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2017年 第46卷 第8期
刊出日期：2017-08-15

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导模法生长六片片状蓝宝石晶体的研究

朱雁风;王萍;武安华

2017, 46(8):  1425-1429. 

摘要 ( 16 )   PDF (1862KB) ( 29 )  

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采用导模法生长出六片片状蓝宝石晶体,单片尺寸为350 mm×80 mm×2 mm.通过CGSim模拟软件模拟计算和实验验证,确定了合适的生长温场为横向温梯2.9~4.6 K/mm,生长速度控制在5~10 mm/h之间.对晶体进行双晶摇摆曲线测试,峰强度很高且对称性良好,摇摆曲线的半高宽FWHM=16.946″,证明晶体的结晶完整性很高.采用化学腐蚀法对六片晶体进行位错密度的检测,计算出晶体的位错密度都在103量级,中间晶体位错密度小于两边晶体的位错密度.测试了六片晶体的弯曲强度,最高强度达1583 MPa,中间晶体强度大于两边.

热屏间距对泡生法蓝宝石单晶生长影响研究

杨轶涵;李进;王长春;高忙忙;康少付;李岩

2017, 46(8):  1430-1435. 

摘要 ( 16 )   PDF (1432KB) ( 20 )  

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太空、军事和科研等高科技领域的持续发展极大促进了对蓝宝石晶体的需求,泡生法是蓝宝石晶体的主要制造方法之一;热场结构对所得蓝宝石晶体的质量具有重要影响.本文对采用泡生法工艺制造蓝宝石单晶过程中,具有内置7层氧化锆外置8层钼金属的新型热屏结构间距进行研究.通过数值模拟考察热屏间距对单晶炉功率、固-液界面形状和晶体热应力的影响确定了合理的热场结构;并与试验生产结果进行对比验证.结果表明:热屏间距增大使得单晶炉功率明显提升,并引起固-液界面凸度增大;而蓝宝石晶体热应力出现减小.综合考察三个影响因素的影响,最后确定热屏间距为5 mm时单晶炉能耗较低,可用于制造高质量的蓝宝石晶体.

新型复合功能晶体Cd4TbO(BO3)3结构与性能研究

贾丽莎;赵营;涂衡;胡章贵

2017, 46(8):  1436-1441. 

摘要 ( 14 )   PDF (1521KB) ( 19 )  

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为探索新型复合功能晶体材料,采用高温固相反应法合成了Cd4TbO(BO3)3多晶粉末,并以NaF-B2O3为助熔剂生长出了小晶体.结构分析表明,Cd4TbO(BO3)3晶体属于单斜晶系,Cm空间群,晶胞常数为a=7.982(1) (A)、b=15.806(3) (A)、c=3.487(7) (A)、α=90°、β=100.57°、γ=90°,晶体中的阴离子基团为[BO3].测量了TG-DSC曲线、紫外可见透过光谱、红外光谱、拉曼光谱,并计算了晶体单位体积Tb的含量.结果表明, Cd4TbO(BO3)3晶体在500~1500 nm范围内透过率大于70;.Cd4TbO(BO3)3晶体单位体积含Tb量为4.624×1021/cm3,是磁光晶体TGG单位体积含Tb量的0.3倍.综上表明Cd4TbO(BO3)3是一种有前途的复合功能晶体材料.

陶瓷干法造粒过程坯料颗粒成形与雾化液含量的影响

廖达海;朱祚祥;吴南星;余冬玲;陈涛

2017, 46(8):  1442-1449. 

摘要 ( 5 )   PDF (1633KB) ( 12 )  

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为研究陶瓷干法造粒制粉过程坯料颗粒成形与雾化液含量的关系,基于欧拉-欧拉双流体模型模拟干法造粒制粉过程坯料颗粒与雾化液混合过程,同时对坯料颗粒流动性、颗粒级配及粗糙度进行实验分析,验证数值模拟结果正确性.仿真结果表明:当雾化液含量分别为100 mL、200 mL、300 mL时,坯料颗粒在造粒室内的分散性无明显差异,团聚现象不明显;当雾化液含量分别为400 mL、500 mL时,坯料颗粒在造粒室内的分散性有明显变化,团聚现象显著.实验结果表明:当雾化液含量分别为100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL时,坯料颗粒的流动性指数依次为63.5;、83.0;、90.0;、77.0;、61.0;,有效坯料颗粒百分比依次为72;、83;、90;、82;、65;,粗糙度系数平均值依次为1.38、1.43、1.26、1.49、1.57.综合分析说明:数值仿真与实验结果基本相吻合,造粒过程中雾化液含量为300 mL时,干法造粒制粉过程造粒室内坯料颗粒的分散性较好,且基本无团聚现象;坯料颗粒的流动性最佳、颗粒级配最均匀、粗糙度整体最优,即造粒效果最好.

Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.33PbTiO3晶体三方相的压电性能研究

魏亚姣;周国香;张鑫;白雪

2017, 46(8):  1450-1455. 

摘要 ( 6 )   PDF (2432KB) ( 12 )  

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以坐标系二次旋转为理论基础研究了PMN-0.33PT晶体三方相的常用压电模量d15、d24、d31、d33、d36和机电耦合系数k15、k24、k31、k33、k36在三维空间的变化规律.通过MATLAB编程求得以上各系数关于坐标系旋转角度的函数表达式,绘制出了它们的三维空间分布图,并一一求得这些系数的最大值,以及与最大值相对应的旋转角.发现除d33和k33外,d31、d36、k31和k36也在空间变化显著.d31和k31旋转后的最大值比原坐标系下的数值分别扩大了15倍和6倍,对应的旋转角分别为(-4.5°/90°)、(22.5°/270°).d36 和k36在原坐标系下不存在,经旋转后的最大值可分别达到1340 pC/N 和0.73.该研究结果对PMN-0.33PT晶体在压电传感器、换能器中的应用具有重要的理论价值.

P和Al掺杂立方相Ca2Si电子结构及光学性质的第一性原理计算

岑伟富;杨吟野;范梦慧

2017, 46(8):  1456-1463. 

摘要 ( 10 )   PDF (2421KB) ( 13 )  

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采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波超软贋势方法,分别计算了立方相Ca2Si及掺杂P、Al的电子结构和光学性质.结果表明:立方相Ca2Si是带隙为0.55483 eV的直接带隙半导体,价带主要由Si的3p和Ca的3d、4s态电子构成,导带主要由Ca 的3d、4s和Si的3p态电子共同构成,静态介电常数为11.92474,折射率为3.45322.Ca2Si掺P后,Ca2Si转变为n型半导体,其带隙值是0.42808 V,价带主要由Si、Al的3p和Ca的3d、4s态电子构成,导带主要由Ca的3d、Al的3p、3s和Si的3p态电子构成.静态介电常数为7.92698,折射率为2.81549.掺Al后, Ca2Si转变为n型半导体,带隙值是0.26317 eV,费米面附近的价带主要由Si、P的3p和Ca的3d态电子构成,导带主要由Ca的3d 4s、P的3p、3s和Si的3p态电子构成.静态介电常数为17.02409,折射率为4.12603.掺P和Al均降低Ca2Si的反射率,提高Ca2Si的吸收系数,提高Ca2Si的光利用率.说明掺杂能够有效地改变Ca2Si的电子结构和光学性质,为Ca2Si材料的研发和应用提供理论依据.

氧氩混合气氛下脉冲激光沉积法制备YBa2Cu3O7-δ薄膜的研究

代秀红;张宇生;葛大勇;娄建忠;赵红东;刘保亭

2017, 46(8):  1464-1469. 

摘要 ( 4 )   PDF (1467KB) ( 14 )  

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利用脉冲激光沉积法(PLD),在质量流量比为1∶3的氧气和氩气的混合气氛下,在STO(001) 基片上制备了外延的YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导薄膜.尽管薄膜表面分布有亚微米到微米量级颗粒,但与传统PLD制备YBCO的方法相比,大颗粒的密度要小得多.直流电阻和磁化率测量法同时证明了YBCO薄膜的超导转变温度(Tc)大于90 K. 在40 K时,零场临界电流密度(Jc)为63.8 MA/cm2,在5.2 T时达到最大钉扎力密度(Fpmax)387.9 GN/m3;在65 K时,零场Jc为28.3 MA/cm2,在2.6 T时Fpmax达到71.3 GN/m3;在77 K时,零场Jc为8.7 MA/cm2,在0.91 T时Fpmax达到12.1 GN/m3.研究结果为氧气和氩气混合气氛下PLD方法制备YBCO薄膜提供了重要实验数据.

溅射气压对碳硅氧薄膜透过率及光学带隙的影响

冯建;姜宏;马艳平;那聪;王琦

2017, 46(8):  1470-1475. 

摘要 ( 7 )   PDF (2178KB) ( 14 )  

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采用射频磁控溅射技术在玻璃基底和单晶硅片(100)上制备了碳硅氧(SiOC)薄膜,通过扫描电镜、X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱及紫外可见透射光谱等技术手段对其进行了分析,研究了在不同溅射气压下所制备薄膜的组分、透过率及光学带隙.结果表明:随着溅射气压的增大,薄膜内部sp3键含量、透过率及光学带隙均随之增大,sp3键及其形成的宽带隙σ键对薄膜光学带隙有着较大影响.在溅射气压为3.0 Pa的条件下,薄膜光学带隙为2.67 eV.

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

刘聪;郭伟明;付君宇;童文欣;伍尚华

2017, 46(8):  1476-1479. 

摘要 ( 2 )   PDF (1389KB) ( 13 )  

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通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.

PbS量子点/MoO3纳米带复合材料的低温气敏性能研究

曹敏驰;刘洋;侯淑新;陈春润;徐腾;何竞;杨爽;王浩然;李心宏;刘曰利

2017, 46(8):  1480-1486. 

摘要 ( 8 )   PDF (3417KB) ( 14 )  

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采用液相法制备PbS量子点修饰MoO3纳米带复合材料.利用XRD、FESEM、TEM、EDS等表征手段分析样品组成、结构与形貌,分别将MoO3纳米带、PbS量子点、PbS量子点/MoO3纳米带组装成陶瓷管气敏元件并测试其对NH3的气敏性能.结果表明,在低温(20~100 ℃)下PbS量子点/MoO3纳米带复合材料对NH3具有良好检测能力,最低测试限为10 ppm.由于PbS量子点均匀分布在MoO3纳米带表面可形成异质结界面,这可有助于电子、空穴的分离,从而显著改善电子传输性能和气敏特性.

SPEEK/PVDF-g-PSSA复合膜中质子扩散的MD模拟研究

孙为;王雨翔;马跃;邱贝贝;徐志彦;周琼;卢贵武

2017, 46(8):  1487-1492. 

摘要 ( 4 )   PDF (1799KB) ( 11 )  

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为了探究改性磺化聚醚醚酮(SPEEK)基复合质子交换膜的性能,研究了SPEEK和PVDF-g-PSSA(聚苯乙烯磺酸接枝聚偏氟乙烯)共混膜的微观结构和质子传输性能.构建含水量不同的SPEEK/PVDF-g-PSSA共混膜的分子结构模型,采用分子动力学(MD)研究了平衡态模型的微观结构以及质子扩散过程,发现水含量的增加首先会引起水团簇数量的增加,质子电导率随含水量的增加快速升高;在含水量达到饱和(λm=20)时体系的质子电导率为105 mS/cm,与实验测得的96 mS/cm结果相符;当含水量大于λm时,水含量的继续增加会导致磺酸根基团间距增大,质子传导趋于稳定.

Bi4Si3O12∶Sm3+荧光粉的制备及发光性能的研究

张方圆;谢建军;汪暾;林德宝;肖维勤;施鹰;雷芳;章蕾

2017, 46(8):  1493-1497. 

摘要 ( 4 )   PDF (1734KB) ( 13 )  

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采用溶胶凝胶法制备了Bi4Si3O12∶Sm3+荧光粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对Bi4Si3O12∶Sm3+荧光粉的结构和发光性能进行表征.研究发现:在850 ℃煅烧下得到Bi4Si3O12纯相;PL谱表明该粉体从近紫外到蓝光范围内都可以得到有效激发.在紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于468 nm和563 nm,600 nm,649 nm,归属于Bi3+的3P1→1S0跃迁和Sm3+的4G5/2→ 6HJ(J=5/2,7/2,9/2)能级跃迁,并对Bi3+和Sm3+之间的能量传递机制进行讨论.在467 nm的蓝光激发下粉体呈现橙黄色发光,发射峰来源于Sm3+的4G5/2 → 6HJ特征辐射跃迁,且最强发射峰位于563 nm处, Sm3+的最佳掺杂浓度为3mol;.

TiO2颗粒原位合成TiB2对B4C陶瓷材料组织与力学性能的影响

韩伟月;林文松;吴晓;吴芬;徐彬桓

2017, 46(8):  1498-1502. 

摘要 ( 3 )   PDF (1928KB) ( 13 )  

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碳化硼是一种应用广泛且极具潜力的结构陶瓷,具有低密度、高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀等优良性能,但是韧性差、烧结温度高的特性限制了其更为广泛的应用.本文采用原位合成和硅溶渗反应烧结相结合的方式制备TiB2增强B4C陶瓷材料,再分别对所制备的复合陶瓷材料的力学性能和显微组织进行研究,研究结果表明:原位合成的TiB2颗粒分布更加均匀,晶粒更加细小且原位合成的TiB2颗粒主要分布在B4C边界,对B4C陶瓷材料起到增韧补强的作用;当添加量达到8wt;时,弯曲强度出现最大值为269 MPa,断裂韧性最大值为7.73 MPa·m1/2,是TiO2添加量为0wt;的B4C陶瓷材料的2.46倍.

过渡金属硒化物作为染料敏化太阳能电池对电极催化性能的影响

过家好;史彦涛;马廷丽

2017, 46(8):  1503-1510. 

摘要 ( 8 )   PDF (2392KB) ( 16 )  

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探索和开发廉价替代铂对电极催化材料已经成为染料敏化太阳能电池(DSCs)研究的热点.人们已经证明过渡金属硒化物(TMSes)是一种很有发展潜力的非铂对电极催化材料而在DSCs体系中得以应用.然而目前对过渡金属硒化物作为对电极催化材料在DSCs中的研究尚不够深入,同时对硒化物材料还缺乏系统的研究.利用热溶剂法合成了两种过渡金属硒化物Cr5.6Se8和HfSe3并用作高效DSCs对电极催化材料.电化学测试结果表明这两种硒化物对I-3/I-电对的还原反应具有良好的催化活性,组装的器件能量转换效率分别为7.27;和7.52;,与Pt相应器件的性能相当.这一结果进一步证实了硒化物作为对电极材料的可行性,为新型硒化物对电极的研究提供基础.

烧结温度对陶瓷/青铜结合剂性能与显微结构的影响

谢育波;侯永改;李文凤;黄庆飞;丁志静

2017, 46(8):  1511-1516. 

摘要 ( 8 )   PDF (2434KB) ( 16 )  

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通过粉末冶金法制备出陶瓷/青铜结合剂,青铜结合剂(mCu∶mSn=85∶15)与陶瓷结合剂质量比3∶1.结合电子万能试验机、洛氏硬度仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪等,研究了烧结温度对陶瓷/青铜结合剂性能及结构的影响.结果表明:随烧结温度的升高,陶瓷/青铜结合剂密度、抗折强度和抗冲击强度呈先上升后下降的趋势;且烧结温度为620 ℃时,陶瓷/青铜结合剂综合性能较优,其密度为5.43 g/cm3、抗折强度为170 MPa、抗冲击强度为9.76 kJ/m2、硬度(HRB)为126;温度升高促进铜锡元素合金化及陶瓷与青铜结合剂界面之间元素的相互渗透;且经620 ℃烧结后,铜锡之间全部以α+δ共析相存在,金属和陶瓷界面结合性好,提高了陶瓷/青铜结合剂的综合性能.

钼尾矿制备建筑陶瓷及性能研究

王秀兰;田达威;史苘桧;王国良

2017, 46(8):  1517-1520. 

摘要 ( 3 )   PDF (1462KB) ( 12 )  

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以固体废弃物钼尾矿为主要原料,辅以适量的粘土与石英,制备出了建筑陶瓷砖,并研究了不同烧成温度、保温时间对陶瓷砖性能的影响.结果表明,以钼尾矿为主要原料,采用压制成型法,在烧成温度1165 ℃、保温时间120 min条件下,可制备出抗折强度为46.85 MPa、吸水率为0.43;、体积密度为2.23 g/cm3的高性能陶瓷砖.以钼尾矿为原料制备建筑陶瓷砖,将固体废弃物转化为一种产品,形成一个闭合的产品生产链,可消耗大量的工业固体废弃物,减少其对环境的污染,具有良好的环保效益.

PEM控制合成碳掺杂钛氧薄膜的成分结构研究

薛健璐;文峰

2017, 46(8):  1521-1526. 

摘要 ( 9 )   PDF (1780KB) ( 13 )  

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采用等离子体发射监测(PEM)系统实现闭环控制反应气体流量,使反应溅射稳定在滞回曲线过渡区,并以气相CO2和O2为碳源和氧源制备了碳掺杂钛氧(C∶Ti-O)薄膜.采用原子力显微镜、掠入射X射线衍射和X射线光电子能谱表征薄膜的表面形貌、结构、成分,紫外-可见分光光度计测试薄膜透射率并用Tauc作图法计算薄膜的带隙宽度.结果表明,随着辉光强度设定点(SP)的增大,沉积速率增大,薄膜中Ti-C键含量增多,带隙宽度降低,薄膜的结晶性增强且有利于金红石相的形成.

Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

仇满德;韩庆娇;崔炎龙;李旭

2017, 46(8):  1527-1533. 

摘要 ( 11 )   PDF (2079KB) ( 20 )  

相关文章 | 计量指标

采用水热法制备了Co-MgAl三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co2+比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨.以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长.Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500 ℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构.但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60;左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(MgAl-LDO)(90;).吸附动力学研究表明Co-MgAl-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元MgAl-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型.

六钛酸钾晶须的制备及生长机理的研究

樊婧;周雪松;蔡永丰;常石岩;沈毅;孟艳芝

2017, 46(8):  1534-1539. 

摘要 ( 16 )   PDF (2825KB) ( 16 )  

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通过KDC方法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,并进行了热重分析和差热分析,研究烧结时间和烧结温度对K2Ti6O13晶须结晶过程的影响,通过X射线衍射分析了K2Ti6O13晶须的相组成和晶体指数.此外,通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究晶须的微观结构,揭示了K2Ti6O13晶须的生长机理.

衬底的Al化处理对AlN性能的影响

贾辉;石璐珊;黄鑫;叶太兵

2017, 46(8):  1540-1544. 

摘要 ( 11 )   PDF (1426KB) ( 20 )  

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研究了衬底的Al化处理对采用MOCVD法在c面蓝宝石衬底上高温生长AlN外延层的影响机制.通过原位监测监控整个外延生长过程,同时对AlN外延层的表面形貌和晶体质量以及应变状态进行表征研究.结果表明衬底的Al化处理导致AlN外延层的表面更加平整但是晶体质量下降,同时对外延层的应变也有很明显的影响.

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

陈杰;张晴;车明超

2017, 46(8):  1545-1551. 

摘要 ( 6 )   PDF (2491KB) ( 15 )  

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以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.

Fe掺杂TiO2超细粉体的能带隙调控与光催化性能

刘少友;左成钢;陈远道;周诗彪

2017, 46(8):  1552-1558. 

摘要 ( 17 )   PDF (1960KB) ( 20 )  

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采用简单的低温固相反应法合成了铁掺杂二氧化钛超细粉体(Fe-TiO2),并用XRD、UV-Vis、SEM/ EDS、N2吸附-脱附等手段对材料进行了表征,探讨了投料比与模板剂对材料能隙宽度的影响,研究了材料微结构及其参数与光催化降解吡啶之间存在的内在联系.结果表明,Fe3+进入锐钛矿TiO2晶格是以同晶取代方式主要从c-轴进入,使c轴投影方向Fe密度增加;不同模板剂和投料比对Fe-TiO2的能隙宽度都具有调控作用,但模板剂的调控作用相对明显;Fe-TiO2材料的晶格失配率与光催化性能呈正相关性.以CTAB为模板剂、不同投料比下Fe-TiO2粉体对吡啶的可见光降解率(k)依次为:kFe-TiO2(nFe/nTi=5∶10)(98.27;)>kFe-TiO2(nFe/nTi=3∶10)(89.63;)>kFe-TiO2(nFe/nTi=2∶10) (83.68;)>kFe-TiO2 (nFe/nTi=1∶10)(78.08;)>kTiO2(10.13;);在确定投料比nFe/nTi=1∶ 10、不同模板剂下,Fe-TiO2粉体对吡啶的可见光降解率(k)为:kSDS(94.24;)>kCTAB(78.08;)>kSDBS(70.15;)>kDHSB(64.58;).吡啶的可见光降解效率主要依赖于Fe-TiO2粉体表面光生载流子本身的能量而不是比表面积、能隙宽度的大小.

片状和球状纳米CeO2的可控制备及其光催化性能

王竹梅;朱晓玲;李月明;沈宗洋;左建林

2017, 46(8):  1559-1563. 

摘要 ( 6 )   PDF (2020KB) ( 12 )  

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以乙二醇、水和丙酸为溶剂,使用无模板溶剂热法通过改变溶剂中乙二醇的体积比在180 ℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500 ℃的空气中焙烧2 h得到分散性较好的片状和球状纳米CeO2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应评价其光催化活性.结果表明:焙烧后试样仍保持前驱体的片状或球状形貌,由纳米颗粒组装而成,片状纳米CeO2直径为0.3~1 μm,厚度为20~60 nm,球状纳米CeO2径为120~200 nm;超细纳米结构使得CeO2光学带隙能减小、光吸收阀值红移、比表面积增大,因而光催化活性大幅提高,片状和球状纳米CeO2在可见光下光催化降解亚甲基蓝的3 h降解率由棒状结构CeO2的12.3;分别提高至80.1;和91.2;.

Ca-Si-Al-O玻璃合成Ca-α-SiAlON∶Eu荧光粉及其发光性能研究

汤云;何杰;张雪萍;田朋芳;张思思;薛沛

2017, 46(8):  1564-1568. 

摘要 ( 6 )   PDF (1434KB) ( 13 )  

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以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu2O3,采用碳热还原氮化法合成出Ca-α-SiAlON∶Eu荧光粉体.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计等手段,对合成Ca-α-SiAlON∶Eu的物相组成、显微结构及发光性能进行表征.结果表明:(1)以CaO,Al2O3,SiO2为原料,合成的Ca-Si-Al-O非晶玻璃具有SiO4四面体与AlO4四面体相互连接的架状结构;(2)以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu2O3,在1450 ℃碳热还原氮化合成出呈棱柱状形貌的Ca-α-SiAlON粉体,其中Eu离子在Ca-α-SiAlON中实现了良好的固溶;(3)合成的Ca-α-SiAlON∶Eu在紫外-可见光部分具有较强的吸收,在420 nm的激发下,发射光谱的峰值波长为~570 nm,实现了黄绿光发射,归属于Eu2+的4f65d-4f7跃迁.

微波对Cu-ZSM-5催化剂结构及低温NH3-SCR脱硝活性的影响

唐剑骁;马丽萍;王冬东;王倩倩

2017, 46(8):  1569-1574. 

摘要 ( 4 )   PDF (1170KB) ( 11 )  

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以等体积浸渍法为基础,实验探究了不同干燥方法,微波干燥和普通干燥制得负载型铜基分子筛催化剂M-4Cu-ZSM-5和4Cu-ZSM-5的脱硝活性.通过XRD和氮气吸脱附表征手段,探究了不同干燥方法对催化剂孔道结构、物相结构及脱硝活性的影响.结果表明:铜的引入对分子筛的脱硝活性具有明显的提升作用;微波干燥的M-4Cu-ZSM-5催化剂在低于200 ℃时其催化脱硝活性略高于普通干燥的4Cu-ZSM-5催化剂,在200~300 ℃时4Cu-ZSM-5展现出更高的脱硝效率;微波处理会直接影响材料的孔道结构及活性物质的晶粒大小和分布,从而在一定程度造成催化活性的差异.

三维Ag2O/WO3复合催化剂的制备及光催化性能研究

何晓宇;李春霞

2017, 46(8):  1575-1579. 

摘要 ( 4 )   PDF (1188KB) ( 11 )  

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WO3是一种带隙约为2.7 eV的过渡金属半导体,可见光就能激发其光催化活性,这极大地提高了太阳光的利用率,但纯WO3纳米材料催化活性偏低,针对这一难题,本文选取了三维网格结构的WO3纳米材料为载体,利用化学搅拌法制备了不同摩尔比的Ag2O/WO3复合光催化剂.选择亚甲基蓝为研究对象,测定了不同摩尔比的Ag2O/WO3复合催化剂的光催化性能.实验表明,当Ag2O和WO3的摩尔配比为1∶2时,该复合催化剂的光催性能最好.过量的Ag2O纳米颗粒会增加Ag2O/WO3内部电子空穴的复合几率,反而导致光催化剂反应活性的降低.

《人工晶体学报》征稿简则

2017, 46(8):  1579. 

摘要 ( 2 )   PDF (719KB) ( 5 )  

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介孔碳负载Ce-TiO2的制备及其光催化降解亚甲蓝性能

苏帅;徐清;范冬梅;翟春阳

2017, 46(8):  1580-1586. 

摘要 ( 3 )   PDF (2137KB) ( 11 )  

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以Ce(NO3)3·6H2O、一水合柠檬酸、2-羟基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、钛酸四丁酯为原料,通过水热法获得一种新型的Ce-Ti金属有机材料前驱体,将该前驱体在不同烧结温度下煅烧,获得一系列具有高比表面积的介孔碳负载Ce-TiO2新型催化剂.应用XRD、SEM、BET、TG、UV-vis DRS、UV紫外吸收等一系列手段对其进行了结构表征与性能测量.研究结果表明烧结温度在1000 ℃(CTOF-P10)的样品表现出良好的催化效果,其降解亚甲蓝(MB)的速率是商业型TiO2(P25)的2.15倍.引入Ce离子起到掺杂的作用,同时阻止TiO2晶粒的生长,也能抑制光生电子与空穴的复合,进而提高了光催化活性.

LiVPO4F电子结构及锂离子扩散特性的理论研究

周传仓;张飞鹏;吴红玉;张久兴

2017, 46(8):  1587-1592. 

摘要 ( 10 )   PDF (2077KB) ( 11 )  

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基于密度泛函理论第一性原理计算的方法研究了锂离子电池正极材料LiVPO4F的晶体结构、电子结构、磁性、插入电压与扩散特性.结果表明,P-O共价键的稳定性较强,在脱锂过程中LiVPO4F的晶体结构始终保持稳定, 体积变化率只有3;.费米能级附近的电子状态主要受V-3d轨道电子的影响,脱锂后体系带隙减小.体系脱锂前后都存在着自旋极化现象,脱锂后体系磁性减弱.LiVPO4F的平均插入电压为4.53 V,这与实验结果4.30 V比较吻合.Li比其他的原子有十分明显的向外扩散的趋势.

河南某地粘土矿物新型传压介质研制及金刚石合成工业试验

杨炳飞;刘杰

2017, 46(8):  1593-1597. 

摘要 ( 6 )   PDF (1277KB) ( 15 )  

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河南某地粘土矿物具有优异的传压和密封性能,是传统金刚石合成用传压介质辅料叶蜡石的替代品.将该粘土矿物按照粗(-1.4 mm+0.5 mm)、中(-0.5 mm+0.25 mm)、细(-0.25 mm)三个粒级进行配比,重量比为4∶4∶2,并添加5;水玻璃作为粘结剂,混合均匀,作为密封材料.白云石按照粗(-0.18 mm+0.15 mm)、细(-0.15 mm)两个粒级进行配比,重量比为8∶2,添加8;水玻璃,混合均匀,作为传压材料.经粉压成型和焙烧热处理,制成传压层在内部,密封层在外部,外形尺寸为65 mm×65 mm×32.5 mm,内径为38.5 mm的分体型复合传压介质.经金刚石合成工业试验得出,金刚石产品单产量为116.0 ct,≥130 N颗粒含量为28.0;,≥40/60目颗粒含量为77.5;,单位锤耗为0.28 g.该新型传压介质的使用性能跟常规叶蜡石传压介质相当,合成出的金刚石产品两者之间没有明显差异.

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

胡海龙;江伟辉;冯果;刘健敏;张权;苗立锋;吴倩

2017, 46(8):  1598-1603. 

摘要 ( 2 )   PDF (2381KB) ( 11 )  

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本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.

蒙脱石基生物纳米复合功能材料及应用研究

申珂璇;林森;孙仕勇

2017, 46(8):  1604-1607. 

摘要 ( 11 )   PDF (974KB) ( 12 )  

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生物纳米复合功能材料的理论与应用研究已成为关注焦点,是生命科学与材料科学前沿交叉方向.粘土矿物是一类天然纳米结构的硅酸盐矿物,其特殊的层状纳米结构,使其具有吸附能力强,稳定性好,应用广泛等特点.本文主要介绍了蒙脱石基生物纳米复合功能材料在酶催化、抗菌、医药和环保等领域中的研究、开发及应用情况,并探讨了粘土矿物基纳米复合材料的发展前景.

温度对甲烷水合物分解影响的分子动力学模拟

周广刚;孙晓亮;卢贵武

2017, 46(8):  1608-1613. 

摘要 ( 11 )   PDF (2189KB) ( 17 )  

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甲烷水合物是含有高纯度甲烷和水,可有效缓解能源危机的重要战略资源.甲烷水合物的分解动力学研究涉及水合物的开采和水合物技术的应用,一直是各国学者所关注的焦点.本文采用分子动力学模拟的方法对sI型甲烷水合物的分解动力学过程进行研究,分析讨论了温度对sI型甲烷水合物分解过程中的微观结构以及分解速率的影响.以sI型甲烷水合物作为研究对象,研究了温度对水分子的序参数以及径向分布函数的影响,结果表明在水合物分解过程中,水分子由最初的长程有序向长程无序近程有序结构演化,由密度较低的晶型结构向密度较高的液态水转变.从270 K开始不断升高体系温度至295 K,甲烷分子的碳-碳原子的径向分布函数第一峰的峰值呈升高趋势,表明温度越高,甲烷逃逸出笼子的速率越快.研究发现在分解动力学演化过程中,水分子的AOP序参数从0开始逐渐升高,最终趋于稳定在0.8附近.温度越高,分解过程的AOP曲线越陡,甲烷水合物分解越快.

基于聚合反应制备的钛离子掺杂LiFePO4/C复合材料

李玲芳;曾武军;刘万峰

2017, 46(8):  1614-1618. 

摘要 ( 7 )   PDF (1797KB) ( 11 )  

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首先基于聚合反应合成FePO4/PANI前驱体,再以为LiOH·H2O,FePO4/PANI 和 PVA原料制备了LiFePO4正极材料,此外再对其进行碳包覆以及Ti4+掺杂,三种试样分别标记为LiFePO4,LiFePO4/C及LiFe0.96Ti0.02PO4/C.通过XRD、EDS及充放电测试等手段表征了材料的微观结构与电化学性能.实验结果证明:试样的XRD图谱均与标准LiFePO4图谱一致,不存在无定形碳衍射峰.与未掺杂试样LiFePO4/C相比,LiFe0.96Ti0.02PO4/C的电子电导率与其相近,但离子扩散系数有所改善,Ti4+在晶格中均匀分布,因此与其他两试样相比,其电化学性能更好.试样在C/10、C/2、1C、3C及5C倍率下的放电比容量为158.7 mAh·g-1、153.3 mAh·g-1、147.6 mAh·g-1、136.4 mAh·g-1及123.5 mAh·g-1,具有良好的倍率性能与电位稳定性.

MoO3的水热法制备、表征及储锂性能

李叶华;吴贤文;陈上;戴春辉;于小林;王素亮;梁琦颖;赵深勇

2017, 46(8):  1619-1624. 

摘要 ( 6 )   PDF (2037KB) ( 12 )  

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以钼酸钠和水杨酸钠为原料,通过水热法合成了MoO3.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对材料的结构和形貌进行表征,采用电化学工作站和充放电仪对电池的电化学性能进行测试.研究结果表明:在180 ℃下水热反应12 h制备得到六方相MoO3(h-MoO3)纳米块相较于在180 ℃下水热反应24 h制备得到正交相MoO3(α-MoO3)纳米片的电化学性能更佳.当h-MoO3 作为锂离子电池负极电极材料时,其首次放电比容量为2068.1 mAh/g.在电流密度为50 mA/g下循环50次后,其放电比容量仍然高达946.4 mAh/g,这归因于h-MoO3较小的电化学转移阻抗.

纺锤状CuO微结构的可控合成与表征

周海;康敏;吴东;吕宝亮

2017, 46(8):  1625-1630. 

摘要 ( 10 )   PDF (3242KB) ( 15 )  

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以NaOH、尿素为沉淀剂,Cu(NO3)2·3H2O为铜源,采用水热法控制合成了一种纺锤状CuO微结构.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该CuO呈单斜晶相且具有很高的结晶性.研究了反应体系pH值、尿素浓度、反应温度、反应时间等因素对CuO形貌的影响,结果表明改变NaOH与尿素的相对浓度能显著调变CuO的形貌,使其呈现出空心微球、花状以及纺锤状等结构.提出了纺锤状CuO微结构可能的生长机理.

不同溶剂对合成堇青石粉体结晶性能的影响

刘振英;马晓丽;郭正函;李洁;谢丽娜;刘银

2017, 46(8):  1631-1634. 

摘要 ( 5 )   PDF (1374KB) ( 11 )  

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以硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯作为原料,通过液相法合成堇青石粉体,研究不同溶剂以及体系pH值对合成堇青石粉体结晶性能的影响.利用DTA-TGA、XRD测试手段对粉体进行表征,结果表明:以水为溶剂,体系pH=4时,在1000 ℃时,衍射图谱相对比较平滑,开始生成μ-堇青石以及尖晶石,在1200 ℃,μ-堇青石及尖晶石的衍射峰强度开始降低,开始有α-堇青石生成,在1250 ℃,μ-堇青石的峰基本消失不见,而α-堇青石的峰强度升高,在1350 ℃时,α-堇青石相增多,几乎全部转化为α-堇青石.

海洋防腐用氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛的制备

刘迅;郭方;仲莹莹

2017, 46(8):  1635-1642. 

摘要 ( 7 )   PDF (2018KB) ( 14 )  

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以氧化石墨烯为模板,在酒石酸的存在下合成了水性氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料.通过TEM、SEM、XRD和IR等设备对材料进行了表征,并采用光降解和电化学手段研究了复合材料的光催化和防腐性能.结果表明,酒石酸掺杂苯胺单体在氧化石墨烯纳米片层表面聚合获得氧化石墨烯/聚苯胺(G/P)层状结构,纳米二氧化钛均匀分散在G/P前躯体表面,形成水性氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛(G/P/T)层状复合材料.罗丹明B光降解试验表明,复合材料具有良好的光降解效果,提高了金属材料耐生物腐蚀性能;G/P/T改性的环氧树脂则有效地改善了铝合金的腐蚀状况,将铝合金的自腐蚀电流从10-5 A/cm2降低至约10-11 A/cm2.

复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

尚志标;黄小凤;马丽萍;刘红盼;陈丹莉;刘秀状;赵丹;范莹莹

2017, 46(8):  1643-1648. 

摘要 ( 7 )   PDF (1854KB) ( 11 )  

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以黄磷炉渣为主要原料,通过添加不同种类的复合晶核剂,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.借助化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算晶相类型,借助Kissinger方程分析析晶能力,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行验证.结果表明:相比添加单一晶核剂TiO2,复合晶核剂TiO2+CaF2或复合晶核剂TiO2+P2O5均能够降低黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,促进其析晶,复合晶核剂TiO2+Cr2O3能够提高黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,抑制其析晶;无论添加单一晶核剂TiO2,还是添加复合晶核剂TiO2+CaF2、复合晶核剂TiO2+P2O5或复合晶核剂TiO2+Cr2O3,黄磷炉渣微晶玻璃晶相类型相同,主晶相为硅灰石(CaSiO3),副晶相为铝透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6)和氟磷灰石(Ca5(PO4)3F),这与化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算结果基本一致.

用BP神经网络模型预测Ni-Al2O3复合涂层Al2O3粒子复合量研究

李源彬;岳文喜

2017, 46(8):  1649-1652. 

摘要 ( 4 )   PDF (1241KB) ( 12 )  

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运用人工神经网络技术建立一个结构为4×9×1型的BP神经网络模型,用该模型对Ni-Al2O3复合涂层中Al2O3复合量进行预测研究,并用XRD衍射仪和原子力显微镜(AFM)对Ni-Al2O3复合涂层的Al2O3复合量和立体形貌进行分析.结果表明,当隐含层数为9个时,BP神经网络的均方根误差最小(1.13;),BP神经网络的拟合相似度R=0.99937,这表明BP神经网络模型能够较好的预测涂层Al2O3复合量.当占空比60;、阴极电流密度4 A/dm2、pH值4、镀液温度55 ℃时,Ni-Al2O3复合涂层结构密实,结晶细致.