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2013年 第42卷 第4期
刊出日期：2013-04-15

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硼磷酸盐晶体MBPO5(M=Sr,Ba)高温拉曼光谱研究

张季;王迪;张德明;张庆礼;万松明;孙敦陆;殷绍唐

2013, 42(4):  553-557. 

摘要 ( 29 )   PDF (1649KB) ( 44 )  

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测量了硼磷酸盐晶体SrBPO5和BaBPO5常温及高温拉曼光谱,对拉曼振动模式进行指认,并分析了晶体拉曼振动光谱及晶体结构在高温下的变化.结果表明,在温度升高的过程中,拉曼振动频率向低频移动且振动峰宽度展宽,晶体中的P-O键长随温度而变长,但O-P-O的键角随温度变化缓慢,且BO4四面体较PO4四面体的振动模量对温度有更强的敏感性.晶体的结构在高温下没有相变发生,表现出很强的稳定性.

磷锗锌多晶合成过程的中间生成物研究

曹新玲;朱世富;赵北君;陈宝军;何知宇;王志超;张建强;杨登辉

2013, 42(4):  558-562. 

摘要 ( 34 )   PDF (1675KB) ( 35 )  

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两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中,易生成一些高熔点的杂质,导致合成材料的纯度较低.选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物,进行X射线衍射(XRD)和能谱色散分析(EDS),结果表明:ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、ZnP2和GeP等.根据分析结果,对合成工艺进行了改进,合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭.用XRD进行分析,结果表明:改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料,为高质量单晶体生长奠定了可靠基础.

Cr3+掺杂Al2O3-YAG共晶的生长及光谱性能研究

赛青林;夏长泰;狄聚青;王璐璐

2013, 42(4):  563-566. 

摘要 ( 33 )   PDF (1625KB) ( 41 )  

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采用光学浮区法成功地生长出了质量良好的共晶.通过XRD分析,确认了共晶组成中仅含有Al2O3和YAG两种晶相,发现随着Cr的掺入,两相的晶胞参数相对于纯单晶略有增大.通过SEM观察发现共晶组织中两种晶相无序交错排布,共晶间距约10 μm左右.测量了室温下掺Cr共晶的吸收光谱、激发光谱和发射光谱.在402nm和556nm的激发波长下,共晶的发射谱均表现出了较好的R线发射,并在掺杂浓度达到0.4 wt;时达到极大值.其激发谱与吸收谱峰位基本一致,说明从激发态向基态跃迁时,发生无辐射跃迁的概率很小.通过与两种单晶的光谱的对比,确认进入Al2O3中八面体的Cr3+在共晶的光谱性质中起主要作用.

低温液相合成Engel复盐晶体研究

张文辉;张茜;谷守玉;万亚珍

2013, 42(4):  567-571. 

摘要 ( 24 )   PDF (1681KB) ( 27 )  

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Engel复盐晶体合成对于准确绘制Engel复盐相图及指导实际生产有重要意义.论文研究了低温条件下液相合成Engel复盐晶体的适宜条件,即碳酸氢钾饱和溶液中加入碱式碳酸镁,其重量比39.0 g/0.2 g,在40℃下水热反应10 min;然后反应溶液从40℃冷却降温到25℃进行析晶,析晶过程持续约7.0h,制备出Engel复盐晶体；对产物进行了XRD及晶体形貌分析,其衍射峰与标准图谱一致,晶体形貌规则,结晶良好.

渗硼高速钢表面CVD金刚石膜制备研究

王浩;卢文壮;薛海鹏;孙达飞;张林;左敦稳

2013, 42(4):  572-576. 

摘要 ( 15 )   PDF (1653KB) ( 36 )  

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直接在高速钢表面生长CVD金刚石非常困难.为了克服高速钢中Fe元素对金刚石生长的不利影响,在高速钢表面利用渗硼技术先生成B、Fe的化合物的中间层然后再制备CVD金刚石膜.采用显微维氏硬度计、XRD衍射仪、扫描电子显微镜、激光拉曼光谱和洛氏硬度计对渗硼基体和金刚石膜进行检测,研究渗硼处理对高速钢基体和金刚石膜生长的影响.结果表明:渗硼热处理可以在高速钢表面形成一层致密的B、Fe化合物层,能有效降低Fe元素的不利影响,有利于金刚石的生长,在高速钢表面形成一层高附着的致密金刚石膜.

PECVD提高SiO2薄膜致密性的研究

郭文涛;谭满清;焦健;郭小峰;孙宁宁

2013, 42(4):  577-581. 

摘要 ( 70 )   PDF (759KB) ( 52 )  

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为了在高功率980 nm激光器工艺中制备高质量、均匀性好、致密性高的SiO2薄膜,本文研究了PECVD的反应压强、射频功率、SiH4与N2O流量比对SiO2薄膜的沉积速率和BOE腐蚀速率的影响.实验采用BOE腐蚀速率来反映SiO2薄膜的致密性,采用傅里叶红外光谱仪得到SiO2薄膜的红外吸收特性,采用原子力显微镜(AFM)观察SiO2薄膜的表面形貌.通过优化各工艺参数最终获得了BOE腐蚀速率为9.18 nm/s的SiO2薄膜.

《人工晶体学报》征稿简则

2013, 42(4):  581. 

摘要 ( 14 )   PDF (48KB) ( 11 )  

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基于离子束抛光的KDP晶体表面嵌入铁粉清洗研究

袁征;戴一帆;解旭辉;周林;关朝亮;冯殊瑞

2013, 42(4):  582-586. 

摘要 ( 34 )   PDF (2163KB) ( 21 )  

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磁流变抛光技术是实现KDP晶体超精密加工的新方法,但磁流变液中的铁粉容易嵌入质软的KDP晶体表面.本文提出了利用基于低能离子溅射原理的离子束抛光技术去除KDP表面嵌入的铁粉.利用红外拉曼光谱和白光干涉仪分别分析了低能离子束抛光前后KDP晶体表面物质结构变化和表面粗糙度的变化；结果显示,低能离子束溅射不改变KDP晶体表面的组成结构,并改善了KDP晶体表面质量,因此离子束抛光可用于KDP晶体的加工；利用飞行时间二次离子质谱分析技术分别对单点金刚石车削、磁流变抛光和低能离子束抛光后的KDP晶体表面进行元素分析,结果显示低能离子束抛光可有效去除磁流变抛光在KDP晶体表面嵌入的铁粉.

高压与掺杂对KDP晶体能带结构的影响

周广刚;卢贵武;吴冲;张鹏;王双喜;邱贝贝

2013, 42(4):  587-592. 

摘要 ( 31 )   PDF (1708KB) ( 34 )  

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构建了高压条件下KDP晶体的原子结构模型和掺杂有Li+、Na+、Rb+、Cs+、Be2、Mg2+、Ca2+、Cr3+、Co2+、Cu2+、Al3+、La3+等12种阳离子的KDP晶体超级原胞结构模型,采用第一性原理计算了高压下的KDP晶体的能带结构和态密度,研究了替位式掺杂的形成能以及不同掺杂离子对电子结构的影响.结果表明:KDP晶体的带隙宽度随着压强的增加呈线性增长趋势；Co2+、Cu2+、La3+等重金属离子具有较低的掺杂形成能而易于形成替位式掺杂；碱金属离子掺杂后其带隙比二价离子和三价离子替位掺杂情形大得多,且随原子序数增大而增大.文章还依据能带理论构建了材料的电导率和热导率与带隙的关联式,分析讨论了高压和掺杂对KDP晶体热导率和激光损伤的影响.

黄铵铁矾制备花簇状三氧化二铁

申晓毅;常龙娇;王佳东;翟玉春

2013, 42(4):  593-597. 

摘要 ( 54 )   PDF (1181KB) ( 32 )  

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以氧化锌矿硫酸铵焙烧熟料溶出液的除铁矾渣为研究对象,氢氧化钠为反应介质,采用湿化学法分解黄铵铁矾渣,以实现黄铵铁矾渣的综合利用.实验考察了黄铵铁矾的转化率与分解温度、时间、分解pH值、液固比的关系,得到较适宜的分解条件,并采用XRD、SEM和化学成分分析等手段对分解产物进行了表征,结果表明黄铵铁矾渣的分解产物为水合氧化铁,在烘干过程得到Fe2O3,但分解不完全,Fe2O3的形貌与黄铵铁矾近似,表面较粗糙.

纯镁单晶制备研究

刁千顺;蔣卫斌;孔庆平;蔡民;刘长松;方前锋

2013, 42(4):  598-600. 

摘要 ( 36 )   PDF (1114KB) ( 41 )  

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利用自制的硅碳棒加热单晶生长炉,采用改进的坩埚下降法,在最高温度900℃,坩埚相对下降速度约为1.7cm/h条件下,生长出直径约为φ50mm的纯镁单晶.通过X射线衍射、金相观察和测量电导率等手段研究分析了所生长镁单晶的晶体质量.

GaAs纳米薄膜的分步电沉积制备及表征

李龙;章海霞;刘晶;马淑芳;梁建;许并社

2013, 42(4):  601-606. 

摘要 ( 38 )   PDF (2193KB) ( 46 )  

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采用分步电化学沉积法,在FTO玻璃基底上成功制备出GaAs薄膜.采用高分辨X射线衍射仪(HRXRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、紫外可见光光度计(UV-Vis)、荧光光度计(PL)对不同退火工艺下所制备的薄膜的晶体结构、形貌及光学性能进行表征.结果表明:GaAs薄膜为面心立方晶系,沿(111)方向择优生长.随着退火温度的升高,薄膜内颗粒逐渐增大,Ga与As原子量比发生变化,Eg值减小,光致发光峰为红外发射峰.同时对其形成机理进行了探讨.

光学浮区法生长Si∶β-Ga2O3单晶及其光谱研究

王璐璐;夏长泰;赛青林;狄聚青;牟菲

2013, 42(4):  607-610. 

摘要 ( 43 )   PDF (1118KB) ( 36 )  

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采用浮区法生长了质量较好的Si∶β-Ga2O3单晶,直径约为8mm,长度约为2 cm.进行了X射线粉末衍射和X射线荧光分析,结果表明所得Si∶β-Ga2O3单晶属于单斜晶系,而且Si确实进入了β-Ga2O3格位中；在室温下测试了Si∶β-Ga2O3吸收光谱,吸收截止边约为255 nm,并分析了退火对吸收截止边的影响；测试了荧光发射谱,研究了不同激发波长对其紫外及紫色波段发光的影响.

大直径硅单晶生长过程中固/液界面形状及熔体流动的数值分析

滕冉;戴小林;肖清华;周旗钢;常青

2013, 42(4):  611-615. 

摘要 ( 55 )   PDF (1194KB) ( 75 )  

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数值模拟技术是提升大直径硅单晶质量、降低晶体制备成本的有效工具.利用切克劳斯基法生长硅单晶时,固/液界面的形变程度是衡量晶体质量的关键参数.由于单晶炉体内的高温环境导致对界面的直接观察极为困难,因此本文采用有限元法对生长16英寸直径硅单晶过程中,不同生长阶段的固/液界面形状及熔体流动情况进行计算.数值计算结果表明:在本文所用的热场及工艺参数条件下,随着晶体长度的不断增加,固/液界面的形变量增加同时晶体内部的热应力加大；通过对晶体提拉速率及晶体转速-坩埚转速的比值的调整,我们发现,降低晶体的提拉速率以及精确的控制转速比可以使晶体各个阶段都获得比较理想的界面形状.

直径2英寸氯化铈掺杂溴化镧晶体制备与闪烁性能研究

桂强;张春生;邹本飞;张明荣

2013, 42(4):  616-619. 

摘要 ( 34 )   PDF (1128KB) ( 42 )  

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本文采用改进的Bridman法,以优化的工艺成功地定向生长出了φ50mm×50 mm的溴(氯)化镧(铈)晶体,即掺氯化铈的溴化镧晶体,简称LBC晶体,测量了样品的光输出、能量分辨率、闪烁时间特性等性能指标.结果表明,坩埚下降法定向生长φ50 mm的LBC晶体具有优异的闪烁性能,其能量分辨率为3.1;,光输出相当于NaI∶Tl晶体的156;,衰减时间为17ns.

快速合成立方六面体金刚石大单晶晶体的质量研究

陈奎;张莉;臧传义;郑喜贵;朱永刚

2013, 42(4):  620-624. 

摘要 ( 27 )   PDF (1271KB) ( 54 )  

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利用高温高压温度梯度法,在优质六面体金刚石大单晶稳定生长的基础上,合理调整晶床高度为5 rmm,在1300～1350℃温度区域30h合成优质六面体晶体重量达2.04克拉,生长速度高达13.6 mg/h.三种晶体样品(本实验合成晶体,日本住友公司合成晶体,元素六公司合成晶体)经显微红外吸收(IR)测试,本实验合成晶体{100}晶面的平均氮含量为240 ppm,高于日本住友和元素六晶体样品的氮含量；三种晶体样品经激光拉曼测试,均在1332 cm-1左右出现了较强的金刚石拉曼标准峰,利用高斯模拟计算出本实验合成晶体拉曼峰的半高宽值为5.570cm-1,大于日本住友晶体样品而小于元素六合成的晶体样品；对三种晶体样品的生长速度、氮含量分布和晶格结晶程度分析,由于本实验合成六面体晶体的生长速度远大于二者,使晶体的晶格结晶程度稍差于日本住友样品而优于元素六晶体,结合激光拉曼图谱分析本实验合成的六面体晶体中有少量杂质存在,或许这些杂质的存在正是导致其{100}晶面氮含量高于日本住友样品氮含量的主要原因.

原料配比对水热法合成纳米MnO2晶型及电化学性能的影响

阴育新;侯峰;杨春;周富强

2013, 42(4):  625-629. 

摘要 ( 63 )   PDF (1210KB) ( 47 )  

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本文采用水热法,通过调节高锰酸钾(KMnO4)和硫酸锰(MnSO4)原料配比控制MnO2的晶体结构和形貌.当KMno4与MnSO4物质的量比为6∶1时,制备出由纳米片构成的球形δ-MnO2,形似海胆,直径约为0.5-1μm;当两者物质的量比2∶3时,所得α-MnO2纳米线粗细均匀,直径约为30 ～50 nm,长度为1 μm;当两者物质的量比减小到1∶3时,则合成出直径约为50 ～ 100 nm,长度为2～4 μm的短棒状β-MnO2.采用循环伏安法和恒电流充放电法对上述电极材料进行电化学性能研究,结果表明海胆状δ-MnO2具有优良的超电容性能,1 A/g充放电时,其放电比电容为162 F/g,远高于α-MnO2(62F/g)纳米线和棒状β-MnO2(8 F/g)的比电容.

基于一维光子晶体陷光的超薄晶硅太阳电池研究

陆晓东;伦淑娴;周涛;王月;张明

2013, 42(4):  630-634. 

摘要 ( 32 )   PDF (1659KB) ( 31 )  

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先利用有限差分频域法研究了增透膜、Ag底面反射镜对不同厚度超薄晶硅电池光吸收谱的影响,得到最佳的超薄晶硅电池厚度为10～20 μm的结论.然后,针对厚度为12 μm的超薄晶硅电池陷光结构进行了理论优化,得到了增强因子大于2.25的一维光子晶体上表面织构结构.最后,对该电池结构的光生电流密度和倾斜入射光的接收角进行了计算,结果表明:最优的陷光结构可使12 μm的超薄晶硅电池的最大光生电流密度达33 mA/cm2以上,且在入射角为-60°≤θ≤60°的范围内,该电池均能保持较大的光生电流密度.

入射角度对远红外与激光兼容伪装光子晶体特性的影响研究

王超;时家明;赵大鹏;汪家春;陈宗胜;林志丹;王正虬;肖桂林

2013, 42(4):  635-638. 

摘要 ( 20 )   PDF (693KB) ( 29 )  

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利用薄膜光学理论中的特征矩阵法计算了所设计的光子晶体薄膜的反射光谱,利用镀膜法制备了光子晶体薄膜.同时进行了样品光谱曲线的测试,并对其在远红外波段的发射率进行了测试.测试结果表明,制备的光子晶体在10.6μm激光波长处的反射率较低,并且在除缺陷处的远红外波段的反射率较高,因此,可以实现远红外与10.6 μm激光兼容.但当入射角度的增加时,激光波长处的反射率有所上升,并向短波方向偏移；在除激光波长处的远红外波段的反射率也降低较多.因此,入射角度的增加对光子晶体兼容效果的影响逐渐增大.

溴(氟)化镧(铈)晶体生长与性能研究

桂强;张春生;邹本飞;张明荣

2013, 42(4):  639-642. 

摘要 ( 56 )   PDF (1125KB) ( 49 )  

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本文使用改进的Bridgman下降法定向生长出了直径1.5英寸的溴(氟)化镧(铈)晶体,即掺氟化铈的溴化镧晶体(简称LBF),测试了样品的耐湿性、X射线激发发射光谱以及光输出、能量分辨率、衰减时间特性等闪烁性能指标,并与掺氯化铈、溴化铈等掺质的溴化镧晶体(简称为LBC、LB晶体)进行对比.结果表明在水含量50 ppm条件下,LBF晶体未出现失透,其耐湿性比LBC、LB晶体有了明显的改善.在X射线激发下,LBF晶体发光主峰位于385 nm.在137Cs放射源作用下,LBF晶体能量分辨率为3.1;,衰减时间为25.1ns,光输出相当于LB晶体的101;.LBF闪烁性能与溴化镧(铈)晶体相当,且耐湿性更强.

点阳极电注入氯化钠晶体光谱特性及机理

宋翠英

2013, 42(4):  643-646. 

摘要 ( 19 )   PDF (1127KB) ( 32 )  

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利用电注入着色装置,使用点阳极和平板阴极在不同条件下对氯化钠晶体进行电注入着色.在着色晶体中产生大量V、F、胶体C和N心.对着色晶体进行系统的光谱测量,确定色心光谱吸收带的光谱参数.研究不同注入条件对色心浓度的影响.测得电流～时间关系曲线.计算出V色心的激活能小于F色心激活能,进而解释色心形成机理.

磁控溅射沉积掺锡氧化铟透明导电薄膜的光电性能研究

钟志有;张腾;顾锦华;孙奉娄

2013, 42(4):  647-652. 

摘要 ( 29 )   PDF (1771KB) ( 41 )  

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采用直流磁控溅射技术在玻璃衬底上制备了掺锡氧化铟(ITO)透明导电薄膜,通过XRD、XPS、四探针仪和分光光度计等测试方法,研究了沉积速率对ITO薄膜微观结构和光电性能的影响.实验结果表明:ITO样品为具有(222)择优取向的立方锰铁矿结构,其晶体结构和光电性能明显受到沉积速率的影响.当沉积速率为4 nm/min时,所制备的ITO薄膜具有最大的晶粒尺寸(32.5 nm)、最低的电阻率(1.1×10-3Ω·cm)、最高的可见光区平均透过率(86.4;)和最大的优良指数(7.9×102 S·cm-1),其光电综合性能最佳.同时采用Tauc法则计算了ITO薄膜的光学能隙,结果显示沉积速率增大时,ITO薄膜的光学能隙单调减小.

溶胶浓度对Ag/Mgo.2Zn0.8O/ITO阻变异质结性能的影响研究

高书明;王华;许积文;张小文;袁昌来;杨玲

2013, 42(4):  653-658. 

摘要 ( 34 )   PDF (2200KB) ( 32 )  

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采用溶胶-凝胶法制备了Ag/Mg0.2Zn0.8O/ITO异质结,研究了溶胶浓度对Mg0.2Zn0.8O薄膜生长行为、阻变性能和疲劳特性等的影响.研究表明:Mg0.2Zn0.8O为多晶薄膜,平整致密,且随溶胶浓度的增加结晶度逐步增强,但溶胶浓度过大会导致裂纹产生.阻变行为表明,随着溶胶浓度的增加,Vsct电压逐渐升高,高阻态的阻值(RHRS)逐渐下降,低阻态的阻值(RLRS)无明显变化,RHRs/ RLRS和无疲劳循环次数逐渐降低.不同溶胶浓度所制备Ag/Mg0.2Zn0.8O/ITO异质结遵循相同的导电机制,但低压区域遵循欧姆传导机制的范围有所不同,浓度为0.3 mol/L的薄膜具有较好的综合性能,其Vset低至1.2V、无疲劳循环次数达到230次、RHRs/ RLRS大于10.

超声喷雾热解法制备稀磁掺杂ZnO薄膜的研究

王礼慧;张灿云;徐家跃;曲红旭;刘晟杰

2013, 42(4):  659-663. 

摘要 ( 28 )   PDF (1231KB) ( 32 )  

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近年来,基于ZnO稀磁半导体在自旋电子器件方面的潜在应用价值,过渡金属掺杂的ZnO材料被广泛研究.但由于p型ZnO材料的制备非常困难,获得具有室温以上居里温度的Mn掺杂p型ZnO基稀磁半导体仍然是个难题.在N-In共掺杂成功实现ZnO薄膜p型掺杂的前期研究基础上,本研究采用超声喷雾热解(USP)法在Si基底上制备了Zn1-x,MnxO系列薄膜样品.X射线衍射表明所有ZnO薄膜样品都具有纤锌矿结构,没有发现其他物相的衍射峰存在.薄膜形貌研究发现,样品中的颗粒分布均匀.磁性测量表明N-Mn-In掺杂的样品显示出室温铁磁性.对N-Mn共掺杂和N-Mn-In掺杂的样品进行热处理后,发现薄膜的铁磁性能与薄膜中的空穴载流子具有直接的关联,这一现象与Mn掺杂的p型ZnO会显示室温铁磁性的理论预测是一致的,并用束缚磁性极化子模型解释了ZnO薄膜的铁磁性来源.

双模板法制备分级孔结构SiC陶瓷

罗民;候广亚;梁森;吕玉琴;马永华;李星

2013, 42(4):  664-670. 

摘要 ( 36 )   PDF (1759KB) ( 39 )  

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以冰晶和聚苯乙烯(PS)微球为模板,微米级SiC粉体为原料,通过双模板法制备了具有三级孔径分布的多孔SiC陶瓷.研究了SiC的固含量和PS微球的大小对多孔SiC陶瓷的微观形貌、孔隙率和压缩强度的影响.研究结果表明:分级孔结构的多孔SiC陶瓷具有冰模板升华后遗留下的对齐排列的大孔、分布于孔壁中的由PS微球热解留下的中孔和颗粒之间堆积形成的小孔.随着SiC固相含量的增加,大孔孔径和孔容降低,但压缩强度增加.当PS微球粒径约为0.90 μm时,中孔孔径分布在0.7～1.5 μm之间；当PS微球粒径约为2.51 μm时,孔径分布较宽,约为1～3 μm.

Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的制备及光催化活性

康俊龙;姚兰芳;杨松林;王亚琴;梁兴;黄艳

2013, 42(4):  671-676. 

摘要 ( 34 )   PDF (1716KB) ( 35 )  

相关文章 | 计量指标

采用溶胶-凝胶技术,以CTAB作为模板剂,提拉法镀膜制备了Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜,利用XRD、N2吸附-脱附、UV-Vis、SEM及XPS对样品进行了表征.结果表明,铈离子以Ce4+和Ce3+两种形式存在于体系中,而CTAB有效抑制了TiO2晶粒的长大和二氧化钛晶相的转变,加入CTAB的Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的吸收带边较纯的TiO2发生了红移.光催化活性表明,这种处理方式明显提高了TiO2光催化活性.在紫外光照120 min下,CRAB(1.0;)/Ce(1.0;)-TiO2纳米复合薄膜的光催化活性最佳,对甲基橙降解率达到95.3;.

氨改性二氧化钛的制备及可见光催化性能研究

段秋宴;傅敏;董帆;皮俊敏;郭寰;刘海涛

2013, 42(4):  677-682. 

摘要 ( 22 )   PDF (1766KB) ( 24 )  

相关文章 | 计量指标

以工业TiO2为原料,在不同氨气浓度下采用热处理法制备了N掺杂的光催化剂.用XRD,TEM,XPS,UV-visDRS和PL等对其结构进行了表征,以亚甲基蓝为目标化合物,评价了其可见光催化活性.结果表明,当氨气浓度为99;时,工业TiO2在500℃下煅烧3h后,具有优良的可见光催化活性,对亚甲基蓝的去除率达到93;.当煅烧温度升高到600℃后,TiO2的晶相由锐钛矿向金红石转变,随着煅烧过程中氨气浓度的增加,所制备的催化剂对亚甲基蓝的降解显著增加.

多孔碳负载纳米TiO2光催化性能研究

杨倩茹;梅乐夫;丁玉欣;钱剑锋;李敏

2013, 42(4):  683-687. 

摘要 ( 26 )   PDF (713KB) ( 32 )  

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采用溶胶-凝胶法在多孔碳表面负载纳米TiO2光催化剂.探讨了不同浸泡时间、热处理温度和热处理时间对样品光催化性能的影响.采用XRD、SEM和紫外-可见光分光光度测试手段对所制备的材料进行表征,并分析各因素对光催化性能的影响.SEM的分析结果表明TiO2是以颗粒或者层的形式覆盖到多孔碳的孔道结构上的,且负载情况良好；光催化正交优化实验得到了各因素对多孔碳负载TiO2光催化性能影响的主次顺序:浸泡时间＞热处理温度＞热处理时间；优化后的实验工艺方案为:浸泡时间60 min、热处理温度700℃、热处理时间60 min.

阳极氧化法在钛网上制备TiO2纳米管阵列的研究

王健敏;王晓强;李月柳;郭静;李明亚

2013, 42(4):  688-691. 

摘要 ( 30 )   PDF (1143KB) ( 44 )  

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以NH4F的乙二醇溶液为电解液,采用阳极氧化法在钛网表面制备了有序TiO2纳米管阵列.通过XRD、SEM等对TiO2纳米管阵列的结构、形貌进行表征,利用紫外-可见分光光度计对所制备样品的紫外可见吸收特性进行了表征.结果表明:在一定时间范围内,随着氧化时间的增加,纳米管管长和管径都会增大,但超过一定时间后,纳米管破损明显加剧且有脱落现象.另外,所制备样品的光学禁带(Eopt)比块状样品的大,但随着氧化时间的延长,纳米管的光学禁带并没有发生显著变化.不同时间下制备的纳米管对可见光的吸收率不一样.

先驱体浸渍裂解结合反应熔渗法制备Cf/ZrC-SiC复合材料

蒋进明;王松;李伟

2013, 42(4):  692-694. 

摘要 ( 26 )   PDF (1073KB) ( 54 )  

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以先驱体浸渍裂解结合反应熔渗工艺将Cf/C-SiC材料内部富余的自由碳相转变为ZrC超高温陶瓷,制备了Cf/ZrC-SiC复合材料.对Cf/C-SiC基材的孔隙进行了设计,利用XRD和SEM分析了Cf/ZrC-SiC复合材料的微观结构和物相组成.结果表明:采用PIP法可制备具有理想孔隙率的Cf/C-SiC基材；1800℃熔渗Zr-Si合金反应制得的Cf/ZrC-SiC材料主要由SiC和ZrC相组成；高温条件下熔融金属与基体反应的同时,还会侵蚀碳纤维.热解碳涂层能保护纤维.

纳米TiO2/蛋白土复合材料的制备与表征

刘超;郑水林;宋贝;王彤彤

2013, 42(4):  695-700. 

摘要 ( 22 )   PDF (1218KB) ( 32 )  

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为了解决纳米TiO2在使用过程中分散性差、难以回收等缺点,将纳米TiO2负载在酸浸蛋白土表面,提高光催化效率.以酸浸蛋白土为载体,TiCl4为前驱体,采用水解沉淀法制备了纳米TiO2/蛋白土复合材料.采用XRD、TEM等方法对复合材料性能进行了表征,并进行了复合材料的光催化降解甲醛实验研究.结果表明负载在蛋白土表面的Ti02晶型为锐钛型,晶粒粒度为5～20 nm.对甲醛降解实验研究结果表明,所制备的蛋白土负载纳米TiO2复合材料具有良好的光催化降解性能,其24h对甲醛的降解去除率可以达到90;以上.

用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

马国斯;谢?謇?易文龙;王林江

2013, 42(4):  701-705. 

摘要 ( 22 )   PDF (1713KB) ( 27 )  

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以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100;时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状；当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150;时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.

离子液体辅助超声法合成Zn1-xCdxS纳米粒子及光催化性能研究

李秀萍;赵荣祥;徐铸德

2013, 42(4):  706-711. 

摘要 ( 30 )   PDF (1725KB) ( 33 )  

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以硝酸锌,氯化镉和硫代乙酰胺为原料,以离子液体的水溶液为溶剂,用超声法成功合成了Zn1-xCdxS(x=0～1)纳米粒子.用XRD,SEM,以及UV-Vis等手段对所制备样品的晶型、形貌和光学特性进行了表征；以紫外光为光源、罗丹明B为目标降解物质评价了Zn1-xCdxS纳米粒子的光催化活性.结果表明,通过调整Zn和Cd的配比可获得不同粒径的Zn1-xCdxS纳米粒子,随着x值的增大纳米粒子的吸收带边发生红移,光催化降解罗丹明B的能力变强,Zn0.25Cd0.75S拥有最高的光催化性能.对比实验表明,离子液体和超声的协同作用可获得较小粒径的纳米粒子和较强的光催化活性,这可能源于离子液体在初生纳米粒子上的吸附和超声作用下的快速成核作用.

介孔球形LiFePO4/C原位复合材料制备与表征

张旭东;张学广;何文;李海明;毕志英;王卓

2013, 42(4):  712-715. 

摘要 ( 30 )   PDF (1600KB) ( 38 )  

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磷酸铁锂由于其安全性好,价格低廉,理论比容量高等优势而成为一种重要的锂离子电池正极材料.本文利用微生物法与水热法相结合的新方法成功制备出介孔LiFePO4/C原位复合材料.以微生物为模板和碳源,通过与金属离子和磷酸根离子的矿化作用形成盐类混合物,经200℃水热反应,从而形成LiFePO4/C原位复合材料.通过结构与性能表征,该复合材料具有介孔球形结构,在0.1C倍率下的首次放电容量可达到134 mA·h.g-1,比普通水热法合成的样品的比容量提高了近30;,且其充放电性能有着很好的对称性和较小的极化现象.其性能显著提高的主要原因是材料具有介孔球形结构和原位复合碳的存在,从而促进了锂离子的嵌入与脱出和电子传导.

溶胶-凝胶合成NiO-ZnO复合物及其乙醇敏感特性研究

赵晓华;李珍珍;娄向东;张宁

2013, 42(4):  716-722. 

摘要 ( 17 )   PDF (1765KB) ( 29 )  

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以Zn(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了NiO-ZnO系列复合物.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对系列复合物的物相及形貌进行表征,利用静态配气法对其气敏性能进行测试.研究了煅烧温度对复合物乙醇敏感特性的影响.结果表明,600℃下煅烧得到的NiO-ZnO复合物对乙醇在较低的工作温度125℃下具有良好的敏感性能,如对50 ppm乙醇的灵敏度为29.8,响应和恢复时间很短仅为8s和14 s,且对于汽油、丙酮、乙醚等其余7种测试气体有较高的选择性,经1个月的稳定性测试该复合物对乙醇敏感特性基本保持不变.

两步化学法制备Co掺杂ZnO薄膜及其磁性研究

王爱华;刘旭焱;卢成;张萍;宋金璠;姬晓旭

2013, 42(4):  723-726. 

摘要 ( 23 )   PDF (1214KB) ( 34 )  

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采用电化学和湿化学法结合的两步化学法制备了Co掺杂的ZnO薄膜.X射线衍射(XRD)结果表明Co掺杂没有改变ZnO薄膜的六角纤锌矿结构.扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEN)结果表明薄膜是由ZnO单晶纳米棒组成.X射线光电子能谱(XPS)结果表明Co2替代了Zn2+,实现了有效的掺杂.磁性测量的结果表明,样品在室温下的磁性表现为顺磁性和铁磁性的结合.

热处理对NiCuZn铁氧体磁性能的影响

李国福;代建清;陈世杰;夏井兵;陈辉

2013, 42(4):  727-731. 

摘要 ( 22 )   PDF (1202KB) ( 32 )  

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利用化学共沉淀法制备了细小均匀的NiCuZn铁氧体前驱体粉体,通过XRD、TG-DSC、激光粒度仪(LPS)、精密阻抗分析仪、振动样品磁强计(VSM)等手段对粉体进行表征.研究前驱体的粒度分布及晶化过程,在不同的预烧温度下样品的磁性能,不同烧结温度的相结构、磁滞回线和磁性能.结果表明:前驱体粒度分布均匀,烧结后可以得到纯相的尖晶石型NiCuZn铁氧体.当预烧温度为500℃,烧结温度为900℃时,样品磁导率μi约为200,品质因数Q约为150,截止频率约为70 MHz.

以MH2(M=Ti,Zr)为原料反应烧结制备MB2-SiC复相陶瓷

冉松林;汪德文;Huang Shui-gen;Vander BiestOmer;Vleugels Jef

2013, 42(4):  732-736. 

摘要 ( 31 )   PDF (1192KB) ( 29 )  

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分别以TiH2,ZrH2为原料,结合原位反应与脉冲电流辅助烧结制备了TiB2-SiC及ZrB2-SiC复相陶瓷.研究发现,所制备的复相陶瓷表现出一定的织构化现象,TiB2及ZrB2晶粒在反应烧结过程中其(001)面沿垂直压力和电流方向生长.金属氢化物粉体的粒径大小对复相陶瓷的致密化及微结构有较大影响:粒径越小越有利于陶瓷的致密化和硼化物晶粒的定向生长.由于金属硼化物的定向,复相陶瓷的机械性能表现出各向异性.TiB2-SiC复相陶瓷具有较高的断裂韧性,最高可达7.3 MPa·m1/2,而ZrB2-SiC复相陶瓷具有更高的抗弯强度(937 MPa).

成孔剂对堇青石蜂窝陶瓷孔结构和性能的影响

李月丽;刘建;胡华;彭红;王松林;张小珍

2013, 42(4):  737-741. 

摘要 ( 26 )   PDF (1203KB) ( 36 )  

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以高岭土、滑石和氧化铝为主要原料采用生料一次烧成工艺制备低膨胀堇青石蜂窝陶瓷.研究了不同粒径丙烯酸发泡树脂成孔剂对试样的气孔结构、热膨胀系数、吸水率和抗压强度的影响,并利用X射线衍射仪、扫描电镜分析了试样的物相组成和断面形貌.研究结果表明:调整成孔剂的粒径能够控制气孔分布和形态,随着成孔剂粒径变大,大气孔量增多,小气孔量减少,气孔总容量逐渐增大,而堇青石蜂窝陶瓷的相组成不变；当孔容由0.13cm3/g增至0.27 cm3/g时,热膨胀系数从1.46×10-6/℃降低到0.67×10-6/℃,随着孔容继续增到0.33 cm3/g,热膨胀系数升高到1.33×10-6/℃,吸水率逐渐增大而抗压强度降低.

电沉积Co掺杂ZnO薄膜的光致发光及磁性研究

王爱华;宋海珍;刘旭焱;张萍;宋金璠;姬晓旭

2013, 42(4):  742-746. 

摘要 ( 20 )   PDF (1641KB) ( 30 )  

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在ITO衬底上电沉积了Co掺杂ZnO薄膜.X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)结果表明Co掺杂并没有改变ZnO的六角纤锌矿结构,但可以在一定程度上改变晶体的形貌.室温光致发光光谱(PL)结果表明Co掺杂导致薄膜的带隙变窄.磁性测试结果表明,10; Co掺杂样品室温下呈现顺磁性,而5;Co掺杂样品在室温下呈现铁磁性,我们认为其铁磁性是由Co掺杂引起的缺陷导致的.

添加纳米Ti(C7N3)的ZrO2基纳米陶瓷模具材料

许崇海;衣明东;张荣波

2013, 42(4):  747-750. 

摘要 ( 22 )   PDF (701KB) ( 32 )  

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本文针对模具对陶瓷材料的要求,从提高陶瓷模具材料的综合力学性能出发,采用纳米复合方法制备出具有较高综合力学性能的纳米陶瓷模具材料.研究了纳米Ti(C7N3)和Y2O3的组分含量对纳米陶瓷模具材料微观结构和力学性能的影响,结果表明添加纳米Ti(C7N3)和Y2O3的氧化锆纳米陶瓷模具材料的力学性能优于纯氧化锆陶瓷材料,纳米颗粒的添加改善了材料的微观结构和力学性能.当纳米Ti(C7N3)和Y2O3的添加量分别为17.15vol;和5 mol;时,材料的综合性能最好,其抗弯强度为814MPa、断裂韧性6.35 MPa· m1/2、维氏硬度11.87 GPa.

微波烧结制备高性能锶铁氧体永磁材料的研究

孙延杰;金鸣林;王占勇;蒋涵涵

2013, 42(4):  751-755. 

摘要 ( 22 )   PDF (1276KB) ( 40 )  

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以工业锶铁氧体磁瓦生坯为对象,分别考察了工业隧道窑烧结、间歇微波烧结和连续微波烧结等工艺过程制备M型锶铁氧体永磁材料.微波烧结试验发现:采用间歇工艺可制备出具有磁铅石型结构的锶铁氧体磁瓦,烧结周期为3h,且在1100℃烧结时获得最佳磁性能为:Br=396.0 mT,Hcj=342.9 kA/m,(BH)max=28.23 kJ/m3.其性能优于推板式隧道窑在室温～1230℃,烧结周期20～24 h所烧结的产品.连续微波烧结条件为:1000℃,2h,同样获得磁铅石型结构的锶铁氧体磁瓦,其性能为:Br=363.8 mT,Hcj=363.0kA/m,(BH)max=25.76 kJ/m3.由此可见,针对湿法成型锶铁氧体永磁材料,采用微波烧结工艺不仅能够获得所期望的结构与性能,而且能够显著降低温度和缩短烧结周期.

CaSnO3粒子的合成、表征及对亚甲基蓝的光催化性能

王红军;朱光辉;梁巧丽;郭书培;杨术明

2013, 42(4):  756-761. 

摘要 ( 21 )   PDF (1263KB) ( 27 )  

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采用共沉淀法合成了具有钙钛矿结构的CaSnO3晶粒.通过X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)等分析方法对样品的形成过程、晶体结构和形态进行了表征,并研究了其对亚甲基蓝废水溶液的光催化降解性能.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,煅烧温度为600℃时,可以比较容易形成完整的具有正交晶型的CaSnO3粒子.在可见光条件下,当催化剂浓度为70 mg/L,光照时间为100 min时,CaSnO3光催化剂对亚甲基蓝溶液的降解率可达94;.

TiO2/石墨烯纳米复合材料制备及其光催化性能研究

周建伟;王储备;禇亮亮;张明瑛;史磊

2013, 42(4):  762-767. 

摘要 ( 35 )   PDF (1700KB) ( 67 )  

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以TiCl3和氧化石墨(GO)为原料,采用简便的原位液相法制备了TiO2/石墨烯(RGO)纳米复合材料.利用XRD、SEM、XPS和UV-Vis光谱表征了其微观结构及性能,实验考察了复合材料光催化还原CO2性能,探究了其光催化反应机理.研究表明,TiO2/石墨烯纳米复合材料具有显著的光催化还原活性,光催化反应产物选择性高,反应6.0h甲醇的累积产量为3.43 mmol/L,石墨烯的协同效应提高了TiO2半导体的光催化活性和反应效率.

氧分压对Bi-2223/Ag/Ni带材中Bi-2223相形成的影响研究

李明亚;叶成立;刘俊

2013, 42(4):  768-771. 

摘要 ( 33 )   PDF (1201KB) ( 30 )  

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在Bi-2223相的生成过程中,氧起到非常重要的作用.对Bi-2223/Ag带材而言,氧能够透过银包套在超导芯与外部环境气氛之间进行交换,因而,超导芯处的氧与气氛中氧含量相近.而对于Bi-2223/Ag/Ni带材而言,外层的包套材料为镍,氧不能扩散通过镍包套.为了使氧能够在超导芯与环境气氛之间进行交换,将带材一侧的镍去除,为氧的扩散提供一个通道.这使得氧在Bi-2223/Ag带材与Bi-2223/Ag/Ni带材中扩散条件和扩散过程是完全不同的,超导芯的氧含量的变化规律也是不一样的,必然会对Bi-2223相的生成过程产生影响.实验结果表明,在单芯Bi-2223/Ag/Ni带材中,高的氧分压不利于Bi-2223相的生成.

煤系高岭土合成NaP分子筛的XRD分析及表征

孔德顺;李志;李琳;范佳鑫

2013, 42(4):  772-777. 

摘要 ( 27 )   PDF (1700KB) ( 32 )  

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本文将高岭土在一定温度下煅烧1h,使高岭土变成无定形态的活性偏高岭土,再调整合成体系的配比,最后水热晶化合成了NaP分子筛.采用XRD对原矿、预处理产物和合成的产物进行了分析,采用SEM对产物进行了形貌表征,用激光粒度分析仪对产物粒度进行了分析,最后用化学滴定法测定了产物的钙镁离子交换量.结果表明:在800℃恒温1h能有效活化高岭土,在n(SiO2)/n(Al2O3)=3.5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=45、室温老化3h、95℃晶化9h的条件下,获得的晶化产物为NaP分子筛,平均粒径为2.298 μm,Ca2+交换量为315 mg CaCO3/g干沸石,Mg2+交换量为83 mg MgCO3/g干沸石.