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2016年 第45卷 第8期
刊出日期：2016-08-15

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2016, 45(8):  1. 

摘要 ( 1 )   PDF (2025KB) ( 5 )  

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Nd∶YTaO4的制备、结构与发光性能

丁守军;李秀丽;张庆礼;刘文鹏;赵义平;窦仁勤;王小飞;罗建乔;孙贵花

2016, 45(8):  1987-1992. 

摘要 ( 5 )   PDF (3037KB) ( 15 )  

相关文章 | 计量指标

为探索新型激光材料,采用高温固相反应法合成了(1at;) Nd∶ YTaO4多晶粉末,研究了其结构与发光性质.利用Rietveld方法对样品的X射线衍射谱进行精修得到晶胞参数、原子坐标等.测试了样品8K温度下的激发光谱以及8K和室温下808 nm激发的荧光光谱,对发光谱峰进行了指认,获得了Nd3+在YTaO4中的晶场能级分裂.结果表明,Nd3++的4 F3/2→4I11/2跃迁的发射截面为28.4×10-20 cm2,荧光寿命为155μs.较小的发射截面和较长的能级寿命表明Nd∶YTaO4是一种很有希望的激光二极管抽运的调Q激光材料.

Ce∶CdGd2(WO4)4单晶的生长和发光性能研究

殷洁;杜飞;栗茹;张鹏;张敬富;潘尚可;张彦;潘建国

2016, 45(8):  1993-1997. 

摘要 ( 6 )   PDF (2534KB) ( 11 )  

相关文章 | 计量指标

以高温固相反应法合成了Ce∶ CdGd2 (WO4)4和CdGd2(WO4)4多晶料原料,采用提拉法生长出了Ce∶ CdGd2(WO4)4和CdGd2(WO4)4晶体.测量了紫外可见透过光谱、光致激发和荧光发射光谱、拉曼光谱以及紫外光激发下的衰减时间,并进行了相互比较.结果表明,生长出的单晶透过性良好,Ce∶ CdGd2(WO4)4晶体吸收边有红移.在激发波长为320 nm光激发下,荧光发射光谱的峰均位于525 nm,Ce∶CdGd2(WO4)4和CdGd2(WO4)4的衰减时间分别为1.4μs和1.5μs.

硅纳米线的制备及其光学性能的研究

陈亚婷;王金良;陈泽升;秦韶阳;薄乾红

2016, 45(8):  1998-2002. 

摘要 ( 5 )   PDF (3046KB) ( 13 )  

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通过金属催化化学刻蚀的方法中的两步法制备出了具有阵列结构的硅纳米线,研究了不同刻蚀条件对硅纳米线形貌的影响,分析了形成不同形貌的原因.测定了不同条件下制备的硅纳米线的光吸收性能,总结了影响光吸收性能的因素和原因,根据硅纳米线的光吸收图求出了硅纳米线的禁带宽度,说明了硅纳米线已经具备不同于硅片的性能.

HWCVD低温制备超薄硼掺杂纳米晶硅薄膜

郭宇坤;周玉荣;陈瑱怡;马宁;刘丰珍

2016, 45(8):  2003-2010. 

摘要 ( 3 )   PDF (4052KB) ( 12 )  

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采用热丝化学气相沉积(HWCVD)技术在低温条件下(100℃)制备超薄(～30 nm)的硼掺杂硅薄膜.系统研究了氢稀释比例RH对薄膜的微结构和电学性能的影响.当RH由55增加至115,薄膜的有序度增加,晶化率升高,载流子浓度增加,暗电导率增加;同时,薄膜的缺陷密度增加、霍尔迁移率降低.实验证实,当RH=55～70时,超薄硅薄膜开始晶化,这是薄膜由非晶到纳米晶的转化区.快速热退火工艺进一步提高了薄膜导电率.在RH=115、衬底温度为100℃沉积条件下,经过420℃、80 s退火,获得电导率为6.88 S/cm的超薄硼掺杂纳米晶硅薄膜.

La2Ca1-xSrxB10O19(Sr2+∶LCB)晶体的生长及光学性质

付盈;单法宪;李凯;张国春;吴以成

2016, 45(8):  2011-2015. 

摘要 ( 9 )   PDF (2517KB) ( 14 )  

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通过顶部籽晶法生长出掺5;和8;Sr2+的La2CaB10O19(LCB)晶体,ICP测得LCB晶体中Sr2+掺入量分别为1.75;和2.02;.XRD证实Sr2+的掺入对LCB晶体晶胞参数的影响较小.摇摆曲线测得Sr2+∶LCB晶体半高宽为36",表明晶体具有较高质量.Sr2+∶LCB晶体在300～2000 nm波段具有较高的透过率,紫外截止边为172 nm.拟合的色散方程符合Sr2+∶LCB晶体折射率的实验值,理论计算表明Sr2+∶LCB晶体可实现相位匹配,其最短二倍频波长小于LCB晶体.

新型红色荧光粉KMgLa(PO4)2∶Eu3+的发光特性

白琼宇;李响;田植;李勇;李婷;袁小先;王志军;李盼来;杨志平

2016, 45(8):  2016-2021. 

摘要 ( 7 )   PDF (3036KB) ( 13 )  

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采用高温固相法制备了Eu3+掺杂的KMgLa(PO4)2荧光粉.采用X射线衍射技术及光谱技术研究了材料的晶相及发光特性.研究结果显示,少量的Eu3+并未影响KMgLa(PO4)2的晶相;以260 nm紫外光或394 nm近紫外光作为激发源时,KMgLa(PO4)2∶Eu3+都发射红色光,主发射峰位于595 nm,对应Eu3+的5 D0→7F2跃迁发射;随着Eu3+掺杂量的逐渐增大,对应KMgLa(PO4)2∶ Eu3+材料的发射强度随之增大,当掺杂量为0.06Eu3+时,发射强度最大,且存在浓度猝灭现象,对应的临界距离为1.696 nm;材料的CIE参数显示,材料位于红色区域.

MOVPE生长m面GaN薄膜的表面吸附研究

左朝朝;左然;童玉珍;张国义

2016, 45(8):  2022-2027. 

摘要 ( 4 )   PDF (3526KB) ( 12 )  

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采用基于密度泛函理论的Materials Studio中的CASTEP模块,对金属有机物气相外延MOVPE生长m面GaN薄膜的表面反应前体的吸附过程进行研究.针对吸附粒子GaCH3和NH3在m面GaN表面不同的初始吸附位,优化计算了GaCH3和NH3在表面的吸附能、与近邻原子的距离、态密度、电荷密度分布、电子布居.计算结果表明,GaCH3在表面Ga brg2位优化之后的位置最稳定,吸附能最低,GaCH3中的Ga原子与表面邻近的N原子、Ga原子分别形成Ga-N、Ga-Ga共价键.NH3在表面N brg2位最稳定,吸附能最低,NH3中的N原子与表面邻近的Ga原子形成N-Ga共价键.通过对比在最佳吸附位的MMG中的Ga原子和NH3中的N原子与表面原子的电荷分布情况和布居数,证明上述吸附粒子与表面确实存在共价作用,形成共价键.

环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下沉积高品质金刚石膜

李义锋;唐伟忠;苏静杰;安晓明;刘晓晨;姜龙;孙振路

2016, 45(8):  2028-2033. 

摘要 ( 32 )   PDF (3034KB) ( 33 )  

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介绍了自行研制的环形天线-椭球谐振腔式高功率MPCVD装置的结构特点,展示并研究了新装置在高功率条件下的放电特性.在10.5 kW的高微波输入功率下成功制备了直径50 mm,厚度接近1 mm的高品质自支撑金刚石膜.在真空泄漏速率约2.5 ×10-6 Pa·m3/s的条件下金刚石膜的生长速率达到6μm/h,金刚石膜厚度偏差小于±2.1;.抛光后的金刚石膜红外透过率在6.5～25μm范围内接近71;;紫外透过率在270 nm处超过50;,金刚石膜样品的光学吸收边约为225 nm;通过紫外吸收光谱计算的金刚石膜样品中的氮杂质含量约为1.5 ppm;金刚石膜的拉曼半峰宽小于1.8 cm-1.

氟化钙单晶炉温场的计算机模拟及改进

朱逢锐;林玉娥;徐超;张钦辉;甄西合

2016, 45(8):  2034-2038. 

摘要 ( 22 )   PDF (2532KB) ( 25 )  

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对氟化钙晶体生长炉的顶部保温、加热器和下保温装置进行了改进研究.结合数值模拟,对改进前后晶体的轴向温度梯度、径向温度梯度和固液界面附近温度分布进行了对比分析.模拟结果表明,改进了顶部保温后增加了晶体炉内的辐射传热,有效降低了温度梯度,减小了晶体内热应力从而避免了晶体开裂;对加热器和底部保温进行改进后,减少了坩埚底部的热损失,相同温度时降低了加热功率.

硒化钨花状纳米晶的可控合成及电催化产氢性能研究

刚建航;董博华;赵稳稳;郭增龙;苏革;高荣杰;曹立新

2016, 45(8):  2039-2043. 

摘要 ( 8 )   PDF (3050KB) ( 16 )  

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采用胶体化学法,以氧化钨(W18O49)为钨源制备出花状硒化钨纳米晶.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)手段对硒化钨纳米晶进行表征.本文对硒化钨花状纳米晶体的可控合成进行了初步探索,同时对烧结后的硒化钨纳米晶进行了电催化产氢测试.结果表明,硒化钨花状纳米晶具有良好的电催化性能.

衬底温度对含硅量子点的SiCx薄膜结构及其光学特性的影响

赵飞;杨雯;陈小波;袁俊宝;杨培志

2016, 45(8):  2044-2049. 

摘要 ( 9 )   PDF (3068KB) ( 13 )  

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采用磁控共溅射沉积法,以Si靶和SiC靶为靶材,单晶Si(100)和石英为衬底,在不同衬底温度下沉积了富硅SiCx薄膜.在氮气氛下于1100 ℃退火,得到包含硅量子点的SiCx薄膜.采用傅立叶变换红外吸收光谱、拉曼光谱、掠入射X射线衍射和吸收谱对退火后的SiCx薄膜进行了表征.结果表明:当衬底温度从室温(25℃)升至300℃时,薄膜的晶化率增至71.3;,硅量子点尺寸增至8.9 nm,而光学带隙则减至2.42 eV;随着衬底温度进一步升高,薄膜的晶化率降至63.1;,硅量子点尺寸减小至7.3 nm,而光学带隙却增加至2.57 eV;当衬底温度从室温(25℃)升至400℃时,薄膜的吸收系数呈先增大后减小趋势.在本实验条件下,最佳衬底温度为300℃.

单分散二氧化硅微球的制备及表面化学修饰

曹红霞;冯晓静;霍冀川

2016, 45(8):  2050-2055. 

摘要 ( 35 )   PDF (3517KB) ( 37 )  

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采用St(o)ber法在醇-水混合体系中,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,在氨水催化作用下制备SiO2纳米微球,分析了不同浓度的氨水、TEOS、乙醇和温度对SiO2微球形貌及粒径的影响,并利用透射电镜对其形貌和粒径进行表征.最后引入具有疏水基团的十六烷基三甲氧基硅烷对SiO2微球表面进行修饰,并采用FT-IR和测量接触角对修饰的SiO2微球进行分析.结果表明:SiO2微球粒径随氨水浓度的增加而增大;随TEOS、乙醇浓度和温度的升高先增大后减小;并通过FT-IR和测量接触角证明疏水基团成功接枝到SiO2微球表面.

硅基(001)取向Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-Pb(Zr,Ti)O3薄膜的制备及其铁电性能研究

张程浩;狄杰建;谭培培;李明勇;赵全亮;谭晓兰;王大伟

2016, 45(8):  2056-2060. 

摘要 ( 6 )   PDF (2511KB) ( 12 )  

相关文章 | 计量指标

采用磁控溅射法在LaNiO3/Si衬底上制备了6;Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-94; Pb(Zr0.52 Ti0.48) O3 (PMnN-PZT)铁电薄膜,对其微结构和铁电特性进行了研究.结果表明,该铁电薄膜呈(001)高度择优取向,取向度高达98;.经过1010次铁电循环测试,铁电薄膜无疲劳现象;在104 s时间内,薄膜的铁电保持和印记特性稳定,无明显退化.该结果说明LaNiO3氧化物电极会降低PMnN-PZT薄膜的氧空位浓度,有效地缓解了电荷注入的问题,因此改善了PMnN-PZT薄膜的铁电性能.

CZTSe/Cd1-xZnxS界面能带结构研究

张超;李微;邓朝文;杨立

2016, 45(8):  2061-2066. 

摘要 ( 3 )   PDF (3004KB) ( 11 )  

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严重的开路电压损耗是限制铜锌锡硫(硒)薄膜太阳电池性能提升的关键问题,其吸收层和缓冲层界面的能带结构有待进一步优化.针对此问题,本文对CZTSe/Cd1-xZnxS界面的能带结构进行了研究.首先,模拟计算了化学水浴法制备Cd1-xZnxS薄膜所需的溶液体系条件,通过椭偏仪和SEM测试结果分析了不同Cd/Zn比例的Cd1-xZnxS缓冲层形貌、光学特性以及禁带宽度.然后,对CZTSe/Cd1-xZnxS界面进行了XPS测试分析,发现CZTSe/Cd0.9Zn01S界面最为匹配,其导带失调值约为0.3 eV.最后对电池器件进行了制备与测试,得到的CZTSe/Cd0.9Zn0.1S结构的太阳电池比CZTSe/CdS结构具有更高的开路电压,达到了394 mV,转换效率达到了5.78;.

基于RSM的单晶Si高速线锯切割力试验研究

麻磊;李淑娟;李浩;王嘉宾

2016, 45(8):  2067-2073. 

摘要 ( 4 )   PDF (3506KB) ( 15 )  

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采用Box-Behnken Design (BBD)设计实验,研究高速线锯切割过程中线锯速度、进给速度和工件转速三个工艺参数对单晶Si切割力的影响,通过曲面响应法(Response surface methodology,RSM)建立单晶Si片切割力的响应模型,并进行方差分析,获得了高速线锯切割单晶Si过程中不同工艺参数对切割力的影响规律和切割力最小时的工艺参数.试验结果表明该模型能实现单晶Si切割过程的切割力预测.

LaBr3晶体本征点缺陷研究

姜威;刘廷禹;孙颖;孙羽

2016, 45(8):  2074-2078. 

摘要 ( 9 )   PDF (3053KB) ( 17 )  

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基于密度泛函理论平面波赝势法对LaBr3晶体本征点缺陷进行了系统研究.通过第一性原理和热动力学方法,计算得到了不同温度及溴分压下LaBr3晶体中本征点缺陷的缺陷形成能,并讨论了不同环境条件下本征点缺陷的形成能随费米能级的变化关系.计算结果表明,当费米能级位于导带底附近时,LaBr3晶体中的主要点缺陷为Lai…能级位于价带顶附近时,LaBr3晶体中主要的点缺陷为Vlao…VBr在高温/低溴分压相对稳定,Vla在低温/高溴分压更稳定.本文还做出了最稳定点缺陷随温度、溴分压及费米能级变化的三维空间分布图,清晰地呈现了不同条件下,该晶体最可能出现的点缺陷类型,从而为调控晶体的点缺陷改善晶体光学性能提供参考.

温度对气相传输法制备氧化锌晶体生长机制影响研究

王马华;朱光平;付丽辉;居勇峰;张杰;季仁东

2016, 45(8):  2079-2085. 

摘要 ( 4 )   PDF (3544KB) ( 18 )  

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为提高气相传输法制备微纳结构样品形貌的可控性,进行了生长温度调控下氧化锌晶体生长机制及其变化的实验研究.实验中的样品制备,以高纯度锌粉末为原料,在无模板、无催化条件下,通过加热蒸发-氧化冷却-生长晶体过程实现.其中,蒸发温度固定于750℃,反应区气体氛围保持稳定,生长区温度在450～ 600℃变化,制备出不同生长温度下样品.对所制备出诸样品,应用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪和透射电子显微镜等方法,进行形貌与结构表征.基于表征结果,观察、分析、研究生长温度变化的影响,结合理论分析,得出了生长温度通过对生长过程中锌蒸汽过饱和度的影响,决定着不同生长机制,从而有着不同的形貌结构的样品.

Zn3V2O8材料的水热法制备及其光学性质研究

周传仓;张飞鹏;吴红玉;房慧;李凡生;黄灿胜;杨新宇;张久兴

2016, 45(8):  2086-2090. 

摘要 ( 1 )   PDF (2524KB) ( 11 )  

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采用水热法制备了纳米带状结构的Zn3 V2O8多晶粉体,并对Zn3 V2 O8漫反射光谱以及发射谱、激发谱进行了分析.结果表明,在230 ～450 nm波长范围为全吸收,激发谱上有一个宽带激发与窄带激发,峰值分别位于350 nm与272 nm.在发射谱上的宽带发射与窄带发射,峰值分别在528 nm与716 nm.降解率实验结果表明了当光照时间延长到3h后,水热合成Zn3 V2O8基本已完全降解亚甲基蓝溶液.

改进的多元醇法制备高分散纳米氧化镁及其锶吸附性能研究

李松;海春喜;任秀峰;曾金波;申月;孙艳霞;周园

2016, 45(8):  2091-2096. 

摘要 ( 3 )   PDF (3036KB) ( 13 )  

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以六水合氯化镁(MgCl·6H2O)为原料,以尿素为沉淀剂,采用改进的多元醇法制备了颗粒均匀、分散性好的纳米氧化镁粒子,并分别研究了反应温度和反应时间对前驱体和MgO粉体结构和形貌的影响.研究表明,在110℃反应8h后制备的前驱体为30 nm左右纳米颗粒状碱式碳酸镁Mg5 (CO3)4(OH)2(H2O)4.在700℃焙烧3h后可得到粒径为50 nm左右分散性较好的MgO纳米粒子.该种纳米氧化镁粉体对水溶液中的锶具有较好的吸附作用,吸附量为5.3 mg/g.

细晶粒BaTiO3陶瓷电阻率和漏电流的尺寸效应研究

刘文斌;康爱国;刘永广;张少飞;李良辉

2016, 45(8):  2097-2100. 

摘要 ( 5 )   PDF (2526KB) ( 12 )  

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BaTiO3陶瓷材料作为一种重要的介电材料被广泛应用于诸多领域,其尺寸效应也被广泛的研究.试验发现不同频率下BaTiO3陶瓷材料的电阻率的随晶粒尺寸变化而变化,由此提出一个BaTiO3陶瓷等效电路模型,从理论上验证不同频率下影响电阻率的主导贡献因素.同时试验中发现直流与瞬态测试下的电阻率的尺寸效应变化相差较大,理论分析是由漏电流中极化电流与电导电流造成的.结果表明,瞬态测量与直流测量的差异确实由漏电流的尺寸效应引起的.

草酸前驱体法制备高性能钠离子电池正极材料NaNi0.5Mn0.5O2

刘冬冬;徐守冬;史文静;王忠德;刘世斌;张鼎

2016, 45(8):  2101-2107. 

摘要 ( 12 )   PDF (3535KB) ( 28 )  

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采用草酸前驱体法和传统固相法分别合成了钠离子电池正极材料镍锰酸钠(NaNi0.5Mn0.5O2),并通过XRD,SEM,恒流充放电测试,电化学阻抗图谱(EIS)和循环伏安(CV)等测试方法,考察了两种材料在结构、形貌和电化学性能方面的差异.结果显示,用草酸前驱体法制备的材料为结晶良好的层状结构,无杂相存在,颗粒直径在1μm左右.在0.5C(60 mA·g-1)的倍率下,充放电电压范围为2.0～3.8 V时,草酸前驱体法和高温固相法制备的材料首圈放电比容量分别为119.4 mAh·g-1和123.7 mAh·g-1,100次循环后,容量保持率分别为58.3;和35.6;.基于工艺上的简单和有效特性,草酸前驱体法很有潜力作为规模制备钠离子电池层状氧化物正极材料的方法.

一维爬梯式1,10-邻菲咯啉氯化亚锡配合物的合成及晶体结构

闫娟枝;卢丽萍

2016, 45(8):  2108-2112. 

摘要 ( 6 )   PDF (2534KB) ( 11 )  

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用氯化亚锡和1,10-邻菲咯啉(phen)在酸性条件下自组装合成了一维爬梯式[SnⅡ(t-Cl)2(phen)]n(1),元素分析,红外光谱进行了常规表征,同步辐射光源衍射结构分析表明配合物的晶体结构属于单斜晶系、C2/c空间群.中心Sn2+采取了扭曲的六配位八面体{ SnN2Cl4}∶4个Cl-与1,10-邻菲咯啉上的2个N原子共同形成了顺式八面体构型.分子单体通过μ2-Cl桥联形成一维链状结构,进一步通过氢键与1,10-邻菲咯啉之间强烈的π-π堆积作用形成三维网状空间结构.另外,价键理论(BVS)计算结果证明配合物中Sn显示+2价.

双核钆混配配合物[Gd(Ts-p-aba)3(phen)]2·2DMF·4.4H2O的合成与晶体结构

李文杰;陈婉贞;黄妙龄

2016, 45(8):  2113-2117. 

摘要 ( 4 )   PDF (3070KB) ( 11 )  

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采用溶剂热合成法合成了双核钆混配配合物[Gd(Ts-p-aba)3(phen)]2·2DMF·4.4H2O(Ts-p-aba-=N-对甲苯磺酰对氨基苯甲酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并利用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)和X-射线单晶衍射等实验手段研究了配合物的组成、结构和性质.X-射线单晶衍射结果表明:该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数是:a=1.10505(12) nm,b=1.74570(18) nm,c=1.78163(19) nm,α=70.321(2)°,β=85.357(2)°,γ=82.600(2)°,V=3.2066(6) nm3,Mr=2633.99,Dc=1.364 g/cm3,Z=1,μ=1.197mm-.6个氧原子和2个氮原子在钆离子周围形成一个变形的反四方棱柱体配位环境.配合物存在着丰富的氢键,将配合物连接成二维层状超分子结构.

La掺杂量对ZnO光电性能影响的第一性原理研究

李聪;张冰;郑友进;孙霄霄

2016, 45(8):  2118-2124. 

摘要 ( 7 )   PDF (3540KB) ( 12 )  

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采用密度泛函理论下的平面波超软赝势方法和杂化泛函理论下的模守恒赝势方法,分别计算了未掺杂ZnO和两种La掺杂浓度的ZnO模型,其中对较高La掺杂浓度的计算还设置了两种不同的掺杂位置.结构优化后,首先通过计算形成能、系统总能量和电荷布居值,对掺杂后体系的稳定性进行了分析;而后结合自旋基态能量与自旋电子态密度对掺杂体系的磁性状态进行了说明;最后通过计算得到的电子结构及吸收光谱讨论了La掺杂量对ZnO光电性能的影响.结果表明:随La掺杂量增加,ZnO体系稳定性有所降低;La掺杂ZnO无磁性,电子结构不会受到自旋能级分裂的影响;与纯ZnO相比,La掺杂ZnO的禁带宽度增大,吸收光谱蓝移,然而通过控制La浓度与掺杂方式可以有效增强La-5d与Zn-4s电子态的交换关联作用而减小ZnO的最小光学带隙,提高ZnO对可见光的吸收系数,使光生空穴-电子对有效分离的影响.

Sb2S3太阳能电池的研究进展

谭淼;张丽娜;陶虹秀;郜梦迪

2016, 45(8):  2125-2129. 

摘要 ( 165 )   PDF (2523KB) ( 67 )  

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硫化锑(Sb2S3)是一种性质稳定的V-Ⅵ族直接带隙半导体材料,地壳中含量丰富、安全无毒.由于Sb2S3具有较高的光吸收系数(α≈105 cm-1),并且带隙宽度适中、易于调控(1.5 ～2.2 eV),覆盖了大部分可见光光谱,因此被视为最有希望得到应用的太阳能电池材料之一.本文结合近年来Sb2S3的相关研究工作,对Sb2S3太阳能电池的研究进展和发展现状进行了阐述,并展望了其发展趋势.

晶体(ZnKPO4.6H2O)∶VO2+的自旋哈密顿参数及局域结构

涂超;谢林华;杜香容

2016, 45(8):  2130-2134. 

摘要 ( 3 )   PDF (2547KB) ( 11 )  

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基于晶体场理论和电荷转移机制,采用双旋-轨耦合参量模型的3d1离子在D4h对称的晶场中自旋哈密顿参量的高阶微扰公式和晶场能级公式,计算了(ZnKPO4·6H2O)∶ VO2+晶体的光吸收谱和自旋哈密顿参量.本文不仅考虑了晶场机制,同时也考虑了电荷转移机制.计算结果与实验数据是一致的.说明电荷转移机制对(ZnKPO4·6H2O)∶VO2+晶体的自旋哈密顿参量的结果有不可忽略的作用.

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

马孝瑜;马爱琼;杜成江;李富强

2016, 45(8):  2135-2140. 

摘要 ( 7 )   PDF (3533KB) ( 25 )  

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以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.

氢氧化镍超级电容器电极材料电流变化规律研究

任晓霞;高君华;郑瑞伦

2016, 45(8):  2141-2146. 

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用水热法制备了氢氧化镍超级电容器材料,对它的充放电电流强度随时间的变化进行测试分析,确定变化规律的解析式.在此基础上,应用速度反应理论,得到放电电流强度的半衰期tm、衰减常数β随温度等的变化关系.结果表明:充放电过程中的电流强度随时间的变化均具有指数形式,材料放电过程的电流随时间的变化按负指数规律减小,其半衰期、衰减常数,除与反应常数以及生成物与底物的化学势有关外,还与反应室的温度有关:升高反应室的温度,会使半衰期增大.理论与实验结果基本符合.

高热稳定性锐钛矿型Nd掺杂纳米TiO2的制备与表征

朱晓东;宋慧瑾;王明坤;冯威;王耀翰;莫小波;朱伦

2016, 45(8):  2147-2151. 

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以钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法合成了纯TiO2与Nd掺杂TiO2纳米粉体,对其进行了350℃至850℃的热处理.利用XRD、SEM、和EDS对粉体的晶型结构,微观形貌和元素成分进行表征,研究了Nd掺杂对TiO2晶粒尺寸以及晶型转变的影响.结果表明:样品晶粒尺寸达到纳米级别,Nd掺杂后TiO2晶粒尺寸减小.纯TiO2在550℃时已经有金红石生成,750℃完成锐钛矿向金红石的转变;Nd掺杂TiO2在750℃时仍然是锐钛矿,850℃时有少许金红石生成,Nd掺杂提高了TiO2锐钛矿结构的热稳定性.

退火温度对Zn0.93Fe0.07O薄膜微结构和铁磁性能的影响

更藏多杰;马书懿;陈万军;张国恒;陈彦

2016, 45(8):  2152-2155. 

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用射频磁控溅射方法在硅片上制备了Zn0.93Fe0.07O薄膜,并在空气中用不同温度进行热处理,利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其微结构、表面和断面形貌进行测试.结果表明,薄膜沿c轴方向择优生长,呈六角纤锌矿结构,空气中450℃退火的样品XRD谱中出现最强的(002)衍射峰,晶粒尺寸变大,薄膜结晶和取向明显变好.用振动样品强磁计对样品铁磁特性进行测试,发现当退火温度的升高时,饱和磁化强度有所增加,并经分析认为这可能是薄膜中晶粒间的晶界缺陷引起的.

镓掺杂对二氧化钛薄膜光吸收性能的影响

邓泉荣;李义奇;陈恋;王升高;王戈明

2016, 45(8):  2156-2159. 

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通过向TiO2粉体中加入质量分数为1;～15;的Ga2O3粉末,制备了Ga掺杂的TiO2陶瓷靶,并采用脉冲激光沉积法(PLD)用陶瓷靶制备出TiO2薄膜,将薄膜于800～1000℃下退火.对薄膜结构和光学性质的研究表明1000℃退火条件下浓度为1; Ga2O3掺杂能有效将金红石相TiO2的禁带宽度减小至2.62 eV,使其吸收边红移动至470 nm.

塞来昔布的合成及其光谱性质研究

贾太轩;田大勇;张智亮;柴志平;路春霞;李红良

2016, 45(8):  2160-2166. 

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采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7;的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.

载银羟基磷灰石抗菌剂及陶瓷抗菌性能测定

王祖华;宋根娣;刘萍;杨瑞先;王佳伟

2016, 45(8):  2167-2171. 

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采用最低抑菌浓度(MIC)和抑菌圈法测定载银羟基磷灰石抗菌剂的抗菌性能,采用24 h抗菌法测定载银羟基磷灰石抗菌陶瓷的抗菌性能.实验结果表明:载银羟基磷灰石抗菌剂和陶瓷具有较好的抗菌性能.抗菌剂MIC随抗菌剂中Ag+掺入量的增加而降低,抑菌圈则随抗菌剂中Ag+掺入量的增加而增大,MIC和抑菌圈实验结果一致,二者均能较好评价抗菌剂的抗菌性能.当陶瓷中4.50; Ag-HA型抗菌剂掺入量为9wt;时,陶瓷抗菌率大于99.9;,且抗菌性能的耐久性效果好.