人工晶体学报

《人工晶体学报》征稿简则

2013, 42(6): 1.

摘要 ( 39 )

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Er∶BaY2F8晶体中绿光发射的温度特性

童红双;阮永丰;王帅;王友发

2013, 42(6): 1003-1007.

摘要 ( 39 )

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利用温度梯度法生长了BaY2F8晶体和Er3+∶BaY2F8晶体.测试了Er3+∶BaY2F8晶体的室温吸收光谱以及从室温(299 K)到12 K的荧光光谱,分析了温度对Er3+∶BaY2F8晶体发光强度的影响.结果表明,在375 nm泵浦光源的激发下,观察到峰值为520nm和552 nm两种较强的绿光发射,随着温度的升高,520 nm发光峰逐渐增强而552 nm发光峰逐渐减弱；在温度为12 K时,对应于Er3+4I13/2→4I15/2的跃迁处(1.5μm附近)出现多个分立的发射峰,随着温度的升高,这些发光峰逐渐出现展宽并且峰位发生蓝移.最后利用多声子辅助跃迁以及多声子弛豫对于温度的依赖关系来解释上述现象.

Kx(NH4)2-xNi(SO4)2·6H2O晶体合成、生长及x值对其结构、性能的影响

曹有杰;许智煌;叶李旺;苏根博;庄欣欣

2013, 42(6): 1008-1011.

摘要 ( 42 )

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本文以六水合硫酸镍、硫酸钾、硫酸铵为原料合成了硫酸镍钾铵系列(Kx(NH4)2-xNi(SO4)2·6H2O,x=0.4,1,1.6)晶体(简称KANSH),并用水溶液降温生长方法在3L生长槽内分别生长出“厘米级”尺寸的单晶.根据ICP结果计算出x的数值；通过XRD确定了它们的结构(CCDC No.920443 & 920444 & 920445)随x值变化的规律；采用紫外-可见分光光谱仪、热分析仪等测试手段,分析了钾离子含量的变化对紫外特征吸收峰位置及热分解过程的影响；利用荧光光谱仪测试了K1.6(NH4)0.4Ni(SO4)2·6H2O晶体在10～300 K温度区间的紫外-可见吸收光谱.

对LiNbO3∶Cu∶Ce和LiNbO3∶Fe晶体非挥发全息存储灵敏度的研究

申岩;赵业权

2013, 42(6): 1012-1015.

摘要 ( 29 )

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以双中心模型为基础,理论研究了LiNbO3∶Cu∶Ce和近化学计量比LiNbO3∶ Fe晶体在稳态情况下的非挥发全息存储灵敏度.通过考虑了两个晶体在其深能级和浅能级中心之间所有可能的电子交换过程,理论结果显示在低光强连续光范围内LiNbO3∶Fe晶体比LiNbO3∶ Cu∶ Ce晶体有着更高的记录灵敏度.并且通过研究文中得到的记录灵敏度的解析表达式,发现灵敏度与晶体浅能级上可激发离子数密度和泵浦光光强成正比.此外,采用较短波长的泵浦光和更大深能级数密度的晶体是另两种改变晶体灵敏度的方式.

硬质合金球上纳米金刚石膜的形貌与力学性能

张廷飞;芶立;陈虹运

2013, 42(6): 1016-1020.

摘要 ( 38 )

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采用微波等离子体化学气相沉积法在直径1～5mm硬质合金球体上沉积了5～20 μm厚的纳米金刚石膜.通过扫描电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱对样品的表面形貌、膜厚均匀性和成份进行了表征.沉积膜表面呈现纳米金刚石典型“菜花”结构,晶粒度为10～20 nm,膜厚均匀,表面粗糙度随沉积膜厚度增加而增大.采用纳米压痕仪测试沉积膜硬度和弹性模量,沉积膜硬度接近40 GPa,弹性模量约为500 GPa.

氢气对AlN薄膜择优取向的作用机制

姜川;周灵平;彭坤;朱家俊;李德意

2013, 42(6): 1021-1025.

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采用脉冲反应磁控溅射方法在Si衬底上沉积了(100)和(002)择优取向的AlN薄膜,随着溅射功率的降低或氢气浓度的增加,放电电压下降,沉积粒子能量降低,薄膜由(002)取向逐渐向(100)取向转变.在溅射气氛中加入氢气后,薄膜中的氧含量降低,表面形貌与表面粗糙度均随着择优取向的改变发生变化.溅射功率及氢气浓度对AlN薄膜择优取向的影响规律表明,氢气主要是通过降低沉积粒子的能量和在衬底表面产生吸附两种作用方式来影响AlN薄膜的择优取向.

低亚表面损伤的YCOB晶体超精密抛光

朱杰;张志萌;马爽

2013, 42(6): 1026-1030.

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通过选择合适的研磨剂、抛光垫以及抛光材料,采用机械抛光与CMP抛光相结合的方法对应用于高激光损伤阈值的薄膜基体材料YCOB晶体进行表面加工.通过优化研磨抛光工艺后得到超光滑晶体表面,样品表面在125μm×94μm的范围内粗糙度RMS值达到0.6 nm,同时具有非常低的亚表面损伤层,经过超声清洗和有机溶剂刻蚀后,在高倍显微镜下无明显划痕.

Yb∶YAG透明陶瓷的制备

王海丽;蒲瑞满;王震;沈德忠

2013, 42(6): 1031-1034.

摘要 ( 41 )

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采用溶胶-凝胶法制备了Yb3+掺杂浓度为5.0at;的Yb∶YAG超细粉体.利用真空热压和热等静压相结合工艺制备了尺寸为φ10 mm×2 mm的Yb∶YAG透明陶瓷.采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计对粉料的物相、透明陶瓷的显微结构和透过率进行了表征.XRD结果表明,前驱体经1000℃锻烧2 h后转变为纯YAG相,根据Scherrer公式计算出晶粒尺寸为38nm.断口SEM结果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸为10 μM.样品1100 nm的透过率为81;,主吸收峰位于938 nm.

氧化硅中纳米晶硅薄膜的低温沉积及其键合特性研究

于威;王建涛;李云;郭少刚;朱海荣;傅广生

2013, 42(6): 1035-1040.

摘要 ( 54 )

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以Ar和H2为溅射气体,采用Si和SiO2双靶活性溅射技术实现了镶嵌纳米晶硅(nc-Si)的富硅氧化硅(SiOx)薄膜的300℃低温生长,并分析了氢气掺入对薄膜微观结构及键合特性的影响.结果表明,氢气流量比的增加导致纳米硅粒子尺寸增加,而生长速率逐渐减小.薄膜中Si-O键合结构以Si(O4)键为主,随H2流量比的增加,Si-O4-nSin(n=0,1)键密度减小,Si-O4-nSin(n=2,3)和SiH2键密度持续增加,而所对应Si-H键密度呈现先减小后增加趋势,该结果可解释为等离子体内氢原子对反应前驱物中氧的去除效应增强和氢原子与表面氧的解吸附反应几率的增加.

Sb2O3掺杂对Pr6O11压敏电阻微结构和电学性能的影响

王秀芳;李统业

2013, 42(6): 1041-1045.

摘要 ( 40 )

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采用传统陶瓷工艺制备了Sb2O3掺杂的Pr6O11压敏电阻,并利用现代分析测试技术对其微结构和电学性能进行了研究.样品的相结构比较简单,除了Pr6O11主相外,未发现明显的第二相.样品的相对密度及晶粒尺寸随着Sb2O3掺杂量的提高而降低.非线性系数、压敏电压和晶界电阻都呈现出先降低后增加的趋势,非线性系数最高可达134.分析表明,Sb掺杂不与Pr6O11发生固相反应,其高温分解所产生的蒸汽压会降低Pr6O11压敏电阻的相对密度、晶粒尺寸及势垒高度,电学性能的变化要归结于相对密度、晶粒尺寸及势垒高度的共同作用.

ZnS(Se,Te)的电子、弹性和光学性质的第一性原理研究

黄育红;介万奇;徐凌燕;骆娟宁

2013, 42(6): 1046-1053.

摘要 ( 69 )

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本文采用密度泛函第一性原理的理论计算方法,研究了二元化合物半导体ZnS(Se、Te)的电子能带结构、弹性及光学性质.计算得到的弹性相关的物理量如弹性常数和实验值符合较好.低温下ZnS、ZnSe和ZnTe的德拜温度分别为274.725 K、220.466 K和162.165 K,随阴离子半径的增大,德拜温度呈减小趋势.ZnS、ZnSe和ZnTe的静态介电常数ε1(0)分别为4.71、5.58和7.18.在低能区,介电函数实部随入射光子能量的增加而增加,ZnTe的介电常数值达到最大值(13.78)时对应的光子能量最小(3.61 eV).ZnS、ZnSe和ZnTe的静态折射率分别为2.17、2.36和2.68.在外场作用下,这三者的折射率最大值分别为nZaS(7028 eV)=3.57、nZnSe(6.60 eV) =3.56和nZnTe (3.69 eV)=3.82.通过吸收系数图谱拟合出ZnS(Se、Te)的吸收边分别为3.7953 eV、2.9329 eV和2.48765eV,与实验值非常接近.

铋掺杂对YIG纳米晶的结构与磁性能的影响

申慧;徐家跃;潘弈麟;江国健

2013, 42(6): 1054-1057.

摘要 ( 54 )

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采用一种低温且快速的溶胶凝胶自燃法制备了YIG和Bi∶ YIG系列纳米材料,通过工艺优化,得到了高纯、结晶均匀的纳米晶.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品强磁计(VSM),系统研究了Bi3+对其物相、结构、形貌和磁性的调控作用.结果表明:Bi3+掺杂可以有效降低石榴石相的合成温度,同时晶胞参数有一定程度的增大.经过Bi3+掺杂,纳米晶的颗粒度也有一定程度减小,这很可能与较低的热处理温度有关.YIG和Bi∶ YIG都表现出明显的铁磁性,在磁场为2000 Oe时即可达到饱和.与YIG相比,Bi∶ YIG的饱和磁化强度明显降低,这与Bi3+掺杂削弱了Fe3+之间的超交换相互作用有关.

N与过渡金属共掺杂TiO2理论模型的设计

于慧;于美燕;张玥;孙伟伟;刘盈

2013, 42(6): 1058-1063.

摘要 ( 44 )

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利用CASTEP软件包,采用密度泛函方法计算设计了N与过渡金属共掺杂TiO2的模型并进行了结构优化,通过对共掺杂结构进行能带结构、态密度、能量分析和模拟紫外-可见吸收光谱分析,可知N/V共掺杂体系有效地减小了TiO2禁带宽度,降低了光子跃迁所需要的能量,使吸收光谱红移,能够很好的提高光利用率和光生载流子的利用率.另外,间隙位N掺杂和替代位N掺杂共同存在时,由于互补效应,共掺杂体系能够很好地吸收紫外-可见光.

不同磨料对蓝宝石晶片化学机械抛光的影响研究

熊伟;储向峰;董永平;毕磊;叶明富;孙文起

2013, 42(6): 1064-1069.

摘要 ( 34 )

PDF (1263KB) ( 44 )

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本文制备了几种含不同磨料(SiC、Al2O3不同粒径SiO2)的抛光液,通过纳米粒度仪分析磨料粒径分布,采用原子力显微镜观察磨料的粒径大小.研究了不同磨料对蓝宝石晶片化学机械抛光(CMP)的影响,利用原子力显微镜检测抛光前后蓝宝石晶片表面粗糙度.实验结果表明,在相同的条件下,采用SiC、Al2O3作为磨料时,材料去除速率与表面粗糙度均不理想；而采用含1;粒径为110 nm SiO2的抛光液,材料的去除速率最高为41.6 nm/min,表面粗糙度Ra=2.3 nm；采用含1;粒径为80 nm SiO2的抛光液,材料的去除速率为36.5 nm/min,表面粗糙度最低Ra=1.2 nm.

硫化铋纳米管的制备及性能研究

张小敏;李村;吴振玉;朱维菊

2013, 42(6): 1070-1076.

摘要 ( 36 )

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以NaBiS2为前驱物采用水热法合成了硫化铋纳米管,运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等检测手段对样品进行表征.结果表明制备的Bi2S3为正交相纳米晶,产物形貌受到反应物比例、温度、时间等因素影响,Bi2S3纳米管的形成是固体-溶液-固体转化过程.紫外-可见-近红外吸收光谱表明Bi2S3纳米管对900nm以下的光有较强的吸收,当激发波长为519 nm时,Bi2S3纳米管在778 nm处有一个较强的荧光发射峰.

熔盐法制备片状Sr2Bi4Ti5O18晶粒

谢俊;李月明;洪燕;沈宗洋;谢志翔;王竹梅

2013, 42(6): 1077-1081.

摘要 ( 51 )

PDF (1206KB) ( 33 )

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采用熔盐法制备了具有各向异性片状结构的Sr2Bi4Ti5O18晶体,利用XRD,SEM等测试分析手段对熔盐反应产物的晶体结构和显微形貌进行了表征.研究结果表明:当采用KCl-NaCl混合熔盐,熔盐与总反应物的质量比为1∶1,1100℃保温3h时,可以制备出纯的Sr2Bi4Ti5O18粉体,扫描电镜照片显示Sr2Bi4Ti5O18晶粒呈片状形貌,其晶粒长宽为5 ～25μm、厚度约为0.2 μm左右,且分散性较好；XRD图谱显示晶粒在(00l)晶面择优生长,该方法所合成的片状晶粒可作为织构化陶瓷的模板.

单晶硅衬底上Ge填埋层低温应力诱导重结晶制备多晶硅薄膜

孙启利;邓书康;申兰先;胡志华;李德聪;晒旭霞;孟代义

2013, 42(6): 1082-1086.

摘要 ( 54 )

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本文采用电子束蒸发法,室温下在Si(400)的基片上生长含锗(Ge)填埋层的非晶硅薄膜,其结构为a-Si/Ge/Sisubstrate,并在真空中进行后续退火.采用Raman散射(Raman Scattering)、X射线衍射(X-ray Diffraction)、高分辨电子扫描显微镜(HRSEM)、光学显微镜和热重差热分析(DSC)等手段,研究退火后样品晶化特性和晶化机理.结果表明,室温下生长的含有250 nm Ge填埋层的生长态样品在400℃退火5h,薄膜基本全部实现晶化,并表现出明显的Si (111)择优取向.样品分别在400℃、500℃、600℃和700℃退火后薄膜的横向光学波的波峰均在519cm-1附近,半高宽大约为6.1 cm-1,且均在Si(111)方向高度择优生长.退火温度为600℃的样品对应的晶粒尺寸约为20 μm.然而,在相同的薄膜结构(a-Si/Ge/Si substrate)的前提下,当把生长温度提高到300℃时,温度高达到700℃退火时间5h后,薄膜依然是非晶硅状态.差热分析表明,室温生长的样品,在后续退火过程中伴随界面应力的释放,从而诱导非晶硅薄膜重结晶成多晶硅薄膜.

全薄膜电致变色元件的制备及其光学性能研究

杨海刚;詹华伟;张基东;曹伟伟;宋桂林;常方高

2013, 42(6): 1087-1091.

摘要 ( 48 )

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采用磁控溅射法在单层玻璃基片上制备了由多层薄膜构成的电致变色元件,通过XRD、SEM等对薄膜及元件的晶体结构、表面形貌等进行了表征分析.采用可见光透射谱,研究了元件的电致变色性能.结果表明,较低的基片温度和较大的靶基距是采用磁控溅射制备电致变色元件的两个很重要的因素.所制备的全薄膜电致变色元件在处于漂白态和着色态时,对可见光的透过率分别达到了47.19;和15.67;,对光的透射率调节范围为31.52;.该全薄膜电致变色元件在电致变色智能窗领域具有较大的应用潜力.

不同酸性助剂水热合成钨酸铋的制备及光催化性能研究

唐洁;展红全;江向平;徐明珠;李小红

2013, 42(6): 1092-1097.

摘要 ( 18 )

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以Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,采用水热法合成Bi2WO6纳米晶体,并使用XRD、SEM、TEM、DRS和低温氮吸附等手段对样品进行表征,考察了其可见光降解RhB的催化性能,分析了不同酸性助剂CH3 COOH和HNO3对水热法合成Bi2WO6光催化剂的影响.实验结果表明,不同酸性助剂对Bi2WO6样品的形貌和可见光催化活性均有较大影响.HNO3的添加抑制了花状微球的形成,使Bi2WO6样品的紫外-可见光吸收边发生红移,比表面积增大.光催化测试结果表明,以HNO3为酸性助剂时所制备样品的光催化活性最高,添加CH3COOH则相对降低.

含反位缺陷碳化硅纳米管的电子结构和光学性质

宋久旭;杨银堂;王平;郭立新

2013, 42(6): 1098-1103.

摘要 ( 24 )

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基于第一性原理计算,对含有SiC反位缺陷或CSi反位缺陷碳化硅纳米管的电子结构和光学性质进行了研究.SiC缺陷在纳米管的表面形成了凸起,CSi缺陷在纳米管的表面形成了凹陷；这两种缺陷都导致在纳米管的导带底附近形成了缺陷能级,使得纳米管表现出n型电导；导带顶到杂质能级间的跃迁使得纳米管的光学带隙呈现了减小的趋势.这些结果对碳化硅纳米管电子器件和光学器件的研究都有较重要的参考价值.

QF1基底上可见光区宽带增透膜研究

朱华新;刘桂林;高劲松;王彤彤;李帅;严慧敏;郭颖;李果华

2013, 42(6): 1104-1108.

摘要 ( 41 )

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本文以QF1为基底设计了一种宽带可见光区增透膜,即:增透波长0.4～0.8 μm,工艺实现采用了电子束蒸发物理气相沉积的方法,薄膜材料仅含有TiO2和SiO2,并分别作为高低折射率材料.利用Edinburgh光谱仪对双面镀制该膜系样品的透过率进行测量,测试结果表明平均透过率达98.43;,通过SEM的膜层截面证实膜层比设计略偏厚,导致测试透过率与设计相比略有红移,但实际样品的光学特性与设计结果基本相符,具有宽带的增透特性.环境测试表明:薄膜具有良好的稳定性和牢固度.该增透膜可以应用于可靠性要求较高的环境中.

两步烧结法制备碳包覆的LiFePO4/C复合正极材料的研究

蒋英;凌虹;钟福新;程中原;靳云霞;于鹏飞;肖顺华

2013, 42(6): 1109-1112.

摘要 ( 42 )

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采用两步烧结法处理原位合成的碳包覆的LiFePO4/C复合正极材料,采用XRD、SEM对材料的结构及表面形貌进行了表征；通过CV、EIS及充放电测试仪进行电化学性能测试.结果表明,两步烧结法制备的材料具有良好的倍率性能及循环性能.0.2C时的首次放电比容量为142.5 mAh/g,循环30次后,放电比容量仍达到126.9 mAh/g;0.5 C时的首次放电比容量为122.9 mAh/g;1 C时的首次放电比容量为106.4 mAh/g;2 C时的首次充放电为81.3 mAh/g.

三维有序大孔碳的合成及其在染料敏化太阳能电池中的应用

祝雅娟;付猛;唐昭芳

2013, 42(6): 1113-1119.

摘要 ( 49 )

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以葡萄糖为碳源、硫酸为脱水剂、聚苯乙烯胶体晶体为模板,采用简单的浸渍-煅烧工艺制备了高度三维有序大孔碳(3DOM-C)材料.利用SEM、FESEM、TEM、紫外-可见光光度计和氮气吸附-脱附分析仪对样品进行了表征,考察了3DOM-C、贵金属Pt和活性碳作为对对电极材料在染料敏化太阳能电池(DSSCs)中的光电转化性能,并进一步对电极进行了电化学阻抗分析.结果表明,3DOM-C材料的孔径约为280 nm,具有三维有序网络空间结构.J-V测试结果显示,3DOM-C/DSSC的光电转化效率为4.61;,达到了Pt/DSSC的90;.阻抗测试结果显示,3DOM-C电极表现出良好的电催化活性及导电性,与Pt电极相近且远高于活性碳.

Mg离子掺杂对含锆铋基焦绿石材料介电弛豫性能影响

赵岑;杜慧玲;史翔;王瑾;杜娴

2013, 42(6): 1120-1125.

摘要 ( 62 )

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采用固相反应法制备陶瓷(Bi1.5Zn0.5-xMgx)(Zr1.5Nb0.5)O7(BZMZN)(x=0.1、0.2、0.3、0.5),研究Mg2+取代对材料结构、组成、介电性能以及弛豫特性的影响.X射线衍射分析表明,当Mg2+从部分至完全取代Zn2+,均合成了立方焦绿石主晶相结构,并有微量Bi12MgO19相产生.随着Mg2+取代量的增加材料介电常数和介电损耗略有下降.材料在-150℃左右具有明显的介电弛豫特征,对其弛豫过程进行拟合与计算,并结合价键理论探讨了BZMZN系焦绿石的低温介电弛豫机制,这种弛豫源于材料结构中A位离子的不均匀分布及A位离子与O'位离子的本征跃迁过程.

溶剂热法可控合成α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线

徐舸;刘公召

2013, 42(6): 1126-1131.

摘要 ( 59 )

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通过调控溶剂热法的锰源、硫源、反应温度,尤其是有机添加剂的种类等反应参数,合成了具有不同结构与形貌的α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线.采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究了不同反应参数变化对产物结构与形貌的影响,着重分析了添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙二胺(EDA)与纳米MnS或其生长基元的络合作用,及其对纳米MnS晶型与形貌的控制作用.提出了两种含氮活性基团有机添加剂在溶剂热合成中的作用机理.

不同形貌纳米α-Fe2O3粉体水热合成及其催化高氯酸铵热分解研究

李小红;江向平;文思逸;展红全;涂娜

2013, 42(6): 1132-1137.

摘要 ( 43 )

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以Fe2(SO4)3为原料,在不同温度和时间进行水热反应,产物经过600℃下热处理6h,得到了不同形貌的纳米α-氧化铁.通过XRD、SEM、TEM对α-Fe2O3的物相组成、形貌和微观结构进行表征.结果表明,花片状、海胆状、草莓状和哑铃状等多种形貌的产物均由纳米α-Fe2O3颗粒组装而成,纳米颗粒大小为10～50 nm.采用DTA分析了赤铁矿α-Fe2O3对高氯酸铵(AP)的催化性能.结果表明水热反应条件140℃保温4h获得的花片状α-Fe2O3,使得高氯酸铵(AP)热分解温度提前了67.2℃,较其它形貌,催化效果明显.

氮化硼纳米管的高效制备及其表征

班晓磊;刘维良;武安华;曾小军;徐军

2013, 42(6): 1138-1142.

摘要 ( 38 )

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本文以B粉、NH3为主要原料,以Fe2O3、CaO为催化剂高效制备了氮化硼纳米管(BNNTs).研究了合成温度,催化剂,合成气氛以及催化剂预处理对氮化硼纳米管形貌、结构以及产率的影响；采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,拉曼光谱仪等手段对制备的氮化硼纳米管进行了表征.结果表明,合成的纳米管管径在50～300 nm之间,长度可达百微米,管身均匀平滑；本方法工艺简单,成本低,合成温度低,氮化硼纳米管产率可以达到85;以上,纯度大于90;,且显微结构可控.氮化硼纳米管的生长机理为典型的VLS.

ITO电极的湿膜光刻与干膜光刻制备研究

严慧敏;郭颖;朱华新;刘桂林;朱冰洁;李帅;李果华

2013, 42(6): 1143-1147.

摘要 ( 75 )

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聚合物太阳电池的制备中,阳极ITO的制备是决定器件效率的重要工艺之一.本文主要对ITO电极的湿膜光刻和干膜光刻制备方法进行了比较,并用光学相干断层扫描(OCT)技术等方法对制备的电极进行了检测,结果表明湿膜光刻可以获得较为精细的电极结构.

MnxZn1-xFe2O4制备工艺及纳米晶粒度研究

张雪峰;余效强;刘艳丽;马强;李永峰;王高峰

2013, 42(6): 1148-1153.

摘要 ( 56 )

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本文概述用溶胶-凝胶法制备锰锌铁氧体系列粉末的工艺；通过凝胶的差热分析实验,掌握制备锰锌铁氧体系列粉末适当的煅烧温度区间；列出MnxZn1-xFe2O4(x=0.25、0.5、0.75)样品的XRD衍射图；用不同的煅烧温度和不同的煅烧时间来处理x=0.25的样品,得到的数据通过多项式拟合,求出晶粒度与煅烧温度(D-T)曲线方程和晶粒度与煅烧时间(D-t)的曲线方程；分别讨论晶粒度随二者变化的原因.

退火对硫化方法制备ZnS薄膜特性的影响

张仁刚;卓雯;王玉华;彭顺金;陈克亮;徐千山

2013, 42(6): 1154-1158.

摘要 ( 43 )

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以反应磁控溅射方法沉积ZnO薄膜,然后在空气和H2S气氛中退火制备了六方相ZnS薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见透射光谱和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜进行表征.提高空气退火温度能够改善ZnS薄膜结晶性,而空气退火温度超过500℃则会降低ZnS薄膜结晶性.另外,当硫化退火温度低于400℃时,ZnO只能部分转变为ZnS,只有硫化温度等于或大于400℃时,ZnO才能全部转变为ZnS.硫化前后薄膜晶粒尺寸有显著变化.所得ZnS薄膜在可见光范围的透过率约为80;,带隙为3.61 ～3.70 eV.

锰酸镧晶体本征点缺陷的模拟研究

赵朝珍;刘廷禹;李妍

2013, 42(6): 1159-1165.

摘要 ( 70 )

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本文利用晶格动力学GULP软件模拟计算了理想立方结构LaMnO3晶体的本征缺陷以及氧空位迁移能.利用离子之间的相互作用势计算得到的结果与实验结果吻合得很好.同时计算了理想立方结构LaMnO3的体弹模量,杨氏模量,泊松率,弹性常数,静介电常数,高频介电常数.通过对本征缺陷形成能的分析得到以下结论:LaMnO3晶体中主要存在的各类缺陷为氧空位、填隙锰、氧的夫伦克尔缺陷和锰替位镧反位缺陷；氧空位的迁移能为0.362 eV,它表明氧在晶体中容易迁移.

锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C的制备及性能研究

李林;张林森;王力臻;王志涛;邢宇;宋延华

2013, 42(6): 1166-1170.

摘要 ( 28 )

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采用液态混合、固相反应相结合制备了锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C,研究了合成温度对材料结构和电化学性能的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒流充放电,电化学交流阻抗(EIS)等测试方法对材料的结构、表观形貌及电化学性能进行表征.考察焙烧温度对Li2FeSiO4/C材料合成及其性能的影响.结果表明:650℃的样品在25℃以0.1C进行恒流充放电,其首次放电容量为103.31 mAh/g,10次循环后的比容量为81.35mAh/g.

放电等离子烧结制备LaTiO3的反应过程研究

杨彩;王富耻;马壮;卢林

2013, 42(6): 1171-1174.

摘要 ( 44 )

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采用放电等离子烧结方法制备LaTiO3材料.基于不同温度烧结样品的物相组成变化,对SPS烧结制备LaTiO3的反应过程进行研究.研究结果表明:SPS烧结制备LaTiO3的反应过程可以分为低温、中温和高温三个阶段.随着烧结温度升高,由于系统环境变化和高温氧缺位的形成,Ti的价态经历了Ti3+ →Ti4+→Ti3+/Ti4 +→Ti3+的转变.由于相变阻力的存在,LaTiO3并不能由原料直接生成,在低温和中温阶段要经历La2Ti2O7,La2/3TiO3,La5Ti5O17等中间相.LaTiO3相的生成主要发生在1400～ 1550℃,并在1550℃生成单相LaTiO3.

基于建模与优化的MOCVD温度均匀控制

许力;鲁二峰;周峰

2013, 42(6): 1175-1180.

摘要 ( 33 )

PDF (801KB) ( 42 )

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为了提高MOCVD反应室衬底温度均匀性,提出一种基于建模和优化的控制策略.采用神经网络建立反应室温度特性模型,得到输入功率与反应室衬底温度场之间的关系,在此基础上,以温度均匀性为性能指标,采用仿生优化算法对输入功率配比进行优化,实现MOCVD反应室衬底温度的均匀控制.仿真结果验证了所提出方法的有效性.

超硬B-C-N化合物晶体和电子结构的第一性原理研究

张旭昀;张正江;孙丽丽;王勇;刘勇

2013, 42(6): 1181-1186.

摘要 ( 55 )

PDF (792KB) ( 36 )

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基于第一性原理,利用密度泛函理论(DFT)在广义梯度近似(GGA)下的从头计算平面波超软赝势方法,从超硬材料BeCN2的结构(I-42d)出发,设计了B-C-N三元化合物,计算了弹性常数、声子谱、态密度、理论维氏硬度和高压下的物性变化.结果表明:四方结构B-C-N三元化合物有B2CN、BC2N和BCN2三种不同晶胞,其中BC2N力学稳定性和动力学稳定性较好.BC2N体积模量高达338 GPa,晶体结构中存在金属键,具有很强的共价键.BC2N的维氏硬度为49.0 GPa,属于超硬材料.压缩率低于超硬材料cg-CN,杨氏模量、体积模量、剪切模量和泊松系数均随外压的增大而增大,反映出结构的刚性、抗横向、切向及纵向形变能力增强.

纳米级锆酸钐的合成工艺研究

房师阁;刘玲;马壮;郝红蕊

2013, 42(6): 1187-1191.

摘要 ( 36 )

PDF (808KB) ( 35 )

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采用L9(33)正交试验方案研究了溶液浓度、反应温度和pH值等三因素对共沉淀法制备锆酸钐粉体的影响.采用XRF、SEM等测试手段对纳米级锆酸钐粉的组分和形貌等进行表征,结果发现三因素对纳米级锆酸钐的组分有不同程度的影响:在共沉淀反应中,三因素相互作用,其中溶液浓度是影响其组分的主要因素；随着溶液浓度的升高,其组分差距增大,随着反应温度和pH值的升高,其组分差距表现出先增大后减小的趋势.当溶液浓度为0.6 mol/L、反应温度为50℃、pH值为10时为最佳制粉工艺,并在最佳工艺条件下制得了组分、形貌优良的纳米级锆酸钐粉.

RGO-BiVO4复合材料的制备及其模拟太阳光光催化性能的研究

韦永阁;陈英;张强;王昆;徐蕾

2013, 42(6): 1192-1198.

摘要 ( 36 )

PDF (1321KB) ( 34 )

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通过水热法制备了具有可见光光催化活性的还原氧化石墨烯-钒酸铋(RGO-BiVO4)复合材料.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis/DRS)、X射线光电子能谱(xPS)、能谱分析(EDS)表征了所制备的样品.在模拟太阳光和可见光下以罗丹明B为目标污染物来检测样品的催化活性.结果表明:GO的负载有效地提高了BiVO4的光催化活性,GO的质量分数为5;时,RGO-BiVO4的光催化活性最好.

保温时间对合成轻质耐高温六铝酸钙材料性能的影响

曾春燕;刘艳改;徐友果;房明浩;黄朝晖

2013, 42(6): 1199-1202.

摘要 ( 22 )

PDF (744KB) ( 30 )

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采用钙质海砂和工业γ-氧化铝为原料,经球磨、成型和无压烧结等工艺原位反应制备了六铝酸钙轻质耐高温材料,利用XRD和SEM研究了产物的物相组成和显微形貌,探讨了保温时间对制备产物体积密度、显气孔率和常温抗折强度的影响.结果表明:当合成温度为1550℃,保温时间为3～6h时,产物主要为片状六铝酸钙；保温时间由3h增加至6h时,片状晶粒的厚度和尺寸增大,当保温6h时,晶体边缘已经开始出现熔融现象；试样体积密度先减小后增大；当保温时间为5h时,试样有较优的综合性能,其显气孔率、体积密度和抗折强度值分别为55.24;和1.67 g/cm3和7.06 MPa.

Nd掺杂对磁控溅射Bi4-xNdxTi3O12铁电薄膜结构和性能的影响

陈彬;燕红

2013, 42(6): 1203-1207.

摘要 ( 36 )

PDF (737KB) ( 38 )

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采用磁控溅射工艺在p-Si衬底上制备了Bi4-xNdxTi3O12铁电薄膜,研究了Nd掺杂对Bi4-xNdxTi3O12薄膜微观结构、介电和铁电性能的影响.结果表明,Nd掺杂并未改变薄膜的晶格对称性,仍然保持Bi层状钙钛矿结构,但能在一定程度上抑制晶粒的生长,使薄膜的晶粒更加细小、均匀,同时能明显改善薄膜的介电、铁电性能.Nd掺杂量x=0.30 ～0.40时,Bi4-xNdxTi3O12薄膜的综合性能较好,其介电常数εr＞250,介电损耗tanδ ＜0.1,剩余极化Pr=20.6 μC/cm2,Ec＜ 150 kV/cm.Ag/Bi4-xNdxTi3O12/p-Si异质结顺时针回滞的C-V曲线表明该异质结可实现极化存储,其记忆窗口达1.6V.但掺杂量不宜过多,当Nd掺杂量达到0.45以后,薄膜的介电、铁电性能反而有所下降.

NaOH激发对固硫灰微观结构的影响

姚妮娜;张平;康明;宋丽贤;郑蓉;卢忠远

2013, 42(6): 1208-1212.

摘要 ( 39 )

PDF (798KB) ( 33 )

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采用NaOH改性固硫灰,通过X射线荧光衍射(XRF)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、场发射扫描电子显微镜/X射线能量色散谱(FESEM/EDS)和X射线光电子能谱(XPS)分析碱激发对固硫灰微观结构的影响.结果表明,碱激发固硫灰中无水石膏含量减少,石灰石含量增多.碱激发促使固硫灰中Al-O/Si-O发生重排,主要生成远程无序、近程有序的胶凝物质,凝胶中的细小晶体可能是沸石和石灰石的混合物.

Yb2O3-Y2O3-Gd2O3-ZrO2热障涂层制备及性能研究

孙现凯;王全胜;柳彦博;杜仲;张锐

2013, 42(6): 1213-1216.

摘要 ( 33 )

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以Yb2O3、Y2O3 、Gd2O3稀土氧化物粉末和ZrOCl2·8H2O粉末为原料,采用化学共沉淀法制备了Yb2O3-Y2O3-Gd2O3-ZrO2 (YYGZO)热喷涂用粉末,采用大气等离子喷涂技术制备了YYGZO涂层,利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)研究了YYGZO粉末及涂层的微观组织形貌、相结构.结果表明,制备的热喷涂YYGZO粉末大部分呈规则实心球体状,且球形度良好,颗粒粒径均匀,大部分颗粒粒径分布为30～60μm,流动性能较好,满足大气等离子喷涂的要求.YYGZO涂层具有较好的高温相结构稳定性.所制备YYGZO热障涂层组织结构比较致密,涂层各个界面结合紧密,孔隙率约为9.23;,结合强度为35.2 MPa.

反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物的影响

尹丽;徐友果;刘艳改;房明浩;关鸣;黄朝晖

2013, 42(6): 1217-1221.

摘要 ( 23 )

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本研究中选用石英和焦炭为原料、天然锆英石为添加剂,采用XRD、SEM和EDS等分析方法,研究了反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物影响.研究结果表明:在0.13 MPa的流动氮气气氛中,反应温度在1450～1550℃时,石英的碳热还原氮化产物中含有Si2N2O、β-SiC和β-Si3N4物相；当反应温度为1600℃时,石英的碳热等在1600℃条件下,石英碳热还原氮化产物主要含有柱状β-Si3N4和少量纤维状β-SiC物相；当添加10wt;的天然锆英石时,产物的主要成分为β-Si3N4 、ZrN以及少量βSiC物相；当锆英石添加量为20wt;到50wt;时,产物中不仅含有β-Si3N4和ZrN物相,还存在c-ZrO2,m-ZrO2,Si2N2O及β-SiC等物相.

YSZ涂覆V2O5热腐蚀行为研究

丰怀北;徐强;朱时珍;刘玲

2013, 42(6): 1222-1224.

摘要 ( 38 )

PDF (618KB) ( 27 )

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本文以V2O5为腐蚀介质,采用涂盐法研究了温度对YSZ腐蚀的影响.结果表明:YSZ在650℃和750℃腐蚀时,反应以ZrV2O7和YVO4生成为主,并存在少量ZrO2的t→m相转变；750℃时,V2O5熔融加快了反应速率；在高于750℃温度时腐蚀,产物不存在ZrV2O7,稳定剂Y2O3与熔融V2O5酸性溶解,加快ZrO2的t→m相转变；温度升高,m-ZrO2相增多,晶粒间孔隙变大,试样表面逐渐疏松.

低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相非致密陶瓷材料显微结构和力学性能

陈宇红;罗绍华;翟向乐;耿桂宏;腾飞;汪应玲

2013, 42(6): 1225-1229.

摘要 ( 47 )

PDF (746KB) ( 31 )

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以低压铸造用升液管为研究目的,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷.研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si.Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5wt; Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88;,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa.

可见光催化剂Ni-BiVO4的水热合成及其光催化性能研究

陈渊;杨家添;庞起;周科朝;黄健英

2013, 42(6): 1230-1236.

摘要 ( 39 )

PDF (956KB) ( 36 )

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以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了Ni-BiVO4光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、Raman、UV-Vis DRS等测试手段对产品进行表征和分析,探讨不同pH值对BiVO4颗粒晶相与形貌的影响.以亚甲基蓝作为模型污染物考察Ni-BiVO4催化剂的光催化性能.结果表明,提高前驱液pH值,可得到单斜晶系白钨矿型Ni-BiVO4光催化剂.光催化剂中的Ni元素以NiO形式存在.Ni的引入使可见光吸收带发生红移,能带隙减小至2.35 eV.可见光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,Ni掺杂有利于提高BiVO4的活性.其中pH值为5.0、Ni掺杂量为2.0wt;的BiVO4具有最好的光催化效果,可见光照射120 min后,对初始浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的最高降解率由纯BiVO4的77;提高到99.45;.并对Ni引入后光催化活性提高的机理进行了分析.

电化学沉积法制备镍枝晶

陈劲松

2013, 42(6): 1237-1240.

摘要 ( 34 )

PDF (1582KB) ( 31 )

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采用电化学沉积法制备了镍枝晶沉积物,考察了不同的试验参数对枝晶生长过程以及微观形貌的影响.结果表明,枝晶具有典型的自相似性,枝晶容易在高的电流密度下生长,电流密度高,提高了阴极过电位,有利于枝晶形成；电解液里Ni2浓度的增加,沉积层分型更加明显,制备的镍枝晶逐渐稀疏,分叉也相应减小.随着电解液温度的提高,沉积层由开放型向致密型转化.这是因为在很高电流密度下,很容易发生析氢反应,释放大量气泡；金属离子在气泡之间的空隙被还原形成多孔的沉积层.

[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O的合成与光谱性质

顾梅;钟国清

2013, 42(6): 1241-1246.

摘要 ( 29 )

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以Bi(NO3)3·5H2O、2-吡啶甲酸和2,2'-联吡啶为原料,合成了配合物[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O,并采用元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱对其组成和结构进行了表征.结果表明,该配合物具有荧光性质,且Bi3+与2-吡啶甲酸中的两个羧基O原子、2,2'-联吡啶的2个N原子及两个NO3-形成六配位螯合物.在空气中其热分解包括失去结晶水、配体的逐步挥发与氧化分解过程,550℃后完全形成Bi2O3.对其X射线粉末衍射数据进行指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.810 nm,b=1.285 nm,c =1.214 nm,β=88.83°.

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