4/C正极材料.探讨了磷酸铁前驱体形貌特征对合成的磷酸铁锂电化学性能的影响程度.用XRD和SEM对产物物相结构、表观形貌进行了表征和分析.结果表明,水热合成的时间越长,磷酸铁的结晶性越好,趋于球形,电化学性能越好;但反应温度达180℃时,形貌趋向于椭圆,放电比容量反而较高.不同形貌的磷酸铁制备出的磷酸铁锂均为橄榄石结构,物相均一;不同形貌磷酸铁制备的磷酸铁锂正极材料电化学性能各异.磷酸铁形貌对磷酸铁锂正极材料电化学性能有影响,但不是决定因素.

引晶直径对泡生法蓝宝石晶体位错及小角度晶界影响的研究

陈晨;陈洪建;于海群;阎文博;刘彩池;王运满;程鹏

2013, 42(12): 2556-2561.

摘要 ( 10 )

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利用晶体生长模拟软件CGSim,模拟了引晶过程中晶体的直径对晶体生长初期晶体的热流密度和轴、径向温度梯度的影响.结果表明:随着引晶直径的减小,晶体肩部的热流密度减小,轴向及径向温度梯度减小,因而能有效的减小晶体内的热应力,减少晶体位错及小角度晶界缺陷,提高晶体质量,模拟结果得到了实验的验证.

Fe2O3-CO3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的红外辐射性能研究

武晓燕;于宏兵;董恒;耿丽娟

2013, 42(12): 2562-2567.

摘要 ( 3 )

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采用固相反应法制备Fe2O3-Co3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的复合陶瓷材料,并通过XRD、SEM、XPS以及红外辐射测试等方法研究了样品的结晶行为与红外辐射性能.结果表明:Fe2 O3和Co3 O4共掺杂MgO-Al2 O3-SiO2体系后离子分布改变并生成混合尖晶石,从而引起品格畸变,从而有效提高材料的红外辐射性能.材料的红外发射率与其晶格畸变程度具有相同的变化趋势,并随Fe2 O3与Co3O4质量之比(R)的增加呈非线性变化.当R=3∶2时,材料在8 ～ 14 μm波段的辐射率可达0.92.

高质量单晶In2Ge2O7纳米带的合成和生长机制探究

马新志;张佳音;刘欣;温静;高琼;李凯;牟洪臣

2013, 42(12): 2568-2571.

摘要 ( 1 )

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采用CVD法成功合成了高质量单晶In2 Ge2 O7纳米带,采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像以及X射线衍射(XRD),能谱元素分布图像等对产物进行了表征.结果表明,生长的纳米带长几十微米、厚度50 nm,几乎没有缺陷且In,Ge,O元素分布均匀.此外,基于热力学原理对单晶纳米带的生长机制进行了讨论.

衬底对宽带隙CGS薄膜的影响

赵彦民;肖温;李微;杨立;乔在祥;陈贵锋

2013, 42(12): 2572-2575.

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分别在Al∶ ZnO(ZAO)薄膜和Mo薄膜两种不同衬底材料上,采用“三步法”共蒸发工艺沉积了约0.8 μm厚的CuGaSe2(CGS)薄膜,用X射线衍射仪测量薄膜的织构,研究不同衬底材料对CGS薄膜的影响.在ZAO薄膜底电极上沉积的CGS薄膜的(112)衍射峰强度较Mo薄膜底电极上减弱,(220/204)衍射峰反而增强.

Si对热压烧结B4C陶瓷材料显微结构与性能的影响

张卫珂;常杰;张敏;高利珍;张玉军

2013, 42(12): 2576-2582.

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采用Si作为烧结助剂,利用热压烧结技术烧结制备了SiB6-B4C陶瓷复合材料.采用热力学计算、XRD物相分析,结合SEM图片,探讨了Si-B4C陶瓷的烧结过程和机理.结果表明:Si有助于促进B4C陶瓷的致密化烧结,原位生成的SiB6有助于B4C陶瓷机械性能的提高;Si的最佳加入量为10wt;;预烧处理对Si-B4C陶瓷烧结有利,1000 ～ 1400℃预烧8h后制备的B4C陶瓷弯曲强度447.3 MPa,断裂韧性4.42 MPa· m1/2,HRA硬度为94.

Al-H共掺杂ZnO薄膜的形貌及光致发光性能研究

陈义川;胡跃辉;张效华;马德福;刘细妹;徐斌;张志明

2013, 42(12): 2583-2588.

摘要 ( 1 )

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在不同衬底温度条件下采用RF磁控溅射法在石英玻璃上沉积Al-H共掺杂ZnO薄膜.对所有样品进行晶体结构、表面形貌、电学、光学以及室温光致发光性能分析.结果表明:随着衬底温度的升高,ZnO薄膜的结晶度增加,晶粒增大,薄膜致密度增加;薄膜表面起伏变化减小;同时,电阻率最低达到7.58×10-4Ω·cm,透过率保持在75;左右.所有ZnO薄膜样品都以本征发光为主,Al-H共掺杂在一定程度降低ZnO薄膜缺陷发光的强度;随着衬底温度的升高,ZnO薄膜的本征发光强度明显增大;同时在能量为3.45 eV附近观察到了一个紫外发光峰.

低熔点合金衬底上CVD法生长石墨烯

孙雷;沈鸿烈;李金泽;吴天如;丁古巧;朱云;谢晓明

2013, 42(12): 2589-2594.

摘要 ( 7 )

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以CH4为气态碳源,不同组分的In基合金为衬底,用CVD法进行石墨烯生长的研究结果.用光学显微镜,拉曼光谱,场发射扫描电镜对生长的薄层进行了表征.结果显示在熔融态金属Cu-In合金上成功制备了石墨烯薄膜,“表面催化”型金属Cu的加入In使金属表面形核点增多,合金表面石墨烯的生长速度提高,但石墨烯质量下降;“溶解析出”型金属Ni与低熔点金属In组成的合金催化性能有明显的增强,在极短的时间内堆积成石墨“块”;金属Sn不具备明显的催化生长石墨烯的能力,导致了Sn-In合金衬底上石墨烯的生长与纯In类似,Sn的影响作用较弱.

ZnO/Ag球形异质结复合材料的制备及其吸光性能研究

张振飞;刘海瑞;张华;刘旭光;贾虎生;许并社

2013, 42(12): 2595-2600.

摘要 ( 5 )

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采用水热法制备出球形ZnO颗粒,用微波辅助多元醇法对其表面进行修饰后得到ZnO/Ag异质结复合材料.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对样品的结构和形貌进行表征,用紫外-可见光谱分析了样品的吸光性能.结果显示:所制备的ZnO/Ag异质结是由面心立方的Ag纳米颗粒附着在纤锌矿结构的ZnO球表面形成的;与ZnO相比,ZnO/Ag异质结的紫外可见光吸收光谱发生明显红移,在紫外和可见光范围均有较强的吸收.

MoO3/TiO2复合催化剂的制备及光活性

郏青峰;刘向阳;崔玉民;韩静瑜;朱良俊;张梦娟;张文保

2013, 42(12): 2601-2606.

摘要 ( 3 )

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以商业锐钛矿TiO2和钼酸铵水溶液作为前驱体,利用浸渍-焙烧的方法制备了MoO3与TiO2不同质量比率的MoO3/TiO2复合光催化剂.采用X射线衍射、高分辨透射电镜和紫外-可见漫反射对其进行了表征.以甲基橙为光催化反应的模型化合物,评价了其紫外光催化活性和MoO3/TiO2复合光催化剂的紫外产氢活性.通过添加各种自由基清除剂研究了甲基橙在光催化反应过程中的活性物种.结果表明:与纯的MoO3和TiO2相比,20; MoOJTiO2光催化剂在400 ～ 700 nm区域具有更强的光吸收性能并且吸收带边向长波方向移动.在所有MoO3/TiO2样品中,20; MoO3/TiO2光催化剂具有最高的紫外光活性.·OH,h+,·O2-和H2O2,特别是h+,共同支配了甲基橙的光催化降解过程.

Ag/ZnS核壳结构纳米棒的制备及其光催化性能分析

方力宇;张华;董海亮;刘海瑞;许并社

2013, 42(12): 2607-2614.

摘要 ( 3 )

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在制备的Ag纳米线的基础上,用水热法合成了Ag/ZnS核壳结构纳米棒.使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见双光束分光光度计(UV-vis)、光致发光扫描仪(PL)等检测设备对样品的成分、形貌、微结构及光学性能进行了表征.结果显示,制备的Ag/ZnS复合材料为ZnS纳米颗粒包覆Ag纳米线的核壳结构,其紫外吸收峰位于350 nm处,相对于ZnS纳米颗粒变宽并发生红移,PL发射峰位于462 nm处,相对于ZnS纳米颗粒发生了蓝移,强度明显降低.光催化结果显示,Ag/ZnS核壳结构纳米棒的光催化性能优于ZnS纳米颗粒,分析了光催化反应机理.

低温燃烧反应合成Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体及其微波吸收性能的研究

刘侠侠;朱建锋;胡光亮;周长江

2013, 42(12): 2615-2619.

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采用金属硝酸盐和助燃剂尿素通过低温燃烧反应成功制备了Ni0.25 Mn0.25 Zn0.50Fe2O4铁氧体,通过热重和XRD分析了在不同的热处理温度下,制备样品的反应过程.铁氧体的微观形貌通过TEM进行表征,在室温条件下通过矢量网络分析仪测试了从2 GHz到8 GHz的微波吸收性能.结果表明,通过燃烧反应的粉体加热到400℃保温6h制备出高纯度的Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体,颗粒为不规则的片状,晶粒尺寸约为20 nm.在厚度为4 mm时,微波频段从5 GHz到8 GHz反射率小于-10 dB,在频率为7.96 GHz时,达到最小反射率-30.75 dB.

Al3+掺杂ZnS纳米晶的合成、表征及其光催化性能

余长林;李鑫;周晚琴;樊启哲;魏龙福;陈建钗

2013, 42(12): 2620-2626.

摘要 ( 2 )

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在较温和的溶剂热条件下制备了一系列Al3+掺杂的ZnS纳米晶光催化剂.利用N2物理吸附、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、红外光谱(FT-IR)和光致发光(PL)谱等技术对合成的样品进行了表征.考察了不同含量的Al3掺杂对ZnS的结晶度、比表面积、表面羟基、光吸收性能及其对不同染料的光催化降解性能的影响.结果表明,在140℃下合成的球状ZnS纳米晶具有较好的结晶度;Al3+掺杂在增加催化剂的比表面积的同时丰富了催化剂的表面羟基;此外,掺杂的Al3+可以明显抑制光生电子(e-)和空穴(h+)的复合,提高光催化反应效率.当掺杂最佳含量的6mol; Al时,可使催化剂光催化降解染料酸性橙Ⅱ、亚甲基蓝和罗丹明B的降解率分别提高3.5、1.0和0.9倍.

花状SnS2微球锂离子电池负极材料制备及性能

周欢;柴波;廖翰韬;张献旺

2013, 42(12): 2627-2631.

摘要 ( 3 )

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以SnCl4·5H2O和L-半胱氨酸为原料,通过水热法制备了直径约为1μm的均匀花状SnS2微球.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和氮气吸附-脱附测试(BET)对产物进行表征.电化学性能测试表明,花状SnS2微球作为锂离子电池负极材料,在1C电流密度下首次放电容量达到1379.5 mAh·g-1,30周后放电容量保持在400 mAh·g-1.

溶胶-凝胶法制备氧化铝陶瓷球的研究

余海龙;廖其龙;刘来宝

2013, 42(12): 2632-2637.

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采用溶胶-凝胶法结合乳液微封装技术,以异丙醇铝为原料,稀硝酸为胶溶剂制备了粒径为毫米级的α-Al2O3球,并通过TG-DSC、IR、SEM、X射线衍射等分析手段对样品进行了表征.研究了形成稳定透明溶胶反应体系的条件、固化温度对α-Al2O3球粒径的控制以及煅烧温度对氧化铝球的晶型的影响,并揭示了其成球机理.结果表明:澄清透明的稳定氧化铝溶胶形成条件是:异丙醇铝:水:硝酸的物质的量比为1:100:0.25,水解温度为85℃;氧化铝球的粒径随固化温度的升高而增大;在1200℃保温5h可以得到结晶度好的α-Al2O3球.所制备的α-Al2O3球表面光滑,粒径在0.5 ～1.5 mm之间,球形度大于98.3;.

阳极光电性能对聚合物太阳电池性能的影响

郭颖;刘桂林;朱华新;严慧敏;朱冰洁;李帅;于海民;李果华

2013, 42(12): 2638-2642.

摘要 ( 4 )

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为验证ITO的光电性能,以不同类型ITO作为光电阳极,采用旋涂与真空蒸镀的方法制备本体异质结聚合物太阳电池ITO/PEDOT∶ PSS/P3HT∶ PCBM/Al,研究了ITO表面形貌及光场分布对太阳电池光电性能的影响.结果表明,合适的ITO厚度及表面形貌能够在有效收集空穴的同时,提高光子透过率,保证有源层对光子的吸收.合适的ITO阳极厚度及表面形貌能够有效提高聚合物太阳电池的光伏性能,使得聚合物电池的效率从0.07;提升至1.30;.

多孔氧化镁纤维的制备及其生长机制研究

游美容;刘敬松;张敏芳;杨超

2013, 42(12): 2643-2648.

摘要 ( 13 )

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以硫酸镁(MgSO4)为原料,氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为结构导向剂,采用水热法合成出碱式硫酸镁(MgSQ·5Mg(OH)2·3H2O)纤维,对前驱体进行煅烧获得多孔氧化镁纤维.通过X射线衍射、扫描电镜、N2吸附-脱附等技术对样品的表征,分析了水热温度、水热时间对氧化镁的孔结构与形貌的影响.结果表明,水热温度和水热时间对前驱体的成分与形貌有较大的影响.在PEG(6000)与Mg物质的量比为0.01∶1的条件下,于140 ℃水热处理20h后进行煅烧可合成结晶良好、孔径在几十至几百个纳米的多孔氧化镁纤维.

KAl(SO4)2·12H2O晶体聚集体形貌及结晶学规律

阮青锋;邱志惠;俞鑫源;宋林

2013, 42(12): 2649-2653.

摘要 ( 13 )

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采用双玻片凝胶法得到了等轴晶系水溶性晶体KAl(So4)2·12H2O(钾明矾)的晶体聚集体形貌.通过光学显微镜和扫描电镜下的形貌观察和分析,根据结晶学和晶体形貌学的基本原理,探讨了该晶体聚集体形貌中蕴含的结晶学规律.钾明矾晶体发育单形{111},以{100}贴在载玻片上生长,形成聚集体形貌时,晶粒{111}以平行连生的方式形成“十字形”枝晶或柱状枝晶,以(320)或(230)为共格晶界形成“Z”形枝状形貌.

不同结构TiO2-ZnO异质复合膜光催化活性的研究

白力静;寇刚;龚振瑶;赵志明

2013, 42(12): 2654-2660.

摘要 ( 14 )

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采用多靶磁控溅射离子镀技术制备TiO2-ZnO和(TiO2-ZnO)/TiO2两种不同结构的复合薄膜.研究薄膜在pH值分别为5、7和9时对甲基橙的降解,并结合薄膜光催化实验后的透光率、表面形貌和电化学腐蚀性能,探讨TiO2顶层对TiO2-ZnO异质复合薄膜光催化活性的影响.结果表明:两种薄膜的光催化活性均在酸性中最好,依次为碱性和中性,但(TiO2-ZnO)/TiO2薄膜的降解率和降解速率始终高于TiO2-ZnO薄膜,且酸、碱性环境下更明显.光催化实验后,(TiO2-ZnO)/TiO2薄膜表面无变化,TiO2-ZnO薄膜出现明显的腐蚀、溶解形貌,且薄膜透光率在不同环境中的变化相差4～5倍.在不同pH值的3.5wt; NaCl溶液中,(TiO2-ZnO)/TiO2复合薄膜的腐蚀电位和腐蚀电流均优于TiO2-ZnO薄膜.由于TiO2顶层良好的耐酸碱腐蚀性能,(TiO2-ZnO)/TiO2薄膜在pH值较大范围的溶液中表现出更好的光催化活性.

K2SO4/KCl添加剂对脱硫石膏晶须结晶的影响

汪潇;杨留栓;朱新峰;杨家宽

2013, 42(12): 2661-2668.

摘要 ( 29 )

PDF (2299KB) ( 19 )

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以提纯后的脱硫石膏为原料,分别以K2 SO4和KCl为添加剂,采用水热法制备了脱硫石膏晶须,研究了添加剂用量对晶须显微结构、长径比和溶液组成的影响,并探讨了其作用机理.研究结果表明:添加剂用量对晶须形貌影响较大,但并不影响其物相组成;当K2SO4、KCl用量分别为3;和5;时,制备的晶须结晶良好,长径比分别达80和50.加入K2SO4后,脱硫石膏在反应溶液中的溶解度减小,而加入KCl,其溶解度增大.强电解质离子K+的加入,促使晶须延c轴生长,从而使其长径比增大.

La2O3对反应烧结制备六铝酸钙结构性能的影响

罗旭东;曲殿利;谢志鹏;遇龙

2013, 42(12): 2669-2674.

摘要 ( 29 )

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以工业氧化铝和活性石灰为原料,固相反应烧结合成六铝酸钙材料,研究了在1450℃和1500℃保温2h的条件下,La2O3对合成材料的烧结性能和热震稳定性的影响,同时借助XRD、SEM及相关软件对烧后材料的结晶相组成、晶胞参数和显微结构进行分析和观察.研究结果表明:合成六铝酸钙材料的固相反应烧结过程中,提高煅烧温度可以促进过渡相二铝酸钙相转变成六铝酸钙相,加入氧化镧会引起合成产物六铝酸钙相晶胞参数变大,所形成的结构缺陷会加速物相结构中的离子交换和晶粒长大,合成六铝酸钙材料的烧结性逐渐提高.引入1.6;氧化镧的六铝酸钙配方试样经1500℃煅烧后,试样热震稳定性最好.

钒酸铜空心纳米结构的制备及电化学性能

张绍岩;时伟

2013, 42(12): 2675-2679.

摘要 ( 24 )

PDF (1217KB) ( 20 )

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以CuSO4·5H2O和NH4VO3为原料,聚苯乙烯(PS)微球为模板,采用模板法制备了具有空心结构Cu3V2O7(OH)2·2H2O材料.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对不同结构的Cu3V2O7(OH)2·2H2O的组成和形貌进行了表征.实验发现通过控制反应温度及反应体系的pH值可实现对Cu3V2O7(OH)2·2 H2O材料微观结构及形貌的良好控制.电化学性能测试表明:不同结构的Cu3V2O7 (OH)2·2H2O材料其放电性能存在着明显的差异,具有蜂窝状结构的Cu3V2O7 (OH)2·2H2O展现出较高的放电比容量,25℃条件下其首次放电容量可达到489 mAh/g.

第一性原理研究硅酸钇晶体的电子结构和物理性质

高肖丽;刘廷禹;张涵;夏贯芳

2013, 42(12): 2680-2685.

摘要 ( 23 )

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基于第一性原理利用CASTEP软件系统地模拟计算了理想的单斜硅酸钇晶体的电子结构、光学、力学和热力学等物理性质.光学性质的计算结果表现出了与硅酸钇结构一致的各向异性,比较得到的力学性质与实验结果基本吻合,表明硅酸钇是一种良好的韧性与耐磨性材料.运用线性响应的方法确定了声子态密度,得出其热力学性质,如等容比热、熵和德拜温度,得到的热容值与实验值符合较好.

基于朗缪尔探针的硅离子空间分布特性及纳米晶粒生长过程研究

邓泽超;刘海燕;张晓龙;褚立志;丁学成;秦爱丽;王英龙

2013, 42(12): 2686-2690.

摘要 ( 24 )

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在室温、10 Pa氩气环境气体中,采用脉冲激光烧蚀技术,在以烧蚀点为圆心、半径为2 cm的玻璃弧形支架的不同角度处放置衬底,沉积了纳米Si晶薄膜.通过扫描电子显微镜、拉曼散射仪对制备样品的形貌和特性进行分析.结果表明:纳米Si晶粒以羽辉轴线为轴呈对称分布,在轴线处平均尺寸最大,随着衬底同轴线夹角的增加,晶粒尺寸逐渐减小.结合朗缪尔探针对空间不同位置羽辉中Si离子密度和热运动温度分布的诊断情况,从晶粒生长过程的角度对其尺寸随空间位置变化的结果进行了研究,得到了晶粒尺寸正比于烧蚀粒子密度和热运动温度的结论.

硅酸镥晶体本征缺陷和力学性质的研究

夏贯芳;刘廷禹;张涵;高肖丽

2013, 42(12): 2691-2695.

摘要 ( 12 )

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采用GULP软件研究了硅酸镥晶体的本征缺陷、力学性质和氧空位的迁移.采用已有的势参数计算得到的结构参数与实验结果吻合的很好.与其他的氧空位相比,Vo5的缺陷形成能最低,因此氧空位主要以Vo5的形式存在.O的弗伦克尔缺陷具有最低的缺陷形成能,所以氧的弗伦克尔缺陷可能是晶体中存在的最主要的本征缺陷.本文还计算了晶体的弹性常数、体积模量、压缩系数、杨氏模量、泊松比率等力学性质.通过计算相邻氧格位之间氧空位的迁移能,发现O1,O2,O3和O4之间的迁移比较容易.

不同结构Al/Fe2O3纳米复合物的对比研究

董晶;任慧;焦清介;王思懿

2013, 42(12): 2696-2700.

摘要 ( 12 )

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采用三种工艺合成出不同结构的Al/Fe2O3纳米复合物.运用扫描电镜、X射线衍射仪、差示扫描量热仪等对产物进行对比表征,结果表明采用溶胶-凝胶法制备的纳米Al/Fe2O3颗粒粒径均在100 nm以内,而传统混合或简单复合工艺制备的Al/Fe2O3颗粒尺度在微米或亚微米级;XRD证实合成产物纯度高;热分析数据显示纳米Al/Fe2O3初始分解峰温较低,而放热焓值偏高,说明材料纳米化在改善安全性的同时显著提高了能量释放速率.

超宽截止边带滤光片研究

朱华新;王彤彤;高劲松;刘桂林;李帅

2013, 42(12): 2701-2706.

摘要 ( 11 )

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以K9为基底设计了一种超宽截止边带滤光片,即:截止带波长0.5～0.85 μm、高透波长0.9～1.3 μm,膜层总数为57层,总厚度达6.026 μm,工艺实现采用了电子束蒸发物理气相沉积的方法,薄膜材料仅含有TiO2和SiO2,并分别作为高低折射率材料.利用分光光度计对该膜系样品的透过率进行测量,测试结果表明截止区(0.5～0.85 μm)的截止深度达5×10-3以下,截止带宽达350 nm,0.9～1.3 μm通带内的平均透过率也达到83.14;,除通带短波边缘外,实际样品的光学特性与设计结果基本相符,具有宽截止带深截止度、高通带透过率的特性.环境测试表明:薄膜具有良好的稳定性和牢固度.该边带滤光片可以应用于可靠性要求较高的环境中.

熔体变质对超高重力场燃烧合成TiC-TiB2组织均匀性的影响

张昊;赵忠民;张龙

2013, 42(12): 2707-2714.

摘要 ( 8 )

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通过在(Ti+ B4C)反应体系中相应增加(CrO3+ Al)高能铝热剂添加量,使燃烧体系绝热温度依次达到3000℃、3200℃、3400℃、3600℃与3800℃,进行加速度2000 g的超高重力场燃烧合成实验,制备出系列TiC-TiB2复合陶瓷,探讨高能铝热剂的引入对陶瓷显微组织、凝固行为与力学性能的影响.经XRD、FESEM与EDS测试,发现陶瓷显微组织均由TiB2基体相、不规则TiC第二相、少量的Cr基合金相及Al2O3夹杂物构成,增加高能铝热剂的引入量,通过提高反应熔体温度并增加金属液相,对陶瓷合成过程进行耦合控制,不仅急剧降低Al2O3夹杂含量与尺寸,而且明显细化陶瓷组织、改善其均质性,进而当绝热温度超过3600℃,出现TiB2片晶平均尺寸1μm的超细晶组织,使陶瓷致密性、抗弯强度与断裂韧性均显著提升.

CrTiAlN涂层在800℃和900℃时对H13钢氧化性能的影响

张豪;许向敏;费晓燕;多树旺

2013, 42(12): 2715-2719.

摘要 ( 4 )

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为了提高H13钢的抗高温氧化能力,在H13钢表面沉积了一层CrTiAlN薄膜.采用XRD和SEM分析了H13钢氧化前后的相组成及其表、截面形貌.结果表明:涂层为柱状晶结构,主要有三部分组成:里层为Cr结合层,中间为CrN过渡层,外层是CrTiAlN梯度涂层.H13钢在氧化时,在其表面发生了Cr的选择性氧化,但是Cr含量低,未能形成连续的防护层,最终导致基体元素不断地氧化,生成了大量的α-Fe2O3颗粒.CrTiAlN涂层在800℃时具有良好的抗高温氧化性能,涂层氧化时主要是O向里扩散占优势,没有出现裂纹和剥落,而且观察到了“钉扎效应”.900℃时,涂层失效.

一种新型双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、表征及性质研究

庞海霞;袁曦明;王贤文;何雄

2013, 42(12): 2720-2725.

摘要 ( 1 )

PDF (1237KB) ( 16 )

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以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和CuCl为原料,采用水热法成功合成出了一个新型双核铜(Ⅰ)的配合物[Cu(L)Cl](L=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、元素分析、热重分析和荧光分析等手段,对该配合物进行表征及性质研究.结果表明:该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a =1.3616(4) nm,b =0.68631(19) nm,c =1.9132(5) nm,α=90°,β=106.260(4)°,γ=90°,V=1.7163(8) nm3,Z=4,Dc=1.514 Mg/m3,F(000)=800,μ=1.439 mm-1,R1 =0.0939,ωR2 =0.2363[I＞2σ(I)].

乙二胺四乙酸铋(Ⅲ)双核配合物的合成和晶体结构

李迪;顾梅;钟国清

2013, 42(12): 2726-2731.

摘要 ( 26 )

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以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2 (Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15) nm,b=0.68549 (5) nm,c=1.32906(11) nm,β=105.7590 (10)°,V=1.5085 (2) nm3,Z=2,Dc=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2 =0.1393.在该配合物中,Bi (Ⅲ)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型.配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3.

多孔坩埚制备高质量氟化物晶体

张钦辉;甄西合;任绍霞;刘建强;史达威;徐超;葛云程

2013, 42(12): 2732-2733.

摘要 ( 17 )

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采用改进的Bridgman法及独特设计的多孔石墨坩埚批量生长出了高质量的氟化物晶体,通过该方法可以制备出不同尺寸、不同形状的各类氟化物晶体.与传统单孔坩埚相比,可以有效提高氟化物晶体的成品率,降低生产成本.

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