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2014年 第43卷 第12期
刊出日期：2014-12-15

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二维层状GaTe的晶体结构研究

何杰;王涛;赵清华;王茂;王苗;介万奇

2014, 43(12):  3059-3062. 

摘要 ( 4 )   PDF (1581KB) ( 12 )  

相关文章 | 计量指标

采用布里奇曼法生长出了化合物半导体GaTe,并对其晶体结构进行研究.利用X射线衍射仪对GaTe粉末和块体试样分别进行测试,确定了其晶体结构.采用透射电子显微镜对二维薄膜GaTe及二维纳米层GaTe进行观测,并结合晶体定向仪对GaTe解理面进行了定向分析.结果表明,二维薄膜GaTe及二维纳米层GaTe分别对应单斜和六方两种不同的晶体结构,并对应不同的解理面.

HgI2在KI水溶液中溶解度测定及晶体生长

王根香;陈昱;曾操红;叶宁

2014, 43(12):  3063-3067. 

摘要 ( 5 )   PDF (1212KB) ( 21 )  

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通过测定不同温度下HgI2在浓度分别为0.25 mol/L,0.50 mol/L,0.75 mol/L,1.00 mol/L的KI水溶液中的溶解度,绘制了溶解度曲线.结果表明:KI水溶液浓度一定时,温度对HgI2在KI溶液中的溶解度影响很小;温度一定时,随着KI水溶液浓度增大,HgI2的溶解度大幅度增大;随着KI水溶液浓度的增大,温度对HgI2在KI水溶液中的溶解度变化的影响增大.根据所得到的HgI2-KI-H2O体系性质,选取1.00 mol/L的KI水溶液溶解碘化汞,通过缓慢降温,利用顶部籽晶法生长碘化汞晶体,得到了重达17.4 g的鲜红透明的晶体.

直流电弧等离子体喷射法制备氮化碳薄膜研究

孟兆升;相炳坤;王仕杰;李文帅;熊鹰;解晖;余琦佩

2014, 43(12):  3068-3073. 

摘要 ( 6 )   PDF (2146KB) ( 17 )  

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以H2、N2和CF4气体为前驱体,用直流电弧等离子体喷射设备在不同基底温度条件下于钼/金刚石过渡层基底上制备了氮化碳薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对表面形貌和组织成分进行了表征.结果表明,当基底温度为900℃时,所沉积材料已初具晶型;所沉积材料含有α-C3N4和β-C3N4相成分.同时,提出在金刚石表面制备氮化碳时金刚石相刻蚀和氮化碳相生长同时进行的模型,较好地解释了不同基底温度条件下的膜材料沉积现象.

热处理对稀磁半导体Al1-xCuxN薄膜性能的影响

柯兴宇;季小红

2014, 43(12):  3074-3079. 

摘要 ( 2 )   PDF (1283KB) ( 12 )  

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采用磁控溅射法,在蓝宝石衬底上沉积Al1-xCuxN薄膜样品,并对样品进行退火处理.利用X-射线衍射仪和超导量子干涉仪分别研究了退火前后薄膜的结构和磁性能.研究发现退火处理工艺有效地改善了样品的结晶特性和铁磁性:Al1-xCuxN从非晶薄膜转变为多晶薄膜;950℃、氮气气氛退火处理后样品的最大饱和磁矩增加到原来的两倍,约为5.16 emu/cm3.结合X射线光电子能谱和光致发光性能分析,Al1-xCuxN铁磁性来源于Cu原子与其最近邻的N原子之间的p-d杂化和N原子周围缺陷位置极化共同作用.

以酚醛树脂为碳源合成锂离子电池正极材料Li3V2 (PO4)3/C

李玲芳;范长岭;张翔;曾滔滔;张维华;韩绍昌

2014, 43(12):  3080-3085. 

摘要 ( 4 )   PDF (1717KB) ( 11 )  

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以酚醛树脂为碳源,分别采用了固相法和溶胶凝胶法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.结果表明,高分子材料酚醛树脂是一种优良的碳源材料,其热解后得到的导电网络能够有效的提高Li3V2(PO4)3的电化学性能;两种试样的充放电曲线和交流阻抗图谱体现出了试样良好的可逆性,其极化程度很低,电荷转移电阻小;而相对于固相法来讲,溶胶凝胶法和表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的共同作用能够有效的将颗粒粒径控制在纳米级别.用这种方法合成的试样在15 C下充放电比容量也能高于90 mAh/g,5C倍率下循环50次比容量无衰减,证明了以酚醛树脂为碳源并采用溶胶凝胶法合成的试样具有很好的倍率性能与循环性能.

热硫化纳米黄铁矿的晶体结构特征及其热电性能研究

杨多;黄菲;姚健鹏;李海东;赵鹏飞;孟林

2014, 43(12):  3086-3092. 

摘要 ( 6 )   PDF (865KB) ( 14 )  

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采用热硫化法在不同温度条件下制备了黄铁矿样品,用FESEM、XRD等测试手段对黄铁矿样品的晶体形貌、成分、物相结构和颗粒尺寸进行了观察与表征.测定了样品的热电系数,并讨论了黄铁矿的颗粒尺寸、S/Fe比值和各晶面衍射强度对热电系数的影响.结果表明,在一定温度范围内,热电系数随颗粒尺寸的减小而减小.S/Fe比值对热电系数影响较为复杂.在320～ 360℃时,热电系数随S/Fe比值的增大而增大;在360～380℃时,热电系数随S/Fe比值的减小而减小;在380 ～420℃时,热电系数随S/Fe比值的增大反而呈降低趋势.不同衍射晶面对热电系数影响程度不同,低指数衍射晶面对热电系数的影响程度明显大于高指数衍射晶面.

Tb3+,Yb3+共掺杂LuBO3荧光粉的下转换发光

贾海珍;黄平;崔彩娥;王磊;田跃;李云青

2014, 43(12):  3093-3097. 

摘要 ( 3 )   PDF (1622KB) ( 12 )  

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利用水热法成功合成了近红外量子剪裁荧光粉LuBO3∶15;Tb3+,x; Yb3+(x=0,1,2,4,8,12).通过X射线衍射(XRD)、光致发光谱(PL)、激发谱(PLE)和荧光寿命测试了合成物质的物相结构与发光性质.在286 nm(Tb3+∶7 F6→5D)紫外光激发下,观察到了Tb3∶5D4→7Fj(J=6,5,4,3)可见波段特征发射光和Yb3+:2F5/2→2F7/2的近红外光.研究了Yb3+浓度与激发发射光谱和荧光寿命之间的关系,表明Tb3+和Yb3+之间存在能量传递.当Tb3和Yb3+掺杂摩尔浓度分别为15;和2;时,近红外发射最强.计算得知,其最大下转换量子效率为160.74;.

三维运动下KDP晶体生长过程中的应力分析

王邦国;李明伟;周川;尹华伟

2014, 43(12):  3098-3103. 

摘要 ( 3 )   PDF (2596KB) ( 13 )  

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作为一种新型溶液晶体生长方式,“三维运动生长法”能够快速生长高质量大尺寸的KDP晶体.为了了解KDP晶体在三维运动生长过程中晶体内部的应力状态,本文采用有限元法对三维运动下KDP晶体生长过程中的应力分布进行了计算.结果表明,掣晶杆顶端附近以及晶面和掣晶杆交接处存在明显的应力集中,主应力较大,是晶体生长过程中的易开裂点.增加掣晶杆直径,使用圆头掣晶杆和降低三维运动过程中的加速度能够降低晶体内部的最大主应力,减小晶体在生长过程中开裂的机率.

BiVO4晶体的坩埚下降法生长与性能研究

冯德圣;刘希涛;王静;易志国

2014, 43(12):  3104-3107. 

摘要 ( 2 )   PDF (1123KB) ( 13 )  

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采用坩埚下降法成功生长出厘米尺寸的单斜相BiVO4晶体并利用X射线衍射仪、偏振光显微镜、接触角测量仪和静电计对其结晶形态、表面畴结构、接触角随光照时间的变化以及电阻率随温度的变化行为进行了研究.发现BiVO4晶体接触角随光照时间呈现先减小后增大的变化规律,同时电阻率随温度升高呈现先增大后减小的正温度系数效应.

氧分压对铟镓锌氧化物薄膜晶体管性能的影响

刘媛媛;童杨;王雪霞;王昆仑;宋淑梅;杨田林

2014, 43(12):  3108-3112. 

摘要 ( 4 )   PDF (1632KB) ( 14 )  

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室温下,利用射频磁控溅射技术在p型<100>硅衬底上,不同氧分压下制备了铟镓锌氧化物薄膜晶体管(IGZO TFT).结果表明,不同氧分压的IGZO薄膜呈非晶态;随着氧分压的增大其光学带隙先增大后减小;IGZOTFT场效应迁移率先增大后减小,器件由耗尽型转变为增强型.当氧分压为7.47;时,IGZO TFT电学性能最好,场效应迁移率为4.44 cm2/(V·s),亚阈值摆幅的值是2.1 V/decade,电流开关比大于105.

WO3-TiO2-ZnO溶胶的制备及其光致变色性能研究

陈伟龙;沈鸿烈;王威;李金泽

2014, 43(12):  3113-3117. 

摘要 ( 2 )   PDF (1654KB) ( 13 )  

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采用溶胶-凝胶法分别制备了WO3,TiO2和ZnO溶胶,在此基础上以一定比例混合后形成WO3-TiO2-ZnO和WO3-TiO2溶胶.利用透射电镜和紫外-可见分光光度计对其进行了表征.结果表明,WO3-TiO2-ZnO溶胶粒子尺寸分布在10～25 nm范围,WO3-TiO2-ZnO溶胶比WO3溶胶和WO3-TiO2溶胶具有更好的光致变色性能.用500 w汞灯照射80s后,WO3-TiO2-ZnO溶胶由无色变为蓝色,变色后的溶胶在无光照6h左右后由蓝色恢复到无色,具有很好的光致变色行为的可逆性.

CoFe2O4纳米颗粒的制备及其磁学性能

张月萍;宋平新;宋小会;米振宇;安璐璐;张迎九

2014, 43(12):  3118-3123. 

摘要 ( 1 )   PDF (1246KB) ( 8 )  

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采用溶胶凝胶法制备了CoFe2O4纳米颗粒,分别使用聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇(PEG)作为分散、凝胶剂,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和综合物性测量系统(PPMS)对CoFe2O4纳米颗粒的结构组成及物相、形貌尺寸和磁学性能进行分析研究.对比了两种分散剂制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁学性能,并研究了不同量的PEG对CoFe2O4纳米颗粒的磁学性能的影响.结果表明:用PEG制得的CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度(143.11 emu/g)比用PVA制备的CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度(62.81 emu/g)大很多,其主要原因是Co2+在A位和B位的重新分布;PEG用量不同时,得到的CoFe2O4纳米颗粒尺寸不同,而颗粒尺寸大小又是影响CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度的主要因素;用4 gPEG制备的CoFe2O4纳米颗粒的形貌、尺寸和磁学性能最好.

模板膜法制备织构化的CSBT铁电陶瓷工艺研究

张丰庆;孙康宁;范素华;陈扬;王营营;王翠娟

2014, 43(12):  3124-3128. 

摘要 ( 1 )   PDF (1214KB) ( 11 )  

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探讨了在NaCl(100)衬底上制备Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4 O15 (CSBT)铁电薄膜的最佳制备工艺过程,匀胶速度为2500r/min,热解温度为350℃,退火温度为700℃,退火时间为300 s制备的CSBT铁电薄膜具有较好的钙钛矿相,相对较高的a轴取向度;以制得的CSBT薄膜为模板,采用模板晶粒生长法诱导其铁电陶瓷粉体织构化生长.结果发现:引入CSBT模板膜后,铁电陶瓷块体的a轴择优度提高,半峰宽减小,垂直于平面晶粒数量增加,有利于陶瓷铁电学性能的提高.

ZnO/NiO纳米异质结的合成及其光催化性能的研究

梁建;张彩霞;何霞;董海亮;申艳强;许并社

2014, 43(12):  3129-3134. 

摘要 ( 4 )   PDF (1700KB) ( 14 )  

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通过超声法成功制备出形貌均一的ZnO/NiO异质结光催化材料,并采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)以及光致发光光谱(PL)等分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,ZnO/NiO异质结是由直径约400～600 nm的ZnO纳米球镶嵌着NiO纳米颗粒组成.对比纯NiO纳米颗粒、纯ZnO纳米球和ZnO/NiO异质结对罗丹明B(RhB)的紫外光降解效率,ZnO/NiO异质结表现了最好的光催化活性,这主要是由于ZnO/NiO异质结可以有效的分离光生电子和空穴对,使得它们的复合机率降低,提高其光催化效率.

低温超晶格YSZ/STO/YSZ电解质薄膜的制备及表征

刘华艳;李强;康振锋;刘文德;范悦;丁铁柱

2014, 43(12):  3135-3139. 

摘要 ( 1 )   PDF (1160KB) ( 11 )  

相关文章 | 计量指标

采用脉冲激光沉积法(PLD),在Al2O3 (ALO)衬底上,将Y2O3∶ZrO2(YSZ)和SrTiO3 (STO)按照YSZ/STO/YSZ的顺序依次沉积,形成超晶格YSZ/STO/YSZ电解质薄膜,利用SEM、XRD和交流阻抗对其形貌、相结构和电学性能进行了表征.结果表明,衬底温度为700℃形成的超晶格YSZ/STO/YSZ电解质薄膜颗粒大且均匀,排列紧密且呈规律圆柱状;YSZ、STO均沿(111)方向择优生长;低温时电导率比单层YSZ电解质薄膜高出4个数量级,是较为理想的低温固体燃料电池电解质.

CNTs对B4C放电等离子烧结行为和力学性能的影响

魏红康;赵林;汪长安;谢志鹏;邓翔宇

2014, 43(12):  3140-3144. 

摘要 ( 1 )   PDF (1184KB) ( 12 )  

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在1600℃、50 MPa条件下,采用放电等离子烧结工艺制备出了CNTs/B4C陶瓷基复合材料.研究了CNTs添加量对B4C烧结行为和力学性能的影响.采用X射线衍射仪和扫描电镜分析了复合材料的物相组成和微观结构.结果表明:随着CNTs含量的增加,复合材料的相对密度和力学性能呈现先增加后减小的变化趋势,且当CNTs含量为1wt;时,相对密度和力学性能达到最大值.分析认为,适量的CNTs有利于烧结过程中粉体的滑移,可以提高复合材料的烧结致密度,而随着CNTs含量的增加,位阻效应显著,使得复合材料的致密度降低.

PECVD沉积硅薄膜退火性质的分析

张林睿;周炳卿;高玉伟;张龙龙;张娜;路小翠

2014, 43(12):  3145-3150. 

摘要 ( 15 )   PDF (2139KB) ( 30 )  

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利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)制备硅薄膜,对硅薄膜进行退火处理.通过X射线衍射谱,拉曼光谱以及傅里叶变换红外吸收光谱,研究了退火温度在550～ 700℃范围内,硅薄膜退火过程中的生长特性.实验表明:多晶硅的晶粒尺寸并不随着退火温度的提高而持续增大,当退火温度在550～650℃范围内,硅薄膜始终表现出(111)方向的择优生长取向.当退火温度高于650℃时,氧原子活性增强,硅-氧键增加.对于存在应变、已结晶的薄膜,由于内部应力的累积,薄膜更容易随着退火温度的升高而脱落.

δ掺杂Si对InAs/GaAs量子点太阳电池的影响

王科范;王珊;谷城

2014, 43(12):  3151-3156. 

摘要 ( 3 )   PDF (1725KB) ( 12 )  

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在InAs/GaAs量子点的自组装生长阶段,采用δ掺杂技术对量子点进行不同浓度的Si掺杂,可以使得量子点的室温光致发光峰强度大幅提高,其原因是掺杂的Si原子释放电子钝化了周围的非辐射复合中心.这种掺杂也应用到了量子点太阳电池中,结果表明电池开路电压从0.72 V提高到了0.86 V,填充因子从60.4;提高到73.2;,短路电流从26.9 mA/cm2增加到27.4 mA/cm2.优化的Si掺杂可将量子点太阳的电池效率从11.7;提升到17.26;.

蛭石的层电荷调控及机理研究

王丽娟;吴年;吕国诚;廖立兵;魏耀祖;梅乐夫

2014, 43(12):  3157-3162. 

摘要 ( 4 )   PDF (2163KB) ( 20 )  

相关文章 | 计量指标

采用酸改性方法,对河北灵寿蛭石进行了层电荷调控实验,获得了层电荷不同的改性蛭石.分别通过X射线衍射、CEC测试、溶出离子ICP测试、红外光谱分析、差热分析、核磁共振谱分析等对改性蛭石进行了表征,探讨了蛭石层电荷调控的机理.结果表明,蛭石在酸化过程中四面体Si、Al均被溶出,而且Si相对于Al优先溶出,而四面体Al相对于八面体Al优先溶出,Si/Al的减小使蛭石的层电荷增加,但CEC呈先增大后减小的变化趋势.改性蛭石CEC的减小与其层电荷增大有关,层电荷增大使层间阳离子与结构层结合更牢固,因而不易被交换.

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2复合纤维

乔健;刘和义;崔宏亮;朱玉龙

2014, 43(12):  3163-3168. 

摘要 ( 4 )   PDF (1252KB) ( 12 )  

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以无水氯化铝、铝粉、碱式碳酸锆、醋酸钇和醋酸为原料,通过溶胶-凝胶法和离心纺丝技术制备了连续Al2O3-ZrO2(3mol;Y2O3)复合纤维.并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、热重(TG)分析仪、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,前驱体溶胶具有良好的稳定性和可纺性.凝胶纤维最大长度达70 cm,1200℃热处理后,完全转变成α-Al2O3和t-ZrO2相.凝胶纤维经干燥后,具有光滑的表面和均匀的直径,约为9μm.随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大、纤维强度逐渐下降.

NaBaPO4∶Eu3+,Yb3+的近红外下转换机制

谌基兴;林林;朱晓娟;林慧;王哲哲;冯卓宏;郑志强

2014, 43(12):  3169-3174. 

摘要 ( 6 )   PDF (1248KB) ( 13 )  

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采用固相法制备了掺杂Eu3+,Yb3+的NaBaPO4下转换荧光粉.在394 nm紫外光激发Eu3+下,获得了对应于Yb3+∶2 F7/2→2F5/2发射的1004 nm的近红外光.测量了样品的可见和近红外荧光光谱以及Eu3+的衰减曲线,验证了Eu3+到Yb3+的能量传递.观测到了样品的下转换过程,并未观测到量子剪裁现象.研究表明:Yb3+的荧光强度和能量传递效率随着Yb3+掺杂浓度的变化而变化,当样品中Eu3+,Yb3+的掺杂浓度都为5;时,具有最强的近红外发光,Eu3+到Yb3+的能量传递效率为67.9;.

静电纺丝技术制备TiO2/NiO复合中空纳米纤维及光催化性能

滕乐天;赵康;王红珍;汤玉斐

2014, 43(12):  3175-3179. 

摘要 ( 5 )   PDF (1195KB) ( 21 )  

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采用醋酸镍与钛酸丁酯为前驱体制备壳层纺丝液,芯层选用芝麻油,通过同轴静电纺丝技术,制得醋酸镍-钛酸丁酯/PVP复合纤维,在550℃烧结2h后,得到TiO2/NiO复合中空纳米纤维.研究不同内外推进速度比对复合纤维中空结构的影响,采用XRD对样品的组成进行表征,通过SEM和TEM对样品形貌进行观察,并检测样品在紫外光照射下对亚甲基蓝的催化降解率.结果表明:制得的TiO2/NiO复合中空纳米纤维平均直径为111.6±57.2nm,当内外推进速度比为1∶6时复合纤维的中空结构良好.在90 min紫外灯照射后,对浓度为0.4 mg/L的亚甲基蓝分解率为82.1;,较TiO2纳米纤维和TiO2/NiO复合纳米纤维分别提高了57.2;和13.9;.

HgO-HI-H2O体系中碘化汞(HgI2)结晶形貌研究

郭炎飞;许岗;惠增哲

2014, 43(12):  3180-3184. 

摘要 ( 7 )   PDF (749KB) ( 12 )  

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通过氧化汞(HgO)在氢碘酸(HI)溶液中反应实验,研究了HgO-HI-H2O生长体系中反应物浓度的变化对最终HgI2结晶形貌的影响.采用岛津UV-2550紫外可见分光光度计分析了反应体系中离子及配合物的种类;采用LEICA-DM2500P偏光显微镜观察了结晶物质的的宏观生长形貌;利用盒计数法定量表征了HgI2结晶物在衬底表面的覆盖度.结果表明,体系中存在[HgI3]-和[HgI4]2-两种配合物;随着生长体系浓度(HgI2析出速率)的变化,HgI2出现了两种结晶形貌.分析认为,高溶质浓度体系容易形成四方形晶粒,生长形貌主要受晶体结构因素影响;低浓度体系容易形成密枝晶,其形貌主要受分子扩散动力学因素控制.

应变对硅晶体生长影响的分子动力学模拟研究

吴小元;张弛;周耐根;周浪

2014, 43(12):  3185-3190. 

摘要 ( 1 )   PDF (2171KB) ( 12 )  

相关文章 | 计量指标

基于Tersoff势描述的硅原子间相互作用,通过分子动力学方法模拟考察了在垂直于生长方向上分别对晶体施加了不同应变时,硅沿[100]和[112]晶向的晶体生长.结果显示,在压应变条件下,随着应变的增大晶体生长速率减小;而在拉应变条件下,在小应变范围内,晶体生长速率随应变增大并不减小,甚至还可能增大,只有当应变达到一定程度时,晶体生长速率才会随着应变的增大而减小;拉应变对[112]方向生长中液-固界面的形态也产生了显著影响.

溶胶-凝胶法制备连续MgAl2O4纤维

崔宏亮;刘和义;乔健;朱玉龙

2014, 43(12):  3191-3196. 

摘要 ( 1 )   PDF (1306KB) ( 11 )  

相关文章 | 计量指标

采用溶胶-凝胶法,通过聚合氯化铝溶液和柠檬酸镁溶液混合反应获得纤维前驱体纺丝液.前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续镁铝尖晶石纤维.采用FT-IR、TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对纤维进行表征.结果表明,纤维前驱体在585℃时开始结晶,且除MgAl2O4相外无其他相出现.在空气气氛下,前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃,而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h,经该热处理后的纤维直径为5～8 μm.

新型阴极缓冲层对聚合物太阳能电池性能的影响

顾罗;赵晓辉;高绍坤;李光;李晓苇;杨少鹏

2014, 43(12):  3197-3202. 

摘要 ( 1 )   PDF (1692KB) ( 11 )  

相关文章 | 计量指标

研究了引入有机小分子尿素(urea)作为阴极缓冲层的以P3HT∶ PCBM为活性层的体异质结聚合物太阳能电池(BHJ-PSCs).通过溶液旋涂法制备尿素层,并且以不同的旋涂速度得到不同厚度的尿素.在模拟的标准太阳光(100 mW/cm2)照射下,以3000 r/min的转速旋涂尿素得到的器件取得了9.15mA/cm2的短路电流密度,此时对应的能量转换效率较不加尿素层时的效率提高了20;,由2.8;增加到3.36;.原子力显微镜的测试表明,尿素层的引入改善了有机层和Al电极的接触.暗态J-V曲线的研究以及外量子效率的分析说明尿素层的引入抑制了载流子的复合,促进了载流子的传输与收集.尿素分子中氧原子上的孤对电子和Al发生强烈的化学反应,有效保护了活性层免受蒸镀的Al原子因注入带来的破坏,这种保护行为减少了载流子的复合,提高了器件的性能.

一维Sm2O3纳米晶的可控合成及其光学性能研究

殷立雄;王丹;黄剑锋;欧阳海波;吴建鹏;韩鑫;呼婷

2014, 43(12):  3203-3208. 

摘要 ( 1 )   PDF (1699KB) ( 11 )  

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以有机碱二乙烯三胺(EDTA)为碱源,Sm(NO3)3·6H2O为钐源,在不同模板剂辅助条件下采用水热-热处理相结合的方法进行Sm2O3纳米晶的可控合成.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了未添加模板剂和分别以六亚甲基四胺(HMTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂条件下对产物的物相、形貌及光学性能的影响.结果表明:以HMTA为模板剂条件下得到了长条状结构的Sm2O3纳米晶,未添加模板剂和分别以PVP和CTAB为模板剂条件下得到了尺寸可控的棒状结构的Sm2O3纳米晶.不同模板剂会影响产物的微观结构及尺寸,进而对其光学性能产生有较大的影响,其中以HMTA为模板剂时所得长条状结构的Sm2O3纳米晶的禁带宽度较小为4.775 eV.

丁二醇对TiO2纳米晶体水热生长动力学的影响

展红全;江向平;李小红;朱棉霞;罗志云

2014, 43(12):  3209-3213. 

摘要 ( 2 )   PDF (1621KB) ( 11 )  

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采用水热法,以丁二醇和水作为混合溶剂,研究了二氧化钛纳米晶体的生长机理.X射线衍射(XRD)结果显示产物为锐钛矿纳米TiO2.用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)等对不同时间的晶体结构进行表征,发现晶体生长具有明显的奥斯特瓦尔德熟化(OR)特征.颗粒粒径均处于纳米级,其粒径数值随温度增加而变大.丁二醇作为溶剂兼表面活性剂对于纳米晶体的生长起到重要调节作用.采用OR方程,分别对220 ℃、180℃、140℃三个温度下纳米TiO2的生长进行模拟,模拟曲线和实验结果吻合很好,并获得其生长活化能为15.0 kJ/mol.

μ-PD法蓝宝石纤维晶体生长中传热传质的数值模拟

苏文佳;左然;程晓农

2014, 43(12):  3214-3218. 

摘要 ( 12 )   PDF (2075KB) ( 13 )  

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在μ-PD法纤维蓝宝石单晶生长中,利用Comsol软件数值分析了陶瓷管开裂现象、熔体对流和磁场分布.结果表明,试验中陶瓷管保温层总是在距底部0.03 m处断裂,数值模拟发现该处为温度和Von Mises应力最高点位置,验证了数值模拟的准确性;适当增大陶瓷管保温层厚度有利于降低陶瓷管温度,从而降低其开裂概率;熔体对流中Marangoni对流占主导,浮力对流可忽略;磁场分布能够满足μ-PD法蓝宝石晶体生长需求,“趋肤效应”使最高温度位于铱坩埚最上端.

纤蛇纹石制备硅纳米线的研究

张红;段涛;刘琨;涂鸿;伍华彬

2014, 43(12):  3219-3224. 

摘要 ( 2 )   PDF (2134KB) ( 10 )  

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以天然矿物纤蛇纹石制备的氧化硅纳米线为氧化剂和模板,镁粉为还原剂,采用镁热还原法制备了系列硅纳米线.利用热分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征.结果表明:温度对反应产物硅的结构和形貌有显著影响,随着温度的上升,样品的结晶度先减小后增大;在温度650℃条件下硅“继承”了氧化硅纳米线的微观结构,而随着温度升高至700℃纳米线的结构出现坍塌,形成硅纳米颗粒.

CeO2纳米杆的制备及其室温铁磁性研究

王雷妮;李杰

2014, 43(12):  3225-3228. 

摘要 ( 1 )   PDF (1125KB) ( 11 )  

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采用水热法,以CeCl3·7H2O为铈源、NaOH为矿化剂、乙二胺为络合剂制备具有单晶结构的CeO2纳米杆.使用X射线衍射仪(XRD)和选区电子衍射(SAED)对产物的物相进行表征,使用扫描电镜(SEM)与透射电镜(TEM)对产物形貌进行表征,使用X射线光电子能谱(XPS)分析产物表面的价态,使用拉曼光谱(Raman)分析产物中的缺陷.振动样品磁强计(VSM)测得产物具有室温铁磁性(RTFM),饱和磁化强度(Ms)为0.167 emu/g,矫顽力(Hc)为165 Oe,铁磁性的起源可能与产物中存在氧空位与Ce3+有关.

NiCuZn铁氧体对小型功率电感直流叠加特性的影响

杨艳;赖敏敏;孙科;余忠;兰中文

2014, 43(12):  3229-3234. 

摘要 ( 2 )   PDF (2582KB) ( 12 )  

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采用不同性能的NiCuZn铁氧体磁心,组装了小型功率电感.建立了电感值L的计算模型,研究了NiCuZn铁氧体对功率电感直流叠加特性的影响,并用Ansoft Maxwell软件仿真了电感的磁场强度H、磁感应强度B的分布和直流叠加特性.结果表明,电感的漏磁系数Kf约为0.85,电感值L随磁心材质起始磁导率μi的增加略微增大,但NiCuZn铁氧体的起始磁导率μi与饱和磁感应强度Bs对电感的直流叠加特性影响不大.功率电感的直流叠加特性的仿真结果与实测值相符,同时内部磁场强度H、磁感应强度B分布的仿真结果与理论分析相吻合.

水热法制备ZnO/石墨烯复合材料及其电化学性能研究

张利锋;张金振;宋巧兰;刘毅;郭守武

2014, 43(12):  3235-3240. 

摘要 ( 1 )   PDF (1698KB) ( 11 )  

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采用水热法制备ZnO/石墨烯复合材料,研究了ZnO、石墨烯不同配比与其电化学性能的关系.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒电流充放电、循环伏安法和交流阻抗等测试方法对复合材料结构、形貌及电化学性能进行表征,并通过电池解扣结合SEM和EDS进一步研究电极充放电前后的形貌及组分变化.结果表明,ZnO与石墨烯质量比为1∶1时电化学性能最好,在50 mA/g电流密度下首次可逆比容量高达680 mAh/g,且循环100次之后仍保持相对最高.电池解扣分析证明电极材料在充放电过程中表面会产生微裂纹影响其电化学性能.

水热合成硅酸锌纳米粉体及其形成机理的研究

徐新民;江向平;傅小龙;展红全;徐明珠

2014, 43(12):  3241-3246. 

摘要 ( 1 )   PDF (1701KB) ( 11 )  

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以醋酸锌为锌源、正硅酸乙酯为硅源水热合成硅酸锌(Zn2 SiO4)晶体.研究了反应时间、温度、pH以及不同的反应溶剂对Zn2 SiO4晶体生长的影响.采用X射线衍射仪(XRD)分析样品物相,扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对样品晶粒聚集成球的过程在结构和形貌上进行表征.利用Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程对Zn2 SiO4晶体进行生长动力学分析.结果表明:随着温度升高与反应时间的延长,球状Zn2SiO4不断长大,结晶性能逐渐增强.水热合成的Zn2 SiO4晶体Avrami指数n145℃=0.55、n165℃=0.60、n205℃=0.71、n185℃=0.85,表明晶体的形成有从扩散机制向成核机制转变的趋势.

F掺杂对溶胶-凝胶法制备的ZnO∶ Fe薄膜结构及光学性质的影响

周攀钒;袁欢;张琴;张秋平;徐小楠;鹿轶红;章春来;徐明

2014, 43(12):  3247-3252. 

摘要 ( 1 )   PDF (1697KB) ( 11 )  

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采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备了Zn0.98-xFe0.02FxO(x =0,0.01,0.02,0.03,0.04)薄膜,进而利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见透过谱(UV-VIS)、光致发光(PL)多种测试手段研究了不同掺F浓度对ZnO∶ Fe薄膜的表面形貌、微结构、禁带宽度及光致发光的影响.结果表明:样品均为六角纤锌矿结构,当F掺杂浓度为2at;时,薄膜的结晶度最好且表现出明显的c轴择优取向.随着F掺杂浓度的进一步增大,薄膜的结晶性逐渐变差,c轴择优取向消失.F掺杂ZnO∶ Fe薄膜在可见光区均有很高的透过率,平均可达93;.样品的禁带宽度随着掺F浓度的增加而减小.PL谱观察到Zn0.98-xFe0.02FxO薄膜的发射峰主要由紫外发射峰和蓝光发射峰组成,其中2at;F掺杂样品的紫外发射强度最大,同时蓝光发射强度随着F含量的增大逐渐减小.

块状菱镁矿热压烧结方镁石晶粒结晶度的表征

周宝余;李志坚;吴锋;曲殿利;徐娜;李林山

2014, 43(12):  3253-3257. 

摘要 ( 1 )   PDF (1186KB) ( 11 )  

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采用热压烧结法对块状菱镁矿进行煅烧,研究了温度为1400 ℃,压力P分别为1 MPa、5 MPa和9 MPa,热压时间为2h条件下煅烧后试样的结晶度.结果表明,压力P=1 MPa时,方镁石晶粒间间隙较大,液相分布不均匀,晶粒各个方向晶界移动速率不均匀,晶粒多为半自形晶,结晶程度较差;压力P=5 MPa时,方镁石晶粒紧密排布,液相分布均匀,晶粒的结晶度最高,晶粒发育最好;压力P=9 MPa时,试样组织结构产生应力和应变,晶粒发生形变、损毁和晶面断裂,试样中方镁石晶粒结晶程度最低,晶粒发育最差.

Gd3+/Eu3+掺杂羟基磷灰石的自燃烧法制备与性能研究

王俏;刘志刚;杨立荣;白瑞英;王春梅;王静;封孝信

2014, 43(12):  3258-3263. 

摘要 ( 2 )   PDF (1695KB) ( 11 )  

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以尿素为燃料,采用自燃烧法制备Gd3 +/Eu3+掺杂羟基磷灰石(HAp∶ Gd-Eu),并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计和振动磁强计等对所得样品进行表征.结果表明,自燃烧法获得的产物由不规则形貌和长条状的颗粒组成,平均粒径为216.2 nm.HAp∶ Gd-Eu在紫外光(255 nm)和可见光(464 nm)激发下,具有较强的红光发射.Gd3掺杂摩尔分数X(Gd3+)为5;,Eu3+掺杂摩尔分数X(Eu3+)为2;时,Gd3+敏化Eu3+发光,HAp∶Gd-Eu发光强度最大.增大X(Gd3+)为10;,由于浓度淬灭,Eu3+发光强度减小.HAp∶ Gd-Eu发光强度随引燃温度升高,逐渐增大.HAp∶ Gd-Eu具有一定的磁响应性.

共沉淀法制备Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3纳米粉体

王卓;文永飞;马文峰;李鹏超;蒲永平

2014, 43(12):  3264-3270. 

摘要 ( 5 )   PDF (2203KB) ( 11 )  

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以廉价的Nb2O5为铌源,采用共沉淀法制备了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体.用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等测试手段分析了烧结温度、保温时间、体系温度、pH值等对前驱体粉体的物相、形貌及晶粒大小的影响,并对粉体的磁学性能进行了表征.结果表明:合成温度在950℃,体系温度在30℃和50℃均可获得纯相立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3粉体,保温时间和pH值对粉体相结构变化无影响.在体系温度为30℃,pH=10,前驱体粉体在950℃煅烧2h后获得颗粒尺寸约30 nm的Ba(Fe05Nb0.5)O3粉体,且粉体具有弱的铁磁性.

不同表面活性剂对水热/溶剂热法制备ZnS∶ Eu2+形貌的影响

赵芬;冯文林;张伟杰;吕立康;王柯

2014, 43(12):  3271-3277. 

摘要 ( 12 )   PDF (2205KB) ( 13 )  

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采用超声水热/溶剂热过程使Zn(CH3COO)2,Eu2 O3和H2NCSNH2在不同混合溶剂下反应,通过改变表面活性剂的浓度、原料配比、反应温度等变量成功制备了不同形貌的ZnS∶ Eu2+样品.采用XRD、SEM对样品结构和形貌情况进行测试表征.结果表明:控制不同的反应条件可以合成包括颗粒、絮状、微球及一维条状等ZnS∶ Eu2+形貌,其中乙二胺对形成微球形貌具有明显影响.使用荧光光谱仪分析在乙二胺/水/无水乙醇反应系统中制备的样品,结果表明掺杂3.5mol; Eu2+的样品呈蓝光,且在乙二胺为10 mL时发光最强.

炭吸附Bi2O3/TiO2复合粉体的制备及其光催化性能研究

马雪莲;郭小惠;郭贵宝;李小云;班辉

2014, 43(12):  3278-3283. 

摘要 ( 26 )   PDF (1697KB) ( 13 )  

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利用炭吸附溶胶凝胶法,以钛酸丁酯为钛源,氧化铋为铋源制备氧化铋含量为10;(质量分数)的纳米Bi2O3/TiO2复合粉体.通过热重/差热仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)等对所得催化剂的焙烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征.结果表明:炭黑的吸附有效阻止了纳米Bi2O3/TiO2复合粉体在制备、干燥以及焙烧过程的团聚和烧结,制得的粉体颗粒均匀,分散性好,团聚较少,经600℃焙烧的粉体,平均颗粒直径约为18.8 nm,比表面积约为86.52 m2/g.亚甲基蓝紫外光催化反应结果表明,在50 min内亚甲基蓝在Bi2O3/TiO2催化剂上几乎完全分解.

电石渣制备硫酸钙晶须及影响因素研究

王永钱;马群;原骜;原博;雷新荣;李印昌;杨俊;王君霞

2014, 43(12):  3284-3289. 

摘要 ( 9 )   PDF (2137KB) ( 13 )  

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以电石渣为原料,经酸化处理得到前驱体,再通过水热晶化工艺制备出硫酸钙晶须,探讨了不同水热工艺条件对硫酸钙晶须形貌的影响.水热法制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:浆料浓度2.5;,水热反应时间8h,水热反应温度130℃,溶液pH值为7.以电石渣为原料制备硫酸钙晶须为电石渣的综合利用开辟了新的思路.

基于有限元轴对称分析的碳纳米管场增强因子建模与计算

霍海波;麻华丽;丁佩;曾凡光

2014, 43(12):  3290-3294. 

摘要 ( 26 )   PDF (1157KB) ( 12 )  

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通过采用二维建模而后旋转成为三维模型的轴对称分析,提出了一种基于有限元轴对称分析的碳纳米管建模方法,并计算了不同长径比的碳纳米管的场增强因子.通过对比轴对称模型与立体模型分析结果,证明轴对称模型在提高了网格划分精度的同时减小了计算量,提高了计算效率,并为类似的具有旋转对称特性的模型分析提供了一种切实可行的建模方法.相关计算表明,碳纳米管的场增强因子与其长径比的函数关系为β=h/ρ+2.00.

受限于碳纳米管中水结构及其扩散的分子动力学模拟研究

杨海凤;李海龙;肖亚梅;杨晓峰

2014, 43(12):  3295-3300. 

摘要 ( 20 )   PDF (1684KB) ( 12 )  

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运用分子动力学方法模拟了受限在单壁碳纳米管中水的结构与动力学行为.分别考察了水分子模型、温度、孔径对水的结构及其聚集特性的影响,探究了电偶极矩和电四极矩对水的扩散系数及其结构的影响.结果表明,三种水分子模型对体相水的聚集特性影响不大,但对碳纳米管中水的结构影响较大;电偶极矩对扩散系数起主要的作用,而电四极矩对水分子结构起主要的作用.同一管径不同温度下,温度越高,水的有序化程度越低.

磁控直流等离子体炬多耦合场的三维数值模拟

魏建平;唐达培

2014, 43(12):  3301-3305. 

摘要 ( 23 )   PDF (1189KB) ( 16 )  

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在磁控直流等离子体炬中,等离子体的流动传热受到外磁场、内部电场和感应磁场的共同作用,形成了“电-磁-流-热”等多场耦合.根据炬内的多场耦合关系,建立三维磁流体动力学模型,应用二次开发的FLUENT软件对炬内的多耦合场进行三维数值模拟,得到等离子体在炬内的温度场、速度场、电流密度场以及炬出口处的温度和速度分布.结果表明,炬内的多耦合场具有明显的三维特征.

固相反应法制备CuAlO2陶瓷及其性能研究

吕传茂;黄毅;苗峰;张传武

2014, 43(12):  3306-3310. 

摘要 ( 3 )   PDF (1204KB) ( 13 )  

相关文章 | 计量指标

采用固相反应法制备了铜铁矿结构的CuAlO2陶瓷.通过XRD、SEM和霍尔效应等测试方法对陶瓷的物相结构、致密性、微观形貌、电学性能进行了研究.结果表明,实验所制备样品的主要成分是CuAlO2,陶瓷的晶粒尺寸随着温度的升高有所微增,在1160℃烧结后的陶瓷密度达到最大值.霍尔效应测试表明陶瓷为p型半导体,在烧结温度1150℃时制备的陶瓷具有最高的电导率.

钎焊金刚石线锯切割单晶硅时的材料去除机理研究

张国青

2014, 43(12):  3311-3317. 

摘要 ( 3 )   PDF (2198KB) ( 13 )  

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利用钎焊金刚石线锯,在恒进给速度的方式下对单晶硅材料进行切割加工,探讨切割参数对切割力及表面粗糙度的影响机制.建立了金刚石线锯的切割力模型,推导线锯横截面不同位置处金刚石磨粒的法向力与线锯总法向力之间的关系式,依据单晶硅材料的压痕断裂力学性能,探讨钎焊金刚石线锯切割单晶硅时线锯横截面不同位置金刚石磨粒去除材料的机理.分析表明,随着磨粒位置的变化,其法向力值经历了一个从最大值到零的变化过程,并存在脆塑性转变角,其值的大小决定了工件表面材料的去除方式.

Piranha化学法与化学浴沉积制备Sb2S3薄膜

刘剑

2014, 43(12):  3318-3322. 

摘要 ( 6 )   PDF (1166KB) ( 13 )  

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采用Piranha化学法与化学浴沉积技术相结合,在玻璃基板上成功制备了Sb2S3薄膜.研究了Piranha溶液不同处理时间对基板表面润湿性的影响,同时研究了Sb2S3薄膜相组成及形貌.结果表明,Piranha溶液能够有效地改善玻璃基板表面的润湿性,当处理时间为25 min时,基板表面润湿角达到最低值12.83°.Piranha溶液处理后的基板对于Sb2S3薄膜的沉积具有积极的诱导作用.沉积得到薄膜经200℃煅烧1h,由非晶态转变为正交相,薄膜在基板表面以单层球形颗粒平铺堆积生长.

生物陶瓷铣削加工辅助支撑优化设计方法研究

杨峰;廖文和;戴宁;郑侃

2014, 43(12):  3323-3329. 

摘要 ( 1 )   PDF (1712KB) ( 11 )  

相关文章 | 计量指标

基于氧化锆生物陶瓷正交铣削试验数据,采用多元线性回归方程建立铣削力经验预测模型,为辅助支撑结构优化设计有限元模拟提供铣削力加载参考;结合生物陶瓷力学特性,通过有限元分析探索铣削力不同加载位置对辅助支撑应力应变的影响规律,校核支撑强度,为模型导入CAM系统后辅助支撑的设计提供优化及设计准则.理论分析和生物陶瓷修复体实际加工情况表明,该设计方法进行生物陶瓷铣削加工辅助支撑设计具有有效性和可行性,为提高生物陶瓷铣削效率提供了一种思路和方法.

几种形貌硼酸钙的微波水热合成与表征

刘霞;张丽芳;李杨;王鹏越;任爱林;龚良发

2014, 43(12):  3330-3336. 

摘要 ( 1 )   PDF (2213KB) ( 11 )  

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以硼酸、无水氯化钙、氢氧化钠为原料,通过添加不同类型的修饰剂及采取前期预置的措施,在微波水热条件下可控制备了纳米片状和由纳米片自组装的球状花、灯笼状的CaO·3B2O3·4H2O型硼酸钙,以及由纳米颗粒自组装的棒状的CaO·3B2O3·5H2O型硼酸钙.通过组成分析、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物的结构、性质和形貌进行了表征.结果表明,在320℃时,添加10wt;不同形貌的硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O可使木粉的残重率比未添加硼酸钙的提高28; ～ 32;,说明硼酸钙纳米结构具有良好的阻燃性.

羧酸对CaCO3晶型的影响

陈玉萍;韩荧荧;吴刚

2014, 43(12):  3337-3341. 

摘要 ( 2 )   PDF (1613KB) ( 12 )  

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分别用2,2'-联苯二酸(bpdca)和1,2,4,5-苯四酸(btca)作为调控剂合成CaCO3,使用XRD、FT-IR和扫描电子显微镜(SEM)研究了羧酸对CaCO3晶型和形貌的影响.结果表明,2,2'-联苯二酸和1,2,4,5-苯四酸作为调节剂对CaCO3晶型都会有影响,一定条件下合成得到的是方解石和球霰石的混合物,显示出羧酸对球霰石的生成具有促进作用.