人工晶体学报

焦志伟;汪海军;朱广伟;孙同庆;崔岩;刘峰斌;屈敏

2017, 46(7): 1197-1202.

摘要 ( 7 )

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研究了LiF为助熔剂体系下的δ-LiZnPO4的结晶特性,通过自发结晶得到了尺寸为1~3 mm的透明块状δ-LiZnPO4和Li4Zn(PO4)2共晶体,通过PXRD衍射分析和元素分析确定了共晶体的相组成,并对从共晶体中分离出的δ-LiZnPO4晶体结构进行了分析.结果表明:δ-LiZnPO4晶体具有非中心对称结构,属于正交晶系,空间群为Pna21,晶格常数a=1.00085 nm,b=0.49390 nm,c=0.66545 nm,Z=4;δ-LiZnPO4是由PO4、ZnO4和LiO4四面体构筑成的具有类似ABW型分子筛结构的化合物.采用水热法制备了尺寸约为10 μm的纯相透明的δ-LiZnPO4晶体.粉末倍频测试表明,δ-LiZnPO4晶体倍频效应约为KDP的1.7倍,紫外截止边约为218 nm,是一种有潜在应用价值的紫外非线性光学晶体.

高纯硒化镉(CdSe)多晶原料的合成研究

倪友保;陈诗静;吴海信;张春丽;黄昌保;王振友

2017, 46(7): 1203-1208.

摘要 ( 6 )

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硒化镉(CdSe)是一种重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,在核辐射探测、非线性频率转换等方面都有着重要的应用.高纯原料是生长优质CdSe单晶,实现上述应用的基础,但目前合成方法存在效率低、纯度不高等缺点.为此实验室对传统高温元素合成法进行优化,利用理论计算的反应温度点为指导,辅以外部加压,控制内外压差,有效实现原料的批量、安全合成,单次可合成200 g,经粉末衍射(XRD)、综合热分析(TG/DTA)、等离子发射光谱仪(ICP)等测试,合成的原料质量较好,能生长出较大尺寸单晶.文中对合成过程可能的纯度影响因素及控制措施也进行了相应讨论.

陶瓷微珠直接堆烧制备多孔莫来石陶瓷及性能研究

兰天;张笑妍;李娜;杨金龙;黄勇;王修慧

2017, 46(7): 1209-1214.

摘要 ( 5 )

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以高纯石英粉、氧化铝粉以及玻璃粉作为主要原料,首先通过颗粒稳定泡沫法结合离心雾化干燥装置制备得到SiO2-Al2O3陶瓷微珠,然后将其紧密堆积于坩埚中,随后经1500 ℃下直接堆积烧结1 h,利用空心微珠高温下自发泡,成功制备孔分布均匀的多孔莫来石陶瓷.研究了SiO2-Al2O3陶瓷微珠中高纯石英粉、氧化铝粉和玻璃粉组成对多孔莫来石陶瓷性能的影响.该方法简便易行,可控性强.通过该方法可制得气孔率高达85.4;,抗压强度为(3.69±0.86) MPa,低介电常数为1.70的多孔莫来石陶瓷,有望应用于透波材料领域.

大面积LaBr3:Ce闪烁探测器伽马灵敏度和时间响应测量

胡孟春;李忠宝;刘建;甫跃成;章法强;王文川;张建华;唐登攀;李如荣;陈力雄;黄雁

2017, 46(7): 1215-1219.

摘要 ( 9 )

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在60Co放射性标准源场中,对国内新研制的大面积LaBr3∶Ce闪烁探测器伽马灵敏度进行了测量,并用GD100光电管分别与LYSO:Ce、ST401闪烁体构成闪烁探测器的伽马灵敏度进行了对比分析;应用CΓC-67型三通道的ns快脉冲辐射源对这种大面积新型闪烁晶体本身的时间响应特性进行了测量.实验测量结果表明:直径76 mm的大面积LaBr3∶Ce闪烁探测器伽马灵敏度与LYSO∶Ce、ST401闪烁探测器的同体积归一灵敏度比分别超过5和200;时间响应前沿2.56 ns,后沿56 ns,半高宽23.56 ns,衰减时间25.45 ns.

镁离子掺杂羟基磷灰石晶须的制备及热稳定性研究

张宏泉;李潇艳;文进

2017, 46(7): 1220-1226.

摘要 ( 6 )

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羟基磷灰石(HA)是一种性能优良的骨替代材料,镁离子掺杂HA (Mg-HA) 晶须不仅可以改变HA的生物学性能,还能起到增强作用.但Mg2+掺入后会改变HA的晶格结构并影响它的热稳定性.采用水热合成法制备了镁离子掺杂HA晶须,并通过XRD、FTIR和SEM研究了镁离子掺杂HA的晶体结构、热稳定性及影响因素.结果表明:当镁离子掺杂量≤5;时,随着镁离子掺杂量的增加,HA晶须的结晶度降低,晶胞参数a基本不变、c值有所降低;当镁离子的掺量增加至8;时,有少量Ca7Mg2P6O24杂质峰出现.镁离子掺杂HA在800 ℃下就能发生分解,生成HA/β-TCP双相磷酸钙.镁离子的掺杂量、煅烧温度和生物玻璃添加量都能促进HA的分解.

三明治PbS 纳米晶/rGO复合材料的制备及其对NH3的室温气敏性能研究

赵云枫;王浩然;李心宏;王子威;杨爽;刘曰利

2017, 46(7): 1227-1232.

摘要 ( 5 )

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采用一步溶液法制备"三明治"PbS纳米晶/rGO复合材料,通过X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对样品的晶体结构和表面形貌进行表征,并制作旁热式气敏元器件,测试其气敏特性.研究结果表明在PbS纳米晶/rGO复合材料中,PbS纳米晶均匀负载在rGO片层上,且复合材料存在类似"三明治"的三维结构.该复合材料在室温下对NH3具有良好检测能力,对1000 ppm NH3的灵敏度达到3.45,与纯PbS纳米晶及rGO相比,气敏性能得到显著提升,其最低检测极限为1 ppm,且具有良好的氨气选择性.对"三明治"PbS纳米晶/rGO复合材料气敏机理进行分析认为,rGO加入起到载流子传输层的作用,三维结构增加气体扩散速度及吸附面积.三明治状PbS纳米晶/rGO复合材料因其特殊结构及优异的气敏性能,有望在气敏领域得到广泛应用.

预烧温度对(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Hf0.1)O3压电陶瓷电性能的影响

任翔云;周恒为;张超;黄以能;尹红梅

2017, 46(7): 1233-1238.

摘要 ( 13 )

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采用固相法分别在1100~1250 ℃的预烧温度下制备了(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Hf0.1)O3(BCHT)无铅压电陶瓷,通过对所制备陶微观结构和电性能的测试,发现:所有样品均具有纯的钙钛矿结构;随预烧温度的增加,室温下样品逐渐由四方相向三方相转变,预烧温度在1150~1250 ℃时两相共存;样品的压电常数d33、剩余极化强度Pr均随预烧温度的升高呈现先减小后增加的趋势,相对介电常数εr、弥散系数γ呈现先增加后减小的趋势,而矫顽场Ec则逐渐降低.样品的综合性能在预烧温度1250 ℃处达到最佳值: d33=525 pC/N,Pr=10.2 μC/cm2,Ec=1.30 kV/cm,εr=17699,γ=1.65,表明该材料具有良好的应用前景.

自发形核生长的AlN单晶湿法腐蚀研究

刘理想;曹凯;汪佳;任忠鸣;邓康;吴亮

2017, 46(7): 1239-1243.

摘要 ( 20 )

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采用湿法腐蚀工艺,使用熔融态KOH和NaOH作为腐蚀剂,对一种物理气相传输(PVT)自发形核新工艺在2100~2250 ℃条件下生长的AlN单晶进行了腐蚀实验.通过实验及扫描电子显微镜(SEM)结果分析,得到了典型的AlN单晶c面、r系列面及m面最佳的腐蚀工艺参数及腐蚀形貌.另外,基于腐蚀形貌分析,发现了采用该自发形核新工艺生长的AlN晶体某些独特习性并计算出AlN单晶腐蚀坑密度(EPD).

铝矾土空心陶粒支撑剂的制备及性能研究

牟军;薛屺;董朋朋;李欢;徐永驰

2017, 46(7): 1244-1249.

摘要 ( 7 )

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以尿素为成孔模板,MnO2为烧结助剂,铝矾土粉为球壳包覆材料,采用模板法制备了空心内半径可控的铝矾土空心陶粒支撑剂.运用X射线荧光分析,热分析、XRD和SEM等技术对铝矾土原料粉预处理前后矿物相组成和化学成分及支撑剂产品微观形貌的变化进行了比较分析,探究了原料预处理对支撑剂结构和性能的影响,并对其影响机理进行了分析.结果表明:原料粉体经预处理后可提高支撑剂的强度.在1440 ℃烧结后的主要物相为莫来石相和刚玉相.利用预处理后的铝矾土粉体制备出的空心支撑剂的体积密度为1.35 g·cm-3,视密度2.47 g·cm-3,25 MPa闭合压力破碎率为5.21;,单粒抗压平均值为58 N,试样质量稳定,制备过程较易控制.

非均匀局域共振型声子晶体隔声特性研究

王艺;郭辉;吕将;王岩松;刘宁宁

2017, 46(7): 1250-1257.

摘要 ( 4 )

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建立局域共振声子晶体单元结构模型,通过有限元方法研究了阵列排布、填充率排列及散射体厚度排列对非均匀声子晶体隔声特性的影响,以期使各类非均匀声子晶体结构在不同频段发挥隔声效果及减少隔声频段内的局部衰减.结果表明,散射体靠近入射方向的阵列排布具有较大的隔声量;填充率由中间列向两端递增的形式下局部衰减情况较少;散射体厚度由中间列向两边减小的排布适合中高频隔声,由中间列向两边增大的排布适合低频隔声;分别由铝振子、钢振子、铅振子构成的声子晶体在低频段具有相似的隔声特性,中高频处的隔声频段随着振子密度的增加向低频段移动.此结果为非均匀声子晶体获得良好降噪效果提供了理论支持.

插层法制备g-C3N4/高岭石复合材料及其光学性能

程宏飞;杜贝贝;孙志明;李春全

2017, 46(7): 1258-1262.

摘要 ( 6 )

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高岭石表面与层间具有较高的活性和良好的规范性,因而适合对其进行化学修饰,在催化剂负载方面值得深入研究.本文以甲氧基嫁接的高岭石为前躯体,采用置换插层法制备出高岭石/三聚氰胺插层复合物,进一步在550 ℃煅烧获得g-C3N4/高岭石复合光催化剂.利用X射线衍射、傅里叶红外和热重-差热分析等手段对复合光催化材料进行表征,并对其光催化性能进行研究.结果表明,当高岭石与光催化剂前驱体三聚氰胺质量比为1∶1和1∶2时,较难缩聚得到g-C3N4;然而,当高岭石与三聚氰胺质量比为1∶3、1∶4、1∶5时,可获得不同g-C3N4占比的复合材料,其整体分散状况因高岭石的加入而有效改善,这表明高岭石的加入能有效避免g-C3N4的团聚.所制备的高岭石负载石墨相氮化碳光催化材料具有较好的光学性能,在探索经济、高效、绿色矿物基复合光催化剂方面研究具有重要意义.

Nd:YVO4键合晶体声光调Q输出泵浦的光参量振荡器

李世霞;李晓敏;李桂秋

2017, 46(7): 1263-1266.

摘要 ( 17 )

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通过采用非线性相位匹配的KTiOPO4晶体,成功实现了使用LD泵浦的Nd∶YVO4/Nd∶YVO4/Nd∶YVO4键合晶体激光器声光调Q输出泵浦的光参量振荡.当泵浦功率为8.29 W,声光调制频率为30 kHz时,获得了0.92 W的1570 nm信号光的最大平均输出功率,信号光的最窄脉宽为1.04 ns,最大峰值功率为29.5 kW.光光转换效率:对1064 nm泵浦光为54.4;,而对808 nm二极管泵浦光束只有11.1;.

烧结法制备高炉渣CMAS系统微晶玻璃的研究

胡兰;何峰;张文涛;施江;裴可鹏;庞欢欣;王立格;谢峻林

2017, 46(7): 1267-1273.

摘要 ( 13 )

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利用高炉渣及其它辅助原料制备基础玻璃,采用一步烧结法制备主晶相为辉石的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)微晶玻璃.综合运用DSC,XRD以及场发射扫描电子显微镜等测试手段,分析热处理制度对高炉渣CMAS微晶玻璃的析晶行为及性能的影响.结果表明:随着热处理温度上升,微晶玻璃的主晶相均为辉石,次晶相均为长石,晶相析出量增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现先增后减趋势.随着热处理时间增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现下降趋势.当热处理温度为1020 ℃,晶化时间30 min时,样品的机械性能最好,体积密度为2.690 g·cm-3,抗折强度为67.00 MPa.

SnO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学性能研究

左振民;谢志勇;王乾;刘备;李向辉;黄启忠

2017, 46(7): 1274-1282.

摘要 ( 4 )

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采用温和的水热法在氧化石墨烯(GO)片层上原位生长纳米SnO2颗粒, 通过氨水调节体系pH值并对石墨烯进行掺氮,成功制备出了SnO2/氮掺杂石墨烯(N-rGO)和SnO2/石墨烯(rGO)纳米复合材料,并对它的电池和电催化性能进行研究.XRD和SEM等分析结果表明,SnO2颗粒均匀地分布在N-rGO和rGO表面,粒径分别为50 nm和100 nm左右.进一步的TEM结果表明,SnO2颗粒是由更细小的粒径为5~7 nm SnO2颗粒所组成的二次团聚体.半电池性能测试结果表明:在100 mA/g电流密度下,SnO2/N-rGO和SnO2/rGO的可逆容量分别为901 mAh/g、756 mAh/g,比同等条件下纯的纳米SnO2高6.0和4.9倍;在2 A/g的高电流密度放电情况下, SnO2/N-rGO和SnO2/rGO的放电比容量分别可以达到619 mAh/g和511 mAh/g,表现出优异的倍率性能.电催化性能测试表明:SnO2/N-rGO的催化活性要高于SnO2/rGO,催化氧还原反应(ORR)主要按照四电子转移过程进行,为非铂催化剂的研究提供了一个新的思路.

《人工晶体学报》征稿简则

2017, 46(7): 1282.

摘要 ( 1 )

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S吸附对SiC表面不同重构结构的影响

晁苗苗;杨莺

2017, 46(7): 1283-1287.

摘要 ( 11 )

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SiC表面重构的发生会引起表面态密度增加,极大地影响SiC功率器件的性能.本文对4H/6H-SiC(0001)-Si端的(3×3)R30°和(3×3)重构结构及3C-SiC(0001)-Si端的(3×2)和(2×1)重构结构分别进行了S原子的吸附研究.结果表明:吸附S原子可以打开表面重构键,不同重构结构均有向体结构恢复的趋势.(3×3)R30°和(3×3)重构的最佳吸附率分别是1/2ML和1/3ML,S吸附对(3×3)R30°重构的作用更大.(3×2)重构表面在1/6ML下的H3位吸附、(2×1)重构表面在1/2ML下的B位吸附时吸附能最低.S钝化后,3C-SiC比4H/6H-SiC体系表面吸附能小,更稳定,重构结构恢复更理想.

钙钛矿太阳能电池的制备工艺与光伏性能研究

李成辉;郑海松;刘俊;肖志明;招瑜;魏爱香

2017, 46(7): 1288-1293.

摘要 ( 27 )

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设计和制备结构为FTO玻璃/TiO2致密层/TiO2介孔层/CH3NH3PbI3吸收层/C电极的钙钛矿太阳能电池.采用两步法制备CH3NH3PbI3吸收层:首先通过旋涂技术制备PbI2薄膜,然后将PbI2薄膜在浓度为0.044 mol/L的甲基碘化胺/异丙醇(MAI/IPA)溶液中分别浸泡反应0.5 h、2.5 h、3.5 h和4.0 h后获得CH3NH3PbI3吸收层.研究了浸泡反应时间对CH3NH3PbI3吸收层的结构和形貌以及对电池光伏性能的影响.结果表明:PbI2薄膜在MAI/IPA溶液中反应后形成四方结构的CH3NH3PbI3晶粒,当浸泡反应3.5 h时,CH3NH3PbI3晶粒的平均尺寸最大,均匀性较好;XRD图谱中只有CH3NH3PbI3的特征峰,而PbI2的特征峰完全消失.同时,该条件下制备的钙钛矿太阳能电池的光伏性能最佳,其开路电压0.881 V、短路电流密度达到22.17 mA/cm2,光电转化效率6.79;,且在整个可见光区的光子-电子的转换效率接近50;.

硅树脂转化制备硅氧碳多孔陶瓷

张海昇;张军战;张颖;贺辉;王宁

2017, 46(7): 1294-1299.

摘要 ( 11 )

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采用硅树脂RSN-6018为陶瓷先驱体,并引入一定比例的预固化硅树脂,在N2气氛下于1200 ℃裂解转化制备组分单一、孔结构可控以及陶瓷产率高的硅氧碳(Si-O-C)多孔陶瓷,研究了预固化硅树脂含量对Si-O-C多孔陶瓷微观形貌和性能的影响.结果表明:预固化硅树脂的加入可有效调节Si-O-C多孔陶瓷的孔形貌、孔径以及气孔率,当预固化硅树脂含量低于90wt;时,随着预固化硅树脂含量的增加,孔结构从贯通圆孔变为颗粒"搭接"贯通孔,再变为颗粒堆积孔,且气孔率增大;而体积收缩减小,陶瓷产率提高;耐压强度在27.9~17.5 MPa之间.

Ce0.8Sm0.2O1.9-BaCe0.8Sm0.2O2.9复合电解质的成分对其电化学性能的影响

赵晓慧;牟雪萍;熊月龙;彭开萍

2017, 46(7): 1300-1306.

摘要 ( 29 )

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采用一步溶胶凝胶法制备摩尔比分别为9∶1、7∶3、5∶5和3∶7的复合电解质Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)-BaCe0.8Sm0.2O2.9(BCS)粉末,研究复合电解质SDC-BCS的相成分对电导率及其电化学性能的影响.结果表明:随着SDC含量的增加,复合电解质SDC-BCS的晶粒尺寸增大、电导率提高;复合电解质的晶界电导率均高于单相SDC的晶界电导率.不同成分的复合电解质制备的NiO-SDC-BCS|SDC-BCS|LSCF-SDC-BCS单电池的功率密度随着SDC含量的增加而提高.当SDC∶BCS的摩尔比为9∶1时,其单电池700 ℃的最大功率密度为550 mW/cm2,是单电池NiO-SDC|SDC|LSCF-SDC最大功率密度的3倍.

Sm,C掺杂改性纳米TiO2及其可见光催化性能研究

彭富昌;邹建新

2017, 46(7): 1307-1314.

摘要 ( 11 )

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通过溶胶-凝胶法制备了Sm、C分别单掺杂和共掺杂纳米TiO2光催化剂,采用XRD、FESEM、TEM、XPS、UV-Vis-DRS、PL、Nano-sizer纳米粒度分析仪等对样品进行表征,以光催化降解亚甲基蓝(MB)作为评价模型,研究了不同样品对MB的光催化降解效果.结果表明,Sm单掺杂抑制了TiO2从锐钛矿向金红石的相转变,抑制晶粒长大,C的单掺杂则促进了TiO2的相转变,Sm或(和)C的掺杂均能细化TiO2晶粒,拓展TiO2在可见光区的光谱响应范围,降低光生e-/h+对的复合几率.Sm、C的掺杂均能有效提高TiO2的光催化活性,且共掺杂时存在协同效应,当n(Sm)∶n(C)∶n(Ti)=0.01∶0.3∶1、热处理温度500 ℃时,Sm/C-TiO2样品在普通日光灯下催化降解MB的一级表观速率常数是相同条件下纯TiO2的4.3倍.

Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相材料的制备及其透氧性能研究

陈婷;谢志翔;胡晓博;张筱君;江伟辉;江莞

2017, 46(7): 1315-1321.

摘要 ( 10 )

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采用共沉淀法和柠檬酸络合法分别制备了Ce0.8Sm0.2O2-δ和Ca3Co2O6-δ粉体,随后通过固相烧结法获得了致密Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相透氧膜材料.分别通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的晶体结构和形貌进行了表征.系统研究了双相比例对样品的热膨胀系数、电子电导率和透氧率的影响.实验结果表明该双相材料具有优异的化学稳定性,1150 ℃烧结6 h可以获得致密双相膜.双相膜具有较低的热膨胀系数,为13.47×10-6 ~14.23×10-6 K-1,接近电解质的热膨胀系数值.当离子导电相添加量由40wt;增加到80wt;,双相膜的电导率随之降低,而透氧率随之增大,950 ℃时,质量比为8∶2的Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相膜的透氧率达到了2.80×10-7 mol·cm-2·s-1,表明该材料可以作为一种新型双相透氧膜材料用于氧分离.

凝胶注模成型Al2O3陶瓷的显微结构及力学性能研究

何秀兰;郭晓杰;李雨坤;岳明月;郝银;郭效禹

2017, 46(7): 1322-1326.

摘要 ( 3 )

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以Al2O3粉为原料,TiO2+MgO为烧结助剂,琼脂糖为单体,聚丙烯酸铵为分散剂,利用凝胶注模及无压烧结工艺制备了Al2O3陶瓷.研究了琼脂糖固化机制、烧结助剂作用机理以及琼脂糖含量对Al2O3陶瓷坯体及烧结体的显微结构及力学性能的影响规律.试验结果表明,琼脂糖利用内部氢键的结合,形成三维网络状结构,将Al2O3粉原位凝固成型.TiO2+MgO烧结助剂使材料实现了液相烧结机制,有利于降低材料的烧结温度及促进致密化进程.随着琼脂糖含量增加,坯体的致密度、坯体及烧结体的抗弯强度均呈先增大后减小趋势.当琼脂糖含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的抗弯强度达到最大值.

PEG-6000对Mn-Zn铁氧体纳米粉体烧结特性的影响

索强强;华菲;张雪林;彭会芬;王新

2017, 46(7): 1327-1332.

摘要 ( 2 )

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利用化学共沉淀回流法制备Mn-Zn铁氧体纳米粉体的过程中,加入适量PEG-6000,试图通过在纳米颗粒表面形成一保护层以起到抑制其团聚的目的.研究结果表明,PEG-6000的加入不仅减小了纳米粒子的尺寸,还有效缓解了它们的团聚.将这些纳米Mn-Zn铁氧体粉体进行成型烧结,材料的起始磁导率随烧结温度的升高呈抛物线规律变化,并于1200 ℃达到最大值.而且添加PEG-6000的样品起始磁导率比未添加的提高了约20;.导致这一变化的原因应归咎于纳米粉体稳定性的改善以及烧结后材料内部组织均匀度的提高和晶粒尺寸的减小.

烧结升温速率对钛酸钡陶瓷压电性能的影响

朱强;周恒为;张超;尹红梅

2017, 46(7): 1333-1337.

摘要 ( 26 )

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采用固相反应方法在不同烧结升温速率下制备了BaTiO3陶瓷,并对陶瓷样品的晶体结构、表面形貌、介电、压电和铁电性能进行了测试和分析.结果表明:当烧结升温速率为3 ℃/min和5 ℃/min时陶瓷均为四方钙钛矿晶格结构,随升温速率的增大,四方相程度增强,材料平均晶粒尺寸减小,压电系数和铁电性能随之降低,但介电常数随之增大,当烧结升温速率为5 ℃/min介电常数最大,其值为3144.当烧结升温速率为1 ℃/min时陶瓷为正交钙钛矿晶格结构d33和Pr最大,其值为Pr=10 μC/cm2和d33=193 pC/N.

Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶/纳米晶磁粉芯软磁性能研究

张宗阳;刘先松;张丛;李浩浩;孟祥雨;刘超成

2017, 46(7): 1338-1342.

摘要 ( 7 )

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采用熔体快淬法制备了Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶条带,然后经过退火、研磨、成型、退火等一系列的处理,得到了结构致密的非晶纳米晶双相磁粉芯.研究了不同条件下磁粉芯的微观形貌、磁导率、功率损耗、品质因数等基本性能.研究结果表明: Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶纳米晶双相磁粉芯具有较高磁导率(36~37) ,且在不同的频率和磁场下比较稳定;低频下(小于200 kHz),当磁场小于50 mT时,其功率损耗最大值仅为49.42 W/kg;同时,有着较好的品质因数.

理论研究Stone-Wales缺陷和C掺杂对手性BN纳米带的带隙调控

徐祥福;赖国霞;朱伟玲;陈星源

2017, 46(7): 1343-1347.

摘要 ( 2 )

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通过第一性原理密度泛函理论的方法,研究了Stone-Wales 缺陷和C掺杂对手性BN纳米带的带隙调控.结果表明,Stone-Wales 缺陷使得BN纳米带的价带顶(VBM)和导带底(CBM)的占据态发生变化,从而引入了缺陷能级降低了带隙,但Stone-Wales 缺陷的个数对带隙的大小影响不明显.电子结构计算表明,带Stone-Wales 缺陷的BN纳米带的缺陷能级主要是由VBM附近形成N-N原子的类π键轨道和CBM附近形成B-B原子的类σ键分布决定.通过在带Stone-Wales 缺陷的BN纳米带中引入C掺杂改变杂质能级的分布,在VBM附近形成了C-C原子的类σ键轨道和CBM附近形成了C-B原子的类σ键,这样可以进一步降低BN纳米带的带隙,拓展了BN纳米带的应用.

羧酸根桥连稀土一维链配合物的制备及磁性能研究

杨燕;雷全;苏港平;龚俐;王博;佘世雄

2017, 46(7): 1348-1354.

摘要 ( 7 )

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以4-氨基苯甲酸(HPAA)和Ln(NO3)3·6H2O(Ln=Tb, Ho)为原料,经溶剂热反应合成了两个新型的配合物[Ln2(PAA)6]n (Ln=Tb(1),Ho(2)).并利用X-射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DTA)和SQUID磁性测量仪等实验手段对配合物进行了表征.结果表明,配合物1-2为完全同构化合物,由羧酸根桥连Ln2(PAA)6单元形成一维链结构.磁性研究表明配合物1表现出慢磁驰豫行为.

以2-甲基-丙烯酸,4-(吡啶-4-偶氮)-苯酯为配体的四个配位化合物的合成、晶体结构和紫外吸收

徐凌云

2017, 46(7): 1355-1360.

摘要 ( 2 )

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4个单核配位化合物,[Zn(Maape)2(H2O)2(NO3)2] (1, 单核), [Cu(Maape)2(H2O)2(NO3)2] (2, 单核), [Zn(Maape)2Cl2] (3, 单核), [Zn(Maape)(H2O)4SO4] (4, 单核),都是用过渡金属盐和配体2-甲基-丙烯酸,4-(吡啶-4-偶氮)-苯酯合成的.四个化合物由单晶X-射线衍射和结构分析表明都是单核化合物.另外,还通过红外和元素分析对其进行表征.配位化合物的结构不仅受配位金属离子的影响还受不同配位阴离子的影响.化合物1和2的结构都是由一个金属离子中心、2个配位硝酸根离子和2个配体分子组成的单核配合物.化合物3的单核结构中包含一个Zn(II)、2个氯离子和2个配体分子.而化合物4的不对称单元[Zn(Maape)(H2O)4SO4]中Zn(II)中心位于二重对称轴上.在本文中,配体和4个化合物都在323 nm处有最高紫外吸收峰.

纳米洋葱碳作为润滑油添加剂的摩擦性能研究

贾佳;张卫珂;焦琛;杨宏艳

2017, 46(7): 1361-1366.

摘要 ( 6 )

PDF (1685KB) ( 11 )

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采用化学气相沉积法制备纳米洋葱碳(CNOs),外部为石墨层,内部包含Fe-Ni催化剂颗粒,形状类似于球形,在机械润滑中起到"微轴承"作用.运用旋转氧弹法、四球摩擦试验机和润滑油抗磨试验机考察其作为润滑油添加剂的摩擦性能.摩擦实验结果表明:纳米洋葱碳作为润滑油添加剂表现出很好的抗磨减磨性能,CNOs的质量分数为0.05;时,润滑油的抗磨性能明显提升,此时极压值提高64;,磨斑直径减小了78;,氧化安定性更好.

溶液等离子喷涂氧化锆涂层力学性能的研究

陈立佳;王毅;郝善朋;索红莉;李怀洲;贾强;卢东琪;贺定勇

2017, 46(7): 1367-1371.

摘要 ( 2 )

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采用溶液等离子喷涂技术(SPPS)制备了氧化钇部分稳定氧化锆(7YSZ)热障涂层(TBCs).热障涂层剥落失效的影响因素众多,其中很多都与涂层的力学性能相关.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和硬度计等研究了涂层的力学性能.结果表明,SPPS涂层的弹性模量约为58 GPa,硬度约为7 GPa,比大气等离子喷涂(APS)涂层高了15;左右;SPPS涂层的断裂韧性为1.8~2 MPa·m1/2,结合强度约为25 MPa.SPPS涂层因为低的孔隙率和更好的板条之间的结合带来了力学性能的提升.

白磷钙石的水热合成

李国昌;李思毛;黄英姿

2017, 46(7): 1372-1374.

摘要 ( 9 )

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在180 ℃含CaO、Mg(NO3)2和H3PO4的水热系统中,反应2~4 h,成功沉淀出白磷钙石晶体.对产物进行了SEM、XRD和FTIR分析.初步的研究表明:样品主要由5~15 μm的单晶体和球形聚集体组成,XRD、FTIR图谱与合成白磷钙石(Ca19Mg2H2[PO4]14)相吻合.

水热法合成硒化锡纳米盘及其形成机理探讨

杨俊松;毛淑玲;张胜义

2017, 46(7): 1375-1378.

摘要 ( 33 )

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本制备方法以二氧化硒(SeO2)为硒源,以氯化亚锡(SnCl2·2H2O)为锡源,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂在180 ℃ 的条件下利用水热法合成了硒化锡纳米盘.产物分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)表征手段进行了表征,探索了硒化锡纳米盘的形成机理.通过一系列反应物中不同硒元素与锡元素的摩尔比的条件实验,讨论了其对反应所得产物的影响;另外,通过不同反应温度的条件实验,研究了反应体系温度对所得反应产物的影响,讨论了相关的规律.

ZnO-SiO2的制备及其光催化降解罗丹明B

郝艳艳;张影;赵琳

2017, 46(7): 1379-1384.

摘要 ( 4 )

PDF (2156KB) ( 10 )

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采用溶胶-凝胶法制备负载型ZnO-SiO2光催化材料,研究升温速率及负载量对ZnO结构、形貌及光催化活性的影响.通过X射线衍射、N2物理吸附-脱附、扫描电子显微镜、光致发光光谱和紫外-可见漫反射光谱等手段对催化剂进行表征,并以罗丹明B为模拟污染物,紫外光为光源,评价催化剂活性.结果表明,升温速率对ZnO-SiO2光催化剂结晶度和光催化活性影响显著.当ZnO与SiO2的质量比为1∶1时,ZnO-SiO2具有均匀、平滑的球形形貌,并且ZnO光催化活性明显改善.

吡嗪基联吡啶锌配位聚合物的结构及发光性质

宋娟;杨守洁;任传清;史娟;葛红光;姜敏

2017, 46(7): 1385-1388.

摘要 ( 4 )

PDF (1099KB) ( 12 )

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以2,6-双(2-吡嗪基)-4,4'-联吡啶为配体,对苯二甲酸为辅助配体,水热条件下合成了锌配位聚合物[Zn(dpb)(p-bdc)]n·0.5n(dpb),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对此配位聚合物进行了测试分析.单晶结构解析表明,它是通过对苯二甲酸桥连锌离子形成一维链结构的配位聚合物.此外,对配体及配位聚合物的荧光进行了研究.

以粉煤灰为原料采用两步法制备高纯度ZSM-5型沸石的研究

亢玉红;李健;郝华睿;王爱民;闫龙

2017, 46(7): 1389-1393.

摘要 ( 11 )

PDF (1717KB) ( 19 )

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采用经碱熔融-离心提取处理后的粉煤灰为原料,经水热反应研究两步法合成高纯度ZSM-5型沸石的过程,探讨了碱灰比、焙烧温度对硅铝溶出量的影响,研究了碱度、晶化时间、晶化温度与硅铝比对合成ZSM-5型沸石的影响.结果表明:碱灰比为2.3∶1,焙烧温度为680 ℃时可获得最高的硅铝溶出量;当SiO2/Na2O =7(摩尔比),SiO2/Al2O3=45(摩尔比),晶化时间为68 h,晶化温度为180 ℃时可获得高纯度的ZSM-5型沸石.

F-127作为模板剂合成微孔-介孔SAPO-11分子筛及其在长链烷烃异构化中的应用

王诗文;魏民;孙娜;王海彦;施岩;王童

2017, 46(7): 1394-1399.

摘要 ( 11 )

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在常规水热法合成SAPO-11的基础上,添加适量F-127作为软模板构造介孔结构,成功合成出了SAPO-11分子筛微介复合体.考察了F-127添加量对分子筛内部的孔道结构的影响,并通过XRD、N2吸附-脱附曲线、SEM和Py-FTIR等途径对催化剂进行表征.以正十二烷为原料,对负载Pt金属的SAPO-11分子筛进行临氢异构化反应性能评价.结果表明:添加F-127的分子筛内部出现了明显的介孔结构,并且随着F-127添加量的增加,分子筛的介孔孔容呈先增大后减小的趋势;异构化反应结果表明催化剂活性位的数量与分子筛介孔孔容有关;随着温度的升高,异构烷烃转化率升高,异构烃收率下降.催化剂的异构化转化率伴随着F-127的添加量的增加而降低,F-127添加量在一定范围内的增加可使异构烃收率得到提高.在F-127添加量为10;时,异构烃收率达到最高为57.62;.

羟基磷灰石/活性炭复合吸附剂的制备及其除氟性能研究

林皓;胡家朋;穆寄林;饶瑞晔;刘瑞来;吴代赦

2017, 46(7): 1400-1407.

摘要 ( 5 )

PDF (2241KB) ( 16 )

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采用羟基磷灰石(HAP)和活性炭(AC)共混,经过活化烧结制得HAP/AC复合吸附剂.考察了HAP/AC质量比、聚乙烯醇(PVA)浓度、焙烧时间和焙烧温度等因素对吸附剂去除水中氟离子的影响.实验结果表明:HAP/AC质量比为4∶1、PVA浓度3wt;、焙烧温度350 ℃、焙烧时间3.5 h,吸附剂对氟离子的去除效率达到最大值为70.69;.将HAP/AC复合吸附剂用于对模拟含氟废水的吸附研究,通过静态吸附实验和动态柱吸附实验考察了吸附剂对模拟含氟废水的吸附性能,对其吸附机理进行了探讨.结果表明Langmuir等温吸附模型更优于Freundlich模型,且吸附剂对氟离子的吸附主要以表面单分子层吸附为主,吸附过程中具有离子交换能力的活性中心起主导作用.最后将HAP/AC复合吸附剂应用于地氟病区实际含氟废水的处理,以探讨其实际运用的可行性.

超声辅助脉冲电沉积Ni-TiN复合镀层制备工艺研究

岳文喜

2017, 46(7): 1408-1410.

摘要 ( 7 )

PDF (1286KB) ( 12 )

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采用超声辅助脉冲电沉积方法在45#钢表面制备NI-TiN复合镀层..利用X射线衍射仪(XRD)对复合镀层的物相组成进行检测分析,并利用原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)对Ni-TiN复合镀层的立体表面形貌及晶粒的分布进行观察分析.结果表明:当超声波功率为300 W时,所制备的Ni-TiN纳米复合镀层衍射峰强度最高,且含有Ni、TiN两相,Ni晶粒得到显著细化,TiN纳米颗粒分布较为均匀,无显著团聚现象发生.

一种采用光学比较测角仪测量碲化镉晶体平行度的方法

姜黎霞;商继芳;李清连

2017, 46(7): 1411-1414.

摘要 ( 12 )

PDF (895KB) ( 16 )

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对碲化镉晶体进行了光学加工,利用两台测量精度为1″的光学比较测角仪和一块平行度优于1″的平行平晶测量了其平行度,并且和光学加工过程中采用激光平面干涉仪测得的氟化钙陪片的平行度进行了比较,分析了这种测量方法的误差来源及大小.结果表明:采用此方法测得的碲化镉晶体的平行度和采用激光平面干涉仪测得的陪片的平行度相差不超过3″;此方法的误差主要来自于光学比较测角仪的测量误差和平行平晶的平行度误差,总误差最大不超过5″,能够满足碲化镉晶体平行度测试的精度要求.

Yb3+浓度对掺铥碲酸盐玻璃的热稳定性及光谱性能的影响

吴腾宴;钟洪彬;彭红霞;胡继林

2017, 46(7): 1415-1420.

摘要 ( 1 )

PDF (1166KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

采用高温熔融冷淬法制备70.75TeO2-19ZnO-9.5La2O3-0.75Tm2O3-xYb2O3碲酸盐玻璃,使用差示扫描量热仪(DSC)分析了玻璃样品的热稳定性,表明样品均具有良好的热稳定性.根据紫外-可见-近红外分光光度计测量得到的玻璃吸收光谱,结合Judd-Ofelt理论,计算了Tm3+在玻璃中的Judd-Ofelt强度参数、自发辐射概率A、荧光分支比β和辐射寿命τR等光谱参数.结果表明,当Yb3+掺杂浓度为0.625mol;时,Tm3+在3H4处的荧光寿命最长,为0.443 ms,表明铥镱共掺杂碲酸盐玻璃有望成为一种理想的S波段光纤放大器用基质材料.

晶硅片切割用水基切割液摩擦学性能的研究

辛玲;阳辉;张晟卯;杨正宏;孙毅

2017, 46(7): 1421-1424.

摘要 ( 5 )

PDF (1798KB) ( 15 )

相关文章 | 计量指标

重点研究了晶硅片切割用水基切割液中润滑剂的摩擦性能影响因素.选用低分子量的聚乙二醇(PEG)作为润滑剂,研究了不同分子量PEG作为润滑剂的摩擦学性能.在使用PEG300作为水基切割液润滑剂的情况下,相比纯水可减小硅片表面的粗糙度达86.51;;磨损体积可以减少50;,磨损表面磨屑变少.

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