一例二维钴金属有机框架材料的合成、晶体结构及水中荧光识别性能研究

doi:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2025.0063

人工晶体学报 ›› 2025, Vol. 54 ›› Issue (9): 1642-1653.DOI: 10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2025.0063

一例二维钴金属有机框架材料的合成、晶体结构及水中荧光识别性能研究

陈文涛¹(), 庄杏宜², 安航宜¹, 来中杰¹, 王爱荣¹, 罗亚妮¹(), 史忠丰¹, 李家明¹()

^1.北部湾大学石油与化工学院，广西绿色化工新材料与安全技术重点实验室，钦州 535011
^2.北部湾职业技术学校经济学部，钦州 535000

收稿日期:2025-03-27 出版日期:2025-09-20 发布日期:2025-09-23
通信作者: 罗亚妮,李家明
作者简介:陈文涛（2000—），男，广东省人，硕士研究生。E-mail：willtl@163.com
基金资助:
广西自然科学基金(2025GXNSFAA069072);广西自然科学基金(2025GXNSFHA069144);广西重点研发计划(桂科自AB25069382);广西教育厅高校科研项目(2025KY0481);北部湾大学高层次人才项目(24KYQD04);广西研究生教育创新计划项目(YCSW2025621);国家自然科学基金(22065001);广西绿色化工新材料与安全技术重点实验室(2023ZZKT01)

Synthesis, Crystal Structure, and Fluorescence Sensing Property in Water by a Two-Dimensional Cobalt Metal-Organic Framework

CHEN Wentao¹(), ZHUANG Xingyi², AN Hangyi¹, LAI Zhongjie¹, WANG Airong¹, LUO Yani¹(), SHI Zhongfeng¹, LI Jiaming¹()

^1.Guangxi Key Laboratory of Green Chemical Materials and Safety Technology，College of Petroleum and Chemical Engineering，Beibu Gulf University，Qinzhou 535011，China
^2.Department of Economics，Beibu Gulf Vocational and Technical School，Qinzhou 535000，China

Received:2025-03-27 Online:2025-09-20 Published:2025-09-23
Contact: LUO Yani, LI Jiaming

摘要/Abstract

摘要： 本文以间苯二甲酸（H₂IPA）和1，3，5-三（1-咪唑基）苯（TIB）为混合配体，硝酸钴为金属源，通过溶剂热法合成了一例新型二维钴金属有机框架化合物｛［Co（IPA）（TIB）］·2H₂O｝ _n （Co-MOF）。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、热重分析及荧光光谱等手段对其结构和性能进行了系统表征。单晶衍射结果表明，该Co-MOF属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶胞参数为a=0.964 28（7） nm，b=1.282 98（10） nm，c=1.783 32（14） nm。其不对称单元结构包含1个Co（Ⅱ）离子、1个脱质子的IPA^2-配体、1个TIB中性配体和2个结晶水分子。IPA^2-配体和TIB配体都通过μ₂-η¹：η¹桥联方式键合2个Co²⁺，形成一四配位的扭曲四面体CoN₂O₂构型。这些CoN₂O₂次小结构单元，进一步由倒反对称相关联的IPA^2-和TIB配体连接，形成二维梯状钴基金属有机框架结构。拓扑结构分析表明该二维Co-MOF可简化为Schläfli符号为（4⁴.6²）的（4，4）-连接的sql网格结构。此外，Co-MOF层与层之间存在由TIB配体中对称相关联咪唑环间所形成的强π-π堆积作用，将二维Co-MOF层拓展为三维超分子结构。荧光实验研究表明，该Co-MOF对水中的3种多氧酸根阴离子Cr₂O₇^2-、CrO₄^2-、S₂O₈^2-和Fe³⁺展现出高选择性和高灵敏的荧光猝灭响应，其检测限分别为2.007×10^-4、2.514×10^-4、8.331×10^-4和2.709×10^-4 mol/L。得益于开放的金属位点和其中未参与配位的咪唑基团，该Co-MOF兼具优异的热稳定性与荧光传感性能，在环境污染物检测领域具有广泛的潜在应用价值。

关键词: 钴（Ⅱ）金属有机框架; 晶体结构; 荧光传感; 猝灭常数; 多氧酸根离子; 铁（Ⅲ）离子

Abstract: A new two-dimensional cobalt-based metal-organic framework （Co-MOF） with the formula ｛［Co（IPA）（TIB）］·2H₂O｝ _n， was successfully synthesized through solvothermal method using isophthalic acid （H₂IPA） and 1，3，5-tris（1-imidazolyl）benzene （TIB） as mixed ligands， and cobalt nitrate as metal source. Its crystal structure and properties were fully characterized by single-crystal X-ray diffraction （SCXRD）， powder X-ray diffraction （PXRD）， infrared spectroscopy （IR）， thermogravimetric analysis （TGA）， and fluorescence spectroscopy. The SCXRD determination reveals that the Co-MOF crystallizes in the monoclinic system with space group P2₁/c， and with the unit cell parameters of a=0.964 28（7） nm， b=1.282 98（10） nm， and c=1.783 32（14） nm. The asymmetric unit of Co-MOF contains a Co（Ⅱ） ion， a deprotonated IPA^2- anion ligand， a neutral TIB ligand， and two crystalline H₂O molecules. Notably， both IPA^2- and TIB ligands were observed to coordinate two Co²⁺ by a μ₂-η¹：η¹ bridging mode， forming a distorted tetrahedral CoN₂O₂ secondary building unit. These structural units were further interconnected via inversion-related IPA^2- and TIB ligands， resulting in a two-dimensional ladder-type framework. Topologically， the 2D network of Co-MOF can be simplified as a （4，4）-connected sql network with a Schläfli symbol of （4⁴.6²）. Furthermore， the adjacent 2D layers were extended to a three-dimensional supramolecular architecture with strong π-π stacking interactions between the symmetry-related imidazole rings of TIB ligand. The fluorescence investigations indicate that this Co-MOF exhibits high selectivity and sensitivity for detecting three polyoxoanions （Cr₂O₇^2-， CrO₄^2-， and S₂O₈^2-） and Fe³⁺ in aqueous solutions， with the calculated detection limits of 2.007×10^-4， 2.514×10^-4， 8.331×10^-4， and 2.709×10^-4 mol/L， respectively. The Co-MOF has excellent thermal stability and fluorescence sensing performance， which may be accounted for the presence of open metal sites and uncoordinated imidazole groups of TIB ligand. These combined characteristics suggest that the Co-MOF possesses significant potential for environmental pollutant detection applications.

Key words: cobalt（II） metal-organic framework; crystal structure; fluorescence sensing; quenching constant; polyoxoanion recognition; iron （Ⅲ） ion

中图分类号:

O641.4

陈文涛, 庄杏宜, 安航宜, 来中杰, 王爱荣, 罗亚妮, 史忠丰, 李家明. 一例二维钴金属有机框架材料的合成、晶体结构及水中荧光识别性能研究[J]. 人工晶体学报, 2025, 54(9): 1642-1653.

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图/表 15

表1 Co-MOF的晶体学数据参数

Table 1 Crystallographic data parameters of Co-MOF

Complex	｛［Co（IPA）（TIB）］·2H₂O｝ _n
Empirical formula	C₂₃H₂₀CoN₆O₆
Formula weight	535.38
T/K	298.15
Crystal system	Monoclinic
Crystal size	0.520 mm×0.240 mm×0.120 mm
Space-group	P2₁/c
a/nm	0.964 28（7）
b/nm	1.282 98（10）
c/nm	1.783 32（14）
α/（°）	90
β/（°）	90.001（1）
γ/（°）	90
V/nm³	2.206 2（3）
Z	4
ρ_calc/（g·cm^-3）	1.612
μ/mm^-1	0.834
F（000）	1 100.0
2θ range for data collection/（°）	4.568 to 50.054
Index ranges	-10≤h≤11， -14≤k≤15， -13≤l≤21
Reflections collected	6 943
Independent reflections， R_int， R_sigma	3 797，0.030 8，0.048 3
Data/restraints/parameters	3 797/0/307
Goodness-of-fit on F²	1.035
R₁， wR₂ ［I≥2σ（I）］	0.041 7， 0.111 1
R₁， wR₂ ［all data］	0.056 2， 0.121 9
CCDC/ICSD	2434500

表2 Co-MOF的键长和键角数据

Table 2 Selected bond lengths and bond angles of Co-MOF

Bond	Length/nm	Bond	Angle/（°）
Co1—N6	0.201 5（3）	N6—Co1—O2	109.81（10）
Co1—O2	0.195 0（2）	N1^ⅱ—Co1—O2	117.01（11）
Co1—N1^ⅱ	0.203 0（3）	O3ⁱ—Co1—O2	119.10（9）
Co1—O3ⁱ	0.197 6（2）	O3ⁱ—Co1—N6	107.23（10）
Co1^ⅳ—N1	0.203 0（3）	O3ⁱ—Co1—N1^ⅱ	96.38（10）
Co1^ⅲ—O3	0.197 6（2）	N1^ⅱ—Co1—N6	105.86（10）

表3 Co-MOF中氢键的键长和键角数据

Table 3 Hydrogen bonds lengths and bond angles of Co-MOF

Bond	d（D—H）/nm	d（H…A）/nm	d（D…A）/nm	Angle/（°）
C3—H3…O4^ⅷ	0.093	0.242	0.313 3（5）	134
C20—H20…O1^ⅹ	0.093	0.243	0.325 5（5）	148
C13—H13…N4^ⅰ	0.093	0.254	0.344 2（4）	163

图1 Co-MOF中Co（Ⅱ）的配位环境图（对称码：（i） -1+x， y， z；（ⅱ） x， 0.5-y， -0.5+z；（ⅲ） 1+x， y， z；（ⅳ） x， 0.5-y， 0.5+z）

Fig 1 Coordination environment diagram of Co（Ⅱ） in Co-MOF （Symmetry codes：（i） -1+x， y， z；（ⅱ） x， 0.5-y， -0.5+z；（ⅲ） 1+x， y， z；（ⅳ） x， 0.5-y， 0.5+z）

图2 Co-MOF的2D网络结构及拓扑示意图

Fig.2 2D network and view of topological diagram of Co-MOF

图3 配合物的堆积图。（a）2D层状图；（b）错位面对面π—π堆积作用（对称码：（v）-x， -0.5+y， 0.5-z；（vi） -x， -y， 1-z）；（c）π—π堆积3D图

Fig.3 Stacking diagram of the complex. （a） 2D planar structure；（b） offset face-to-face π—π stacking interactions （symmetry codes：（v） -x， -0.5+y， 0.5-z；（vi） -x， -y， 1-z）；（c） 3D diagram of π—π stacking

图4 Co-MOF的XRD和TGA图谱

Fig.4 XRD patterns and TGA pattern of Co-MOF

图5 配体H2IPA、TIB和Co-MOF的固体荧光图谱

Fig.5 Solid state fluorescence spectra of H2IPA， TIB and Co-MOF

图6 配合物在阴离子盐溶液和阳离子盐溶液中的荧光强度

Fig.6 Fluorescence intensities of the complex in salt solutions containing anions and salt solutions containing cations

图7 Co-MOF悬浊液随着Cr2O72-浓度变化的荧光光谱及低浓度下荧光猝灭线性关系

Fig.7 Fluorescence spectra of Co-MOF suspension changing with Cr2O72- concentration and the fluorescence quenching linearity relationship at low concentration

图8 Co-MOF悬浊液随着CrO42-浓度变化的荧光光谱及低浓度下荧光猝灭线性关系

Fig.8 Fluorescence spectra of Co-MOF suspension changing with CrO42- concentration and the fluorescence quenching linearity relationship at low concentration

图9 Co-MOF悬浊液随着S2O82-浓度变化的荧光光谱及低浓度下荧光猝灭线性关系

Fig.9 Fluorescence spectra of Co-MOF suspension changing with S2O82- concentration and the fluorescence quenching linearity relationship at low concentration

图10 Co-MOF悬浊液随着Fe3+浓度变化的荧光光谱及低浓度下荧光猝灭线性关系

Fig.10 Fluorescence spectra of Co-MOF suspension changing with Fe3+ concentration and the fluorescence quenching linearity relationship at low concentration

图11 经Cr2O72-、CrO42-、S2O82-和Fe3+循环后的Co-MOF荧光强度图谱

Fig.11 Fluorescence intensity of Co-MOF after cycling with Cr2O72-， CrO42-， S2O82- and Fe3+

图12 经Cr2O72-、CrO42-、S2O82-和Fe3+处理后的XRD图谱和FT-IR谱

Fig.12 XRD patterns and FT-IR spectra after treatment with Cr2O72-， CrO42-， S2O82- and Fe3+

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[1]	金雨欣, 于海丽, 王钰晴, 谢龙琛, 田洪瑞, 陈宝宽. 双核V^IV配合物的合成、晶体结构及磁性研究[J]. 人工晶体学报, 2025, 54(6): 1021-1026.
[2]	许同桃, 万洪善, 杨甜星, 高敏, 王冲. 两个基于4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的铜(Ⅱ)配合物的合成、表征与性质[J]. 人工晶体学报, 2025, 54(4): 684-692.
[3]	李佳, 冯婧, 苗萌. 基于混合配体的两个同构配合物的晶体结构和磁性研究[J]. 人工晶体学报, 2025, 54(4): 693-699.
[4]	徐娅蓉, 赵九州, 赵成兄, 梁毅农, 孙赞. 基于胡椒酸/4,4′-联吡啶的Zn配位聚合物的合成、结构及Hirshfeld分析[J]. 人工晶体学报, 2025, 54(1): 115-120.
[5]	王馨莹, 乔得聪, 潘会宾, 高霞, 卢久富. 混合配体构筑的Cd(Ⅱ)基荧光传感有机骨架材料及其性能研究[J]. 人工晶体学报, 2025, 54(1): 126-132.
[6]	李苗, 郑易萌, 孙已婷, 毛玉玲, 朱百丽, 崔术新. 基于4,5-咪唑二羧酸配体镉配位化合物的制备及性能[J]. 人工晶体学报, 2025, 54(1): 121-125.
[7]	郑权, 刘学超, 王浩, 朱新峰, 潘秀红, 陈锟, 邓伟杰, 汤美波, 徐浩, 吴鸿辉, 金敏. 铝掺杂对硒化铟晶体结构与性能的影响[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(9): 1528-1535.
[8]	焦思慧, 吴红萍, 俞洪伟. CsBa₂ScB₈O₁₆:首例结构中同时含有零维[B₃O₆]基元和一维B—O链的稀土硼酸盐[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(9): 1550-1559.
[9]	吴苗, 宋娟, 周云龙, 任传清. 基于吡嗪羧酸配体的Zn(II)配合物的合成、晶体结构及荧光性能研究[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(9): 1576-1582.
[10]	安航宜, 黄艳嬉, 王爱荣, 王晓丽, 李家明, 史忠丰. 新型三维Ni(II)配合物的合成、晶体结构及对水中Fe³⁺、CrO^2-₄与Cr₂O^2-₇的检测[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(9): 1599-1607.
[11]	储冬冬, 杨志华, 潘世烈. 数据驱动的新型非线性光学材料理论设计研究进展[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(9): 1475-1493.
[12]	史燚威, 杨瑞杰, 张迎春, 王鑫, 王敏, 宋志国. 4,4′-联吡啶桥联的钴配位聚合物的合成、表征及量子化学计算[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(9): 1583-1590.
[13]	杨玲, 苏斌斌, 王宏胜, 李金钊, 李叶盛, 陈睿. La³⁺取代的纳米尺寸砷钨氧簇的合成、晶体结构及光催化性质研究[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(9): 1591-1598.
[14]	程佳佳, 吴梦琪, 杨敏, 王丽梅, 魏荣敏. [Co^Ⅲ(DIEN)(N₃)₃]配合物的合成、晶体结构及量子化学研究[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(8): 1409-1415.
[15]	毛云虹, 赵春深. 6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(7): 1257-1268.