人工晶体学报

窦仁勤;李秀丽;张琦;张庆礼;罗建乔;刘文鹏;王礼;吴先友

2016, 45(6): 1435-1439.

摘要 ( 13 )

PDF (2580KB) ( 44 )

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采用提拉法成功生长出了优质的Cr,Tm,Ho∶ YAG晶体,并对其光谱及激光性能进行了研究.测量了晶体在350～2700 nm波段内的吸收光谱.用450 nm激光激发,测量了晶体的稳态和瞬态荧光光谱,拟合得到2.1 μm激光上能级的寿命为10.65 ms.用F-L公式计算了晶体在2.1 μm处的发射截面为6.92×10-20 cm2,并与其他Ho3+掺杂的激光晶体进行了对比.采用氙灯泵浦Cr,Tm,Ho∶ YAG晶体棒,实现2.1 μm的脉冲输出.在3 Hz和10 Hz时的激光阈值分别为33.11 J和33.88 J,斜效率均为4.5;,比市售成熟的激光棒的激光输出效率更高.

光学浮区法生长掺锗氧化镓单晶及其性质研究

吴庆辉;唐慧丽;苏良碧;罗平;钱小波;吴锋;徐军

2016, 45(6): 1440-1444.

摘要 ( 30 )

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采用光学浮区法生长了尺寸φ8mm×40 mm的Ge∶β-Ga2O3单晶.XRD物相分析表明Ge∶β-Ga2O3单晶仍属于单斜晶系.为对其内部缺陷进行表征,进行了腐蚀实验,在光学显微镜下观察到缺陷密度为6×104/cm2.光学测试表明,与纯单晶相比,Ge∶β-Ga2O3单晶在红外波段存在明显吸收,只有位于蓝光区域的两个荧光峰,抑制了紫外与绿光波段的发光.电学性能测试得出,Ge∶β-Ga2O3单晶的电导率在10-3量级,说明掺杂Ge4+对β-Ga2O3单晶的电学性能的确有改善.

薄单晶硅PERC太阳电池纯铝背电极快速烧结研究

罗鹏飞;王殿磊;眭山;沈辉

2016, 45(6): 1445-1449.

摘要 ( 8 )

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利用热蒸发设备在30 mm×30 mm的单晶硅PERC太阳电池背表面蒸镀约2μm厚的纯铝电极,采用工业链式烧结炉对该背电极进行烧结,发现当烧结峰值温度913.8℃及铝硅固溶时间13s左右时电池效率最大.进而,以硅片厚度和背电极材料为变量,设置4组(100 μm背铝浆、100 μm背纯铝、170 μm背铝浆、170 μm背纯铝)156mm×156mm单晶硅PERC电池,利用各背电极材料相应优化温度场进行烧结,发现170 μm纯铝背电极电池效率最高达16.42;,平均效率相对于同厚度背铝浆电池高0.37;,且100 μm纯铝背电极电池翘曲度可忽略,因而认为纯铝电极相较于铝浆电极有利于提升电池效率以及能够有效降低大面积薄电池的翘曲程度.

Ce3+在Ba2ZnB2O6中的晶体学格位及其发光性能研究

易欢;武莉;武丽伟;孔勇发;许京军

2016, 45(6): 1450-1457.

摘要 ( 7 )

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通过高温固相法合成了Ba2ZnB2O6∶Ce3+蓝色荧光粉.通过XRD、Rietveld结构精修、激发和发射光谱、荧光衰减曲线以及变温荧光光谱等,对荧光粉的晶体结构和发光性能进行了研究.结果表明:Ce3+的掺入并未对基质的晶格结构产生影响,在350 nm近紫外光激发下,Ba2ZnB2O6∶xCe3+的发射峰为位于430 nm的不对称的宽谱,最佳掺杂浓度为x=0.01,Ce3+在Ba2ZnB2O6晶格中占据Bal和Ba3两种格位,随掺杂浓度升高更倾向于占据Ba3位.Ce3+的择优占位使荧光粉的发光由蓝光向蓝绿色区域发生了明显的漂移.

掺Sn对定向凝固多晶硅位错及少子寿命的影响

何秋湘;李京伟;孙继飞;白枭龙;熊震;陈健

2016, 45(6): 1458-1464.

摘要 ( 8 )

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通过微合金化获取高性能多晶硅,研究了不同Sn掺入量对定向凝固多晶硅位错及少子寿命的影响.将高纯Sn掺入到精炼冶金级硅(UMG-Si)中,定向凝固多晶硅.研究发现,硅锭位错密度沿轴向分布为中间低,底部和顶部高.在晶体硅中掺入Sn后,不影响硅的电学性能,但明显减少硅锭的位错密度.当掺入Sn含量为20 ppmw、50 ppmw和100 ppmw时,硅锭平均少子寿命由未掺Sn硅锭的0.81μs分别增加至1.22 μs、1.47 μs和1.31μs.掺Sn可减少位错密度和增加少子寿命,归因于替代位的Sn原子引入晶格应力,Sn易捕获空位V形成Sn-V对,抑制间隙原子形核.

轴向磁场对环形浅液池内硅熔体热毛细对流的影响

饶朏;彭岚;张全壮

2016, 45(6): 1465-1470.

摘要 ( 5 )

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为了更好地了解轴向磁场对温度梯度作用下Marangoni-热毛细对流的影响,采用有限差分法对环形浅液池内硅熔体制单晶的流动进行了数值模拟.研究了三种不同边界条件下,Ha数分别为0、10、20、30对应下硅熔体内部流动强度和自由表面速度.结果表明,轴向磁场对浅液池内的Marangoni对流、热毛细对流和耦合的Marangoni-热毛细对流都有较好的抑制作用,且随着磁场强度的增强,抑制作用增加,更有利于提高晶体的结晶质量.当磁场强度和底部热流密度一定时,随着水平温度梯度的增加,靠近内壁的流动得到增强,外壁附近流动反而减弱.

硫酸钾铵混晶组成及特性研究

袁俊生;陈文强;赵颖颖;纪志永;李申予;张义田;孔令泉

2016, 45(6): 1471-1476.

摘要 ( 12 )

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采用恒速冷却的方法首次制备出不同组分的[(NH4)1-xKx]2SO4(0＜x＜1)单晶,并分别对固溶体晶体进行了XRD、XRSD、FTIR、SEM和TG-DTA表征,获得了晶胞参数、晶相组成及热物性规律.结果表明,制备得到硫酸钾铵和硫酸铵钾两类固溶体,其中硫酸钾铵单晶为四棱柱外形,硫酸铵钾单晶为六棱球外形;同时得到,同类固溶体晶体结构相似,但都属于正交晶系;随着NH4+浓度降低,热重损失减少,热稳定性增强.

硼和氮掺杂金刚石单晶的合成与Raman光谱研究

胡美华;毕宁;龚春生

2016, 45(6): 1477-1481.

摘要 ( 22 )

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氮(N)元素和硼(B)元素为金刚石晶体中常见的两种杂质元素,它们对金刚石的物理化学性质有着重要的影响.本文使用高温高压温度梯度法合成了分别含有氮和硼杂质的金刚石单晶,并使用Raman光谱对晶体进行分析研究.研究发现:随着金刚石生长体系内杂质的引入,晶体的质量变差;当生长体系含有氮杂质时,生长的含氮金刚石晶体的特征峰谱线向低波数偏移,晶体的应力表现为拉应力;当生长体系含有硼杂质时,生长的含氮金刚石晶体的特征峰谱线向高波数偏移,晶体的应力表现为压应力.本研究将有助于丰富金刚石单晶掺杂的认识.

蓝色聚苯乙烯胶体晶体膜的制备及其呈色机理研究

王莉丽;王秀峰;刘派;王浩;伍媛婷

2016, 45(6): 1482-1486.

摘要 ( 5 )

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以粒径为340±10 nm的单分散聚苯乙烯微球为原料,采用垂直沉积法制备了蓝色聚苯乙烯胶体晶体膜.通过研究不同组装容积对聚苯乙烯胶体晶体膜的微观形貌和宏观呈色性能的影响规律,探索制备大面积蓝色聚苯乙烯胶体晶体膜的方法.结果表明,当聚苯乙烯乳液浓度为0.1wt;,干燥温度为40℃,自组装容积为50 mL时,所得聚苯乙烯胶体晶体膜呈现高质量的密排六方结构,宏观上呈现均匀明亮的蓝色,该蓝色具有一定的角度依赖性.研究发现,采用该方法制备聚苯乙烯胶体晶体膜时,在基片上和玻璃器皿壁上同时进行着垂直自组装.同时,在玻璃器皿底部也进行着蒸发自组装,形成了较大面积的蓝色聚苯乙烯胶体晶体膜,有望为制备大面积聚苯乙烯胶体晶体膜提供新的方法.

Te2HPO7晶体的非线性光学特性研究

沈耀国;赵三根;罗军华

2016, 45(6): 1487-1491.

摘要 ( 15 )

PDF (2585KB) ( 37 )

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采用水热法合成了一种具有非中心对称结构的已知化合物Te2HPO7,并用波长为1064 nm的激光测试了其粉末倍频效应,发现相同颗粒尺寸下其倍频效应近似为KH2PO4的0.27倍,并且满足相位匹配条件.偶极矩计算表明,该化合物倍频效应主要源于含有孤立电子的TeO4多面体非对称单元.另外,本文用高温差示扫描量热法研究了晶体的热稳定性,在紫外-可见-近红外分光光度计上测量了它的透过光谱.

新型红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Sm3+的微波辅助溶胶-凝胶法合成及发光性能研究

翟永清;张弯;殷艳杰;韩英;李学敏;胡崔琛

2016, 45(6): 1492-1498.

摘要 ( 10 )

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采用微波辅助溶胶-凝胶法合成了NaLa(MoO4)2∶Sm3+新型系列红色荧光粉.通过热重-差热分析仪分析了前驱体的热分解过程,运用X射线衍射仪、扫描电镜及荧光分光光度计等手段分别对样品的物相结构、微观形貌、发光性质等进行分析表征.结果表明:前驱体在700℃以上煅烧即可得到NaLa(MoO4)2的纯相;800℃煅烧所得样品粒度均匀,尺寸约为700～ 800 nm;所合成的NaLa(MoO4)2∶Sm3+主要的激发峰位于307 nm、364 nm、377 nm、405 nm、469 nm处,其中最强的激发峰位于405 nm;发射光谱主要由571 nm、607 nm、647 nm处的三个发射峰组成,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2跃迁,其中最强发射峰位于647 nm处,说明样品在紫外、近紫外及蓝光区均可被激发,且发出红光.研究发现:煅烧温度为800℃、Sm3+掺杂浓度为0.04时,样品发光强度最大,其浓度淬灭主要是由电偶极-电偶极相互作用引起的.

Mn过量对La0.5Ca0.5Mn1+xO3微结构和输运性质的影响

周晶;张爱梅;顾晓敏;周国泰

2016, 45(6): 1499-1503.

摘要 ( 4 )

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利用传统固相反应法制备了Mn过量的多晶样品La0.5Ca0.5MnO3 (LCMO)、La0.5Ca0.5Mn1.08O3(LCMO08)和La0.5Ca0.5Mn1.22O3(LCMO22),研究了Mn过量对其微观结构及其电输运性质的影响.研究结果表明,随着Mn含量的增加,样品的晶格参数a,b,c以及Mn-O键长都有所增大,而Mn3+-O-Mn4+键角没有明显的变化.输运性质结果表明,金属-绝缘体转变(MIT),庞磁电阻(CMR)效应以及热滞现象都随Mn的过量有着明显的变化,相较于正常化学配比的样品,过量掺杂Mn的样品的绝缘性增强并且热滞现象几乎消失,庞磁电阻在低温也有所增加.电输运性质的剧烈变化归结为过量Mn导致Jahn-Teller畸变增强及双交换作用减弱.实验结果将对理解半掺杂锰氧化物相关体系奇异的物理性质提供参考.

Sn掺杂Ⅰ型单晶笼合物Sr8Ga16Si30的能带及电子结构研究

程江;赵欣

2016, 45(6): 1504-1507.

摘要 ( 7 )

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Ⅰ型Sr填充Si基单晶笼合物为具有较高热电性能的热电材料.基于第一性原理分别对Sr填充Si基笼合物Sr8Ga16Si30-xSnx(x=0、1、5、10)的能带结构和态密度进行计算,结果表明随着Sn原子含量的增加,笼合物晶格常数变大,带隙变小,Sn原子和Si原子的共同作用使得材料能带结构发生改变,Sn掺杂使得材料的带边结构不对称性加剧,表明其因具有较为优越的热电性能.

ZnO晶体Al杂质与Zn间隙共存的复合缺陷研究

曾体贤;胡永琴;杨辉;王茂州;张敏;樊龙;吴卫东

2016, 45(6): 1508-1513.

摘要 ( 6 )

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利用第一性原理,研究了ZnO晶体Al杂质与Zn间隙共存的复合缺陷(AlZnZni)电子结构和光学性质.计算结果显示,AlZnZni复合缺陷的形成能为-3.180 eV,较低的形成能表明这种缺陷容易形成;复合缺陷使ZnO晶体的能带整体下移,带隙减小,价带区域展宽;电子能带结构的变化对ZnO的光学性质在低能产生了重要影响,主要表现在:介电函数虚部往低能方向移动且强度显著增强,使得ZnO表现出简并半导体的特性;复合缺陷导致ZnO晶体光学吸收边缘产生了红移,可见光区的吸收系数增大,透过率降低.

二维晶体Ti2CTx MXene的制备、剥离及其电化学性能

张天;潘丽梅;唐欢;杜飞;李雪妍;杨晖;丘泰;杨建

2016, 45(6): 1514-1519.

摘要 ( 27 )

PDF (3108KB) ( 44 )

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以Ti2AlC粉为原料,采用HCl+LiF腐蚀剂一步腐蚀-插层制备出了Ti2CTx MXene,进一步通过超声处理得到了剥离的单层或少层的Ti2CTx MXene.研究了腐蚀温度对腐蚀效率和剥离率的影响.结果表明,提高腐蚀温度可显著提高Ti2AlC母相向Ti2CTx MXene的转化率,但由于腐蚀形成的Ti2C层表面氧化随之加重,故剥离率随腐蚀温度的升高呈先增大后减小的变化.40℃腐蚀得到的样品的剥离率最高为18;,对应的Ti2CTx纳米片悬浮液浓度约为0.36 mg/mL,Ti2CTx纳米片的厚度约为1 nm,无明显缺陷.剥离的Ti2CTx MXene用作锂离子电池负极表现出了较高的容量和良好的倍率性能.在100mA ·g-1、300 mA·g-1、1000 mA·g-1电流密度下稳定的放电比容量分别为352 mAh·g-1、245 mAh·g-1、169 mAh·g-1,是用HF工艺合成的Ti2CTx MXene的2倍.

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

刘璐;刘文燕;徐坦;夏风;肖建中

2016, 45(6): 1520-1525.

摘要 ( 8 )

PDF (3111KB) ( 37 )

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利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.

WO3的水热合成及其与CuCrO2复合后的光催化产氢性能

冯立霞;王桂赟;宋立佳;王延吉

2016, 45(6): 1526-1533.

摘要 ( 15 )

PDF (4161KB) ( 29 )

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以H40N41W12·xH2O为钨源,硫酸为酸化剂,通过水热法合成前驱体,经一定的热处理后制得单斜晶系WO3,再将WO3与p型半导体物质CuCrO2复合后得到的WO3-CuCrO2复合催化剂用于光催化分解纯水产氢的实验.通过对所得WO3样品的X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DR)光谱分析及光催化活性测试,分别考察了硫酸用量、硫酸铵等量替代硫酸及后期热处理过程对制得WO3的形貌、尺寸及光催化性能的影响.结果表明:当硫酸用量为6.8 mmol且硫酸铵等量替代2.7 mmol硫酸时得到的WO3性能较优,其粒径较小,分散较为均匀,以其制得的WO3-CuCrO2复合催化剂光催化产氢活性较高,后期热处理过程对WO3样品晶型、形貌、吸收光的性能及复合样品WO3-CuCrO2的光催化性能有很大的影响.

SiC/SiC复合材料高温力学性能研究

谢巍杰;陈明伟

2016, 45(6): 1534-1538.

摘要 ( 12 )

PDF (2591KB) ( 29 )

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以聚碳硅烷为连续SiC陶瓷基体相的先驱体,三维四向SiC纤维预制体为增强相,采用聚合物先驱体浸渍裂解工艺制备了SiC纤维增强SiC陶瓷基(SiC/SiC)复合材料,分析表征了复合材料的组成、结构和力学性能.结果表明,SiC/SiC复合材料室温弯曲强度和断裂韧性分别为400 MPa和16.5 MPa·m1/2,优异的室温力学性能可以保持到1350℃.随着温度增加,弯曲强度基本不变,1350℃时因界面层受到破坏而断裂韧性稍有下降.

掺杂镁钴锌的微纳结构球形氢氧化镍的高温电性能研究

陈建铭;孙静涛;宋云华

2016, 45(6): 1539-1543.

摘要 ( 15 )

PDF (2595KB) ( 26 )

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利用共沉淀法,制备出具有微纳结构的球形氢氧化镍,并通过掺杂镁钴锌,制备出掺杂球形氢氧化镍.通过XRD和SEM表征了掺杂氢氧化镍的晶体结构和形貌,采用循环伏安测试和充放电循环测试研究了不同掺杂元素对氢氧化镍电化学性能的影响.结果表明,同时掺杂1;钴、1;锌、1;镁的氢氧化镍样品在高温下具有优异的电性能表现.在65℃时,其带电比容量、△Ea.c、△Ea.o分别为288 mAh/g、0.38 V、0.12 V.

放电等离子烧结镓掺杂氧化锌陶瓷及其电学特性研究

陈龙;王越;梅晓平;胡烁鹏;蒋毅坚

2016, 45(6): 1544-1548.

摘要 ( 30 )

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采用放电等离子烧结(SPS)方法烧结出了致密的掺镓氧化锌陶瓷(0.075wt; GZO).样品的烧结温度为950～1200℃,烧结时间为3～21 min,并对样品的物相、断口形貌、电学性能以及密度进行了测试和分析.结果表明,烧结条件对GZO的晶体结构没有影响,但是对样品的密度、晶粒尺寸、电阻率等性质有一定的影响.综合分析上述结果可得到用SPS方法烧结GZO陶瓷的最佳烧结工艺是烧结温度1100℃,烧结时间9 min.

固相反应后复合电解质BaCe0.8Y0.2O2.9-Ce0.8Gd0.2O1.9的化学稳定性研究

肖祯照;许聪颖;余守江;彭开萍

2016, 45(6): 1549-1554.

摘要 ( 28 )

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采用溶胶-凝胶燃烧法和机械混合法制备摩尔比为1∶1的BaCe0.8Y0.2O2.9(BCY)-Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC)复合粉末,并在1550℃烧结保温5h获得复合电解质片.对BCY-GDC复合电解质的化学稳定性以及电化学性能稳定性进行研究.结果表明:BCY-GDC复合电解质在1550℃烧结时会发生固相反应,形成以BaCe1-x-yGdxYyO3-α相为主的显微组织.固相反应后的BCY-GDC复合电解质在700℃3;CO2和沸水中的稳定性高于单相BCY;基于固相反应后BCY-GDC复合电解质的单电池在700℃下20h测试时间内的开路电压以及最大功率密度的稳定性均高于相同条件下BCY电解质的单电池.

原子层沉积与磁控溅射法制备TiO2薄膜性能对比研究

陈燕;佘秋明;吴爱林;宋新山;宋志棠;姚栋宁;吴良才

2016, 45(6): 1555-1559.

摘要 ( 61 )

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分别采用原子层沉积(ALD)和磁控溅射法(MS)在Si和石英衬底上制备TiO2薄膜,并进行退火处理.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外分光光度计对这两种方法制备薄膜的晶型结构、表面形貌和光学特性进行分析对比.结果显示,对于沉积态TiO2薄膜,ALD-TiO2和MS-TiO2未能检测到TiO2衍射峰.ALD-TiO2为颗粒膜,其表面粗糙,颗粒尺寸大;MS-TiO2薄膜表面平整.经退火后,两种方法制备的TiO2薄膜能检测到锐钛矿A(101)衍射峰,但结晶质量不高.受薄膜表面形貌和晶型结构等因素影响,退火前后ALD-TiO2透过率与MS-TiO2透过率变化不一致.对于沉积态和退火态薄膜的禁带宽度,ALD-TiO2分别为3.8eV和3.7 eV,吸收边带发生红移,MS-TiO2分别为3.74 eV和3.84 eV,吸收边带发生蓝移.

溶液中杂质离子对石膏晶须生长的影响

王宝川;彭同江;杨梦娜;林艳

2016, 45(6): 1560-1566.

摘要 ( 10 )

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为查明以工业石膏为原料制备石膏晶须时溶解的杂质离子对晶须的影响,在分析典型工业石膏主要杂质离子的基础上,对溶液中含有Na+、Al3+、K+、Sr2+、Mg2+和F-杂质离子时石膏晶须的制备进行了研究.采用XRD、IR 光谱、光学显微镜和ICP-AES对石膏晶须样品进行了表征,讨论了杂质离子对石膏晶须物相、结构、化学组成和形貌的影响.结果表明,碱金属离子Na+、K+及高电荷惰性气体型离子Al3+对石膏晶须的形貌无明显影响;碱土金属离子SF2+、Mg2+能够提高晶须的长度和长径比;阴离子F-不仅会引起晶须呈帚状聚集,而且会导致晶须的纯度降低.杂质离子在石膏晶须生长过程中可不同程度地进入晶格代替Ca2+或SO42-.工业上制备石膏晶须时可采用Sr2和Mg2提高晶须的长度和长径比,应避免高浓度的Na+、K+和Al3+以及F-对晶须造成的不利影响.

低温下制备具有高光催化降解罗丹明B活性的CuS/TiO2复合材料

刘果;吴维成;卢圆圆;阎松;张静;罗根祥;丁晓光

2016, 45(6): 1567-1573.

摘要 ( 9 )

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采用元素直接反应法,以Cu粉和S粉作为前驱体,将在氯化胆碱与乙二醇的低共熔溶剂中低温(40℃)下生成的CuS原位浸渍到具有锐钛矿晶相的TiO2载体上,成功制备了CuS/TiO2复合型光催化剂.采用X射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)和X光电子能谱(XPS)等对CuS/TiO2的晶相结构、颗粒大小、CuS存在状态以及光学性质进行了表征.以染料罗丹明B的降解为探针反应,研究了CuS对TiO2光催化性能的影响.结果表明,CuS的复合没有影响TiO2的晶相结构和粒径,CuS的复合降低了TiO2带隙能,增加了TiO2对可见光的吸收.CuS/TiO2复合材料的光催化活性比CuS或TiO2的光催化活性都高,而且CuS的含量对CuS/TiO2催化剂的光催化活性有明显影响,0.1wt; CuS/TiO2光催化剂表现了最佳的光催化性能.

含酯基吡啶类离子液体的晶体结构及酯基链长微变对其性质的影响

崔洪萌;赵亚梅;苏妍;郑长征;杨靖

2016, 45(6): 1574-1580.

摘要 ( 5 )

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基于酯基链长的微小变化,采用两步法设计合成两个含酯基吡啶类离子液体1-乙酸甲酯基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐[MeMPy][PF6](记IL1)和1-乙酸乙酯基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐[EAMPy][PF6](记IL2).采用溶剂挥发法在混合溶剂体系中获得6.5 mm IL1和8.0 mm IL2大单晶体,酯基链由乙酸甲酯基微变为乙酸乙酯基,其晶体结构及超分子结构的形成具有显著的变化.晶体学数据研究表明,IL1属于三斜晶系,空间群为P1,其晶胞参数为a=0.8754(3) nm,b =0.8780(3) nm,c=1.0551(6) nm,z=2等.IL2属于正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),其晶胞参数为a=0.7127(17) nm,b=1.2792(3) nm,c=1.5327(3) nm,z=4等.随着酯基链的增长,分子结构空间位阻发生了变化,IL2中亚甲基和吡啶环上的甲基均参与超分子空间网络形成,改变了晶体堆积的空间点阵和性质.进一步实验验证表明,酯基链较长的IL2熔点较高,热稳定性较差,然而阳离子结构的微小变化对其离子导电活性的影响相对较小.

微锥阵列对碳纳米管薄膜强流脉冲发射的影响

麻华丽;霍海波;曾凡光;向飞;王淦平

2016, 45(6): 1581-1584.

摘要 ( 5 )

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采用酞菁铁高温热解方法,以化学镀铜层为缓冲层,在具有微锥结构阵列的硅基底上制备了CNTs薄膜,并采用二极结构,在20 GW脉冲功率源系统中对其强流脉冲发射特性进行了测试.结果表明:在相同的峰值电场下,CNT薄膜的发射电流峰值随基底微结构单元尺寸的减小而增大,且当脉冲电场的峰值增加时,CNT薄膜的发射电流的峰值增长速度随基底微结构单元尺寸的减小而增大.结合利用有限元分析软件ANSYS模拟计算的微锥阵列结构上表面的电场分布,研究了不同单元尺寸的微锥阵列对碳纳米管薄膜强流脉冲发射能力的影响.

ZrSiO4∶Ti3+晶体的电子顺磁共振参量理论研究

林季资;肖沛;赵越;张宝芳;杨圆

2016, 45(6): 1585-1589.

摘要 ( 6 )

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基于离子簇模型,采用d1在四角伸长四面体对称中电子顺磁共振(EPR)参量的高阶微扰公式,计算了ZrSiO4 晶体中处于Si4+位的四角Ti3+中心的EPR参量(g因子g//,g⊥和超精细结构常数A因子A//,A⊥).由于配体O2-与中心金属离子Ti3+的旋轨耦合系数大小相近,在这些公式中同时考虑了配体p、s轨道及旋轨耦合作用对EPR参量的贡献.公式里的能级分裂由叠模型和杂质中心的局部结构确定.研究发现,掺杂后形成的四面体团簇[TiO4]5-相对母体产生了约0.3°的角度畸变.计算所得的EPR理论值与实验值符合的很好.

镍掺杂二氧化钛的化学态分析

段志操;姜贵民;荣雪荃;严继康;杜景红;甘国友;杨钢;易健宏

2016, 45(6): 1590-1595.

摘要 ( 10 )

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对镍掺杂的TiO2进行了化学态分析.采用溶胶-凝胶法制备5mo1; Ni掺杂TiO2粉末,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射式电子显微镜(STEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、傅里叶变换拉曼光谱仪(FT-Raman)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)来对样品的相变过程和化学态进行分析.结果表明:掺杂Ni抑制了TiO2的相转变和晶粒长大,并拓宽了TiO2的可见光谱吸收范围.随着加热温度的升高,Ni掺杂TiO2的晶格氧峰增强而吸附氧峰降低,同时Ti2p3/2结合能减小.

电场调控Pt/Co∶ZnO/Nb∶SrTiO3异质结阻变与磁性研究

胡诚;张婷婷;来国红;邱达;张昌华;朱永丹

2016, 45(6): 1596-1601.

摘要 ( 4 )

PDF (3120KB) ( 32 )

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利用脉冲激光沉积法在0.7; Nb∶ SrTiO3衬底上制备了Co∶ ZnO薄膜,并构建了Pt/Co∶ ZnO/Nb∶ SrTiO3异质结器件.该器件表现出典型的双极性阻变效应,在正、负向电压作用下,器件电阻可以在低阻态和高阻态之间变换,电阻变换比值可达到104,阻态具有一定的保持性与耐久性,同时Co∶ ZnO薄膜的饱和磁化强度会产生与阻变相关联的可逆调控.结合ZnO薄膜阻变与磁性调控结果发现,氧空位在Co∶ ZnO/Nb∶ SrTiO3异质结的阻变及磁性调控中具有重要作用,并采用氧空位产生与湮灭结合载流子注入-束缚/解束缚模型解释阻变与磁性调控.

溶胶-凝胶法制备CaCO3/SiO2复合粒子

赵兴;廖其龙;王辅;刘来宝

2016, 45(6): 1602-1607.

摘要 ( 11 )

PDF (3116KB) ( 35 )

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采用复分解法制得纺锤形CaCO3,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法对其进行SiO2包覆改性,制备出CaCO3/SiO2复合粒子.通过改变反应温度、氨水用量和TEOS用量,探究了包覆改性的最佳工艺条件.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的形貌、结构、物相、化学组成和包覆性质进行了分析和表征.结果表明:当温度为45℃,氨水用量为10 mL,TEOS用量为3 mL时,制备的复合粒子耐酸性最好.SiO2包覆不会改变CaCO3形貌与结构.在包覆界面处,SiO2通过形成Ca-O-Si化学键包覆于CaCO3表面.

AgGaS2多晶合成工艺改进研究

吴小娟;赵欣

2016, 45(6): 1608-1610.

摘要 ( 13 )

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按同成分熔化点配料,采用改进了合成温控条件的双温区气相输运法成功合成出AgGaS2多晶原料,通过精确控温,有效避免了反应过程中由S蒸汽压过大引发的合成石英安瓿炸裂,提高了AgGaS2多晶合成的质量和成功率.经过XRD、DSC测试分析,结果表明:经改进方法合成的AgGaS2多晶材料是高纯单相、均匀致密的,为高质量AgGaS2单晶的生长提供了优质原料.

基于二维声子晶体多通道线缺陷结构的定向声激发

关珺珺;欧阳仕粮;贾晗;何兆剑;邓科;鲍明;赵鹤平

2016, 45(6): 1611-1618.

摘要 ( 20 )

PDF (4160KB) ( 26 )

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提出一种基于声子晶体线缺陷波导的多通道结构来实现声波定向激发.一束入射声波在该结构中传播时被分割成多束分支,这些分支声束到达输出端时具有相等的相位,进而在输出端产生具有高度准直形态的辐射场分布.该辐射场分布的半高宽具有反比于结构中通道数的特点.数值模拟结果与实验结果同时验证了这种结构的声定向效应.相对于大多数已有的声波定向方案,这种结构具有简单从而易于制备的优点.

熔盐法制备高性能铌酸钾钠无铅压电陶瓷

李海涛;闫焉服;王广欣;李谦;黄金亮

2016, 45(6): 1619-1623.

摘要 ( 14 )

PDF (2629KB) ( 31 )

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用熔盐法合成铌酸钾钠(Na0.52K0.48NbO3,N52K48N)陶瓷粉体,用传统固相烧结工艺制备N52K48N陶瓷.研究了熔盐含量和烧结温度对N52K48N陶瓷粉体及其所制备陶瓷的相结构、微观形貌及电学性能的影响.结果发现,熔盐法在750℃就合成了单一钙钛矿结构的N52K48N陶瓷粉体;随熔盐含量增加,N52K48N陶瓷粉体粒径增大,粉体团聚现象明显减弱.当熔盐与反应物质量之比为1∶5,烧结温度T=1050℃时,所制备的N52K48N陶瓷具有优异的电学性能:压电常数d33=137 pC/N,机电耦合系数kp=32.6;,居里温度Tc=410℃,表明熔盐法是一种很有前途的铌酸钾钠陶瓷制备方法.

超细Si/SiOx纳米线和纳米花等离子体辅助生长及光致发光

王秋实;冯雅辉;谢永辉;钟敏;张丽娜

2016, 45(6): 1624-1628.

摘要 ( 6 )

PDF (3111KB) ( 26 )

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采用等离子体辅助直流弧光放电技术,以Si粉和SiO2粉为反应原料,制备了不同形貌的超细Si/SiOx纳米线和纳米花.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线光谱(EDS)对Si/SiOx纳米线的形貌和组分进行表征与分析.Si/SiOx纳米线紫外可见吸收光谱证实了样品的光学带隙为4.58 eV.Si/SiOx纳米线光致发光光谱(PL)表明其在305 nm、495 nm处有较强的发光峰,具有良好的发光性能.

稀土掺杂PLZT透明陶瓷的研究进展

李小燕;余运龙;张炜龙

2016, 45(6): 1629-1634.

摘要 ( 34 )

PDF (3115KB) ( 52 )

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锆钛酸铅镧(PLZT)透明陶瓷因具有电光系数大,声子能量低等优点受到广泛关注.总结了当前稀土掺杂PLZT透明陶瓷的制备方法、光学性能与应用领域,并对其研究方向和应用前景进行了展望.

化学液相沉淀法制备过氧化银及其表征

李梦;赵欣;刘亚飞

2016, 45(6): 1635-1638.

摘要 ( 26 )

PDF (2076KB) ( 48 )

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采用化学液相沉淀工艺制备了过氧化银(AgO)粉体,研究了Na2S2O8用量、反应体系的pH值、反应时间等制备工艺参数对AgO产率的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对制备的AgO粉体进行了表征.结果表明,优选的制备工艺是将AgNO3、Na2S2O8和SDBS的质量比定为1∶4.4∶1,然后在反应体系的温度达到60℃后通过滴加NaOH溶液调整反应体系的pH值为13.00,并维持反应时间30 min.随着AgNO3与SDBS的质量比从2.5升高到20.0,AgO粉末颗粒的形貌从近似的球形转变为球状和片状结构的混合物.

玻璃陶瓷车削表面形成机制及实验研究

马廉洁;田俊超;巩亚东;单泉;王超;邓青云;陈杰

2016, 45(6): 1639-1645.

摘要 ( 11 )

PDF (3642KB) ( 32 )

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以玻璃陶瓷为加工对象,通过单因素车削实验研究了硬脆性材料车削机理,分析了车削深度、车削速度和进给速度对表面粗糙度的影响规律.已加工表面质量观测结果表明,随着切削深度的增加,刀具与工件挤压作用增强,表面损伤加重;随着切削速度的增加,刀具与工件作用时间减小,裂纹扩展缩短,表面破坏减弱;将切削过程分为挤压与切削两个阶段,随着进给速度的增加,在挤压阶段刀尖和工件的接触区域产生更深层裂纹,切削阶段材料崩碎加剧.测量已加工表面粗糙度,结果表明:粗糙度随切削深度和进给速度增加而增加,随切削速度增加而减小.

基于管状声学超透镜的近场点声源成像研究

巩一帆;温廷敦;许丽萍;韩建宁

2016, 45(6): 1646-1652.

摘要 ( 10 )

PDF (3621KB) ( 34 )

相关文章 | 计量指标

在局域共振型声子晶体和负折射理论的相关基础上,结合声透镜发展现状和声成像的需要,提出了一种新型的管状声学超透镜结构并建立了模型;通过层多散射法分析了该透镜内声波的传输过程,然后利用COMSOL Multiphysics软件模拟了近场点声源通过不同厚度的管状声学超透镜后的声波传输和聚焦情况,得到了透射率和反射率的关系曲线,确定了最佳成像效果时透镜的厚度;在此厚度下,观察到入射波和出射波的波形基本接近,弥散现象很弱,很好的验证了该透镜可以实现对近场点声源的高分辨率成像.

多孔双相磷酸钙骨组织工程生物支架的制备及性能研究

吴思宇;颜廷亭;徐静静;谌强国;陈庆华

2016, 45(6): 1653-1658.

摘要 ( 6 )

PDF (3103KB) ( 29 )

相关文章 | 计量指标

以碳酸钙(CaCO3)和磷酸(H3PO4)为原料,用湿法合成了双相磷酸钙陶瓷粉体,再采用激光成型技术处理聚氨酯泡沫载体,通过有机泡沫浸渍法合成多孔双相磷酸钙生物支架.采用X射线衍射仪(XRD),红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对样品的组成和形貌进行了表征.结果表明:制得的粉体为双相磷酸钙粉体,包含β-TCP和HAP两相,其中β-TCP为主相,其质量比占86.7;;制得的多孔支架为双相磷酸钙生物支架,孔隙率为90;以上,抗压强度为0.12 MPa,多孔支架具有规则直通孔与不规则三维通孔相结合的孔洞结构,直通孔孔径范围为1.0～1.3 mm,三维通孔孔径范围为200 ～ 700 μm,满足骨组织工程支架对多孔材料的孔径要求;双相磷酸钙粉体和双相磷酸钙生物支架均表现为无细胞毒性.

Na2 O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-F生物微晶玻璃制备与性能研究

赵英娜;侯锁霞;亢静锐;赵全有

2016, 45(6): 1659-1663.

摘要 ( 4 )

PDF (2580KB) ( 27 )

相关文章 | 计量指标

采用烧结法,选用Na2O-B2O3-SiO2为基础玻璃(NBS),按照氟磷灰石组成配比添加CaO,P2O5,CaF2三种组分,制备Na2O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-CaF2生物微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射分析及扫描电镜等测试手段对微晶玻璃物相、微观结构进行了测试和分析,并采用模拟体液对样品的生物活性进行了验证.结果表明:随着热处理温度升高,样品的晶化程度逐步提高,当热处理温度在750℃时,可以获得主晶相为氟磷灰石,晶粒尺寸在100 nm左右、其晶化率≥80;的微晶玻璃样品,通过模拟体液浸泡实验证明了样品具有一定的生物活性.

Si69有机湿法改性白炭黑及其性能表征

崔凌峰;熊玉竹;李鑫;戴骏;袁野

2016, 45(6): 1664-1669.

摘要 ( 5 )

PDF (3118KB) ( 27 )

相关文章 | 计量指标

以Si69为改性剂,无水乙醇为溶剂,设计正交试验,对沉淀法白炭黑粉体进行有机湿法改性,探究实验最佳工艺.采用X射线衍射、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、接触角仪、纳米粒度及Zeta电位仪、扫描电镜等对改性前后白炭黑的结构形貌及其性能进行表征,主要考察了Si69改性剂对沉淀法白炭黑的疏水性及分散性的影响.结果表明:实验的最佳工艺为反应温度55℃,反应时间4h,pH值为7.当Si69用量为0.375 g时,改性白炭黑的分散性最好.改性后的白炭黑仍为无定形态,物相结构没有变化;改性过后的白炭黑其表面羟基数减小,疏水性增强,接触角由改性前的9°增大到97°;改性使白炭黑表面极性减弱,粒径分布变窄,降低了颗粒团聚程度,分散性得到明显提高.

风沙对玻璃表面TiO2纳米薄膜冲蚀行为研究

张博;冀国俊;刘全生;史志铭

2016, 45(6): 1670-1676.

摘要 ( 3 )

PDF (3629KB) ( 20 )

相关文章 | 计量指标

采用溶胶-凝胶法,在玻璃表面制备TiO2薄膜,利用气流挟沙喷射法对涂膜玻璃进行冲蚀实验,采用扫描电镜(SEM)研究了TiO2薄膜在风沙环境下的冲蚀磨损特性、冲蚀行为和侵蚀机理.研究结果表明:TiO2薄膜磨损量随着冲蚀速度和沙剂量的增加而增加;其侵蚀机理为:在低角度冲蚀下,薄膜主要受到微切削作用下产生的划痕损伤,而在高角度冲蚀下,主要受到冲蚀挤压变形作用下产生的薄膜破损.同时TiO2薄膜不仅强度高而且脆性强,其在高角度冲蚀下的磨损更为严重..

纳米钛白粉改性丙烯酸聚氨酯涂料的制备及其紫外线耐候性能

赵欣;李梦;刘亚飞

2016, 45(6): 1677-1682.

摘要 ( 9 )

PDF (3107KB) ( 35 )

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利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷)实现了对金红石型纳米TiO2的表面处理,对表面处理前后纳米TiO2粉体的形貌及粒度分布状况进行了表征.将处理后的钛白粉加入到航空油罐所用的丙烯酸聚氨酯涂料中进行改性,研究了改性涂料的紫外线耐候性能.研究表明,表面处理可使钛白粉粉体的分散性能得到显著改善.经纳米TiO2改性后,丙烯酸聚氨酯涂料的紫外线耐候性能均得到了不同程度地提高.在涂料中添加5wt;的纳米TiO2并配合使用0.5wt;的纳米SiO2进行改性时,涂膜的紫外线耐候性能较好.

磁改性HAP/CS/SiO2骨组织工程支架的制备及性能研究

徐静静;陈希亮;尹研婷;吴思宇;谌强国;陈庆华

2016, 45(6): 1683-1690.

摘要 ( 9 )

PDF (4167KB) ( 25 )

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本文以氢氧化钙(Ca(OH)2)、磷酸(H3PO4)和CS为原料,湿法合成了CS改性的纳米羟基磷灰石(Nano HAP)复合粉体.以上述粉体为原料,采用模具成型法,以硅胶为粘接剂,通过添加硬脂酸微球作造孔剂制成多孔骨组织工程支架;通过添加纳米四氧化三铁(Nano Fe3O4)对复合材料进行磁改性制得了磁性多孔支架.通过X射线衍射仪(XRD),红外光谱分析(FT-IR),透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对材料的成分和结构进行了表征.采用力学试验机、体外降解实验和细胞毒性实验对材料的力学性能和生物学性能进行了检测.结果表明:制备的Nano HAP在成分和结构上类似于自然骨羟基磷灰石;多孔骨组织工程支架具有良好的成骨性能,并且其三维孔洞结构满足骨组织工程支架的要求;磁改性多孔支架具有良好的磁性能.以上材料均无细胞毒性.因此,该材料有望被用于临床的骨修复治疗.

高尔夫球状球霰石的简易制备研究

汪小红;王刚;涂友志;石娟娟;武琳;官叶斌

2016, 45(6): 1691-1695.

摘要 ( 39 )

PDF (2593KB) ( 28 )

相关文章 | 计量指标

碳酸钙材料在合成过程中的形貌和物相组成控制对其应用极为重要.本文利用乙二醇和水的混合溶液,通过简单的混合沉淀法快速合成了高尔夫球状球霰石.利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)以及傅里叶变换红外光谱(FI-IR)等手段对获得的样品进行了表征.结果表明,在室温下反应产物能够保持高尔夫球形貌但较高温度下样品为无规则形貌,不同温度下反应产物都发生了部分相转变.

基于Comsol的双环磁控溅射靶的磁场模拟分析

薛莹洁;陈海峰

2016, 45(6): 1696-1702.

摘要 ( 37 )

PDF (3624KB) ( 35 )

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影响靶材刻蚀特性的主要因素来自平行靶面的磁场分布,为了得到更优的磁控靶结构参数以实现靶面水平磁感应强度的均匀分布,本文利用Comsol软件对双环磁控溅射靶的靶面水平磁感应强度分布进行模拟分析,得出了当内磁环高度h=10 mm,外磁环与靶材间距d=7 mm时的靶面水平磁感应强度分布较为理想.除此之外,还探讨了加装导磁片对靶面水平磁感应强度的影响,结果表明采用适当的导磁片长度、厚度以及导磁片与磁环之间的间距,对靶材的水平磁场强度分布具有调节作用.在工程应用中,技术人员可以事先对靶材结构进行模拟优化以节省生产周期和成本,对实际生产具有指导意义.

基于AR模型的Ni-TiN复合镀层TiN粒子复合量预测研究

李兴远

2016, 45(6): 1703-1706.

摘要 ( 19 )

PDF (2075KB) ( 26 )

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采用超声-脉冲电沉积方法在T8钢表面制备了Ni-TiN复合镀层,采用扫描电镜和X射线光衍射仪对镀镀层物相组织结构进行检测,并建立AR模型对镀层的TiN粒子复合量进行预测.结果表明,当电流密度4 A/dm2、占空比50;、超声波功率140 W时,Ni-TiN复合镀层表面较为光滑,晶粒较为细小,组织较为均匀.XRD分析表明,Ni-TiN复合镀层中存在Ni、TiN两相,镍的衍射峰分别位于44.8°、52.2°和76.8°,TiN的衍射峰分别位于38.5°、42.8°和66.5°.AR模型对Ni-TiN复合镀层TiN粒子复合量预测能力较强,其相对误差最大值与最小值分别为2.43;及0.71;.

基于RBF神经网络的Ni-TiN镀层耐蚀性能预测研究

邓秋香;王俊荣

2016, 45(6): 1707-1710.

摘要 ( 7 )

PDF (2093KB) ( 25 )

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采用脉冲电沉积方法在40Cr钢表面制备Ni-TiN复合镀层,并以TiN粒子浓度、电流密度以及占空比为输入层,以Ni-TiN复合镀层腐蚀量为输出层,建立RBF神经网络模型,对镀层腐蚀量进行预测研究,最后利用扫描电镜观察不同工艺参数下镀层表面形貌.结果表明,RBF神经网络对镀层腐蚀量有较强的预测能力,其预测值与实验值相对误差最小仅为0.73;;SEM分析表明,当TiN粒子浓度10 g/L,电流密度5 A/dm2,占空比60;时,Ni-TiN复合镀层经腐蚀后表面较为平整,腐蚀坑较少,耐腐蚀性能较好.

Cr12模具钢表面真空烧结Ni60-TiC涂层的摩擦磨损性能

顾杰;杨学锋;王子然;马涛;蔡喜光

2016, 45(6): 1711-1717.

摘要 ( 4 )

PDF (3632KB) ( 25 )

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本文采用热压烧结方法在Cr12模具钢表面制备Ni60-TiC涂层,按照TiC的比例含量分别为0;、15;、25;以及35;,制备出4种配比的试样.采用维氏硬度计进行了显微硬度测试,采用摩擦磨损实验并结合SEM及EDS对Ni60-TiC涂层试样观测和分析,得出TiC加入量对涂层硬度以及摩擦性能的影响.结果表明:涂层中加入适量的TiC有助于提高涂层硬度以及摩擦性能,且涂层中TiC含量为25;时效果最为显著.

基于BP神经网络模型的Ni-TiN镀层耐磨性预测研究

彭绪山;章晓敏;马春阳

2016, 45(6): 1718-1721.

摘要 ( 6 )

PDF (2081KB) ( 25 )

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采用超声电沉积方法,在C470型压缩机阀片表面制备Ni-TiN镀层.利用扫描电镜、X射线衍射仪和摩擦磨损试验机研究Ni-TiN镀层表面形貌、组织结构及耐磨性,并采用BP神经网络模型预测Ni-TiN镀层的磨损量.结果表明,BP神经网络模型的最佳结构组成为3×9×l,其预测值与实验值的拟合度R=0.99938,相对误差最大值与最小值分别为1.67;和0.63;.当TiN粒子浓度为8 g/L、超声波功率180 W、电流密度4 A/dm2时,Ni-TiN镀层表面犁沟较浅,磨损量较小.Ni-TiN镀层中存在Ni和TiN相,镍的衍射峰分别位于44.82°、52.22°和76.78°,TiN的衍射峰分别位于38.48°、42.82°和66.54°.

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2016, 45(6): 1722.

摘要 ( 2 )

PDF (5703KB) ( 7 )

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