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2018年 第47卷 第4期
刊出日期：2018-04-15

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HPVB法生长的CdSe单晶性能研究

高彦昭;杨瑞霞;张颖武;王健

2018, 47(4):  669-673. 

摘要 ( 5 )   PDF (1153KB) ( 35 )  

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采用有籽晶的高压垂直布里奇曼法(HPVB)生长了直径35 mm的大尺寸CdSe单晶.使用X射线衍射仪测试了晶体的结晶质量,结果表明生长的晶体为纯六方相CdSe单晶,(002)晶面的摇摆曲线峰型尖锐且对称性好,峰值半高宽(FWHM)可达0.082°.使用辉光放电质谱法(GDMS)、霍尔效应测试、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对晶体生长轴向的微量杂质含量及分布、电学性能和光学性能进行测试和分析,结果表明微量杂质在晶体轴向方向呈现出不同的分凝特性,杂质的不均匀分布影响晶体的电学性能和光学性能.晶体呈现出较高的电阻率(108Ω· cm)和优良的红外透过性能,在8~12 μm范围内平均透过率约为70;,吸收系数小于0.058 cm-1.

各向异性压力对ZnS晶体结构和电子性能的影响研究

黄灿胜;李凡生;余小英;房慧;阮兴祥;张飞鹏;杨新宇;张久兴

2018, 47(4):  674-679. 

摘要 ( 7 )   PDF (1252KB) ( 33 )  

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基于电子平面波密度泛函理论的方法研究分析了闪锌矿结构ZnS在未受压力和沿a,b和c轴方向上受0.5 GPa小压力条件下的晶体结构和电子性质.结果表明闪锌矿ZnS在0.5 GPa的不同方向小压力作用下,晶胞参数均发生增大,表现出较为明显的压力膨胀效应.压力对ZnS晶体结构的影响是各向异性的,其对ZnS晶体c轴方向的影响最大,压力作用下Zn-S键长也均增大.ZnS体系在0.5 GPa压力下稳定性增强,其在a轴受压力作用下能量最低.在a轴,b轴和c轴方向施加相同压力之后,ZnS的带隙宽度由2.059 eV分别减小到1.683 eV,1.681 eV和1.681 eV,但是其带隙类型未发生变化.ZnS材料体系中的p态电子对费米能级附近的贡献程度最高,而s态和d态电子对费米能级处的贡献程度均较低.

碳氢基团在孕镶金刚石表面吸附作用的机理研究

简小刚;甘熠华

2018, 47(4):  680-686. 

摘要 ( 7 )   PDF (1602KB) ( 32 )  

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为了探究活性碳氢基团在CVD过程中的实际作用,基于第一性原理的平面波赝势方法并结合孕镶金刚石基底表面缺陷的特性,从理论上计算了以CH4/H2为气源的CVD过程中各种碳氢活性基团(C、CH、CH2和CH3)的自由能,具体分析了各种基团在基底表面的吸附过程以及吸附难易程度.结果表明:CH3、CH2、CH、C粒子在基底上的吸附能力逐渐减弱,CH3粒子吸附能最高,是促进CVD金刚石涂层生长的最有利基团.CH、C基团与基底碳原子成键接近石墨键,是不利于金刚石涂层生长的基团,会导致CVD金刚石薄膜产生一定的无定形碳和晶格缺陷.根据这一结论,在CVD沉积实验中,可适当调整实验参数以增加反应腔室中CH3的浓度,从而沉积出更高品质的CVD金刚石涂层.

基于动态纹理分析的蓝宝石熔体状态识别方法

毛颖杰;李钰;王坤;康周茂

2018, 47(4):  687-694. 

摘要 ( 4 )   PDF (1800KB) ( 30 )  

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应用泡生法生产蓝宝石晶体时,引晶必须在熔体温度梯度变化相对较小的条件下进行.针对化料后熔体界面随温度变化波动较大、难以寻找理想的引晶状态这一问题,提出了一种基于熔体界面动态纹理分析的状态识别方法.通过对经典Canny算子边缘检测技术的优化,来增强对晶体生长熔体纹理提取的鲁棒性;利用反映熔体状态的重要特征参数,实现对熔体状态的自动识别.仿真实验验证了该方法的有效性,为实现蓝宝石晶体的智能化制造提供了新途径.

常温改性半水硫酸钙晶须及其稳定化机理研究

陈畅;史思涛;伍勇华;郭政;李国新;苏明周;王会萌

2018, 47(4):  695-702. 

摘要 ( 11 )   PDF (2696KB) ( 31 )  

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性能优良的半水硫酸钙晶须常用于增强增韧有机复合材料和无机复合材料.为防止半水硫酸钙晶须与水接触或在潮湿的环境中发生水化反应而导致晶体结构与性能的破坏,因此需要对半水硫酸钙晶须进行表面改性.本文基于溶度积原理,探寻常温下复合改性介质中改性半水硫酸钙晶须的新途径.采用单掺月桂酸钠、海藻酸钠、硅酸钠、草酸钠和氟化钠作为改性剂,并设计正交试验探索影响改性效果的显著性因素和最佳改性工艺.利用XRD、FTIR和SEM对晶须改性前后进行化学组成和微观结构的分析.研究结果表明,复合改性介质体积比和改性剂种类是影响改性工艺的显著性因素,改性剂在复合介质中的溶解度直接影响着最终表面改性产物层的性能.单掺15;氟化钠或海藻酸钠、复合介质体积比29:1、改性时间5 min时,改性半水硫酸钙晶须在水中溶解度降低并且能够保持晶体结构和性能的稳定.

酸化法制备g-C3N4纳米片及其光催化性能研究

杨薛峰;马涛;申倩倩;薛晋波;贾虎生

2018, 47(4):  703-708. 

摘要 ( 13 )   PDF (2450KB) ( 28 )  

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通过热缩聚三聚氰胺前驱体制备得到块状g-C3N4(b-CN),再利用酸化法超声剥离b-CN制得g-C3N4纳米片.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、溶液吸附法等对样品的微观形貌、晶体结构以及比表面积等进行分析,并测试了其光催化性能.结果表明,当HNO3浓度为2 M时,制得g-C3N4纳米片(CN-N-2)的比表面积最大,可达161.2 cm2/mg;且其光催化性能最佳.这是因为酸化法处理后制得的纳米片比表面积增大,表面活性位点增多.

磷氯铅矿的水热法合成工艺及特征研究

童静芳;阮青锋;任孟德;李夏云;张昌龙

2018, 47(4):  709-714. 

摘要 ( 5 )   PDF (2443KB) ( 24 )  

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以PbCl2和LiH2PO4为原料,在420~450 ℃之间,通过调整晶体的生长周期,采用温差水热籽晶法合成了高质量大颗粒的磷氯铅矿单晶体.借助光学显微镜、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等仪器对产物的物相、成分、形貌及内部结构进行了详细研究.结果表明:适当提高晶体生长区的温度并延长晶体生长的时间,有利于合成晶体形态好、高质量的磷氯铅矿晶体.

化学机械磨削(CMG)加工单晶硅片

王建彬;周立波

2018, 47(4):  715-720. 

摘要 ( 43 )   PDF (3171KB) ( 53 )  

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单晶硅是半导体行业重要的功能材料,加工时首先被切割成晶片,然后通过研磨和抛光获得光滑表面.本文介绍了一种新的化学机械磨削(CMG)工艺,用于硅片的终端加工.CMG是把化学反应和机械磨削融为一体的固结磨料加工工艺,在加工效率、磨粒可控性、废料处理等方面优于化学机械抛光(CMP).利用CMG加工单晶硅片,能有效减小亚表面损伤和消除残余应力,对碳化硅、氮化硅、蓝宝石等其它功能材料的超精密加工具有一定的借鉴意义.

Ag3PO4/Ag/ZIF-8复合光催化剂的合成及其光催化性能研究

李东昶;刘建新;樊彩梅;李双志

2018, 47(4):  721-726. 

摘要 ( 9 )   PDF (1429KB) ( 33 )  

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以ZIF-8,NaH2PO4和AgNO3为原料,在室温条件下成功制备出一系列Ag3PO4/Ag/ZIF-8复合光催化剂.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(DRS)以及扫描电子显微镜(SEM)等手段对Ag3PO4/Ag/ZIF-8复合催化剂进行了表征分析.通过模拟太阳光下罗丹明B(RhB)降解实验来评价样品的光催化活性.结果表明:Ag3PO4/Ag/15;ZIF-8复合光催化剂的光催化活性最好,经过四次循环实验后RhB的降解率仍能达到87;,这归因于Ag3PO4与ZIF-8构成的异质结结构的协同作用以及单质Ag的电子传递作用.

基于正交实验优化沉淀法制备针状羟基磷灰石

孙义高;安帅;乔军杰;程宏飞

2018, 47(4):  727-733. 

摘要 ( 5 )   PDF (2097KB) ( 28 )  

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羟基磷灰石(HAP)已在临床得到运用,但其强度低、韧性差、不易成型等缺点依旧制约着其的广泛应用.为制备出理想且能满足临床应用的纳米针状羟基磷灰石,本文在不添加任何分散剂和表面活性剂的条件下以磷酸钠与硝酸钙为原料,氢氧化钠调节pH,使用正交实验设计对沉淀法中针状HAP的制备工艺进行优化.结果表明,反应条件对HAP晶体形貌的影响程度为:温度>滴加速度>pH;当反应pH=9、反应温度为90 ℃和滴加速度为2 mL/min时为其优方案,可制备出性状规则、粒度均匀、结晶度高、趋向于针状的纳米羟基磷灰石粉体.反应温度升高可提高HAP的结晶速度,可增大HAP晶体的大小,使晶形更趋于针状,但温度过高时对长轴的促进作用开始逐渐降低,长径比的增加趋势有所减缓;降低滴加速度,可提高产物结晶程度,有利于针状羟基磷灰石的形成;此外,反应pH值升高虽可加速晶核形成,提高产物的结晶率和产物纯度,但是不利于晶粒长大,且pH过高会减缓形成针状的趋势.

SrTiO3/Mg6Ti5O16复合陶瓷的微波介电性能研究

廖燕君;蒙柳方;刘秋颖;王子兴;袁昌来

2018, 47(4):  734-738. 

摘要 ( 9 )   PDF (1671KB) ( 41 )  

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通过传统固相烧结法制备了xSrTiO3-(1-x)Mg6Ti5O16微波介质陶瓷,并研究其晶体结构、显微结构及微波介电性能.xSrTiO3-(1-x)Mg6Ti5O16复合陶瓷主要含有MgTiO3、SrTiO3和Mg6Ti5O16三相;复合陶瓷晶粒分布紧密,尺寸大小不均匀;适当增加SrTiO3含量可以有效提高介电常数和品质因数,并使谐振频率温度系数趋于正值.1420 ℃烧结的3.8;SrTiO3-96.2;Mg6Ti5O16复合微波陶瓷可获得最佳微波介电性能:εr=17, Q×f =42729 GHz和τf=5 ppm/℃.

棒状PANI/TiO2纳米复合材料的制备及光催化性能研究

李海涛;赵斯琴;刘建涛;庄晓娟;长山

2018, 47(4):  739-743. 

摘要 ( 2 )   PDF (1773KB) ( 26 )  

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通过共混法和原位氧化聚合法成功制备了棒状聚苯胺/TiO2纳米复合材料,通过SEM、XRD、FT-IR、TGA、TEM、紫外-可见漫反射光谱等测试对其进行表征.并以罗丹明B溶液为模拟污染物,在可见光条件下,棒状PANI/TiO2纳米复合材料的催化降解效率与纯PANI和TiO2相比明显提高.另外,对两种不同方法合成的PANI/TiO2纳米复合材料的光催化性能进行对比,结果表明原位氧化聚合法制得的复合材料,由于TiO2在复合材料中的均匀分布及其与PANI的协同效应,光催化降解率可达91.11;.

超音速火焰喷涂HA/Ti复合涂层组织与性能研究

邹岩龙;陈清宇;姚海龙;白小波;王芳;纪岗昌

2018, 47(4):  744-749. 

摘要 ( 9 )   PDF (2156KB) ( 30 )  

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采用超音速火焰喷涂技术在304不锈钢基体上制备了纯HA涂层、30wt;HA/Ti及70wt;HA/Ti复合涂层,运用扫描电镜、X射线衍射和傅立叶变换红外光谱研究了涂层微观组织,物相和化学结构,并分析了涂层的结合强度和显微硬度及模拟体液下的生物性能.结果表明:HA/Ti复合涂层截面呈现典型的层状组织结构,表面存在大量球形/扁平化熔化颗粒及破碎粒子;大量Ti粒子在喷涂过程中被氧化且部分HA粒子产生分解,复合涂层主相为HA和TiO相,并含有少量TiO2、CaTiO3、CaO、Ti和α-TCP;Ti粒子添加有利于提高复合涂层力学性能,30wt; HA/Ti和70wt;HA/Ti涂层的结合强度分别为46.3 MPa和21.5 MPa,显微硬度分别为329 HV0.1和198 HV0.1;复合涂层经模拟体液浸泡7 d后,表面生成了磷灰石相,呈现出良好生物活性且随着HA含量增加而提高.

引发剂用量对氧化石墨烯吸波性能研究

马志军;莽昌烨;翁兴媛;程亮;关智浩;郑云生

2018, 47(4):  750-757. 

摘要 ( 3 )   PDF (1789KB) ( 27 )  

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以天然鳞片石墨为原料,改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO).采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和矢量网络分析仪(VNA)研究了引发剂(过硫酸钾)的用量对GO形貌、结构、氧化程度、电磁损耗特性、德拜弛豫模型及吸波性能的影响.结果表明:过硫酸钾添加量为10 g,含氧官能团的含量增加,层状结构产生缺陷,层间距为0.90 nm,介电常数和磁导率均较高,在14~18 GHz之间损耗因子达到最大值,为1.07.在17.83 GHz时,反射率达到-34.28 dB,吸波性能最优异.

1,2,3-三唑羧酸铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质

曹玉记;李艳军;高大帅;丛野;张江;董志军;袁观明;崔正威;李轩科

2018, 47(4):  758-764. 

摘要 ( 5 )   PDF (1106KB) ( 32 )  

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通过水热的方法制备了两个新的1,2,3-三唑羧酸铜配合物:[Cu(L1)2· 2H2O](1)和[Cu(L2)2]n(2)(HL1=4-苯基-1,2,3-三唑-1-乙酸,HL2=4-苯基-1,2,3-三唑-2-乙酸),并利用红外光谱、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射和热重分析进行了表征.晶体结构表明:配合物1中,每一个单核分子通过分子间氢键作用形成二维层状结构.配合物2中,铜原子通过与羧基上的氧原子采用顺-反双齿桥联,形成了二维的网状结构,进一步通过每层网状结构间的π-π堆积作用形成三维超分子结构.磁性测试结果表明配合物2在低温下表现为铁磁性相互作用.

溶胶-凝胶法制备S掺杂TiO2纳米粉体的光催化性能

王竹梅;张天峰;李月明;沈宗洋;左建林

2018, 47(4):  765-769. 

摘要 ( 4 )   PDF (1274KB) ( 34 )  

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本研究采用溶胶-凝胶法制备了S掺杂TiO2纳米粉体.采用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、能量弥散X射线能谱(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对其进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,评价了不同热处理条件下的粉体在可见光下的光催化活性.结果表明:S掺杂对TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变有抑制作用,但对其微观形貌没有影响;部分S进入TiO2晶格间隙形成Ti-O-S键,部分S以SO2-4的形式吸附于TiO2表面,S含量约为0.3at;;S掺杂TiO2纳米粉体具有较高的可见光催化活性,当硫酸钠加入量为10;,550 ℃煅烧1 h的S/TiO2样品的光催化活性最佳,在可见光下对亚甲基蓝的2 h降解率由未掺杂的74.12;提高至86.15;.

AlN晶体PVT生长装置的智能控制系统研究

覃佐燕;庄志贤;武红磊;郑瑞生;王科

2018, 47(4):  770-776. 

摘要 ( 7 )   PDF (1456KB) ( 34 )  

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AlN晶体的物理气相传输(PVT)法生长条件要求苛刻,如0.3~5 atm的高纯氮气生长气氛和2100~2400 ℃的生长温度.结合AlN晶体PVT生长工艺的特点,通过可编程逻辑控制器(PLC)进行适用于氮化铝(AlN)晶体PVT生长装置的智能控制系统的研究.首先,提出了倒置温场的生长工艺以降低AlN晶体PVT生长的成核数量,并通过自动控制程序设计满足不同生长阶段的温场要求;其次,针对设备可能存在超温、超压及冷却水断流等实验安全问题,设计并实现系统的自动化报警及自处理操作;最后,在实验操作上,实现AlN晶体生长的"一键式"全自动化工作.

BiF3弹性性质和电子性质的第一性原理计算

孙霄霄;周振翔;赵祥敏;陈玉强

2018, 47(4):  777-783. 

摘要 ( 2 )   PDF (1273KB) ( 26 )  

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采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法对BiF3的结构、弹性和电子性质进行了研究.计算表明,正交的Pnma结构是零压下的最稳定结构.在0~45 GPa压力区间内,Pnma结构都是力学稳定的.BiF3是脆性材料,有较强的弹性各向异性特征.零压下体模量、剪切模量和杨氏模量分别为27.9 GPa,25.7 GPa和58.9 GPa,泊松比为0.15,德拜温度是244 K.电子性质的研究表明,零压下BiF3的带隙为4.69 eV,随着压强的升高,导带向高能方向移动,价带向低能方向移动.化学键是共价键和离子键的混合.

水热法制备PEG-400辅助下的Bi3+敏化NaLa(WO4)2:Eu3+荧光粉及其发光性能研究

丁益;张波;张奇才;任启芳;陈少华;童斌

2018, 47(4):  784-789. 

摘要 ( 21 )   PDF (1680KB) ( 26 )  

相关文章 | 计量指标

本文通过PEG-400辅助水热合成了NaLa(WO4)2:Eu3+-Bi3+红色荧光粉,并且运用XRD、SEM、EDS、PL等测试手段对荧光粉体的结构、形貌、荧光性能进行了表征.实验结果表明:在pH=7.0~10.0范围内,可以制备出纯相的NaLa(WO4)2:Eu3+-Bi3+.当Eu3+的掺量达到5mol;,产品呈现为分散性较好的四方状微晶,粒径为5~6 μm.增加Bi3+的掺量,产物形貌向圆球状转变.在λex=396 nm的波长激发下,粉体发出强烈红光,此时的Eu3+位于NaLa(WO4)2晶体中非反演对称中心位置.当Bi3+的掺杂量为0.8mol;时,Eu3+的荧光强度提升了近4.2倍,持续增加Bi3+掺量,会出现浓度猝灭现象.不仅如此,关于铋离子桥:WO2-4 →Bi3+→Eu3+的级联能量传递机理也进行了探究.

不对称石墨烯纳米带的热自旋输运性质研究

叶雪梅;汤晓琴;谭兴毅;任达??

2018, 47(4):  790-796. 

摘要 ( 22 )   PDF (1478KB) ( 27 )  

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采用非平衡态格林函数方法结合密度泛函理论的第一性原理,研究了非对称结构石墨烯纳米带的热自旋输运性质.发现在源极,漏极之间施加温度场,在带宽N=4,6,8,10,12的石墨烯纳米带中可以获得方向相反、大小几乎相同的不同自旋极化取向电流,即体系中存在自旋赛贝克效应.对比不同宽度纳米带运输性质,发现带宽对自旋赛贝克效应具有调制作用,即随着带宽N增大,热激发自旋流增大,自旋赛贝克效应增强,而热激发净电流从正向变为负向.此外,当纳米带带宽为4,6,8和12时,体系中还同时存在热负微分电阻效应,这些发现对制备低能耗的热自旋电子学器件具有指导意义.

立方相Ca2Ge结构稳定性的第一性原理研究

吕林;岑伟富;杨吟野

2018, 47(4):  797-805. 

摘要 ( 26 )   PDF (1861KB) ( 26 )  

相关文章 | 计量指标

采用贋势平面波中的GGA和LDA两种近似方法分别计算立方相Ca2Ge在-6~8 GPa应力作用下的弹性特性、布局分析、电子结构和(100)面的电荷密度,分析应力作用下立方相Ca2Ge的结构稳定性.计算结果表明,当应力在-6~8 GPa范围,立方相Ca2Ge具有较好的力学稳定结构,体弹模量B、剪切模量G和杨氏模量E随应力的增加而增加,体弹模量B的增长呈线性增加,而剪切模量G和杨氏模量E的增长速率随应力的增加而减小.根据Pugh准则,当应力小于4 GPa时,立方相Ca2Ge表现为脆性,应力大于等于4 GPa时,表现为延性.根据布局分析结果,随着压力的增加,Ca原子4s态电子向3d态跃迁,立方相Ca2Ge化合物在较高压力下存在共价键,离子性降低.能带结构和态密度计算结果表明,应力在-4~8 GPa范围,带隙值随应力的增加而成线性降低,在-6~0 GPa应力下,Ca s态电子未参与成键,随着应力的增加,各电子态的能带线宽度增加,态密度的峰值宽度增加,表明电子云的重叠越大,电子间的成键强度加强.分析立方相Ca2Ge(100)面的电荷密度,得出(100)面上最大电荷密度值随应力的增加而减小,最小电荷密度值随应力的增加而增加,说明(100)面上电子局域性随应力的增加而降低,电子云的重叠程度随应力的增加而增大,电子轨道半径增大,成键强度增强.

不同铝硅比对莫来石材料显微结构及性能的影响

胡其国;顾幸勇;董伟霞;罗婷;邱柏欣

2018, 47(4):  806-809. 

摘要 ( 9 )   PDF (1554KB) ( 32 )  

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选用铝矾土作为铝源,煤矸石为硅源,氟化铝和五氧化二钒为添加剂,通过固相反应原位制备了主晶相为莫来石相的晶体.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜以及相应的EDS等手段对莫来石进行了表征分析,并考察了在不同铝硅比的条件下对所制试样的显气孔率、吸水率、体积密度、抗折强度以及显微结构的变化特征.结果表明:当铝矾土与煤矸石的铝硅摩尔比为3.05:2时,显气孔率为23.6;、吸水率为10.55;、体积密度为2.3 g/cm3、抗折强度为114 MPa,试样的综合性能最优.

α-Fe2O3纳米立方体的水热合成及其光催化性能研究

胡文全;王岩;冯毅毅;袁晓光

2018, 47(4):  810-815. 

摘要 ( 2 )   PDF (2661KB) ( 26 )  

相关文章 | 计量指标

采用简单水热法合成出了成分纯净、光催化性能优良的α-Fe2O3纳米立方体,并对合成产物进行物相分析、形貌观察、微观结构分析、氮气吸脱附测试及光催化性能测试.结果表明:该α-Fe2O3纳米材料形貌均一,呈规则的立方体形状,立方体边长为90~150 nm.合成产物为六方相结构,成分纯净、结晶性高;对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B三种有机染料具有良好的光催化活性.

Al催化剂辅助直流电弧法合成α-Si3N4纳米线

王秋实;谢永辉;王维龙;吴宛泽

2018, 47(4):  816-821. 

摘要 ( 4 )   PDF (1928KB) ( 23 )  

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采用等离子体辅助直流孤光放电技术,以SiO2粉和Si粉为反应原料,制备了大量纯度高α-Si3N4纳米线.通过X射线衍射(XRD)、能量色散X射线光谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)对α-Si3N4纳米线的形貌和组分进行表征与分析.TEM和SEM分析显示合成的α-Si3N4纳米线直径为30~100 nm,长达几十微米,其生长沿着α-Si3N4的[001]方向生长,生长机制气-液-固(VLS)机制所控制.α-Si3N4纳米线光致发光光谱(PL)表明其具有一宽的发光带,具有良好的发光性能.

含(1E,2E)-N1,N2-双((8-丁氧基喹啉-2-)亚甲基)乙烷-1,2-二胺的双核银配合物的合成与晶体结构

赵波;张仕禄

2018, 47(4):  822-825. 

摘要 ( 9 )   PDF (890KB) ( 27 )  

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基于(1E,2E)-N1,N2-双((8-丁氧基喹啉-2-)亚甲基)乙烷-1,2-二胺的双核银配合物被合成,用1H NMR,单晶衍射表征其结构.该配合物I是一个三斜晶体,空间群为P-1,其余参数是:a=13.489(5)?,b=13.550(5)?,和c=19.836(8)?,α=70.077(6)°,β=75.145(9)°,γ=82.430(6)°,V=3291(2)?3,Z=2,C60H68Ag2F12N8O5P2, Mr=1486.90,Dx=1.500 g/cm3,T=296(2)K.晶体结构显示8-羟基喹啉衍射物是一个四齿配体,链接两个银离子.在室温下,用乙腈作为溶剂,浓度为1×10 -6mol· L-1,8-羟基喹啉衍射物与配合物I有相似的荧光光谱.

Fe3+诱导囊泡相磁流体的形成及性能

宋伟明;何锡凤;韩雪佳

2018, 47(4):  826-830. 

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以阳离子表面活性剂N,N-二甲基十二烷基氧化胺(DDAO)和阴离子表面活性剂硬质酸铁(STFE)为原料,通过Fe3+诱导形成囊泡,并以其为微反应器,促使Fe2+在囊泡内发生反应,得到平均粒径为15 nm的Fe3O4纳米晶,该纳米晶分散于囊泡内,得到稳定磁流体.采用广角X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、磁滞回线(VSM)等对合成的Fe3O4纳米晶以及磁流体进行分析表征.结果表明,以Fe3+诱导囊泡为微反应器形成的磁流体稳定性优良,在磁场反复作用后,仍具有良好的稳定性,其中的Fe3O4纳米粒子颗粒均匀,具有超顺磁性特征,磁饱和度达到79.98 emu/g.

X射线粉末衍射解析三元化合物ErCo0.67Ga1.33晶体结构

梁柳青;武志富;韦祖祥;覃小玲

2018, 47(4):  831-835. 

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采用水冷铜舟真空电弧炉在高纯氩气保护下熔制ErCo0.67Ga1.33合金样品,并进行高温长时间真空退火,获得单相ErCo0.67Ga1.33三元化合物,然后利用X射线粉末衍射技术和Rietveld结构精修法解析化合物ErCo0.67Ga1.33晶体结构,其晶体结构数据如下:a=0.43084(1)nm,b=0.68911(2)nm,c=0.75135(2)nm,Z=4,密度Dcalc=8.937 g/cm3,正交结构类型,空间群Imma(No.74),与CeCu2同构.Rietveld结构修正的结果为:峰形因子Rp=9.67;,权重因子Rwp=12.66;.计算德拜温度ΘD=392.7 K.

微波-熔盐热处理在金刚石表面镀Ti和TiC涂层

梁宝岩;韩丹辉;张旺玺;刘英;王艳芝;杨黎;张宗超

2018, 47(4):  836-841. 

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采用Ti和金刚石粉体,通过熔盐处理法在金刚石表面反应形成了Ti和TiC涂层,利用XRD、SEM 和EDS对涂层的化学组成、相组成和微观结构进行了分析和表征.结果表明:当选用金刚石粒度为170/200目时,在600~700 ℃,金刚石表面会形成致密的Ti涂层.在800 ~1000 ℃,得到Ti-TiC复合涂层,大部分TiC晶粒大小约0.8 μm,个别的TiC晶粒长大至7~11 μm;在1100 ℃,形成TiC涂层,TiC晶粒大小约1.5 μm.当金刚石的粒度降至5 μm,在1100 ℃热处理的产物中会形成大量含微量Cl元素的TiC纳米层状组织与虾骨状组织.

PLA/EMAG共混物的制备与表征

庞艳梅;鲁月;李明专;黄宏巍;鲁圣军

2018, 47(4):  842-848. 

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通过熔融共混挤出法制备了不同乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(EMAG)含量下的聚乳酸(PLA)/EMAG共混物,考察共混体系中EMAG与PLA基体之间的相互作用,研究了PLA/EMAG共混物的结晶性能、力学性能、熔体指数、加工性能以及热稳定性.表征结果显示:EMAG中的环氧基团与PLA的端羟基或端羧基发生化学反应,形成反应性共混体系,PLA/EMAG共混物的韧性较纯PLA有大幅提高,在EMAG含量为15;时达到最大.

微波法制备CaMoO4:Tb3+,Eu3+白色荧光粉及其发光性能研究

穆冬迪;张涛;欧阳艳;黄以能;何晓燕

2018, 47(4):  849-853. 

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通过微波法制备了CaMoO4:Tb3+,Eu3+白色荧光粉.采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对样品材料的结构、形貌和发光性能进行了表征.分别讨论了在不同助剂、不同反应浓度、不同反应温度及稀土离子Eu3+和Tb3+共掺比例变化对荧光粉的发光性能的影响.结果表明:不加活性剂所得CaMoO4:Tb3+,Eu3+样品在反应浓度为0.06 mol/L、反应温度为120℃时发光性能最好;通过调节CaMoO4:Tb3+,Eu3+荧光粉中稀土离子Eu3+和Tb3+共掺比例荧光粉的发光颜色可以很容易地从冷白光变为暖白光.

载体改性及其对负载型Fe催化剂降解苯酚废水性能的影响

赵建军;丁坤;丁伯胜

2018, 47(4):  854-859. 

摘要 ( 5 )   PDF (1317KB) ( 29 )  

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采用聚乙二醇(Polyethylene glycol,PEG)改性的Boehmite为载体,利用浸渍法制备了Fe为活性组分的负载型催化剂.考察了催化剂对苯酚废水降解的催化活性,并通过 SEM、BET 以及 XRD 等技术手段对改性前后的Boehmite进行了表征.结果表明,改性后的Boehmite比表面积及孔体积都有所增大,孔径分布更加集中.催化剂活性显示:利用改性Boehmite所制得的Fe/PEG-Boehmite催化剂在苯酚废水降解过程中活性优于没有利用PEG改性的催化剂,二者在反应60 min后对苯酚废水化学需氧量(Chemical demand oxygen,COD)去除率分别为93;和67;.因此,对于活性组分含量相同的催化剂而言,PEG对Boehmite载体的改性有助于所制备催化剂对苯酚废水COD去除率的提高.

振动辅助的SiC制品高固相凝胶注模成型研究

冯烁;蒋明学;马龙斌;杨依帆

2018, 47(4):  860-864. 

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采用琼脂糖体系,利用振动辅助凝胶注模的工艺方法制备了含毫米级颗粒的碳化硅/硅陶瓷坯体,研究了两种分散剂(三聚磷酸钠和β-萘磺酸甲醛缩聚物)含量和固相含量对浆料流变性能的影响.测试了脱脂后坯体的强度、体积密度和气孔率.结果表明:采用振动注模的工艺操作,浆料粘度在60000 mPa· s以下时,均可以成功注模,固相含量最高可达到67;.三聚磷酸钠与β-萘磺酸甲醛缩聚物的加入量分别为1.5;和2;时,浆料的粘度最小,分别为13558 mPa· s和12625 mPa· s,流动性最好,β-萘磺酸甲醛缩聚物的分散性能优于三聚磷酸钠.振动辅助凝胶注模工艺与毫米级颗粒的加入可以提高琼脂糖凝胶体系制品的强度.

稀土离子Er3+掺杂Bi2WO6的第一性原理计算及可见光催化性能研究

何金云;彭代江;王燕舞;赵炜迪;龙飞;邹正光

2018, 47(4):  865-872. 

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采用溶剂热法合成了稀土离子Er3+掺杂Bi2WO6光催化剂.采用密度泛函理论(DFT)研究了Er3+掺杂Bi2WO6的晶体结构和电子结构.DFT计算结果表明,Er3+掺杂后在价带顶形成了Er杂质能级,Bi2WO6的带隙减小,有利于光生电子的生成和光生载流子的复合.实验结果表明,Er3+掺杂量对Bi2WO6的显微形貌影响不大.掺杂Er3+后,Bi2WO6的光催化性能得到显著提高,当掺杂4;摩尔比的Er3+时,产品的光催化性能最好,可见光照射150分钟后,可降解91.5;的罗丹明B,较未掺杂Bi2WO6的光催化性能提高了83;.

石英陶瓷高温熔融工况动态热响应特性试验及仿真研究

陈政伟;那伟;景昭;徐莹;应伟;张昕

2018, 47(4):  873-878. 

摘要 ( 34 )   PDF (1453KB) ( 27 )  

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本文介绍了一种针对高超声速飞行器石英陶瓷防护罩在高温熔融工况下动态热响应特性试验方法,该试验方法通过燃气流发动机实现了石英陶瓷罩体高温瞬态热冲击性能考核试验条件.针对石英陶瓷罩体试验件开展了石英陶瓷材料晶相转变特性及表面微裂纹机理研究,获得了石英陶瓷材料在高温熔融工况下的烧蚀热响应特性.并对熔融工况试验过程及冷却过程中热应力分布进行了验证分析,对石英陶瓷材料在高超声速飞行器上的应用具有一定的指导意义.

应用Topas和Eva软件计算纳米材料晶粒尺寸的数值观察

黎爽;邓平晔

2018, 47(4):  879-884. 

摘要 ( 18 )   PDF (954KB) ( 27 )  

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随着纳米材料科学的发展,材料的晶粒尺寸是科研工作者在研发过程中十分重要的数据.Topas和Eva是两种常用的X-射线衍射数据分析软件,都可以进行晶粒尺寸的计算.选取6种具有代表性的高级晶族和中级晶族纳米材料,通过X-射线衍射仪测试获得衍射谱,分别应用两种软件对6种材料晶粒尺寸进行计算,发现其结果存在一定差异.为了说明计算结果存在差异的原因,本文详细介绍了两种软件计算晶粒尺寸的方法和步骤,并通过比较说明由于两种软件计算方法不同是产生计算结果差异的直接原因,这对于材料科学工作者在进行相关计算时提供了较好的借鉴以及理论依据.