人工晶体学报

谢德龙;万隆;宁春旭;林峰;方啸虎;秦海青;潘晓毅

2015, 44(1): 1-6.

摘要 ( 7 )

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采用共沉淀法制备了Fe基预合金粉,并进行了不同温度下的烧结实验,对烧结后的试样块进行了力学性能测试及结构表征.结果表明,在共沉淀过程中该预合金粉已经形成了固溶体,实现了合金化,粉末的微观结构更有利于烧结的进行.预合金粉的烧结温度不宜超过900℃,最佳烧结温度为850℃,在此温度下试样具有较好的综合力学性能.烧结体的SEM观察表明在850℃烧结温度下材料的微观结构比较均匀,无明显晶粒长大,胎体材料对金刚石的包镶能力也最好.

微波等离子体下GaN的分解与纳米金刚石膜的沉积

田寒梅;刘金龙;陈良贤;魏俊俊;黑立富;李成明

2015, 44(1): 7-12.

摘要 ( 16 )

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采用微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)技术系统地研究了GaN的分解机制.结果表明微波等离子体富氢环境促进了GaN的分解反应,分解过程由表面缺陷开始,向侧面扩展,最后沿氮极性面进行;氢等离子体中通入少量氮气能够显著抑制GaN的分解,在此基础上采用两步生长法成功实现在GaN上纳米金刚石膜的直接沉积.

不同研磨阶段金刚石磨粒表面覆镍量的优化

王加顺;朱永伟;徐胜;徐俊;李军

2015, 44(1): 13-18.

摘要 ( 9 )

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通过化学镀镍的方法,分别在两种粒径的金刚石表面镀覆一层增重率不同的Ni-P合金层,利用SEM分析了镀层微观形貌;并将其与树脂混合制备成固结磨料研磨垫,分别作为粗研和精研使用,探索了其加工特性.结果表明:镀层增重率可以明显改变金刚石镀层的微观形貌;精研过程的摩擦系数、材料去除速率和工件表面粗糙度均随着镀层增重率增大呈现先增大后减小的趋势,在镀层增重率30;时达到最大值;粗研过程的材料去除速率和工件表面粗糙度随着镀层增重率增大呈现先增大后减小的趋势,在镀层增重率50;时达到最大值;粗研过程对磨粒把持力的要求高于精研过程.

LPCVD法在制绒单晶硅片衬底上制备ZnO∶B透明导电薄膜及其性能的研究

朱登华;李旺;刘石勇;牛新伟;杜国平

2015, 44(1): 19-23.

摘要 ( 4 )

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采用低压化学气相沉积法(LPCVD)在制绒的单晶硅片衬底上制备了B掺杂ZnO(BZO)的透明导电薄膜,研究了B2H6掺杂量、沉积时间对BZO薄膜的微观形貌、导电性能及光学减反性能的影响.结果表明,在制绒单晶硅片衬底上制备的BZO薄膜均呈现“类金字塔”的绒面结构,其平均晶粒尺寸在200 ～ 500 nm之间,并随B2H6掺杂量增加而减小;BZO薄膜的方阻随沉积时间的增加而呈线性迅速减小的趋势,当沉积时间为420 s时,BZO薄膜的方块电阻低至28 Ω/□;在制绒单晶硅片上制备BZO薄膜后,表面平均反射率由15;明显降低至5;左右,表现出优异的光学减反性能.

叔丁醇基凝胶注模成型制备ZTA多孔陶瓷

葛兴泽;王树彬;肖雄夫

2015, 44(1): 24-30.

摘要 ( 9 )

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采用叔丁醇基凝胶注模成型工艺,以丙烯酰胺为单体制备了ZTA多孔陶瓷.优化了固含量、预混液浓度、引发剂用量和固化温度等成型工艺参数.分析了烧结温度和保温时间对多孔陶瓷气孔率及孔径分布的影响.研究发现固含量为10vol;、预混液浓度为15wt;、引发剂用量为20wt;、固化温度为40℃,在1500c℃条件下保温2h烧结得到的ZTA多孔陶瓷气孔率可达59.05;,最可及孔径为0.72 μm,孔径分布在0.40 ～5.00μm的气孔占总气孔的87.22;,压缩强度达到56.09MPa.

旋转对Cz法硅晶生长过程中热输运和熔体流动影响的数值模拟

金超花;朱彤

2015, 44(1): 31-37.

摘要 ( 5 )

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建立了一个120 kg单晶炉的二维轴对称全局模型,分别对无旋转、加入晶体旋转、加入坩埚旋转、同时加入晶体旋转和坩埚旋转的四种工况展开了数值模拟研究.得到了晶体旋转及坩埚旋转对晶体生长过程的拉晶功率、炉内温度分布和熔体流动的影响;得到了不同晶体长度下拉晶炉内的温度分布以及熔体流动的变化规律.结果显示,加入晶体旋转对晶体生长过程的拉晶功率、温度分布和熔体流动的影响小于坩埚旋转的影响;随着晶体长度的增加,晶体旋转及坩埚旋转对温度分布和熔体流动的影响不断减小.因此在单晶炉设计和优化过程中应考虑整个晶体生长过程.

衬底温度对磁控共溅射制备的Zn(O,S)薄膜结构和光电性能的影响

彭柳军;杨雯;陈小波;自兴发;杨培志;宋肇宁

2015, 44(1): 38-42.

摘要 ( 2 )

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采用磁控共溅射沉积法,以氧化锌和硫化锌为靶材,在不同衬底温度下制备了Zn(O,S)薄膜.采用X射线衍射仪、原子力显微镜、紫外-可见-近红外分光光度计、霍尔测试仪和拉曼光谱测试仪对Zn(O,S)薄膜进行了结构和光电特性研究.结果表明:Zn(O,S)薄膜具有六方纤锌矿结构,属于二模混晶;在可见-近红外波段的吸收率小于5;;其为N型半导体,电学特性随衬底温度的变化而变化;衬底温度为200℃时制备的厚度为167 nm的Zn(O,S)薄膜的载流子浓度达到8.82×1019 cm-3,迁移率为19.3 cm2/V·s,表面呈金字塔结构.

PEDOT∶PSS掺杂对聚合物太阳电池性能的影响

严慧敏;郭颖;朱冰洁;刘桂林;朱华新;李果华

2015, 44(1): 43-48.

摘要 ( 3 )

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分别用不同体积分数的二甲基亚砜(DMSO)和丙三醇溶液作为掺杂剂优化PEDOT∶ PSS薄膜,并对DMSO和丙三醇掺杂PEDOT∶ PSS薄膜的影响进行了研究.此外,还对优化处理过的薄膜分别作为阳极修饰层的聚合物太阳电池进行对比.结果表明,掺杂过的PEDOT∶ PSS薄膜的电导率得到了很大提高.PEDOT∶ PSS薄膜的光学性质和表面粗糙度变化等表明DMSO掺杂的PEDOT∶ PSS薄膜电导率的提高是因为PEDOT∶ PSS相分离变小,使得两相区势垒降低;而丙三醇掺杂的PEDOT∶ PSS薄膜电导率的提高是因为PEDOT∶ PSS链结构的变化.器件的能量转换效率都是在掺杂3; DMSO和3;丙三醇时获得,分别为3.79;和2.70;,比未掺杂的电池分别提高了5.65倍和4.02倍.

多晶莫来石纤维纺丝原液制备与可纺性研究

荆桂花;张玉军;李呈顺;乔文广

2015, 44(1): 49-54.

摘要 ( 3 )

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以铝粉、盐酸和硅溶胶、聚乙烯醇为原料,去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了水溶性的莫来石纤维纺丝原液及其前驱体纤维.探讨了纺丝助剂加入量对纺丝原液可纺性的影响,采用红外吸收光谱FTIR和旋转流变仪分别研究了纺丝原液的红外吸收特性和流变学行为,借助XRD表征了前驱体纤维热处理后的物相组成.结果表明,纺丝助剂PVA的加入量为2; ～ 4;时,纺丝原液为剪切变稀的非牛顿型流体,呈现无管虹吸现象;固含量在30;～ 40;,粘度在4～7 Pa·s时,溶胶可纺性指标25 ～ 26 cm/s,纺丝性能最佳;纺丝原液中存在着利于成纤的Al-O-Si的链状结构的线性高分子聚合物.经过1050℃热处理后纤维的主晶相为莫来石.

溶胶-凝胶法合成3LiMnPO4·Li3V2(PO4)3及其电化学性能研究

李伟;钟胜奎;姜吉琼;郭瑞琪;陈夏明;江豪杰

2015, 44(1): 55-60.

摘要 ( 4 )

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以柠檬酸为络合剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,偏钒酸铵、乙酸锰、磷酸二氢铵、氢氧化锂为原料,采用溶胶-凝胶法合成了xLiMnPO4·yLi3V2(PO4)3锂离子电池复合正极材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其晶体结构和微观形貌进行表征,结果表明在700℃下烧结15 h合成的3LiMnPO4·Li3V2(PO4)3为结晶良好的两相结构,颗粒粒径相对较小且分布均匀.电化学性能研究表明,3LiMnPO4·Li3V2(PO4)3在室温0.2C倍率下首次充放电容量分别为148.2 mAh/g和141.5 mAh/g,循环50次后放电容量为136.7 mAh/g.

硒化锌的化学机械抛光研究

吴传超;安永泉;王志斌;杨常青;张瑞

2015, 44(1): 61-65.

摘要 ( 13 )

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采用化学机械抛光(CMP)的方法,自制抛光液作为研磨介质,对(50×50×1.5)mm3硒化锌(ZnSe)晶片抛光.通过分析抛光液的pH值、抛光盘转速、抛光液的磨料浓度、压力、抛光时间和抛光液流量等参数对CMP的影响,组合出最佳工艺参数,并通过原子力显微镜和平晶测试方法对最佳工艺参数获得的ZnSe晶片进行测试,实验结果显示,ZnSe晶片抛光后的表面粗糙度Ra为0.578 nm,平面面形误差小于1.8 μm.

衬底放置方式对ZnO阵列形貌的影响

刘海瑞;马洪彪;胡艳春;贾伟;贾虎生

2015, 44(1): 66-72.

摘要 ( 1 )

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ZnO纳米棒阵列通过两步化学法制备,首先通过水热法在ITO衬底上制备ZnO晶种,然后把有ZnO晶种的ITO衬底垂直放入以氯化锌和氨水为溶剂的pH值为11的溶液,在85℃恒温条件下生长2h,然后在600 ℃对其进行退火处理,就得到了在ITO衬底上生长的ZnO纳米棒阵列.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外可见分光光度计和光致发光谱仪(PL)对样品的晶体结构、形貌和光学性能进行了表征.结果表明制备的高密度棒状ZnO纳米阵列是垂直生长在ITO衬底上,纳米棒的直径大约为150nm,长约1μm,纤锌矿ZnO纳米棒沿着[0002]方向一致生长;ZnO纳米棒阵列在波长为300 ～400 nm处出现了很强的紫外吸收峰;ZnO纳米棒阵列的光致发光光谱在380 nm左右有一个极强的紫外发光峰.研究了衬底放置方式对ZnO晶种形貌和光学性能的影响.最后通过对棒状ZnO纳米阵列形成过程中可能涉及到的化学反应以及形成机理做了简单的分析.

KBe2BO3F2的水热相变研究

周海涛;张昌龙;刘丽娟;何小玲;任孟德;卢福华

2015, 44(1): 73-77.

摘要 ( 3 )

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研究了多种不同矿化剂对KBBF高温高压超临界水热条件下的相变的影响.归纳出KBe2 BO3 F2晶体“非整比溶解-非整比生长”的生长机制.通过这一机制对KBBF的结构多相性和非线性光学转换效率较低的问题有了新的认识.

三维还原氧化石墨烯的制备及超级电容性能

汪建德;彭同江;孙红娟;侯云丹

2015, 44(1): 78-84.

摘要 ( 4 )

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以氧化石墨凝胶制备的氧化石墨烯溶胶为前驱体,一步水热法制备三维还原氧化石墨烯,采用XRD、Raman、XPS、SEM和TEM对其结构和形貌进行表征;将其作为超级电容器的电极材料时,采用直接压片法制备工作电极,在三电极体系中测试了材料的超级电容性能.结果表明:经一步水热法对氧化石墨烯溶胶进行还原处理,可去除结构中大部分的含氧官能团,所得三维还原氧化石墨烯呈多孔网状结构,层数为3～7层;比电容在0.5A·g-1的电流密度下可达294 F·g-1,且在1A·g-1电流密度下循环1000次后仍高达247 F·g-1,保持率为88.85;;欧姆电阻Rs约为0.52 Ω,界面电阻Rc约为1.53 Ω.相对于热还原法和化学还原法所制备的石墨烯材料具有更好的超级电容性能.

铝诱导非晶硅薄膜晶化动力学研究

张力元;段良飞;杨雯;杨培志;邓双;涂晔;陈小波

2015, 44(1): 85-89.

摘要 ( 7 )

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为探讨其晶化过程及动力学机理,本文采用磁控溅射技术制备Al/Si薄膜,并利用快速光热退火制备微晶硅.通过采用不同的衬底温度及对铝膜进行退火处理,探究其晶化动力学过程.利用拉曼散射光谱(Raman)仪和X射线衍射(XRD)仪对薄膜进行性能表征.结果表明:退火及衬底加热均能在界面形成非共融的硅铝化合物;延长退火时间能使Al/Si界面充分扩散,达到成核条件.较大的铝晶粒及其择优取向,能有效改善铝诱导晶化效果.

水热法制备CeO2纳米棒及其光学性质研究

王雷妮;李杰

2015, 44(1): 90-94.

摘要 ( 18 )

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采用水热法,以CeCl3·7H2O为铈源、NaOH为矿化剂、乙二胺为络合剂,通过改变反应时间制备出CeO2纳米棒.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对产物进行表征,结果表明产物中存在缺陷,Ce的主要价态为+4价且产物中存在少量Ce3.当反应时间为2h、18 h、50 h、100 h所得产物能带间隙分别为3.014 eV、3.143 eV、2.931 eV、2.927eV,这些数据比块状CeO2带隙小,样品带隙红移是由氧空位与Ce3引起的.四个样品的荧光光谱呈现出相似的发射峰,发射峰强度随着氧空位与Ce3浓度的增加而增加.

厚度对Mg-Sn共掺ZnO薄膜结构和光电性能的影响

刘细妹;胡跃辉;陈义川;胡克艳;徐斌;张志明

2015, 44(1): 95-100.

摘要 ( 3 )

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采用溶胶凝胶(Sol-Gel)旋涂法在抛光石英衬底上制备不同厚度Mg-Sn共掺的ZnO薄膜.用XRD、SEM、UV-Vis、PL、FT-IR光谱仪和四探针等对薄膜的微观结构、表面形貌、室温光致发光及光电特性进行表征.薄膜结构分析显示样品均沿c轴高度择优取向,呈六角纤锌矿晶体结构,随着膜厚的增加,薄膜结晶度明显提高,薄膜晶粒尺寸逐渐增大.由SEM照片观察到,厚度的增加明显促进了薄膜表面颗粒生长的均匀性与致密性.由光致发光谱表明:厚度增加,薄膜的本征发光峰增强且均出现较强的紫外发光峰和蓝光发光峰.FT-IR结果显示780 nm厚的薄膜在高波数区域红外吸收明显比320 nm和560 nm弱.薄膜电阻率随厚度增加由1.4×10-2 Ω·cm减小至2.6×10-3Ω·cm,且薄膜透过率均保持在90;左右.

MnO2/NiO纳米复合微球的制备及室温NOx气敏性能研究

阚侃;林雨斐;王菁华;田媛;石雨;史克英

2015, 44(1): 101-107.

摘要 ( 34 )

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采用低温沉淀法合成含有Mn和Ni的碳酸盐前驱体.经焙烧处理制备了MnO2/NiO纳米复合微球.采用SEM和XRD研究了复合材料的形貌和结构.结果表明:所制备的MnO2/NiO复合微球直径约为2μm.微球表面纳米粒子稀松的排列,且粒子端口呈介孔结构.在室温下,MnO2/NiO-2薄膜传感器对NOx具有较好的气敏响应.当NOx气体浓度为100 ppm时,灵敏度达36;,响应时间为11s.MnO2/NiO-2传感器对NOx气体的最低检测线为3 ppm.

Zn基ZnO纳米线的水热合成及其光催化性能

傅凤鸣;刘新梅;黄国霞;白大伟;黄文艺;宾仕瑶

2015, 44(1): 108-114.

摘要 ( 22 )

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以Zn片为基底和锌源,采用正丁胺-水热体系原位生长Zn基ZnO纳米线薄膜.薄膜的形貌、结构、比表面积及光谱性质采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、比表面仪(BET)、荧光光谱仪(PL)及紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis-DRS)进行分析,薄膜的光催化活性通过紫外光降解甲基橙来评价.结果表明,所生长的Zn基ZnO纳米线薄膜对甲基橙具有良好的光催化活性和循环使用性.水热生长12 h的ZnO样品因长径比大,致密度高,比表面积大,结构中的氧空位浓度高,光催化活性最高.

低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon

彭晓文;?裣?罗旭东;刘新;曲殿利;李林山

2015, 44(1): 115-121.

摘要 ( 23 )

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本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon.通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semi-quantification法对试样各晶相组成进行计算.结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势.同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG.

高电阻温度系数的La0.67(Ca0.33-xSrx)MnO3多晶陶瓷制备与电学性能研究

崔琦;张辉;王文章;张斌;罗均美;陈清明

2015, 44(1): 122-126.

摘要 ( 27 )

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采用溶-凝胶法在1450 ℃烧结12 h的条件下,制备了x组分为0、0.01、0.03、0.05、0.06、0.07的La0.67(Ca0.33-xSrx)MnO3 (LCSMO)多晶陶瓷,通过R-T、XRD和SEM测试分析,结果表明,溶胶-凝胶方法制备的LCSMO多晶陶瓷其物相较纯,阻温特性良好,晶粒尺寸大,致密度高.在未掺Sr时,该体系电阻温度系数(TCR)达到最高值42.5;.随着Sr掺杂比增加,金属-绝缘体转变温度TP升高,TCR降低,而在TP达到室温时,LCSMO多晶陶瓷具有较大的TCR(9;以上).在LCSMO多晶体系中如此大的TCR较为罕见,使其具有重要的潜在应用价值.

各向同性热解石墨在压痕试验中的尺寸效应

王奔;王明海;刘东玺;郑耀辉;李晓鹏

2015, 44(1): 127-132.

摘要 ( 3 )

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为促进各向同性热解石墨的精密/超精密加工技术的发展,采用压痕试验的方法研究了其在纳米/微米尺度上的尺寸效应.在确立压痕试验中使用载荷可行性域的基础上,对不同载荷作用条件下存在的尺寸效应进行了研究.结果表明,为提高尺寸效应分析的准确性,本试验条件下所施加的载荷应大于450 μN,且各向同性热解石墨压痕试验中硬度及弹性模量均存在一定的尺寸效应.同时,尺寸效应主要是由各向同性热解石墨表面附近球形单元内部的位错运动引起的.位错滑移阻碍较小时产生的尺寸效应较明显,位错滑移阻碍较大时产生的尺寸效应并不显著.

微纳米LaMgB5O10的制备及表征

华陈;霍慧琴;闫玉芳;李晓芳;田苗苗;储刚;姜恒

2015, 44(1): 133-137.

摘要 ( 3 )

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采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.

PbWO4晶体的太赫兹光谱

孙桂芳;王雅丽;钱霞;侯碧辉

2015, 44(1): 138-142.

摘要 ( 2 )

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测量了室温下钨酸铅(PbWO4,PWO)晶体在0.1～3 THz的太赫兹时域光谱.分析表明:在0.2～0.9THz范围内,晶体的吸收系数小于30 cm-,有较好的透射性,在0.4 ～0.6 THz有一个较弱的泛频共振吸收峰;折射率在2～6之间变化,0.36 ～0.9 THz是一个明显的反常色散区域;根据光学常数之间的关系,计算得到介电函数曲线,介电函数实部值在4 ～38之间变化,在0.36 THz处有明显的突变尖峰;介电函数虚部随频率升高从0.7下降到0.3.

助熔剂法合成α-Al2O3片晶及其多孔陶瓷的制备及表征

徐国纲;赵慧玲;崔洪芝;张智慧

2015, 44(1): 143-148.

摘要 ( 4 )

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实验首先以γ-AlOOH粉体为原料,KCl-Na2SO4复合盐为熔剂,采用助熔剂法合成了α-Al2O3片晶,通过对合成片晶成型烧成,制备具有片状晶体支撑的氧化铝多孔陶瓷材料.并对α-Al2O3片晶形成过程,多孔陶瓷显气孔率、抗折强度、微观结构以及孔径分布进行了研究.研究结果表明,在KCl与Na2SO4复合盐存在情况下,可在900℃条件下合成分散性好,颗粒大小均匀的六方形α-Al2O3片晶,片晶的直径大约在10μm,厚度为0.3～0.5 μm.合成的α-Al2O3片晶具有非常好的烧结活性,在无添加烧结助剂的情况下,1600℃保温2h得到了显气孔率为41.74;,抗折强度为115.34MPa,孔径分布范围窄的氧化铝多孔陶瓷.窄的孔径分布以及优异的机械性能使其成为一种很有前途的膜支撑体和精确过滤材料.

BiFeO3-Bi24Fe2O39复合物的制备及可见光催化性能研究

李红梅;傅敏;刘红艳;左小容;王亚茜;徐海燕

2015, 44(1): 149-154.

摘要 ( 3 )

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以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,酒石酸作络合剂,聚乙二醇6000作分散剂,用溶胶-凝胶法制备了BiFeO3-Bi24Fe2 O39复合催化剂.用XRD、FT-IR、UV-vis、PL光谱、TG-DSC等对其结构进行了表征.以亚甲基蓝为目标化合物,评价了样品的可见光催化活性.结果表明,500℃煅烧2h的复合催化剂热稳定性好,荧光强度最强,禁带宽度最小,用500 W的长弧氙灯照射6h,亚甲基蓝降解率达到93.11;.

双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备及其表征

仝建波;刘瑛瑛;刘淑玲

2015, 44(1): 155-160.

摘要 ( 8 )

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以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附分析对所制备样品的物相、结构进行了表征.结果表明:所制备产物双金属磷化物NiCoP纳晶为六方晶相无特定形貌的颗粒,颗粒尺寸约为10～50 nm.对所得样品吸附性能测试发现,本法制备的双金属磷化物NiCoP对有机染料具有较好的吸附脱除性能.

微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的工艺研究

杜娴;杜慧玲;刘俊;姚淼

2015, 44(1): 161-167.

摘要 ( 4 )

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采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4～6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ～ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.

钻井泥浆泵活塞表面多场耦合电沉积Ni-TiN纳米镀层研究

夏法锋;史魏然;马春阳;李洋;焦金龙

2015, 44(1): 168-171.

摘要 ( 7 )

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采用多场耦合电沉积方法,在钻井泥浆泵活塞表面制备Ni-TiN纳米镀层.利用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、摩擦磨损试验机对Ni-TiN纳米镀层微观组织结构和耐磨性能进行研究.XRD分析表明,在钻井泥浆泵活塞试样表面存在金属镍晶粒和TiN粒子.当复合镀液中TiN粒子为6g/L时,Ni-TiN纳米镀层中镍晶粒和TiN粒子的平均粒径分别为65.5 nm和38.6 nm.AFM分析表明,当TiN粒子浓度为6g/L时,镀层表面镍晶的平均粒径最小,其均方根表面粗糙度(RMS)为44.077 nm.摩擦磨损实验测试表明,当复合镀液中TiN粒子为6g/L时,Ni-TiN纳米镀层的磨损量和摩擦系数都最小,其最小磨损量和摩擦系数分别为34.7 mg和0.44.

枝状Ni2P微晶的制备、表征及其光催化性能研究

刘淑玲;朱建平;刘慧

2015, 44(1): 172-177.

摘要 ( 3 )

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以硫酸镍(NiSO4·7H2O)为镍源,尿素为pH调节剂,采用表面活性剂辅助的水热法成功制备出了枝状Ni2P微晶.X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对所得产物进行表征.结果表明,所得产物为纯六方相的磷化镍(Ni2P),其形貌为有明显主干和高度有序分支的树枝状结构.其中,表面活性剂(SDBS)在枝状Ni2P微晶的整个生长过程中起到模板作用.对所得产品光催化性能研究发现,枝状Ni2P微晶能够很好地光催化降解亚甲基蓝溶液,降解率较高.

Ag,N共掺锐钛矿TiO2电子结构和光学性质的第一性原理研究

宫长伟;王家恒;付现凯;焦俊荣;柴跃生

2015, 44(1): 178-183.

摘要 ( 3 )

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基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理研究了未掺杂,Ag、N单掺杂及Ag-N共掺杂锐钛矿TiO2的晶体结构,电子结构及光学特性.研究结果表明,掺杂后锐钛矿TiO2晶胞膨胀,晶格发生明显畸变;Ag-N共掺杂TiO2禁带中引入新的杂质能级,导带下移,禁带宽度减小到1.34 eV,TiO2的光吸收带边发生明显红移,在紫外区和可见光区的吸收系数增大,提高了TiO2的光催化效率.

贵金属Pd沉积对BiOCl光催化性能影响研究

欧阳振中;周晚琴;操芳芳;余长林;樊启哲

2015, 44(1): 184-189.

摘要 ( 10 )

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利用光化学沉积法合成了一系列不同Pd含量(0.5;、1;、2;、4;)的Pd/BiOCl复合纳米片.利用X射线粉末衍射(XRD)、N2-物理吸附/脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)等物理化学手段对合成的Pd/BiOCl进行了表征.以模型污染物-染料酸性橙Ⅱ为光催化降解对象,考察了该系列光催化剂在紫外光(λ=254 nm)和可见光下光催化降解酸性橙Ⅱ的活性.表征结果显示,尺寸为2 nm左右的Pd纳米粒子沉积在BiOCl纳米片上没有引起催化剂的比表面积的明显变化,但是Pd纳米粒子能使催化剂具有一定的可见光吸收能力.活性测试表明,在紫外光下,当沉积2;的Pd纳米粒子时,BiOCl催化降解染料的活性提高了2.1倍,而在可见光下光催化活性提高了6.3倍.

氮气压强对PLD制备ZnO薄膜形貌及光电性能的影响

吴克跃;吴兴举

2015, 44(1): 190-194.

摘要 ( 6 )

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研究了氮气压强对脉冲激光沉积(PLD)法制备ZnO薄膜形貌及光电学性能的影响.结果表明,当氮气压强较低时,ZnO薄膜是由尺寸为50 nm的薄片组成;当氮气压强增加后,ZnO薄膜变成多孔状,并且组成ZnO薄膜的颗粒尺寸逐渐减小.在氮气压强为20 Pa以上时,所制备的ZnO薄膜的光致荧光(PL)光谱是由380 nm的带边发光峰和520 nm的缺陷发光峰组成;当氮气压强较低时(5 Pa和2 Pa),ZnO薄膜的PL光谱只有一个位于400 nm或41O nm处的发光峰.电学方而,2Pa和5 Pa氮气压强下制备的ZnO薄膜的电阻率约为氮气压强为20 Pa和50 Pa下制备样品的104和105倍.研究表明,当氮气压强较低时,Zn离子和O离子具有较大平均自由程和较大平均动能,因此易使N2离子化,可以使部分N离子掺入ZnO晶格中.当氮气压强较高时,Zn离子和O离子平均动能较小,不易使N2离子化,氮难于掺入ZnO晶格中.

锂离子固体电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的合成与表征

何海亮;吴显明;陈上;丁其晨;陈守彬

2015, 44(1): 195-199.

摘要 ( 30 )

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以固相法合成锂离子固体电解质Li1.3 Al0.3Ti1.7 (PO4)3(以下简称LATP).研究了合成温度以及烧结时间对其离子电导率的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术对合成材料的物相、形貌和离子导电性进行表征.结果表明:900℃条件下合成了纯相LATP,颗粒大小均匀,900℃下烧结4h,得到的烧结片致密,离子电导率达3.07 ×10-4S/cm.

TiO2-Pt-CoPi三元复合物的制备、表征和光催化性能研究

虎号;许海峰;牛晓飞

2015, 44(1): 200-203.

摘要 ( 3 )

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以钛酸正丁酯TBT为原料,采用水热法制备了TiO2纳米片,并用光沉积法将Pt纳米颗粒和CoPi催化剂分步沉积在TiO2纳米片上,制备TiO2-Pt-CoPi三元复合物.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对样品进行了表征,测试了三元复合物的光催化活性.实验结果表明,通过控制光沉积时间、顺序等因素对复合光催化剂的光催化性能进行优化,大大提升了其完全光解水的光催化活性.

Fe3O4/LDHs复合结构的制备及吸附性能研究

王卫伟;许英伟;杜健;张爱娟;姚佳良

2015, 44(1): 204-209.

摘要 ( 3 )

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分别采用两种方式(一步合成法和二步合成法)在Fe3O4表面生长层状双金属氢氧化物(LDHs),得到了Fe3O4/LDHs复合材料.利用X-射线衍射、电子显微分析、红外光谱和交变梯度磁强计等测试方法研究了LDHs和Fe3O4的复合方式对复合材料形貌、粒径、结晶性、磁性能和吸附性能的影响.同时对比分析了LDHs和Fe3O4/LDHs复合材料对Cr(Ⅵ)离子的平衡吸附规律.结果表明,采用一步合成法制备的Fe3O4/LDHs复合材料具有良好的磁性能和吸附性能.

一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

庞海霞;刘伟;张正强;徐保明

2015, 44(1): 210-215.

摘要 ( 4 )

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选用溶剂热法,以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn(NO3)2·6H2O为原料,成功合成出了一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(L-)2(NO3)2](HL为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征.结果表明:该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.80724(11)nm,b=0.94547(13) nm,c=1.28831(18) nm,α =99.281 (2)°,β=103.814(2)°,y=107.373 (2)°,V=0.8821 (2) nm3,Z =2,Dc=1.633 Mg/m3,F(000) =444,μ=1.432 mm-1,R1=0.0449,wR2=0.1083[I＞2σ-(I)].室温下固态荧光测试显示,配合物具有强的荧光吸收在490 nm(λmax).

硬盘微晶玻璃基板化学机械抛光研究

王金普;白林山;储向峰

2015, 44(1): 216-220.

摘要 ( 8 )

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利用自制的抛光液对硬盘微晶玻璃基板进行化学机械抛光.研究了抛光压力、SiO2浓度、pH和氧化剂过硫酸铵浓度等因素对材料去除速率MRR和表面粗糙度Ra的影响,系统分析了微晶玻璃抛光工艺过程中的影响因素,优化抛光工艺条件,利用原子力显微镜检测抛光后微晶玻璃的表面粗糙度.结果表明:当抛光盘转速为100 r/min、抛光液流量为25 mL/min、抛光压力为9.4 kPa、SiO2浓度为8wt;、pH=8、过硫酸铵浓度为2wt;时,能够得到较高的去除速率(MRR=86.2 nm/min)和较低表面粗糙度(Ra=0.1 nm).

近红外宽带全方向反射镜的设计

刘文莉;袁一丹;唐婷婷;何修军

2015, 44(1): 221-226.

摘要 ( 1 )

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研究了一维光子晶体的全方向反射镜.用传输矩阵法分析了影响全反镜全方向反射带带宽和位置的因素.利用带隙展宽理论,构建异质结构光子晶体,设计得到了近红外宽带全反射镜.比较发现,Te/SiO2构成的一维异质结构全向带反射特性优于TiO2/SiO2构成的一维异质结构,该反射镜TE偏振波的全方向反射带分布在近红外波段1 001 ～ 2999 nm范围内,TM偏振波的全向反射带分布在1001 ～2323 nm波段范围内,获得的反射率高于98;,而薄膜层数只需要20层.

BN对镁基含碳耐火材料性能的影响

遇龙;罗旭东;张国栋;谢志鹏;金会刚;刘非凡

2015, 44(1): 227-232.

摘要 ( 2 )

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以电熔镁砂细粉、用后镁碳砖细粉、α-Al2O3微粉和石墨为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,以BN微粉为添加剂,经混炼、成型、热处理后制成镁基含碳耐火材料,重点研究了添加剂BN加入量(质量分数分别为0、0.5;、1.0;、1.5;、2.0;和2.5;)及煅烧温度(分别为1250℃、1375℃和1500℃)对烧后试样体积密度、显气孔率、常温耐压强度、烧后线变化率、抗氧化性、显微结构和矿物相组成的影响.结果表明:加入BN以及提高煅烧温度有利于提高烧后镁基含碳耐火材料的烧结性能.BN在高温条件下优先与环境中氧发生反应生成三氧化二硼,并与基质中电熔镁砂及用后镁碳砖中的氧化镁反应生成低熔点相硼酸镁,硼酸镁液相的生成是镁基含碳材料烧结性以及抗氧化性增强的主要原因.烧后试样主晶相为方镁石,次晶相为镁铝尖晶石.

白炭黑的长链烷基官能化改性及表征

范宗青;宋丽贤;黎展宏;丁涌;周寒梅

2015, 44(1): 233-237.

摘要 ( 4 )

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以正二十二醇为改性剂对沉淀法白炭黑粉体进行了表面改性.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、热重(TG)、元素分析(EA)、接触角仪、激光粒度分布分析、透射电镜(TEM)等表征手段,研究考察了长链烷基对沉淀法白炭黑形貌及性能的影响.结果表明:正二十二醇成功接枝到了白炭黑的表面,且每克白炭黑表面接枝改性剂的量为0.0328 mol/g;改性后白炭黑的分散性和疏水性得到明显提高,其接触角由改性前的0°增加到了132°;改性后的白炭黑粉体粒径分布变窄,粒子平均粒径值由改性前的491.2 nm减小到240 nm.

水热法制备Sb2Se3纳米线及其光响应性能研究

陈哲;陈峰;谭乃迪

2015, 44(1): 238-242.

摘要 ( 8 )

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采用简单的水热方法成功合成出分散性良好、尺寸均一的Sb2Se3纳米线.研究表明,所合成出的Sb2 Se3纳米线直径约20 ～ 30 nm,长度达30 μm.与此同时,讨论了如乙二胺的浓度、反应时间和形成机制等很多反应参数.还详细研究了Sb2Se3的光响应性能.

氢原子在过渡金属修饰的Mg(0001)面扩散的第一性原理研究

腊明;陈昌东;冯云晓;张志玮

2015, 44(1): 243-249.

摘要 ( 2 )

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基于密度泛函理论(DFY)的第一性原理计算方法,对氢原子在过渡金属(Sc、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、V、Zn)修饰的Mg(0001)表面扩散性能进行了研究.研究发现过渡金属元素Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni和Cu选择替代在镁表面第二层稳定,而Zn则选择替代在第一层稳定.当镁表面掺杂Zn和Cu时,氢原子选择停留在表面稳定;当掺杂Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co和Ni时,氢原子选择进入镁块体内部.值得一提的是氢原子通过从过渡金属顶部通道扩散进入镁块体内部的势垒大大降低,笔者用差分电荷密度分析后发现氢原子与过渡金属原子成键使扩散势垒降低.当氢原子进入镁块体内部后靠近Sc、Ti、V、Cu和Zn原子时,将与这些过渡金属原子成键,从而阻碍了氢原子继续向内部扩散;而氢原子靠近Cr、Mn、Fe、Co、Ni原子时,选择离开过渡金属从而促进了氢原子向块体内扩散,可以大幅改善镁基储氢材料的吸氢动力性能.

仿生合成碳酸钙微环

任丽英;张群;朱万华;李倩倩;毛小明

2015, 44(1): 250-255.

摘要 ( 5 )

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利用简单的气相扩散的方法分别合成出了碳酸钙微环和微球,研究了聚苯乙烯磺酸钠和L-赖氨酸对最终产物碳酸钙形貌的影响,并用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射等方法对所得产物进行了表征.研究结果显示,在体系中单独加入聚苯乙烯磺酸钠或L-赖氨酸,形成的物质为实心球形球霰石;在体系中加入聚苯乙烯磺酸钠和L-赖氨酸,形成的产物出现球霰石微环.随着聚苯乙烯磺酸钠与L-赖氨酸浓度的增加,球霰石微环的产量开始增加.并探讨了空心微环结构形成的可能机理.

Ca修饰石墨烯储氢性能的第一性原理研究

安博

2015, 44(1): 256-261.

摘要 ( 4 )

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使用基于密度泛函理论的DMol3程序包,研究了纯石墨烯和5种不同结构Ca修饰石墨烯的几何结构、电子结构和储氢性能.结果表明:Ca原子不同位置吸附对石墨烯结构影响微弱;随Ca原子周围氢分子吸附数目增加,费米能级处电子态密度值增大,氢分子平均吸附能减小;单Ca修饰石墨烯能稳定吸附6个氢分子,吸附能为0.635eV,储氢密度为2.77wt;;双Ca修饰石墨烯结构Ⅲ和Ⅳ的氢平均吸附能最高,分别达到0.789 eV和0.733 eV,其储氢密度为4.95wt;.

2-磺基对苯二甲酸与多吡啶配体的锰(Ⅱ)配合物的晶体结构和磁学性质

任宜霞;安苗;王春梅;唐龙;高楼军;付峰

2015, 44(1): 262-268.

摘要 ( 12 )

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利用2-磺基对苯二甲酸钠(2-NaH2stp)、2,4,6-三(2-吡啶)-5-嗪(tpt)和水合醋酸锰在溶剂热条件下合成了一种二维的新型配合物[Mn3 (stp)2 (tpt)3(H2O)2](H2O)2(1).结构分析表明,该配合物中有两个晶体学独立的锰离子,Mn1与6个氧原子配位,Mn2与3个氧原子和3个氮原子配位,均处于八面体构型.Mn2离子通过stp配体链接成双螺旋一维链,而Mn1离子将一维链进一步链接成二维层结构,层间通过晶格水分子的氢键和tpt分子间的π…π堆积作用堆垛成三维超分子结构.配合物1的磁学性质研究表明,金属离子Mn(Ⅱ)之间存在弱的反铁磁相互作用.

两个晶态异质同构配合物荧光材料的合成、结构及性质

关磊;盛化飞;王莹

2015, 44(1): 269-273.

摘要 ( 3 )

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在水中采用蒸发溶剂的方法,合成了两个异质同构的单核配合物[M(phen)2(H2O)2]·2SIPH2·2H2O (M=Zn,Co),SIPH2=间苯二甲酸-5-磺酸根阴离子,phen=1,10-邻菲罗啉).在两个配合物结构单元中,中心离子与两个1,10-邻菲罗啉和两个水分子配位,形成[M(phen)2(H2O)2]2+阳离子.两个未配位的水分子与[M(phen)2(H2O)2]2+阳离子,SIPH2-阴离子通过氢键相互连接形成三维的网状结构.SIPH2-阴离子起到平衡电荷的作用.室温下两个配合物均具有荧光发射峰,其发射峰分别在460 nm和439 nm.与配体相比,均发生明显的红移.荧光寿命分别为1.7638 ms和1.6356 ms.

一种非穿插孔性Cu(Ⅱ)配位聚合物与其双重穿插异构体的控制合成及结构比较

左从玉

2015, 44(1): 274-279.

摘要 ( 1 )

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合成了一种具有非穿插结构的孔性配位聚合物[Cu3(BTB)2(H2O)3]·9DMF·2H2O(BTB=1,3,5-三(4-羧基苯基)苯,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并对其进行了元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射以及单晶X射线衍射表征.研究了影响其穿插与否的外界因素,结果表明,以DMF为溶剂的主要成分时,易得到非穿插结构,DMF可能在结构形成中起着模板剂的作用.另外,还对两种异构体进行了结构比较,对非穿插结构进行了热稳定性分析.

2D配位聚合物{[Eu(pdc)(ox)0.5(H2O)4]·2H2O}n的结构和荧光性质

王宏胜;夏军;张万强

2015, 44(1): 280-286.

摘要 ( 6 )

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用氯化铕和2,4-吡啶二甲酸在水热条件下反应合成了一个二维铕稀土配位聚合物{[Eu (pdc) (ox)05(H2O)4]·2H2O}n(1)(H2pdc=2,4-吡啶二甲酸;ox=草酸根阴离子),草酸根离子由部分2,4-吡啶二甲酸分解产生.X-射线单晶衍射分析表明,该配位聚合物属单斜晶系,P121/c1 (No.14)空间群,晶胞参数为a=1.53047(15) nm,b=1.10973(9) nm,c =0.85494(15) nm,β=102.81(1)°,α=y =90°.Eu3+为九配位,除了与一个pdc阴离子配体和一个ox阴离子配体螫合配位外,还与四个水分子配位.pdc阴离子通过2-位羧基以μ2-桥联方式连接两个Eu3+,吡啶环上的氮原子与其中一个Eu3+配位,4-位羧基没有参与配位.草酸根阴离子以螯合方式连接两个Eu3+.配体pdc和ox与Eu3+通过配位键连接形成了少见的2D之字形平面,该配合物在紫外光的激发下显示鲜艳的红色荧光,表明该配位聚合物具有良好的荧光性质,热重分析表明该配位聚合物具有较好的热稳定性.

基于乙二胺衍生物的新型Zn-N金属配合物的合成、晶体结构和催化性能

刘超;张丽丽;王代兰;杨金晶;刘新华

2015, 44(1): 287-293.

摘要 ( 4 )

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用N,N-二甲基乙二胺和N,N'-二苄基乙二胺为配体合成了两种新颖的Zn-N金属配合物[Zn(OAc)2L] (L=N,N-二甲基乙二胺(1)、N,N'-二苄基乙二胺(2)),通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行了表征和分析,研究了锌金属配合物催化芳香醛与硝基甲烷发生Henry反应的性能和反应条件对其的影响,探讨了在催化剂作用下不同芳香醛发生Henry反应的适用范围.结果表明,当以甲醇为溶剂、等物质量三乙胺介入的配合物1为催化剂、催化剂用量为25mol;时,配合物能够高效催化不同芳香醛与硝基甲烷的Henry反应.

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