人工晶体学报

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2013, 42(5): 1-2.

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助熔剂法生长RbBe2BO3F2晶体及热性能研究

刘丽娟;徐滔;王晓洋;陈创天

2013, 42(5): 779-782.

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本文采用自发成核助熔剂法生长深紫外非线性光学晶体RbBe2 BO3F2 (RBBF).研究了不同助熔剂体系的黏度对自发成核的影响,采用Rb2O-NaF-B2O3体系获得了厚度超过2.5mm的大块透明RbBe2 BO3F2晶体.研究了晶体的热学性能,包括熔点、比热、热膨胀系数和热导率,并与KBBF同族晶体进行了比较.在3～300℃温度范围内,RBBF晶体比热是0.70～0.95 J/g·K,大于CBBF晶体.测得RBBF晶体沿c轴的热膨胀系数是z=47.16×10-6 K-1,在298 K时沿c轴的热导率是3.04W/m·K.

硒铟镓银晶体中二相沉淀物研究

赵玲;赵北君;朱世富;陈宝军;何知宇;许建华;吴莉姝;沙铭雨;王文阳

2013, 42(5): 783-787.

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应用金相显微镜、能量色散谱仪、X射线衍射仪等对AgGa0.8In0.2Se2晶体中的二相沉淀物进行了观察、测试和分析,发现呈梭状的二相沉淀物存在明显Ag含量缺失.根据EDS测试结果和差热实验数据研究了消除该二相沉淀物的热处理方案,即在含有Ag2Se组分的AgGa0.8In0.2Se2多晶混合粉末包埋下,对AgGa0.8 In0.2Se2晶体进行淬火处理.结果表明:用含有1.26wt; Ag2Se的同成分多晶混合粉末包埋,在720℃下保温120 h后经淬火处理的晶片,梭状二相沉淀物得到很好的消除,红外透过率得到显著提高.

提拉法生长的5at; Yb∶GdTaO4晶体的结构和光谱性能分析

杨华军;张庆礼;彭方;王小飞;高进云;罗建乔;孙敦陆;王迪;刘文鹏

2013, 42(5): 788-793.

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使用提拉法成功生长出了尺寸为φ25 mm× 50 mm的5at; Yb∶ GdTaO4晶体.通过X射线衍射确定了晶体的结构,并拟合得到了晶体的结构参数,分析了GdTaO4晶体容易产生解理和开裂的原因.测量了它的吸收光谱以及低温和常温的光致发光光谱,计算得到了5at;Yb∶GdTaO4晶体吸收截面和受激发射截面,并综合评估了晶体的激光性能.结果表明:5at; Yb∶ GdTaO4晶体是非常有希望实现全固态超短脉冲的工作物质.

阳极氧化法制备TiO2有序多孔薄膜

耿翀;严清峰;王晓青;沈德忠

2013, 42(5): 794-798.

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采用二次阳极氧化工艺,以含有氟化铵和水的乙二醇体系作为电解液,在纯钛表面制备有序的TiO2多孔薄膜.通过改变预处理方式、电压、氧化时间和搅拌速度等实验参数来探究其对TiO2多孔薄膜形貌的影响.结果表明,抛光后Ti基片制得的TiO2多孔薄膜表面更加平整；TiO2纳米孔的孔径和孔间距随着阳极氧化电压升高在一定范围内线性增大；TiO2纳米孔的孔径随着阳极氧化时间延长增大,孔壁随时间延长减薄,通过控制氧化时间可以实现纳米孔薄膜向纳米管阵列的转变；搅拌速度在400 r/min时,能够获得有序的自组织TiO2多孔薄膜.

KCaZn2(BO3)2F的固相合成、晶体结构及表征

夏明军;李如康

2013, 42(5): 799-803.

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采用高温固相合成了一种新的类Sr2Be2B2O7族化合物KCaZn2(BO3)2F,利用粉末X射线衍射精修其晶体结构.该晶体同KCdZn2(BO3) 2F同构,为三方晶系,空间群为P31c,单胞参数为a=5.03096(5)A,c=15.3940(2)A,Z=2.晶体基本阴离子基元是平面三角形的BO3和四面体的ZnO3F基元,两个基元通过共顶的O原子相连,在ab平面形成二维的十二元环的(Zn3B3O6 F3)∞结构.(Zn3B3O6F3)∞结构通过F原子连接,形成(Zr6B6O12F3)∞双层单元,双层单元之内的两层BO3基元排列方式基本相反.(Zn6B6O12F3)∞双层单元与同它中心对称的另一个(Zn6B6O12F3)∞双层单元在c方向堆垛成三维的结构,K+和Ca2+分别位于(Zn6B6O12F3)∞双层单元的层内和层间空隙处.紫外可见漫反射光谱表明该晶体在400～2500 nm范围具有高的透过率,晶体的紫外截止波长为235 nm.

GaOOH和Ga2O3的制备及光学性能研究

梁建;王晓斌;张艳;董海亮;刘海瑞;许并社

2013, 42(5): 804-809.

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采用水热法制备了不同形貌和尺寸的GaOOH前驱体.通过XRD、SEM和TEM进行表征,并探讨分析了GaOOH的生长机理.结果表明,前驱液的pH值对GaOOH的形貌有明显的调控作用并对其结晶度有一定影响.然后将制备的GaOOH前驱体分别在温度为600℃和900℃的空气中煅烧转化成了α-Ga2O3和3-Ga2O3.煅烧后的产物具有良好的形貌继承性.荧光光谱测试(λex=250 nm)结果显示,pH值为5时制备的GaOOH和Ga2O3的发射峰位于415 nm和465 nm,而在pH值为3和8时的发射峰均位于370 nm和465 nm.

Sm∶YCOB晶体生长及吸收光谱表征

涂一帆;涂小牛;熊开南;郑燕青;高攀;施尔畏

2013, 42(5): 810-814.

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采用熔体提拉法生长了高质量Sm3+掺杂YCa4O(BO3)3(YCOB)晶体.通过X射线粉末衍射、高分辨X射线衍射摇摆曲线、ICP-AES、吸收光谱等对晶体的性能进行了研究.发现生长的Sm∶ YCOB晶体与YCOB晶体具有相同的结构,结晶质量较好,半高宽可达31弧秒；5at;浓度掺杂时Sm3+在YCOB晶体中分凝系数为0.773；晶体在1400～1600 nm范围内有若干较强的吸收峰.

(K,Na)3La2(BO3)3固溶体系的晶体结构

曾琴丹;李如康

2013, 42(5): 815-818.

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本文合成了一系列的(K,Na)3La2(BO3)3硼酸盐,通过自发结晶得到了组分为K1.34,Na1.66La2(BO3)3的单晶.单晶X射线结构分析表明该晶体与Na3La2(BO3)3同构,并且当K+取代Na+的数量小于2/3时,晶体结构仍为Na3La2(BO3)3构型.该晶体的基本结构单元为孤立的(BO3)3-基团.一个单胞中含有6个BO3基团,其中两个沿c方向一致平行排列,而剩余的4个BO3基团的排列方向与c方向呈一定的角度,从而减小了BO3基团对非线性效应的贡献.粉末倍频测试该晶体的有效非线性系数约为KDP的2.4倍.此外,研究表明用适量的Rb+,Li+取代Na+时,固溶晶体结构也不发生改变.

用于SiC晶体生长的高纯原料的合成及性能研究

高攀;刘熙;严成锋;忻隽;陈建军;孔海宽;郑燕青;施尔畏

2013, 42(5): 819-823.

摘要 ( 87 )

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SiC原料的纯度、粒径和晶型直接影响生长单晶的结晶质量和电学性质,尤其是高纯半绝缘本征SiC晶体的制备需要使用高纯SiC原料.本文采用超高温真空烧结炉,选择Si粉和C粉作为反应物,通过XRD、SEM、激光粒度测试仪和GDMS等测试手段研究了合成温度、压强、时间及原料配比等工艺条件对SiC颗粒成核、生长、晶型、粒径及堆积密度等综合性能的影响.结果表明,自合成的SiC原料一致性好、颗粒度均匀、纯度达到或超过5N.最后,使用自合成原料进行晶体生长,进一步证实其完全满足高质量半绝缘SiC晶体的制备.

2.7～3 μm稀土激光晶体研究进展

陈家康;孙敦陆;张会丽;窦仁勤;罗建乔;刘文鹏;张庆礼;殷绍唐

2013, 42(5): 824-832.

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本文介绍了以稀土Er3+和Ho3+为激活离子,YAG,YAP,YLF,YSGG,GSGG为基质的2～7～3μm激光晶体的特点和应用背景,展示了其中一些晶体的吸收和荧光光谱,讨论了这些晶体的能级结构、光谱和激光特性及器件研究进展,并认为提高效率和激光输出功率以及获得新的特征波长是今后2～7～3 μm激光晶体的主要发展方向.

溅射气压对硼掺杂ZnO薄膜光电特性的影响

化麒麟;杨培志;杨雯;付蕊;邓双;彭柳军

2013, 42(5): 833-836.

摘要 ( 25 )

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采用脉冲磁控溅射系统在玻璃衬底上制备了ZnO∶B薄膜,利用霍尔测试仪和紫外-可见光-近红外分光光度计及逐点无约束最优化法,研究了溅射气压(0.1 ～3 Pa)对ZnO薄膜的光学和电学特性的影响.结果表明:ZnO∶B薄膜在可见光区域内的平均透光率高于80;,近红外波段的透过率及薄膜的电阻率与溅射气压成正比；折射率n随溅射气压降低呈下降趋势,其值介于1.92 ～2.09之间；在较低的溅射气压下(PAr=0.1 Pa)获得的薄膜电阻率最小(3.7×10-3Ω·cm),且对应着小的光学带隙(Eg=3.463 eV).

Gd2Zr2O7纳米晶的制备及表征

马雷;马伟民;孙旭东;赵翔;李权;张倩

2013, 42(5): 837-842.

摘要 ( 29 )

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以柠檬酸(CA)为螯合剂,乙二醇(EG)为分散剂,通过Pechim法合成出Gd2Zr2O7纳米晶,讨论了pH值、分散剂含量以及热处理温度对样品物相和形貌的影响,采用SEM、TG-DTA、XRD和TEM等测试手段对样品进行了表征.结果表明:溶胶pH值=6,乙二醇含量为柠檬酸的2倍,经900℃煅烧2h获到Gd2Zr2O7样品结晶度高、晶型完整,为缺陷型萤石结构,属于Fm3-m空间群,且粒度均匀,粒径约50 nm,d111面间距为0.304 nm.

Eu掺杂ZnO薄膜光学性能的研究

滕晓云;杨红红;于威;张子才;李晓苇;傅广生

2013, 42(5): 843-846.

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采用射频磁控溅射技术在硅衬底上制备了ZnO∶ Eu3+薄膜,利用X射线衍射仪和荧光光谱仪对样品的微观结构及光学性能进行了表征.结果表明:ZnO∶ Eu3+薄膜具有六角纤锌矿结构；在基质激子的激发下,ZnO∶ Eu3+有很强的Eu红光特征发射且强度随着ZnO缺陷的增加而增加,激发光谱中出现ZnO的带间激发与纯Eu2O3的直接激发光谱,证明了ZnO和Eu3+之间存在能量转移；荧光衰减谱也进一步证明Eu3+依赖ZnO缺陷的能量转移过程,Eu3+的衰减时间随着ZnO缺陷的衰减时间的变化而变化,促进能量传递的一个有效的方法就是在ZnO基质中确定一个合适的缺陷中心.

升温程序对6H-SiC晶体生长初期籽晶石墨化的影响

刘熙;高攀;严成锋;孔海宽;忻隽;陈建军;施尔畏

2013, 42(5): 847-850.

摘要 ( 50 )

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本文利用有限元方法模拟不同升温程序对籽晶石墨化的影响,计算表明籽晶表面石墨化层厚度是由“倒温度差”区间的温度、持续时间和“倒温度差”绝对值综合决定.在升温程序初期可以采用较小功率阶梯加热,迅速升温节约时间；中期可以采用从现有功率线性加热至额定功率,这样使得籽晶原料“倒温度差”区间内温度值变小且减缓反应；同时还使“倒温度差”绝对值减小,抑制籽晶和原料间的输运.同时籽晶石墨化实验通过元素线扫描测量出石墨层厚度,也证实了理论计算的结果.

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

张倩;马伟民;马雷;李权;赵翔;陈响

2013, 42(5): 851-855.

摘要 ( 19 )

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以Gd2O3和ZrOCl2·8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12 ～ 30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得C,d2Zr2O7纳米粒子.用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征.结果表明:在n(Gd):n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH =11,保温24h,合成的前驱体经1000℃、2h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子.

碳化温度对异质外延3C-SiC薄膜结晶质量及表面形貌的影响

石彪;刘学超;周仁伟;杨建华;郑燕青;施尔畏

2013, 42(5): 856-859.

摘要 ( 31 )

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本文以Si(100)为衬底,利用水平式常压冷壁化学气相沉积(APCVD)系统在不同温度(1100～1250℃)下制备的“缓冲层”上生长了3C-SiC薄膜.结果表明,薄膜为外延生长的单一3C-SiC多型,薄膜表面呈现“镶嵌”结构特征,Si/3C-SiC界面平整无孔洞.碳化温度对薄膜的结晶质量和表面粗糙度有显著的影响,当碳化温度低于或高于1200℃时,薄膜的结晶质量有所降低,且随着碳化温度的升高,薄膜表面粗糙度呈现增大的趋势.当在1200℃下制备的“缓冲层”上生长薄膜时,可以获得最优质量的3C-SiC外延膜,其(200)晶面摇摆曲线半峰宽约为0.34°,表面粗糙度约为5.2nm.

光学透明多晶尖晶石的烧结性能研究

燕红;陈彬;黄存新

2013, 42(5): 860-864.

摘要 ( 24 )

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采用高纯、超细的尖晶石粉体,用真空烧结法结合热压和热等静压制备技术制备光学透明多晶尖晶石,研究了制备工艺条件对透明尖晶石的密度和微观结构的影响等.研究表明:多晶尖晶石陶瓷在烧结过程中,其密度随着烧结温度和烧结时间增加而线性增长,高的烧结温度导致大幅度的晶粒长大.

Ar气氛下退火处理对6H-SiC晶片表面结构的影响

姜涛;严成锋;陈建军;刘熙;杨建华;施尔畏

2013, 42(5): 865-868.

摘要 ( 38 )

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本文对物理气相传输法生长的三片2英寸掺氮6H-SiC晶片,分别在不同温度下进行退火处理.采用原子力显微镜(AFM)对SiC晶片表面结构进行表征,研究了不同温度和偏角度对SiC晶片表面结构的影响.发现Ar气氛下高温退火处理可以在晶片表面形成规则的台阶条纹,说明Ar气氛下的高温退火处理对SiC晶片表面有一定的刻蚀作用.

不同体色淡水养殖珍珠的结构特征研究

付芬;田亮光;陶金波;程佑法;胡小波;徐现刚

2013, 42(5): 869-874.

摘要 ( 30 )

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本文利用拉曼光谱仪和高分辨扫描电子显微镜对四种不同体色的淡水养殖珍珠进行了测试和观察,发现不同体色珍珠的表面和剖面断裂面形貌都不同.白色和黄色珍珠表面具有相对比较整齐的生长台阶,而紫罗兰色和紫色珍珠表面的生长台阶杂乱无章.尤其是紫色珍珠,不仅生长台阶不平行整齐,而且存在台阶聚并现象以及缺陷.对于珍珠剖面的断裂面的观察,发现白色和黄色珍珠的文石板片层厚度约为200～400 nm;而紫罗兰色和紫色珍珠的约为100 ～ 300 nm,且排列更致密.进一步对剖面进行EDTA腐蚀后发现,珍珠文石板片层之间的CaCO3首先被腐蚀,之后在片层之间留下网格状的有机质；紫罗兰色珍珠的最易被腐蚀,而紫色珍珠最难被腐蚀,由此判断紫色珍珠的结构致密性明显优于其他颜色珍珠.

温度对绝缘层上应变SiGe沟道p-MOSFET电学特性的影响

于杰;王茺;杨洲;胡伟达;杨宇

2013, 42(5): 875-879.

摘要 ( 39 )

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本文利用二维数值模拟方法,模拟分析了不同工作温度时绝缘层上应变SiGe沟道p-MOSFET的输出特性和亚阈值特性.结果表明:随着器件工作温度的不断提高,漏源饱和电流单调减小；亚阈值电流略有增大；亚阈值摆幅的改变量ΔS与温度基本上成线性关系；阈值电压不断地向正方向偏移.通过考虑自热效应的影响,不同Ge组分器件的漏源饱和电流均有不同程度的降低,且随着Ge组分的增加,漏源饱和电流的降低幅度增大.

HPO42-与H2PO4-在水热法制备CeO2纳米颗粒过程中的影响

周长江;王芬;朱建锋;杨彦青;杨艳艳;刘侠侠

2013, 42(5): 880-885.

摘要 ( 24 )

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以Ce(NO3)3·6H2O、Na5P3O10和Na3PO4·12H2O为原料,用水热法在180℃反应60h分别制备了CeO2纳米八面体和纳米棒,且对Na5P3O10与Na3PO4 · 12H2O系统同时调节pH =2时180℃反应12 h制备了纳米棒.通过XRD、FE-SEM、TEM等方法对CeO2纳米棒和纳米八面体进行了测试和分析.结果表明,对于Na5P3O10与Na3PO4·12H2O系统,初始时CeO2八面体与纳米棒共存,但随着水热时间的延长,Na5 P3O10系统中CeO2八面体成为主要产物,而在Na3PO4·12H2O系统中CeO2纳米棒成为主要产物.Na5P3O10水解产生的HPO42-是CeO2纳米八面体形成的主要原因,而Na3PO4·12H2O水解产生的H2PO4-是纳米棒形成的主要原因.

二元掺杂对SnO2薄膜的结构与光学性能的影响

徐游;李风;曾国勋

2013, 42(5): 886-890.

摘要 ( 28 )

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采用超声雾化热解法在石英玻璃基底上制备了SnO2/Sb:Ni薄膜,并对薄膜的晶体结构、表面形貌和光学性能进行了表征.结果表明:薄膜晶粒生长致密,晶粒大小均匀,呈柱状晶结构,(200)晶面是优势生长面.经过二元掺杂后,薄膜的平均可见光透过率最高为87.54;；波长为300 nm时,薄膜的紫外透过率约为50;.

类正方阿基米德格子声子晶体带隙稳定性实验研究

赵寰宇;何存富;吴斌;李凤莲

2013, 42(5): 891-895.

摘要 ( 32 )

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基于平面波展开法和超声浸水透射技术,理论和实验研究了二维(32.4.3.4)格子钢/水声子晶体带隙性质.与正方晶格钢/水声子晶体相比,类正方(32.4.3.4)格子能够打开高频带隙,并进一步讨论了第一布里渊区Γ-X、Γ-M方向层厚和方向带隙稳定性关系,这为设计有限尺寸隔声材料提供依据.结果表明:带隙的频率范围和理论计算很好吻合.

一维固-液声子晶体表面消逝波传播模式

朱宇光;方云团;闵立清;胡维礼

2013, 42(5): 896-900.

摘要 ( 29 )

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为了研究一维固-液声子晶体,应用Bloch定理和边界条件解析推导出一维固-液声子晶体的表面消逝波传播模式存在条件的方程.在一定条件下,一维固-液声子晶体存在表面模式.对表面模式,声波位移场集中在半无限一维固-液声子晶体的表面,在背景材料和声子晶体内部声波衰减.在所有层中,一维固-液声子晶体的表面模式均具有消逝波性质的位移场.随后的数值研究证明了分析结果.

湍流型水平式APCVD反应器传热特性的研究

刘石兵;李晖;郭付军;魏家星;李昌烽

2013, 42(5): 901-905.

摘要 ( 21 )

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本文通过数值模拟以纵向宽高比和横向宽高比分别为10和4的湍流型水平式反应器为例,研究了不同雷诺数(Re)和瑞利数(Ra)下反应器内部的传热问题.结果表明,热对流处于软湍流区时,时均传热量在整个基座横向上分布比较均匀,说明这种湍流型反应器在原则上具有一定的可行性.

固结磨料研磨SiC晶片亚表面损伤截面显微检测技术

张银霞;杨乐乐;郜伟;苏建修

2013, 42(5): 906-910.

摘要 ( 37 )

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本文对采用截面显微检测法检测SiC晶片亚表面损伤时样品的制备、腐蚀液配方及腐蚀环境进行了系统地研究,并重点分析了固结磨料研磨SiC晶片(0001) Si面和(0001)C面亚表面损伤的深度及微裂纹构型.结果表明,采用腐蚀液配方为KOH:K2CO3 =20 g∶1 g,在420℃下腐蚀3min时亚表面损伤观测效果较好.在研磨压力为2 psi、金刚石磨粒粒径14 μm时,固结磨料研磨SiC晶片的亚表面损伤层深度约为2.6 μn,亚表面微裂纹构型有垂线状、斜线状、钩状、叉状、树枝状、人字状以及横线状.在相同的加工条件下,SiC晶片的(0001) Si面和(0001)C面的损伤深度基本相同.

硅酸锆粒度对氧化硅基型芯性能的影响

李鑫;刘晓光;唐定中;顾国红;姚建省;张芳芳

2013, 42(5): 911-914.

摘要 ( 31 )

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以不同粒度的硅酸锆粉为矿化剂原料,研究原材料粒度及其分布对氧化硅基陶瓷型芯性能的影响.采用数学计算和实际实验验证相结合的方法,确定了最佳硅酸锆粉粒度分布特征.D50为19.6 μm的硅酸锆粉作为矿化剂,在1190℃下焙烧型芯的收缩为0.83;,显气孔率为27;,室温强度为27.1MPa,高温挠度(1550℃×0.5 h)为0.4mm.

高质量GaN薄膜的MOCVD同质外延生长

李亮;李忠辉;罗伟科;董逊;彭大青;张东国

2013, 42(5): 915-917.

摘要 ( 45 )

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采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术,在GaN自支撑衬底上同质外延生长了GaN薄膜,得到高质量的GaN外延薄膜.X射线衍射(XRD)结果显示其(002)面摇摆曲线半高宽小于100弧秒,原子力显微镜(AFM)照片上能看到连续的二维台阶流形貌,其表面粗糙度小于0.5nm,其位错密度低于106 cm3.

用于凝胶注模成型的Mg0.7Zn0.3TiO3浆料的流变性研究

陈玉君;刘昊;沈春英;丘泰

2013, 42(5): 918-922.

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采用固相反应法合成Mg0.7Zn0.3TiO3(M7Z3T)粉体作为凝胶注模成型的原料,研究了分散剂(PAA-NH4)加入量、pH值、固相含量、单体(AM)浓度和单体与交联剂(MBAM)质量比对浆料流变性的影响.结果表明:当浆料pH值为10,分散剂(PAA-NH4)加入量为0.7wt;时,固相含量为52vol;,M7Z3T浆料的起始粘度为0.459Pa·s.预混液中单体含量为10wt;,交联剂与单体质量比为20∶1,引发剂(APS)加入量为1wt;,固化温度为60℃的条件下,采用凝胶注模成型制备出了抗弯强度为24.47 MPa的M723T生坯.

Ni/NiO纳米复合材料的制备及其室温下NOx气敏性研究

杨颖;杨丽雪;葛云龙;徐爽;江超;王志强;史克英

2013, 42(5): 923-926.

摘要 ( 25 )

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采用静电纺丝法合成了直径为300 nm Ni(CH3COO) 2/PS纳米纤维,并且通过煅烧得到Ni/NiO纳米复合材料.对Ni/NiO纳米复合材料的NOx气敏性检测研究发现,该材料在室温下对97 ppm NOx有很较好的气敏响应,灵敏度可达到30;以上,响应时间小于4 min.

不同分散剂制备的石墨烯纳米片/双相磷酸钙生物复合材料及其力学性能研究

赵琰;毕见强;程福明;刘毅;孙康宁

2013, 42(5): 927-932.

摘要 ( 39 )

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以石墨烯纳米片(GNPs)为强韧相,双相磷酸钙(BCP)为基体,采用不同的分散剂,通过热压烧结制备一种力学性能优良的骨组织替代材料.主要研究不同分散剂和GNPs对复合材料的力学性能、物相组成和微观结构的影响.结果表明,添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为分散剂时,由于表面正负电荷吸引,BCP粉体均匀包覆到GNPs的表面,可使GNPs达到较好的分散效果.当GNPs添加量为1.5wt;时,复合材料的弯曲强度和断裂韧性分别达到152 MPa和1.74 MPa·m1/2,与相同条件下制备的纯BCP陶瓷相比,分别提高了55;和76;,表明GNPs对BCP陶瓷具有明显的补强增韧的作用.

MMTN晶体与MMTWD晶体的晶格振动及热导率的拉曼光谱研究

杨云;孙为;张鹏;周雪飞;邱贝贝;孔垂岗;卢贵武

2013, 42(5): 933-937.

摘要 ( 27 )

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采用拉曼光谱技术测量了MMTN(MnHg(SCN)4(C2H5NO)2)和MMTWD(MnHg (SCN)4(H2O)2(C3H7NO)2)两类金属有机配合物晶体的拉曼光谱,并对其晶格振动特征峰进行了指认.依据晶格动力学理论以及声子散射模型,推导了晶体热导率与声子寿命及拉曼谱线半峰宽的关系,计算了晶体的热导率,讨论了该类晶体激光损伤的物理机制.

乳液聚合法制备纳米SiO2/PMMA复合粒子及其表征

黄增芳;瞿晓岳;陈正

2013, 42(5): 938-944.

摘要 ( 20 )

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利用可聚合乳化剂在纳米SiO2表面进行乳液聚合,成功制备出了具有核壳结构的纳米SiO2/PMMA复合粒子,并通过FTIR、TEM、XPS和TGA分析了其粒子形态和包覆效果.结果表明:偶联剂MPTMS已成功接到了改性后的纳米siO2的表面,其谱图呈现了PMMA和纳米SiO2的复合结构而没改变原来纳米SiO2结构.复合粒子的粒径约50～100 nm,形态具有外层较浅内层较深的核壳结构.XPS分析表明,SiO2被PMMA包覆后,其表面的Si含量降为1.29;,用甲苯对纳米SiO2/PMMA复合粒子抽提后,Si含量增加到3.50;.基于索氏抽提实验和TGA分析,PMMA与SiO2比(fp)、PMMA对SiO2接枝率(fr)和PMMA的有效接枝率(fe)分别为95.8;、63.4;和67.1;.

Ka波段微波衰减陶瓷的研制

张永清;阴生毅;郭炜;朱敏;刘红军

2013, 42(5): 945-949.

摘要 ( 35 )

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为研制出适用于Ka波段(26.5～40GHz)微波管的高性能微波衰减陶瓷,在Al2O3-TiO2微波衰减陶瓷的基础上,开展了添加钨粉、改变烧结方法对材料电磁参数和热导率影响的研究.结果表明,用热压烧结方式并添加20wt;粒度为4～5 μm的钨粉,可制造出综合性能良好的Ka波段专用微波衰减陶瓷.这一衰减陶瓷的典型性能为,介电常数13.90～21.83,损耗角正切0.20 ～1.02,热导率2.92 W/m·K.

冷冻球磨法制备Al/MnO2复合粉体及其相关性质的研究

李乾乾;陈月光;王士娇;范润华;郭靖岩;姚迪圣

2013, 42(5): 950-952.

摘要 ( 23 )

PDF (624KB) ( 20 )

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利用冷冻球磨法制备Al/MnO2复合粉体,利用XRD和SEM对球磨产物的物相组成及微观形貌进行分析表征,采用差示扫描量热计(DSC)对复合粉体进行热分析.研究表明,相对于室温球磨,冷冻球磨法可以有效抑制球磨过程中Al/MnO2体系的反应,获得具有亚微米级别粉体颗粒和纳米级别晶粒的复合粉体；制备的粉体因机械活化程度更高,反应活性更高,反应放热量也有明显增大.

钾长石碱熔活化合成4A沸石研究

张洁清;曹吉林;刘秀伍;郭宏飞

2013, 42(5): 953-958.

摘要 ( 29 )

PDF (804KB) ( 33 )

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为了实现钾长石资源的综合利用,本文提出了碳酸钠碱熔活化钾长石制备碳酸钾和4A沸石的工艺.确定了碱熔活化反应的适宜条件.碱熔焙烧活化物料经水溶碳酸化后,得到含有KHCO3的溶液和硅铝质凝胶产物,前者可以经过蒸发结晶制备碳酸钾；后者经NaAlO2,NaOH和水调整合成体系中Al2O3∶SiO2∶ Na2O∶H2O的物质的量比为1∶2∶5∶185后,在45℃下老化反应0.5h,接着在90℃下晶化9h可制得离子交换性能优良的4A分子筛.4A分子筛的钙镁交换量分别为:296.4 mg/g和108.8 mg/g.合成4A沸石后的母液能够实现在4A分子筛制备中循环利用.

缺铁配方及烧结助剂对锂铁氧体显微结构及电磁性能的影响

唐可;杨洪杰

2013, 42(5): 959-962.

摘要 ( 22 )

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采用氧化物法陶瓷工艺,对Li0.45Ni0.2Ti0.1Fe2.25O4铁氧体材料进行了缺铁配方、缺铁并添加烧结助剂等两方面的研究.结果表明:缺铁及添加Bi2O3都没有在锂铁氧体中形成杂相,烧结后陶瓷样品物相组成单一,结晶状况良好；这两种配方变化对材料微观形貌均有改善作用,其中同时缺铁并添加烧结助剂作用更为明显,该样品具有良好的综合性能,表观密度p为4.72 g·cm-3,介电损耗为5.4×10-4,饱和磁化强度4πM,为2275 Gs,剩磁比R为0.853,矫顽力Hc为2.9Oe,能够满足移相器对锂铁氧体材料的性能要求.

不同燃烧模式下焚烧飞灰高温自蔓延反应特性

谢毅君;朱建新

2013, 42(5): 963-967.

摘要 ( 26 )

PDF (745KB) ( 29 )

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本文研究了不同燃烧模式下医疗垃圾焚烧飞灰高温自蔓延的反应特性,分析了气-固和固-固相高温自蔓延反应燃烧波传播特征,产物分布规律和不同燃烧模式对产物结构及形态的影响,评估了不同反应模式下医疗飞灰高温自蔓延的无害化效果,并对焚烧飞灰气-固和固-固相高温自蔓延反应的热力学机理进行了初步探索.研究结果表明:气-固和固-固相焚烧飞灰高温自蔓延反应均可以实现产物的无害化,飞灰中Cd、Pb和Zn的毒性浸出浓度分别由6.02 mg/L、143 mg/ L和2217 mg/L降低到0.005 mg/L、0.005 mg/L和0.040 mg/L以下；固-固相自蔓延主要受化学反应影响,表观活化能约为79 kJ/mol,气-固相受扩散影响,表观活化能约为213 kJ/mol.

高温高压下天然峨眉山玄武岩的阻抗谱实验研究

蒋建军;代立东;李和平;胡海英;惠科石;单双明

2013, 42(5): 968-975.

摘要 ( 22 )

PDF (1398KB) ( 31 )

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利用交流阻抗谱技术,对矿物岩石电导率进行原位测量,是探究地球内部电学性质的重要手段.本文在0.5～2.0 GPa、823 ～1173 K和10-1～106 Hz下,对天然峨眉山玄武岩样品进行了阻抗谱研究.结果表明:在实验温压范围内,样品的阻抗对频率有很强的依赖性；电导率值(10-2.5到10-0.5 S/m)随温度的升高而增大,两者符合Arrhenius关系；随压力升高,样品的电导率降低.通过拟合计算,获得了表征样品电学性质的指前因子、活化焓、活化体积等物性参数.结合前人研究结果,对样品的导电机制进行了合理的解释.

还原气氛下SiO2在Al2O3-Al-C材料中作用机理研究

栾舰;王春艳;杨红;孙加林

2013, 42(5): 976-980.

摘要 ( 25 )

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本试验借助金属过渡塑性相理论,在Al2O3-C系耐火材料中引入中金属铝粉和SiO2粉,研究空气气氛埋碳条件,不同烧成温度下Al、SiO2的高温反应行为及产物的变化.对烧成后的试样进行XRD物相检测及SEM显微结构分析,发现不添加SiO2的试样中单质Al已经不存在,在材料的气孔中生成大量A1N纤维；添加SiO2的试样中单质A1和SiO2都已经不存在,且形成了大量纤维及六方片状晶体,经XRD及EDS检测,确定该物相为SiAl5O2N5.

铝钛渣固相反应合成六铝酸钙材料的研究

罗旭东;曲殿利;张国栋;宋薇

2013, 42(5): 981-984.

摘要 ( 26 )

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以铁合金厂铝钛渣为主要原料,通过高温固相反应制备六铝酸钙材料,研究不同煅烧温度对六铝酸钙材料相组成、微观结构、致密度以及主晶相六铝酸钙的晶胞常数的影响.用XRD分析法和SEM法对烧后试样的相组成和显微结构进行研究,利用X pert plus软件对试样中六铝酸钙的晶格常数、晶胞体积及相对结晶度进行计算.结果表明,随着煅烧温度的增高,六铝酸钙材料结构中的热缺陷浓度增大,六铝酸钙晶格常数和晶胞体积逐渐增大,六铝酸钙材料的体积密度及微观结构致密性逐渐增大,微观结构中液相量逐渐增多,六铝酸钙材料的相对结晶度降低.

SiC对MgO-CaO-C耐火材料抗氧化性能的影响

何龙;王玺堂;王周福;杨承燕;许欢;秦梦黎

2013, 42(5): 985-989.

摘要 ( 26 )

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以SiC为抗氧化剂添加至MgO-CaO-C耐火材料中,研究了SiC对提高MgO-CaO-C耐火材料抗氧化性能的作用及抗氧化机理.通过TG-DSC、XRD、显气孔率测定以及近似计算氧化层面积等进行分析和鉴定.结果表明:加入SiC后MgO-CaO-C耐火材料的抗氧化性能得到显著提高,结构更加致密.材料中SiC大约在1210℃开始与氧气反应,反应后生成的SiO2继续和MgO反应生成镁橄榄石,从而填充气孔形成致密氧化层阻止碳的进一步氧化.

氧化石墨烯分散液的流变性研究

熊鑫;王周福;马静;韩春晖;王晓玲

2013, 42(5): 990-993.

摘要 ( 28 )

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以膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化石墨,使用超声分散法制备氧化石墨烯分散液.研究了固含量、pH值及柠檬酸钠的添加量对氧化石墨烯分散液流变性的影响.结果表明:随着固含量的增大,氧化石墨烯分散液由牛顿流体向假塑性流体转变；氧化石墨烯分散液在碱性范围内均有着良好的稳定性,等电位点在pH=6附近；柠檬酸钠的引入可以增大分散液的Zeta电位,降低分散液的粘度,并且在本研究中,适宜的柠檬酸钠的添加量为0.4;.

磁性液体在倾角传感器中的应用实验研究

韩琪;张志力;谢君;李德才

2013, 42(5): 994-997.

摘要 ( 20 )

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磁性液体具有磁性、流动性及二阶浮力原理等特殊的性质.理论分析表明,将磁性液体作为传感器的敏感材料应用到倾角传感器中,将具有测量灵敏度高、稳定性好的优点.本文首先设计了磁性液体倾角传感器的原始模型.为了筛选出合适的磁性液体应用于倾角传感器,本实验着重从饱和磁化强度、黏度、磁性液体体积等几方面考察了磁性液体对倾角传感器的输出结果的影响,得出了适用于传感器的磁性液体性能指标.

通过原位水热反应合成铅配位聚合物的合成和结构

崔节虎;杜秀红;赵俊伟

2013, 42(5): 998-1001.

摘要 ( 23 )

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采用3,6-二(2-吡啶基-1,2,4,5-四嗪)(DPTZ)为配体,在水热和叠氮钠存在下,DPTZ中四嗪键发生断裂反应,与pb2+采用自组装的方法合成了配位聚合物{[PbN3(N-bis-(R-hydroxyl-2-pyridyl)ketazine)0.5]}n,利用单晶衍射仪,红外光谱和元素分析对其进行了晶体结构的解析和表征.它属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数分别为a=0.59603(19) nm,b =0.8406(3) nm,c =0.8622(3) nm,α=75.596(5)°,β=87.045(6)°,γ=70.512(5)°,V=0.3942(2) nm3,Mr=959.47,Z=2,Dc=1.032 g/cm3,μ=0.843 mm-1,F(000)=1948.0.在该结构中,中心Pb(Ⅱ)周围形成了一个稍微扭曲的四面体构型,分别与一个来自N-bis-(R-hydroxyl-2-pyridyl) ketazine配体的三个N原子、1个O原子配位,配合物存在着较强的π-π堆积作用.

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