人工晶体学报

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2014, 43(1): 1.

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温度梯度法生长大尺寸钛宝石晶体研究

徐民;司继良;张小翠;齐红基;陈建玉

2014, 43(1): 7-12.

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采用温度梯度法生长了不同掺杂浓度的钛宝石(Ti∶ Al2O3)激光晶体,经退火加工获得的最大晶体尺寸达到φ86 mm×37 mm.室温下利用紫外-可见-近红外分光光度计测试了晶体300～ 1000 nm波段的吸收,分析了该系列晶体的吸收特性.结合晶体径向527 nm的吸收测试分析了晶体径向掺杂均匀性,同时使用Zygo干涉仪测试了晶体的光学均匀性,结果表明所生长的大尺寸钛宝石晶体具有良好的掺杂及光学均匀性.通过化学腐蚀法,利用光学显微镜观察表征了晶体位错密度,为2.9 × 103/cm2.

移动加热器法生长CdMnTe晶体的性能研究

沈萍;张继军;王林军;沈敏;梁巍;孟华

2014, 43(1): 13-18.

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采用垂直布里奇曼法(VB)生长CdMnTe晶体,由于生长温度高、堆垛层错能低、热应力大等因素,晶体中存在大量孪晶、杂质、夹杂相等,限制其在核辐射探测器方面的应用.为了提高晶体的质量,本文采用移动加热器法(travelling heater method,THM)生长CdMnTe晶体,对该方法生长的晶体中Mn的轴向分布、杂质浓度、Te夹杂和电学性能进行测试分析,并与VB法生长的晶体作对比.结果表明THM法生长的CdMnTe晶体中Mn的轴向分布均匀,杂质浓度低于VB法制得的晶体,Te夹杂的尺寸5～25 μm,浓度105 cm-3,电阻率为109～1010Ω·cm,导电类型为弱n型,制备的探测器在室温下对241Am放射源有能谱响应.实验表明THM法生长的CMT晶体在晶体质量和电学性能方面明显优于VB法.

Zn2+掺杂二氧化钛复合薄膜的制备与性能研究

张勇林;赵臣;吴诚;汪强虹;税安泽

2014, 43(1): 19-24.

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本文以钛酸丁酯、二乙醇胺、硝酸锌为主要原料,在乙醇-水体系中,通过溶胶-凝胶法获得TiO2-ZnTiO3、TiO2-Zn2TiO4溶胶,经600～800℃热处理后制备了TiO2-ZnTiO3、TiO2-Zn2 TiO4复合薄膜.利用XRD、SEM、AFM和接触角测试等表征方法详细研究了复合薄膜的物相、微观结构、表面形貌以及亲水性和光催化性能.结果表明:与TiO2薄膜相比,TiO2-ZnTiO3、TiO2-Zn2 TiO4复合薄膜具有优越的亲水性和光催化性能.在紫外光照60 min条件下,接触角从TiO2薄膜的15.4°,下降到TiO2-Zn2TiO4复合薄膜的7.3°、TiO2-ZnTiO3复合薄膜的5.2°.在紫外光照180min条件下,亚甲基蓝降解率从TiO2薄膜的60;,提高到TiO2-Zn2 TiO4复合薄膜的80;、TiO2-ZnTiO3复合薄膜的90;.由于Zn2+的掺杂增加了薄膜表面的羟基,且ZnTiO3、Zn2TiO4晶型具有催化特性,从而提高了ZnTiO3、Zn2TiO4复合薄膜的自清洁性能.

立方Y2O3薄膜结构、力学及光学性能的研究

王猛;李成明;朱瑞华;刘金龙;陈良贤;魏俊俊;黑立富

2014, 43(1): 25-30.

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采用射频磁控溅射法在本征(100)Si片上和CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,应用AFM观察薄膜的三维形貌表明薄膜表面晶粒致密,缺陷较少,表面粗糙度为8.7 nm;TEM表征薄膜微观结构,表明薄膜为柱状晶结构,柱状晶宽度10～20 nm,而且晶界明显,部分较大晶粒中存在些许位错缺陷;纳米力学探针和划痕仪表征薄膜的力学性能,表明薄膜硬度为20.73 GPa,弹性模量为227.5 GPa,可作为金刚石膜的抗氧化保护膜,并且与金刚石膜的结合较好,结合力约为5N;FHR对薄膜的光学性能进行分析,表明双面立方Y2O3薄膜对金刚石膜的最大增透为23;,基本符合Y2O3的理论增透效果.

温度对Ga掺杂ZnS纳米结构的形貌及光致发光性能的影响

王坤鹏;章海霞;翟光美;姜武;翟化松;许并社

2014, 43(1): 31-37.

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分别以Zn粉和S粉为原材料,Ga为掺杂剂,Au纳米颗粒为催化剂,采用低温化学气相沉积法(CVD),在Si(l00)衬底上制备了Ga掺杂的ZnS纳米结构.利用X射线衍射仪(XRD)、能量弥散X-ray谱(EDS)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)等测试手段对样品的结构、成分、形貌和发光性能进行了分析.结果表明:随着温度的升高(450～ 550℃),Ga掺杂ZnS纳米结构的形貌发生了从蠕虫状纳米线到光滑纳米线再到纳米棒的演变,所制备的Ga掺杂的ZnS纳米结构均为六方纤锌矿结构,分别在波长为336 nm和675 nm处存在一个较强的近带边紫外发射峰和一个Ga掺杂引起的微弱红光峰,而其它发光峰均是缺陷引起的.此外,本文还对Ga掺杂ZnS纳米结构的形成过程进行了探讨,并提出了可能的形成机理.

物理气相传输法生长氧化锌晶体

马剑平;刘洋;藏源

2014, 43(1): 38-41.

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以高纯氧化锌粉为升华源,采用物理气相传输法(PVT)法在1500℃下生长出了ZnO多晶体,生长速率达0.24 mm/h.样品XRD测试和拉曼分析表明,无籽晶自发成核生长的ZnO多晶体不仅具有六方纤锌矿结构,而且具有c轴方向择优生长特征.实验结果表明了PVT法可以进行大尺寸ZnO晶体的生长,并且可以达到0.2 mm/h以上的生长速率.

ZnO纳米颗粒团聚微球的生长机理研究

贾伟;刘海瑞;张竹霞;李天保;刘旭光;许并社

2014, 43(1): 42-46.

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采用化学浴沉积法,以Zn(CH3COO)2和TEA为反应体系,制备了ZnO纳米颗粒团聚微球,并对不同陈化时间阶段下的产物分别进行了物相、形貌、热重以及傅里叶红外吸收光谱表征,同时研究了不同TEA含量对最终产物的影响.结果表明:在恒温陈化过程中,首先会生成纳米片状的Zn5(OH)8Ac2·2H2O,同时它们之间相互连接为花状结构.其次随着陈化时间的增加,花状的Zn5(OH)8Ac2·2H2O不断分解为ZnO纳米颗粒,最后ZnO纳米颗粒会进一步自组装为一定尺寸的微米球.

SrTiO3织构陶瓷的显微组织结构和介电性能

李金锦;高峰;黄茜茜;刘亮亮;李志强

2014, 43(1): 47-52.

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以片状的SrTiO3(ST)粉体为模板晶粒,以固相法合成的掺杂Bi2O3的SrTiO3粉体为基体粉料,采用反应模板晶粒生长法(RTGG)结合流延成型工艺制备出SrTiO3织构陶瓷,研究了烧结工艺参数对SrTiO3织构陶瓷显微组织结构和介电性能的影响规律.研究结果表明:SrTiO3织构陶瓷的晶粒沿(100)晶面择优取向生长,陶瓷的织构度随着烧结温度的升高和保温时间的延长而增大,在1550℃下保温16 h的陶瓷试样织构度最大,达到0.56.SrTiO3织构陶瓷的介电常数随着织构度的增加而增大,并呈现出介电各向异性.

CaMoO4∶Tb3+发光材料的制备与发光性能研究

娜米拉;王福明;王喜贵;敖乐根

2014, 43(1): 53-57.

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本文通过燃烧法在700～ 850℃制备了CaMoO4∶Tb3+固溶体发光材料.研究了反应温度与粉末的结构、粒径以及发光性质之间的关系.同时也探讨了材料的优化工艺条件,即最佳燃烧温度为800℃,燃烧5 min,最佳Ca2+与Tb3+的物质的量比为1∶0.05左右.所得CaMoO4∶Tb3+材料在295 nm处近紫外光激发下发射出较强的544 nm处的绿色光,对应于Tb3+的5 D4-7F5跃迁.由于配位场对Tb3+的微扰导致544 nm处的发射峰产生了Stark分裂.

Fe掺杂纳米ZnO的制备及其光催化性能研究

马龙涛;余小红;鲁灿;孟大维;王永钱;薛强;尤雷

2014, 43(1): 58-63.

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采用改进的溶胶-凝胶法,无需研磨,制备出不同掺杂浓度的纳米Zn1-xFexO(0.00≤x≤O.03)样品.利用TG-DTA对前驱物样品的成分进行了分析,利用XRD,SEM和UV-Vis等方法对煅烧后样品的结构、形貌及光学性质进行了表征.结果显示:80℃烘干后,未掺杂样品前驱物为Zn3(C6H5O7)2,700℃煅烧后,Zn1-xFexO样品均属六方纤锌矿结构,Fe的掺杂没有引入新的杂相,晶粒均呈现为纳米球形颗粒.其具有很宽的光吸收频段和优异的紫外吸收特性,且随Fe浓度的增大光吸收边发生红移.当x=0.007时纳米Zn1-xFexO的光催化性能最好,对甲基橙溶液的降解效率高达99.71;.

化学气相法生长ZnO单晶的热动特性研究

彭柱;曾体贤;陈太红;彭丽萍;王新明;王雪敏;吴卫东

2014, 43(1): 64-67.

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研究了ZnO-C体系化学气相法生长ZnO单晶的Zn、CO、O2、CO2、ZnO气体热力学平衡过程,计算发现主要气相物种为Zn,CO.分析了Zn和CO在N2,Ar,He气体中的扩散系数,发现Ar气既可抑制Zn物质流传输,又可减缓Zn扩散系数随温度升高而递减的趋势,是较适宜的外加气体.建立了ZnO单晶气相生长一维传输模型,揭示了Zn的动力学输运过程,获取了三个温度梯度下(氩气背景压力分别为0 atm、0.5 atm、1 atm)Zn的物质流密度,以及温度梯度、背景压力对最大生长速率的影响.

水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究

徐明珠;江向平;展红全;唐洁;李小红

2014, 43(1): 68-73.

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以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4和五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,NaOH为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析.结果表明,反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素.利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120～ 180℃时,NBT颗粒的Avrami指数n随温度的升高而减小,而反应速率k则相反,反应活化能Ea为50.14 kJ·mol-1.

Ni离子注入SiO2的表面形貌和光学吸收性能研究

金腾;宁来元;申艳艳;高洁;于盛旺;贺志勇

2014, 43(1): 74-78.

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室温下,将能量为60 keV,剂量范围在1×1016～1×1017/cm2的Ni离子注入到SiO2中.随后将样品在Ar气中退火(400 ～ 1000℃).采用原子力显微镜(AFM),掠入射X射线衍射(GXRD),紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对退火前后样品的表面形貌,Ni纳米颗粒的形成和热演变过程以及样品光吸收性能进行分析表征.结果表明:剂量为1×1016/cm2的样品退火前后均未能形成纳米颗粒;剂量为5×1016/cm2和1×1017/cm2的样品中形成了纳米颗粒,退火后颗粒长大,样品表面凸起(Ni纳米颗粒)高度增加,数量减少.SiO2中Ni纳米颗粒的光吸收带在310～ 520 nm,800℃后光吸收带变得明显且伴随峰位蓝移.经1000℃退火后,Ni纳米颗粒被热分解的O氧化为NiO纳米颗粒,NiO纳米颗粒的光吸收带位于300 nm附近.

超重力场与微波场集成制备纳米氧化锆

刘思维;周继承;廖立民;刘瑞星

2014, 43(1): 79-86.

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以氧氯化锆为原料,氨水做沉淀剂,在螺旋通道型旋转床中通过超重力场共沉淀反应制备纳米氧化锆前驱体,防团聚处理后的前驱体在微波场中程序升温至600℃煅烧2h得到最终产品.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法考察了锆离子浓度、超重力水平、不同煅烧方式、微波煅烧温度对粉体粒径、分散性和晶型的影响.结果表明:采用超重力场与微波场集成工艺制备得到结晶度高,粒径均匀,团聚少且平均粒径为8.77 nm的四方相氧化锆(t-ZrO2)粉体.

LaFeO3晶体缺陷研究

曾小军;刘维良;武安华;朱雁风

2014, 43(1): 87-92.

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以La2O3和Fe2O3粉体为原料,在1400℃烧结24h制备出了LaFeO3多晶料棒,采用浮区法生长出LaFeO3晶体.从晶体开裂、晶体中孔洞、晶体生长层、晶体内包裹物和晶体位错几方面,系统地研究了LaFeO3晶体的缺陷形成.通过分析晶体缺陷产生的原因,提出了有效减少缺陷和控制缺陷的方法.同时,优化了晶体生长工艺,提高了LaFeO3晶体质量.

水热釜中不同位置对ZnWO4薄膜性能的影响

张林森;白庆玲;韩莉锋;王力臻;张爱勤;张勇

2014, 43(1): 93-98.

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采用水热法制备ZnWO4薄膜,研究了基体在反应釜不同位置对ZnWO4薄膜及其在染料敏化太阳能电池(DSSCs)中的光电性能的影响.采用XRD、SEM、UV-Vis、I-V及EIS对ZnWO4薄膜的结构、形貌及光电性能进行了表征.结果表明,反应釜不同位置得到的ZnWO4薄膜,均属黑钨矿型结构.薄膜的致密程度和厚度由反应釜顶部到底部依次增加,并且组成薄膜的颗粒由椭圆球状逐渐变为纳米棒状.位于水热反应釜中部位置生长的ZnWO4薄膜组装的DSSCs光电转换效率最高.

薄膜厚度对Ag纳米薄膜结构特性及光学性能的影响

王丽平;韩培德;张竹霞;许并社

2014, 43(1): 99-104.

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采用密度泛函理论,研究了Ag(111)纳米薄膜的结构稳定性、电子特性及光学性能.结果表明,Ag (111)纳米薄膜原子层厚度增加到13层,即膜厚约为2.8nm时,纳米薄膜表面能趋于稳定,为薄膜能够稳定存在的临界厚度.薄膜表面处原子间为弱离子键作用,层间距变化及表面效应主要集中在表面附近几层.在可见光及红外波段,Ag(111)纳米薄膜的折射率明显高于块体材料而消光系数略高于块体材料;随着薄膜厚度的增加,在该波段,折射率减小,消光系数增加,吸收变大.

用海娜花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺;杨阳;秦磊;王丽君;胡志强;刘贵山

2014, 43(1): 105-110.

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以无水乙醇为溶剂,从海娜花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海娜花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海娜花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海娜花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15;,400nm处IPCE为1.7;.

沉淀剂对Mn-Zn铁氧体纳米粒子磁性能的影响

彭会芬;侯强;张新梅;王桂新;王新

2014, 43(1): 111-115.

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本研究以氨水和碳酸氢铵混合物为沉淀剂,试图在近中性环境下合成Mn-Zn铁氧体纳米粒子以进一步提高所制备材料的磁性能.结果表明:当沉淀剂由NaOH变为氨水+碳酸氢铵混合物时,Mn-Zn铁氧体纳米粒子的沉降时间明显缩短(15 min,约为NaOH沉淀剂的1/3).所得材料的饱和磁化强度高达81.99 emu/g,比NaOH的提高近90;.同时,材料的矫顽力(Hc)也明显降低至52.7Oe,说明氨水+碳酸氢铵混合物是一种制备高性能Mn-Zn铁氧体纳米磁性材料的有效沉淀剂.

非水解-溶胶凝胶法制备锆铁红色料影响因素的研究

朱庆霞;江伟辉;杨延辉;张缇

2014, 43(1): 116-121.

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以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料.应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响.结果表明:回流结合容弹热处理工艺可以促进ZrSiO4晶体发育充分,有利于ZrSiO4对色料的包裹;由于铁源转变为氧化铁的温度与矿化剂条件下ZrSiO4的合成温度须相适应,当以UF为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度降至650℃,FeCl3为适宜的着色剂;而以MgF2为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度提高至850℃,FeSO4为适宜的着色剂.

甘露醇辅助水热法合成BiPO4及其光催化性能研究

邢新艳;丁慧芳;樊广燕;席国喜;朱桂芬

2014, 43(1): 122-128.

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采用甘露醇辅助水热法合成了BiPO4光催化剂,并以罗丹明B为目标降解物考察其光催化活性.采用XRD、SEM、FTIR、UV-vis DRS和N2吸附对产物进行了表征.结果表明,170℃水热24h条件下甘露醇的加入不改变产物晶型,而产物的形貌从棱柱状变为多面体,随着加入量的增多,多面体尺寸减小,继续增大加入量,产物形貌出现分级结构的趋势.水热温度低或时间短时,产物为六方相,呈端面有突起的棒状,水热温度升高或时间延长,产物为单斜相,呈多面体状.但结晶度均较高.单斜相产物的形成经历了六方相的转变过程.所得产物结构中不含甘露醇,但有结晶水.170℃下甘露醇辅助制得的单斜相BiPO4的光催化活性最高,无甘露醇的条件下得到的单斜相产物的光催化活性次之,110℃下甘露醇辅助制得的六方相产物活性最差,这可能与它们的光响应范围大小不同有关.

微生物矿化制备碳酸锶晶体

竹文坤;牟涛;段涛;张友魁;罗学刚

2014, 43(1): 129-133.

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利用微生物繁殖过程产生的酶化作用,适时引入Sr2+,形成碳酸盐矿物沉淀,通过能谱(EDS)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、综合热分析仪(DSC-TG)对碳酸锶样品形貌、结构、热性质等进行表征.结果表明,微生物诱导沉淀的碳酸锶含有少量有机物质,形貌为近球形,表面多孔,部分团聚形成无规则块体,属于正交晶系.菌体和代谢物在碳酸锶晶体成核、生长及堆积过程中扮演重要的角色.

基于声发射的单晶SiC材料去除机理研究

李淑娟;崔丹;王小雪;王乐;王肖烨

2014, 43(1): 134-142.

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根据声发射理论,采用金刚石刀具在自动划痕仪上进行SiC单晶塑脆转换的临界条件实验,建立了SiC划痕实验过程中的声发射(AE)信号模型,利用扫描电镜(SEM)观察SiC单晶的表面形貌.结果表明,SiC划痕过程中也存在着明显的声发射Kaiser效应点,表面的划痕和切屑也表明该单晶材料同其它典型硬脆材料如玻璃和硅类似,材料去除存在着塑性到脆性的转换过程,同时分析了划痕过程中的微细粉末状碎屑的产生机理和刀具角度与塑脆转换的关系.

SiC/SiC复合材料的原位合成与表征

焦宇鸿;王芬;朱建锋

2014, 43(1): 143-147.

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采用常压烧结原位反应合成的方法制备了SiC/SiC复合材料,碳和硅是以滤纸和酚醛树脂为C源,采取滤纸表面涂覆Si粉树脂悬浮液的方法引入.采用XRD,SEM以及EDAX分别分析了材料的组成和微观机构,并重点分析了复合材料中SiC纳米线的生成与生长机理.结果表明,在温度为1430℃时,制备的SiC纳米线表面光滑,尺寸均一,长径比大于103,其生长机制为VS机制,由此开发了一种一步法制备SiC/SiC复合材料的新方法.

太阳电池组件划割重组增效研究

贾河顺;罗磊;姜言森;任现坤;徐振华;张春艳;马继磊

2014, 43(1): 148-152.

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把用激光沿细栅方向切割的多晶硅太阳电池片封装成组件,然后对组件的不同连接方式进行系统发电功率测试.结果显示:对划片电池封装的组件组装为系统,其发电功率可以得到显著提高,每个60片电池的组件效率可以提升3.5W以上,系统相对功率提高2.15;.系统的电学特性是影响功率变化的重要因素,分析了太阳电池划片前后的电学参数,得到:划片与否对系统的阻值影响不大;对系统功率提升影响最大的是太阳电池电流的变化,划片后电池的电流变为原来的1/2,降低了系统的电学损失;阻值越大的位置,划片后对功率的影响也越大,具体来说,焊带和电缆等的选择对太阳电池效率的影响较大.

KOH碱熔活化钾长石制取全钾W型分子筛

杜翠华;赵斌;郭宏飞;郭菊花;曹吉林

2014, 43(1): 153-162.

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本文提出了KOH碱熔活化钾长石制备全钾W型分子筛的工艺.考察了KOH碱熔活化碱矿比、老化温度与时间、晶化温度与时间及反应体系组成等因素对合成W型分子筛形貌和结构的影响,结果表明W型分子筛在较宽范围的条件下可以合成,其中适宜的条件为:KOH与钾长石的碱矿比为2∶1,活化物料按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比15∶ 10∶1∶570来调整配比,25℃下老化2.5h,150℃下晶化24h.W分子筛合成后的母液一部分可在W分子筛制备中循环利用,另一部分可副产K2CO3和白炭黑,实现了原料的综合利用.

锡掺杂二氧化钛相变过程和微结构分析

塔娜;史志铭;王晓欢;李鹏飞;侯小虎

2014, 43(1): 163-167.

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本文采用溶胶凝胶法制备了锡掺杂纳米二氧化钛,通过高分辨透射电镜法(HRTEM),X-射线衍射法(XRD)等分析手段对样品的相变过程进行了表征.XRD和HRTEM测试表明纯二氧化钛在烧结温度高于500℃时出现金红石相,而25mol; Sn2+掺杂二氧化钛凝胶在300℃烧结2h后少量锐钛矿相析出的同时结晶出金红石相.实验结果表明Sn2掺杂抑制了锐钛矿和金红石相的晶粒长大;Sn2+掺杂明显地促进了锐钛矿向金红石的转变.Sn2氧化后形成Sn4+,Sn4+置换Ti4+而引起二氧化钛晶格膨胀的同时晶格畸变应力增加.

Cu2+掺杂对M型钡铁氧体烧结行为和磁性能的影响

冯志;徐光亮;余洪滔;王霖;程艳奎

2014, 43(1): 168-172.

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采用共沉淀-熔盐法制备了化学式为BaCuxFe12-xO19-δ(x=0.0、0.2、0.4、0.6)的M型钡铁氧体(BaM),研究了Cu2+含量对BaM烧结行为、微观结构和磁性能的影响.研究发现,Cu2+在有效地促进样品烧结的同时还能明显降低其矫顽力(Hc),掺入Cu2+之后,样品矫顽力从2694Oe(x =0)逐渐降到405 Oe(x =0.6).当x=0.4时,经950℃煅烧3h后样品的磁导率为2.0,相对烧结密度达90;以上.分析结果表明,Cu2的掺入,使样品在烧结过程中形成熔点低于950℃的共晶相,加快传质扩散从而促进烧结.

氧化锌纳米线场发射第一性原理研究

王欣;王发展;雷哲锋;马姗;王哲;吴振;何银花

2014, 43(1): 173-179.

摘要 ( 1 )

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本文采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,研究了不同横截面氧化锌纳米线(ZnONW)的结构稳定性和场致发射特性.结果表明:ZnONW的直径越大,原子弛豫后Zn-O键键长变化越小,体系越稳定;随外加电场增强,长径比较大的纳米线体系态密度(DOS)和分波态密度(PDOS)均向低能方向移动,最高占据分子轨道(HOMO)-最低未占据分子轨道(LUMO)能隙减少,体系电荷移向NW顶端.DOS/PDOS,HOMO/LUMO,能隙及有效功函数分析结果表明,具有较小横截面积的NW-1场发射性能最佳.

TiO2/氧化石墨烯纳米复合物的制备及结构变化

陈军刚;彭同江;孙红娟;吕霞;刘波

2014, 43(1): 180-187.

摘要 ( 2 )

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为了探讨TiO2/氧化石墨烯纳米复合物的制备技术及产物结构的变化规律,采用微波法将钛酸丁酯引入季铵盐/氧化石墨插层复合物的层间域内,钛酸丁酯经原位水解在氧化石墨层间生成Ti(OH)4,再经焙烧处理制备TiO/2氧化石墨烯纳米复合物.采用XRD、SEM、FTIR和XPS对原料和不同阶段生成的产物的结构及变化、微观形貌、氧化官能团特征和化学键特点进行表征.结果表明,钛酸丁酯在原位水解过程中将氧化石墨剥离为氧化石墨烯;TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中锐钛矿型TiO2的形成温度比纯TiO2的提高了约100℃;TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中的TiO2和纯TiO2的平均晶粒尺寸都随焙烧温度的升高而增大,但前者的平均晶粒尺寸均小于相同温度焙烧处理的纯TiO2的;在TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中氧化石墨烯与TiO2之间形成Ti-O-C键,并抑制了锐钛矿型TiO2的形成,而氧化石墨烯作为阻隔层则阻碍了锐钛矿晶粒的长大.

钼酸镉晶体本征点缺陷的计算机模拟计算

陈俊;王希恩;严非男;梁丽萍;耿滔

2014, 43(1): 188-192.

摘要 ( 7 )

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本文利用GULP计算软件拟合了CdMoO4晶体势参数,在此基础上研究了该晶体的本征点缺陷,计算了本征点缺陷的生成能.结果表明,在CdMoO4晶体生长过程中,孤立缺陷主要以肖特基缺陷的形式(Vo2+和Vcd2-)存在.晶体中氧的夫伦克儿缺陷具有较低的生成能,是CdMoO4晶体的主要缺陷类型.Cd的夫伦克儿缺陷在高温条件下将起重要作用,由氧空位引起的F心和F+心与700 nm吸收带的形成有关.

掺杂过渡金属对含钕多酸异金属氧簇晶体性质的影响

吴舒婷;卢淑美;汤宏亮;邓彬彬;庄乃锋;黄长沧

2014, 43(1): 193-197.

摘要 ( 1 )

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采用温和的溶液法制备了五个掺杂过渡金属离子的含钕多酸化合物(TM =Mn(1),Co(2),Ni(3),Cu(4),Zn(5)),通过X-射线粉末衍射确定了这些化合物的晶相,并通过电感耦合等离子发射光谱、固体紫外-可见漫反射光谱等表征确定了过渡金属离子的掺杂.探讨了掺杂过渡金属离子对该系列化合物多色性质、光致发光性质、以及磁性质的影响.研究发现,过渡金属离子的掺杂对含钕多酸化合物有明显的着色效果,并且丰富了该系列化合物的多色性.

CaF2对MgO-CaO材料缺陷形成及烧结性能的影响

张寒;丁雄风;赵惠忠;余俊;聂建华

2014, 43(1): 198-202.

摘要 ( 2 )

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以分析纯Mg(OH)2和Ca(OH)2为原料,CaF2为添加剂,通过行星球磨机混合后机压成型,经1650℃×3h烧成,制备了MgO-CaO材料.采用XRD和SEM对试样进行了分析表征.结果表明:随着CaF2加入量的增大,试样的体积密度逐渐增大,显气孔率减小,试样的致密化程度增强,而CaF2加入量超过2wt;后,试样的致密化程度降低.CaF2促进MgO-CaO材料致密的实质在于,CaF2晶体结构中存在大量的八面体空隙,由于自身的热缺陷,F-进入间隙位而形成填隙离子,留下带正电的F-空位,在迁移过程中易与O2-发生静电吸引,增大了O2-的扩散速度,增强了MgO的扩散,进而促进方镁石晶粒的长大.

棒状BiPO4微晶的合成及其对模拟燃油催化氧化脱硫活性

王丹军;岳林林;张洁;何小梅;郭莉;付峰

2014, 43(1): 203-210.

摘要 ( 1 )

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以五水合硝酸铋和系列磷酸盐为起始原料,采用简单水热法制备棒状BiPO4粉体.采用XRD、SEM、EDS和UV-Vis吸收光谱等手段对其组成、纯度、形貌和光吸收特性进行表征;以金卤灯为实验光源,次甲基蓝为模型污染物,考察系列BiPO4光催化剂的的光催化活性;在此基础上,以二苯并噻吩为模拟含硫污染物探讨了所得BiPO4对模拟FCC汽油的光催化氧化脱硫(Photo-Cat-ODS)活性.SEM测试表明,所得BiPO4粉体均为棒状结构,且起始磷酸盐对产物的尺寸有一定的影响.光催化活性研究结果表明,在模拟太阳光照射下,所合成的系列BiPO4粉体对阳离子染料次甲基蓝有非常高的光催化降解活性,而且催化剂的形貌和尺寸对催化剂光催化活性的影响显著,当以磷酸二氢铵为原料时,所得样品NH2-BiPO4的活性最高.模拟FCC汽油光催化脱硫实验结果表明,空气为氧化剂条件下,NH2-BiPO4微晶对模拟FCC汽油具有较高的脱硫活性,模拟太阳光连续照射2h,模拟汽油脱硫率高达90.5;.

ZnO氧空位与掺杂原子相互作用第一性原理研究

郭保智;刘永生;武新芳;房文健;彭麟;高湉

2014, 43(1): 211-216.

摘要 ( 3 )

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利用第一性原理对Ag,N,K三种不同族元素掺杂氧化锌的电子结构进行了研究,计算了完整晶胞和存在氧空位缺陷时掺杂晶胞的品格结构、氧空位形成能、态密度及能带结构.氧空位会使受主掺杂的晶格常数及晶胞体积变大;在钾掺杂的晶胞中氧空位的形成能更低,更容易产生氧空位;三种不同的掺杂体系中,Ag掺杂的空穴电导率最高;最后分析了氧空位对三种掺杂体系导电性的影响.

熔融法制备金尾矿微晶玻璃及性能研究

陈维铅;高淑雅;刘杰;董亚琼

2014, 43(1): 217-221.

摘要 ( 1 )

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以金尾矿为主要原料,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.利用差热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对所制备的微晶玻璃进行了分析测试与表征,并研究了不同晶化温度对制得微晶玻璃的物相组成、微观结构及性能的影响.结果表明:在850～ 950℃下,随着晶化温度的提高,所制备微晶玻璃的性能均提高.确定较佳的晶化制度为950℃保温3h,所制备微晶玻璃的热膨胀系数、抗折强度及密度分别为68.7×10-7/℃,122 MPa和2.836 g/cm3.

单晶炉低功耗勾形磁场设计与实现

安涛;高勇

2014, 43(1): 222-227.

摘要 ( 6 )

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以单晶炉低功耗勾形磁场为研究对象,采用有限元法对主要结构参数进行了模拟分析与优化设计.并对磁场优化设计参数进行了实验验证.结果表明:磁场分布、磁场纵、横向分量强度,以及线圈电压、线圈电流、线圈功率等关键参数的实验结果均满足设计要求;实验结果与模拟结果相吻合,其平均误差小于5;;这说明模拟方法是正确的,结果符合实际、可运用于实际设计.该研究为低功耗勾形磁场设计以及广泛应用提供了一种可靠的模拟方法和经验数据.

预烧羟基磷灰石的碳酸化处理研究

朱庆霞;吴建青

2014, 43(1): 228-232.

摘要 ( 4 )

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在研究羟基磷灰石(HA)预处理温度对羟基和物相影响的基础上,探讨了后续碳酸化处理气氛和时间对碳酸根替代羟基的影响.用X射线衍射表征了粉体的物相组成,用碳硫元素分析仪和红外光谱表征了碳酸根替代的含量和类型.结果表明:随着预烧温度的提高,HA逐渐脱去羟基.在CO2气氛中进行后期热处理时,碳酸根能替代结构羟基,形成以A型替代为主的碳酸羟基磷灰石(CHA),残存羟基含量高的HA样品碳酸化效果好;气氛中的湿气能稳定羟基;碳酸根含量随碳酸化处理时间的延长呈渐近线变化.

典型单质炸药晶体结晶品质的显微拉曼光谱法评价分析

栾洁玉;陈智群;宁艳利;李晓宇;郑朝民

2014, 43(1): 233-236.

摘要 ( 3 )

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为了评价分析单质炸药晶体结晶品质,采用无损、快速的显微拉曼光谱分析技术,研究了单晶、纯度标准物质、工业品3种不同结晶品质奥克托金(HMX)5个拉曼特征峰统计规律.结果表明:随着晶体缺陷增多,拉曼特征峰半峰宽值(FWHM)随之增大,其相对标准偏差(RSD)亦增大.在此基础上,对未知结晶品质的3种黑索今(RDX)试样RDX-1、RDX-2、RDX-3进行相同条件的显微拉曼试验,并根据拉曼特征峰半峰宽值确定其结晶品质由高到低依次为RDX-1、RDX-2、RDX-3,和扫描电镜法品质评价分析结论一致.

一种勾形磁场新磁屏蔽体优化设计与分析

安涛;高勇

2014, 43(1): 237-241.

摘要 ( 5 )

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本文在勾形磁场现有磁屏蔽体的基础上,提出一种新的磁屏蔽体结构,并以8寸单晶炉新型磁屏蔽体结构的勾形磁场为研究对象,对其进行了模拟分析及优化设计.结果表明:安匝数一定的情况下(33600),采用新型磁屏蔽体的勾形磁场较现有勾形磁场的磁场强度Br,提高了约27.03;;当坩埚侧处产生横向磁场强度均为491Gs时,其功耗下降了约35.97;;该研究为进一步降低功耗提供了一种设计思路及设计方法.

一种新型Pb(Ⅱ)配位聚合物的合成、表征及性质研究

庞海霞;徐保明;陈彦国;何雄

2014, 43(1): 242-247.

摘要 ( 1 )

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本文以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,溶剂热法成功合成出了一个新型Pb(Ⅱ)的配合物[Pb(L4)2(NO3)2](L4=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过红外光谱、元素分析、X-粉末衍射、单晶X射线衍射对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=2.3842(3) nm,b=0.97378(11) nm,c=1.9611(2) nm,α=90°,β=128.836(9)°,y =90°,V=3.5466(7) nm3,Z=4,Dc=1.715 Mg/m3,F(000) =1808,μ=4.823 mm-1,R1=0.0476,ωR2=0.1158 [I＞2σ(I)].室温固态荧光测试显示,配合物在470nm(λmax)具有强的荧光吸收.

二2-(2'-吡啶基)苯并咪唑一水合锌(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

刘希慧;卓馨

2014, 43(1): 248-251.

摘要 ( 2 )

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采用水热法合成了新配合物二2-(2'-吡啶基)苯并咪唑一水合锌(Ⅱ)配位聚合物{[Zn(L)2·H2O]}n(1),[L=2-(2'-吡啶基)苯并咪唑],用元素分析、红外光谱和X射线单晶结构等进行了表征,结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数为:a=1.25188(19) nm,b =1.30095(19) nm,c=1.3300(2) nm,β =102.676(3)°,F(000) =968,Dc=1.483 g · cm-3,V=2.1133(5) nm3,Mr=471.81,Z=4,μ=1.192 mm-1,R1=0.0539,wR2=0.0819.该配位聚合物晶体是由配位水与苯并咪唑上的氮原子形成氢键以及配体2-(2'-吡啶基)苯并咪唑之间的π-π堆积作用连接而成的无限延伸的一维链状结构.

具有三维超分子结构的单核铜配合物Cu(TSSB)(PHEN)·2H2O的合成与表征

刘巧茹;薛灵伟;白素贞;华亚琼;杨维春

2014, 43(1): 252-255.

摘要 ( 5 )

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合成了铜(Ⅱ)-水杨醛缩牛磺酸希夫碱-1,10-菲罗琳三元配合物,并用X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于正交晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=3.10727(13) nm,b=1.28821 (6)nm,c=1.02837(5) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ =90.00°,V=4.1164(3) nm3.

二聚体配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2的合成、晶体结构及荧光性质

关磊;盛化飞;范文婷;王莹;张祖康;高威;杨坤;赵宁

2014, 43(1): 256-261.

摘要 ( 20 )

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采用水热法合成了二聚体Mn(Ⅱ)配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2· (CH3OH)3·(H2O)2,(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉).采用X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和紫外可见光谱等方法对配合物进行了表征.X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.锰离子与两个1,10-邻菲罗啉分子、一个水分子和1,6-萘二磺酸根离子配位,形成[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]结构单元.这种结构单元、未配位的甲醇和水分子通过两种类型的氢键O-H…O和O-H…S相连,形成三维网状结构.与配体相比,配合物的荧光光谱发生红移,其最大发射峰在439 nm.

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