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2018年 第47卷 第2期
刊出日期：2018-02-15

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CdLa2(WO4)4晶体的生长及发光性能的研究

杜飞;殷洁;栗茹;张鹏;潘尚可;潘建国

2018, 47(2):  235-239. 

摘要 ( 7 )   PDF (1092KB) ( 9 )  

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以高温固相法成功合成了CdLa2(WO4)4多晶料,采用垂直坩埚下降法进行了晶体的生长.CdLa2(WO4)4晶体属于四方晶系白钨矿结构,其晶胞参数为:a=b=5.209 ?,c=11.325 ?,晶胞的体积为307.26 ?3,其密度为7. 494 g/cm3.在室温下测量了晶体的光致发光光谱、X射线激发发射光谱、光致发射衰减时间等.结果表明:在296 nm紫外光的激发下,样品在350~600 nm范围内具有宽阔的蓝绿发光带,发射峰的峰值为470 nm.并且其光致发射衰减时间为3.4 ns,在X射线激发下也有良好的发光性能.

Ce:YAG单晶复合红色荧光粉的制备及其在白光LED上的应用

张景峰;向卫东;顾国瑞;邸小旋;梁晓娟

2018, 47(2):  240-245. 

摘要 ( 9 )   PDF (1312KB) ( 17 )  

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采用提拉法生长了Ce:YAG单晶,并以Ce:YAG单晶取代传统Ce:YAG荧光粉用于制备白光发光二极管(LED),研究了Ce:YAG单晶厚度的变化对其色坐标、亮度、发光效率和色温的影响.由于460 nm 蓝光芯片激发的Ce:YAG单晶白光LED缺少红光成分,采用流延法将红色荧光粉CaAlSiN3:Eu2+涂覆在Ce:YAG单晶衬底上制备白光LED.制备的白光LED色度随红粉含量的变化由冷白光逐渐向暖白光区域移动,色温逐渐降低、显色指数上升.研究结果表明Ce:YAG单晶复合红色荧光粉的方式可以应用于大功率LED照明.

应力对单层GaTe能带结构和迁移率影响的第一性原理研究

王嘉绮;汪礼胜;姜豹;陈凤翔

2018, 47(2):  246-253. 

摘要 ( 6 )   PDF (1348KB) ( 11 )  

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基于密度泛函理论的第一性原理计算分析了单层碲化镓(GaTe)能带结构和载流子迁移率随外加应力的变化.计算发现:载流子有效质量和迁移率随K点位置而不同,并且形变势对载流子迁移率影响很大;在单层GaTe的b轴或ab双轴上施加合适的压应力对能带结构的影响较为明显,可使其从间接带隙转变为直接带隙,并且带隙随着压应力的增加而逐渐减小;此外,施加ab双轴压应力更能提高载流子迁移率.因此,单层GaTe在应力调控下可作为制备高性能微纳电子器件的一种有前途的候选材料.

磷酸铁锂单晶水热法生长及其表征

张梦雪;任孟德;王金亮;周海涛;雷威;柳成荫

2018, 47(2):  254-260. 

摘要 ( 25 )   PDF (1310KB) ( 16 )  

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运用桂林水热法成功制备出了毫米级磷酸铁锂体晶体,晶体呈六棱柱结构或者呈圆形(around),等长的外观,等大的外表.实验得到LiFePO4单晶的XRD衍射峰谱,10°~40°范围内的主强峰相较于磷酸锂铁微晶多出(020)面,说明在晶体生长后期主要由(020)面控制,主要成六棱柱属性终止于(010),(200),(101)这三个表面,这些优势面有望在材料的电化学和表面交换性能中发挥重要作用.分析LiFePO4晶体结构确定锂离子在(010)方向是运动能量最低的通道,所以增大ac方向维度二维片状和缩短b轴方向的尺度结构的LiFePO4是可以设计合成的.这将使锂离子的扩散速度得到提高,并且使磷酸铁锂材料在倍率性能,电导率,低温性能方面都可得到提升.LiFePO4晶体在紫外光区大量吸收,在可见光区内出现一个宽的透过带,吸收值较小,大部分光透过,这正是LiFePO4单晶颜色不深的原因,并且具有良好的透过性.合成的LiFePO4晶体的点缺陷造成的色心对近红外短波部分980~1700 nm波长的光全部吸收,近红外长波1750~3000 nm光全部透过,LiFePO4晶体在1000~3000 nm波长范围内的高对称性吸收和透过必将使其在近红外波段窗口器件的应用上有所突破.

板片状Al2O3磨料对碲锌镉晶体机械研磨的影响

毛晓辰;朱丽慧;虞慧娴;周昌鹤;孙士文;陈燕

2018, 47(2):  261-266. 

摘要 ( 12 )   PDF (2936KB) ( 33 )  

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采用具有不同形状特征的Al2O3磨料对CdZnTe晶片进行机械研磨,研究了磨粒形状、粒径对晶片的去除速率、研磨后晶片表面形貌的影响,并讨论了其影响机理.研究表明,多角形不规则磨粒易在晶片表面产生划痕,且易在磨盘与晶片之间发生滚动,导致去除速率下降.板片状磨粒因不易发生滚动,易形成二体磨粒以边缘凿削晶片表面的方式去除.棱角度较高的薄板片状磨粒有利于CZT晶片的机械研磨,且去除速率随粒径增大而增大,但当粒径较大时易形成深凹坑.表面圆润平滑的厚板片状磨粒对去除速率不利.粒径(D50)为3.34 μm的薄板片状磨料既能得到较高的去除速率,也能保证研磨后晶片表面波纹度Wa值和凹坑面积占比较低,晶片表面质量好.

GZO/Al复合背电极对非晶硅太阳能电池的影响

杨浩志;李治玥;辛艳青;徐涛;宋淑梅;孙珲

2018, 47(2):  267-272. 

摘要 ( 4 )   PDF (1297KB) ( 11 )  

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随着能源紧缺与环境污染问题的日益严重,太阳能的开发利用越来越受到重视,其中非晶硅薄膜太阳能电池由于其制备工艺简单、价格低廉等优点被广泛地研究.为了使非晶硅薄膜太阳能电池得到更好地利用,提高其转换效率和稳定性显得尤为重要.引入复合背电极是提高非晶硅太阳能电池性能的有效手段,其中对GZO/Al复合背电极的研究还未见报道.在该工作中,利用磁控溅射法在非晶硅电池上制备了GZO/Al复合背电极,研究了复合背电极的制备条件及其对非晶硅太阳能电池性能的影响.结果显示,当GZO层的溅射功率为90 W、Al层的溅射功率为90 W时,具有复合背电极的太阳能电池表现出较好的光电转换性能,其短路电流(ISC)、开路电压(VOC)、填充因子(FF)和电池的光电转换效率(η)分别为8.92 mA、1.55 V、54.48;和7.53;.相较于单层Al背电极的太阳能电池,其光电转换效率大幅提高了47.6;(相对效率).

Na0.015 Sn0.985 Se/PEDOT:PSS块体复合热电材料的制备与性能研究

朱勋棪;陆晓芳;朱娟娟;王连军;季诚昌;李培

2018, 47(2):  273-279. 

摘要 ( 4 )   PDF (1704KB) ( 10 )  

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PEDOT :PSS作为非常有潜力的有机热电材料,具有良好的加工性和成膜性、较高的电导率以及低热导率等优点,但是相对于无机材料,PEDOT :PSS的ZT值仍较低.目前关于PEDOT:PSS的研究大都集中在薄膜材料上,而热电材料的主流应用主要集中在块体材料上,因此对PEDOT :PSS块体热电材料的研究具有重要意义.介绍了一种块体PEDOT :PSS热电材料的制备方法,采用有机极性溶剂DMSO对PEDOT:PSS进行掺杂改性,并与无机材料Na0.015Sn0.985Se复合制得高性能Na0.015Sn0.985Se/PEDOT:PSS块体复合热电材料.结果表明,DMSO可以极大的提高材料的电导率;与Na0.015Sn0.985Se复合后虽然电导率有所下降,但同时伴随着热导率的降低以及Seebeck系数的增大,最终当复合量为10wt;时ZT值在300 K附近达到2.65×10 -3,相比于基体提高了约3倍.

ZrN-Sialon复相粉体对Al2O3-C耐火材料性能的影响

刘贺;马鸿文;李小超;闵鑫;吴小文;黄朝晖

2018, 47(2):  280-285. 

摘要 ( 5 )   PDF (3083KB) ( 8 )  

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采用酚醛树脂为结合剂,板状刚玉、石墨为主要原料,ZrN-Sialon复相粉体为添加剂,制备Al2O3-C耐火材料.研究了ZrN-Sialon复相粉体对Al2O3-C耐火材料常温物理性能、抗热震性能以及抗氧化性能的影响.结果表明:ZrN-Sialon复相粉体加入量为9;时,材料的常温耐压强度、常温抗折强度最高,分别为59.93 MPa、18.75 MPa;此时材料的抗热震性能最佳,三次热震试验后强度保持率为79.60;;加入适量的ZrN-Sialon复相粉体可以明显提高材料的抗氧化性能,但加入量过多不利于抗氧化能力提高,ZrN-Sialon的加入量为9;时材料表现出较好的抗氧化能力.

8-氨基喹啉席夫碱锌配合物的合成,晶体结构及发光性质

徐衡;熊志;朱昌海;王志远;刘涛

2018, 47(2):  286-291. 

摘要 ( 7 )   PDF (1124KB) ( 8 )  

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合成了一个新的锌配合物[Zn(8-ahsb)(N3)](1)(8-ahsb=8-氨基喹啉水杨醛席夫碱阴离子),并对其进行了元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射表征.配合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=0.6762(3)nm,b=2. 2842(9)nm,c=1.8162(8)nm,β=91.309(7)°,V=2.805(2)nm3,Z=8.中心离子Zn(II)为三角双锥配位构型,分别与四个N原子、一个氧原子配位,其中1个8-氨基喹啉席夫碱配体提供了2个N原子、一个氧原子,剩余两个N原子分别来自于两个N3-阴离子,且每个N-3桥联邻近的两个Zn2+形成一维无限链状结构.荧光光谱的分析表明该化合物具有强的绿色发光性能,且可作为荧光探针检测低浓度的铜离子.

光子晶体在太阳能电池中的应用

姜澄溢;刘浩楠;张富宝;季福云;徐胜;万勇

2018, 47(2):  292-296. 

摘要 ( 7 )   PDF (1114KB) ( 14 )  

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简单总结了太阳能电池的背景、发展历程和影响效率的因素等方面.在此基础上,按照光子晶体的不同维数,分析了光子晶体在太阳能电池中的应用进展和特点,为光子晶体在太阳能电池中的应用指出了发展方向.

PECVD沉积参数对非晶硅向微晶硅薄膜转化的影响

翁秀章;周炳卿;谷鑫

2018, 47(2):  297-301. 

摘要 ( 15 )   PDF (902KB) ( 16 )  

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采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统,以硅烷和氢气为反应气源,通过改变射频功率、硅烷浓度来制备氢化硅基薄膜材料.研究了沉积参数的变化对硅基薄膜材料微结构的影响.通过红外吸收谱、紫外可见光谱以及X射线衍射谱对样品材料进行表征.实验结果表明,随着射频功率的增加,薄膜中氢含量也相应地增大,而光学带隙表现出先增大后减小的规律.当硅烷浓度逐渐降低时,薄膜材料的光学带隙相应地降低,并从非晶硅薄膜逐渐向微晶硅薄膜材料转变,且薄膜材料在(111)方向的晶粒尺度达到了10.92 nm.实现了在高沉积压强、大射频功率、低硅烷浓度条件下可以有效优化改善硅基薄膜质量.

气相辅助电沉积法低温制备CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的研究

涂丽敏;郭巧能;江亚晓;李海涛;李少华;李文标;潘玲;陈永生;杨仕娥

2018, 47(2):  302-307. 

摘要 ( 5 )   PDF (2572KB) ( 11 )  

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采用低成本的气相辅助电沉积方法(vapor-assisted electro-deposition,VAED)成功制备了面积为15 cm2均匀致密的钙钛矿薄膜.首先通过电化学沉积制备PbO2薄膜,然后与HI气体反应得到PbI2薄膜,接下来再与HI和CH3NH2混合气体反应,得到CH3NH3PbI3薄膜.实验发现:电化学沉积电压对PbO2薄膜的表面形貌和微结构有重要影响;在PbO2向PbI2的转化过程中,随着反应时间的减小,PbI2的结晶性逐渐增强,最佳反应时间为10 min;在钙钛矿的转化过程中,当HI/CH3NH2体积比为1:2时可获得均匀致密、四方相的钙钛矿薄膜.本研究提供了一种低温制备大面积均匀CH3NH3PbI3薄膜的方法,得到的CH3NH3PbI3薄膜可望在光电器件中得到应用.

ZnO/GaN核/壳异质结纳米线能带结构和电荷分离的理论研究

陈星源;罗文杰;赖国霞;古迪;朱伟玲;徐祥福

2018, 47(2):  308-314. 

摘要 ( 2 )   PDF (3149KB) ( 10 )  

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采用密度泛函第一性原理的方法计算了 GaN纳米线、ZnO纳米线及其核/壳纳米线结构的能带结构,价带顶(VBM)和导带底(CBM)的电荷分布.计算表明本征GaN和ZnO纳米线材料VBM和CBM所对应电荷分布较为分散,且与直径关系不大,形成不了II型半导体电荷分离效应.GaN和ZnO组成的核/壳纳米线均保持本征GaN和ZnO纳米线的直接带隙性质.在ZnO包裹GaN的核壳纳米线结构中,不同比例的ZnO和GaN之间电荷转移均不明显, VBM和CBM电荷分布基本都是由壳层的ZnO的O原子占据,难于实现VBM和CBM电荷空间分离.在GaN包裹ZnO的核壳纳米线结构中,VBM电荷和CBM电荷分布分别主要由壳层的N原子占据和核层的O原子占据,同时ZnO和GaN之间的电荷转移量相对较大,容易形成较大的核壳内置电场,有利于促进空间电荷分离,并且随着ZnO的比例增加电荷转移量也相应增加,能有效的促进电荷分离有利于制备成 II型半导体.

基于玻璃基底的TiO2自清洁减反射薄膜的研究

王朝勇;董海鹏;路一帆;陈庚阳;孟家旺;王新练;姚宁;马培芳

2018, 47(2):  315-320. 

摘要 ( 2 )   PDF (1317KB) ( 10 )  

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采用直流磁控溅射(DMS)技术和能量过滤磁控溅射(EFMS)技术在玻璃基底上制备了TiO2薄膜.用TFC膜系设计软件优化设计了单层和双层减反射薄膜,确定制备工艺参数,根据优化结果分别制备了TiO2构成的单层和双层薄膜.利用SEM、椭偏仪、接触角测定仪和光催化测试系统对薄膜进行了表征和测试.实验结果表明:优化设计的膜层都具有良好的减反射性能,单层和双层薄膜在400~800 nm的平均透射率分别为0.845和0.891.氙灯照射30 min后接触角从61.5°变为28°和8°,后者具有超亲水性.紫外光照下对RhB的降解速率分别为-0.0019 min-1和-0.0034 min-1,具有良好的自清洁性能.单层和双层TiO2薄膜具有自清洁和减反射性能.由高低折射率匹配组成的双层薄膜有较平滑的曲线,光催化降降解性能和亲水性较好.

水热法合成Ga/Sc共掺氧化锌晶体

柳成荫;卢福华;王金亮;任孟德;周海涛;雷威;张梦雪

2018, 47(2):  321-325. 

摘要 ( 5 )   PDF (1279KB) ( 12 )  

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采用水热法,以氧化锌陶瓷为原料,4 mol/L KOH+1 mol/L LiOH作矿化剂,温度380 ℃,内填充度为75;制备了Ga/Sc共掺氧化锌晶体.结果显示:生长的Ga/Sc共掺氧化锌晶体呈六棱柱状,整个晶体表面基本光滑平整.负极面-c(0001)大面积显露,双掺后的氧化锌晶体形态存在明显的改变.通过超声波扫描显微镜(C-SAM)观察,晶体存在一定数量的生长缺陷.X射线双晶摇摆曲线得出(0002)面半高宽FWHM为28 arcsec,(0002)面半高宽FWHM为46 aresec,表明晶体具有较高的结晶质量.另外,紫外-可见-红外光谱仪测试发现Ga/Sc共掺氧化锌晶体透过率介于氧化锌晶体和掺镓氧化锌晶体之间.

中空介孔SiO2纳米球的制备、改性及其对Al3+荧光识别研究

李成阳;蔡佳达;涂全;陈子玉;王芙香;潘勤鹤;任国建

2018, 47(2):  326-332. 

摘要 ( 3 )   PDF (2315KB) ( 12 )  

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中空介孔SiO2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底.将中空介孔SiO2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO2一个重要的研究领域.本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO2纳米球.系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO2纳米球形貌及比表面积的影响.通过透射电镜、N2-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制.通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO2纳米球在水溶液中能够实现对Al3+的有效检测,检测限为1.19×10 -7M.

LiCs2Al(PO4)2:一种深紫外透过的同成分熔融磷酸盐

贾俊荣;沈耀国

2018, 47(2):  333-337. 

摘要 ( 6 )   PDF (1023KB) ( 12 )  

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通过高温自发结晶技术,制备了一种新型的磷酸盐晶体材料LiCs2Al(PO4)2.单晶衍射分析表明,该物质具有类分子筛结构.其中,四面体配位的LiO4、AlO4和PO4共顶点连接形成了三维框架,而Cs+离子填充在孔洞中.热分析表明,该物质具有较高的熔点并且呈现同成分熔融的特点.熔化后的样品用粉末衍射仪进行了物相鉴定,证实了热分析的推论.室温下的粉末漫反射光谱显示该物质紫外截止边在200 nm以下,第一性原理计算态密度,分析了光学特性起源.

Sb掺杂K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷相结构和电学性能的研究

郭根生;严继康;徐腾威;李震宇;易健宏;甘国友

2018, 47(2):  338-342. 

摘要 ( 3 )   PDF (1702KB) ( 11 )  

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采用传统固相烧结法,在1060 ℃制备(K0.5Na0.5)Nb1-xSbxO3(KNNS,x=0、0.01、0.02、0.03和0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂对KNN陶瓷物相结构、微观形貌和电学性能的影响.研究结果表明:Sb可以取代钙钛矿结构中B位的Nb位置,Sb取代Nb的最大量为0.03≤x≤0.04,当x=0.04时产生杂相;通过XRD图谱分析表明,x=0时陶瓷为单一的正交相结构,0.02≤x≤0.03时为正交-四方相共存,x=0.04时转变为三方相结构.Sb的掺杂具有细化晶粒的作用,随着Sb含量的增加,晶粒平均尺寸减小,晶粒大小变得均匀,介电性能增强.

利用水热沉淀法合成的YAG粉体制备多孔陶瓷及性能研究

宋杰光;庞才良;陈林;吴长明;孙慧敏;曾抗庆;熊舸;徐明晗

2018, 47(2):  343-347. 

摘要 ( 3 )   PDF (2360KB) ( 10 )  

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YAG具有许多独特的性能,应用非常广泛.利用水热沉淀法制备超细YAG粉体,研究合成工艺对粉体形貌的影响,并采用合成的超细YAG粉体制备YAG多孔陶瓷,结果显示:盐碱摩尔比Y3+:OH-=1:8时,能够得到形貌比较均匀的颗粒,当继续增大盐碱摩尔比时,得到的粉体形貌没明显变化.反应时间越长,颗粒尺寸越粗大.Y3+的浓度越小,颗粒尺寸越细小.通过实验,在反应温度为200 ℃、反应时间为2 d和盐碱摩尔比为1:8的条件下,所得到棒状颗粒为多晶体结构,它的直径大约是150 nm,长度大约为4000 nm,通过XRD检测,粉体纯度较高.随着陶瓷坯体烧结温度的提升,YAG多孔陶瓷气孔率呈现下降趋势,而抗压强度随之升高.结合气孔率、抗压强度和显微孔结构综合考虑,利用水热沉淀法合成的棒状超细YAG粉体烧结制备YAG多孔陶瓷的烧结温度确定为1500 ℃较为适宜.

Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材的制备及其性能研究

董磊;王晨;刘欢;沈金城;赵江涛;杨海涛

2018, 47(2):  348-353. 

摘要 ( 2 )   PDF (1775KB) ( 10 )  

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本实验以Mg(OH)2作为镁源,将1wt;、2wt;、3wt;、4wt;、5wt;的Mg(OH)2粉末与纯Li4Ti5O12粉末球磨混合,使用粉末冶金的方法烧结制备出了Mg2+掺杂的Li4Ti5O12陶瓷靶材,分别研究了烧结温度为880 ℃、900 ℃、930 ℃、950 ℃、980 ℃时Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材的收缩率、致密度和力学性能的变化情况;通过对Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材进行XRD衍射分析和断面的SEM分析可以得出,Mg(OH)2的最佳掺杂量为4wt;,陶瓷靶材的最佳烧结温度为950 ℃.可以得到抗弯强度为83.189 MPa、相对密度为96.041;、维氏硬度为的364.26HV500、物相单一的Mg2+掺杂的Li4Ti5O12陶瓷靶材.

感应加热碳热还原合成LaB6粉体

许欢;王玺堂;王周福;马妍;刘浩

2018, 47(2):  354-358. 

摘要 ( 3 )   PDF (1465KB) ( 12 )  

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以La2O3、B2O3为原料、沥青粉为还原剂,在感应炉中采用碳热还原法快速制备了LaB6粉体.利用XRD、SEM、TEM以及激光粒度分析仪对合成的LaB6粉体进行了表征.结果表明:在感应加热及Ar气气氛下,经1600℃保温30 min后可获得分散性好且晶粒发育良好的LaB6粉体,其d50约为4.58 μm.在感应场下加热可明显缩短反应时间,这主要是由于在高温以及感应场的协同作用下反应体系中的液相快速生成加速了物质的迁移以及B4C过渡相的析出,从而促进了LaB6的形成.

不同波长条件KDP晶体的非线性光学性质研究

文继斌;耿锋;黄进;王凤蕊;刘红婕;曹林洪

2018, 47(2):  359-364. 

摘要 ( 10 )   PDF (1424KB) ( 19 )  

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采用Z扫描方法系统的研究了KDP晶体在不同激光波长条件下的非线性光学性质.当λ=355 nm,功率密度为57.92 GW/cm2和λ=532 nm,功率密度为105.94 GW/cm2时,KDP晶体均呈现强烈的反饱和吸收和自聚焦效应,其非线性吸收系数和非线性折射率分别为6.50×10 -2cm/GW,1.17×10 -2cm/GW和8.02×10 -7cm2/GW,6. 14×10 -7cm2/GW;而在1064 nm波长,功率密度为347.95 GW/cm2时KDP晶体并未表现出明显的非线性性质.结果表明,在短波长的激光作用下,KDP晶体更容易产生非线性效应,双光子吸收是KDP晶体非线性吸收的主要机制.

ZrO2掺杂AZO防静电陶瓷的制备

沈金城;刘欢;赵江涛;王晨;董磊;杨海涛

2018, 47(2):  365-369. 

摘要 ( 3 )   PDF (1672KB) ( 10 )  

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以AZO陶瓷为基体,采用传统的固相烧结技术制备了ZrO2掺杂AZO防静电陶瓷,研究了不同烧结温度、ZrO2掺杂量对AZO陶瓷的表面电阻率、相对密度、维氏硬度的影响.通过XRD测定陶瓷的物相结构,SEM观察陶瓷的断面形貌,表面电阻测试仪测量陶瓷的表面电阻,维氏显微硬度仪测量陶瓷的维氏硬度,阿基米德排水法测量陶瓷密度等方法对ZrO2掺杂AZO陶瓷进行了分析表征.结果表明:当烧结温度为1450℃,ZrO2的掺杂量为1wt;时,其综合性能最佳.此时陶瓷表面电阻率为105Ω· cm,相对密度达97.61;,维氏硬度为357.5 HV0.3,已达到防静电陶瓷性能要求.

介孔Co3S4纳米棒的制备及电催化产氧性能的研究

刁金香;邱雨;郭晓辉

2018, 47(2):  370-373. 

摘要 ( 25 )   PDF (1778KB) ( 22 )  

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以六水合硝酸钴(Co(NO3)2· 6H2O)为钴源,硫脲(CS(NH2)2)为硫源,采用溶剂热法和低温固相硫化的方法制备出了介孔Co3S4纳米棒.采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对于介孔Co3S4纳米棒进行表征,同时对介孔Co3S4纳米棒进行了电催化产氧性能测试.结果表明:介孔Co3S4纳米棒的起始过电位为0.37 V,塔菲尔斜率为76.95 mV/dec,具有高的电催化产氧性能.

二维晶体MXene在气体吸附/转化领域的应用

王冰心;周爱国;刘凡凡;王李波;胡前库

2018, 47(2):  374-381. 

摘要 ( 2 )   PDF (1235KB) ( 10 )  

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MXene是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物,化学式为Mn+1Xn,M代表过渡金属,X代表碳或者氮.这种二维材料具有二维层状堆垛结构,层与层之间有大量纳米尺度的孔隙,层间孔隙的大小非常适合于吸附气体分子.通过选择MXene的种类以及控制MXene表面的吸附官能团,可以使MXene对不同气体的吸附能力显著不同.MXene的表面具有催化活性,可以将吸附的气体转化为另一种气体.本文分析MXene在制备方面的最新进展,总结刻蚀溶液对所制备材料结构的影响;分析了MXene的独特结构导致其在气体吸附以及转化方面的优良性能,介绍了MXene在气体吸附、催化转化等方面最新的理论和实验研究成果;总结了MXene用作高性能气体吸附转化材料需要解决的主要问题.

ZnTiO3/TiO2异质复合材料的制备及光催化性能

王爱民;白妮;王金玺;范晓勇;亢玉红;马向荣

2018, 47(2):  382-388. 

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将均相沉淀法制备的ZnO粉体加入到TiO2前驱体中合成了ZnTiO3/TiO2异质复合材料,利用XRD、SEM、UV-Vis-DRS、BET以及FTIR等手段对其进行表征,同时在紫外光区测试了光催化氧化降解亚甲基蓝溶液的性能.结果表明,锌钛摩尔比和焙烧温度影响产物的组成、形貌和光催化性能,当锌钛摩尔比0.2、焙烧温度600 ℃,产物呈现出均匀棒状物形貌,具有介孔结构,-OH含量也最多,相对于纯TiO2具有更强的紫外吸收性能,并且出现红移现象,光照120 min后亚甲基蓝降解率可达到99;.

高岭石/甲醇复合物结构及其脱嵌动力学研究

程宏飞;刘庆贺;贾晓辉;周熠

2018, 47(2):  389-396. 

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目前对高岭石/二甲基亚砜(Kaol-DMSO)和高岭石/甲醇(Kaol-Me)复合物的研究大多局限于对其表面特征分析,鲜有对其脱嵌动力学特征研究的报道.本文在综合分析Kaol-DMSO和Kaol-Me复合物结构的基础上,重点针对其脱嵌动力学特征进行分析.结果表明:与二甲基亚砜(DMSO)分子依靠氢键结合在高岭石晶层间不同,甲醇(Me)分子是取代高岭石晶层八面体结构中Al-OH的-H形成甲氧基嫁接在晶层中.由于DMSO和Me在高岭石层间有着两种不同的存在状态,所以Kaol-Me复合物的活化能大于Kaol-DMSO插层复合物的活化能.活化能的大小反映了其结构的稳定性,据其活化能值推断Kaol-Me复合物的稳定性大于Kaol-DMSO插层复合物.

低温高强釉配方的制备

魏东;武晓宇;高峰;郑林会;王正

2018, 47(2):  397-402. 

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为了研制低温高硬度熔块釉配方,确定了R2O-RO-Al2O3-SiO2-B2O3低温系熔块釉配方,在此基础上,做4因素3水平的正交试验.通过灰熔点测试仪、压力试验机、XRD、SEM、维氏硬度仪等测试手段,研究9个R2O-RO-Al2O3-SiO2-B2O3系熔块釉烧成过程、物相组成、微观结构和釉面硬度.结果表明:以抗折强度和维氏硬度两个指标为基准,通过综合评分法对釉配方进行比较评分,6号釉配方的综合性能最优,熔融温度为865 ℃,抗折强度为79 MPa,维氏硬度为6006 MPa.通过4号和6号釉配方制得的釉浆来包裹支撑剂填充多孔砖,透水砖试样性能远远超过所规定的标准,性能优异,抗压强度分别为57 MPa,54.5 MPa,耐磨性即磨坑长度分别为21 mm,24 mm.

《人工晶体学报》征稿简则

2018, 47(2):  402. 

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多孔钛磷灰石的制备及其对乙醛的催化降解性能

李心昕;王俊忠;郭明阳;张鹏;任琪玮;王新才;张广田;肖凤娟

2018, 47(2):  403-410. 

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以多孔CaCO3为模板,采用共沉淀的方法制备了蜂窝型多孔状钛取代的羟基磷灰石(TiHA).采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析仪(BET)、紫外-可见漫反射分光光度计(Uv-vis)对多孔TiHA的形貌、结构、元素成分、孔隙率、孔径、紫外可见光响应性进行了测定;以有机污染物代表乙醛为对象,研究了多孔TiHA对乙醛的吸附和催化降解性能,考察了TiHA中钙和钛离子的比例对其吸附和催化性能的影响,提出了催化降解路径和机理.制备的多孔TiHA呈蜂窝型多孔结构,具有羟基磷灰石的基本元素和特征衍射峰,其结晶性比非孔状的TiHA变弱;禁带宽度比TiO2更小;多孔TiHA比表面积为TiHA的1.7倍,有助于提高其表面吸附位点和催化活性,表现出具有更优异的吸附和催化降解性能,对乙醛的吸附率12 h可达82.8;,光催化降解效率120 min达85.8;;钙钛离子比为10:1时,多孔TiHA对乙醛的吸附能力最强;钙钛比为10:5时,催化降解效率最高,并且具有良好的稳定性.催化降解过程是羟基、空穴、超氧自由基共同作用的结果.

粉煤灰基地质聚合物水热转化FAU型分子筛的工艺与表征

仇秀梅;刘亚东;严春杰;董学林

2018, 47(2):  411-417. 

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以粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑FAU型沸石分子筛.研究水热过程中NaOH浓度、NaOH体积、水热温度和水热时间对FAU型沸石分子筛结晶程度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化FAU型沸石分子筛型体的适宜条件:水热温度100℃,NaOH浓度2.0 mol/L,NaOH体积50 mL,水热时间18 h.XRD、SEM和FTIR分析表明,所得FAU型分子筛结晶纯度高,具有致密又规则的八面体形貌,基本继承了地质聚合物的主要骨架结构,其抗压强度为18.8 MPa,BET比表面积为175.31 m2/g.该法工艺简单,环境友好.在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体.

ZrB2-SiC-Csf超高温陶瓷复合材料碳纤维损伤抑制研究

桂凯旋;刘方瑜;王刚;朱协彬;黄仲佳

2018, 47(2):  418-423. 

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采用放电等离子烧结和热压烧结制备了短切碳纤维(Csf)增韧ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料(ZrB2-SiC-Csf),研究了制备工艺对ZrB2-SiC-Csf复合材料微结构演变、力学性能和抗热冲击性能的影响.结果表明:烧结温度是导致碳纤维结构损伤的主要因素,降低烧结温度能有效抑制碳纤维的结构损伤.采用纳米ZrB2粉体在1450 ℃低温热压烧结制备的ZrB2-SiC-Csf复合材料在断裂过程中表现出纤维拔出、纤维侨联和裂纹偏转增韧机制,其临界热冲击温差高达741 ℃,表现出良好的力学性能和优异的抗热冲击性能.从热力学的角度阐明了ZrB2-SiC-Csf复合材料中碳纤维结构损伤的机理,并揭示了该类材料的烧结温度应低于1500 ℃.

B2O3对中低温硅硼系分相乳浊釉性能的影响

刘韩;杨瑞强;包启富;刘昆;董伟霞;周健儿

2018, 47(2):  424-429. 

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本实验探究 B2O3组分对中低温(1200 ℃)K,NaO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系分相乳浊釉性能的影响,通过SEM、XRD、FTIR、维氏硬度计、CIE L*a*b*等测试手段对样品釉面性能及显微结构进行测试分析.实验结果表明:随着B2O3引入量的增加,釉面乳浊度明显提高,白度随之增加,在B2O3为1.2 mol当量时可达最大值78.7;,但过量引入B2O3不利于乳浊度的提高,且易降低釉面平整度及硬度.SEM、XRD测试及CaO-B2O3-SiO2相图分析表明,分相釉的乳浊主要来源于釉层中分相液滴对入射光产生的散射效应.适当的B2O3含量有利于分相液滴的形成与长大,并提高两相折射率差值,从而有利于强化釉层对入射光的散射,提高釉面乳浊化程度.

氮镧共掺杂的二氧化钛光催化剂制备及其工艺优化

王小丽;谢昆;李廷真;王大才;陈星;程龙飞;董增飞

2018, 47(2):  430-434. 

摘要 ( 2 )   PDF (1179KB) ( 10 )  

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采用溶胶凝胶法,以三乙胺为氮源,制备氮和镧共掺杂的TiO2光催化剂.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对样品进行表征.以亚甲基蓝为目标降解物,在可见光下考察光催化剂的催化活性,结果表明0.8N/La/TiO2具有较好的催化活性,采用正交法对0.8N/La/TiO2催化亚甲基蓝进行工艺优化,影响亚甲基蓝降解的主次顺序为:时间>亚甲基蓝初始浓度>催化剂用量>反应温度,该反应的最佳工艺组合为时间(180 min)、催化剂用量(30 mg)、亚甲基蓝初始浓度(10 mg/L)、反应温度(30 ℃),在该条件下,亚甲基蓝的降解率达到79.3;,催化反应过程近似符合一级反应动力学方程.

乙醇与冰乙酸用量对混晶TiO2光催化性能影响

焦钰;朱晓东;朱然苒;裴玲秀;王嘉璇

2018, 47(2):  435-440. 

摘要 ( 5 )   PDF (1688KB) ( 11 )  

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在溶胶凝胶工艺路线中,选择了不同的乙醇与冰乙酸用量,并对前驱体进行540℃保温2 h的热处理,制备了锐钛矿/金红石混晶TiO2粉体.利用扫描电子显微镜、能谱分析仪、X射线衍射仪等对样品进行了形貌、元素以及相组成的表征;样品粉体的光催化性能由罗丹明B的降解率评价.实验结果表明,样品为混晶结构,乙醇与冰乙酸用量对锐钛矿/金红石的含量有影响;当乙醇用量为90 mL,冰乙酸用量为5 mL时,制得的TiO2粉体光催化效率最高,反应3 h后对罗丹明B的降解率达到83.9;,反应速率常数k值为0.00982 min-1.

硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的制备及其光催化性能研究

肖力光;庞博

2018, 47(2):  441-445. 

摘要 ( 8 )   PDF (1454KB) ( 10 )  

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采用溶胶-凝胶与负压负载法结合,以硝酸锌为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,硅藻土为载体,制备硅藻土/纳米氧化锌,并与Hummers法制得的氧化石墨烯进行复合,得到硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料,通过SEM、XRD、BET、IR对样品进行了表征分析,研究了硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的结构、形貌、孔径分布情况,氧化石墨烯的引入对光催化性能的影响.结果表明:硅藻土对纳米氧化锌的负载,采用负压负载方法优于普通负载方法,氧化石墨烯的质量分数为5;时,硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的2 h的光降解率达到最大值88.7;,比同时间的纯纳米氧化锌高出63;,比硅藻土高出83.3;.

三维(C2H7N4S)+·(C7H5O4)--超分子氢键网格的构筑

吴元勇;杨媛

2018, 47(2):  446-451. 

摘要 ( 4 )   PDF (904KB) ( 10 )  

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利用脒基硫脲和3,5-二羟基苯甲酸制备出了一种新型的加合物(C2H7N4S)+·(C7H5O4)-,用X射线单晶衍射试验方法测定其晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,其中a=0.72303(1)nm,b=1.42970(3) nm,c=1.07991(2)nm,β=91.591(2)°,Z=4,R1=0.0303, wR=0.0823(I>2σ(I)).在标题化合物的晶体结构中,3,5-二羟基苯甲酸通过羧基和羟基的O-H…O氢键头尾相连形成了沿b轴无限延伸的"Z"型链,脒基硫脲通过氢键的缔合和静电相互作用连接3,5-二羟基苯甲酸的"Z"型链构成了3D超分子氢键网络结构.

冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的现状与展望

程喆

2018, 47(2):  452-456. 

摘要 ( 5 )   PDF (1832KB) ( 11 )  

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冷冻干燥技术是一种很有特色的制取多孔材料的新技术,尤其是该技术所制备的多孔陶瓷所呈现出独特的微观结构和优良的生物性能,引起了各国学者广泛关注,成为当前多孔陶瓷材料制备的一个研究热点.本篇论文将简述冷冻干燥技术的原理,并分析冷冻媒介对冷冻干燥技术制备多孔陶瓷形貌及性能的影响,为冷冻干燥技术制备多孔陶瓷材料提供理论参考.

钠离子电池负极材料二氧化钛的氮离子掺杂改性研究

刘玲;何玉林

2018, 47(2):  457-462. 

摘要 ( 5 )   PDF (2193KB) ( 12 )  

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二氧化钛(TiO2)作为钠离子电池负极材料有着极大的应用前景,但是,低的电导率限制其大规模应用.通过静电纺丝的方法,制备出碳复合的锐钛矿二氧化钛(TiO2)样品,并对样品进行氮掺杂,作为自支撑钠离子电池负极材料.通过XRD、SEM、XPS、充放电测试对其进行结构、形貌分析和电化学性能研究.结果发现,氮离子成功的掺入晶体内部,且对TiO2的晶型没有影响.氮离子掺杂后,样品N-TiO2的倍率性能有了明显的提高.在10 A· g-1电流密度下,样品TiO2和N-TiO2的可逆比容量分别为134.3 mAh· g-1和212.1 mAh· g-1.在1 A· g-1的电流密度下,样品N-TiO2和TiO2的可逆比容量分别为192.4 mAh· g-1、124.5 mAh· g-1,循环1000圈后,放电比容量依然高达195.5 mAh· g-1、120.9 mAh· g-1,样品N-TiO2和TiO2均具有优异的循环稳定性,但氮离子掺杂后,比容量有了显著的提高.实验表明,氮离子掺杂后,材料中产生的Ti3+和氧空位可以提高电子电导率和Na+在材料中的扩散效率,使得其电化学性能有了明显的改善.