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2017年 第46卷 第12期
刊出日期：2017-12-15

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水热法制备Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌及磁学性能研究

阳生红;张曰理

2017, 46(12):  2307-2312. 

摘要 ( 6 )   PDF (1474KB) ( 12 )  

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以Ce(NO3)3·6H2O和Co(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为沉淀剂,用水热法制备了不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶.利用XRD、Raman、SEM、PPMS等测试手段研究纳米晶的晶体结构、微观形貌和磁学性能.XRD和Raman研究结果表明,不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶仍保持纯CeO2的立方莹石结构.没有出现Co以及Co氧化物的特征峰,说明Co掺杂替换了CeO2中的Ce晶格位.XRD的特征峰未出现明显的平移,Co掺杂导致CeO2的晶格畸变也不明显.SEM研究发现纳米晶的形状都是棱长约为600～800 nm的八面体,Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌与Co掺杂浓度存在明显关系,随着Co掺杂浓度的增加,八面体的棱从清晰变为模糊,各个面从光滑变为粗糙.PPMS测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着Co掺杂浓度的增加,饱和磁化强度先增加后减小,5;Co掺杂CeO2纳米晶具有最大的饱和磁化强度.不同Co掺杂浓度导致纳米晶的磁性有了明显的变化,可见通过改变Co掺杂浓度可以调制纳米晶的室温铁磁性能.

热壁外延制备InAs/Si(211)薄膜及其电学性能研究

何利利;张明;郭治平;刘翔;吴长树

2017, 46(12):  2313-2318. 

摘要 ( 8 )   PDF (1768KB) ( 14 )  

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采用热壁外延(Hot Wall Epitaxy,HWE)沉积系统在单晶Si(211)衬底表面制备了InAs薄膜,研究了不同生长温度(300℃、350℃、400℃、450℃和500℃)对薄膜材料结构及其电学性能的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、霍尔(Hall)测试等,对InAs/Si(211)薄膜的晶体结构、表面形貌及电学参数进行了测试分析.结果表明:采用HWE技术在Si(211)衬底表面成功制备了InAs薄膜,薄膜具有闪锌矿结构并沿(111)方向择优生长.随着生长温度从300℃升高到500℃,全峰半高宽(FWHM)先减小后增大,生长温度为400℃时薄膜的晶粒尺寸最大为73.4 nm,载流子浓度达到1022 cm-3,霍尔迁移率数值约为102 cm2/(V·s),说明优化生长温度能够降低InAs薄膜的缺陷复合,使薄膜结晶质量和电学性能得到提高.SEM及AFM的测试结果显示由于较高的晶格失配及Si衬底斜切面(211)的特殊取向,在Si(211)衬底上生长的InAs薄膜主要为三维层加岛状(S-K)生长模式,表面粗糙度(Ra)随温度的升高先减小后增大,400℃时薄膜的平均表面粗糙度Ra为48.37 nm.

一步水热法合成六方片状氢氧化镁及其生长习性分析的研究

范天博;姜宇;刘露萍;周永红;李雪;郭洪范;?罾?刘云义

2017, 46(12):  2319-2325. 

摘要 ( 11 )   PDF (1827KB) ( 18 )  

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以硝酸镁为原料,氨气为沉淀剂,采用一步水热法制备六方片状氢氧化镁,利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对产品进行表征,结果表明120℃为较佳温度.采用Morphology程序对氢氧化镁生长习性进行理论分析,计算了其主要显露面族的表面能、表面附着能和晶面面积百分比等相关参数.计算结果表明,氢氧化镁(001)面会成为主要显露晶面,(101)面会成为经常显露晶面,其形貌大部分会呈现正六方片状但其中会掺杂着不规则的六边形片状结构与实验结果吻合.由温度引起的(001)晶面显露程度变化是导致宏观形貌非理想性的重要原因.本文结果为进一步与非理想形貌机理研究奠定了良好的基础.

液相沉积低温制备染料敏化太阳能电池光阳极及表征

郭素文;孙怡然;戚佳斌;郑岩;张青红

2017, 46(12):  2326-2331. 

摘要 ( 5 )   PDF (1914KB) ( 13 )  

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本研究采用液相沉积法在恒温与变温两种条件下进行沉积,选用FTO导电玻璃与柔性PET-ITO作为基底.由XRD结果可知产物均为锐钛矿相二氧化钛,80℃条件下结晶性更好;SEM测试结果表明TiO2薄膜层为多孔结构.变温条件制备的电池效率最高,而60℃恒温条件制备的电池效率略高于80℃.FTO作为基底在梯度温度下制备组装的电池效率达到5.71;,相同条件下制备的柔性基底组装的电池效率为4.07;.

磷酸盐结合法制备Al2O3多孔陶瓷及性能

冯鑫;刘涛;黎阳

2017, 46(12):  2332-2336. 

摘要 ( 8 )   PDF (2247KB) ( 11 )  

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以煅烧α-Al2O3粉为骨料、磷酸二氢铝为高温烧成粘结剂、石蜡为成型助剂,通过模压成型、干燥、烧结等工序制备了氧化铝多孔陶瓷,研究了烧成温度和磷酸二氢铝含量对氧化铝多孔陶瓷微观形貌、物相组成、线收缩率、孔隙率和弯曲强度的影响,探讨了磷酸盐结合法烧结机理.结果表明:氧化铝多孔陶瓷物相由α-Al2 O3和AlPO4构成,在较低温度下,氧化铝颗粒仅依靠AlPO4的粘结作用而形成多孔陶瓷,氧化铝多孔陶瓷线收缩率和弯曲强度随磷酸二氢铝含量的增加而缓慢增大,孔隙率则缓慢降低;随着烧结温度的提高,AlPO4的存在促进了氧化铝颗粒间的液相烧结,线收缩率和弯曲强度随烧结温度的升高而显著增大,孔隙率也明显降低.

单晶硅外延生长晶化硅薄膜的研究

杨启鸣;杨雯;段良飞;姚朝辉;杨培志

2017, 46(12):  2337-2342. 

摘要 ( 17 )   PDF (1939KB) ( 15 )  

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采用P型单晶硅片为衬底,并经混合酸溶液腐蚀抛光、清洗后,利用射频磁控溅射镀膜系统在其表面制备非晶硅薄膜;再结合快速光热退火工艺,于N2气氛下480℃退火30 min,得到晶化硅薄膜;利用光学金相显微镜、XRD衍射仪和拉曼散射光谱(Raman)仪对单晶硅衬底和晶化硅薄膜进行结构和性能表征.研究了混合酸溶液对单晶硅表面腐蚀效果、籽晶诱导外延生长晶化硅薄膜的物相结构和薄膜带隙.结果表明:采用混合酸溶液腐蚀后得到表面平整、光滑的单晶硅衬底;非晶硅薄膜经过快速退火后受籽晶诱导生成晶化硅薄膜,其晶相沿单晶硅衬底取向择优生长;随着非晶硅薄膜厚度从80 nm增加到280 nm,晶化后硅薄膜的表面粗糙度逐渐减小,晶化率从90.0;逐渐降低到37.0;;晶粒尺寸从6.65 nm逐渐减小到1.71 nm;带隙从1.18 eV逐渐升高到1.52 eV.

征稿启示

2017, 46(12):  2342. 

摘要 ( 1 )   PDF (744KB) ( 11 )  

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脉冲激光烧蚀制备纳米硅晶粒成核生长的热力学条件研究

秦爱丽;褚立志;邓泽超;丁学成;王英龙

2017, 46(12):  2343-2347. 

摘要 ( 11 )   PDF (905KB) ( 13 )  

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文中利用蒙特卡洛方法,引入成核生长模型,研究了纳米硅晶粒成核生长过程.结合宏观阻力模型,计算了纳米硅成核和生长所对应的过饱和度范围.结果显示,衬底的二次溅射,造成成核次数增多,生成小尺寸纳米晶粒的数量增加;晶粒成核过程和生长过程所需要的过饱和度范围不同,过饱和度较大(>2600)时成核次数多生长次数少;而过饱和度在250～2600时生长次数多成核次数少.

热注射法合成Cu2 SnSe3纳米晶及其光电转换性能

刘仪柯;唐雅琴;伍玉娇;刘芳洋;蒋良兴

2017, 46(12):  2348-2351. 

摘要 ( 6 )   PDF (1332KB) ( 12 )  

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以乙酰丙酮铜、无水氯化亚锡为金属源,Se/OLA悬浊液为硒源,在油胺溶剂中热注射合成了Cu2 SnSe3纳米晶.采用TEM、XRD、EDS分别对典型纳米晶产物的形貌、物相和组成做了分析表征.通过不同反应温度的条件实验,研究了反应温度对最终产物的影响,探讨了相关规律.采用光电化学池评价了纳米晶的光电转换性能,结果表明Cu2 SnSe3纳米晶光电转换性能优良,表现出较好的应用前景.

Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

刘聪;郭伟明;赵哲;伍尚华

2017, 46(12):  2352-2355. 

摘要 ( 19 )   PDF (1309KB) ( 16 )  

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以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.

单晶蓝宝石球罩的磁控研磨试验研究

张吴晖;卢文壮;杨凯

2017, 46(12):  2356-2361. 

摘要 ( 12 )   PDF (2314KB) ( 18 )  

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开展了金刚石磁性磨料在磁场控制下研磨加工单晶蓝宝石球罩的实验,研究了研磨压力、研磨时间、乙二胺浓度等因素对单晶蓝宝石球罩材料去除率及面粗糙度的影响.实验结果表明:随着研磨压力的增大,材料去除率增加但增幅减小,面粗糙度Sa也降低,降低幅度也减小.当乙二胺浓度为3;,研磨压力为25 kPa时,材料去除率在前30 min能保持在5μm·h-1以上,但在30 min之后,材料去除率开始出现较大幅度的下降,面粗糙度Sa在前30 min较为快速地降低到110 nm左右,后30 min略有降低.

稀土元素Sm与C共掺SnO2的电子结构和光学性质的第一性原理研究

彭彩云;雷博程;夏桐;张丽丽;黄以能

2017, 46(12):  2362-2368. 

摘要 ( 5 )   PDF (1430KB) ( 13 )  

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利用第一性原理密度泛函理论,计算了Sm-C共掺SnO2体系的能带结构、能态密度、光学性质.计算结果表明:Sm-C近邻共掺体系的晶胞的结构比较稳定.在电子结构方面,共掺体系的禁带宽度值最小,表明电子从价带激发到导带所需的能量最小.在光学性质方面,掺杂体系都发生了红移,其中Sm-C共掺体系的红移程度最大,增强了对可见光的响应范围;在可见光区,掺杂体系的反射系数、静态介电常数、静态折射率的值都大于纯SnO2,且Sm-C共掺杂体系的值最大.

氨气流量对富硅SiNx薄膜结构及其光学特性的影响

谷鑫;周炳卿;翁秀章;部芯芯;丁德松

2017, 46(12):  2369-2373. 

摘要 ( 9 )   PDF (938KB) ( 25 )  

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采用等离子体增强化学气相沉积技术,以NH3、SiH4和N2为反应气体制备富硅-氮化硅薄膜.在优化了其它沉积参数条件下,研究氨气流量对富硅-氮化硅薄膜的结构和光学性质的影响.利用傅立叶变换红外光谱、紫外可见光谱和X射线衍射谱分析了薄膜的键合情况、带隙结构.结果表明,随着NH3流量的增大,薄膜中的Si-N键和N-H键增强,Si-H键减小并向高波数方向移动,薄膜逐渐由非晶SiNx相向小晶粒Si3 N4相转变.同时随着NH3流量的增大,薄膜的光学带隙逐渐展宽,微观结构的有序度降低.XRD图谱分析表明薄膜内的平均晶粒尺寸也随着氨气流量的增加而在逐渐增大.结合以上结果分析,适当增加NH3流量有助于薄膜由非晶SiNx向包含小晶粒的Si3 N4转变.

不同载体的Na2SO4·10H2O基定形相变材料的制备和热性能研究

刘磊;彭犇;邱桂博;郭敏;程芳琴;张梅

2017, 46(12):  2374-2379. 

摘要 ( 7 )   PDF (2278KB) ( 13 )  

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基于节能减排的重要性,针对Na2 SO4·10H2 O基相变材料相变过程中液相泄露和长期使用的热稳定性问题,采用直接浸渍的方法将其封装入不同载体(SiO2气凝胶、X型分子筛、膨胀珍珠岩、活性炭和硅藻土)中,成功制备了不同载体的定形相变材料.通过SEM、XRD、DSC等表征方法,测定了饱和吸附时各自的相变材料占比分别为80.0;、82.2;、76.9;、89.2;及60.6;;并且从热性能、机械性能、成本等方面综合对比了不同载体的性能,发现膨胀珍珠岩(EP)是性价比最优的载体材料.进一步对Na2 SO4·10H2 O/EP复合相变材料进行了熔冻循环实验测试,经过100次循环实验,热值损耗保持在15;以内,过冷度稳定在10℃以内,热稳定性良好.

In、Gd共掺对BaCeO3基质子导体性能的影响

马欣宇;杨春利;严敏;吕强;陈红

2017, 46(12):  2380-2385. 

摘要 ( 13 )   PDF (1768KB) ( 15 )  

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高温质子导体利用质子传导可以被广泛地应用于燃料电池、氢分离膜和氢传感器等方面,因此受到广泛研究.本文采用柠檬酸盐法及改进的柠檬酸盐法制备了In、Gd共掺的BaCeO3基质子导体并对其微观形貌、化学稳定性和电导率进行了研究.结果表明,由于Gd的电负性较低,掺杂后提高了体系的碱性,导致其化学稳定性较差.但是,Gd的离子半径与Ce的离子半径相差很小,更利于离子传输,因此Gd单掺和In、Gd共掺的样品具有与传统质子导体相比拟的电导率.

Bi3Ti4O12/α-Bi2O3/TiO2复合光催化剂的制备及其可见光催化活性研究

王瑞琪;徐海燕;吴四维;傅敏

2017, 46(12):  2386-2392. 

摘要 ( 6 )   PDF (1423KB) ( 12 )  

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以工业二氧化钛(TiO2)、五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料制备了Bi3Ti4O12/α-Bi2O3/TiO2复合光催化剂.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等表征方法对光催化剂结构进行分析,表明复合样品中形成了Bi3 Ti4 O12/α-Bi2 O3/TiO2异质结结构,其禁带宽度减小、吸收带边红移,光催化效率有明显提高.以亚甲基蓝为目标污染物评价其光催化活性,TiO2与Bi(NO3)3·5H2O质量比为1:2.5,煅烧温度为600℃,煅烧时间为5 h时,复合样品光催化活性最佳,在12 W LED灯下,180 min后对浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的去除率达96.8;.

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜及抗碱腐蚀性能

谭广繁;胡庆;江伟辉;刘健敏;冯果;陈婷;李聪

2017, 46(12):  2393-2398. 

摘要 ( 4 )   PDF (2195KB) ( 11 )  

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以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,结合非水解溶胶-凝胶法和提拉镀膜工艺制备出硅酸锆(ZrSiO4)薄膜.采用XRD、FTIR、SEM、AFM等分析测试手段研究了前驱体浓度、提拉速度对ZrSiO4合成、ZrSiO4薄膜形貌及显微结构的影响,并研究薄膜的抗碱液腐蚀性能.结果表明:当前驱体浓度为0.1 mol/L、提拉速度为1 mm/s时可以在单晶硅片获得表面光滑、平整致密、无开裂的ZrSiO4薄膜.镀有ZrSiO4薄膜的单晶硅片在浓度为40;NaOH溶液中40℃条件下浸泡42 h,表面只发现有较小的坑蚀,且质量随腐蚀时间延长变化很小,质量损失仅为0.17;,表明该ZrSiO4薄膜具有较好的抗碱液腐蚀性能.

铁、镧共掺杂介孔TiO2微球的制备及光催化性能研究

宋扬;杨立荣;封孝信;刘晓瑜;刘志刚;谢鹏超;张丽

2017, 46(12):  2399-2405. 

摘要 ( 6 )   PDF (1768KB) ( 13 )  

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以钛酸异丙酯为钛源,利用三嵌段共聚物EO106 PO70 EO106(F127)修饰的溶胶-凝胶法合成了La、Fe共掺杂的单分散TiO2介孔微球.并通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、能谱分析(EDX)、透射电镜(TEM)、BET、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射技术对样品的物相组成及微观结构进行了表征,利用紫外光照射降解亚甲基蓝溶液的方法测定其光催化性能.结果表明:与纯TiO2介孔微球相比,La3+的掺入抑制了TiO2晶粒的长大,La3+和Fe3+共掺入TiO2介孔微球的紫外-可见光的吸收带边发生红移,禁带宽度减小;在紫外光照射下,1at;La3+掺杂以及Fe3+、La3+共掺TiO2介孔微球的光催化活性均高于纯TiO2,其中1at;Fe/1at;La-TiO2的光催化性能最好.

Hf/Ta/W单掺锐钛矿相TiO2的电子结构和光学性质的第一性原理研究

方志平;夏桐;雷博程;张丽丽;黄以能

2017, 46(12):  2406-2411. 

摘要 ( 8 )   PDF (1275KB) ( 13 )  

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运用第一性原理赝势方法计算过渡金属X(Hf、Ta、W)单掺锐钛矿相TiO2后的电子能带结构、态密度和光学性质.计算结果表明,X掺锐钛矿相TiO2,使得掺杂后体系的体积增大,并随着X掺杂浓度的增加而增大;掺杂体系的禁带宽度都比纯TiO2的要小;由能带图可知,Ta、W单掺后,费米能级进入导带,说明这两种单掺体系属于N型半导体;随着不同浓度Hf、Ta、W的掺入,发现吸收光谱都发生了不同程度的红移,其中Ta、W掺杂体系的光响应范围覆盖了整个可见光区域,对比所有掺杂体系发现Ti0.9375 W0.0833 O2在可见光区域的光响应能力最强,这些现象说明X的掺入大大提升了TiO2光催化能力.

水热法合成ZnO/BiVO4复合光催化剂及其光催化性能

刘欣;罗文静;李家科;蓝凤莎

2017, 46(12):  2412-2416. 

摘要 ( 8 )   PDF (1284KB) ( 15 )  

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采用水热法制备ZnO/BiVO4复合光催化剂,研究了ZnO复合方式(直接和原位)对合成ZnO/BiVO4光催化剂性能的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET、紫外-可见分光光度计等检测手段对产物的晶体结构、微观形貌、比表面积和光吸收特性进行了表征.结果表明:ZnO的复合对产物的组成及形貌均有影响,复合产物中有V2 O5、Bi2 O3生成,但仍以单斜BiVO4为主.与纯BiVO4相比,复合后的BiVO4结晶度变差、粒度变小,但光催化性能提高.采用直接复合法制备的ZnO/BiVO4光催化性能提高更明显,在高压汞灯照射240 min时,亚甲蓝的降解率达90.4;,相同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率仅为82.2;.

大尺寸单晶金刚石制备的研究进展

张召;卢文壮;左敦稳

2017, 46(12):  2417-2421. 

摘要 ( 52 )   PDF (2312KB) ( 62 )  

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单晶金刚石在电学,光学方面有着良好的应用前景,已经成为金刚石领域的研究焦点之一.本文论述了大尺寸单晶金刚石的制备方法、生长条件、研究现状以及存在的缺陷,概述了制备单晶金刚石过程中出现的问题并针对部分问题提出改善措施.

硒代锡酸盐Cd(tren)SnSe3的溶剂热合成与晶体结构

祁飞燕;白音孟和

2017, 46(12):  2422-2426. 

摘要 ( 6 )   PDF (962KB) ( 12 )  

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采用溶剂热法合成了一种新的硒代锡酸盐Cd(tren)SnSe3(tren=三(2-氨乙基)胺).单晶X-射线衍射分析表明该化合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=0.7752(3)nm,b=0.8128(2)nm,c=1.2467(4)nm,α=97.299(19)°,β=103.639(18)°,γ=107.325(17)°,V=0.7121(4)nm3,Z=2,Dc=2.865 Mg·m-3,Mr=614.21,F(000)=564.该化合物为零维簇状结构,是由[Sn2Se6]单元的反式末端Se原子连接两个[Cd(tren)]2+单元形成的.紫外-可见漫反射光谱研究结果表明,该化合物的禁带宽度为1.80 eV.

rGO/TiO2及其三元复合材料光催化性能的研究进展

英启炜;何小芳;曹新鑫

2017, 46(12):  2427-2431. 

摘要 ( 3 )   PDF (882KB) ( 12 )  

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rGO/TiO2复合材料优异的光催化性能为其在有机染料降解,雨水消毒和催化析氢等方面的应用提供可能,通过与金属、金属化合物或高聚物复合可提升光催化效率和化学稳定性.分析反应机理,阐述现阶段研究的重点和不足,同时对未来发展和应用进行展望.

纳米AgSnO2/Bi2O3触头材料的性能及导电机理研究

赵彩甜;王景芹;蔡亚楠;王海涛

2017, 46(12):  2432-2437. 

摘要 ( 5 )   PDF (1103KB) ( 12 )  

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添加少量第三种元素的AgSnO2触头材料的电性能研究均处在试验阶段而未深入到理论研究阶段.本文采用溶胶-凝胶法制备纳米级AgSnO2/Bi2 O3触头材料,材料的密度为9.73 g/cm3、硬度为105.35HV、电导率为70.22;IACS,并且接触电阻较小.在掺杂Bi元素提高触头材料性能的基础上,进行导电机理的研究.从微观原子角度采用第一性原理的计算方法,计算了Bi掺杂SnO2的电子结构、能带图、态密度及电荷密度分布.结果表明,Bi掺杂后带隙减小,电子跃迁容易,同时费米面附近载流子浓度增大,增强了材料的导电性.最终得出添加少量Bi元素能够使得AgSnO2触头材料的导电性增强的机理.

真空退火和氢退火对ZnO:B薄膜电学和光学性能的影响

李旺;唐鹿;薛飞;罗哲;郭鹏;刘石勇

2017, 46(12):  2438-2442. 

摘要 ( 6 )   PDF (1316KB) ( 14 )  

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在玻璃衬底上采用低压化学气相沉积法制备了B掺杂的ZnO薄膜,研究了真空气氛和氢气气氛下不同退火温度对ZnO:B(BZO)薄膜电学性能和光学性能的影响.结果表明,两种不同退火气氛下进行退火处理,BZO薄膜性能发生相反的变化:真空气氛下退火时,BZO薄膜的导电能力随退火温度的提高而下降,但长波区的透光率却随之增加,这主要是由于真空退火后载流子浓度降低所致;而在氢气气氛下退火后,BZO薄膜载流子浓度基本保持不变,但Hall迁移率却显著提高,从而在保证透光率基本不变的前提下,使得BZO薄膜的导电能力得到显著提高,这可以为BZO薄膜光学和电学综合性能的协同优化提供一种有效方法.

低铂Pt/SiC制备及对氧还原反应的催化性能表征

吴兵兵;李乾富;宋凯悦;朱祥;张贝琳;过家好

2017, 46(12):  2443-2450. 

摘要 ( 10 )   PDF (2258KB) ( 15 )  

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采用乙二醇回流法成功制备了理论含铂量为14;的Pt/SiC阴极催化剂.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)对催化剂晶型结构、表面形貌和表面电子结构进行了表征.应用循环伏安法和旋转圆盘电极进行电化学测试,研究了Pt/SiC催化剂对氧还原反应催化活性.结果表明,在180℃条件下合成的Pt/SiC催化剂的平均粒径为3.4 nm,Pt是面心立方结构.Pt在SiC表面以0价为主,有利于O2在其表面的吸附和解离.Pt/SiC-180催化剂具有与商业Pt/C(20;)催化剂相近的氧还原催化性能.Pt/SiC-180催化剂的起始还原电位为0.95 V,氧还原过程以4-电子路径为主,且稳定性和抗甲醇中毒性能明显优于商业Pt/C催化剂.优良的催化性能和较低的含铂量使其有望成为低铂燃料电池阴极催化潜在材料.

g-C3N4/ZnCr-LDH复合材料制备及光催化降解甲基橙废水性能研究

曹乐乐;梁锦陶;田浩洋;杨慧敏;梁镇海

2017, 46(12):  2451-2456. 

摘要 ( 11 )   PDF (1711KB) ( 13 )  

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采用原位合成的方法成功制备了一系列不同配比的g-C3 N4/ZnCr-LDH纳米复合材料,对其形貌、结构、及光电化学性质等进行系统分析,并在可见光下对其降解甲基橙的催化性能进行研究.结果表明,g-C3 N4与ZnCr-LDH复合可增强可见光的吸收强度,有效抑制光生电子-空穴的复合,从而提高了复合光催化剂的活性.其中0.92CN/LDH复合光催化剂降解甲基橙的效率2 h达到了97;,比纯的g-C3 N4提高了2倍.最后经过5次连续循环实验发现,复合光催化剂的降解活性还保持在80;以上,表明复合材料具有良好的稳定性.

Ag掺杂Sm2O3/TiO2对甲基橙光降解性能的影响

王姝羡;龙腾;付文娣;黄敏;刘勇;由耀辉;郑小刚

2017, 46(12):  2457-2463. 

摘要 ( 4 )   PDF (2176KB) ( 12 )  

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采用光沉积法制备Ag掺杂的光催化剂Ag-Sm2 O3/TiO2,并对其在紫外光区对甲基橙的光降解行为进行了研究.采用XRD、FT-IR、N2吸附、SEM、TEM和XPS等手段对样品Ag-Sm2 O3/TiO2进行了表征,考察了Sm2 O3和Ag掺杂量对甲基橙紫外光降解活性的影响和催化剂Ag-Sm2 O3/TiO2的催化稳定性.结果表明,Sm2 O3/TiO2在紫外光照射下对甲基橙的光降解活性随着Sm2 O3的增大而减小;与样品Sm2 O3/TiO2相比,催化剂Ag-Sm2 O3/TiO2对甲基橙具有更好的紫外光降解活性,其催化活性随着Ag掺杂量的增加而减小.Ag和Sm2 O3掺杂量均为3.0wt;的催化剂Ag(3)-Sm2 O3(3)/TiO2对甲基橙紫外光降解的活性最高,在相同条件下的6次循环实验未出现明显失活.

GO/Tb4 O7复合材料的光催化性能研究

郝斌;刘进强;王志林

2017, 46(12):  2464-2467. 

摘要 ( 3 )   PDF (1466KB) ( 12 )  

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以氧化石墨烯(GO)和氧化铽(Tb4 O7)为原材料,采用水热法制备了GO/Tb4 O7复合粉体.通过SEM、XRD和分光光度计等手段对复合材料粉体进行了分析.用罗丹明B溶液作为模拟污染物,在光催化反应仪中采用紫外光照射不同时间后,利用分光光度计测试其光催化性能.实验结果表明:复合材料粉体中,氧化铽颗粒基本可以均匀的分布在GO表面;随着GO含量(6;,8;,10;)的增加,复合材料粉体和罗丹明B的反应速率逐渐加快;在60 min时三种复合材料粉体的降解率分别为98.40;、98.64;、98.94;.

异质结光催化剂PANI/F-BiPO4的制备及其可见光催化活性研究

全玉莲;杨俊;董亚荣;景长勇

2017, 46(12):  2468-2472. 

摘要 ( 9 )   PDF (1244KB) ( 13 )  

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采用简单的水热法结合化学吸附法制备了具有异质结构的光催化剂PANI/F-BiPO4,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、紫外-可见漫反射光谱仪(DRS)、X射线光电子能谱仪(XPS)等对其结构、形貌、光谱特征、表面化学组成等进行了表征和分析.在可见光条件下,考察了PANI/F-BiPO4对罗丹明B(RhB)的光催化降解效率,并且对光催化降解的机理进行了分析.这种异质结构明显拓宽光吸收范围,同时PANI和F-BiPO4间载流子的有效迁移产生了内建电场,从而促进了光生电子与空穴的分离.研究表明:PANI/F-BiPO4在可见光下表现出优异的光催化活性.经可见光照射4 h,它对40 mg/L的RhB去除率达到98.7;.

表面活性剂辅助法制备纳米Z nO及光催化性能研究

李永霞;陈文茜;朱江

2017, 46(12):  2473-2477. 

摘要 ( 4 )   PDF (1463KB) ( 12 )  

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以Zn(NO3)2·6H2 O、氨水和不同的表面活性剂为原料,采用沉淀法制备了具有不同微观形貌和尺寸的纳米ZnO,研究表面活性剂对纳米ZnO光催化降解甲基橙性能的影响.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)等对所制备纳米ZnO的物相、形貌及光吸收性能进行表征,并对其进行光催化性能测试.结果表明,以CTAB为表面活性剂所制备的纳米ZnO,粒径均匀、分散性良好、无明显团聚现象,并且对甲基橙的光催化降解性能最好,在2 h内降解率可达90.6;.

超顺磁Fe3O4纳米粒子的制备及弛豫性能

肖旺钏;纪孝峰;郑英;范彩霞;赖文忠;赵炎;罗菊香;郑可利

2017, 46(12):  2478-2484. 

摘要 ( 4 )   PDF (1810KB) ( 12 )  

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采用简单的共沉淀法制备聚丙烯酸包覆、良好亲水性的Fe3 O4纳米粒子,研究了不同Fe2+和Fe3+比例对所得纳米粒子的影响.高分辨率透射电镜和X-射线衍射分析证实所得产物为Fe3 O4,红外光谱分析和热重分析表明微粒表面成功包覆聚丙烯酸.纳米粒子的粒径大小和分布用透射电镜分析,平均晶粒大小用X-射线衍射分析.结果表明,Fe2+:Fe3+加入摩尔比1:1.5、1:1.75和1:2所得3个纳米颗粒的透射电镜分析平均粒径分别为7.2 nm、6.7 nm和8.3 nm,X-射线衍射分析平均晶粒大小分别为9.1 nm、8.2 nm和9.1 nm.激光粒度仪分析表明所得样品均含有部分大粒径的颗粒,应是颗粒出现部分团聚.磁性分析证实所得样品具有良好的超顺磁性.弛豫性能分析表明1:1.5样品适合用于T1造影剂,1:1.75和1:2适合用于T2造影剂.该研究可为磁共振造影剂的性能优化提供参考.

TiO2/L沸石复合光催化剂的制备及其性能研究

刘辉;戚洪彬

2017, 46(12):  2485-2490. 

摘要 ( 7 )   PDF (1924KB) ( 21 )  

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以钛酸丁酯为钛源,L沸石为载体,采用溶胶凝胶法制备了TiO2/L沸石复合光催化剂,通过XRD、SEM、BET对样品进行了分析表征.以氙灯为光源,罗丹明B为目标降解物,讨论了影响光催化剂催化性能的重要因素.结果表明,煅烧温度为300℃,负载量为15 mmol/g,催化剂用量为2 g/L,光照时间为120 min时,降解率可达99.86;;将光催化剂重复使用4次,降解率仍可达96.00;,充分体现了样品优良的稳定性;通过对罗丹明B溶液降解过程的动力学讨论得出,光催化降解过程符合一级动力学方程.

便携式电子设备用无铅压电扬声器的研制

李慧;王宁;王博;胡东洋;冯坤鹏;张洋洋

2017, 46(12):  2491-2496. 

摘要 ( 5 )   PDF (1795KB) ( 9 )  

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用丝网印刷法在印有Pt电极的Al2O3基片上制备了BaTiO3(BT)掺杂Bi0.5(Na0.82K0.18)0.5 TiO3(BNKT)厚膜,研究了BT掺杂对BNKT厚膜相结构、微观形貌、介电、压电及铁电性能的影响.研究发现,(1-x)BNKT-xBaTiO3厚膜体系的准同型相界(MPB)位于3mol;

酸碱性对雾化施液CMP氧化锆陶瓷的影响

李庆忠;夏明光;施卫彬

2017, 46(12):  2497-2502. 

摘要 ( 4 )   PDF (2382KB) ( 13 )  

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采用精细雾化施液CMP这一抛光工艺对氧化锆陶瓷进行抛光,实验研究了抛光液中具有代表性的酸碱调节剂对抛光氧化锆陶瓷材料去除率、表面形貌和表面粗糙度的影响及酸碱性对精细雾化施液分散稳定性的影响.结果表明:针对精细雾化液抛光工艺配制的二氧化硅抛光液在碱性环境中分散稳定性更好,虽然酸性抛光液对材料去除率更高,但酸对氧化锆陶瓷表面腐蚀性过大,不宜抛光氧化锆陶瓷;有机碱作为调节剂抛光后的表面质量明显优于无机碱及无机酸、有机酸;乙二胺配置的碱性抛光液精细雾化后抛光氧化锆陶瓷可获得优质超光滑低损伤表面及较高加工效率,表面粗糙度Rq为1.67 nm,材料去除率达182.23 nm/min.

机械球磨合金化CuSn/TiH2钎料真空钎焊金刚石研究

伍俏平;罗舟;邓朝晖;康辉民;傅志强

2017, 46(12):  2503-2508. 

摘要 ( 12 )   PDF (3832KB) ( 12 )  

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利用机械球磨法将Cu-Sn粉末和TiH2粉末进行合金化处理制备出了粒径细小、元素分布均匀的铜基钎料,并开展了其与金刚石的真空钎焊实验.实验结果表明:当钎焊温度为920℃,钎焊时间为12 min时,金刚石表面生成了一层连续、致密的TiC层,有效实现了金刚石的高强度把持;钎料层的相对密度可达到97.6;,组织致密,仅存在少许的微细孔洞;金刚石的热损伤很小,在切削过程中主要经历了小块破碎、大块破碎、磨平等正常磨损形态,很少出现整颗磨粒过早脱落的情况,金刚石利用率高.

溶胶-凝胶法制备紫外及蓝光双截止润眼镀膜玻璃

赵晟;贺建雄;姜宏

2017, 46(12):  2509-2513. 

摘要 ( 7 )   PDF (1868KB) ( 14 )  

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采用溶胶-凝胶法,在3 mm厚的普白玻璃含锡面镀制镶嵌Ag纳米粒子的氧化硅薄膜,达到吸收蓝光的效果,在其非锡面镀制纤锌矿结构的氧化锌薄膜,达到阻隔紫外效果.通过双膜层的相互作用,达到对紫外和短波蓝光有效阻隔吸收,从而获得具有紫外蓝光防护及润眼功能的镀膜玻璃.研究了热处理温度和膜层厚度对近紫外和蓝光阻隔率的影响.结果表明:随着退火温度的升高,膜层更加致密,且退火温度越高,蓝光的吸收率也逐渐提高,吸收峰位红移.利用浮法玻璃本体的富锡表面还原AgNO3成Ag纳米粒子分散镶嵌在氧化硅薄膜的结构,能有效吸收380～450 nm的短波蓝光.实验样品呈现出美观的淡金黄色,且随着膜厚的增大,金黄色程度逐渐加深.以样品a为例,所制备的氧化锌膜层为稳定的纤锌矿结构,膜厚为438 nm,表面为球状颗粒,对380 nm以下的紫外光阻隔率为98.83;;所制备氧化硅薄膜厚为200 nm,表面致密,对380～450 nm的蓝光阻隔率为90.73;,样品整体450～780 nm可见光透过率为77.8;.

SiO2气凝胶纳米多孔结构的自组装过程模拟

张光磊;陈一泊;贾伟韬;赵朋媛;秦国强

2017, 46(12):  2514-2520. 

摘要 ( 17 )   PDF (3591KB) ( 19 )  

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基于分子动力学理论,模拟并计算了纳米多孔SiO2气凝胶的原子尺度模型和力学性能.SiO2气凝胶网络结构的自组装形成过程表明,当密度为0.078 g/cm3时,形成的结构以纳米团簇为主,难以形成连通的骨架结构;当密度为0.172 g/cm3及以上时,硅氧元素分布已扩展形成了连通的无定形骨架结构.通过对不同密度体系模型单轴施加应变并计算相应的应力值,得到应力-应变关系曲线,并依据弹性范围求得弹性模量.模拟结果表明,弹性模量与密度成一次线性关系,当气凝胶密度在0.078～0.443 g/cm3时,弹性模量为0.1265～0.7889 MPa.

光固化树脂基陶瓷单层成型工艺研究

龚俊;丁桐桐;宁会峰

2017, 46(12):  2521-2526. 

摘要 ( 5 )   PDF (2085KB) ( 13 )  

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在陶瓷光固化三维成型工艺中,单层成型效果对坯体堆积成型起着决定性作用.文章主要研究在单层坯体打印成型中,光源波长、扫描速度、光照时间和光源的照射距离对成型件质量和精度的影响.实验结果表明,光源波长越接近引发剂吸收波长范围,固化效果越好;光源的曝光量达到临界曝光量时,浆料才能发生完全固化;随着扫描速度的不断增大,陶瓷坯体的硬度不断降低,固化厚度逐渐减小,当扫描速度很大时,坯体表面致密度极低,组织样貌变得疏松.此外,紫外光源的照射距离对坯体的成型质量没有影响.

龙泉青瓷原矿对成瓷特性的影响

施群

2017, 46(12):  2527-2532. 

摘要 ( 8 )   PDF (1919KB) ( 15 )  

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以龙泉本地矿物黄石玄土、浦城土、宝溪土和竹乡土为主要原料,采用传统制瓷工艺制备龙泉青瓷.通过多元素快速分析仪、XRD和SEM对所用龙泉青瓷原矿的化学组成和成瓷显微的结构进行研究分析;利用K2 O-Al2 O3-SiO2系统相图对龙泉青瓷的成瓷特性进行研究.结果表明:龙泉青瓷瓷坯的物相组成主要是石英、莫来石,以及少量玻璃相和气孔,坯釉中间层发育良好,不存在明显界面.

超宽禁带半导体 β-Ga2O3单晶生长突破2英寸

唐慧丽;何诺天;罗平;郭超;李秋;吴锋;王庆国;潘星宇;刘波;徐军

2017, 46(12):  2533-2534. 

摘要 ( 38 )   PDF (1130KB) ( 49 )  

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