压力辅助烧结Gd2O2S∶Tb闪烁陶瓷的微结构及性能研究

doi:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2025.0134

人工晶体学报 ›› 2025, Vol. 54 ›› Issue (12): 2119-2126.DOI: 10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2025.0134

压力辅助烧结Gd₂O₂S∶Tb闪烁陶瓷的微结构及性能研究

吴俊林¹^,²(), 黄东¹, 胡辰¹^,²(), 李廷松¹, 杨文钦³^,⁴, 蒋兴奋³^,⁴, 周健荣³^,⁴, 孙志嘉³^,⁴, 李江¹^,²()

1.中国科学院上海硅酸盐研究所，关键陶瓷材料全国重点实验室，上海 201899
2.中国科学院大学材料科学与光电工程中心，北京 100049
3.散裂中子源科学中心，东莞 523803
4.中国科学院高能物理研究所，北京 100049

收稿日期:2025-06-23 出版日期:2025-12-20 发布日期:2026-01-04
通信作者: 胡辰，副研究员。E-mail：huchen@mail.sic.ac.cn;李江，研究员。E-mail：lijiang@mail.sic.ac.cn
作者简介:吴俊林（1998—），男，湖北省人，博士研究生。E-mail：wujunlin20@mails.ucas.ac.cn
基金资助:
新材料重大专项项目(2024ZD0605900);国家自然科学基金(12175254);中国科学院国际合作局未来伙伴网络专项(030GJHZ2024026FN);广东省高精度射线探测技术重点实验室(2024B1212010005)

Microstructure and Properties of Gd₂O₂S∶Tb Scintillation Ceramics Fabricated by Pressure-Assisted Sintering

WU Junlin¹^,²(), HUANG Dong¹, HU Chen¹^,²(), LI Tingsong¹, YANG Wenqin³^,⁴, JIANG Xingfen³^,⁴, ZHOU Jianrong³^,⁴, SUN Zhijia³^,⁴, LI Jiang¹^,²()

1. State Key Laboratory of High Performance Ceramics，Shanghai Institute of Ceramics，Chinese Academy of Sciences，Shanghai 201899，China
2. Center of Materials Science and Optoelectronics Engineering，University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China
3. Spallation Neutron Source Science Center，Dongguan 523803，China
4. Institute of High Energy Physics，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China

Received:2025-06-23 Online:2025-12-20 Published:2026-01-04

摘要/Abstract

摘要： Gd₂O₂S∶Tb闪烁陶瓷具有高的X射线阻止能力、高光输出、优异的光谱匹配性能、低生产成本等优势，是极具应用潜力的安检X射线计算机断层扫描用闪烁材料。本工作以Gd₂O₃粉体、Tb（NO₃）₃及H₂SO₄为原料，通过热水浴还原法合成了Gd₂O₂S∶Tb纳米粉体。采用热压烧结结合热等静压烧结（HIP）后处理制备了纯相Gd₂O₂S∶Tb陶瓷。系统探究了热压烧结温度（975~1 100 ℃）及HIP后处理温度（1 050~1 350 ℃）对Gd₂O₂S∶Tb陶瓷微观结构、光学透过率及闪烁性能的影响。随着热压烧结温度由975 ℃升高至1 100 ℃，热压后陶瓷内的气孔数量减少，相对密度由91.4%提升至98.9%。随着HIP温度从1 050 ℃升高至1 350 ℃，Gd₂O₂S∶Tb陶瓷的相对密度逐渐提高，更高的HIP处理温度促进了陶瓷内气孔的排出。因此，相较于1 050和1 200 ℃ HIP后处理温度，1 350 ℃ HIP后处理的Gd₂O₂S∶Tb陶瓷光学总透过率更高。经过热压烧结（1 050 ℃×1.5 h，60 MPa）结合HIP后处理（1 350 ℃×3 h，176 MPa Ar气氛）制备的Gd₂O₂S∶Tb陶瓷（厚度为1 mm）光学总透过率最高，为20.3%@545 nm，由于对闪烁光的有效提取，其也具有最高的X射线激发发光强度。

关键词: Gd₂O₂S∶Tb闪烁陶瓷; 热水浴法; 热压烧结; 热等静压烧结; 微结构

Abstract: Gd₂O₂S∶Tb scintillation ceramics have the advantages of high X-ray stopping power， high light output and excellent spectral matching performance and low production cost， making them promising scintillators for security X-ray computed tomography. The Gd₂O₂S∶Tb nano-powders were synthesized from Gd₂O₃ powders， Tb（NO₃）₃ and H₂SO₄ by the hot water-bath reduction method in this work. The pure-phase Gd₂O₂S∶Tb ceramics were fabricated by hot pressing and hot isostatic pressing （HIP） post-treatment. The effects of hot-pressing temperature （975~1 100 ℃） and HIP post-treatment temperature （1 050~1 350 ℃） on the microstructure， optical transmittance and scintillation properties of Gd₂O₂S∶Tb ceramics were systematically investigated. As the hot-pressing temperature increase from 975 ℃ to 1 100 ℃， the pores within the ceramics decrease and the relative densities increase from 91.4% to 98.9%. As the HIP temperature increase from 1 050 ℃ to 1 350 ℃， the relative density of Gd₂O₂S∶Tb ceramics gradually increase， with higher HIP temperatures promoting the removal of internal pores. Therefore， compared to HIP treatments at 1 050 and 1 200 ℃， the Gd₂O₂S∶Tb ceramics treated at 1 350 ℃ exhibit higher total optical transmittance. The Gd₂O₂S∶Tb ceramics hot pressed at 1 050 ℃ for 1.5 h under 60 MPa and HIP post-treated at 1 350 ℃ for 3 h under 176 MPa Ar atmosphere show the highest total optical transmittance of 20.3% at 545 nm （1 mm in thickness）. It also shows the highest X-ray excited luminescence intensity due to the efficient extraction of scintillation light.

Key words: Gd₂O₂S∶Tb scintillation ceramics; hot water-bath method; hot pressing sintering; hot isostatic pressing sintering; microstructure

中图分类号:

TQ174

吴俊林, 黄东, 胡辰, 李廷松, 杨文钦, 蒋兴奋, 周健荣, 孙志嘉, 李江. 压力辅助烧结Gd₂O₂S∶Tb闪烁陶瓷的微结构及性能研究[J]. 人工晶体学报, 2025, 54(12): 2119-2126.

WU Junlin, HUANG Dong, HU Chen, LI Tingsong, YANG Wenqin, JIANG Xingfen, ZHOU Jianrong, SUN Zhijia, LI Jiang. Microstructure and Properties of Gd₂O₂S∶Tb Scintillation Ceramics Fabricated by Pressure-Assisted Sintering[J]. Journal of Synthetic Crystals, 2025, 54(12): 2119-2126.

图/表 9

图1 Gd2O2S∶Tb粉体的FESEM照片

Fig.1 FESEM image of Gd2O2S∶Tb powders

图2 热压烧结（1 050 ℃×1.5 h，60 MPa）制备Gd2O2S∶Tb陶瓷的EDS结果

Fig.2 EDS results of Gd2O2S∶Tb ceramics hot pressed at 1 050 ℃ for 1.5 h under 60 MPa

图3 不同温度热压烧结（60 MPa， 1.5 h）制备Gd2O2S∶Tb陶瓷断面的FESEM照片

Fig.3 FESEM images of fracture surfaces of Gd2O2S∶Tb ceramics hot pressed at different temperatures for 1.5 h under 60 MPa

图4 热压烧结（975~1 100 ℃×1.5 h，60 MPa）结合HIP后处理（1 050~1 350 ℃×3 h，176 MPa Ar气氛）制备Gd2O2S∶Tb陶瓷的相对密度变化曲线

Fig.4 Relative density curves of Gd2O2S∶Tb ceramics hot pressed at 975~1 100 ℃ for 1.5 h under 60 MPa and HIP post-treated at 1 050~1 350 ℃ for 3 h under 176 MPa Ar atmosphere

图5 不同温度热压烧结（1.5 h，60 MPa）结合HIP后处理（1 050 ℃×3 h，176 MPa Ar气氛）制备Gd2O2S∶Tb陶瓷断面的FESEM照片

Fig.5 FESEM images of fracture surfaces of Gd2O2S∶Tb ceramics hot pressed at different temperatures for 1.5 h under 60 MPa and HIP post-treated at 1 050 ℃ for 3 h under 176 MPa Ar atmosphere

图6 不同温度热压烧结（1.5 h，60 MPa）结合HIP后处理（1 350 ℃×3 h，176 MPa Ar气氛）制备Gd2O2S∶Tb陶瓷断面的FESEM形貌照片

Fig.6 FESEM images of fracture surfaces of Gd2O2S∶Tb ceramics hot pressed at different temperatures for 1.5 h under 60 MPa and HIP post-treated at 1 350 ℃ for 3 h under 176 MPa Ar atmosphere

图7 热压烧结（975~1 100 ℃×1.5 h，60 MPa）结合HIP后处理（1 350 ℃×3 h，176 MPa Ar气氛）制备Gd2O2S∶Tb陶瓷的光学总透过率曲线

Fig.7 Total optical transmission curves of Gd2O2S∶Tb ceramics hot pressed at 975~1 100 ℃ for 1.5 h under 60 MPa and HIP post-treated at 1 350 ℃ for 3 h under 176 MPa Ar atmosphere

图8 热压烧结（1 050 ℃×1.5 h，60 MPa）结合HIP后处理（1 050~1 350 ℃×3 h，176 MPa Ar气氛）制备Gd2O2S∶Tb陶瓷的光学总透过率曲线

Fig.8 Total optical transmission curves of Gd2O2S∶Tb ceramics hot pressed at 1 050 ℃ for 1.5 h under 60 MPa and HIP post-treated at 1 050~1 350 ℃ for 3 h under 176 MPa Ar atmosphere

图9 热压烧结（975~1 100 ℃×1.5 h，60 MPa）结合HIP后处理（1 350 ℃×3 h，176 MPa Ar气氛）制备Gd2O2S∶Tb陶瓷的XEL图谱（a），以及350~700 nm范围内XEL强度的归一化积分强度曲线（b）

Fig.9 XEL spectra （a） and normalized integral XEL intensity curves in the range of 350~700 nm （b） of Gd2O2S∶Tb ceramics hot pressed at 975~1 100 ℃ for 1.5 h under 60 MPa and HIP post-treated at 1 350 ℃ for 3 h under 176 MPa Ar atmosphere

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