人工晶体学报

靳聪慧;史振亮;于威;丛日东;张瑜;宋登元;傅广生

2015, 44(3): 571-575.

摘要 ( 7 )

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以SF6和O2为反应气体,采用反应离子刻蚀(RIE)技术,在单晶硅衬底表面制备了锥型绒面结构,系统地研究了关键刻蚀条件对RIE晶硅表面制绒的影响.结果表明,随着反应气压增大,晶体硅表面锥型结构呈现分布均匀和高度增加的趋势,但过高气压下锥型微结构向脊型转变直至消失.在反应气体中掺入CH4,晶体硅表面锥型结构高度增加,表面平均反射率下降到5.63;.该结果可解释为:气压增大导致的F原子刻蚀的增强有利于锥体结构高度增加,小尺寸的SiOyFx聚合物掩模的完全刻蚀使锥型结构的尺寸逐渐均匀,而过高的气压下,掩模及晶体硅的过量刻蚀导致微结构只剩锥体底部的脊型凸起.CH4掺入导致CHx聚合物的掩模和粒子轰击效应均有增强,更有利于高纵横比锥型微结构的形成.

TiO2/Fe2O3异质结薄膜的制备及其光电特性的研究

张亚伟;薛晋波;申倩倩;米阿敏;贾虎生;许并社

2015, 44(3): 576-580.

摘要 ( 8 )

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通过水热法成功在FTO上制得TiO2/Fe2O3异质结薄膜,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,TiO2/Fe2 O3异质结是由直径约200～ 300 nm的TiO2纳米棒镶嵌着Fe2O3纳米颗粒组成.通过光电流测试,证明TiO2/Fe2O3异质结的可见光光电转换效率相比TiO2明显提高,并对TiO2/Fe2O3异质结的光电转换机理进行了分析.

仿祖母绿立方氧化锆晶体的光谱特性研究

田甜;徐家跃;展宗贵;张道标

2015, 44(3): 581-586.

摘要 ( 7 )

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利用冷坩埚法生长了掺杂不同种类及含量着色离子的仿祖母绿立方氧化锆晶体(ZrO2),研究了它们的透射光谱特性,并分析了它们与国外仿祖母绿立方ZrO2晶体、天然祖母绿以及合成祖母绿在光谱特性上的差异.研究结果表明,仿祖母绿立方ZrO2晶体所形成的主要特征吸收峰源于Pr3+、Co3+和Cr3+等着色离子的特定能级跃迁.通过改变掺入着色离子的种类及含量可以调控特征吸收峰的宽度和强度,使仿祖母绿立方ZrO2的颜色与天然祖母绿接近.

环境温度对单晶锗片低温抛光去除率的影响研究

赵研;左敦稳;孙玉利;王珉

2015, 44(3): 587-592.

摘要 ( 3 )

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在分析了单晶锗片低温抛光工艺的基础上,进行了四种不同参数的单晶锗片低温抛光实验.分析了不同温度条件下,单晶锗片去除速率的变化原因,提出了基于醚类辅助抛光液的自锐型低温抛光工艺,为冰冻固结磨料抛光单晶锗片的研究开辟了新途径.结果表明:环境温度对冰冻固结磨料抛光盘表层融化速率影响显著,10℃时即会导致融化过快;抛光区域摩擦产生的热量小于环境温度-10℃时的对流换热,会导致冰盘表面二次凝固;环境温度-10℃时加入醚类辅助抛光液可实现冰盘在低温下的自锐性.

2μm波段超快激光晶体的研究进展

黄郑瑜

2015, 44(3): 593-598.

摘要 ( 9 )

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本文综述了Tm、Ho离子掺杂的双钨酸盐类晶体、YAP晶体、Lu2O3晶体、CLNGG晶体的光谱参数和最新研究进展,以及利用它们作为基质的超快激光器的工作性能,总结了各类激光晶体的晶体性质和优点,并指出具有寻找适合LD泵浦的宽吸收和发射光谱特性的无序结构晶体材料将成为未来的研究方向.

溶胶-凝胶法合成Eu3+掺杂YBO3薄膜及其结构与光致发光性能的研究

年洪恩;周园;吴志坚;孙庆国;申月;海春喜;任秀峰;李翔;曾金波

2015, 44(3): 599-603.

摘要 ( 2 )

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以稀土硝酸盐和硼酸作为原料,采用溶胶-凝胶法在硅底片上通过浸涂合成了YBO3∶Eu3+薄膜.应用X-射线衍射(XRD)、能量色散X射线衍射(EDX)、原子力显微镜(AFM)和荧光分光光谱仪分别研究了其晶体结构、形貌、化学成份和光致发光(PL)性能.结果表明,成功合成了YBO3∶Eu3薄膜,由平均粒径为100 nm、均方根(RMS)粗糙度为10 nm的YBO3∶Eu3+纳米晶组成,在PL光谱中于588 nm和616 nm处分别呈现出橙色发光峰和红色发光峰,归因于Eu3+掺杂的(5 D0→7F1)和(5D0→7F2)能级跃迁.

不同沉淀剂对锰锌功率铁氧体磁性能的影响

王贝;张换缺;张新梅;吴迪;彭会芬;王新

2015, 44(3): 604-609.

摘要 ( 4 )

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分别以NaOH、NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂,利用共沉淀沸腾回流法制备锰锌功率铁氧体Mn07Zn02Fe2.1O4.然后将制备的样品用XRD、VSM和SEM测试其结构、磁性能和微观形貌.结果表明:以NaOH为沉淀剂制备的样品团聚现象严重,而以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2 O-NaOH为沉淀剂制备的样品避免了大量Na+的影响,粒子之间团聚现象减弱,样品的饱和磁化强度Ms要高于以NaOH为沉淀剂的.同时,样品的矫顽力Hc也相应降低.以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂的样品晶粒均匀性较好,烧结活性好.

化学浴沉积法制备ZnS薄膜的结构及可见-近红外光谱特性研究

刘颖;缪彦美;郝瑞亭;郭杰;杨海刚

2015, 44(3): 610-615.

摘要 ( 5 )

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采用化学水浴法,以ZnSO4、柠檬酸钠、NH3·H2O、SC(NH2)2为反应物,在玻璃衬底上制备了ZnS薄膜,采用XRD、SEM、分光光度计、台阶仪等手段研究了水浴温度、沉积时间、pH值等条件对ZnS薄膜的晶体结构、表面形貌、光学性能的影响.结果表明,ZnS薄膜经退火后出现明显特征衍射峰,为闪锌矿结构,可见光范围内平均透过率均大于80;.经过工艺优化,在水浴温度为80℃、沉积时间为1h、pH=10条件下沉积的ZnS薄膜表面均匀致密,可见光范围内平均透过率为89.6;,光学带隙为3.82 eV,适合做铜铟镓硒和铜锌锡硫薄膜太阳电池的缓冲层.

原位生成Fe-Al/Al2O3复合陶瓷涂层

张景德;李厚义;苟金艳;丁昌库;邢丽娟

2015, 44(3): 616-620.

摘要 ( 3 )

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采用化学镀法制备Fe包覆Al核(Al)-壳(Fe)结构复合粉体,以Fe-Al复合粉体为喷涂材料,利用等离子喷涂法在Q235钢基体上制备涂层,在喷涂过程中Fe、Al反应生成Fe-Al金属间化合物和Al2O3,通过控制Fe-Al和Al2 O3粉体的混合比例实现涂层的梯度化.利用SEM、XRD研究涂层微观结构与组成,并测试分析了涂层的抗热震性与结合强度.结果表明,涂层主要由Al2O3、Al、Fe3Al和FeO等组成,喷涂过程中Fe-Al发生反应原位生成了Fe3Al金属间化合物,以Fe-Al为底层的FeAl/Al2O3梯度涂层的结合强度和抗热震性均明显高于Al2O3涂层,涂层成分的梯度分布和Fe3Al的原位形成改善了涂层的结合状态,提高了结合强度和抗热震性.

黑龙江萝北石墨尾矿的工艺矿物学研究

海韵;廖立兵;吕国诚;梅乐夫;魏耀祖

2015, 44(3): 621-626.

摘要 ( 10 )

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为确定萝北石墨尾矿资源的合理回收工艺,通过X-射线粉晶衍射、碳元素分析、扫描电镜和电子偏光显微镜等仪器和方法对萝北石墨尾矿进行了详细的工艺矿物学研究.结果表明:该石墨尾矿主要由石英、长石(钾长石和钙长石)、绢云母、方解石、赤铁矿、透闪石、绿泥石和残留的少量石墨(2.5;)组成.石英和长石为主要物相,其总量超过尾矿的三分之二.绢云母占总量的7;左右,大多呈细小片状或伸长薄片状,延伸方向上长度为0.03 ～0.5mm,大部分集中在0.15 ～0.4 mm,大多结合在石英和长石等较大颗粒的表面或边缘.石墨多呈细小片状和不规则的粒状、条状,延伸方向上长度为0.02～0.5 mm,集中在0.1～0.25 mm范围内.较大片层独立分布,小片层常常包覆于石英或长石的表面.绢云母和石墨在200目下明显富集,使其从尾矿中被回收利用成为可能.

TSTGT蓝宝石晶体位错腐蚀形貌分析

王佳麒;张艳;裴广庆;周金堂;李涛;黄小卫;柳祝平

2015, 44(3): 627-631.

摘要 ( 3 )

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采用化学腐蚀-金相显微镜法,利用熔融的KOH对顶部籽晶温度梯度法(TSTGT)生长的直径320 mm的蓝宝石单晶中不同部位的晶片做了位错腐蚀形貌分析.研究表明,(0001)面的位错腐蚀坑呈三角形,腐蚀晶界具有延伸性.对比不同腐蚀时间、不同腐蚀温度和不同表面粗糙度下的腐蚀效果,发现使用KOH腐蚀剂在400℃腐蚀15min时,效果最好.表面粗糙度越小,位错图像越清晰.

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

崔祥水;李巍;张劭锦;陈文哲

2015, 44(3): 632-637.

摘要 ( 3 )

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采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的ZnAl2O4/SiO2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料.利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3发光性能的影响.结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol;时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优.CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料.

一步蒸发法制备CIGS薄膜的晶体结构研究

魏丽娟;刘贵山;冯同;郝洪顺;胡志强;高文元

2015, 44(3): 638-642.

摘要 ( 5 )

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采用一步蒸发法分别在钠钙硅玻璃基底、Mo基底上制备Cu(In,Ga) Se2(CIGS)薄膜,通过改变基底温度研究了玻璃和钼基底下CIGS薄膜晶体结构随温度变化情况,采用XRD、SEM、XRF及UV-vis对CIGS薄膜组成、结构及性能进行了表征.结果表明:在玻璃和Mo基底下制备的CIGS薄膜具有均匀一致的化学计量比组成,不同基底温度下,薄膜呈片状和柱状两种结构,片状结构的光吸收系数和禁带宽度高于柱状结构的光吸收系数和禁带宽度.

MPCVD金刚石单晶的制备及其应用前景

刘晓晨;姜龙;安晓明

2015, 44(3): 643-648.

摘要 ( 42 )

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金刚石具有优异的物理化学性能,在很多领域的应用前景十分诱人.用化学气相沉积(CVD)法实现高沉积速率、高质量、大面积金刚石单晶的制备成为了当今研究的一个热点.本文综述了影响微波等离子体化学气相沉积法制备单晶金刚石的工艺参数,并简单介绍了国内外在单晶金刚石制备上的进展,最后对CVD金刚石单晶的应用前景进行了展望.

Ag/La0.67Ca0.33MnO3/p+-Si三明治结构器件的电致阻变性能研究

韦长成;王华;许积文;张小文;杨玲;陈齐松

2015, 44(3): 649-654.

摘要 ( 4 )

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采用溶胶-凝胶工艺在p+-Si基片上制备了La0.67Ca0.33MnO3薄膜,构建了Ag/La0.67Ca0.33MnO3/p+-Si三明治结构的阻变器件,研究了器件的电致阻变性能.结果表明:Ag/La0.67Ca0.33MnO3/P+-Si器件具有明显的双极性阻变特性,其高阻态(HRS)与低阻态(LRS)比(HRS/LRS)高于104,器件在高阻态和低阻态的电荷传导机制分别遵循Schottky势垒导电机制与空间电荷限制电流机制(SCLC).器件在2×103次可逆循环测试下,高、低阻态比无明显变化,表现出良好的抗疲劳特性.根据器件的高、低阻态阻抗谱,可以得到阻变效应是由器件界面的肖特基势垒的改变与器件内部缺陷填充共同作用的.

Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375TiO3微波介电性能的影响

杨涛;袁昌来;陈国华;刘飞;周昌荣;杨云

2015, 44(3): 655-659.

摘要 ( 3 )

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采用固相烧结法制备了掺杂Al2O3的Ca0.2Sr0.05 Li0.375Sm0.375TiO3微波介质陶瓷.研究了Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375TiO3的助烧效果、物相结构、显微组织和微波介电性能的影响规律.结果表明:Al2O3的添加降低了Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375TiO3陶瓷的烧成温度,但对物相基本无影响.此外,高含量Al2O3的添加能促进晶粒细化.此体系陶瓷的最佳介电性能为:Al2O3含量为0.9wt;且烧成温度为1250℃时,εr=110.8、Q-f=4159.6 GHz、Tr=49.4 ppm/℃.

La掺杂BaTiO3材料的制备和电性能表征

刘宏光;王静任;彭开萍

2015, 44(3): 660-665.

摘要 ( 8 )

PDF (3547KB) ( 13 )

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采用溶胶-凝胶法制备了La掺杂BaTiO3(LBT)材料,通过对其进行X射线衍射、扫描电子显微镜及电导率的研究来讨论La掺杂含量对BaTiO3材料的电性能的影响.结果表明:900℃煅烧LaxBa1-xTiO3(x=0～0.4)粉末能获得单一的钙钛矿结构;La掺杂能明显提高BaTiO3的电导率,当x=0.2时,La02Ba08TiO3(LBT20)材料与Gd掺杂氧化铈Ce0.8Gd0.2O1.9电解质材料具有良好的化学相容性;且LBT20的电导率最大,在800℃还原条件下的电导率大约为0.15 S/cm,是在相同条件下测得的BaTiO3电导率的4倍多,表明LBT20可以作为一种潜在的直接在碳氢燃料下工作的中温固体氧化物燃料电池的阳极材料,但是它的电导率还需进一步提高.

空心结构NaYF4∶Yb,Er上转换材料的制备

赵西宝;单妍;于薛刚;陈克正

2015, 44(3): 666-671.

摘要 ( 1 )

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以稀土三氟乙酸盐、氟化钠和三氟乙酸钠为原料通过溶剂热法成功制备出了空心结构的NaYF4∶Yb,Er上转换材料,探索了反应温度、钠离子浓度对产物形貌、晶相及发光性能的影响.利用扫描电镜,透射电镜,X射线衍射和发光光谱对产物的形貌、物相结构及荧光性能进行表征.结果表明,当NaF和Y3的摩尔比为2.5,220℃溶剂热反应12 h时,可得到空心结构的上转换材料,该结构兼具上转换荧光、载药双重功能.

AlN插入层对AlGaN/GaN外延材料电学性能影响

王侠

2015, 44(3): 672-675.

摘要 ( 4 )

PDF (2037KB) ( 13 )

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采用MOCVD制备了带有MN插入层AlGaN/GaN异质结构外延材料,对外延材料分别进行了原子力显微镜AFM、双晶XRD以及变温HALL测试.测试结果表明:具有AlN插入层的外延材料表面非常平整,10 μm × 10 μm范围样品的表面均方根粗糙度RMS仅为0.302 nm,AlGaN势垒层衍射峰更尖锐,材料结构特性良好,大大提高了AlGaN/GaN异质结的2DEG面密度和迁移率,280 K和300 K时沟道电子迁移率分别为4736 cm2/V·s和1785 cm2/V·s,比无MN插入层的传统结构得到的结果分别提高了45.7;和23.4;.

生长溶液配比对MnTeMoO6晶体形态的影响

金成国;万明杰;杨俊升;曹启龙;黄多辉;邵菊香;王藩侯;黄凌雄;李珍

2015, 44(3): 676-680.

摘要 ( 16 )

PDF (3039KB) ( 12 )

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采用顶部籽晶溶液法生长MnTeMoO6晶体,研究了在不同配比生长溶液中MnTeMoO6晶体的实际生长形态,模拟计算了MnTeMoO6晶体的理想生长形态,探讨了生长溶液配比对晶体形态的影响,选择的3种生长溶液中MnTeMoO6∶TeO2∶ MoO3摩尔比分别为1∶2∶2、1∶3∶2和1∶3∶3.结果表明,在3种配比的生长溶液中MnTeMoO6晶体的(110)面具有最大的面网密度和最小的生长速率;生长溶液中TeO2和MoO3的含量和比例影响了晶体在不同方向的生长速率,从而影响到MnTeMoO6晶体的实际生长形态.

Zn0.99Cu0.01Al2O4-SrTiO3微波陶瓷介电性能的研究

谢志翔;洪文海;李月明;王竹梅;沈宗洋;廖润华

2015, 44(3): 681-685.

摘要 ( 6 )

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相关文章 | 计量指标

以分析纯ZnO、CuO、Al2O3、TiO2以及SrCO3为原料,采用传统固相法制备了(1-x)Zn0.99Cu0.01Al2O4-xSrTiO3(ZCAST,x=0～0.045)微波介质陶瓷,利用X射线衍射仪、扫描电镜和网络分析仪对其结构、形貌和微波介电性能进行表征.研究了不同x值对ZCAST陶瓷相组成、显微结构以及微波介电性能的影响.结果表明,ZCAST陶瓷的体积密度、介电常数εr随着SrTiO3含量的增多而增大.当x=0.04具有最佳微波介电性能:介电常数εr=14.12,品质因数Q×f=28700 GHz,频率温度系数Tf=-1.8×10-6/℃.

狄拉克材料CaMnBi2的单晶制备与物理性质研究

何俊宝;傅瑜;王爱华;周大伟;邢建莹;常清

2015, 44(3): 686-691.

摘要 ( 17 )

PDF (3558KB) ( 15 )

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采用高温助溶剂方法制备出各向异性狄拉克材料CaMnBi2的高质量大尺寸单晶样品.综合运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜-能量色散X射线光谱仪系统(SEM-EDX)、综合物性测量系统(PPMS)等测试手段对CaMnBi2高质量单晶样品的晶体结构、化学成分、电学、磁学和热学性质进行了系统的研究.结果表明:CaMnBi2的晶体结构是由MnBi(1)四面体层、Ca原子层以及Bi(2)四方格子层构成,它们按照MnBi(1)-Ca-Bi (2)-Ca-MnBi(1)的顺序沿c轴方向堆垛形成“三明治”型层状结构;这些不同的结构层对物理性质有不同的作用,其中Bi(2)四方格子层对电输运性质和狄拉克电子起主要作用,而MnBi(1)层中Mn2+对磁学性质的起着决定作用.这两个功能层的共同作用下该材料具有层状准二维电子系统的典型特征,并且表现出金属反铁磁(TN=270 K)行为.

化学共沉淀法制备单相BiFeO3粉体及其高密度单相陶瓷块材的物理性能

刘浩飞;代建清

2015, 44(3): 692-698.

摘要 ( 5 )

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通过对Fe3+-Bi3+-NO-3-H2O体系的热力学分析,确定了Bi3、Fe3共沉淀范围为pH =7～12.固定pH =11,采用共沉淀法制备了BiFeO3的前驱体,经过煅烧得到了单相BiFeO3粉体,并进行了粒度和晶体结构的研究.采用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)的方法制备出高密度单相BiFeO3陶瓷块材并测试了其介电性能和铁电性能.结果表明,陶瓷块材相对密度为96.7;;陶瓷块材在频率为30 MHz时,介电常数ε为91.9,介电损耗tanδ为0.017;陶瓷块材在室温时具有铁电性.在电场强度为30 kV/cm时,饱和极化强度Ps'=0.40 μC/cm2,剩余极化强度Pr'=0.17 μC/cm2,矫顽场强度EC=16 kV/cm.放电等离子烧结(SPS)出的陶瓷块材比传统常压烧结制备的陶瓷块材更加致密,介电和铁电性能更加优良.

NaCl枝状形貌的制备及生长机理探讨

阮青锋;邱志惠;赵珊茸;徐海军;宋林;杨杨

2015, 44(3): 699-704.

摘要 ( 4 )

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采用溶剂蒸发法,在不同的条件下分别获得了具有四次对称和二次对称的NaCl枝晶、“Z”字形枝蔓晶以及主要由枝晶呈放射状分布的球粒晶.借助于X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电镜以及电子背散射衍射仪(EBSD),对NaCl枝状形貌进行了测试分析.结果表明,NaCl球粒晶主要由主干沿着〈111〉方向生长的一系列枝晶组成.NaCl晶体(111)面网由同号离子组成,且钠离子层与氯离子层相间分布,层与层之间的联结力强,且(111)的面网间距最小,是导致NaCl枝晶优先沿〈111〉方向生长的主要原因.溶剂的蒸发速度等环境因素的变化对NaCl枝状形貌的形成具有很大的影响.

MgO-Al2O3-ZrO2复合粉的制备与表征

薛群虎;赵亮;丁冬海

2015, 44(3): 705-710.

摘要 ( 3 )

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以MgCl2·6H2O,AlCl3·6H2O和ZrOCl2·8H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了三种MgO/Al2O3/ZrO2质量比分别为10.0/41.4/48.6、15.0/39.1/45.9、20.0/36.8/43的MgO-Al2O3-ZrO2复合粉.借助X-ray荧光分析仪、同步热分析仪、X-ray衍射仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜对MgO-Al2O3-ZrO2复合粉进行了表征.研究结果表明:MgO-Al2O3-ZrO2复合粉前驱体的分解在600℃之前完成,之后随着温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,在800℃的热处理温度下四方相少量析出,MgO和Al2O3仍处于非晶相,此状态下的复合粉应具有较高的反应活性;制得的MgO-Al2O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,且与氧化锆原料尺寸相匹配,可作为氧化锆质定径水口改性的添加剂.

纳米Fe3O4/高岭土复合粉体制备及其对亚甲基蓝吸附性能研究

陈培;许红亮;张敏捷;邵刚;陈德良;张锐

2015, 44(3): 711-716.

摘要 ( 3 )

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以天然高岭土为载体、利用化学共沉淀法成功地制备出纳米Fe3O4/高岭土复合粉体.采用XRD、FSEM对复合粉体的物相组成、粒径、显微结构、形貌进行了表征,并研究了其磁分离性能和对亚甲基蓝(MB)的吸附性能.结果显示,复合粉体中的铁氧化物呈单一的Fe3O4相,Fe3O4晶粒的尺寸为10 ～ 30 nm,且均匀负载于高岭石晶体表面.当Fe3O4、高岭土质量比为1∶5时,复合粉体的磁分离率高达90.12;,并具有良好的吸附性能.复合粉体对MB的去除率随着吸附时间的延长、吸附温度的升高、溶液pH的增大和投入量的增加而逐步提高,随着MB溶液初始浓度的增大而逐步减小;对MB的吸附量随初始浓度的增大而逐步增大.

CdS/煤矸石复合粉的声化学法制备及光催化性能

李燕;孙道胜;王爱国;张峰君

2015, 44(3): 717-721.

摘要 ( 1 )

PDF (2538KB) ( 11 )

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采用EDTA对煤矸石粉进行了表面改性,然后以表面改性煤矸石粉、乙酸镉和硫代乙酰胺为原料,采用超声化学法制备了CdS/煤矸石复合粉体.采用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及所带能谱仪(EDS)对所制得的样品进行了表征,并以紫外光为光源,甲基橙为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果表明:煤矸石表面有许多直径100 nm左右絮状球形立方相CdS小颗粒包覆着;CdS/煤矸石复合粉体表现出较高的光催化降解能力,在60W紫外灯辐照下,CdS/煤矸石的复合粉体重复利用3次后,处理3h对甲基橙的降解率仍可达92.8;.

纳米花瓣状Ni(OH)2的制备及性能研究

栗飞;赫文秀;张永强;孟晶;樊晶晶

2015, 44(3): 722-727.

摘要 ( 3 )

PDF (3057KB) ( 15 )

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以硝酸镍为镍源,用水热法合成纳米花瓣状氢氧化镍微球,研究不同沉淀剂、pH值和硝酸镍浓度对氢氧化镍形貌和结构的影响,利用XRD、SEM和恒电流充放电技术测试其结构、表面微观形貌和充放电性能.结果表明:以氨水为沉淀剂得到具有六方晶体结构的β3-Ni(OH)2,而以尿素为沉淀剂制备样品为α/β混合型晶体结构.当pH=9,硝酸镍浓度0.6 mol/L时,65℃样品2C的放电容量约为310 mAh/g,显示了优异的高温循环性能.

晶体的定偏心平面CMP均匀性研究

王志斌;吴传超;安永泉;赵同林;解琨阳;刘顺

2015, 44(3): 728-733.

摘要 ( 2 )

PDF (3053KB) ( 13 )

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晶体的化学机械抛光(CMP)加工中存在工件的表面平整度差的问题.晶体平整度差,两块晶体在真空压合的过程中就会导致晶体被压裂甚至压碎,晶体表面出现任何微小的缺陷都会造成压合的失败,晶体的压合对于晶体表面的平整度要求非常高,因此本文针对这一现象提出一种定偏心平面CMP方式,通过此种被动驱动式平面CMP方法,合理选择CMP及偏心距的参数,使得被加工晶体(ZnSe)的表面粗糙度值达到0.846 nm,平面面形误差小于1.178 μm.

Cs4Sn5S12的溶剂热合成与表征

白音孟和;刘芳;达力玛;包永胜

2015, 44(3): 734-739.

摘要 ( 5 )

PDF (3024KB) ( 14 )

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利用溶剂热法合成了硫代锡酸铯Cs4Sn5S12,单晶X-射线衍射结果表明Cs4Sn5S12属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4232(4) nm,b=1.3161 (4) nm,c =1.6372(5) nm,α=90°,Z=4.化合物Cs4 Sn5S12中含有由八面体SnS6和三角双锥SnS5连接形成的层状阴离子[Sn5S12]4-∞.[Sn5S12]4-∞结构中有两种类型硫原子:连接六配位锡原子和五配位锡原子的硫原子以及只与两个五配位锡原子相连的硫原子.紫外-可见漫反射光谱表明Cs4Sn5S12为半导体,禁带宽度为2.3 eV.

Sn-Al共掺杂ZnO薄膜的制备及其光电性能

刘涛;赵小如;金宁

2015, 44(3): 740-745.

摘要 ( 11 )

PDF (3550KB) ( 12 )

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采用溶胶凝胶法在普通载玻片上制备了Sn-Al共掺杂ZnO薄膜(ZASO薄膜).利用XRD、扫描电子显微镜、霍尔测试仪、双电测四探针测试仪和紫外-可见分光光度计等设备,研究了Sn-Al掺杂浓度、预烧温度对氧化锌薄膜的晶体结构和光电性能的影响.结果表明:预烧温度为500℃,Sn、Al掺杂浓度分别为1.0at;时,得到的ZASO薄膜的综合光电性能最好,晶粒尺寸较大,方块电阻可达3.3 kΩ/□,光学透过率达92.9;.

pH值及烧结温度对制备β-TCP粉体的影响

孔天佑;颜廷亭;尹研婷;王端诚;陈庆华

2015, 44(3): 746-750.

摘要 ( 13 )

PDF (2581KB) ( 20 )

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为了研究反应体系的pH值、烧结温度对磷酸钙粉体物相和形貌的影响,采用氢氧化钙和磷酸为原料,氨水为pH调节剂,通过化学共沉淀法制备磷酸钙前驱体.并通过在不同温度下进行烧结,制得β-TCP粉体.用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM),对制备的磷酸钙进行表征和分析.结果表明:pH值为7、烧结温度1100 ℃情况下可得到较纯的β-TCP粉体.

矾土熟料微观结构与其力学性能相关性的研究

郭玉香;曲殿利;姚瑶

2015, 44(3): 751-755.

摘要 ( 4 )

PDF (2605KB) ( 13 )

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以块状矿石烧结矾土熟料和均化矾土熟料为研究对象,利用XRD、SEM对矾土熟料的物相组成及其微观结构进行分析,研究相同品级不同制备工艺对材料微观结构的影响,讨论矾土熟料微观结构与其力学性能的相关性.研究表明:块状烧结矾土熟料的刚玉晶粒较小,晶界不明显,许多小晶粒相互连接形成网状结构的“大晶粒”,杂质相填充在小晶粒构成的网状结构中;均化矾土熟料晶粒较大,晶界明显且宽泛,杂质被均化后均匀分布于晶界中,阻碍了晶粒间的直接接触.这种显微结构特征决定了块状烧结矾土熟料较均化矾土熟料具有更优异的高温性能,而均化矾土熟料常温性能更优.

Cr2O3和煅烧温度对铝钛渣制备钛酸铝材料性能影响

罗旭东;曲殿利;谢志鹏;郑丽君;矫贞平;王可

2015, 44(3): 756-763.

摘要 ( 4 )

PDF (4131KB) ( 11 )

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为了提高合成钛酸铝烧结性和钛酸铝的合成率,以铁合金厂铝钛渣和二氧化钛为主要原料,以Cr2O3为矿化剂,在不同煅烧温度下(1400℃、1450℃和1500℃)条件下,通过固相烧结方法合成钛酸铝材料.用XRD和SEM对煅烧后试样的矿物相组成和显微结构进行分析,用X'Pea plus软件计算合成材料中钛酸铝的晶格常数和晶胞体积.重点讨论了矿化剂Cr2O3加入量和煅烧温度对合成钛酸铝材料矿物相组成、晶格常数、显微结构及烧结性能的影响.结果表明,由于矿化剂中Cr3+对钛酸铝结构中Al3+和Ti4的置换作用,钛酸铝晶体结构发生畸变.随着矿化剂Cr2O3加入量增大,钛酸铝晶胞常数和晶胞体积逐渐增大,置换作用所造成的结构缺陷加速了固相反应烧结,钛酸铝材料合成率逐渐增大.同时,随着煅烧温度的升高,结构中所产生的热缺陷也会促进合成钛酸铝的固相反应和烧结性,钛酸铝材料合成率增大,微观结构中裂纹数量逐渐减少.

WO3颗粒修饰TiO2纳米锥的制备及其光催化性能研究

胡学青

2015, 44(3): 764-768.

摘要 ( 1 )

PDF (2526KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

采用水热法、浸渍法后退火的方法制备WO3-TiO2纳米锥薄膜.紫外-可见光谱结果表明生成的WO3-TiO2纳米锥薄膜的吸收边延长到可见光范围,达到480 nm.光催化结果表明,样品WO3-TiO2纳米锥薄膜比纯TiO2纳米锥薄膜具有更好的光催化性能,经过10次循环降解实验后,其降解率仍然能够达到96.8;,显示其具有良好的循环稳定性.

共沉淀法制备富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2及其电化学性能的研究

刘伶;魏奇业;关昶

2015, 44(3): 769-772.

摘要 ( 7 )

PDF (2047KB) ( 16 )

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采用共沉淀法合成富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2.研究了合成时间、配锂量、焙烧温度及焙烧时间对正极材料电化学性能的影响.研究结果表明在60℃下,合成时间为6h时制备的Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2材料具有较高的振实密度和较好的电化学性能.配锂量不仅会影响材料的结构,同时对材料的电化学性能也有一定的影响.研究显示当Li/M(nLi/nM(M=Ni+Co+Mn))为1.25/0.8时,制备材料的首次放电比容量最高.焙烧温度和焙烧时间对Li[Li0.2Mn0.54 Ni0.13Co0.13]O2的电化学性能影响很大,焙烧温度为900℃,焙烧时间为15 h得到材料的电化学性能最优.

锂离子电池正极材料LiMnPO4/C的固相法制备及性能研究

李志军;王红英;汤伟杰;罗大伟

2015, 44(3): 773-778.

摘要 ( 3 )

PDF (3022KB) ( 12 )

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以碳酸锂、碳酸锰和磷酸二氢铵为原料,以蔗糖为碳源,采用固相法制备了LiMnPO4/C复合正极材料.利用正交试验考察了焙烧温度、焙烧时间、球磨时间、锂锰摩尔比和蔗糖用量对材料首次放电比容量的影响,得到了最佳工艺条件.通过XRD、SEM、同步热分析仪和充放电测试仪等测试了材料的结构和电化学性能.所得材料在室温下电流密度为0.1C、0.5C和1C时首次放电比容量分别为130.5 mAh/g、125.8 mAh/g和117.1 mAh/g,经过50次循环性能测试后容量分别为113.2 mAh/g、98.1 mAh/g和85.4 mAh/g;在电流密度为0.1C且温度为60℃时,其首次放电比容量为156.4 mAh/g,测试结果表明循环性能较好.

CaO掺杂对63ST-37LA微波介质陶瓷性能的影响

黄春娥;陆小荣;沈春英

2015, 44(3): 779-784.

摘要 ( 3 )

PDF (3042KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

采用固相反应法,研究了CaO掺杂对0.63SrTiO3-0.37LaAlO3(简称63ST-37LA)微波介质陶瓷结构与性能的影响.结果表明:CaO的引入未改变63ST-37LA陶瓷的晶相组成,Ca2+进入A位与主晶相形成固溶体,降低容限因子,提高介电性能;适量掺杂CaO不仅可有效的降低烧结温度,促进晶粒生长,而且可减少晶界及晶界带来的缺陷.当CaO的添加量为0.25wt;,在1450℃烧结时,63ST-37LA陶瓷获得最佳综合微波介电性能:εr=45.52,Q·f=52857 GHz,τf=+2.5×10-6/℃.

等离子体Ag/TiO2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

息英民;杜晶晶;赵军伟;程晓民;王可胜

2015, 44(3): 785-789.

摘要 ( 1 )

PDF (2591KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

以电化学阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为基底,分别通过电化学沉积法、化学还原法和浸渍法制备出Ag修饰的TiO2纳米管阵列,采用XRD、FESEM和UV-Vis等测试手段对样品的组成、结构及形貌等进行表征.以气相苯为降解物,对样品进行光催化活性测试.结果表明:与其他两种方法相比,化学还原法使得Ag纳米颗粒均匀分布在TiO2纳米管阵列的表面,并表现出更好的光催化降解气相苯的能力.

空心海胆状MnO2的低温水热制备及其电容性质

朱刚;李江涛

2015, 44(3): 790-794.

摘要 ( 3 )

PDF (2557KB) ( 12 )

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在90℃条件下,水热处理KMnO4、(NH4)2SO4和H2SO4的水溶液24 h,制备得到了二氧化锰材料.应用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)技术对所得材料的结构和形貌进行表征.结果表明,所得二氧化锰为具有空心海胆形貌的α-MnO2.通过改变反应时间,研究了α-MnO2的生成过程.同时,研究了空心海胆α-MnO2的电容性质.循环伏安测试结果显示,当扫描速度为5 mV/s时,α-MnO2的比电容为145 F/g.在20 mV/s的扫速下,循环2000圈后其比电容保持率高达95;.

Ce、N共掺杂锐钛矿相TiO2光学性能的第一性原理研究

祝卓茂;卞宝安;初冰;郑亚鹏;史海峰

2015, 44(3): 795-800.

摘要 ( 3 )

PDF (3555KB) ( 12 )

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采用密度泛函理论研究了Ce、N共掺杂锐钛矿相TiO2的电子结构、态密度和光学特性.计算结果表明,不同位置Ce、N共掺杂对TiO2的杂质形成能、带隙和光学性质是有影响的.共掺杂带隙比单掺杂TiO2的更窄,导致电子从杂质能级激发到导带的概率增大,这会提高共掺杂TiO2的光量子效率.Ce、N共掺杂后TiO2吸收带边红移至可见光区的更远处,光学吸收系数比单掺杂时更强,这主要是由Ce、N共掺杂的协同效应引起的.带边位置的计算结果表明掺杂TiO2的强氧化还原能力得到保持.因此,Ce、N共掺后TiO2在可见光区具有良好的光催化性能.

还原氧化石墨烯/MoS2与碳纳米管/MoS2作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究

张飞霞;李长生;张毅;唐华

2015, 44(3): 801-807.

摘要 ( 6 )

PDF (3574KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

通过水热法成功制备出还原氧化石墨烯/MoS2(RGO/MoS2)与碳纳米管/MoS2(CNTs/MoS2)纳米复合材料,采用XRD,SEM以及TEM分别对纳米复合材料样品进行了分析和表征,结果表明所制备的复合材料中MoS2与还原氧化石墨烯、碳纳米管很好地结合在一起.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为液体石蜡添加剂的摩擦磨损性能,并对其摩擦机理进行了分析.研究发现,与纯的MoS2相比,一定比例的RGO/MoS2纳米复合材料作为润滑油添加剂的摩擦系数降低了18;,相对磨损量减少55;;与碳纳米管增强的纳米复合材料相比,RGO/MoS2纳米复合材料具有更好的摩擦磨损性能.

基于第一性原理对硅取代、掺杂锯齿形石墨烯纳米带的电子结构及输运性质的研究

陈莹莹;宓一鸣

2015, 44(3): 808-815.

摘要 ( 8 )

PDF (4049KB) ( 10 )

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本文基于第一性原理对硅取代、掺杂石墨烯纳米带不同位置的电子能带结构、态密度及电子器件的电子输运性质进行了分析与研究.结果表明,锯齿形石墨烯纳米带(ZGNRs)在硅原子取代及掺杂后由原来的半导体态转变为金属态.在各种模型中,对于体系态密度有贡献的一般为原子指数为1、在p轨道的硅原子(Si1p);原子指数为2、在p轨道的硅原子(Si2p)和碳原子(C2p);少量的原子指数为1、在s轨道的氢原子(H1s)和碳原子(C1s).经分析,在各取代位置中两端硅原子取代的锯齿形石墨烯纳米带的体系能量最小,表明其为最有可能发生的取代位置.在掺杂位置中,体系能量计算结果显示填隙硅原子的能量更低,最有可能发生此种掺杂.电子输运性质的研究中,在所有的取代位置中单边硅原子取代组成的电子器件电子输运性质最好.在所有电子器件模型中电子输运性质最好的是填隙硅原子掺杂模型.

Li在石墨烯、BC7及C7N表面吸附与迁移的第一性原理研究

刘学杰;李沛艾;贾颖;任元;贾桂霄

2015, 44(3): 816-822.

摘要 ( 5 )

PDF (3696KB) ( 16 )

相关文章 | 计量指标

基于密度泛函理论的第一性原理方法,本文系统研究了Li在本征石墨烯及BC7、C7N表面的吸附和迁移行为.与本征石墨烯相比,硼含量为12.5at;时提高了Li的吸附能,而氮含量为12.5at;时减弱了Li的吸附能,这归因于掺杂物种具有不同的电子结构.通过NEB方法计算了Li在本征石墨烯、BC7、C7N表面的迁移.结果表明,相比于本征石墨烯,硼含量为12.5at;的石墨烯减弱了Li的扩散,而氮含量为12.5at;的石墨烯促进了Li的扩散,有助于提高石墨烯负极材料的充放电性能.

Li吸附对石墨烯、BC7、C7N电学性质影响的第一性原理研究

刘学杰;贾颖;姜远涛;李沛艾;任元

2015, 44(3): 823-829.

摘要 ( 6 )

PDF (4009KB) ( 12 )

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基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理方法,对Li在本征石墨烯、BC7和C7N表面最稳定位置的吸附进行了结构优化,计算了本征石墨烯、BC7和C7N吸附Li前后的能带结构,态密度,电荷转移,差分电荷密度和结合能.结果表明,B掺杂浓度为12.5;(原子分数)时可显著提高石墨烯的Li吸附能,N掺杂浓度为12.5;(原子分数)时减弱了石墨烯的Li吸附能.吸附Li后的graphene-Li、BC7-Li和C7N-Li体系均显示出金属性,且Li与石墨烯、BC7和C7N体系间存在离子键和共价键的混合.

二氧化硅@羟基磷灰石颗粒的制备及其药物装载与体外释放行为研究

李成峰;王燕云;杜健;陆昊;葛筱璐

2015, 44(3): 830-835.

摘要 ( 3 )

PDF (3063KB) ( 12 )

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以改性的St(o)ber方法制备二氧化硅核心颗粒,并用改性的Pechini方法在其表面沉积羟基磷灰石壳层,制备得到具有核壳结构的二氧化硅@羟基磷灰石颗粒.通过扫描电子显微镜、X射线衍射分析和红外光谱分析手段表征颗粒的物相和结构,确定颗粒的形成机制为羟基磷灰石壳层在聚乙二醇-柠檬酸作用下均匀地沉积在非晶态二氧化硅表面.含亚甲基蓝的二氧化硅@羟基磷灰石药物颗粒在磷缓冲液(pH =7.2 ～7.4)和lysosome-like缓冲液(pH=4.7)中的释放行为表明药物释放对颗粒结构和溶液的pH值非常敏感.

TiO2和Cr2O3作晶核剂对金矿尾砂微晶玻璃结晶性能的影响

陈维铅;李玉宏;许世鹏;林莉;李增鹏;薛仰全

2015, 44(3): 836-840.

摘要 ( 3 )

PDF (2545KB) ( 11 )

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以金矿尾砂为主要原料,方解石、硼砂等为添加原料,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.采用X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DSC)、扫描电镜(SEM)等分析手段对所制备样品进行性能测试与结构表征,研究了TiO2和Cr2O3对金矿尾砂微晶玻璃结晶性能的影响.结果表明,以2; TiO2为晶核剂,金矿尾砂微晶玻璃只有表面析晶,晶相从表面向内部生长;以4; TiO2为晶核剂,样品内部析出少量团聚晶体;以2; Cr2O3为晶核剂,样品内部析出少量团聚粒状晶体;以2; TiO2和2; Cr2O3为复合晶核剂,样品内部析出大量均匀分布的颗粒状晶体,极大地提高了金矿尾砂微晶玻璃的整体析晶能力,主晶相为透辉石(CaMgSi2O6),次晶相为钙长石(CaAl2Si2O8).

锌(Ⅱ)配位聚合物[Zn(HCPGA)2(H2O)2]n的合成和晶体结构

刘玉玲;卓馨;王聪;刘希慧;朱继超;魏强

2015, 44(3): 841-845.

摘要 ( 4 )

PDF (2518KB) ( 14 )

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以3-(4-氯苯基)戊二酸(H2CPGA)为主要配体采用微波合成法合成了一个锌的新型配位聚合物[Zn(HCPGA)2(H2O)2]n(1),用元素分析仪、荧光光谱仪、红外光谱仪、热重分析仪和单晶衍射仪等对其进行了表征.结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群是C2/c.晶胞参数:a=2.9922(12) nm,b=0.7370(3) nm,c=1.0924(4) nm,β=98.008(6)°,F(000)=1200,Dc=1.628 g·cm-3,V=2.3855(16) nm3,Mr=584.68,Z =4,μ=1.309 mm-1,R1 =0.0352,wR2 =0.1124.

基于4-(1H-吡唑-3-基)-吡啶构筑的新型Zn(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和性质研究

刘娜

2015, 44(3): 846-851.

摘要 ( 2 )

PDF (3011KB) ( 11 )

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采用水热法,合成了一个Zn(Ⅱ)配位聚合物[Zn3(4-PP)4(OH)2(SO4)2(H2O)2]n(1,4-PP=4-(1H-pyrazol-3-yl) pyridine),并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征,测定了其热重性质和荧光性质.该配位聚合物1属于单斜晶系,P21/c群,其晶胞参数为:a=12.303(3) nm,b =6.0083(12) nm,c=25.308(5) nm,β=101.40(3)°,F(000)=1056,Dc=1.882 g/cm3,V=1833.8(6) nm3,Mr=1038.94,Z=2,μ(MoKα)=2.140 mm-1,R1=0.0672,wR2 =0.1300.在该配位聚合物1中,金属锌(Ⅱ)与SO24-以及OH-形成纯无机的二维层状结构,而4-PP配体仅作为端基配体;二维结构进一步通过氢键的作用形成三维超分子结构.

表面改性后的SiO2薄膜光学性能研究

雅菁;杨宁宁;胡凤娇

2015, 44(3): 852-856.

摘要 ( 6 )

PDF (2551KB) ( 14 )

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用溶胶-凝胶法在酸碱复合催化条件下制备了SiO2溶胶,采用浸渍提拉法在K9玻璃上制备了性能稳定的SiO2薄膜,并用三甲基氯硅烷对SiO2薄膜进行了表面改性.用反射式椭圆偏振光谱仪测试薄膜的椭偏参数,并用Cauchy模型对椭偏参数进行数据拟合,获得了SiO2改性前后在300～ 700 nm波段的色散关系.讨论了薄膜改性与光学性能间的关系.结果表明:Cauchy模型能较好的描述溶胶-凝胶薄膜在300～650 nm波段的光学性能;表面改性后SiO2薄膜光学常数发生改变,但未影响色散关系的变化趋势;薄膜改性后具有随着膜层数的增加,折射率增加,而最大峰值透光率、孔隙率减小的规律,且薄膜改性后表面更加致密.

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