人工晶体学报

杨祥龙;杨昆;陈秀芳;彭燕;胡小波;徐现刚;李赟;赵志飞

2015, 44(6): 1427-1431.

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采用物理气相传输法在(0001)面偏向<11-20>方向4°的籽晶上生长了掺氮低电阻率碳化硅(SiC)单晶.结合碳化硅邻位面生长机制,通过优化温场设计,在近平温场下生长出了晶型稳定、微管密度低、高结晶质量的低电阻率4H-SiC单晶.在加工的“epi-ready”SiC衬底上进行了同质外延,获得了光滑的外延层表面.利用该外延材料研制了600V/10 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能与进口衬底结果相当,反向漏电成品率高达67;.另外研制了600 V/50 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能也达到了进口衬底水平.

钼酸镉单晶的坩埚下降法生长及其退火效应

胡旭波;赵学洋;魏冉;王敏刚;向军涛;陈红兵

2015, 44(6): 1432-1437.

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以CdO和MoO3粉料为初始试剂,通过高温固相烧结合成CdMoO4多晶料,采用坩埚下降法生长出尺寸达φ25 mm×130mm的透明完整CdMoO4单晶;应用DSC、XRD对所获单晶进行了结晶相和热性能表征,测试了单晶的紫外可见透射光谱、紫外光激发发射光谱及其发光衰减时间.结果表明,CdMoO4单晶具有良好的一致熔融析晶特性,采用坩埚下降法较易于生长出大尺寸单晶;该单晶在吸收截止边375 nm以上波长具有良好光学透过性,在300 nm紫外光激发作用下,测得该单晶具有525 nm左右峰值波长的荧光发射,其发光衰减时间为804 ～ 1054 ns.该单晶经氧气氛高温处理呈现出明显的退火消色效应,即经1000℃以上温度的氧气氛退火处理,可使晶体的光学透过性得以明显改善,其荧光发射强度显著增强.

KDP晶体水溶解辅助金刚石线锯精密切割试验研究

滕晓辑;高航;王旭;陈玉川

2015, 44(6): 1438-1442.

摘要 ( 16 )

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针对软脆功能晶体材料KDP晶体切割过程中极易开裂的问题,采用电镀金刚石线锯切割KDP晶体,利用该材料极易潮解的性质,变不利因素为有利条件,提出基于微乳液的水溶解辅助金刚石线锯切割新方法.结果表明:采用水解辅助线锯切割方法同比油冷却切割,不仅能够获得较低的切割表面粗糙度,而且可以提高切割效率15;～ 20;.

大尺寸KDP/DKDP晶体热膨胀系数研究

刘琳;王圣来;刘光霞;王端良;李伟东;丁建旭

2015, 44(6): 1443-1447.

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采用Perkin Elmer公司的Diamond TMA热机械分析仪对KDP/DKDP晶体在25～100℃范围内的平均线性热膨胀系数进行了研究.得到KDP/DKDP晶体x切向、z切向、Ⅰ类切向和Ⅱ类切向的平均线性热膨胀系数,分别为:KDP(2.454×10-5/℃、4.168×10-5/℃、3.465×10-5/℃和2.884×10-5/℃),DKDP(2.602×10-5/℃、4.284×10-5/℃、3.568×10-5/℃和3.052×10-5/℃).另外,实验结果表明大尺寸KDP/DKDP晶体不同部位热膨胀系数存在不均匀性.

温度对铁粉催化腐蚀人造金刚石单晶的影响

陈静;万隆;王俊沙;周肖璇;张磊欣

2015, 44(6): 1448-1453.

摘要 ( 15 )

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在无流通气体条件下采用铁粉催化腐蚀人造金刚石单晶,研究了不同温度对铁粉催化腐蚀人造金刚石单晶表面腐蚀形貌、腐蚀深度和物质结构的影响,并对腐蚀过程中金刚石所表现出来的各向异性进行了分析.结果表明:当金刚石和铁粉的质量比为1∶2时,腐蚀后金刚石表面的P-V值随着温度的升高而增大;在相同温度下,{100}面比{111}面腐蚀严重;当温度达到960℃时,{100}面和{111}面的P-V值分别为3.75 μm和2.77 μm.金刚石表面腐蚀后的形貌与对应晶面的碳原子排列有关,{100}面倾向于形成倒立金字塔形的腐蚀坑,而{111}面则会形成轮廓为三角形或六边形的腐蚀坑.

KDP晶体“二维平动法”生长及其品质分析

崔启栋;李明伟;尹华伟

2015, 44(6): 1454-1459.

摘要 ( 16 )

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首先测量了KDP溶液的亚稳区,并据此开展“点籽晶”KDP晶体快速生长实验.在实验中采用两种晶体运动方法-“二维平动法”和“旋转法”来生长晶体,分别得到尺寸为55 mm×55 mm×48 mm和60 mm×60 mm×45 mm的晶体.将两种运动方式生长的晶体通过透过光谱,锥光干涉图以及化学腐蚀方式进行质量对比.结果表明,两种方式生长的晶体透过光谱没有太大区别,都具有较高的透过率,但“二维平动法”生长的晶体具有较好光学均匀性,位错密度明显降低.说明“二维平动法”生长晶体的方式能够减少晶体内部缺陷,提高晶体质量.

室温核辐射探测材料碘化铟多晶合成及结构分析

徐朝鹏;王倩;张磊;陈飞鸿;王永贞;纪亮亮

2015, 44(6): 1460-1464.

摘要 ( 90 )

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以高纯I2(5N)和In(7N)为原料,采用两温区气相输运法制备了InI多晶料,研究了高纯InI多晶合成工艺.用X射线粉末衍射(XRD)方法对合成的InI多晶进行结构测定,用扫描电子显微镜-X射线能量色散谱仪(SEM-EDS)对其成分进行分析,用等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对其组成的元素进行痕量测定.研究结果表明:合成的InI多晶料晶格结构完整,纯度高,晶格参数为a=0.476 nm,b=1.278 nm,c =0.491 nm,且碘和铟比例接近1∶1.

Yb3+在YAG中的哈密顿参数计算

王晓梅;王小飞;张庆礼

2015, 44(6): 1465-1468.

摘要 ( 18 )

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由吸收和发射光谱确定了提拉法生长的(29.52at;) Yb∶ YAG晶体的Yb3+能级,由叠加模型拟合了它的旋轨耦合参数、内禀晶体场参数Bk(k=2,4,6),然后以Bk得到的晶体场参数作为初始参数拟合了Yb3+的晶场能级,从而获得了它的晶体场参数Bqk,拟合误差为2 cm-1.所得的哈密顿参数可用于计算Yb∶ YAG的波函数,以进一步分析它的发光或激光微观机理.

不同温度下Ga3PO7晶体的声表面波特性研究

郝娟;黄文奇;马跃;周广刚;邹湘华;卢贵武

2015, 44(6): 1469-1474.

摘要 ( 11 )

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针对Ga3PO7晶体的压电特性,利用克里斯托夫方程计算了0～120℃范围内7个不同温度点的Ga3PO7的X、Y、Z切型传播角度为0°～ 180°的声表面波速度、机电耦合系数、能流角.结果表明,Z切型的Ga3PO7晶体受温度的影响较大,X和Y切型的温度稳定性相对Z切型较好,且这两种切型的SAW传播速度都与石英晶体相当.X切型中最佳传播角度情况下的机电耦合系数为0.532;,是石英晶体的2倍,而Y切型中最佳情况下的机电耦合系数可以达到1.041;,是石英晶体的4倍多.

Bi4Si3O12晶体的水热法生长研究

何小玲;周海涛;王金亮;霍汉德;张昌龙;左艳彬;卢福华

2015, 44(6): 1475-1479.

摘要 ( 15 )

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采用水热法,以固相烧结的化学计量比(2Bi2 O3∶3SiO2)的玻璃态Bi4Si3O12做培养料,以NaOH溶液为矿化剂,研究了在水热体系下形成Bi4Si3O12晶体的相区.结果发现,在生长温度为380 ～ 500℃,矿化剂浓度为1.5 ～4 mol/L时,自发成核生成的晶粒均为Bi4Si3O12和Bi12SiO20两种物相.通过在矿化剂溶液中外加一定量的SiO2,得到完全纯相的Bi4Si3O12,并生长出尺寸超过8 mm的Bi4Si3O12单晶.无论在矿化剂溶液中是否添加SiO2,生长的Bi4Si3O12都呈四面体形状,显露面以{112}面族为主,Bi4Si3O12晶体的这一结晶习性能够用周期性键链(PBC)理论予以解释.

水热法纳米β-TCP/HA复合粉体的制备

徐娟娟;彭周;袁泉;夏风;肖建中

2015, 44(6): 1480-1484.

摘要 ( 12 )

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采用化学沉淀法-水热法制备β-TCP/HA双相陶瓷粉末,通过调节水热温度和水热时间,将制备的粉体于900℃下煅烧,得到了不同配比的β-TCP/HA双相陶瓷粉末.研究表明,煅烧前的粉末主要为缺钙的HA相,随着水热温度的升高和水热时间的延长,煅烧后得到的粉末中HA的相含量不断增多.煅烧前为短棒状的缺钙型和稳定型的HA,煅烧后,β-TCP的晶粒呈球形,短棒状的HA随水热温度的升高和时间的延长而逐渐增多,且温度升高的影响比延长时间的影响更为显著.

LaCo取代M型钡铁氧体致密化及磁性能研究

刘梦秋;杨艳;孙科;余忠;邬传健;蒋晓娜;郭荣迪

2015, 44(6): 1485-1489.

摘要 ( 8 )

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用固相法制备M型钡铁氧体Ba1-xLaxFe12-x Cox O19(x=0～0.45),研究了取代量和烧结温度对材料致密化及磁性能的影响.结果表明,烧结样品的密度随烧结温度的升高而逐渐增大,并趋于稳定;在相同的烧结温度下,烧结样品的密度随取代量的增加而减小.在1050℃烧结时,饱和磁化强度Ms随取代量的增加而减小,磁晶各向异性场Ha随取代量的增加先增加后减小,Ha在取代量x=0.3时取得极大值630 kA/m.

C12H9SN晶体铁弹相变的研究

郭美玲;周国香;白雪;李佳

2015, 44(6): 1490-1497.

摘要 ( 8 )

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采用慢度曲面法研究C12H9SN晶体的铁弹相变.在现有实验数据的基础上,模拟计算C 12 H9 SN晶体高温正交相的弹性劲度系数对慢度曲面的影响.结果表明,非对角元c12,c13,c23的变化对慢度曲面最大值的取向没有影响,同时也确定出与该相变直接相关的弹性劲度系数为c55.该晶体相变的对称性变化是由高温正交相mmm点群变成低温单斜相2/m点群.

用于GaN薄膜生长的γ-LiAlO2晶体基片制备工艺研究

郑威;齐涛;姜凯丽

2015, 44(6): 1498-1503.

摘要 ( 13 )

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研究了铝酸锂晶体的化学机械抛光工艺.自制了SiO2悬浮液作为抛光剂,主要研究抛光过程中抛盘转速、抛光时间以及抛光压力等系列抛光工艺参数对抛光晶片表面质量的影响规律.通过优化抛光工艺参数获得了适宜制备氮化镓薄膜的铝酸锂晶体基片,最小的表面粗糙度为2.695 nm.结合氮化镓薄膜的制备条件,对抛光好的铝酸锂晶体基片采用退火的方法去除生长态晶体的热应力和机械应力.利用扫描电子显微镜研究了退火后晶片的表面质量,同时用激光共聚焦技术研究了晶体表面腐蚀坑的三维形貌.退火处理导致了铝酸锂晶体表面腐蚀坑的数目和深度增加.随着退火温度的升高和退火的保温时间的增加,铝酸锂晶体中锂元素挥发,晶体表面质量下降.但是适当的保温时间能够改善铝酸锂晶体的完整性,释放在晶体生长和试样制备过程中存在的热应力和机械应力,改善了晶体质量.

无籽晶化学气相法生长ZnO晶体

胡永琴;曾体贤;陈太红;王茂州;彭丽萍;王雪敏;吴卫东

2015, 44(6): 1504-1508.

摘要 ( 12 )

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采用化学气相法自发成核的方式生长出φ4mm×5 mm ZnO单晶体.分析了化学气相输运机制,获得ZnO-C体系在生长过程中的压强为0.43 MPa,确定以扩散传输为主;设计了新的生长石英安瓿(锥角约为35°),让沿较快面生长的晶核能淘汰其他晶胚,易长大并形成单晶;X射线衍射测试晶体生长显露面为(002)面,其回摆曲线半峰宽为18arcsec;六边形的腐蚀蚀坑确定该面为ZnO(001)的Zn面,位错缺陷密度为103 cm-2量级.晶体在368 nm处出现了较强的紫外发光峰,属带边激子跃迁;紫外透过率在450～1000 nm内达65;,截止波长为390 nm,对应禁带宽度约为3.12 eV.结果表明,采用无籽晶化学气相法生长的ZnO晶体结晶度好,质量较高.

ZnO/PbS量子点异质结太阳能电池结构调控研究

解镕玮;翟光美;王恒;张继涛;张华;许并社

2015, 44(6): 1509-1515.

摘要 ( 9 )

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利用氧化锌溶胶-凝胶(Sol-Gel)、锌盐乙醇溶液(ES)和氧化锌纳米粒子溶液(NP)三种不同的籽晶层前驱液,在ITO衬底上通过化学浴沉积方法(CBD)制备出了一维氧化锌纳米棒阵列薄膜,并在所制备的氧化锌纳米棒阵列薄膜上构筑了具有“三维”异质结结构的PbS量子点太阳能电池.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射光谱分析等研究了籽晶层对氧化锌纳米棒阵列薄膜形貌、结构和光学性质的影响;结合电池性能测试结果,比较分析了“三维”异质结结构和“平面”异质结结构对电池性能的影响.结果表明:在ES籽晶层上生长的氧化锌纳米棒阵列薄膜的取向性最好,Sol-Gel次之,NP最差;在ES和Sol-Gel籽晶层上生长2h的样品透射率在80;左右;与“平面”异质结结构PbS量子点电池相比,基于氧化锌纳米棒阵列薄膜制备的“三维”异质结结构电池的短路电流可提高40;,表明“三维”异质结结构有利于载流子的分离和输运.

射频磁控溅射低温制备ITO薄膜

王秀娟;司嘉乐;杨德林;谷锦华;卢景霄

2015, 44(6): 1516-1522.

摘要 ( 17 )

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利用射频磁控溅射法低温制备铟锡氧化物薄膜,主要研究了氧氩流量比、溅射功率、溅射压强、沉积温度和靶基距等工艺参数对ITO薄膜结构和光电性能的影响.在优化的沉积条件即氧氩流量比0.1/25、溅射功率210W、溅射压强0.2 Pa、靶基距2.0 cm和衬底为100℃的低温下制备的ITO薄膜电阻率为7.3×10-4Ω·cm、可见光范围内平均透光率为89.4;.在氩气气氛中200℃低温退火60 min后,ITO薄膜的电阻率降为3.8 ×10-4Ω·cm,透光率不变.

冷白光荧光粉ZnWO4∶Sm3+的制备及发光性质

翟永清;王蒙;李璇;杨红蕾;丁皇慧;余佳宝

2015, 44(6): 1523-1528.

摘要 ( 11 )

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采用水热法经过煅烧热处理成功制备了ZnWO4∶Sm3+白色荧光粉.通过X射线粉末衍射仪,扫描电子显微镜及荧光分光光度计对样品的物相结构、形貌粒度及发光性能进行了分析和表征.结果表明:在pH值为6和7下,所合成的ZnWO4∶Sm3+晶体结构与ZnWO4相似,为单斜晶系结构,样品颗粒为类球形,颗粒尺寸范围为100 ～ 220 nm.Sm3的摩尔掺杂量为0.5;时,发射峰强度达到最大值;继续增加Sm3+浓度,其发射峰强度反而减弱,出现了浓度猝灭效应.在254 nm波长激发下,ZnWO4∶Sm3+的色坐标集中在冷白光区.

橙红色荧光粉Ca10Li(PO4)7∶Sm3+的合成及其发光特性研究

滕晓云;白琼宇;边亚燕;杨保柱;段平光;李婷;徐书超;王志军;李盼来

2015, 44(6): 1529-1533.

摘要 ( 10 )

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采用固相法合成了Ca10Li(PO4)7∶xSm3+橙红色荧光粉,研究了材料的发光性质.结果表明,以404 nm近紫外光作为激发源时,Ca10Li(PO4)7∶xSm3+表现为多峰特征,主峰位于569 nm、606 nm、651 nm和713 nm,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2,4 G5/2 →6H9/2 and 4 G5/2 →6H11/2跃迁发射,且606 nm发射峰最强,材料发射橙红光;监测606 nm发射峰,对应的激发光谱包含363 nm、376 nm、404 nm和478nm多个激发峰;改变Sm3+的掺杂量,发现Ca10 Li(PO4)7∶Sm3+的发射强度表现出先增大、后减小的变化趋势,x=0.05时发射强度最大,即存在浓度猝灭现象,造成浓度猝灭的机理为电多极相互作用,Ca10Li(PO4)7∶Sm3+的色坐标基本不变,位于橙红色区域.Ca10Li(PO4)7∶Sm3+具有较好的温度特性,激活能为0.188 eV.

近紫外激发的Na2ZnSiO4∶Sm3+橙红色荧光粉的合成及发光性能

王萍;杨定明;何晓林;王刚;王前进

2015, 44(6): 1534-1538.

摘要 ( 11 )

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采用溶胶-凝胶法制备了适合于近紫外激发的橙红色荧光粉Na2 ZnSiO4∶Sm3+,利用X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱对样品的相结构、形貌及发光性能进行了表征.结果表明:制得的样品属于单斜晶系,粒径约为2 μm.样品的激发光谱在330 ～ 550 nm间呈多峰分布.在404 nm近紫外光激发下,发射光谱由峰值为566 nm,604 nm和650 nm的3个峰构成,发射主峰位于604 nm处,对应Sm3+的4 G5/2→6H7/2跃迁,呈橙红光发射.当Sm3+的掺量为3;时,其发光强度达到最大,随后减小,是由电偶极-电偶极相互作用引起的浓度猝灭.

不同磁场下水热制备CoFe2O4纳米颗粒及其磁性能的研究

安龙亮;曹姗姗;姜楠楠;马静;边小兵;周剑平

2015, 44(6): 1539-1543.

摘要 ( 15 )

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以Co(NO3)2·6H2O,Fe(NO3)3·9H2O,NaOH为原料,在不同外加磁场条件下进行水热处理,分别制备了颗粒尺寸为几纳米到20 nm的CoFe2O4纳米颗粒,通过XRD,TEM和振动样品磁强计对其晶体形貌和宏观磁性能进行表征.结果表明,采用水热法制备的CoFe2O4可获得纯度较高晶粒生长完整的CoFe2O4磁性纳米微粒,稳恒磁场条件对晶格常数,磁性能有较大的影响.当稳恒磁场在一定范围内时,随着稳恒磁场的增加,磁性颗粒的粒径增大,样品室温下的饱和磁化强度逐渐增大.但是当稳恒磁场超出一定范围时,随着稳恒磁场的减小,磁性颗粒的粒径减小,样品室温下的饱和磁化强度逐渐减小.

新型高功率MPCVD金刚石膜装置的数值模拟与实验研究

安康;刘小萍;李晓静;钟强;申艳艳;贺志勇;于盛旺

2015, 44(6): 1544-1550.

摘要 ( 38 )

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根据高功率MPCVD装置所需要具备的条件,提出一种新型的高功率MPCVD装置结构.先使用HFSS软件对模型的各部分尺寸进行了初步优化;然后使用COMSOL软件通过对高功率、高气压条件下气体电离形成等离子体时的电场和等离子体分布的模拟,并对气体进出方式进行了验证;最后根据模拟结果建立了新型MPCVD装置,并使用所制造的装置在高功率、高气压条件下进行了大面积金刚石膜的制备.结果表明:所提出的高功率MPCVD装置模型经过结构优化后,在基片上方对电场具有较好的聚焦能力,强度高于同类装置;高功率、高气压条件下所产生的等离子体也仅在基片上方均匀分布,与石英环之间被中间腔体隔离,有效避免其对石英环的刻蚀;所设计的进出气方式能够保证反应气体在基片表面均匀分布;使用所制造的装置能够在高功率、高气压条件下实现大面积高品质金刚石膜的快速沉积.

0-3法制备PZT厚膜及其性能研究

任伟;赵修臣;李俊红;汪承灏

2015, 44(6): 1551-1556.

摘要 ( 10 )

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采用0-3复合法制备PZT(PbZr0.52Ti0.48O3)厚膜,通过陈化、静置、去除沉淀颗粒、浓缩等方法改良了浆料配制工艺,大大改善了厚膜的表面粗糙度,制备出适于微压电换能器使用的PZT厚膜.采用单层退火的方式对厚膜进行了结晶热处理,研究了不同结晶温度对厚膜性能的影响.结果表明:改良的浆料配制工艺,明显降低了厚膜的表面粗糙度,大大改善了表面形貌;随着热处理温度的升高,厚膜的晶粒尺寸变大,剩余极化变大,矫顽场变小,粗糙度有增大的趋势;当结晶温度为700℃时,剩余极化达到15μC/cm2,矫顽场为30.5 kV/cm.

GDC浸渍LSCF纤维作为固体燃料电池阴极的制备与表征

王岸杰;罗凌虹;程亮;石纪军;曹希文

2015, 44(6): 1557-1562.

摘要 ( 18 )

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采用静电纺丝法制备出均一稳定的LSCF纤维,经过800℃煅烧后形成了纯钙钛矿晶相,并将其构建SOFC阴极.为了减少阴极的极化阻抗,采用Ce09Gd01O195(GDC)浸渍纤维状La06Sr04Co02Fe08O3-δ(LSCF)阴极制备了LSCF-GDC复相阴极.通过SEM和EDS能谱表征,LSCF-GDC复相阴极是由纤维网络状LSCF和纳米GDC晶粒构建而成的.采用对称阴极电池(LSCF+ GDC ‖ GDC ‖ LSCF+ GDC)测试表明,这种结构的复相阴极具有较低的阻抗和较高的电化学性能.实验表明GDC的浸渍量与复相阴极的电化学性能密切相关,在空气气氛和750℃工作温度下,当GDC与LSCF质量比分别为0∶1、0.17∶1、0.38∶1、0.54∶1时,复相阴极的阻抗分别为0.68 Ω·cm2、0.21 Ω·cm2、0.09Ω·cm2、0.27 Ω·cm2;GDC与LSCF的质量百分比为0.38∶1时,该复相阴极的阻抗最低,在工作温度分别为650℃、700℃和750℃下,其阻抗值分别为0.52 Ω·cm2、0.21 Ω·cm2和0.09 Ω·cm2.

掺杂SrTiO3∶Sm3+的纳米TiO2光阳极的制备及其光电性能研究

李月英;郭伟华;郝洪顺;王丽君;秦磊;高文元;刘贵山

2015, 44(6): 1563-1568.

摘要 ( 10 )

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采用水热法制备SrTiO3∶Sm3+纳米粉体,将其作为下转换剂掺杂于纳米TiO2光阳极.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和荧光光谱仪对SrTiO3∶Sm3+粉体进行表征,并探讨了SrTiO3∶Sm3+掺杂量对染料敏化纳米TiO2太阳能电池光电性能的影响.结果表明:合成的SrTiO3∶Sm3+纳米粉体具有下转换功能,将紫外光转换为592 nm处的黄光,拓宽了光谱响应范围;随着SrTiO3∶Sm3+掺杂量的增加,电池的短路电流密度显著增大,当其掺杂量为10wt;时,电池的暗电流密度最小,光电转换效率最大为4.38;,相对于纯TiO2效率提高了27;.

Er离子注入GaN薄膜的阴极荧光机制研究

莫亚娟;王晓丹;曾雄辉;高崴崴;王建峰;徐科

2015, 44(6): 1569-1574.

摘要 ( 11 )

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采用离子注入方法制备了一系列不同Er离子剂量的GaN薄膜,并在不同温度、不同气氛下进行了退火处理.深入研究了退火温度和退火气氛对阴极荧光谱的影响机制和阴极荧光中的发光猝灭现象,获得了优化的退火条件.结果表明,当Er离子注入剂量达到1×1015cm-2时,Er离子的发光强度最高;当Er离子注入剂量达到5×1015cm-2时,出现发光猝灭现象.

溶胶-凝胶法制备Bi4Si3O12薄膜的工艺参数影响研究

郭正青;谢建军;朱晓邢;施鹰;雷芳

2015, 44(6): 1575-1581.

摘要 ( 10 )

PDF (2185KB) ( 31 )

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采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺,在石英玻璃衬底上制备了Bi4Si3O12 (BSO)多晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计表征了薄膜的物相结构、微观形貌及其光学性质,系统研究了制备过程中的溶胶组成和热处理工艺参数对薄膜性能的影响.结果表明,前驱体溶胶经750℃热处理6h可得到单相的BSO薄膜;预热处理可显著改善薄膜的形貌,降低冷却速率可明显减少薄膜裂纹,增强薄膜发光强度;在溶胶中加入乙二醇乙醚可显著提高薄膜的表面平整度;薄膜的透过率随着裂纹数量的减少明显提高.

溶胶-凝胶法制备LaNiO3薄膜及其电学性能研究

赵全亮;祁利辉;李中翔;何广平;狄杰建;王大伟

2015, 44(6): 1582-1585.

摘要 ( 15 )

PDF (1131KB) ( 37 )

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采用溶胶-凝胶法在SiO2/Si衬底上制备了LaNiO3薄膜,并通过改变退火温度和薄膜厚度对其微结构和电学性能进行了表征测试.X射线衍射(XRD)和电阻率测试结果表明,随着退火温度和厚度的增加,LaNiO3薄膜的结晶质量明显提高,薄膜电阻率也逐渐下降.当退火温度为800℃时,厚度为630 nm的LaNiO3薄膜电阻率最小,达到了1.37 mQ·cm.此外,利用LaNiO3薄膜作为下电极制备的2; Nb-Pb(Zr06Ti0.4)O3薄膜呈良好的钙钛矿相结构,且经过1010铁电循环测试周期以后,2; Nb-Pb(Zr06Ti0.4)O3薄膜的铁电性能未出现明显下降,表明该LaNiO3薄膜是生长PNZT铁电薄膜的优良下电极材料.

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

米阿敏;薛晋波;申倩倩;张亚伟;贾虎生;许并社

2015, 44(6): 1586-1590.

摘要 ( 14 )

PDF (1186KB) ( 35 )

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采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4 N2S为原料在180℃、24 h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析.结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大.当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800 nm、直径70nm.通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性.

热压烧结制备AlN/BN复相陶瓷及其性能研究

金灿灿;王太保;胡春峰;梁田;杨建;丘泰

2015, 44(6): 1591-1596.

摘要 ( 9 )

PDF (1235KB) ( 27 )

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以氮化铝(AlN)粉和高活性六方氮化硼(h-BN)粉为原料,不添加烧结助剂,采用热压烧结法制备了AlN/BN(20vol;)复相陶瓷.研究了烧结温度(1750～1900℃)对复相陶瓷相对密度、物相组成、显微结构、力学性能、热导率及介电性能的影响.结果表明,在1850℃以上可以制备出相对密度大于98.6;的致密AlN/BN复相陶瓷.试样显微结构均匀,晶粒细小,晶界干净,无明显杂质相,h-BN未形成明显的卡片房式结构.随着烧结温度的提高,试样的相对密度、力学性能、热导率及介电性能(1 MHz)均显著提高.1900℃烧结的试样性能最优,相对密度99.3;,抗弯强度482±42 MPa、断裂韧性4.4±0.4 MPa·m1/2、维氏硬度8.56±0.33GPa、热导率47.2 W·m-1·K-1、介电常数7.64,介电损耗4.62×10-4.

无催化两步蒸镀法制备二氧化钛纳米线

陈锋;罗坚义;许友鑫;王悦林;曹智;曾庆光;卿宁

2015, 44(6): 1597-1601.

摘要 ( 14 )

PDF (1632KB) ( 32 )

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采用一种无催化、两步蒸镀的方法在石英片上生长TiO2纳米线.此方法通过高温蒸发Ti粉,沉积一层高活性的种子层,再低温通入氧气对种子层氧化形成TiO2纳米线.运用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光拉曼光谱技术等表征了生长TiO2纳米线薄膜的形貌和结构.结果表明:纳米线的直径为10 ～ 50 nm,长度为1～2 μm,随着第二次蒸镀温度的增加,二氧化钛纳米线晶相从锐钛矿转变成金红石相,其相变温度点在800℃附近.最后讨论了在无催化两步蒸镀法中TiO2纳米线的生长机理.

Cu2O/还原氧化石墨烯复合材料的构筑及其在NOx气体分子检测方面的应用

杨颖;董相廷;王进贤;赵博;王婷婷;刘哲林;杨铭

2015, 44(6): 1602-1607.

摘要 ( 11 )

PDF (1678KB) ( 32 )

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采用氧化石墨(GO)为碳源,CuSO4为铜源,葡萄糖为还原剂,70℃回流,制备得到Cu2O/还原氧化石墨烯复合材料.该复合材料具有层状结构,八面体的Cu2O粒子均匀地生长在还原氧化石墨的表面.采用Cu2O/还原氧化石墨烯复合材料组装成气敏元件,在室温下对NOx气体分子进行检测,结果表明,该材料在室温下对97.0 ppm NOx有很较好的气敏响应,灵敏度为17.42;以上,响应时间为13.33 s.该传感器的最低检测浓度为0.97 ppm NOx,对NOx分子具有非常高的气敏选择性.

水相高分散纳米ZnO的制备及光催化性能研究

彭仕琪;王雅文;樊彩梅;王韵芳;张小超;丁光月

2015, 44(6): 1608-1613.

摘要 ( 12 )

PDF (2092KB) ( 30 )

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采用多羟基一步法,以一缩二乙二醇(DEG)为反应溶剂,合成了水相高分散且具有高光催化活性的纳米ZnO颗粒.与以水、乙醇为溶剂制备的ZnO相比,该ZnO颗粒在pH≥6.5的蒸馏水中能分散稳定且保持3天,良好的分散稳定性归因于其表面修饰的CH2-OH与-COOH电离产生的静电斥力.纳米ZnO的光催化性能通过模拟太阳光下降解甲基橙(MO)溶液来评价,结果表明:以DEG为溶剂制备的ZnO光催化活性最高,且空穴及羟基自由基是光催化降解MO的活性物种.

三硒化二铋微/纳米晶的可控合成

叶成文;宋春燕;张建军;侯娟;廖辉

2015, 44(6): 1614-1618.

摘要 ( 11 )

PDF (1185KB) ( 34 )

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采用溶剂热法,在N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶剂中,无碱条件下,通过添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP),成功制备出硒化铋微/纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,结果表明获得了Bi2Se3单晶纳米片结构,边长约为300～1100 nm,厚度约为200～500 nm,讨论了PVP添加量对产物形貌的影响,并研究了六方片状硒化铋产物的产生机理.

取样时间和碳源气体流量对火焰法催化裂解乙烯制备碳纳米管的影响

丁开翔;孙保民;王阳;郭永红;康志忠

2015, 44(6): 1619-1624.

摘要 ( 19 )

PDF (2108KB) ( 32 )

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采用火焰法,并使用Fe/Mo/Al2O3型载体催化剂,催化裂解乙烯制备了碳纳米管,并对取样时间和乙烯气体流量进行了实验探究.结果表明:取样温度保持1000℃,He和H2气体流量保持为经验配比He∶H2=2∶3时,取样时间越长,生成的碳纳米管数量也越多,而取样时间达到7 min时,碳纳米管的数量已经基本稳定;乙烯气体流量为0.2 L/min时,生成的碳纳米管在质量和数量上都达到较佳,乙烯流量偏低或者偏高都不利于碳纳米管的生成;实验中制备的碳纳米管以双壁或者少壁的多壁碳纳米管为主,没有单壁碳纳米管生成.

烧结制度对AlON-AlN复相陶瓷的结构及性能影响

马雪;李良锋;董磊

2015, 44(6): 1625-1629.

摘要 ( 10 )

PDF (1635KB) ( 31 )

相关文章 | 计量指标

分别采用无压及热压反应烧结方式,在氮气条件下制备了AlON-AlN复相陶瓷,研究了烧结温度和保温时间对AlON-AlN复相陶瓷的显微结构、气孔率、抗弯强度及热导率的影响规律.结果表明:相同烧结条件下,热压烧结比无压烧结更易获得气孔率低、抗弯强度高、热导率大的AlON-AlN复相陶瓷.无压烧结复合陶瓷的断裂为沿晶断裂和穿晶断裂的混合模式,而热压烧结复合陶瓷的断裂方式主要为穿晶断裂.

三维花状复合材料Fe3O4-ZnO的制备与性能研究

宋伟明;孙晶晶;孙立;马帅;刘鹏;王斐

2015, 44(6): 1630-1636.

摘要 ( 13 )

PDF (2205KB) ( 35 )

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以FeCl3、Zn(Ac)2、NH3· H2O等为原料,采用水热法制备了三维花状Fe3O4-ZnO磁性复合材料.通过SEM、XRD、XPS、ICP、UV-Vis DRS及VSM等对样品组成、结构等进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了不同Fe/Zn摩尔比复合材料在紫外光照下的光催化活性.结果表明,n(Fe/Zn)为0.36时,Fe 3O4-ZnO复合材料表现出较优异的光催化活性,在180 min内对亚甲基蓝的降解率达到99.3;.SEM分析表明Fe3 O4-ZnO复合材料由六棱柱纳米棒自组装而成,与纯ZnO相比,该Fe3O4-ZnO复合材料紫外线吸收发生红移,拓展了ZnO的可见光响应.此外,该复合材料具有较强磁性(饱和磁化强度是24.91 emu/g),可通过外加磁场将其分离回收,重复使用四次后对亚甲基蓝的降解率仍达到95.5;.

热处理对纳米钡铁氧体磁性的优化研究

田书雅;张小平;王军

2015, 44(6): 1637-1643.

摘要 ( 10 )

PDF (2171KB) ( 27 )

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对水热法制备的BaFe12 O19纳米颗粒进行了不同温度的热处理,研究热处理温度对纳米钡铁氧体微结构和磁性能的影响.结果表明,随着热处理温度的提升,铁氧体样品粒径逐渐增大,结晶性能趋于完善;水热合成的钡铁氧体纳米颗粒室温测得的矫顽力为92.21Oe,饱和磁化强度为8.87 emu/g,呈现为半硬磁特性;同时,样品的磁性能与热处理温度有密切关系,在800℃处理的纳米钡铁氧体室温饱和磁化强度Ms增加到52.97 emu/g,矫顽力Hc增加到5.052 kOe,居里温度大小为712.2 K,样品转变为硬磁体,转变温度区间定为500 ～ 700℃.

双重辅助氮化添加剂低成本制备AlN粉体材料

李阳;陈奎;张越嫦

2015, 44(6): 1644-1649.

摘要 ( 16 )

PDF (1231KB) ( 33 )

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采用镁粉(Mg)和氯化铵粉末(NH4Cl)做双重辅助添加剂,铝粉与氮气为反应物,采用直接氮化法制备出低成本的氮化铝粉末样品.采用XRD和SEM分别进行了物相分析与形貌观察,并分析了Mg和NH4 Cl的双重辅助氮化作用.结果表明,Mg和NH4Cl是两种低残留添加剂,在氮化过程中,能有效阻止铝粉溶化结块,得到的反应产物为含有极少量残余铝成分的蓬松多孔状的氮化铝粉末,其表面堆积AlN晶须.然后通过酸洗工艺去除未反应完全的残余铝粉,酸洗后的反应产物为纯度高、颗粒细小、粒度均匀的AlN粉末.

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4及其红外辐射性能研究

武晓燕;于宏兵;崔兆杰;郎庆成;耿洪鑫;赵海运

2015, 44(6): 1650-1655.

摘要 ( 8 )

PDF (1682KB) ( 27 )

相关文章 | 计量指标

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4(x=0、0.05、0.10、0.15),通过TG/DSC、FT-IR、SEM、XRD以及红外辐射测试等方法研究了La掺杂量对干凝胶样品的自蔓延燃烧特性、烧结产物的结晶行为以及红外辐射性能的影响.结果表明:材料的红外辐射性能可通过样品的结晶行为及其晶格畸变程度来表达.当0 ＜x≤0.10时,CoFe2-xLaxO4经600 ℃烧结后可形成单相固溶体,并引起晶格畸变,从而提高材料的红外辐射性能.当x=0.10时,CoFe1 90 La0.10O4经600℃烧结所得产物在8～14 μm波段具有最高的红外发射率(0.94±0.01),相比于CoFe2O4的红外发射率提高了4.44;.

红条毛肤石鳖齿舌主侧齿中的纳米磁铁矿Fe3O4

钱霞;王明红;阮树仁;盛淑芳;孙桂芳

2015, 44(6): 1656-1661.

摘要 ( 10 )

PDF (2129KB) ( 22 )

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利用外磁场分离的方法从红条毛肤石鳖齿舌主侧齿中分离出纳米磁铁矿物质,通过采用扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、磁力显微镜及SQUID测量仪等研究了这些纳米磁铁矿在牙齿中的分布特点及晶体结构、磁学特性等物理特性.结果表明,这些纳米磁铁矿为长条片状、内部包含若干具有规则晶体结构的纳米小晶粒的磁铁矿Fe3O4,这些纳米磁铁矿晶体具有单磁畴结构,表现出良好的单轴单畴磁学特性,在牙齿中具有规则的分布特点,从而在石鳖齿舌中产生了独特的磁场分布.

牙科氧化锆陶瓷铣削出口边缘碎裂实验研究

雷小宝;谢峰;廖文和;郑侃

2015, 44(6): 1662-1667.

摘要 ( 12 )

PDF (2152KB) ( 36 )

相关文章 | 计量指标

边缘碎裂是陶瓷材料加工过程中的常见现象,很大程度上影响零件的加工质量和加工成本.为在加工过程中优化铣削参数,对牙科氧化锆材料铣削过程中易发生的出口边缘碎裂现象进行了实验研究,理论分析了导致其铣削边缘碎裂现象的影响因素,结果表明:不同铣削方式及工件材料的性能参数,如硬度、断裂韧性和微观颗粒的大小,对出口边缘碎裂宽度有较大影响.

热压工艺对Ti(C,N)基纳米复合金属陶瓷模具材料力学性能与微观结构的影响

孟祥龙;肖光春;王兴海;许崇海

2015, 44(6): 1668-1674.

摘要 ( 8 )

PDF (1714KB) ( 29 )

相关文章 | 计量指标

采用真空热压烧结工艺制备了Ti(C,N)基纳米复合金属陶瓷模具材料,并研究了该模具材料的力学性能与微观结构.结果表明,当烧结温度为1450℃,保温时间为10 min时,模具材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为14.57 GPa、8.6 MPa·m1/2和1144 MPa;当烧结温度为1450℃,保温时间为30 min时,模具材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为16.29 GPa、7.53 MPa·m1/2和1035 MPa.在这两种烧结工艺下制备的模具材料均具有良好的综合力学性能,烧结工艺得到优化,可以满足不同硬度材料的成型需求.在对模具材料的微观结构分析时发现,模具材料的断裂方式是以沿晶断裂为主的穿晶与沿晶断裂的混合断裂模式.

N掺杂Bi2O2CO3/氧化石墨烯分级结构的合成及其可见光催化性能研究

董兴安;熊伟;遇丽

2015, 44(6): 1675-1682.

摘要 ( 9 )

PDF (2728KB) ( 32 )

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以柠檬酸铋铵分子为前驱体,采用一步水热法直接合成了原位N掺杂Bi2 O2 CO3分级微球(由二维级别纳米片组装而成的三维级别的维度分级结构)及其与氧化石墨烯(GO)的复合材料.柠檬酸铋铵在水热过程分解出的NH4+为N掺杂唯一来源,柠檬酸根在水热过程中分解产生CO32-,部分Bi3+被还原成Bi单质.通过N掺杂以及GO的引入,使Bi2 O2 CO3的光响应范围扩展至可见光,降低了Bi2O2CO3的禁带宽度.Bi单质使复合材料具备更低的电子-空穴复合率.可见光照射下,N掺杂Bi2 O2 CO3分级微球表现出良好的光催化去除NO的性能.引入氧化石墨烯和Bi单质后,光催化活性进一步得到提升.

Ag修饰N-石墨烯/TiO2纳米复合材料的光催化活性

周民杰;付碧松;张娜;侯朝辉

2015, 44(6): 1683-1689.

摘要 ( 9 )

PDF (1731KB) ( 31 )

相关文章 | 计量指标

采用一步溶剂热法与光催化还原法制备了Ag修饰N掺杂石墨烯/TiO2纳米复合材料,用XRD、SEM、FT-IR、XPS和UV-Vis DRS等技术对样品进行了表征,实验考察了复合材料在模拟太阳光下光催化产氢活性,分析讨论了其光催化产氢反应机理.结果表明,该纳米复合材料具有显著的光催化活性,模拟太阳光照射下10 h内样品的产氢量达到1132.54 μmol,比纯TiO2的产氢量提高了4.3倍,Ag和N掺杂石墨烯的协同效应提高了TiO2半导体的光催化活性和量子效率.

陶瓷料浆喷雾干燥三维DPM数值模拟

肖志锋;乐建波;吴南星

2015, 44(6): 1690-1696.

摘要 ( 9 )

PDF (2155KB) ( 31 )

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针对现有陶瓷料浆喷雾干燥二维数学模型简化了干燥过程中干燥塔内复杂气固两相运动,造成计算结果与实际存在较大偏差等问题,基于CFD方法,采用DPM模型描述干燥塔中陶瓷料浆颗粒相运动轨迹,进行陶瓷料浆喷雾干燥过程三维数学模型构建及数值求解.在数学模型经实验验证有效的基础上,模拟了不同料浆流量、入口热空气温度的陶瓷料浆喷雾干燥过程,对比分析了干燥塔中颗粒粒径分布、空气湿度场、颗粒温度变化情况,获得了陶瓷料浆喷雾干燥的最佳操作参数.对于此小型喷雾干燥装置,当陶瓷料浆初始湿含量为60;、入口热空气速度为0.3m·s-1时,最佳的陶瓷料浆流量和入口热空气温度参数值分别为0.01 kg·s-1和413 K.

氟掺杂钛酸钡的电子结构和磁性的第一性原理研究

谭兴毅;朱祎祎;李强;左安友;金克新

2015, 44(6): 1697-1700.

摘要 ( 11 )

PDF (1126KB) ( 30 )

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基于密度泛函理论的第一性原理平面波赝势方法,计算了F掺杂立方相BaTiO3的稳定性、电子结构和磁性.结果表明F掺杂BaTiO3体系结构稳定,掺杂体系的磁耦合作用与F原子间距密切相关.当F原子间距为0.6468nm时具有很强的铁磁耦合作用,其磁性机制可归结为未配对的Ti 3d电子自旋极化,且一个F原子替代产生1.0μB磁矩.当F原子间距为0.4933 nm时为反铁磁耦合,而间距大于0.7511 nm时为顺磁态.由于F掺杂立方相的BaTiO3可以获得比较好的铁磁性而且其稳定性很高,故有望在自旋电子器件方面发挥重要的作用.

球形和橄榄形球霰石的简易制备研究

夏宏宇;张群;王刚;汪小红;石娟娟;官叶斌

2015, 44(6): 1701-1706.

摘要 ( 12 )

PDF (1718KB) ( 32 )

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以聚苯乙烯磺酸钠为有机添加剂,分别在水溶液和二甲亚砜-水溶液体系中,通过混合沉积的方式制备出球形和橄榄形的球霰石材料.获得的产物通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X-射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)进行了表征.结果表明,球霰石材料的形貌与反应体系存在的DMSO密切相关,且该类材料在室温下较为稳定.这种简易的制备具有不同形貌材料的方法有望为该类材料的制备提供参考途径.

块状菱镁矿高温烧结动力学

栾旭;周宝余;李志坚;吴锋;曲殿利;李林山

2015, 44(6): 1707-1712.

摘要 ( 10 )

PDF (1228KB) ( 31 )

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采用高温电炉对块状菱镁矿进行煅烧,研究了块状菱镁矿烧结末期(1600～ 1800℃)方镁石晶粒长大和致密化行为.结果表明:在烧结末期,随着温度升高,晶界快速移动,气孔“汇聚-排除”的速率和晶界向曲率中心的移动的速率增加,致使颗粒致密化迅速,方镁石晶粒长大明显.温度在1600～1700℃期间,晶界扩散是控制烧结致密化的主导机制,晶粒生长活化能为1.382×103 kJ·mol-1,晶粒以结晶长大方式为主;温度在1700 ～ 1800℃期间,体积扩散是控制烧结致密化的主导机制,晶粒生长活化能为1.164×103 kJ·mol-1,晶粒以聚晶长大方式为主.随温度的升高,晶粒长大活化能逐渐减小,晶粒长大速率增加.

徐闻盐场苦卤制备Mg2(OH)2CO3·3H2O晶须

吴健松;梁海群;黄雪清

2015, 44(6): 1713-1717.

摘要 ( 13 )

PDF (750KB) ( 31 )

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以苦卤为原料,先在体系中加入Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液,再以Na2CO3为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了直晶率好、分散性好的碱式碳酸镁晶须(Mg2 (OH)2CO3·3H2O).通过元素分析、SEM及XRD测试等手段分别表征了产品的纯度、形貌特征及属性.结果表明,碱式碳酸镁晶须分散性好、晶形好、粒度分布均匀、晶须质量好.当反应温度T=32℃,反应时间t=69 h时可获得晶形好、表面光滑的碱式碳酸镁晶须.

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2015, 44(6): 1718.

摘要 ( 8 )

PDF (772KB) ( 19 )

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