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当期目录

    2014年 第43卷 第9期
    刊出日期:2014-09-15
  • 信息动态
    2014, 43(9):  1. 
    摘要 ( 16 )   PDF (139KB) ( 10 )  
    相关文章 | 计量指标
    利用离子交换法制备银沉积二氧化钛纳米结构及其光催化性能的研究
    赵晓萌;曹立新;高荣杰;苏革;柳伟;张会斌;石良;林婵;韩乾
    2014, 43(9):  2171-2177. 
    摘要 ( 20 )   PDF (2162KB) ( 38 )  
    相关文章 | 计量指标
    通过将水热法制备的钛酸盐纳米管,质子化得到氢基钛酸盐纳米管(H-TNTs)后,利用离子交换法,在碱性条件下,制备出银沉积二氧化钛纳米结构(Ag@TiO2).采用XRD、TEM、XPS、DRS等手段对不同工艺下制备的Ag@TiO2的形貌、结构、组成和光学性能进行了表征,并以甲基橙为目标降解物,研究了其光催化活性.研究发现,利用离子交换的方法,可以将银以单质银的形式均匀沉积在二氧化钛纳米结构中,随着煅烧温度的升高,Ag@TiO2光催化剂的形貌由管状结构转变成棒状结构,在长度不断减小的同时,直径不断增大,同时结晶度逐步提高.550℃煅烧的Ag@TiO2的光催化活性最好,以其为光催化剂,60 mL 20 mg·L-的甲基橙在1.5h时降解完全.
    熔盐条件下反应原料对钛酸钡相形成动力学的影响研究
    尚伟;李宝让;张乃强;魏力文;杨波
    2014, 43(9):  2178-2185. 
    摘要 ( 30 )   PDF (2625KB) ( 32 )  
    相关文章 | 计量指标
    选择硝酸钡、乙酸钡、碳酸钡、氢氧化钡与二氧化钛作原料,利用熔盐法,在不同温度,不同保温时间下煅烧制备高纯度的钛酸钡纳米晶.采用XRD、SEM对样品进行表征的基础上,通过模拟初步研究了不同反应原料对钛酸钡晶体合成动力学的影响.结果表明:各组反应物均符合JMAK模型和纯界面模型,说明这两个模型是熔盐法制备钛酸钡的生长动力学的通用模型.此外,硝酸钡、乙酸钡两组还符合自由形核、快速生长模型和收缩球面界面模型,而碳酸钡和氢氧化钡两组则不符合,这可能和反应物分解温度有关,不同的分解温度会影响动力学过程.
    GaN微米片的制备及性能研究
    余春燕;翟化松;申艳强
    2014, 43(9):  2186-2191. 
    摘要 ( 24 )   PDF (2148KB) ( 31 )  
    相关文章 | 计量指标
    通过采用化学气相沉积法(CVD),以金属Ga和NH3为原料,在Si (100)衬底和蓝宝石衬底上采用催化剂Ni合成了GaN微米片.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X-ray能谱仪(EDS)、光致发光谱(PL)和霍尔效应测试仪(HMS-3000)对样品进行表征.结果表明,生成的微米片为六方纤锌矿结构的GaN;样品在360 nm处有一近带边紫外发射峰,在676 nm处有一个因缺陷引起的弱的红光发射峰;不同衬底上产物GaN的电学性能有所不同.最后,对本实验所得的GaN微米片的形成机理进行了分析.
    溶胶凝胶法陶瓷结合堆积磨料的制备与性能研究
    方文俊;万隆;宋冬冬;王俊沙;刘会娟;时丹
    2014, 43(9):  2192-2197. 
    摘要 ( 21 )   PDF (2075KB) ( 29 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用溶胶凝胶法制备了球形陶瓷堆积600#SiC磨料,利用Zeta电位、SEM和FTIR等方法对样品进行分析表征.结果表明:600#SiC表面电荷大于240#SiC,说明前者具有更好的亲水性;酸性硅溶胶加入到铝溶胶中并没有引起聚沉;H3BO3对铝溶胶丁达尔现象影响较小;NaNO3、Zn(NO3)2、LiNO3会造成铝溶胶胶粒的长大,混合溶胶液粒径为545.4 nm;结合剂量为4wt;时,溶胶凝胶法低于干粉法陶瓷堆积磨料磨削粗糙度,Ra达到0.35 μm.
    添加多晶硅废料制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料
    王婷;李勇;孙加林
    2014, 43(9):  2198-2204. 
    摘要 ( 17 )   PDF (1711KB) ( 40 )  
    相关文章 | 计量指标
    以碳化硅、多晶硅废料、金属硅粉为原料,纸浆废液为结合剂,采用反应烧结工艺制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料.运用热力学分析了利用多晶硅废料代替部分工业金属硅粉和碳化硅细粉制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料的理论可行性.系统地分析了单质硅氮化机理,提出Si首先与N2中的微量氧反应形成气态SiO,至体系氧分压降至P(02)/pθ<1 × 10-18.9,Si直接氮化.研究了多晶硅废料对材料物相组成和微观结构的影响.结果表明:利用多晶硅废料制备的SiC/Si3 N4复相结合SiC耐火材料性能优异;多晶硅废料的添加使反应生成的结合相由原先单一的Si3 N4变为Si3 N4和β-Sic,两结合相发挥各自的性能优势;多晶硅废料中的硅粉粒径小,活性大,与工业金属硅粉共存时能发生逐级氮化作用,增加了纤维状Si3N4含量,优化了材料结构.
    固结磨料研磨镁铝尖晶石的材料去除机理
    王占奎;朱永伟;王加顺;王建彬;徐俊;左敦稳
    2014, 43(9):  2205-2212. 
    摘要 ( 10 )   PDF (1815KB) ( 32 )  
    相关文章 | 计量指标
    研磨过程中机械去除作用与化学去除作用的有效分离是实现研磨过程可控调节及提高加工表面质量的前提.本文通过尖晶石在不同介质中的材料去除速率,对其在不同研磨液中化学与机械作用的材料去除率进行了分离和计算;采用微/纳压痕仪测量了不同研磨液作用下工件表面的显微硬度,依此分析了其软化层厚度.结果表明:研磨液对镁铝尖晶石工件具有一定的化学去除作用,研磨过程中材料去除以机械作用下的脆性去除为主;研磨液的化学作用主要体现在工件表面形成了一层软化层,其中乙二醇产生的软化层最厚,三乙醇胺最薄.
    CeO2基固体氧化物燃料电池连接体薄膜的双层共烧制备研究
    王松林;凤仪;王泾文;李月丽
    2014, 43(9):  2213-2218. 
    摘要 ( 18 )   PDF (1652KB) ( 31 )  
    相关文章 | 计量指标
    为了改善CeO2基SOFC阳极与LaCrO3基连接材料的共烧匹配性能,本研究将少量CeO2粉体添加到La0.7Ca0.3CrO3-δ连接材料中作为烧结助剂.相关性能测试表明CeO2的引入可以显著提高La0.7Ca0.3 CrO3-δ在空气条件下的烧结和电导性能,完全可以满足中温SOFC连接材料的性能要求.以NiO/SDC(质量比6∶4)为阳极支撑体,采用浆料浸渍涂膜工艺制备La0.7Ca0.3CrO3-δ +2; CeO2(质量比)连接体湿膜,1400℃空气条件下双层共烧,成功获得致密连接体薄膜.
    钛酸钡陶瓷的光学响应与结构之间的关系研究
    侯志文;康爱国;马维清;赵晓龙
    2014, 43(9):  2219-2223. 
    摘要 ( 11 )   PDF (1596KB) ( 30 )  
    相关文章 | 计量指标
    基于电子结构密度的第一性原理,对钛酸钡陶瓷立方结构和四方结构的电子密度、能带结构和光学特性进行计算与比较.在低能量状态下,光响应主要是从O 2p到Ti 3d的过渡.计算结果和实验数据与其他计算方式相比具有更好的吻合性.相比较于四方结构,立方结构的所有参数值向能量值降低或者参数值增加的方向移动.
    Mn掺杂Ca0.16Sr0.04Li0.4Nd0.4TiO3微波介质陶瓷介电性能的研究
    周秀娟;袁昌来;陈国华;周昌荣;杨云;蒙柳方
    2014, 43(9):  2224-2230. 
    摘要 ( 12 )   PDF (2169KB) ( 33 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用传统固相法制备了MnO2掺杂Ca0.16Sr0.04Li04Nd04TiO3微波介质陶瓷,并借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、网络矢量分析仪和精密阻抗分析仪对微波陶瓷的物相结构、表面形貌、介电性能和电学微结构进行了分析.结果表明掺杂MnO2部分进入Ca0.16Sr0.04Li0.4Nd04TiO3陶瓷晶格Ti4位中并导致衍射主峰衍射角向高角度轻微偏移,所得陶瓷晶粒大小约5 μm.随着MnO2含量的增加,观察到显著的Mn-Li氧化物杂相,过高的MnO2掺杂使得Ca0.16Sr0.04Li04Nd04TiO3陶瓷晶粒的主要生长方向由(200)变为(220).MnO2含量的增加使得陶瓷介电常数εr从140降至122,品质因子Qf从1450显著升至1960 GHz,谐振温度系数Τf较为稳定且均为40 ppm/℃左右.陶瓷内部由Li+陶瓷表面电学阻抗、晶界阻抗、晶壳和晶核形成的晶粒阻抗构成,其中晶界的电阻贡献主要来自于Li+挥发或析出形成的阳离子空位电导;晶壳和晶核电阻为电子-空穴与氧空位相互耦合形成的电导.微波陶瓷的介质损耗主要来自于晶粒区域晶核的高度半导化各构成电学微结构部件载流子束缚能力大小与活化能规律趋于一致.
    阴极缓冲层PVP的插入对聚合物太阳能电池性能的影响
    杨少鹏;高江旭;孙学峰;赵晓辉;傅广生
    2014, 43(9):  2231-2235. 
    摘要 ( 12 )   PDF (1166KB) ( 41 )  
    相关文章 | 计量指标
    研究了聚乙烯吡络烷酮(PVP)作为阴极缓冲层对P3HT/PCBM基聚合物太阳能电池光电性能的影响.PVP分别溶于二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙二醇乙醚、丙酮等不同溶剂中,研究了其旋涂过程及其对活性层薄膜的影响.结果表明:PVP作为P3HT∶ PCBM的阴极缓冲层,由于其产生的自集聚效应使活性层与阴极之间形成良好的欧姆接触,有利于电子的传输.当在活性层上面旋涂溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)的聚乙烯吡络烷酮(PVP)的溶液时,聚合物太阳能电池的开路电压Voc为0.57 V,短路电流为Jsc为10.9 mA/cm2,填充因子FF为62;,能量转换效率PCE为3.95;.与未加阴极缓冲层PVP的标准电池器件效率(2.62;)相比,效率提高了50;.
    月桂酸辅助流变相法制备LiFePO4及电化学性能研究
    钟胜奎;胡飘;刘洁群;陈嘉彬;王鹏飞;徐悦斌
    2014, 43(9):  2236-2240. 
    摘要 ( 13 )   PDF (1584KB) ( 33 )  
    相关文章 | 计量指标
    以月桂酸为碳源和表面活性剂,采用流变相法合成了LiFePO4正极材料,研究了煅烧温度、月桂酸量对LiFePO4晶形结构、形貌以及电化学性能的影响.研究表明,500℃温度、月桂酸量x=nCH3(CH2)10COOH/nLiOH=0.2条件下合成的LiFePO4正极材料为纯相的橄榄石结构,样品颗粒大小较为规则,粒径分布均匀,以0.1C倍率充放电首次放电容量为164.7 mAh·g-1,循环30次容量为151.3 mAh·g-1.
    气体压力熔渗制备电子封装用金刚石/铝复合材料的研究
    张洋;车子璠;李建伟;吴建华;王西涛
    2014, 43(9):  2241-2250. 
    摘要 ( 25 )   PDF (2900KB) ( 32 )  
    相关文章 | 计量指标
    金刚石颗粒增强铝基(diamond/Al)复合材料是最受关注的新一代电子封装材料.本文采用气体压力熔渗法制备了金刚石体积分数达到65;的diamond/Al复合材料;通过对相组成及断口形貌的分析,明确了复合材料的界面优化机制及破坏方式,在此基础上,系统研究了复合材料的热物理性能和力学性能随金刚石粒度的变化规律.气体压力熔渗法制备diamond/Al复合材料可以依靠基体铝与金刚石间的扩散反应实现界面优化,显著改善界面形貌,提高结合强度,复合材料断口微观形貌则呈现出典型的塑性断裂特征;依靠两相原位反应优化后的界面可以更加有效的实现热载流子的耦合移动和应力的传递,从而保证复合材料可以获得更为优异的热导率和力学性能;随着金刚石颗粒直径减小,两相界面的影响得以加强,因此复合材料热导率降低,热膨胀系数小幅减小,而力学性能提高,在本文选择的粒度范围内(30~ 150 μm),复合材料的热导率、热膨胀系数以及抗拉、抗压、抗弯强度的相应变化区间分别为400~760 W·m-1·K-1、4.5 ~5.3×10-6 K-1、143~ 94 MPa、603 ~ 363 MPa和429 ~ 277 MPa.
    TiAl-B4C复合材料耐海水腐蚀性研究
    常杰;张敏;方明;付俊杰;谭训彦;高利珍;张卫珂
    2014, 43(9):  2251-2257. 
    摘要 ( 14 )   PDF (1722KB) ( 30 )  
    相关文章 | 计量指标
    对所制备的TiAl/B4C复合陶瓷材料耐海水腐蚀性能进行了研究分析,将10wt;~40wt; TiAl含量的TiAl/B4C复合材料在天然海水中进行60天的全浸实验,通过SEM对试样的腐蚀形貌进行观察表征,XRD分析相结构对腐蚀过程进行推测,结合电化学阻抗测试对试样耐腐蚀能力的强弱进行具体定量化的分析.结论表明,TiAl/B4C具有良好的抗腐蚀性能,且腐蚀性能的差异受TiAl金属间化学物含量的影响,含量为10wt;的TiAl/B4C复合材料耐腐蚀性能最优.
    PrMnO3型前驱体掺杂ZnVTiO基压敏陶瓷显微结构及非线性表征
    赵鸣;韩佳;杨敏;乔凯;陆干祥
    2014, 43(9):  2258-2264. 
    摘要 ( 14 )   PDF (1752KB) ( 30 )  
    相关文章 | 计量指标
    传统混合氧化物工艺条件下,经900℃烧结4h制备了0~0.3mol; PrMnO3型前驱体掺杂ZnO-V2O5-TiO2(ZnVTiO)基压敏陶瓷.在此基础上,采用XRD、SEM+ EDS研究其显微结构,按照标准I-V测试法测定其电学非线性.研究表明,该陶瓷除ZnO主晶相及Zn3(VO4)2常见第二相出现以外,还生成了Zn2TiO4、PrVO4两种颗粒相.Ti除了可以使样品晶粒尺寸出现大小两极分化之外,还通过形成Zn2TiO4颗粒相阻碍晶粒生长.PrVO4的含量随前驱体含量的提高而逐渐增加,其对烧结有轻微阻碍作用.0.05; PrMnO3型前驱体掺杂ZnVTiO基压敏陶瓷非线性最佳,非线性系数为23,压敏电压为154.1V,漏电流为19.6 μA.
    Er掺杂ZnS纳米晶的合成及光致发光性能研究
    李丽华;李刚;黄金亮;李谦;顾永军;张翔
    2014, 43(9):  2265-2269. 
    摘要 ( 21 )   PDF (1651KB) ( 40 )  
    相关文章 | 计量指标
    以巯基乙酸(HSCH2COOH)为稳定剂,采用水热法合成了分散性好的ZnS∶ Er纳米晶,分别利用XRD、TEM,荧光光谱仪对其物相,形貌及光学性能进行了研究.结果表明:ZnS∶ Er纳米晶为闪锌矿ZnS结构,颗粒近似球形,平均粒度为5 ~8 nm.当Er3+掺杂摩尔浓度为6;,稳定剂巯基乙酸添加摩尔分数为2;,合成温度为120℃条件下得到了发光性能较好的Er离子掺杂ZnS纳米晶材料,并对其发光机理进行了探讨.
    Er∶GaN微纳米晶发光性能研究
    高崴崴;王晓丹;韩佰祥;莫亚娟;曾雄辉;徐科
    2014, 43(9):  2270-2275. 
    摘要 ( 18 )   PDF (2077KB) ( 28 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用溶液化学方法制备了Er3+掺杂浓度为lat;的Er∶GaN微纳米晶材料.对退火前后材料的结构、形貌和发光性能进行了表征.结果表明:Er∶ GaN微纳米晶样品为纯的六方GaN相.退火后出现晶粒长大现象,且氧含量降低,微纳米晶的结晶质量变好.退火处理后出现了Er3+相关的524 nm和547 nm的绿光峰,660 nm的红光峰.在980 nm激发下,在Yb,Er∶GaN微纳米晶样品中实现了上转换荧光发射,并观察到了和Er∶ GaN微纳米晶相同的发光峰.
    高温体系合成六方片状氢氧化镁晶体生长机理的研究
    范天博;王怀士;张研;李雪;贺存学;刘云义
    2014, 43(9):  2276-2280. 
    摘要 ( 24 )   PDF (1638KB) ( 36 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用不同镁盐溶液在120℃下,水热法一步合成六方片状氢氧化镁.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行表征.并采用Materials Studio软件对氢氧化镁晶胞结构进行了模拟,同时计算出晶体结构参数和各面族的表面能.根据负离子配位多面体理论解释了氢氧化镁晶体的形成机理,通过生长基元的形成和生长基元在各面族的叠合过程来解释了六方片形貌的形成过程.
    L-丝氨酸修饰掺硼金刚石薄膜电极检测去甲肾上腺素
    刘晓辰;陈希明;李晓伟;曹阳
    2014, 43(9):  2281-2285. 
    摘要 ( 16 )   PDF (1599KB) ( 29 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用直流等离子体喷射化学气相沉积(CVD)法制备了掺硼金刚石(BDD)薄膜电极.提出了应用L-丝氨酸修饰掺硼金刚石薄膜电极检测去甲肾上腺素,提高了去甲肾上腺素(NE)含量检测的精度.在浓度为2.0×10-4 mol/L的去甲肾上腺素溶液中,通过对比BDD裸电极与L-丝氨酸修饰BDD电极得出:经L-丝氨酸修饰的BDD电极的电催化氧化能力明显增强;在浓度为1.0×10-4~1.0×10-8 mol/L的范围内,浓度的对数与氧化峰电流基本呈线性关系,且检测限为1.0×10-9 mol/L.
    两类一维流固声子晶体全向透射特性比较研究
    张赛;张宇;高晓薇
    2014, 43(9):  2286-2291. 
    摘要 ( 14 )   PDF (2105KB) ( 33 )  
    相关文章 | 计量指标
    研究了声纵波全向入射到两类一维流固声子晶体(第Ⅰ类满足固体横波传播速度cst大于流体纵波传播速度c1以及第Ⅱ类cst<cl)的透射特性.推导了其传递矩阵,并应用有限元方法进行验证,二者显示结果一致性.研究表明两类声子晶体呈现的不同声透射特征:第Ⅰ类声子晶体中,高频声波在斜入射角大于第二全反射临界角条件下发生全反射现象,而低频声波却呈现全反射贯穿效应;第Ⅱ类声子晶体中,在整个频段范围内均会出现周期性的透射导带.两类声子晶体均出现了低频声裂隙现象,第Ⅱ类声子晶体低频声裂隙角范围明显大于第Ⅰ类.
    阳极氧化铝模板表面结构化铁薄膜的磁光克尔效应
    瞿鑫;郭虹;王海
    2014, 43(9):  2292-2296. 
    摘要 ( 16 )   PDF (1150KB) ( 33 )  
    相关文章 | 计量指标
    利用磁控溅射的办法在阳极氧化铝模板表面制备了结构化的铁薄膜,研究了其在660 nm波长s偏振光条件下的纵向克尔效应.这是一种获得磁光子晶体的简便方法.对比连续与结构化铁薄膜的克尔信号,可推测阳极氧化铝模板表面结构化铁膜中存在两相,而且这两相中的磁矩存在相互作用.当沉积铁薄膜的名义厚度为20 nm时,结构化铁薄膜的克尔信号和矫顽力信号都增强到最大.
    基于多元晶粒生长抑制效应的Al2O3-TiC复相陶瓷的制备与性能研究
    张志林;郭伟明;伍尚华;游洋
    2014, 43(9):  2297-2301. 
    摘要 ( 18 )   PDF (1166KB) ( 31 )  
    相关文章 | 计量指标
    基于多元晶粒生长抑制效应,利用热压烧结方法制备了细晶高致密的Al2O3-TiC复相陶瓷.研究发现,仅利用第二相TiC的晶界钉扎效应,即使其含量高达30wt;,也不能有效地抑制Al2O3基体的晶粒生长.在TiC作为第二相的基础上,引入微量MgO和Y2O3,通过TiC晶界钉扎、MgO溶质滞阻和Y2O3晶界偏析等多元晶粒生长抑制作用,Al2O3基体晶粒尺寸从5.12 μm显著减小到1.82 μm,Al2O3-TiC复相陶瓷的断裂韧性从3.99±0.18 MPa·m1/2提高到5.24±0.22 MPa·m1/2.研究结果表明:利用多元晶粒生长抑制效应的协同作用,可显著细化Al2O3基复相陶瓷的显微结构,改善其力学性能.
    氧化亚钴纳米线的水热法制备及光吸收性能研究
    毛永强;王继仁;李娜;刘民;孙跃军;王雪峰
    2014, 43(9):  2302-2306. 
    摘要 ( 19 )   PDF (1577KB) ( 43 )  
    相关文章 | 计量指标
    以CoCl2·6H2O和CO(NH2)2为原料,采用水热法低温合成CoO纳米线.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱分析(EDS)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)对所得样品的结构、形貌和光吸收性能进行表征和测定.结果表明,所得样品由面心立方晶型CoO纳米线组成,纳米线的直径和长度分别约为150 nm和4.0 μm,且沿(111)晶面方向择优生长.紫外-可见吸收测试显示CoO纳米线具有较宽的紫外-可见光吸收范围,通过计算得出CoO纳米线光学带隙为2.70 eV.
    LiFePO3.92F0.08/C的合成、表征和电化学性能研究
    于鹏飞;靳云霞;李玉珠;吴春丹;肖顺华
    2014, 43(9):  2307-2312. 
    摘要 ( 16 )   PDF (1693KB) ( 27 )  
    相关文章 | 计量指标
    通过两步固相法反应制备LiFePO4/C和LiFePO3.92F0.08/C.采用XRD、红外(FHR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)对样品的结构和形貌进行分析.结果表明LiFePO3.92F0.08/C中有F的分布并且仍然保持橄榄石结构,但是具有了更好的倍率性能和循环稳定性能.LiFePO3.92F0.08/C在不同倍率下的首次放电比容量分别为154.9(0.2C)、124.3(1 C)、83.2 mAh/g(10 C).特别是在1C倍率下循环30次后,放电比容量仍达122.1 mAh/g,容量损失仅为2.16;.F-掺杂能够提高材料电子电导率和锂离子扩散系数进而显著改善其电化学性能.
    成型方法对纳米二氧化硅陶瓷烧结行为及微观结构的影响
    卓磊;陈文革;张洋;赵珊珊;辛菲
    2014, 43(9):  2313-2318. 
    摘要 ( 29 )   PDF (1668KB) ( 31 )  
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    以二氧化硅纳米粉为原料通过流延成型和模压成型两种不同成型方法制备纳米二氧化硅陶瓷,用X射线衍射仪对原料粉和陶瓷进行物相分析,用场发射扫描电子显微镜分析陶瓷微观形貌.结果表明,用流延成型坯体颗粒在1050℃时出现熔融现象并且开始形成晶格不完整的α-方石英相;而模压成型坯体颗粒在950℃时出现非常明显的熔融现象,并晶化生成晶格完整的α-方石英相,说明纳米氧化硅的烧结温度不仅远低于传统烧结温度,而且其晶化反应直接生成α-方石英结构,不会出现α-石英和鳞石英.同时用微晶学说解释了纳米氧化硅烧结过程的相变.
    热压对云母微晶玻璃微观结构及显微硬度的影响
    田清波;孔德钰;张萌;代金山;郭怀泉;米强
    2014, 43(9):  2319-2323. 
    摘要 ( 15 )   PDF (1596KB) ( 35 )  
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    形成晶体定向排列的微观结构可显著提高材料的力学强度.在温度950 ~ 1150℃下对云母微晶玻璃保温lh,同时施加20 MPa压力.采用差示量热扫描仪(DSC)、X-射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)及显微硬度仪分别对材料进行热效应分析、晶体组成分析、组织形貌观察和显微硬度测试.结果表明:随着热压温度的提高,云母晶体含量一直减少,莫来石晶体含量先增加后减少,玻璃相含量一直增加;材料的显微硬度也提高,且在不同压力方向上的硬度差值变大.在云母晶体定向排列的样品中,其平行于压力方向的显微硬度值为5.66 GPa,比垂直于压力方向上高0.46 GPa.晶体相互作用阻碍晶体定向排列,而在晶体具有足够偏转空间前提下,延长热压时间有利于形成晶体定向排列的微观结构.
    泰山玉的产地特征及命名
    程佑法;李建军;祝培明;范春丽;山广祺
    2014, 43(9):  2324-2328. 
    摘要 ( 15 )   PDF (1175KB) ( 30 )  
    相关文章 | 计量指标
    泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.
    退火温度对Li∶ZnO薄膜紫外发射性能影响
    贾相华;尹龙承;姜宏伟;朱瑞华;王丹;郑友进
    2014, 43(9):  2329-2334. 
    摘要 ( 15 )   PDF (1229KB) ( 26 )  
    相关文章 | 计量指标
    利用溶胶-凝胶法在Si衬底上制备不同退火温度的Li∶ZnO薄膜.借助X射线衍射(XRD)、X射线光电子谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和光致发光(PL)谱研究样品结晶质量、成分、表面形貌和发光特性.结果表明:所有样品均高度c轴择优取向生长;随退火温度升高,样品结晶性变好,紫外发射增强.LiOH在退火温度超过700℃分解,使Li、H进入到ZnO晶格,在ZnO薄膜中形成LiZn-H复合缺陷,这种复合缺陷使H被困在ZnO薄膜中,形成H施主,显著提高ZnO薄膜紫外发光强度,抑制ZnO薄膜绿光发射.
    自蔓延高温合成法制备Ni-Al基金刚石复相材料
    穆云超;韩警贤;郭基凤;刘嘉霖;张旺玺
    2014, 43(9):  2335-2339. 
    摘要 ( 23 )   PDF (1595KB) ( 42 )  
    相关文章 | 计量指标
    利用自蔓延高温合成法,以Ni粉、Al粉和金刚石为原料,制备Ni-Al基金刚石复相材料.利用XRD、SEM、DSC表征手段,分析研究自蔓延反应产物的物相、组织结构以及微观反应过程.研究表明:试样在600℃、700℃、800℃能够被引燃发生自蔓延反应;当Ni、Al摩尔比为1∶1时,NiAl为其SHS反应产物;当Ni、Al摩尔比为3∶1时,其SHS反应产物为Ni3Al、NiAl.适量的金刚石对两种配比的Ni-Al体系反应放热存在一定减缓作用,但不影响最终产物.不同配比的Ni-Al体系生成的主晶相—NiAl基体、Ni3Al基体能够与金刚石紧密结合.
    Fe/Cu掺杂ZnO纳米粉体的结构及光学性能研究
    杨立荣;张丽;刘志刚
    2014, 43(9):  2340-2346. 
    摘要 ( 9 )   PDF (2182KB) ( 31 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用络合物溶胶-凝胶法分别制备了不同掺杂浓度的Zn1-xFexO(0≤x≤0.20)、Zn1-xCuxO(0≤x≤0.20)及Zn0.095 Cu0.05-yFeyO(0.01≤y≤0.04)的粉体样品,研究掺杂浓度对ZnO晶体结构及光学性能的影响,利用X射线衍射仪、红外光谱仪、紫外-可见光分光光度计、荧光光谱仪对样品的物相和光学性能进行表征.结果表明,掺杂量小于5;时的Zn1-xFexO、Znl-xCuxO及Zn0.095 Cu0.05-yFeyO样品均为六方纤锌矿型ZnO晶体;掺杂后可见光波段的吸收率与纯ZnO相比明显提高,掺杂ZnO的光学带隙变窄;PL峰位略微蓝移;Fe3+/Cu2+共掺杂ZnO的PL峰发光强度比单掺Cu2+的强,比单掺Fe3+的弱.
    发泡剂含量对YAG多孔陶瓷的性能影响研究
    宋杰光;王芳;王瑞花;杜大明;马明亮;李世斌;纪岗昌;陈斐
    2014, 43(9):  2347-2351. 
    摘要 ( 9 )   PDF (1570KB) ( 24 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用共沉淀法合成YAG粉体,经过配料、干压成型和真空烧结制备YAG多孔陶瓷材料,并研究发泡剂含量对YAG多孔陶瓷的性能影响.结果表明:YAG多孔陶瓷随着发泡剂含量逐渐增多,其气孔率逐渐增高,抗压强度逐渐降低.烧结温度升高,气孔率下降,抗压强度升高.保温时间延长,气孔率降低,抗压强度升高,但是YAG多孔陶瓷的性能对于烧结温度和保温时间而言,烧结温度相对更为敏感.综合整个烧结工艺及性价比,YAG多孔陶瓷发泡剂含量为15wt;并在1550℃烧结保温lh较为适宜.
    Nb2O5掺杂对Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbZrO3-PbTiO3陶瓷组织与性能的影响
    宁海霞;侯现博
    2014, 43(9):  2352-2357. 
    摘要 ( 7 )   PDF (785KB) ( 35 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用固相烧结法制备Nb2O5掺杂的Pb(Mg1/3Nb2/3) O3-PbZrO3-PbTiO3+ 0.5mol; ZnO(PMN-PZT)压电陶瓷,研究了不同Nb2O5掺杂量对材料结构及压电介电性能的影响.实验结果表明,随着Nb2O5掺杂量的增加(0~1 mol;),PMN-PZT陶瓷的晶界强度提高,断裂模式由沿晶断裂逐渐转变为穿晶断裂,而且陶瓷的压电介电性能升高.当Nb2O5掺杂量为1mol;时,1250℃烧结的陶瓷样品性能参数为:d33=430 pC/N,Qm=60,kp=0.52,kt=0.38,εr=3620,tanδ=0.017.
    基于GLCM和NN的陶瓷推挤加工表面特征研究
    田欣利;王龙;王望龙;李浩;唐修检;吴志远
    2014, 43(9):  2358-2365. 
    摘要 ( 8 )   PDF (2246KB) ( 28 )  
    相关文章 | 计量指标
    基于边缘效应驱动裂纹推挤加工技术是一项对工程陶瓷的非传统的接触式加工.基于灰度共生矩阵(GLCM)对采集的Si3N4陶瓷加工表面形貌图像提取了纹理特征参数,充分研究了步长、灰度量化级、方向三个构造参数对灰度共生矩阵的对比度、熵、相关性、能量的影响.结果表明:采用步长4,灰度量化级128时能更好获得较稳定的加工表面纹理特征参数,在采集图像的45°、135°两条对角线上的纹理特征变化更为明显.通过径向基层网络和竞争层网络两类神经网络(NN)的分工协作,针对不同加工参数的纹理特征的预测和分类,并探讨了各加工参数对纹理特征的影响规律.
    选择氧化法制备核壳NiSi/SiO2纳米颗粒及磁学性能研究
    耿中荣;严仁杰;李钰;王海新;刘艳花
    2014, 43(9):  2366-2371. 
    摘要 ( 15 )   PDF (1200KB) ( 27 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用选择氧化法首次制备具有核壳结构的NiSi/SiO2纳米颗粒.通过SEM,TEM,EDX,XRD和VSM等测试手段对材料进行表征.结果表明,用上述方法制备得到的NiSi/SiO2纳米颗粒直径在40~200 nm之间,SiO2壳层厚度约为20 nm.基于选择氧化、结晶和热力学理论对SiO2壳层结构的形成机理进行了阐释.制备得到的NiSi/SiO2纳米颗粒在室温下显示出超顺磁性.
    添加纳米固体润滑剂的自润滑陶瓷材料高温摩擦磨损性能研究
    衣明东;许崇海;肖光春
    2014, 43(9):  2372-2376. 
    摘要 ( 22 )   PDF (2075KB) ( 31 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用真空热压烧结工艺制备了一种添加纳米固体润滑剂CaF2的自润滑陶瓷材料,研究其在室温25℃到600℃环境下与40Cr钢销干摩擦时的摩擦磨损性能.结果表明:自润滑陶瓷材料的摩擦系数与磨损率随环境温度的升高而逐渐降低,600℃时摩擦系数降低到0.21,磨损率降低到2.4×10-6 mm3/N·m.常温下自润滑陶瓷材料的磨损机理是磨粒磨损,高温环境同时存在磨粒磨损和粘着磨损.高温环境下摩擦表面纳米CaF2含量的增加和固体润滑膜的形成是摩擦磨损性能改善的主要原因.
    基于BP神经网络的Ni-Si3N4复合镀层工艺-性能模型预测
    魏汉军;孙万昌;侯冠群;赵坤;张峰;石琴
    2014, 43(9):  2377-2383. 
    摘要 ( 13 )   PDF (1698KB) ( 26 )  
    相关文章 | 计量指标
    在正交试验的基础上,运用BP神经网络优化脉冲电沉积工艺制备高颗粒含量的Ni-Si3 N4复合镀层;并对Ni-Si3N4复合镀层的微观结构以及高温抗氧化性能进行了表征分析.结果表明,运用BP神经网络优化的最佳工艺条件:颗粒悬浮量为40 g/L,镀液温度为45℃,转速为300 r/min,占空比为60;;该模型所得预测值与试验值曲线吻合较好,其相对误差较小,最大误差不超过3;,相关系数为0.99932.采用该优化工艺制备的Ni-Si3N4复合镀层中Si3N4微粒弥散分布于Ni基质层内部,镀层与基体之间无孔隙、裂纹等缺陷,具有优异的高温抗氧化性能.
    微晶硅薄膜表面粗糙度的演化过程分析
    李新利;马战红;任凤章;许荣辉;柳勇
    2014, 43(9):  2384-2388. 
    摘要 ( 7 )   PDF (1589KB) ( 30 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用射频等离子体化学气相沉积(RF-PECVD)方法制备了沉积时间系列的微晶硅薄膜.采用椭圆偏振光谱仪(SE)和原子力显微镜(AFM)表征薄膜表面粗糙度,分析了表面粗糙度随沉积时间的演化行为.讨论了这两种测量手段在分析薄膜表面粗糙度时的差异.结果表明,采用SE拟合得到的表面粗糙度数值要大于采用AFM直接测量得到的结果.产生差异的原因,一是由于两种测量手段的测量机制不同;二是由于薄膜的结构不均匀导致薄膜表面形貌差异.另外,还发现这两种测量手段得到的表面粗糙度数值之间存在线性关系.
    固-液声子晶体中纵波缺陷模的相干叠加方法
    龙涛;刘启能
    2014, 43(9):  2389-2393. 
    摘要 ( 15 )   PDF (1204KB) ( 28 )  
    相关文章 | 计量指标
    利用波的相干叠加原理推导出一维固-液掺杂声子晶体中纵波缺陷模的透射率公式和频率公式,即建立了纵波缺陷模的相干叠加方法.将纵波缺陷模的相干叠加方法与转移矩阵法和共振理论进行了比较研究,结果表明相干叠加方法和转移矩阵法计算出的缺陷模频率随杂质厚度的变化特征是一致的,相干叠加方法和共振理论推导出的缺陷模频率公式是一致的.
    二维固-液声子晶体带隙特性的实验仿真
    闫昕;张兴坊;梁兰菊;韦德泉
    2014, 43(9):  2394-2398. 
    摘要 ( 14 )   PDF (1594KB) ( 37 )  
    相关文章 | 计量指标
    声子晶体的带隙特性受不同材料构成和填充率等条件的影响.本文基于时域有限差分法,实验仿真对比固-液、固-气和固-固二维声子晶体带隙特性,得出不同固体材料与水构成二维正方晶格圆柱声子晶体带隙特性,分析了填充率对钨-水结构声子晶体带隙特性的影响.研究结论对固-液声子晶体器件的制作提供参考.
    基于平面波展开法的二维立方晶格光子晶体带隙研究
    孙渤;赵红东;冯嘉鹏;郭正泽;姚奕洋;王炯杰
    2014, 43(9):  2399-2403. 
    摘要 ( 19 )   PDF (1596KB) ( 32 )  
    相关文章 | 计量指标
    应用平面波展开法(PMW)计算了圆形立方品格、正方形立方晶格及正六边形立方晶格三种不同结构的二维空气柱光子晶体带隙结构.结果表明,空气柱光子晶体存在对应TE、TM模的完全禁带,并且圆形空气柱光子晶体存在完全带隙.比较而言,圆形空气柱立方晶格的TE模禁带与完全禁带最宽,最宽禁带宽度分别为0.137(ωa/2πc)与0.018(ωa/2 πc),正方形空气立方晶格的TM模禁带最宽,最宽禁带宽度为0.119(ωa/2πc).
    基于不同簇单元构筑的三维超分子化合物(4,4'-bipy)8H9[PW12O40]2[PW12 O4O]·11H2O的水热合成与晶体结构
    于海辉;潘文静;刘春光;贾若琨;杨迎军;孔丽
    2014, 43(9):  2404-2408. 
    摘要 ( 20 )   PDF (1168KB) ( 27 )  
    相关文章 | 计量指标
    通过水热合成技术合成了一个由经典的Keggin和pseudo-Keggin双阴离子,以4,4'-bipy为有机模板剂共同构筑成结构新颖的三维超分子化合物(4,4'-bipy)8H9[PW12O40]2 [PW12O40]·11H2O,对其进行了IR、XPS等表征,单晶X射线衍射分析结果表明,该化合物属于单斜晶系,P(1)空间群,晶胞参数:a=1.1843(13) nm,b=1.9218(2) nm,c=2.1036(2) nm,α=63.3420(10)°,β=74.148(2)°,γ=79.721(2)°.由Keggin簇阴离子[PW12O40]3-构筑的一维超分子双链穿插于Pseudo-Keggin簇阴离子[PW12O40]3-二维超分子层的规则的菱形孔道中,形成新奇的三维超分子结构.
    纳米尺度HAp颗粒的制备与表征
    官叶斌;张群;夏宏宇;王刚;朱万华
    2014, 43(9):  2409-2415. 
    摘要 ( 8 )   PDF (1297KB) ( 33 )  
    相关文章 | 计量指标
    通过混合沉积的方式在二甲亚砜(Dimethyl sulfoxide,DMSO)存在下,制备出尺寸分布均一的纳米HAp颗粒.产物通过场发射扫描电子显微镜、粉末X-射线衍射和红外光谱进行了表征.结果表明,HAp颗粒尺寸与溶液中DMSO的体积分数有关,且该类HAp颗粒在溶液中非常稳定.
    地聚合物胶凝材料缩聚反应的第一性原理研究
    段建霞;李军;卢忠远;廖其龙
    2014, 43(9):  2416-2423. 
    摘要 ( 24 )   PDF (2203KB) ( 34 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用基于第一性原理密度泛函理论的计算方法,以地聚合物胶凝材料在碱性条件下水解产生的[Al(OH)4]-和[SiO(OH)3]-两种离子团为基本基团,通过Materials Studio软件中的DMol3模块计算模拟了地聚合物胶凝材料的缩聚反应.研究并预测了多个[Al(OH)4]-和[SiO(OH)3]-缩聚反应形成多聚体的可能途径,并对所建立的结构模型进行几何优化和能量计算,从而阐释了地聚合物胶凝材料的缩聚反应机理,进一步验证了地聚合物胶凝材料的缩聚反应产物结构以三维空间网状结构为主.
    (羟基)氧化铁/硅酸铜复合结构的制备及Cr(Ⅵ)吸附性能研究
    姚佳良;王卫伟
    2014, 43(9):  2424-2428. 
    摘要 ( 14 )   PDF (1168KB) ( 28 )  
    相关文章 | 计量指标
    构建由不同结构基元组成的多级复合结构是提高材料对重金属离子吸附能力的一种有效方法.利用stober法制备了Fe3O4(α-Fe2O3或β-FeOOH)/SiO2核壳结构.通过引入Cu2,与表面包覆的SiO2发生原位反应,在样品表面生长了CuSiO3纳米棒,得到了具有优异吸附能力的Fe3 O4(α-Fe2O3或β-FeOOH)/CuSiO3核壳结构.最后对比分析了Fe3O4(α-Fe2O3或β-FeOOH)/SiO2核壳结构和Fe3O4(α-Fe2O3或β-FeOOH)/CuSiO3核壳结构对Cr(Ⅵ)离子的平衡吸附规律.
    配位聚合物{[Cd(pda)(4,4'-bipy)(H2O)]·H2O}n的合成、晶体结构与荧光性质
    张美丽;闫洪涛;王敏
    2014, 43(9):  2429-2433. 
    摘要 ( 20 )   PDF (1155KB) ( 36 )  
    相关文章 | 计量指标
    在水热条件下利用间苯二乙酸,4,4'-二联吡啶和硝酸镉反应生成配位聚合物{[Cd(pda)(4,4'-bipy)(H2O)]·H2O}n(1)(1,3-H2pda=间苯二乙酸、4,4'-bipy=4,4'-二联吡啶).其晶体结构采用红外光谱、热重分析及单晶X射线衍射等手段进行了表征.结构分析表明该配位聚合物属三斜晶系,空间群为Pī;晶体学参数:a=0.7991(4)nm,b=1.1514(5) nm,c=1.2075(5) nm;α=107.352(6)°,β=97.505(6)°,γ=108.925(6)°,V=970.8(8) nm3.其基本结构单元由两个Cd(Ⅱ)离子、两个间苯二乙酸根、四个4,4'-二联吡啶、两个水分子组成.有趣的是所有的闭合环[Cd2(pda)2]通过两线状4,4 '-二联吡啶支撑连接形成一维管状配位聚合物.同时对该配位聚合物的荧光性质进行研究,发现在366 nm处呈现较强的荧光发射(λex=300 nm).
    2-呋喃甲醛水杨酰腙铜配合物的合成、晶体结构及抑菌活性
    郑长征;杜筱笛;权俐;丁涛;宋斌
    2014, 43(9):  2434-2438. 
    摘要 ( 17 )   PDF (699KB) ( 17 )  
    相关文章 | 计量指标
    以2-呋喃甲醛缩水杨酰腙(HL)为配体,将HL与CuCl2·2H2O在乙醇-丙酮体系中反应得配合物CuL2,采用X-射线单晶衍射、X-粉末衍射、元素分析和红外光谱等手段对其进行表征.结构分析表明配合物CuL2呈现平面四方构型,属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数a =0.6034(6) nm,b=1.5894(15) nm,c=1.2164(12) nm,β=101.576(18)°,V=1.1428(19) nm3,Z=2.热重分析表明,该配合物具有较好的热稳定性.用琼脂扩散法测定了CuL2对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的抑制活性,结果显示CuL2对大肠杆菌和金色葡萄球菌有显著的抑制作用.
    具有三维超分子结构的亚磷酸-草酸镓的溶剂热合成及结构表征
    黄亮亮;于海洋;李彩霞;马红薇;扈殿文
    2014, 43(9):  2439-2445. 
    摘要 ( 17 )   PDF (1741KB) ( 28 )  
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    采用溶剂热法,合成了一个具有新颖三维超分子结构的亚磷酸-草酸镓化合物Ga(HPO3)(C2O4)(C3N2H4)·(C3N2H5)(化合物1),并通过粉末X-射线衍射,红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析对化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数为a=1.3288(3) nm,b=0.63614(13) nm,c=1.5364(3)nm,β=90°,Z=4.在化合物1中存在一个由[HPO3]单元和GaO5N八面体通过共顶点的氧原子组成的四元环梯形链.值得注意的是草酸根离子和咪唑离子镶嵌在一维链的两侧,相邻的两个链上的咪唑分子和草酸单元之间存在着强烈的氢键作用.正是由于这种氢键作用使化合物1的结构由一维链状变为三维超分子结构.此外,有机的咪唑分子在该化合物的合成中同时发挥了配体和模板剂的作用.
    基于四核混合价态[Co2ⅡCo2Ⅲ(SO4)6]2-分子簇构为筑的三维网络结构
    谭育慧;王艳;杨韶平;高继兴;徐庆;唐云志
    2014, 43(9):  2446-2451. 
    摘要 ( 17 )   PDF (1271KB) ( 32 )  
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    在水热条件下,利用H2biim(H2biim=2,2'-联咪唑)与金属离子Co“组装,得到一个结构新颖的混合价态CoⅡ/Ⅲ四核簇状配合物[Co4(H2biim)4(Hbiim)2(SO4)3]·3H2O (1),并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析、拓扑分析、X-射线单晶衍射等测定.标题配合物属单斜晶系P21/c空间群,晶胞参数:a=1.23477 (6) nm,b=2.19524(13) nm,c =2.22162(9) nm,β=121.735(2)°,Z=4,V=5.1216 (4) nm3,Dc =1.779 g·cm-3,μ=1.486mm-1.X-射线单晶衍射分析表明四核簇状配合物1中H2biim配体分别以中性的H2biim配体和负一价的Hbiim-配体与钴离子配位,SO42-分别以单齿、三齿和四齿与钴离子配位,构成四核[Co4(SO4)6]2-簇,四核Co簇再进一步以[Co(H2biim) (Hbiim)2]+结构单元链接形成具有一维通道的三维孔洞结构.
    锌(Ⅱ)配位聚合物{[Zn(CPGA)(DPPP)]H2O}n的合成和晶体结构
    刘玉玲;卓馨
    2014, 43(9):  2452-2456. 
    摘要 ( 15 )   PDF (1149KB) ( 34 )  
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    采用水热法合成了一个锌的新型配位聚合物{[Zn(CPGA)(DPPP)]·H2O}n(1),[CPGA=3-(4-氯苯基)戊二酸根,DPPP=l,3-二(4-吡啶基)丙烷],用元素分析、红外光谱和X-射线单晶结构等进行了表征.结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数为:a=1.3775(2) nm,b=1.20745(19) nm,c=1.4854(2) nm,F(000)=1080,Dc=1.419 g·cm-3,V=2.4446(7) nm3,Mr=522.28,Z=4,μ=1.151 mm-1,月1=0.0389,ωR2=0.1253.该配位聚合物晶体中,Zn(Ⅱ)与配体3-(4-氯苯基)戊二酸根和DPPP连接形成一维波浪面结构,水分子和3-(4-氯苯基)戊二酸根中未参与配位的氧原子形成的氢键将相邻的两层连接形成双层结构,双层结构没有进一步连接.
    晶态配合物荧光材料[Ni(3,5-(SO3)2 CatH2)(phen)2(H2O)]·4H2O的合成、结构及性质
    关磊;盛化飞;王莹;白玄玄
    2014, 43(9):  2457-2461. 
    摘要 ( 18 )   PDF (1647KB) ( 30 )  
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    利用缓慢蒸发溶剂法合成了单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(3,5-(So3)2CatH2)(phen)2(H2O)]·4H2O(CatH2=1,2-二羟基苯,phen=1,10-邻菲罗啉).利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和荧光光谱等对其进行了表征.结果表明,该配合物属于三斜晶系,P1空间群.镍离子与一个1,2-二羟基苯-3,5-二磺酸根离子、两个1, 1O-邻菲罗啉配体和一个水分子配位,形成[Ni(3,5-(SO3)2CatH2)(phen)2(H2 O)]结构.在结构单元中,还有四个未配位的水分子.未配位的水分子和[Ni(3,5-(SO3)2CatH2)(phen)2(H2 O)]结构通过O-H…O氢键相连,形成三维网状结构.与配体相比,配合物的荧光发射谱发生红移,发射峰在645 nm.荧光寿命为1.07 ns.
    双核锌3D超分子配合物[ZnL(bpy)1/2(H2O)4]2的合成、结构和性质
    李付安;徐伏;杨维春
    2014, 43(9):  2462-2467. 
    摘要 ( 12 )   PDF (1663KB) ( 29 )  
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    利用水热方法得到了一种双核锌3D超分子配合物[ZnL(bpy)1/2(H2O)4]2(1)的单晶(H2L=4-(4-羟基-1-吡啶基)-1,2-苯二甲酸,bpy=4,4-联吡啶),并利用元素分析、IR谱、PXRD以及X-射线衍射分析的方法对其进行了结构表征.结构分析表明:该双核锌3D超分子配合物为三斜晶系,空间群为P1.其晶体是由双核分子通过分子间氢键构建而成的3D超分子结构,其双核分子中的Zn离子处于由五个氧原子和一个氮原子所形成的六配位八面体场,两个Zn离子被bpy配体侨联起来形成了双核分子,分子间氢键的存在使其延伸为3D超分子结构.
    基于乙酸根、苯甲酸根和邻菲罗啉的三核锰配合物的合成、结构及磁性研究
    杨华;张玉琦
    2014, 43(9):  2468-2473. 
    摘要 ( 17 )   PDF (1205KB) ( 30 )  
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    采用溶剂热的方法合成了配合物[MnⅡ (PhCOO)4 (phen)2(Ac)2](1).通过X-射线单晶衍射、元素分析、X-射线粉末衍射和红外光谱的方法对其表征.其晶体属单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数:a=1.07699(15) nm,b=1.15416(16) nm,c=2.0360(3) nm,β=91.823(3)°,V=2.5295(6) nm3,Z=2,F=1154.配合物1为三核结构,通过π…π堆积作用形成了二维结构.配合物1的变温磁化率研究表明,金属锰离子在2~300 K温度区间显示反铁磁性耦合.CCDC:955788.