导模法蓝宝石不同表面形貌处的晶体质量研究

doi:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2025.0202

摘要/Abstract

摘要： 本研究通过优化导模（EFG）法蓝宝石生长初期的工艺参数，成功在晶体表面诱导形成具有台阶状形貌的特殊表面结构，并采用多种表征手段系统对比台阶状表面与平坦表面的晶体质量。结果表明，台阶状表面样品的拉曼光谱半峰全宽、X射线衍射（XRD）单晶摇摆曲线半峰全宽及光谱透过率均优于平坦表面样品。此外，台阶状表面的平均气泡尺寸分别为42.98 μm×37.27 μm和37.90 μm×35.23 μm，均显著小于平坦表面的68.04 μm×55.70 μm和52.03 μm×36.89 μm，且台阶状表面的气泡分布密度、氧空位浓度及内部应力均较低。扫描电子显微镜观察发现，台阶状表面的生长阶梯呈平直紧密状排列，而平坦表面的生长阶梯为不规则弯曲和松散状，且平坦表面的生长阶梯间距大于台阶状表面。综上所述，台阶状表面在晶体结构完整性和光学性能方面均表现更优。本研究为高质量导模法蓝宝石晶体的可控生长提供了新的工艺思路。

关键词: 蓝宝石晶体; 导模法; 晶体质量; 气泡; 生长台阶

Abstract: In this study，by optimizing the process parameters in the early stage of sapphire growth by the edge-defined film-fed growth （EFG） method，a special interface structure with stepped morphology was successfully induced on the crystal surface. Multiple characterization techniques were employed to systematically compare the crystal quality between the stepped interface and the flat interface. The results show that the full width at half maximum of Raman spectrum，the full width at half maximum of X-ray diffraction（XRD） single crystal rocking curve and the spectral transmittance of the stepped interface samples are better than those of the flat interface samples. In addition，the average bubble sizes of the stepped interface regions are 42.98 μm×37.27 μm and 37.90 μm×35.23 μm，respectively，which are significantly smaller than those in the flat interface （68.04 μm×55.70 μm and 52.03 μm×36.89 μm）. The stepped interface also demonstrates lower bubble distribution density，oxygen vacancy concentration and internal stress. Scanning electron microscope observation reveales that the growth steps on the stepped interface are parallel，straight and closely spaced，whereas the growth steps on the flat interface are irregular and loose，with distance of the growth steps on the flat interface is larger than that on the stepped interface. In summary，the stepped interface performs better in crystal structure integrity and optical properties. This study provides a novel process strategy for the controlled growth of high-quality sapphire crystals using the EFG method.

Key words: sapphire crystal; EFG method; crystal quality; bubble; growth step

中图分类号:

O782

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图/表 19

图1 导模法蓝宝石板A的照片

Fig.1 Image of sapphire plate A grown by EFG method

图2 导模法蓝宝石板B的照片

Fig.2 Image of sapphire plate B grown by EFG method

表1 A-1、A-2、A-3、A-4、B-1和B-2对应的拉曼半峰全宽

Table 1 Raman FWHM corresponding to A-1，A-2，A-3，A-4，B-1 and B-2

Sample ID	Flat interface A-1	Flat interface A-2	Stepped interface A-3	Flat interface A-4	Flat interface B-1	Stepped interface B-2
Raman FWHM/cm^-1	3.66	3.71	3.38	3.58	3.48	3.09

图3 平坦表面A-2（a）与台阶状表面A-3（b）的XRD单晶摇摆曲线

Fig.3 XRD single crystal rocking curves of flat interface A-2 （a） and stepped interface A-3 （b）

图4 平坦表面B-1（a）与台阶状表面B-2（b）的XRD单晶摇摆曲线

Fig.4 XRD single crystal rocking curves of flat interface B-1 （a） and stepped interface B-2 （b）

表2 A-2、A-3、B-1和B-2的拉曼半峰全宽和XRD半峰全宽

Table 2 Raman FWHM and XRD FWHM of A-2，A-3，B-1 and B-2

Sample ID	Flat interface A-2	Stepped interface A-3	Flat interface B-1	Stepped interface B-2
Raman FWHM/cm^-1	3.71	3.38	3.48	3.09
XRD FWHM/（″）	100.8	68.4	90.0	46.8

图5 A-2和A-3（a）与B-1和B-2（b）的紫外透过率

Fig.5 Ultraviolet transmittance of A-2 and A-3 （a） and B-1 and B-2 （b）

图6 A-2和A-3（a）与B-1和B-2（b）的红外透过率

Fig.6 Infrared transmittance of A-2 and A-3 （a） and B-1 and B-2 （b）

图7 平坦表面A-2（a）与台阶状表面A-3（b）的SEM照片

Fig.7 SEM images of flat interface A-2 （a） and stepped interface A-3（b）

图8 平坦表面B-1（a）与台阶状表面B-2（b）的SEM照片

Fig.8 SEM images of flat interface B-1 （a） and stepped interface B-2 （b）

表3 A-2、A-3、B-1和B-2表面生长台阶的平均间距

Table 3 Average distance of growth steps on surfaces of A-2，A-3，B-1 and B-2

Sample ID	Flat interface A-2	Stepped interface A-3	Flat interface B-1	Stepped interface B-2
Average distance/μm	7.60	2.26	3.59	1.63

图9 平坦表面A-2镜下三组气泡尺寸及分布

Fig.9 Bubble sizes and distributions of three groups under microscope on flat interface A-2

图10 台阶状表面A-3镜下三组气泡尺寸及分布

Fig.10 Bubble sizes and distributions of three groups under microscope on stepped interface A-3

图11 平坦表面B-1镜下三组气泡尺寸及分布

Fig.11 Bubble sizes and distributions of three groups under microscope on flat interface B-1

图12 台阶状表面B-2镜下三组气泡尺寸及分布

Fig.12 Bubble sizes and distributions of three groups under microscope on stepped interface B-2

表4 样品的气泡平均尺寸、拉曼半峰全宽和XRD半峰全宽

Table 4 Average bubble size，Raman FWHM and XRD FWHM of samples

Sample ID	Average bubble size/μm	Raman FWHM/cm^-1	XRD FWHM/（″）
Flat interface A-2	68.04×55.70	3.71	100.8
Stepped interface A-3	42.98×37.27	3.38	68.4
Flat interface B-1	52.03×36.89	3.48	90.0
Stepped interface B-2	37.90×35.23	3.09	46.8

图13 平坦表面A-2（a）与台阶状表面B-2（b）的O1s能级谱

Fig.13 O1s energy level spectra of flat interface A-2 （a） and stepped interface B-2 （b）

表5 平坦表面A-2和台阶状表面B-2的O1s测试结果

Table 5 O1s test results of flat interface A-2 and stepped interface B-2

Sample ID	［V_O］/%	［Olatt］/%	Raman FWHM/cm^-1
Flat interface A-2	40.79	59.21	3.71
Stepped interface B-2	34.55	65.45	3.09

图14 台阶状表面（a）与平坦表面（b）的衍射花样

Fig.14 Diffraction patterns of stepped interface （a） and flat interface （b）

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