人工晶体学报

《人工晶体学报》征稿简则

2015, 44(5): 1.

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KDP晶体(001)晶面纳米压痕的仿真研究

郭晓光;刘子源;高航;郑桂林;郭东明

2015, 44(5): 1149-1155.

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在KDP晶体(001)晶面上进行了四种压头(即:维氏压头、玻氏压头、圆锥压头、球形压头)的纳米压痕仿真研究.仿真结果表明:完全加载时四种压头与KDP晶体接触位置存在不同程度应力集中.当载荷在0～8 mN范围内时,其与等效应力影响深度呈近似线性递增关系.完全卸载时,残余应力分布深度为1.3～1.5 μm.相同载荷条件下,各压头对应的塑性损伤层深度之间关系与等效应力影响深度之间关系一致.此外,通过纳米压痕实验验证了KDP晶体材料模型及相关参数的正确性.

铋掺杂砷化镓晶体的坩埚下降法生长研究

王冰心;徐家跃;金敏;何庆波;房永征

2015, 44(5): 1156-1160.

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使用<511>取向GaAs籽晶,在直径2英寸的pBN坩埚中生长了2.5;Bi掺杂的GaAs晶体.能量分散谱仪(EDS)和透过光谱均有Bi相关谱峰的存在,说明Bi原子已掺杂到GaAs晶体中.X射线双摇摆曲线测得半高峰宽值为42".与未掺杂GaAs晶体相比,所得晶体的禁带宽度出现红移,从1.43 eV移至近1.39 eV.扫面式电子显微镜(SEM)显示晶体中存在少量富Bi包裹物,晶体质量有待进一步改进.

铜锡钛合金钎焊金刚石及立方氮化硼磨粒界面特征分析

刘思幸;肖冰;张子煜;段端志;徐风雷;王波

2015, 44(5): 1161-1165.

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采用一种铜基合金(Cu-Sn-Ti)作为活性钎料,在高真空炉中钎焊连接金刚石、立方氮化硼与45#钢基体,将其牢固钎焊在基体表面.通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪进一步研究活性元素Ti在Cu基合金与金刚石及立方氮化硼结合界面的扩散现象.结果表明:活性元素Ti向金刚石、立方氮化硼表面发生偏聚,生成TiC、TiN、TiB和TiB2;活性元素Ti在向金刚石和立方氮化硼磨粒的扩散存在一定的差异性;铜基合金和钢基体的结合界面发生元素扩散生成铁钛金属间化合物.

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

张拯;刘铁军;邓加春;何定增;康利涛;蒋海炜

2015, 44(5): 1166-1170.

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以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4;.

Zn0.99Cu0.01Al2O4-TiO2基微波介质陶瓷的研究

李月明;洪文海;谢志翔;王竹梅;沈宗洋;廖润华

2015, 44(5): 1171-1175.

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以分析纯ZnO、CuO、Al2O3以及TiO2为原料,采用传统固相法制备了(1-x)Zn0.99Cu0.01Al2O4-xTiO2(ZCAT,x=0-0.25)微波介质陶瓷.研究了不同TiO2的添加量对ZCAT陶瓷烧结性能、晶相组成、显微结构以及微波介电性能的影响.研究结果表明:Zn0.99Cu0.01Al2O4与TiO2以两相的形式共存,不会形成固溶体;烧结温度随着TiO2添加量的增大显著降低;ZCAT陶瓷的体积密度、品质因数随着TiO2含量的增多而减小,介电常数则随着TiO2含量的增多而增大,添加适量TiO2将ZCAT陶瓷的频率温度系数调节至近零.当x=0.23时,陶瓷可在1380℃烧结3h后获得最佳的微波介电性能:介电常数εr=11.4,品质因数Q ×f=38155 GHz以及谐振频率温度系数Υf=-2.4×106/℃.

柠檬酸含量对LiFePO4/C复合正极材料形貌及电化学性能的影响

云强;周园;申月;海春喜;李翔;张丽娟

2015, 44(5): 1176-1182.

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采用水热-高温煅烧法制备了具有不同形貌的LiFePO4/C复合材料,探讨了柠檬酸含量对其形貌和电化学性能的影响.结果表明,柠檬酸的添加对LiFePO4/C复合材料的形貌具有显著的影响.通过添加柠檬酸调控LiFePO4/C复合材料的形貌,可以极大地改善LiFePO4/C复合材料的电化学性能.当柠檬酸与LiFePO4的摩尔比为1∶2时,LiFePO4/C复合材料呈纳米片状,颗粒粒径最小,比表面积最大,在0.1C和5C时放电比容量为160.3mA·h·g1和130.9 mA·h·g-1.

钙钛矿型Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ透氧膜材料的制备及其透氧性能的研究

李培培;程继贵;李世松;孙文周;张旭晨

2015, 44(5): 1183-1189.

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通过甘氨酸硝酸盐法(GNP)合成了钙钛矿型Ba0.5Sr05Co0.8Fe0.2O3-δ(BSCF)复合氧化物粉体.经压制、烧结后,得到了BSCF烧结体试样,还通过硝酸溶液浸蚀处理对烧结体试样进行了表面浸蚀处理.采用X射线衍射仪(XRD)对煅烧后的粉体进行了相成分分析;采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对烧结体和表面浸蚀后烧结体样品的微观组织和成分进行了表征;对烧结体的致密度、电导率进行了测试分析,并在自制的氧渗透装置上测定了BSCF钙钛矿膜的透氧量,分析了温度和不同氧分压差等对膜透氧性能的影响.实验结果表明,甘氨酸-硝酸盐法所制备的前驱体粉末在900℃煅烧3h后可获得具有单一钙钛矿结构的BSCF粉体,1100℃煅烧的BSCF烧结体的电导率在600℃时最大达到38.15 S·cm-1.其透氧量随着温度和氧分压差的升高而增大,且硝酸表面浸蚀处理后,BSCF膜片的透氧性能有明显提高,透氧速率提高1.6～4.5倍.850℃,20;O2-80;N2混合气体/He条件下,浸蚀后的透氧膜片的透氧量达到2.36 mL/cm2 · min,而未浸蚀透氧膜片的透氧量仅为1.36 mL/cm2·min.

不同沉淀剂下水解法制备BiOCl的光催化性能研究

岳斌;高晓亚;王雅文;张小超;王韵芳;樊彩梅

2015, 44(5): 1190-1195.

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以Bi(NO3)3·5H2O为原料,乙二醇(ethylene glycol,EG)为溶剂,采用水解法,在不同沉淀剂(NH3·H2O,Na2CO3和CO(NH2)2)条件下制备了BiOCl光催化剂.使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2物理吸附、紫外可见漫反射(DRS)、光致发光(PL)光谱等手段对所制样品进行了表征.以甲基橙染料为降解物,评价了不同沉淀条件对BiOCl光催化性能的影响.结果表明,不同沉淀条件对BiOCl光催化剂的结晶度、晶粒尺寸、形貌、禁带宽度、光生电子空穴对分离效率有明显的影响,进而影响了其光催化活性.其中以尿素为沉淀剂制得的催化剂BiOCl-3在模拟太阳光下降解甲基橙(MO)实验中显示了良好的光催化效率,光照60 min后对MO的降解效率达97;.BiOCl-3较高的光催化活性是由于其具有较高的结晶度、均匀的片状结构、较窄的带隙(2.9 eV)和较高的光生电子-空穴对分离效率.自由基和空穴捕获实验证明,光生空穴是BiOCl-3光催化反应体系中的主要活性物种.此外,所制备的BiOCl-3光催化剂具有较高的光催化稳定性,重复使用4次后对甲基橙的降解率仍保持在89;以上.

稀土离子对0.6Ca0.6La0.267TiO3-0.4Ca(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷微观组织结构及微波介电性能的影响

徐越;杨薇;任帅;雷沛沅;杨扬;傅仁利

2015, 44(5): 1196-1202.

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采用固相合成方法制备钙钛矿结构的0.6Ca06La0.267TiO3-0.4Ca(Mg1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷,研究了La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+掺杂对0.6CLT-0.4CMN体系微观组织结构和介电性能的影响.研究结果表明:稀土离子的掺杂,在0.6CLT-0.4CMN体系优良介电性能基础上有积极的改善效果,不同程度稀土离子掺杂对该体系的晶粒尺寸、气孔率等微观组织结构也有不同的影响.La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+6掺杂完全固溶到0.6CLT-0.4CMN陶瓷相中,并没有改变陶瓷主晶相,但会在一定程度上发生晶面衍射峰偏移.适量掺杂Ln3可以有效促进0.6CLT-0.4CMN陶瓷的致密化,提高0.6CLT-0.4CMN体系陶瓷的微波介电性能.La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+掺杂可以有效提高Q ×f值,并在一定程度上降低谐振频率温度系数.其中,掺杂0.75mol; Nd3+的0.6CLT-0.4CMN体系微波介电性能最佳(εr=66.7,Q×f=13037 GHz,rf=22.59 ppm/℃)

银纳米颗粒表面覆盖度对非晶硅薄膜光吸收特性的影响

王晓宇;李华芳;石嵩;唐仕川;王金良

2015, 44(5): 1203-1206.

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本文采用磁控溅射系统在非晶硅薄膜的表面沉积不同覆盖度的银纳米颗粒,并研究纳米颗粒的表面覆盖度对非晶硅薄膜光吸收特性的影响.结果表明随着纳米颗粒表面覆盖度的增加,薄膜的晶格结构并不受影响.但是,随着表面覆盖度的增加,薄膜在近红外区域内对光的吸收范围却发生了明显变化.当纳米颗粒的表面覆盖度达到8;时,薄膜在近红外区域内对光的吸收范围达到了最大.这主要是由于纳米颗粒的局域表面等离子体增强了光吸收.

直拉硅单晶中双空洞长大动力学的相场模拟

关小军;王进;张向宇;曾庆凯

2015, 44(5): 1207-1212.

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为了研究硅单晶直拉法生长过程中双空洞的长大动力学以及空洞间的相互作用机理,采用已建立的空洞演化的相场模型及其应用程序,模拟研究了直拉硅单晶生长过程中双空洞演化和相关因素的影响规律.结果表明:所建相场模型能够有效地模拟基体中空位扩散和双空洞长大的过程;双空洞长大趋势随着模拟时间和初始空位浓度的增强而加强;随着空洞初始中心间距的增加和初始空位浓度的减小,双空洞长大由相互融合模式转变为独立长大模式.

La2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米粉体的制备与表征

于方丽;白宇;张霞;韩朋德;管浩;倪澍;张长森

2015, 44(5): 1213-1217.

摘要 ( 6 )

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采用化学沉淀法制备了高性能热障涂层用La2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM及TEM对前驱体的烧结温度、粉体物相及微观结构进行了分析.结果表明:制备的粉体为纳米级,且颗粒分布均匀,粒径大约30 ～ 50 nm;La2(Zr0.7Ce0.3)2O7是由烧绿石结构的La2Zr2O7固溶体和萤石结构的La2Ce2O7固溶体复合组成.

Ga3PO7晶体的非弹性振动特性

张娜娜;潘晓茹;徐国刚;王继扬

2015, 44(5): 1218-1221.

摘要 ( 1 )

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采用拉曼散射技术,从声子角度研究了Ga3PO7晶体的非弹性振动特性,主要内容为:采用位置对称性法从理论上计算了晶体的晶格振动模式,判定了晶体共有27个拉曼活性模,其振动模式为Γ=7Al+10E,可看作由PO43-集团形成的晶体的内振动模和由PO43-集团、O和Ga原子形成的晶体的外振动模组成;通过室温拉曼光谱实验观测到了晶体的16个拉曼活性模,包括8个外振动模和6个内振动模,并对各模进行了指认,其中高波段的声子模主要为PO4四面体的内振动模.由于晶体结构缺陷和某些内、外振动模的耦合等原因,观测到的振动模数量明显少于理论预测值.

[001]c极化0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07PbTiO3单晶中声表面波传播特性

李秀明;吴广涛;徐权;张锐;李玉春

2015, 44(5): 1222-1226.

摘要 ( 16 )

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利用室温下弛豫铁电单晶0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07PbTiO3的材料参数,计算了[001]c极化PZN-7; PT晶体中的声表面波传播特性.结果表明,[001]c极化0.93Pb(Zn1/3Nb2/3) O3-0.07PbTiO3单晶具有明显优于传统压电材料的声表面波特性.0.93Pb(Zn1/3Nb2/3) O3-0.07PbTiO3单晶的声表面波特性随着传播方向发生明显的变化.综合考虑晶体的三种声表面波特性,发现Y切型晶体的综合声表面波性能最好,声表面波机电耦合系数k2值较大,能流角和声表面波自由表面相速度值较小,有望应用于下一代低频声表面波设备中.

KDP晶体的高温热行为及其热脱水反应动力学研究

丁建旭;赵迎;王圣来;谷亦杰;崔洪芝;刘洪权;徐国纲

2015, 44(5): 1227-1232.

摘要 ( 34 )

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采用热重(TG-DTA)、定压比热(Cp)和原位高温红外反射光谱等热分析手段研究了四方相KDP晶体室温至260℃之间的高温热行为.实验发现:KDP晶体在183℃附近并未发生四方相到单斜相的相变或发生脱水反应;且晶体于207 ～ 210℃左右开始分解,随温度上升,分解过程分为三个阶段.第一个分解阶段出现P2O72-基团的吸收峰,意味着第一阶段的分解朝着K4P2O7的方向进行;第二阶段是第一阶段产生的中间态产物继续分解的过程;第三个分解阶段为前两个过程的继续分解,最终KDP完全分解为KPO3.通过Kissinger法,根据热重数据计算了KDP在260℃前两个明显的分解过程的动力学参数,其热脱水活化能分别为101.7 J·mol-1和112.4 J·mol-1.

Na2SrP2O7∶Sm3+橙色荧光粉的制备与发光性能的研究

刘峥;张菁;谢思维;周诗灿

2015, 44(5): 1233-1239.

摘要 ( 22 )

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利用稀土离子Sm3+作为激活剂,采用传统的高温固相法制备了Na2SrP2O7∶xSm3+(x=0.02mol;)橙色荧光粉.用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光分光光度计对粉体的表面形貌、晶体结构和荧光光谱进行了表征.XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳的烧结温度为700℃.该荧光粉能够被404 nm光高效激发,发射光谱在可见光区呈三峰发射,峰值位于564 nm、603 nm、647 nm,其最强发射峰位于603 nm处,对应于Sm3的4G5/2→6H7/2特征发射.设定发射波长为603 nm,得到荧光粉的激发光谱为一个主峰位于404 nm的宽带激发峰,表明该荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发.研究了Sm3+掺杂浓度和助熔剂NH4Cl含量对Na2SrP2O7∶Sm3+橙色荧光粉荧光性能的影响,得出Sm3+的最佳掺杂量为2mol;.3wt;的助熔剂NH4Cl有利于荧光粉颗粒的分散,减小平均粒径,改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度,还能降低制备所需的温度.

柔性碳纳米管复合导电纸的制备及其在锌锰纸电池中的应用

吴小勇;孙晓刚;庞志鹏;付琦;程晓圆

2015, 44(5): 1240-1246.

摘要 ( 28 )

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以碳纳米管和纸纤维混合制成均匀液体经抽滤制备成复合导电纸.采用不同工艺将石墨化碳纳米管和纸纤维复合,通过四探针电阻仪表征表面电阻和XRD、TEM、SEM等表征内部结构.将制备的导电纸作为集流体,采用CT-3008W-5 V5 mA-S4检测仪测试锌锰纸电池电化学性能.结果表明,当碳纳米管与纸浆质量比为2∶1时,表面电阻为20Ω/□,碳纳米管与纸纤维复合效果最佳.使用碳纳米管导电纸作集流体时,和石墨集流体相比,放电时间增加36.7; ～ 122.4;,电池质量能量密度提高64.1; ～ 141;.碳纳米管导电纸作集流体能大幅提高电池的能量密度.

工艺参数偏差对纳米压印a-Si太阳电池光学性质的影响

陆晓东;张鹏;周涛;赵洋;李媛;吕航

2015, 44(5): 1247-1253.

摘要 ( 14 )

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先基于实际工艺条件和频域有限差分法,优化了纳米压印三角带型a-Si太阳电池织构结构,然后重点探讨了有源层和铝背反镜厚度偏差、SiNx增透膜折射率和厚度偏差及织构结构几何尺寸偏差对a-Si太阳电池光电流密度的影响.研究表明:TM模受有源层和铝背反镜厚度偏差、SiNx增透膜折射率和厚度偏差及织构结构几何尺寸偏差的影响较小,平均光电流密度的变化主要受TE模光电流随工艺偏差的影响;增透膜和压印模板制备过程中,有效控制工艺参数的偏离是获得最优a-Si太阳电池设计性能的关键.

立方氮化硼(cBN)对Si3N4/cBN复合材料力学性能及Si3N4相变的影响

韩金龙;吴一;顾强;吴新泽

2015, 44(5): 1254-1258.

摘要 ( 14 )

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以不同粒径和含量的cBN在六面顶压机中高温高压制备了Si3N4/cBN复合材料.观察了样品的微观形貌、β-Si3N4含量,测试了抗弯强度和密度.结果发现,cBN颗粒形貌和分布状态对β-Si3N4颗粒生长有很大影响,cBN含量在一定范围内,随着cBN粒径的减小,试样的密度和抗弯强度增大.cBN含量达到70;时,由于出现大量“搭桥”结构,影响断面上的正应力和剪力,结果使材料抗弯强度减小.同时“搭桥”结构不利于试样的致密.实验结果对新型刀具材料Si3N4/cBN有指导意义.

Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的制备及切削性能研究

古尚贤;郭伟明;曾俊杰;伍尚华;蒋强国;高棱

2015, 44(5): 1259-1265.

摘要 ( 16 )

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以TiC0.5N0.5粉为导电第二相,利用热压烧结制备了Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷.研究了不同含量TiC0.5N0.5对Si3N4陶瓷相组成、致密度、显微结构、力学性能、导电性能、切削性能及磨损机理的影响.结果表明:高温下TiC0.5N0.5与Si3N4具有良好稳定性,烧结后获得致密的Si3 N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷;导电第二相的增加可以明显改善氮化硅陶瓷的电学性能,并且有助于提高Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的硬度和断裂韧性,但不利于Si3 N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的抗弯强度;当含量超过25vol;时,硬度增幅变缓,断裂韧性下降;在高速切削过程中,随着切削时间增加,后刀面磨损增大,刀具切削温度增加;STCN20切削性能最好,当TiC0.5N0.5含量超过20vol;时会加剧刀具的磨损;Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷刀具的磨损机制主要是机械摩擦导致的磨粒磨损,并伴随少量的粘结磨损.

衬底温度对硼掺杂ZnO薄膜微观结构及其光电特性的影响

王何美;朱华;冯晓炜;况慧芸;王艳香

2015, 44(5): 1266-1270.

摘要 ( 12 )

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采用射频磁控溅射技术,改变玻璃衬底温度制备B掺杂ZnO薄膜,薄膜的微结构及其光电性能分别用X-射线衍射仪、紫外-可见分光光度计、四探针测试仪及粗糙度测试仪进行表征.结果表明:ZnO∶B薄膜样品表面平整,具有六角纤锌矿结构并呈C轴择优取向.所有薄膜样品在420 ～ 900 nm区间内的平均透光率大于91;.随着温度的增加,电阻率先减小后增大,但晶粒尺寸一直变大.衬底温度为100℃时电阻率可低至1.14×10-3Ω·cm,所有样品禁带宽度相对于本征ZnO蓝移.

CaTi2O4(OH)2在不同NaOH体积下的结构分析与光催化性能研究

陈馨;董伟霞;顾幸勇;罗婷

2015, 44(5): 1271-1276.

摘要 ( 21 )

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采用水热法改变NaOH体积制备了不同形貌的CaTi2O4(OH)2粉体,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了微观结构分析,并利用紫外-可见吸收测试仪对样品的吸收边进行了测试与分析.研究不同NaOH体积对CaTi2O4(OH)2片状结构的发育与生长、产率和光催化性能的影响.结果表明:随着NaOH体积的增加,有利于CaTi2O4(OH)2片状结构的发育与生长,并在(040)、(251)、(371)晶面上具有择优生长的习性,使得CaTi2O4(OH)2产率可达到94.2;.然而,所制备样品的光吸收与光催化性能却随着NaOH体积的增加反而降低.当加入2.4 mL NaOH所制备样品在紫外可见光下120 min对罗丹明B的分解率达到93.7;.

机械粉磨对固硫灰中Ⅱ-CaSO4晶体特性的影响

肖超;卢忠远;徐迅;牛云辉;张玉平;唐乙森

2015, 44(5): 1277-1283.

摘要 ( 26 )

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采用SM-500型水泥试验磨机对固硫灰进行粉磨改性,并利用FESEM/EDS、XRD、FTIR、HRTEM/SADP和化学滴定法表征了机械粉磨对固硫灰中Ⅱ-CaSO4晶体表面形貌、晶体结构和溶解特性的影响.结果表明,Ⅱ-CaSO4属多晶体,由形态各异的不规则的晶粒紧密堆积而成,晶粒尺寸约为几百纳米,粉磨后不易再观察到其清晰的晶体形貌,主要是由于超细化的含Si、Al的氧化物在其表面覆盖所致.粉磨能引起Ⅱ-CaSO4晶体迅速细化,晶粒内能增加,缺陷增多,逐渐趋向无定型化.同时,粉磨能提高Ⅱ-CaSO4晶体的溶解速率,但粉磨时间与其溶解特性之间却无明显规律.

TiO2/RGO复合材料的制备与光催化性能研究

许海峰;金绍维

2015, 44(5): 1284-1288.

摘要 ( 8 )

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采用水热法制备了TiO2/RGO复合物,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)等测试方法对制备的复合物进行了表征,紫外-可见光谱结果表明生成的TiO2/RGO复合物的吸收边延长到可见光范围,达到470 nm,并研究了制备的不同质量比TiO2/RGO复合物室温条件在可见光下对目标污染物甲基橙(MO)的光催化降解活性,实验结果表明:质量比为20∶1的TiO2/RGO复合物,2h内的降解率达到89.70;,可见复合物能够有效地提高可见光催化性能.

烧结方式对氧化铝-氧化锆复相陶瓷性能的影响

刘振英;赵金虎;宋雪洋;檀文俊;宫亚峰

2015, 44(5): 1289-1293.

摘要 ( 21 )

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以硫酸铝、氧氯化锆和氨水为原料,采用共沉淀法制备氧化铝-氧化锆复相陶瓷,借助XRD、SEM等手段对复相陶瓷进行表征,分析了微波烧结和常规烧结对陶瓷烧结体性能的影响.结果表明:微波烧结体的相对密度较常规烧结体的大,且随着烧结温度的升高烧结体的致密度增强,在1550℃可达99;以上;微波烧结体的最高抗弯强度为765 MPa.组分分析表明微波烧结体主要含m-ZrO2和α-Al2O3和少量t-ZrO2相,且晶粒分布均匀、微观组织致密.用微波烧结获得的材料显微结构较常规烧结有较大改善.

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及其微结构特性研究

李旭;杨定宇;朱兴华;孙辉;高秀英

2015, 44(5): 1294-1299.

摘要 ( 15 )

PDF (2190KB) ( 21 )

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采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备氧化锌(ZnO)薄膜,研究镀膜层数和退火温度对ZnO薄膜晶体结构、光谱性质及表面形貌的影响.X射线衍射谱测试表明,退火温度为600℃、镀膜层数为10层时制备样品的晶粒尺寸最大,结晶度最好.紫外-可见透过谱发现,样品退火后其透过率曲线变得陡直,光学带隙随退火温度升高而逐渐减小.光致发光谱测试显示,ZnO薄膜的发光谱包含388 nm和394 nm附近的两个主要发光峰,分别对应于本征发射和缺陷发射,其强度随退火温度升高呈现相反的变化.原子力显微照片则显示了随退火温度的升高制备样品表面晶粒的分布趋于均匀而致密.

锆钛酸铅薄膜的溶胶-凝胶制备工艺及结构与物性的研究

蔡苇;陈晓勇;符春林;高荣礼;邓小玲;陈刚

2015, 44(5): 1300-1307.

摘要 ( 5 )

PDF (2788KB) ( 24 )

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采用溶胶-凝胶匀胶法制备锆钛酸铅铁电薄膜,研究了前驱体影响因素(如有机溶剂、前驱单体加入顺序、添加剂)、溶胶影响因素(如溶胶浓度、pH值)、匀胶速度和退火温度对成膜质量及薄膜微结构、铁电性的影响.结果表明:采用乙二醇甲醚为溶剂对pb2+、Zr4+和Ti4+金属盐进行溶解优于乙醇和乙二醇,但由于乙二醇甲醚对硝酸锆的溶解性差,对硝酸锆应先用乙醇溶解再加入乙二醇甲醚的方法来进行溶解;以硝酸锆为Zr源配制溶胶时,只有先将Pb前驱液滴加到Ti前驱液中,然后再滴入Zr前驱液的方式才能得到澄清前驱体.将锆钛酸铅溶胶浓度和pH值分别控制在0.2～0.3 mol/L和2～3较为适宜,与此溶胶相适应的匀胶参数:转速为4000 r/min,时间为60 s.随退火温度升高,薄膜的晶化程度增加,且逐渐表现出(100)晶面择优取向,晶格常数c和四方率c/a逐渐增加,而晶格常数a逐渐减小;随退火温度升高,晶粒尺寸逐渐增大,使得剩余极化强度逐渐增加,矫顽场强逐渐减小.当退火温度为850 ℃时制备的锆钛酸铅薄膜具有均匀的晶粒、较低的表面粗糙度和最为优异的铁电性.

铁酸铋微晶玻璃的析晶行为及介电性能研究

高子岩;蒲永平;姚谋腾;靳乾;郑晗煜;王亚茹

2015, 44(5): 1308-1313.

摘要 ( 1 )

PDF (1714KB) ( 12 )

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采用整体析晶法制备了铁酸铋微晶玻璃,通过XRD、DSC、FT-IR、Raman、SEM与电性能测试,研究了不同熔融温度对微晶玻璃的物相组成、微观结构及介电性能的影响.研究结果表明,不同熔融温度的微晶玻璃由非晶态的Bi2O3、Fe2O3和晶态的BiFeO3、Bi2Fe4O9组成.在较低的熔融温度时,微晶玻璃中还存在晶态的Bi2O3.在较高的熔融温度时,存在Bi25FeO40相.1070℃熔融的微晶玻璃于600℃晶化12h后,晶粒尺寸均匀,相比于BiFeO3陶瓷具有更高的介电常数(～ 100),更低的介电损耗(～0.14).铁酸铋微晶玻璃特殊的结构降低了漏导电流,测得饱和的电滞回线,饱和极化强度为1.0 μC/cm2.

碳纤维-碳纳米管复合导电纸的制备及电磁屏蔽性能研究

庞志鹏;孙晓刚;程晓圆;吴小勇;付琦

2015, 44(5): 1314-1319.

摘要 ( 18 )

PDF (1768KB) ( 12 )

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研究了以碳纳米管(CNTs)和碳纤维(CF)作为复合导电剂的导电纸.通过高速剪切的方法将分散好的导电剂和纸浆纤维素在水溶液中复合,经真空抽滤法沉积得到导电纸.纤维状的导电剂与纸浆纤维搭建成三维导电网络,表现出了良好的柔韧性、导电性和电磁屏蔽性能.采用扫描电子显微镜、四探针电阻仪、矢量网络分析仪对其进行表征.研究表明,当碳纤维和碳纳米管以1∶1比例添加作为复合导电剂时,碳纤维-碳纳米管复合纸的导电性能和电磁屏蔽性能较碳纤维或碳纳米管单一导电剂提高明显.复合导电纸的电导率达到280.1 S/m,在175 ～1600MHz频段电磁屏蔽效能达到37 ～ 44 dB,较碳纤维纸提高2 dB,较碳纳米管纸提高10 dB.

不同氧化铝源对合成铁铝尖晶石的影响

陆兆鑫;李志坚;吴锋;闫明伟

2015, 44(5): 1320-1324.

摘要 ( 2 )

PDF (1653KB) ( 11 )

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以工业氧化铝、α-氧化铝微粉、电熔白刚玉作为氧化铝源,分别与氧化铁、鳞片状石墨和烧结镁铝尖晶石按照相同比例配料、混合、压制成型及干燥,在空气气氛条件下,通过高温烧结合成铁铝尖晶石试样.利用XRD和SEM分别对三种氧化铝源合成试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:以工业氧化铝为氧化铝源合成的试样,铁铝尖晶石合成率高、晶体发育好、晶格常数接近理论值0.8148 nm.

二乙醇胺辅助溶胶-水热法低温合成四方形貌Pb(Zr0.52Ti0.48)O3粉体

余占军;胡艳华;王玉卓;姚海云

2015, 44(5): 1325-1329.

摘要 ( 12 )

PDF (1198KB) ( 11 )

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以醋酸铅、异丙醇钛、正丙醇锆为主要实验原料,采用改进的溶胶-水热复合法,在较低温度下制备出了四方形貌的Pb(Zr0.52Ti0.48) O3[简称PZT]纳米级粉体.探讨了二乙醇胺和水热反应温度对粉体结晶过程、粉体形貌、颗粒尺寸的影响.实验结果表明,二乙醇胺能够显著降低水热合成温度,有助于粉体在低温条件下合成.随着水热反应温度由150℃逐渐升高至200℃,PZT粉体由非晶态逐渐转变成含有少量杂质的四方相,最后形成了纯的四方相结构.粉体颗粒尺寸逐渐变小.当水热反应温度为180℃时,具有单一四方相结构的Pb(Zr0.52 Ti0.48)O3粉体呈现四方形貌,且团聚不明显.

Al2O3/Y2O3复合助剂对碳化硅蜂窝陶瓷烧结性能的影响研究

张泳昌;周立娟;吴炳辉;刘晓燕

2015, 44(5): 1330-1335.

摘要 ( 2 )

PDF (1730KB) ( 11 )

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以碳化硅为主要原料,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为粘结剂,以Al2O3和Y2O3作为复合烧结助剂,采用挤出成型工艺制备出碳化硅多孔蜂窝陶瓷.探究了复合助剂Al2O3/Y2O3的加入量对蜂窝陶瓷物相组成和微观形貌的影响;研究了烧结温度对碳化硅陶瓷物相、微观形貌以及孔隙率、线收缩率、体积密度、抗压强度的影响规律.结果表明:Al2O3/Y2O3复合助剂的加入量增大和烧结温度的提高,陶瓷液相量增多;在钇铝石榴石(YAG)的共晶点1760 ℃附近,更易于析出结晶形成YAG相.烧结温度升高,陶瓷收缩率增大;体积密度和抗压强随烧结温度变化规律接近;体积密度和抗压强度在1750℃达到最大值分别为1.8 g/cm3和14.09 MPa.

添加TiC和Cr3C2对超细WC-8Co硬质合金微观结构和性能的影响

陈健;弓满锋;刘伟;曾俊杰;伍尚华

2015, 44(5): 1336-1341.

摘要 ( 1 )

PDF (1230KB) ( 11 )

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在WC-8Co硬质合金中添加不同含量的TiC和Cr3C2,用X射线衍射、扫描电镜分析了添加微量的TiC与Cr3C2对WC-8Co硬质合金微观结构的影响,通过硬度和断裂韧性测试,研究了TiC与Cr3C2含量对材料力学性能的影响.实验结果表明:添加适量TiC和Cr3C2能使超细硬质合金中WC晶粒尺寸细小且晶粒分布更为均匀,微观结构得以优化,从而改善硬质合金力学性能.此外,添加微量TiC能起到细化WC晶粒的作用,提高合金硬度,而添加Cr3C2能够显著抑制硬质合金中硬脆C06 W6C相的形成,从而改善合金的断裂韧性.

Pechini法合成Bi2Sr2CaCu2O8+δ超导薄膜的研究

张影;张爽;张静

2015, 44(5): 1342-1346.

摘要 ( 1 )

PDF (1645KB) ( 15 )

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采用Pechini法在STO(100)单晶基底上制备Bi2Sr2CaCu2O8+δ(Bi2212)超导薄膜.重点研究了金属离子比例与预处理温度对Bi2212薄膜相组成及表面形貌的影响.结果表明,适当增加初始计量中Ca的摩尔比,有利于纯相的形成.预处理温度不仅影响样品的表面形貌,同时对相纯度的影响也很显著.较佳条件下,1108 K温度下热处理10 min可制备具有c轴外延取向的纯Bi2212相薄膜.

碳酸钙晶须的制备及含硫化合物对碳酸钙晶须影响的研究

陈艳萍;严云;胡志华

2015, 44(5): 1347-1353.

摘要 ( 1 )

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在碱性环境下(pH＞ 12)采用衬底溶液双滴加法制备了形貌均匀且长径比大于10的文石型碳酸钙晶须.探讨了衬底液浓度、温度等因素对碳酸钙晶须生长的影响;研究了硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠对碳酸钙晶须生长过程的影响;通过扫描电子显微镜和X射线衍射对样品的形貌和物相进行了表征.结果表明:衬底液Ca2+浓度为0.4 mol/L、温度为80 ℃时最有利于文石型碳酸钙晶须的生长;随着含硫化合物的增加,文石型碳酸钙晶须的长径比与质量分数均逐渐减小,且方解石型碳酸钙含量逐渐增加.

Al衬底取向与ZnO薄膜织构的关系

江鑫;贾涓;吴隽;龚甜;卢智

2015, 44(5): 1354-1358.

摘要 ( 1 )

PDF (1605KB) ( 12 )

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以发生了二次再结晶的高纯Al为衬底材料,采用射频磁控溅射法制备了ZnO薄膜.研究了溅射工艺及Al衬底取向对ZnO薄膜的影响,分析了Al衬底取向与ZnO薄膜织构的关系.结果显示,当溅射工艺恰当时,高纯Al衬底上可以制备出晶态ZnO薄膜,但Al衬底的取向对ZnO薄膜的结晶性具有更大的影响.Al衬底的轧面上主要为{100}面织构,沉积的ZnO薄膜主要是{0002}面织构和少量的{1120}面织构组分.

EDTA辅助Ti3Al/HAP复合材料表面沉积HAP涂层及表征

岳雪涛;孙康宁

2015, 44(5): 1359-1362.

摘要 ( 1 )

PDF (1574KB) ( 12 )

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本研究利用Ca(NO3)2·4H2O,EDTA-2Na,NaH2PO4配制钙磷溶液,将热压烧结法制备的Ti3Al/HAP复合材料进行抛光并酸蚀后,放入钙磷溶液中浸泡矿化.经过一定矿化阶段,可以在复合材料样品条表面形成一层由六方棱柱状HAP晶体组成的致密涂层,SEM测试结果显示,六方棱柱状HAP晶体平行排列,垂直于复合材料表面,XRD图谱显示晶体沿c轴排列,(001)晶面平行于复合材料表面.将上述涂层放入模拟体液中浸泡,可以在其上面再形成一层由细小晶粒组成的涂层,新涂层新晶粒发育不完整,晶体取向不明显.

Si(100)表面吸附Sr的建模与第一性原理计算

李松;李克;姚立峰;周耐根

2015, 44(5): 1363-1369.

摘要 ( 3 )

PDF (2269KB) ( 13 )

相关文章 | 计量指标

为了研究Sr在Si(100)表面的稳定吸附结构和吸附特性,采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波赝势法,通过改变Sr在Si(100)表面的覆盖度和吸附位置,计算了Si(100)表面吸附Sr的吸附能、电子态密度、电子布居、电荷密度和差分电荷密度.计算结果表明,三种吸附位置中,空位的吸附能最低,Sr与Si(100)表面的作用力最大,结构最稳定;覆盖度越低,吸附能越小,Sr与Si(100)表面的作用力越大,吸附结构越稳定.Sr、Si原子间的作用力主要由Sr的3d轨道电子和Si的3s、3p轨道电子杂化耦合作用(d-sp3杂化)贡献,包括共价键和离子键.共价键和离子键的强度均随覆盖度增大而减弱,这可能是由于Sr与Sr之间的排斥力减弱了Sr与Si之间的作用力,并且这种排斥力随覆盖度增大而增大.

普通刚玉砂对99氧化铝陶瓷抗热震性的影响

张德成;朱楠楠;付兴华;侯宪钦

2015, 44(5): 1370-1375.

摘要 ( 1 )

PDF (1662KB) ( 11 )

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主要研究普通刚玉砂的加入量、烧成温度对99氧化铝陶瓷抗热震性的影响.用SEM对样品的微观结构进行表征.在100 MPa的压力下压制普通刚玉砂含量分别为20wt;、40wt;、60wt;的99氧化铝板材,并将不同含量干压成型(dry pressing,DP)的板材再经150MPa的冷等静压成型(cold isostatic pressing,CIP).干燥后,分别在1580℃、1620℃及1660℃下进行常压烧结.结果表明:普通刚玉砂的加入能改善氧化铝板材的抗热震性,当经过150MPa的冷等静压成型时,普通刚玉砂含量为40wt;,烧成温度为1620℃时,氧化铝板材的抗热震性最好.此时,抗弯强度为126.5 MPa.并通过韦伯分布分析,韦伯模数达到13.7,说明这种板材具有较好的使用可靠性.

幂函数拟合研究LED圆形阵列光斑的发散特性

刘启能;代洪霞

2015, 44(5): 1376-1382.

摘要 ( 3 )

PDF (366KB) ( 11 )

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利用LED照度公式推导出LED圆形阵列的光斑半径和发散角公式,建立了研究LED圆形阵列光斑发散特性的数值计算方法.在此基础上利用拟合方法得出了LED圆形阵列的光斑半径和发散角随m值、随目标距离、随阵列半径变化的幂函数公式,这些幂函数拟合公式能够很好地与数值计算结果吻合.利用这些公式能够十分方便地对LED圆形阵列的光斑发散特性进行解析研究,为研究LED圆形阵列的光斑发散特性建立了一种新方法,弥补了数值计算方法不能对LED圆形阵列的光斑发散特性进行解析研究的缺陷.

铈掺杂二氧化钛的化学态分析

荣雪荃;严继康;易健宏;杜景红;康昆勇;甘国友

2015, 44(5): 1383-1388.

摘要 ( 5 )

PDF (1736KB) ( 13 )

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采用溶胶-凝胶法制备纯TiO2粉末和5mol; Ce掺杂TiO2粉末,利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)表征样品的相变过程和化学态变化,主要探讨了Ce掺杂对TiO2相变温度、物相组成、化学态及吸收光谱范围的影响.结果表明:掺杂Ce抑制了TiO2的相转变和晶粒长大.随着热处理温度升高,Ce掺杂TiO2的晶格氧峰增强而吸附氧峰降低,而且Ti2p3/2结合能减小,Ce3+逐渐被氧化为Ce4+.掺杂Ce拓宽了TiO2的可见光谱吸收范围.

短程有序双周期非线性光子晶体中宽带级联三次谐波产生的研究

牛晓颖;王文杰;周春花

2015, 44(5): 1389-1393.

摘要 ( 3 )

PDF (1170KB) ( 12 )

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从理论和数值模拟上分析了一种一维短程有序双周期铁电畴结构中宽带级联三次谐波的产生过程.这种短程有序结构是由一系列一定长度的双周期极化铁电畴结构和任意长度的单畴结构交替构成.研究了结构参数对级联三次谐波产生过程中频谱带宽和转换效率的影响.结果表明,通过控制双周期极化结构段的长度可以实现级联频率转换过程中带宽的调节,而级联三次谐波的转换效率可以通过增加谐波和晶体的作用长度来实现.

纳米片状MoS2的固态杂化微波合成

谢绵钰;谌冰;乐松

2015, 44(5): 1394-1397.

摘要 ( 4 )

PDF (1121KB) ( 14 )

相关文章 | 计量指标

采用固态杂化微波加热技术,以Mo粉与S粉为起始原料,45分钟内成功合成了MoS2纳米粉体.X射线粉末衍射、X射线能谱、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜分析显示所制备样品为单相六方结构,最终产物组份接近起始原料组份且结晶良好.实验发现,随反应温度逐渐升高,产物结晶不断优化,粒径逐渐减小,均匀性逐渐增强.

夹心多核茂合物Cp2Mgn结构和储氢性能的第一性原理研究

安博

2015, 44(5): 1398-1403.

摘要 ( 4 )

PDF (1180KB) ( 13 )

相关文章 | 计量指标

使用基于密度泛函理论(DFT)的DMol3程序包,研究了夹心多核茂合物Cp2Mgn的几何结构、电子结构和储氢性能.研究表明:夹心原子对体系结构影响微弱;Mg-Mg间形成共价σ单键,Mg-Cp间形成离域π共价键;Cp2Mg2和Cp2Mg3最多可分别吸附氢分子4个和10个,吸附能分别为0.252 eV/H2和0.291 eV/H2,储氢量分别为4.32wt;和9.03wt;.

一种基于光子晶体的糖溶液检测仪的设计

李文胜;张琴;黄海铭;付艳华

2015, 44(5): 1404-1408.

摘要 ( 1 )

PDF (1166KB) ( 12 )

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为设计糖溶液浓度检测仪,由LiF和Si介质组成了一含缺陷层的光子晶体.在考虑两介质色散关系的基础上,利用传输矩阵法对其透射特性进行了研究,计算表明,此光子晶体在400～ 700 nm的范围内出现了一个透射率为1的缺陷模,此缺陷模有如下特征:缺陷层中糖溶液浓度变化,不影响缺陷模的透射率和半峰全宽度,只改变缺陷模的中心位置,且糖溶液浓度与缺陷模的中心波长呈线性关系.两介质几何厚度分别或同时增加,缺陷模的透射率和半峰全宽度均不变,但其中心位置红移,移动率分别保持不变;LiF单独变化时,中心位置的移动率最小,LiF和Si同时变化时,移动率最大.不同介质几何厚度变化时,糖溶液浓度与缺陷模的中心波长呈不同的线性关系,但可通过重新定标来确定.

一个新的过氧钼酸盐(NH4)4(CH6N3)2[Mo7O23(O2)]·3H2O的合成、晶体结构及催化性质

刘雪梅;邵开文;邵润博

2015, 44(5): 1409-1415.

摘要 ( 4 )

PDF (833KB) ( 13 )

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以钼酸铵和盐酸胍为原料,30;双氧水为氧化剂,在室温下采用常规的水溶液法合成了一种新的单过氧七核钼酸盐(NH4)4(CH6 N3)2[Mo7O23(O2)]·3H2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、固体紫外可见光谱对其进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=1.367(14) nm,b=1.085(11) nm,c =2.748(3) nm,β=93.15(2)°,V=4.0685(7) nm3,Z=4,Dc=2.031g· cm-3,R1 =0.0713,wR2 =0.2199(I＞2σ),GOF=1.03.将合成的过氧钼酸盐(NH4)4(CH6N3)2[Mo7 O23 (O2)]·3H2O作为催化剂用于苯甲醇氧化合成苯甲酸的反应,考察了催化剂用量、氧化剂(30;H2O2)的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸产率的影响.最佳催化反应条件是:n(催化剂)∶n(苯甲醇)=0.063∶1,n(H2O2)∶n(苯甲醇)=40∶1,反应温度85℃,反应时间7h,苯甲酸的产率达到82.2;.

具有三维超分子结构的单核Ni(Ⅱ)配合物[Ni(nas)2(phen)2]的合成、表征及晶体结构

戴沛霞;曹文秀;葛红光;王栋

2015, 44(5): 1416-1420.

摘要 ( 1 )

PDF (1222KB) ( 11 )

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水热合成了镍(Ⅱ)-2-萘胺-1-磺酸-邻菲哕啉三元配合物[Ni(nas)2 (phen)2],并用红外、元素分析、热重、固体紫外和X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于四方晶系,空间群P41212,晶胞参数a=1.24321(4) nm,b=1.24321(4) nm,c =2.45032(16) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=3.7871(3) nm3.

2,5-二羟基对苯二甲酸Tb(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

朱文庆;王娟;赵蓉;甘蕊琳

2015, 44(5): 1421-1426.

摘要 ( 4 )

PDF (1677KB) ( 14 )

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采用溶剂热法合成了一个配位聚合物{[Ln2(H2-DHBDC)3(H2O)4] (H2O)2}n(H2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其结构和性质进行了分析与表征.结果表明:晶体属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0640(8)nm,b=1.1239(9) nm,c=1.5232(12) nm,α =99.351(11)°,β=99.511(11)°,γ=92.482(12)°,V=1768(2) nm3,Z=2.八个氧原子在铽离子周围形成一个变形的三角十二面体配位环境,金属离子通过与配体连接形成具有一定孔道的三维结构.荧光分析测试表明,配合物具有较好的荧光性.

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