人工晶体学报

张克从先生与人工晶体

常新安

2019, 48(8): 1.

摘要 ( 18 )

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无机闪烁晶体在我国的发展史

任国浩

2019, 48(8): 1373-1385.

摘要 ( 216 )

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无机闪烁晶体在我国的发展已经历时六十个春秋,一个又一个闪烁晶体材料被成功开发并作为产品走向国内外市场,如碘化钠、碘化铯、BGO、钨酸铅、钨酸镉、LYSO和溴化镧铈等.当前,推动闪烁晶体发展的动力已经从最初的以核科学和高能物理实验为目标发展到以核医学、安全检测和工业制造为目标.本文着重就几个已经获得实际应用的闪烁晶体材料在研发过程所取得的进展进行追溯和梳理,希望透过前人在面对困难问题时的所思所做,总结出成功的经验或失败的教训,为今后创造出更多更好的新材料、新设备和新工艺寻找启迪和借鉴的途径.

新型闪烁晶体Gd3(Al,Ga)5O12:Ce3+的研究进展

孟猛;祁强;丁栋舟;赫崇君;施俊杰;任国浩

2019, 48(8): 1386-1394.

摘要 ( 20 )

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无机闪烁晶体在核辐射探测领域有重要的应用,铈掺杂铝酸钆镓(Gd3(Al,Ga)5O12:Ce,缩写为GAGG:Ce)闪烁晶体性能优良,在高能物理、γ相机等应用领域有广阔的应用前景,因此成为了当前闪烁体领域的研究热点.本文总结了GAGG:Ce闪烁晶体近年来主要的研究进展;分析了GAGG:Ce晶体的结构及其稳定性;阐述了反位缺陷对晶体发光性能的影响;通过"带隙工程"理论解释了Gd、Ga离子掺杂消除反位缺陷的机理;总结了近年来GAGG:Ce晶体生长中存在的问题及解决途径;梳理了GAGG:Ce晶体的发光机理、闪烁性能及其影响因素;对各国团队通过阳离子掺杂的"缺陷工程"理论抑制GAGG:Ce晶体闪烁衰减慢分量的研究进行分析总结;展望了GAGG:Ce闪烁晶体发展方向.

富锂锰基正极材料衰减机理及改性研究现状

傅小兰;李世友;梁有维;李春雷

2019, 48(8): 1395-1402.

摘要 ( 12 )

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富锂锰基正极材料因具有能量密度高、成本低廉以及环境友好等优点,成为最具发展潜力的动力型电池材料之一.然而,由于循环过程中材料电化学性能的衰减,阻碍了其实际商业应用.本文介绍了富锂锰基正极材料的结构特性和充放电机理,综述了其首次和循环过程中的衰减机理及几种重要的抑制材料性能衰减的改性方法,并对富锂锰基正极材料的进一步发展进行了展望.

大尺寸高质量掺钇氟化钡闪烁晶体的透光特性

陈俊锋;李翔;杜勇;孙世允;陈雷;陆裕贵;齐雪君

2019, 48(8): 1403-1404.

摘要 ( 53 )

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氟化钡(BaF2)晶体是一种具有亚纳秒快闪烁成分的独特无机闪烁体,但其～600 ns的慢闪烁成分会在高计数率应用时引起严重的信号堆积问题,我们近期研究结果表明,1at;的Y掺杂即可有效抑制该慢闪烁成分.本研究采用真空坩埚下降法成功生长出大尺寸、高钇掺杂(3at;)的BaF2晶体,加工出的200 mm长BaF2:3at;晶体无肉眼可见包裹体和开裂等宏观缺陷,在200～800 nm范围内的光学透过率接近理论计算值,表明大尺寸BaF2:Y晶体的光学透过率和均匀性得到了显著地改善,有望应用于高能物理强度前沿实验等重要领域.

Cl掺杂γ-CuI晶体生长及闪烁性能的研究

张蕾;刘小林;郝书童;顾牡;李乾利;黄世明;张娟楠

2019, 48(8): 1405-1411.

摘要 ( 12 )

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采用溶剂蒸发技术,辅以氩保护气氛,成功获得厘米级氯掺杂γ-CuI透明单晶.研究了氯掺杂对晶体生长溶液的稳定性、晶体结构及发光性能的影响.通过引入氩气氛,掺氯生长液及晶体的氧化问题得到了极大改善.X射线激发发射光谱表明,γ-CuI:Cl晶体的超快近带边发射得到显著增强,光输出约为PbWO4晶体的89;,深能级发射强度也受到极大抑制.并且快成分的衰减时间达到亚纳秒量级.实验结果均表明γ-CuI:Cl单晶具有较好的结晶性和光学性能,有望应用于超高辐射检测和超快计数率成像领域.

CaGd2(MoO4)4:Sm3+,La3+荧光粉的制备及发光性能研究

曾飘飘;吴冬妮

2019, 48(8): 1412-1417.

摘要 ( 10 )

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采用高温固相法合成了CaGd2-x(MoO4)4:xSm3+(x=0.1、0.3、0.5、0.7、0.9)橙红色荧光粉.研究了样品的X射线衍射谱(XRD)、激发光谱和发射光谱.从XRD图谱测试结果表明,在900℃下烧结6 h后得到的样品为纯CaMnO4晶相,样品CaGd2(MoO4)4:Sm3+的激发光谱由两部分组成:一部分(250～340)nm为属于O2--M6+O的电荷迁移带;另一部分(350～450)nm的系列线状峰是Sm3+的f-f跃迁特征激发峰.样品在405 nm(6H5/24F7/2)下激发得到的发射光谱,其主发射峰位于646 nm(6 G5/26 H7/2)处.当Sm3+掺杂浓度高于2;时,样品CaGd2-x(MoO4)4:xSm3+发生浓度猝灭现象,该现象是由于离子间的能量传递.在CaGd1.5(MoO4)4:0.5Sm3+样品中掺入一定浓度La3+,掺入La3+并没有改变CaGd2(MoO4)4:Sm3+光谱峰的形状和位置,当y=0.8时,荧光粉的发光强度最好.通过测量计算GIE在405 nm激发下的色坐标,显示色坐标均在橙红色区域移动,表明荧光粉的光色性较好.

基于微机械加工工艺的声子晶体器件

郑忱煜;徐德辉;熊斌

2019, 48(8): 1418-1423.

摘要 ( 16 )

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声子晶体是一种周期复合人工超材料.声子晶体具有独有的声学特性-声学禁带,使其在声波控制和传输领域具有极强的应用潜力.利用微机械加工工艺制备的硅基声子晶体器件,可在微机电系统中实现高频弹性波的定向传输和控制,以及对弹性波能量的局域放大.设计了两种基于MEMS工艺的器件,分别用于实现功分器和谐振器的功能.内容覆盖了硅基声子晶体器件的背景、原理、设计、制造和表征等方面.

Mn掺杂InP(111)-In极化面电子结构与磁性的第一性原理研究

付斯年;李聪;郑友进

2019, 48(8): 1424-1429.

摘要 ( 19 )

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本文利用密度泛函的广义梯度近似研究了Mn掺杂InP(111)-In极化面的电子结构与磁学性质.研究结果表明,随着Mn原子的掺杂位置靠近In极化面,Mn原子掺杂的形成能逐渐降低.并且所有Mn掺杂表面模型均表现出稀磁半导体特征.其原因主要在于费米能级附近的Mn-3d自旋态密度具有不对称性.通过对Mn不同掺杂位置的电子态密度、费米能级及Mn原子氧化态的对比分析发现,Mn原子的表面掺杂引起了In极化面的表面原子重构.通过对形成能与净磁矩的分析发现,所有掺杂在表面层的Mn原子的氧化态都是Mn2+.另外,随着Mn原子掺杂位置上移,费米能级向低能级方向移动,表面体系表现出明显的的P型半导体特征.

化学气相沉积(CVD)工艺对ZnS力学性能影响的研究

李冬旭;魏乃光;蒋立朋;黎建明;杨海;张鹏飞;牛延星;田智瑞;郭立;杨建纯;刘晓华

2019, 48(8): 1430-1437.

摘要 ( 12 )

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介绍了化学气相沉积法(CVD)制备ZnS过程中,CVD工艺对材料相关力学性能的影响和控制方法.通过X射线衍射分析、扫描电镜和金相显微镜等手段研究了不同工艺下制备的ZnS样品材料的内部结构和缺陷,提出了ZnS生长过程中晶粒尺寸和材料缺陷的控制方法.研究结果表明,设计合理的喷嘴结构,营造稳定的CVD生长环境,提高CVD ZnS毛坯一致性,抑制材料缺陷形成,有助于提升ZnS材料力学相关性能.

基于改进BP神经网络算法的激光晶体生长控制研究

李建鸿;纪文刚;宋星;储承贵

2019, 48(8): 1438-1444.

摘要 ( 11 )

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针对激光晶体生长后期晶体生长炉温度上漂导致晶体不能维持等径生长的问题,采用一种基于自适应学习率优化算法改进BP神经网络与经典PID控制技术相结合的方法应用到晶体生长控制过程中,通过改进的BP神经网络的自学习以及调整加权系数,实现一种由BP神经网络整定的最佳PID控制.通过MATLAB/Simulink仿真对比表明,改进的BP神经网络PID控制算法较传统PID控制方法具有较好的控制性能和鲁棒性,能够有效克服晶体生长炉的温漂问题,更好地保持晶体等径生长,提高了控制精度.

La掺杂BiFeO3薄膜铁电及光学性能研究

杨松;郭凯鑫;张敏;邓朝勇;王旭

2019, 48(8): 1445-1450.

摘要 ( 12 )

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利用溶胶-凝胶法分别在Pt/TiO2/SiO2/Si和ITO/玻璃衬底上制备纯相的铁酸铋(BiFeO3)和La掺杂的铁酸铋(Bi1-xLaxFeO3,x=0.05,0.1)薄膜.XRD测试表明BLFO薄膜为纯钙钛矿相,都呈(111)方向的菱形结构,La掺杂可以提高BFO薄膜的结构稳定性.镧掺杂铁酸铋具有更大的剩余极化值和较小的漏电流.此外,随着La成分的增加,薄膜的基本吸收边呈现红移,并通过Tauc公式计算拟合观察到BLFO的光学带隙逐渐减小.结果发现随着La掺杂量(0,5mol;,10mol;)逐渐增大,薄膜的剩余极化值越大,其禁带宽度(Eg)越小.

Ce掺杂与O空位对锐钛矿相TiO2磁学和光学性能影响的第一性原理研究

李聪;付斯年;郑友进;吴春雷

2019, 48(8): 1451-1456.

摘要 ( 19 )

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基于第一性原理计算,建立了含有不同Ce与O空位配比的锐钛矿TiO2模型.对各个体系的稳定性、磁性、电子结构及吸收光谱进行了计算.结果表明:Ce与近邻O空位间的自旋电子交换是锐钛矿TiO2净磁矩的来源,因此体系的磁性与Ce和O空位的相对位置有关.Ce或O空位浓度增加在费米能级附近形成的施主能级使得带隙宽度进一步减小,因此体系对可见光的吸收系数进一步增加.与局域性更强的Ce-4f电子相比,Ti-3d电子更易受激参与光催化反应,因此Ce掺杂引起的O空位及其浓度是影响锐钛矿TiO2光催化性能的主要因素.

蔗糖辅助水热合成BiVO4及其光催化性能研究

刘欣;李家科;罗文静;吴小妹;李雅玲

2019, 48(8): 1457-1461.

摘要 ( 9 )

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以硝酸铋、偏钒酸铵为主要原料,蔗糖为辅助剂,采用水热法合成单斜相BiVO4.主要研究了蔗糖及其用量对合成产物性能的影响.借助XRD、SEM、紫外-可见分光光度计对合成产物的物相组成、微观形貌及光催化性能进行表征.结果表明:在水热合成过程中,蔗糖的添加对BiVO4的合成有抑制作用.在后期热处理中,蔗糖的加入可以提高产物的结晶质量.光催化降解亚甲蓝结果表明,当蔗糖添加量为60mol;时,合成产物的光催化性能达到最佳,在高压汞灯照射180 min时,亚甲蓝的降解率达95.5;,比同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率提高近40;.

微波合成Bi2S3/g-C3N4复合光催化剂及其光催化性能研究

任秋燕;傅敏;吴晓璐;汪成;季雨晴

2019, 48(8): 1462-1468.

摘要 ( 6 )

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采用微波合成法制备了Bi2 S3/g-C3 N4复合光催化剂,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见-漫反射吸收光谱(Uv-vis)、物理吸附仪(BET)等对其进行了表征,以罗丹明B(RhB)为目标化合物对其光催化性能进行了评价.结果表明,与纯Bi2 S3和g-C3 N4相比,复合样品的禁带宽度变小,比表面积增大,光生载流子的复合效率降低,显著提高了其光催化降解RhB的效率.复合样品5-CNBS对RhB的降解率达99;以上,分别是纯g-C3 N4和Bi2 S3单体对RhB降解效率的1.59倍和4.95倍.

溶剂热法合成CsPbBr3量子点的研究

赵梦杰;叶帅;宋军

2019, 48(8): 1469-1473.

摘要 ( 13 )

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由于具有高量子效率、单色性好以及发光颜色在可见光范围内可调等特性,以CsPbX3(X=Cl、Br、I)为代表的钙钛矿量子点正在受到越来越多的关注.文中采用了溶剂热法,在低沸点且可作为分散剂的正己烷中直接合成了CsPbBr3量子点.研究表明,该方法制备的CsPbBr3量子点为典型的立方钙钛矿结构,其粒径均匀,大小在15 nm左右.该CsPbBr3量子点在400 nm紫外光的照射下发出很强的绿色荧光,中心波长为514 nm,半峰宽仅为18 nm,具有很好的单色性.通过制备条件的优化,获得该CsPbBr3量子点的最佳温度在90℃左右.通过简单的和Cl或I的原位离子交换作用,该CsPbBr3量子点发光波长可以在415～670 nm之间任意调节.

氯离子添加剂对钙钛矿太阳能电池性能的调节

曹功辉;陈凤翔

2019, 48(8): 1474-1479.

摘要 ( 61 )

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过去几年,有机无机杂化的钙钛矿太阳能电池在光伏领域引起了广泛地关注,钙钛矿电池性能提升的关键是制备高质量的钙钛矿薄膜,而引入添加剂是制备高质量钙钛矿薄膜的重要方法之一.本文引入了两种不同的添加剂(浓盐酸和PbCl2)到钙钛矿前驱体溶液中,通过不同摩尔比的掺杂来调控钙钛矿薄膜的结晶度和表面覆盖率.然后采用SEM、XRD和紫外可见吸收光谱等表征手段分析钙钛矿薄膜的性能.结果表明:少量的Cl-添加剂可以优化钙钛矿薄膜的性能,提高钙钛矿层的覆盖率和光吸收特性.当掺杂PbCl2:PbI2摩尔比为1:9时,钙钛矿电池的各项参数有明显的提升,电池的PCE达到了11.35;;作为对比,当掺入HCl:PbI2的摩尔比为1:9时,电池的PCE仅为6.19;.因此PbCl2是比浓盐酸更好的Cl-添加剂,可以改善钙钛矿薄膜质量和提升钙钛矿太阳能电池性能.

钙钛矿太阳电池外量子效率模拟与优化

陈冠霖;韩灿;李仁杰;张杰;陈兵兵;石标;李跃龙;黄茜;赵颖;张晓丹

2019, 48(8): 1480-1486.

摘要 ( 18 )

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使用拟合(FAPbI3)1-x(MAPbBr3)x钙钛矿太阳电池器件每层材料的透射、反射曲线的方式获取材料真实光学常数以进行外量子效率(External Quantum Efficiency,EQE)模拟,所得结果与实际测得EQE曲线相比误差低于1;.由此分析了器件中各层薄膜材料的光学损失并针对器件中透明导电电极、电子传输层以及钙钛矿吸收层进行厚度优化,掌握了透明电极、电子传输层和钙钛矿吸收层对器件性能的影响规律.该模拟研究可有效减少实验量,为快速获得高性能器件提供了一定的指导.

CsPbI3复合TiO2纳米管阵列的制备及表征

周淑慧;刘世凯;董柯军;李云有;董浩永;樊志杰;闫长菲

2019, 48(8): 1487-1491.

摘要 ( 9 )

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为提高二氧化钛纳米管阵列(TiO2 NTAs)的光电化学性能,对其进行半导体复合改性处理.采用阳极氧化法制备得到TiO2 NTAs,热注入法制备得到全无机钙钛矿CsPbI3,浸渍法实现CsPbI3与TiO2 NTAs的复合,制备得到不同浸渍次数的CsPbI3/TiO2 NTAs.通过一系列光电性能测试表明,经CsPbI3复合改性处理后,TiO2 NTAs的光电化学性能有明显的提高,且经4次浸渍得到的CsPbI3/TiO2 NTAs光电性能最佳,其饱和光电流密度为0.92 mA/cm2,约为TiO2 NTAs的2.97倍,且对应的光转换率最高约为0.55;.除此之外,其瞬态光电流密度最大,约为0.69 mA/cm2,并表现出最佳的光响应特性.

一维梯状配位聚合物[Cd(nic)(bdc)0.5(H2O)2]n· 2nH2O的合成及表征

周俊慧;徐丽萍;曾平莉;戴静波

2019, 48(8): 1492-1496.

摘要 ( 5 )

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此文介绍一个一维梯状镉配位聚合物[Cd(nic)(bdc)0.5(H2O)2]n·2nH2O(1)(Hnic=烟酸,H2bdc=1,4-苯二甲酸),并通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其结构进行表征.梯形梯框为[Cd(nic)(H2O)2]+链,梯级为bdc2-配体.梯状长链通过氢键相互作用连接形成三维超分子网状结构,在室温下,聚合物1显示蓝色荧光性能.

基于3-羟基-2-吡啶苯甲酸的铜(Ⅱ)配位聚合物的合成,晶体结构和光催化性能

谷兴业;惠洋洋;吕薇;柳笑;吴明慧;杨燕;佘世雄

2019, 48(8): 1497-1504.

摘要 ( 9 )

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以3-羟基-2-吡啶苯甲酸(H2L)和Cu(NO3)2·6H2O为原料,通过溶剂热反应得到了一个新的配位聚合物[Cu(HL)2·C2H5OH]n(1).通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DTA)和固态漫反射光谱(UV-Vis)等实验手段对配合物进行了表征.结果表明,配合物1结晶于单斜晶系,P21/c空间群.最小结构单元中包含一个铜离子与四个有机配体,形成六配位模式,并进一步通过有机配体的羧基和羟基基团桥接,形成了二维平面结构.配合物1具有半导体性质,带隙能(Eg)为3.01 eV.光催化性能测试结果表明,配合物1对染料亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)均具有催化降解效果,在紫外光照射下120 min和180 min内,对二者的降解率分别为92.6;和45.4;.配合物1还具有良好的循环再生性,重复使用5次后仍能保持对MB分子的光催化活性基本不变.

压力和温度对等离子活化烧结Si3N4陶瓷致密化及相变的影响

罗杰;李俊国;李美娟;沈强;张艳苓

2019, 48(8): 1505-1510.

摘要 ( 6 )

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以Mg2 Si为烧结助剂,采用等离子活化烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了烧结过程中压力、烧结温度对Si3 N4陶瓷致密化以及相变过程的影响.结果表明:适当地提高烧结压力有助于致密化以及相转变,其原因在于外加压力有助于粉体颗粒的重新排列,以及液相在空隙的填充,明显提升相转变程度以及缩短致密化温度.而压力超过了50 MPa之后由于致密化温度提前使得液相与粉体颗粒的接触面积减小,导致相转变过程受到了一定程度的阻碍.另外温度对于Si3 N4陶瓷的致密化以及相转变也有着重要的影响,30 MPa压力下至少需要1400℃以上温度才能使得Si3 N4陶瓷烧结致密以及相转变发生.

莰烯为溶剂制备多孔氮化硅陶瓷的研究

于方丽;谢沛昱;张海鸿;唐健江;张凡曦;薛婷婷

2019, 48(8): 1511-1515.

摘要 ( 10 )

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以α-氮化硅粉为原料,坎烯为溶剂,氧化钇和氧化铝为烧结助剂,室温下利用冷冻注模法制备出多孔氮化硅陶瓷.研究了固相含量(坎烯含量)、干燥方式及粘结剂对生坯性能的影响,以及对烧结制备出的氮化硅孔隙率、力学性能和微观结构的影响.研究结果表明:固相含量过低会导致升华后坯体强度过低而坍塌,过高则无法获得多孔结构.坯体置于真空环境下干燥能有效加快其升华速度,避免坯体开裂.选用聚苯乙烯(PS)作为粘结剂制备的生坯效果较好.通过烧结制备试样的主晶相为β-Si3 N4相,以莰烯为溶剂获得的氮化硅陶瓷展现出了内部联通的多孔结构,而且是树枝状的坎烯"手臂".烧成后试样的线收缩率随着固相含量的增加而减小,当固相含量由10vol;升高到25vol;时,试样的开气孔率由82.13;降低到62.09;,而密度却由0.5698 g/cm3升高到1.2603 g/cm3,相应的三点弯曲强度由3.933 MPa增加到14.421 MPa,硬度由393.5 kg·mm-2上升至1288.3 kg·mm-2.

粉体粒径及烧结工艺对ZrB2陶瓷致密化行为与晶粒长大的影响

王振涛;王刚;王微;刘大钊;王秒;桂凯旋

2019, 48(8): 1516-1521.

摘要 ( 13 )

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利用热压烧结(HP)和放电等离子烧结(SPS)制备了ZrB2陶瓷,研究了粉体粒径和烧结工艺对ZrB2陶瓷致密化行为和晶粒长大的影响.结果表明,相同工艺下以平均粒径为200 nm的ZrB2粉体为原料替代平均粒径为2μm的ZrB2粉体可以明显促进粉体的致密化烧结,采用SPS替代HP工艺可以显著降低粉体的致密化温度,采用平均粒径为200 nm的ZrB2粉体在1900℃进行SPS工艺烧结即可实现ZrB2陶瓷的致密化烧结.

氧化钙对陶粒支撑剂结构和破碎率的影响

秦梅;郝惠兰;田玉明;力国民;武雅乔;白频波

2019, 48(8): 1522-1526.

摘要 ( 13 )

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以铝矾土和煤矸石为主要原料,添加不同含量的碳酸钙,在1350℃制备了低成本的陶粒支撑剂,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对陶粒支撑剂的物相组成和微观形貌进行表征.结果表明,添加了碳酸钙的陶粒支撑剂形成新的物相钙长石,随着氧化钙含量的增加,莫来石的晶粒逐渐细化,细化的晶粒提高了陶粒的强度和抗破碎能力.添加量为5wt;碳酸钙的陶粒支撑剂在35 MPa、52 MPa闭合压力下的破碎率均最低,符合石油天然气行业标准SY/T5108-2014.

HIPSN陶瓷磨削力与温度的实验研究

吴玉厚;王浩;李颂华;王贺;孙健;王定文

2019, 48(8): 1527-1533.

摘要 ( 6 )

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为了研究磨削参数对热等静压氮化硅陶瓷磨削温度与磨削力的影响以及磨削温度和磨削力与表面形成之间的关系.通过正交实验得出磨削参数与磨削温度、磨削力以及比磨削能的关系,而后得出比磨削能与表面成形的关系.当砂轮速度由30 m/s增大到45 m/s,法向磨削力由241.4 N减小到185.3 N,切向磨削力由83.5 N减小到58 N,磨削温度由268℃增加到370.5℃,比磨削能由179.14 J/mm-3增加到238.88 J/mm-3,表面质量变好.磨削深度由5μm增加到35μm,法向磨削力由178.15 N增加到274.6 N,切向磨削力由40.88 N增加到115 N,磨削温度由77.75℃增加到593℃;比磨削能由335.74 J/mm-3减小到100.72 J/mm-3,表面质量变差.工件进给速度由1000 mm/min增大到7000 mm/min,法向磨削力由185.13 N增加到256.05 N,切向磨削力由47.48 N增加到91.08 N,磨削温度先由352.25℃减小到308℃,后增加到325.75℃,比磨削能由376.2 J/mm-3减小到94.98 J/mm-3,表面质量变差.当比磨削能较大时,表面以塑性变形的方式去除,比磨削能较小时,表面以脆性断裂的方式去除.在陶瓷磨削加工中尽可能选择小切深和较缓的工件进给速度,并适当提高砂轮线速度.

熔盐环境下热障涂层新材料Mg2SiO4的高温腐蚀研究

陈思;周鑫;张豪;曹学强

2019, 48(8): 1534-1538.

摘要 ( 7 )

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采用高温固相反应法合成了Mg2 SiO4陶瓷粉末,冷压成型后烧结成陶瓷块材.盐涂法制备V2 O5涂覆的样品,利用马弗炉在950℃空气气氛下保温不同时间.对热腐蚀后的样品进行表面形貌、截面特征的表征,并对Mg2 SiO4的高温熔盐腐蚀机制进行分析研究.结果表明:熔融的V2 O5对Mg2 SiO4陶瓷试样产生两种形式的腐蚀降解作用,即溶解-沉淀机制形成腐蚀产物Mg2 V2 O7和SiO2以及沿晶界腐蚀为主的渗透腐蚀作用.

酸度控制的不同MnO2的水热制备及电化学性能

朱刚;史亚鹏;王陶陶;苏悦;费少春;李念雪;李佳奇

2019, 48(8): 1539-1543.

摘要 ( 8 )

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以KMnO4为锰源、CO(NH2)2为还原剂,通过水热反应制备MnO2,考察了体系酸度对产物结构和形貌的影响,应用X-射线衍射、扫描电镜和N2吸-脱附技术对产物进行表征.结果表明,在0～1 mol/L H2 SO4溶液中,制备了颗粒状、球形、纤维状和海胆状MnO2,前两种MnO2为层状结构,后两种MnO2具有隧道结构.海胆状MnO2的比表面积高达95 m2/g.电化学测试结果显示,在0.1 A/g的电流密度下,海胆状MnO2首次放电比容量达到1318.8 mAh/g.恒流充放电140次后,容量保持率为74;.

Mo2C@C纳米棒的制备及氧还原性能研究

刁金香;邱雨;郭晓辉

2019, 48(8): 1544-1548.

摘要 ( 8 )

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碳化钼(Mo2 C)已在许多催化反应中被证明具有类Pt金属的特性,在取代贵金属基电催化剂方面具有很好的应用前景.但是,由于催化剂稳定性差,催化性能不能达到工业标准.在此,MoO3-EDA前躯体作模板,丹宁酸(TA)作为碳源,原位合成路线以获得作为氧还原反应催化剂的Mo2 C@C纳米棒.有趣的是,SEM和TEM结果显示在Mo2 C上覆盖着无定形碳和形成了Mo2 C@C纳米棒.另外,与MO2 C相比,Mo2 C@C纳米棒表现出较高的的氧还原催化活性和的稳定性.

PEG/PEI/PASP修饰的磁性氧化铁纳米粒子的制备及磁共振成像的研究

钟良;谢松伯;夏天;杨凤丹;聂婉;梁广钦;张宝林

2019, 48(8): 1549-1556.

摘要 ( 4 )

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以聚乙二醇(Polyethylene glycol,PEG)为溶剂及反应剂,聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine,PEI)为添加剂,乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)为铁源,采用高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子(Super-paramagnetic iron oxide nanoparticles,SPIONs).通过物理法将聚天冬氨酸(Poly aspartic acid,PASP)成功修饰在PEG、PEI修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子(PEG/PEI-SPIONs)表面,得到PEG/PEI/PASP-SPIONs.透射电子显微镜表征结果显示,PEG/PEI/PASP-SPIONs具有良好的分散性,且平均粒径为(10.8±2.0)nm(平均值±标准差).小鼠脑部磁共振成像实验表明,PEG/PEI/PASP-SPIONs可以长时间在小鼠脑部呈现磁共振成像(MRI)效果,PEG/PEI/PASP-SPIONs在小鼠脑部的成像时间比PEG/PEI-SPIONs和PEG/PEI/Tween 80-SPIONs的成像时间更短,可用于磁共振成像的造影剂.

基于RSM和RA-BPNN的锌窑渣中铜浮选试验优化

王衡嵩;魏志聪;彭蓉;曾明;郑润浩;张铃

2019, 48(8): 1557-1564.

摘要 ( 5 )

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云南某地锌窑渣矿样,原矿为高碱性矿石,矿石含铜1.38;,氧化率为30.12;.以磨矿细度、戊基黄药用量、碳酸钠用量、硫酸铜用量和硫化钠用量作自变量,以浮选回收率为因变量,分别建立了CCD响应曲面设计模型(RSM)和基于回归分析-BP神经网络(RA-BPNN)的浮选预测优化模型.根据两种模型的优化能力、优化精度进行分析和对比,结果表明,基于RA-BPNN模型进行预测及试验验证,铜回收率达到了64.06;,误差为0.74;,浮选回收率较RSM模型提高了1.54个百分点,且误差明显小于RSM模型,这表明RA-BPNN模型的优化能力高于RSM.根据试验结果,确定了锌窑渣浮选回收铜的最佳浮选条件为:磨矿细度90;、戊基黄药用量370 g/t、碳酸钠用量720 g/t、硫酸铜用量1080 g/t、硫化钠用量870 g/t.通过"一次粗选、三次精选、两次扫选、中矿顺序返回"的闭路浮选工艺流程,获得了品位为6.58;,回收率为55.98;的铜精矿.

改进的碳铵沉淀法中氧化钇粉体尺寸及形貌的调控研究

杨志强;兰石琨;包新军

2019, 48(8): 1565-1570.

摘要 ( 3 )

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以商业氧化钇(Y2 O3)为原材料,采用改进的碳酸盐沉淀工艺合成钇碳酸盐前驱体,经随后的焙烧工艺获得Y2O3产品.X衍射技术(XRD)和扫描电镜(SEM)表征表明:合成的碳酸盐前驱体Y2(CO3)3·2H2O具有类球形形貌、粒度分布均匀,经950℃焙烧2 h,前驱体受热分解为Y2 O3粉体,粉体完整保留了前驱体的形貌特征.同时,基于对NH4 HCO3/NH4+不同摩尔比条件下NH4 HCO3/NH4 NO3混合溶液中pH值变化的理论计算,在保持其他条件不变化条件下,通过改变NH4 HCO3/NH4 NO3混合溶液的加入量以获得不同的稀土碳酸盐沉淀终点pH值,当碳酸盐沉淀过程中pH值从6.0降低至4.7时,可实现超细至大颗粒不同尺寸氧化钇粉体的制备.同时,公斤级的扩大试验证实该工艺具有良好的可推广性.进一步提出NH4+在碳酸氢铵沉淀制备氧化钇工艺中的作用机理:(1)改变反应体系中阳离子和阴离子的组成;(2)显著影响前驱体的晶型;(3)显著影响产品颗粒尺寸大小.

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