人工晶体学报

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2016, 45(5): 1.

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高质量半绝缘Φ150mm 4H-SiC单晶生长研究

彭燕;陈秀芳;彭娟;胡小波;徐现刚

2016, 45(5): 1145-1152.

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采用数值模拟研究PVT法Φ150 mm 4H-SiC单晶生长的功率、频率选择、坩埚位置及保温厚度等关键生长参数.研究表明Φ150 mm 4H-SiC单晶生长功率是2inch 4H-SiC生长功率的2倍,优化的加热频率在5 kHz以下,系统分析不同生长参数下生长腔内径向及轴向温度梯度的变化规律.在此基础上初步的进行了Φ150 mm 4H-SiC单晶的生长工作,获得了无裂纹、直径完整的高质量SiC衬底材料.拉曼光谱Mapping测量显示Φ150 mm SiC衬底全片无多型,均为4H-SiC晶型.X光摇摆曲线显示半宽小于30 arcsec.采用掺杂过渡金属V杂质,获得了电阻率超过5×109 Ω·cm的150mmSiC衬底.

钙长石晶体的形成机制研究

秦娟;崔崇;崔晓昱;马海龙

2016, 45(5): 1153-1157.

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以分析纯碳酸钙、氧化硅和氧化铝为原料,通过烧结法制备钙长石晶体,研究了煅烧温度和保温时间对钙长石晶相、微观形貌的影响.结果表明:硅灰石和钙铝黄长石是钙长石合成过程的中间产物,随着煅烧温度的升高试样内部形成大量液相,液相的形成及饱和析晶是钙长石形成的主要机制.板状钙长石晶体可以在1400℃的煅烧温度下保温一定的时间(2～8 h)获得,且保温时间越长,钙长石晶体的析出程度越大,晶粒尺寸也越大.

Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3弛豫铁电晶体的生长及表征

赵金;惠增哲;李晓娟;龙伟;方频阳;楚兴

2016, 45(5): 1158-1162.

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采用高温溶液法生长了准同型相界(MPB)四元弛豫铁电单晶Pb(Sc1/2Nb1/2) O3-Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3,得到较大尺寸且具有规则外形的立方单晶.研究结果表明所生长的晶体为钙钛矿结构,立方晶粒平整的暴露面均为(001)面;晶体以层状方式生长,生长机制为搭桥生长;所生长晶体的矫顽场Ec～3.52kV/cm,三方四方相变温度Tr-t～104℃,居里温度Tc～149.5℃,压电常数d33～1089 pC/N,剩余极化强度Pr～25.4 μC/cm2;随着频率增加,晶体的相变弥散度减小.

溶剂熔区移动法生长In∶Cd0.9Zn0.1Te晶体的性能研究

段磊;闵嘉华;梁小燕;张继军;凌云鹏;杨柳青;邢晓兵;王林军

2016, 45(5): 1163-1167.

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采用溶剂熔区移动法生长出掺In的Cd0.9Zn0.1Te晶体.测试了晶体轴向Zn含量分布,并对晶体的头部和中部进行了Te夹杂相、红外透过率、I-V特性曲线和PL谱图的对比测试.结果表明:头部晶体的Zn含量、红外透过率和电阻率均大于中部;而头部晶体的Te夹杂尺寸、杂质和缺陷含量均小于中部.

室温铁磁Sr4-xErxCo4O10.5+δ(0.6≤x≤1.2)多晶电输运和磁性能

康冶;虞澜;杜小丽;樊堃;宋世金;谭红琳;陈亮维;杨森

2016, 45(5): 1168-1173.

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采用固相反应法制备Sr4-xErxCo4O10.5+δ(0.4≤x≤1.2)多晶,系统研究了Er掺杂对体系结构、电输运和磁性质的影响.X射线衍射结果表明室温下x=0.4时多晶为立方晶系,空间群为P3m3,0.6≤x≤1.2时,为四方晶系,空间群为I4/mmm,四方相晶格常数随着Er含量增加而减小.扫描电子显微镜结果表明,随着Er掺杂量增加,晶粒细化,晶界增加.采用四探针法测量多晶的电阻率-温度曲线,结果表明多晶样品在80～ 300 K为半导体电输运行为,且随Er化学计量比增加样品电阻率和热激活能增大.采用超导量子干涉仪测量多晶的磁化强度-温度曲线和磁滞回线,结果表明0.6≤x≤1.2时Sr4-xErxCo4O10.5+δ多晶具有室温铁磁性,Tc≈320 ～ 335 K,室温铁磁性可能源于A位Sr和Er离子有序及CoO4.5+δ层中Co离子自旋倾斜净磁矩不为零.

四针状ZnO晶须的制备及其光致发光性能

王宝才;俞娟;黄培

2016, 45(5): 1174-1179.

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采用热蒸发氧化锌片的方法制备四针状ZnO晶须.并用X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对ZnO晶须组成、结构和形貌进行了测试表征.结果表明:四针状ZnO晶须为六方纤锌矿结构;当前期升温速率为6c℃/min,保温温度为960 ℃,锌的投放量为5 g时,制得四针状ZnO晶须形貌均一规整,晶须针脚生长完全;光致发光(PL)谱图表明:四针状ZnO晶须有两处明显的荧光发射峰,390 nm附近的紫外发射峰由ZnO近带边激子跃迁引发,514 nm附近的绿光发射峰是表面态效应与氧空位电子引发的光生空穴效应共同作用的结果.

A位缺位对SOFC阳极材料La0.6Sr1.4MgMoO6的性能影响

谢志翔;陈婷;王竹梅;沈宗洋;廖润华;李月明

2016, 45(5): 1180-1185.

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通过柠檬酸低温燃烧法合成了A位缺位的(La06Sr1.4)1-xMgMoO6-δ(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.1)固体氧化物燃料电池阳极材料.系统研究了A位缺位量对材料晶体结构、电导率以及电化学性能的影响规律.研究结果表明,A位缺位的LSMM均为双钙钛矿相结构,在5;H2/Ar还原气氛中经1250℃煅烧10 h具有良好的结构稳定性.A位缺位提高了LSMM在空气中的结构稳定性,随着缺位量的增加材料的电子电导率逐渐减小,阳极的极化电阻逐渐减小,电池的功率密度逐渐增加.

碳量子点与银复合光催化剂的制备及其性能的研究

魏志佳;李凯凯;张文宇;周雨锋;常青;胡胜亮

2016, 45(5): 1186-1190.

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采用两种碳源合成的碳量子点作为光还原剂,在可见光照射下还原硝酸银(AgNO3)制备出了两种不同尺寸的银/碳量子点(Ag/CDs)复合结构.透射电镜(TEM)结果表明获得了两种尺寸不同的Ag与CDs复合结构.紫外-可见吸收光谱表明尺寸较小的复合结构在可见光区域展现出了更强的光吸收,从而导致了尺寸较小的Ag/CDs复合结构在可见光下对亚甲基兰拥有更强的光降解能力.

金刚石大单晶中金属包裹体形态变化的研究

刘博;臧传义;原亨馨;陈孝洲;李明

2016, 45(5): 1191-1197.

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采用高温高压法对含有金属包裹体的金刚石大单晶进行了处理,发现在5.4 GPa的条件下,金属包裹体形态变化的温度区间与金刚石大单晶合成的温度区间具有一致性,约在1500 ～ 1650 K.在1525 ～1625 K这一温度范围内,金属包裹体随着温度的升高,其形态都有向球体变化的趋势,随着处理时间的延长,包裹体形态最终会趋于稳定.不同的温度条件下,包裹体的稳定形态也不同,但包裹体高温下的稳定形态具有一定的不可逆性,同时包裹体的稳定形态也与处理前晶体中包裹体的原始形态有关.红外光谱分析发现,处理前后金刚石中以孤氮为主的氮杂质存在形式未发生改变.

(1-x)ZnO-xMgO-TiO2-SnO2(x=0.1～0.2)高频介电陶瓷的制备、结构与介电性能

左琛光;刘向春

2016, 45(5): 1198-1202.

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采用氧化物固相烧结法制备了不同摩尔比的(Zn1-xMgx)(Ti0.8Sn02)O3(x=0.1 ～0.2)高频介电陶瓷,研究了陶瓷的微观结构和介电性能.结果表明:烧结温度超过1000℃时,陶瓷中均形成了立方尖晶石结构的固溶相(Zn,Mg)2(Ti,Sn)O4.当烧结温度为1100℃时的陶瓷致密程度最高;当烧结温度为1200℃且x=0.15时,在10 MHz测试频率下获得了陶瓷的最佳介电性能,其介电常数s=28.65,介电损耗tan δ=1.02×10-3,满足高频介电陶瓷的使用要求.

镁、溴共掺杂对锂离子电池正极材料LiMn2O4电化学性能的影响

李玉珠;毛雁芳;占涛涛;李超;肖顺华;张灵志

2016, 45(5): 1203-1210.

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通过溶胶凝胶法制备出LiMn2O4和LiMn1.92 Mg0.08O3.84Br0.16锤离子电池正极材料,并用XRD、SEM、XPS、充放电测试和CV对其结构、形貌、化学成份以及电化学性能进行了研究.结果表明,Mg、Br的掺杂未改变LiMn2O4的结构.在0.5C倍率下,LiMn1.92Mg0.08O3.84Br0.16的放电比容量为119 mAh/g,与LiMn2O4相比,其首次放电比容量提高了3.6;,循环100次后,LiMn1.92Mg0.08O3.84Br0.16的容量保持率高达86.9;.在5C倍率下,LiMn192Mg0.08O384Br0.16的放电比容量为91.1 mAh/g,比LiMn2O4提高了24.1;.实验表明,Mg、Br共同掺杂提高了LiMn2O4的放电比容量,并明显改善其循环稳定性和倍率性能,从而获得了较好的综合电化学性能.

球磨对超重力下自蔓延离心熔铸Ti-B-W-C系复相陶瓷微观形貌及力学性能的影响

娄光普;赵忠民

2016, 45(5): 1211-1215.

摘要 ( 16 )

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采用行星式球磨机对超重力离心熔铸Ti-B-W-C复相陶瓷的原始粉料进行球磨,通过对球磨转速的控制得到不同研磨程度的粉料,通过对制得的复相陶瓷进行微观结构和力学性能分析,发现随着球磨机转速的提高,球磨效率大大改善,粉料大幅度细化,Al粉以团絮状均匀附着在片状Ti和WO3晶粒周围.对粉料进行烧制,成功得到宏观致密、微观夹杂和气孔等缺陷明显减少、硬度等力学性能明显提升的复相陶瓷.

可见光响应(001)晶面纳米TiO2光催化剂的制备及性能研究

赵斯琴;王超;杨春花;长山

2016, 45(5): 1216-1222.

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以钛酸丁酯为钛源,氢氟酸为形貌控制剂,采用水热法合成了具有高表面能(001)晶面的锐钛矿相TiO2纳米材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及紫外-可见漫反射光谱分析(UV-vis)对样品的形貌、结构和谱学性能进行表征,并以甲基橙溶液为目标污染物,研究其光催化性能和最佳制备条件.结果表明,以氢氟酸为形貌控制剂时,可制备锐钛矿相(001)晶面纳米TiO2纳米材料,能拓宽TiO2体系光响应范围,并具有较高的光催化性能;当反应温度为180.℃、时间为24 h、F/Ti摩尔比为1.5时,样品对甲基橙溶液光催化降解率最高,在紫外光照射条件下1h内降解率可达99.08;,其可见光降解率为66.79;.

基于裂纹扩展效应的切槽-推磨复合加工陶瓷方法的可行性研究

雷蕾;田欣利;王望龙;王龙

2016, 45(5): 1223-1228.

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提出了基于裂纹扩展效应的切槽-推磨复合陶瓷加工新方法,完成了借助金刚石砂轮片切割预制缺陷和小砂轮轴向推磨加工工艺实验.通过收集推磨后的块状碎屑,测定其在总去除质量中所占比例,作为裂纹扩展效应在材料去除中所占比重的依据.通过单因素实验着重研究了凸缘厚度、凹槽深度、砂轮转速和工件转速四个加工参数对块状屑占比和推磨力的影响规律.借助激光共聚焦显微镜和金相显微镜测定,分析了该方法的加工机理,即该加工方法去除陶瓷材料是在预制缺陷、裂纹扩展和砂轮磨削的综合作用下完成的.

SrTiO3薄膜液相沉积技术制备及光催化性能表征

刘剑

2016, 45(5): 1229-1234.

摘要 ( 10 )

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采用液相沉积技术成功制备了SrTiO3薄膜,并研究其光催化性能.采用偏光显微镜、扫描电镜和X射线衍射分析研究了不同制备条件对SrTiO3薄膜结构和形貌的影响,以罗丹明B(RhB)为目标降解物研究SrTiO3薄膜紫外光催化性能,结果表明:基板表面的Si-OH组群为SrTiO3薄膜制备提供了积极的贡献作用,并且垂直沉积的基板更有助于提高SrTiO3薄膜的表面均匀性.沉积制备的SrTiO3薄膜在基板表面以叶状和丛状交叉方式生长,且在空气中600℃煅烧2h转化为高纯结晶态.沉积温度为70℃的SrTiO3薄膜,紫外光照射120 min RhB降解率达到98;以上.

CuO掺杂对KNN-BNZ无铅压电陶瓷性能的影响

张金平;蔡艳艳;王二萍;高景霞;李慧;李亚林

2016, 45(5): 1235-1240.

摘要 ( 13 )

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采用传统固相反应法制备了0.97K05Na0.5NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3+xmo1; CuO (0.97KNN-0.03BNZ+xCu)无铅压电陶瓷.研究不同CuO掺量(x=0、0.5、1、2、3和4)对0.97KNN-0.03BNZ陶瓷的显微结构和电学性能的影响.结果表明:CuO的掺入使材料出现“硬化”现象,机械品质因数Qm有明显提高,矫顽场显著增大.CuO的掺入量在3;时,样品的综合性能最佳:压电常数(d33)为137 pC/N,机电耦合系数(kp)为0.30,机械品质因数(Qm)为238,介电损耗(tanδ)为1.5;.另外,从SEM图片中可以看出:0.97KNN-0.03BNZ压电陶瓷材料的平均晶粒尺寸随着CuO掺入量的增加明显增大,这表明CuO有烧结助熔作用,能降低烧成温度.

一种研究M-PC-M结构中光学Tamm态的新方法

刘启能;刘沁

2016, 45(5): 1241-1247.

摘要 ( 21 )

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为了建立一种研究M-PC-M结构中光学Tamm态的新方法,建立了M-PC-M结构的谐振腔模型,利用光的干涉原理推导出光通过M-PC-M结构的透射率公式,将这一公式称为M-PC-M结构中光学Tamm态的干涉理论.将干涉理论和特征矩阵法进行了对比研究,得出:干涉理论不仅能够解决特征矩阵法所能解决的全部问题,并且能够弥补了特征矩阵法的不足.因此,涉理论是一种比特征矩阵法更优的研究方法.

复合结构激光陶瓷研究进展

黄国灿;刘鹏;徐斌;周刊;徐晓东;章健;唐定远

2016, 45(5): 1248-1254.

摘要 ( 7 )

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多晶激光陶瓷相比单晶激光材料而言,具有可实现大尺寸制备的优势,并可通过结构和功能复合为固体激光器的设计提供最大的可能性和灵活性.复合结构激光陶瓷的制备方法除了采用传统的单晶键合工艺之外,还可以结合陶瓷近净尺寸成型和烧结过程的特点,从而极大地丰富了复合结构激光增益介质的可实现形式.本文综述了复合结构激光陶瓷的典型制备方法,并论述了几类复合结构激光陶瓷的应用与进展,并对复合结构激光陶瓷发展中的问题和发展方向进行了论述.

凝胶-注模法制备多孔陶瓷材料中的坯体干燥过程分析

郎莹;魏红康;赵林;田传进;汪长安;戴昕

2016, 45(5): 1255-1260.

摘要 ( 10 )

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使用叔丁醇(TBA)基凝胶-注模法制备莫来石多孔陶瓷材料,研究了不同干燥温度下坯体的失重、收缩以及最终的烧结.发现在较高的干燥温度下,坯体的失重较快,基本没有收缩,而在室温下干燥的坯体,失重较慢,具有较大的收缩.在高温下干燥的坯体,表层和内部水分的迁移速度不一,导致内部出现应力的不均匀,使得烧结后的材料出现较多的破碎.因此,使用叔丁醇基凝胶-注模法制备的多孔陶瓷材料坯体,初始低温干燥,后期高温干燥,可以得到长期保存并且烧结成功率较高的多孔陶瓷材料.

熔融石英坩埚在烧结和铸锭过程中的结构及性质

刘金秋;彭立华;秦善

2016, 45(5): 1261-1265.

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通过X射线衍射测试、薄片观察、SEM形貌分析、显气孔率和体积密度测量等方法,对熔融石英坩埚在烧结和铸锭过程中的物相、结构和性质变化进行了表征;为提高坩埚的强度和致密性,分别进行了烧结实验和硅溶胶浸渍实验.在本实验条件下,α-方石英的(101)衍射峰强度与坩埚结晶度呈线性相关(相关系数r=0.9999),可应用于坩埚结晶度的检测;保温时间为6h时,坩埚烧结的上限温度为1170℃,此时其结晶度为0.6;;比较了不同的硅溶胶浸渍方式对于坩埚致密度的影响,其中真空浸渍效果较明显,使得坩埚的显气孔率下降13;,体积密度上升7;.

掺氮铌酸锂薄膜的制备及基本物性研究

崔娇;钟海涛;李文灿;孔勇发;刘士国;陈绍林;张玲;Romano Rupp;许京军

2016, 45(5): 1266-1270.

摘要 ( 19 )

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采用激光脉冲沉积与射频等离子体相结合的方法(PLD-RF),在蓝宝石衬底上一步沉积了掺氮铌酸锂(LiNbO3:N)薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)和紫外-可见-红外光谱仪(UV-Vis-NIR)对LiNbO3:N的晶格结构、掺杂含量及价态、光学性质进行了研究.结果表明铌酸锂薄膜沿(006)方向择优生长,其中氮的原子含量为2.04;,替代氧原子的位置,N的掺入有效的窄化了LiNbO3的带隙,使其紫外-可见吸收光谱的吸收边出现红移,并且在铌酸锂禁带中引入了杂质能级(Ev),能级深度为2.7 eV.

超重力场自蔓延离心熔铸TiB2-(Ti,W)C复目陶瓷的研究

娄光普;赵忠民

2016, 45(5): 1271-1275.

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采用超重力场自蔓延离心熔铸技术在TiB2基体中引入不同质量分数的(Ti,w)C成功制得大体积复相陶瓷.陶瓷主要由片状TiB2晶、球状TiC晶及不规则(Ti,w)C晶粒组成.随着WO3+Al反应物料含量的提高,体系绝热燃烧温度首先保持不变,随后呈明显增加趋势;并且高温下液相停留时间的延长、产物Stock对流的加快导致产物陶瓷中夹杂减少、(Ti,w)C相含量增加.各相晶粒的均匀化、(Ti,w)C相含量的提高将陶瓷硬度由15.89 GPa提升至23.4 GPa.

原位反应合成Ag/CuO复合材料中生成立方氧化铜的研究

郑忠;周晓龙;周允红;于杰;周兆波;曹函星;胡日茗

2016, 45(5): 1276-1281.

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本文通过对原位反应合成Ag/CuO复合材料中生成立方氧化铜的可能性进行了研究,对CuO和Ag/CuO分别进行热重-差热分析实验以及反应烧结实验.结果表明:原位反应合成法制备Ag/CuO复合材料中,生成立方氧化铜有三种方式:(1)Cu与O2直接反应合成立方CuO可能性小,或者不发生;(2)以Cu与O2反应合成单斜的CuO后,在后期烧结时发生相转变生成立方CuO为立方CuO的主要形成方式.实验也说明了1048 K(即775℃)左右的温度即是单斜CuO与立方CuO转变的温度;(3)通过实验与理论分析还发现,Ag的存在对形成立方CuO的相变以及形成量有一定的影响.

三维生长温度对非故意掺杂GaN外延层性能的影响

李小杜;尚林;朱亚丹;贾志刚;梅伏洪;翟光美;李学敏;许并社

2016, 45(5): 1282-1287.

摘要 ( 6 )

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利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术在蓝宝石(0001)面上生长GaN外延层,并系统研究了三维生长温度对外延层晶体质量和残余应力的影响机理.利用高分辨X射线衍射仪(HRXRD)、原子力显微镜(AFM)、光致发光光谱仪(PL)和拉曼光谱仪(Raman)分别对外延层的位错密度、表面形貌、发光性能和应力情况进行了分析.当三维生长温度分别为1060℃、1070℃和1080℃时,外延层刃位错密度分别为5.09×108/cm3、3.58×108/cm3和5.56×108/cm3,呈现先减小后增大的现象,而螺位错密度变化不显著,分别为1.06×108/cm3、0.98×108/cm3和1.01×108/cm3,同时外延层残余应力分别为0.86 GPa、0.81 GPa和0.65 GPa,呈现逐渐减小的趋势.这可能是由于三维生长温度不同时,外延层生长模式和弛豫程度发生改变所致.

热注入法合成PbX(X=S,Se)量子点的结构和性能研究

郑涛;侯国付;丁毅;黄茜;张晓丹;赵颖

2016, 45(5): 1288-1292.

摘要 ( 45 )

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采用热注入的方法在空气氛围中合成PbX(X=S,Se)量子点,液体石蜡和磷酸三丁酯(TBP)作为不同的溶剂优化PbSe量子点的合成;使用六甲基二硅硫烷(TMS)作为硫源合成了第一激子吸收峰在900 ～ 1500 nm分布的PbS量子点.通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和吸收光谱等测试手段对合成的物质进行成分与光学性能分析表征,对比研究了Ⅳ-Ⅵ族化合物量子点在成核过程中的差异.结果表明在相同的实验条件下PbS量子点的反应条件相对温和,量子限域效应明显;而PbSe量子点的合成对环境的要求更加严苛,反应温度更高,量子点的尺寸分布更宽.

基于蒙脱石和层状双氢氧化物纳米剥离的层层自组装异构薄膜制备

陈耀;谢裹漓;李存军;粱启超;林茵茵;王昕;朱文凤;王林江

2016, 45(5): 1293-1298.

摘要 ( 16 )

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以乙酸乙酯为剥离介质,采用超声法剥离有机蒙脱石(CTA-MMT)和层状双氢氧化物(MgAl-SDS-LDH),以聚乙烯醇(PVA)为交联剂,采用层层自组装(LBL)的方法制备了蒙脱石-层状双氢氧化物异构薄膜(PVA/MMT/PVA/LDH)n.采用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光分光光度计对样品进行了表征.结果表明,超声剥离处理后的CTA-MMT和MgAl-SDS-LDH片层厚度分别达到17 nm和12 nm.(PVA/MMT/PVA/LDH)n异构薄膜层间距为1.81 nm,一个组装循环得到以MMT和LDH纳米片层构成薄膜单循环片层,厚度约为170 nm.薄膜对264 nm左右的光呈现强烈的吸收带,并且吸收强度与薄膜厚度之间呈线性关系,表明薄膜单元层具有良好均一性.

基于1,2,4-三唑与水桥联的双核镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

闫娟枝;卢丽萍

2016, 45(5): 1299-1304.

摘要 ( 18 )

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利用缓慢蒸发溶剂法合成了双核镉配合物[Cd2(dpatrz)2Br4(H2O)](dpatrz=3,5-丙基-4-氨基-1,2,4-三唑).通过元素分析、红外光谱和粉末衍射进行了常规表征,同步辐射光源衍射结构分析给出该配合物结晶于四方晶系空间群P42/n.Cdl中心为五配位[CdN2OBr,],呈扭曲的三角双锥几何构型,中心对称的两个Cd原子通过两个μ1.2-dpatrz和一个H2O分子桥连形成双核结构,氢键作用加强了空间结构的稳定性并形成一维链结构.对配合物的热重分析与室温下固体荧光也分别进行了研究.

Pr3+,Tm3+共注入氮化铝薄膜的光谱特性

阳明明;王晓丹;曾雄辉;郭昀;张纪才;徐科

2016, 45(5): 1305-1309.

摘要 ( 6 )

PDF (726KB) ( 28 )

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采用离子注入的方法在氮化铝薄膜中实现pr3和Tm3元素的单掺杂和共掺杂.以Raman光谱为主要表征手段,对离子注入过程中薄膜内部的应力变化进行研究;以阴极荧光为主要表征手段,对其低温和室温下的发光特性进行研究.Raman光谱的结果显示,离子注入过程使得薄膜内部应力下降,而退火过程使得薄膜内部应力升高.阴极荧光光谱结果显示,AIN:Pr3+主要跃迁峰位于528 nm;AIN:Tm3+主要跃迁峰位位于467 nm;AIN:Pr3+,Tm3+主要跃迁峰位位于528 nm和467 nm.AIN:Tm3+的低温光谱显示,与1I6和1D2两个能态相关的跃迁峰相对强度会随着温度出现急剧变化,由此表明在Tm3+之间存在与温度相关的相互作用.

锡硫属化物[M(en)3]2[Sn2Se4S2](M=Mn,Co)的溶剂热合成,晶体结构与性质表征

达力玛;白音孟和

2016, 45(5): 1310-1316.

摘要 ( 15 )

PDF (1282KB) ( 22 )

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在乙二胺溶剂体系中,180 ℃条件下合成了两种化合物[Mn (en)3]2[Sn2Se4S2](1)和[Co(en)3]2[Sn2Se4S2](2).通过X-射线单晶衍射、SEM、IR、TGA和UV-Vis等手段对其进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明化合物1和2是类质同晶,均为正交晶系,并属于Pbca空间群,结构中均含有Sn和两种硫属元素S、Se组成的二聚体阴离子[Sn2Se4S2]2-.两种晶体的晶胞参数分别为:化合物1,a=1.6020(8) nm,b=1.1842(6) nm,c=1.9658(10) nm,Z=8;化合物2,a=1.549t(5) nm,b=1.1688(4) nm,c=1.18666(6) nm,Z=8.紫外-可见漫反射光谱研究结果表明,化合物1和2的禁带宽度分别为1.54 eV和1.64 eV,均有半导体性能.

固结金刚石研磨盘加工蓝宝石基片的磨削性能研究

林智富;高尚;康仁科;王紫光;耿宗超

2016, 45(5): 1317-1322.

摘要 ( 17 )

PDF (1707KB) ( 37 )

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通过蓝宝石基片磨削试验研究了陶瓷结合剂、树脂结合剂和陶瓷树脂复合结合剂制备的固结金刚石研磨盘磨削工件的材料去除率、表面粗糙度和磨盘自锐性能,确定了磨削性能最佳的金刚石研磨盘结合剂,在此基础上,进一步研究了W40、W20、W7和W2.5金刚石研磨盘磨削蓝宝石基片的材料去除率、表面粗糙度、表面/亚表面损伤及其材料去除机理,提出依次采用W40金刚石研磨盘粗磨、W7金刚石研磨盘半精磨和W2.5金刚石研磨盘精磨的蓝宝石基片高效低损伤磨削新工艺.结果表明,陶瓷树脂复合结合剂制备的固结金刚石研磨盘磨削蓝宝石基片的综合性能最好,随着磨料粒径的减小,磨削蓝宝石基片的表面材料去除方式从脆性断裂去除向塑性流动去除转变,同时蓝宝石基片的材料去除率、表面粗糙度和亚表面损伤深度也随之减小.

微波诱导燃烧法合成MgO-Y2O3纳米粉体

李腾;孙海滨;张玉军;龚红宇

2016, 45(5): 1323-1327.

摘要 ( 37 )

PDF (697KB) ( 20 )

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以硝酸钇、硝酸镁、乙酸镁为原料,采用微波诱导燃烧法合成了体积比50:50的MgO-Y2O3纳米粉体,并研究了粉体的烧结性能.采用DSC-TGA、XRD、SEM、BET、IR等手段对粉体进行了分析表征.研究表明,在500 W微波功率下合成的粉体,经过600℃煅烧2h,结晶性良好,呈现均匀球状,粒度尺寸在30 ～50nm之间,比表面积为35.6m2/g.粉体经过200 MPa压力下等静压成型后,在1300℃温度下保温2h,样品相对密度可达95;.

活性炭负载纳米零价铁去除水溶液中U(Ⅵ)的研究

刘大前;刘峙嵘;王长福;赖毅;黄新

2016, 45(5): 1328-1334.

摘要 ( 17 )

PDF (817KB) ( 30 )

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采用NaBH4还原Fe2+制备活性炭负载纳米零价铁,以去除水溶液中铀酰离子,使用X射线衍射(XRD)对材料进行了表征,考察了活性炭负载纳米零价铁投加量、溶液pH值、反应温度和吸附时间对铀去除效果的影响.分别用动力学和吸附等温模型对吸附数据进行了分析.结果表明:XRD分析活性炭负载纳米零价铁负载的颗粒大部分为纳米零价铁,表面有一层铁氧化物(FeOOH)生成.活性炭负载纳米零价铁对U(Ⅵ)具有很好的去除效果,当投加量为0.5 g/L、U(Ⅵ)初始质量浓度为250 mg/L、pH =5、温度为35℃、时间为60 min时,U(Ⅵ)去除率为98.52;,吸附量为492.6 mg/g.吸附过程符合准二级动力学模型和Freundlich吸附等温模型,所制备的吸附剂有望解决含铀废水难以有效处理等问题.

物理和化学法合成钙离子敏感MRI造影剂对比研究

徐鹏飞;沈智威;张宝林;吴仁华

2016, 45(5): 1335-1341.

摘要 ( 20 )

PDF (2215KB) ( 25 )

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以聚乙烯亚胺(PEI)为添加剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)合成超顺磁性氧化铁纳米粒子(PEI/PEG-SPIONs),再与钙离子螯合剂EGTA分别通过物理混合法和EDC/sulfo-NHS化学法合成了对钙离子敏感的磁共振成像(MRI)造影剂EGTA-SPIONs/P(物理混合)和EGTA-SPIONs/C(化学法).PEI/PEG-SPIONs、EGTA-SPIONs/P和EGTA-SPIONs/C分散于HEPES缓冲液中的电泳粒度分别为27.6±3.2 nm、32.1±5.2 am和36.1±4.8nm;加入Ca2后EGTA-SPIONs/P和EGTA-SPIONs/C的平均电泳粒度均趋于变大,呈双峰分布,再加入EDTA后,平均电泳粒度又都趋于减小.MRI测试结果表明,当Ca2浓度从0.8 mmol/L增加到1.2mmol/L时,EGTA-SPIONs/P和EGTA-SPIONs/C样品的T2值分别增加了33;和33.5;;将0.8 mmol/L EDTA加入混合0.8 mmol/L Ca2+的EGTA-SPIONs/P和EGTA-SPIONs/C的分散液中,其T2值分别降低了14;和42;.EGTA-SPIONs/P及EGTA-SPIONs/C对Ca2浓度的增加均有反映,但Ca2+@EGTA-SPIONs/P的EDTA逆转效果不如Ca2+@EGTA-SPIONs/C的明显,化学法合成的EGTA-SPIONs/C更适合作为钙离子敏感剂.

预制层中Zn和ZnS对CZTS薄膜太阳电池的影响

杨敏;王书荣;蒋志;李志山;刘思佳;陆熠磊;唐语

2016, 45(5): 1342-1347.

摘要 ( 11 )

PDF (775KB) ( 27 )

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采用磁控溅射后硫化的方法制备Cu2 ZnSnS4 (CZTS)薄膜,分别用Zn和ZnS作为锌源,在镀钼的钠钙玻璃衬底上以Zn(或ZnS)/Sn/Cu的顺序制备出不同的CZTS薄膜预制层.首先对预制层进行低温合金,然后以硫粉作为硫源进行高温硫化,得到CZTS薄膜.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)分别对所制备薄膜的晶体结构、表面形貌和薄膜组分进行分析表征;并用拉曼光谱表征了CZTS相的纯度.最后用CZTS薄膜制备了太阳电池,发现在预制层中以ZnS作为锌源得到的太阳电池有较高的性能参数,其开路电压:V =651 mV,短路电流密度:Jsc=11.4 mA/cm2,光电转换效率达到2.8;.

球状PbS纳米颗粒的室温合成与性能表征

王天兴;陈四香;刘海瑞

2016, 45(5): 1348-1352.

摘要 ( 36 )

PDF (1187KB) ( 25 )

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以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同作用下,在常温下合成了PbS纳米晶,利用XRD、紫外分光度计、SEM、TEM对合成产物的结构和形貌以及光学特性进行了表征分析,结果表明,合成的PbS为尺寸均匀的球形纳米晶,对合成的PbS纳米晶的形成机理进行了初探.当反应温度较低时,形成的PbS小颗粒在表面活性剂SDS的烷基链模板和CTAB微胶束软模板共同作用下生成球状PbS纳米晶.

钙钛矿型氧化物电极对Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜电学性能的影响

秦文峰;韩孝强

2016, 45(5): 1353-1356.

摘要 ( 22 )

PDF (697KB) ( 17 )

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采用脉冲激光沉积技术(PLD)在单晶基片LaAlO3(001)、MgO(002)上分别制备Ba06Sr04TiO3/La0.5Sr05CoO3(BST/LSCO)、Ba0.6Sr04TiO3/SrRuO3 (BST/SRO)异质结构,研究了LSCO和SRO底电极对BST薄膜晶相结构、表面形貌及BST薄膜电容器的电学特性的影响.研究发现,沉积在钙钛矿氧化物底电极上的BST薄膜表面平整,并都具有良好的外延生长.由于生长在LSCO底电极BST薄膜的压应力大于生长在SRO底电极的压应力,BST/LSCO异质结构的介电可调率为79.58;,而BST/SRO的介电可调率仅为68.26;,两种底电极上生长的BST薄膜都具有较低的漏电流.

壳聚糖盐酸盐诱导核-壳结构碳酸钙的形成

郭厚勇;刘勋;裴重华

2016, 45(5): 1357-1364.

摘要 ( 43 )

PDF (2268KB) ( 26 )

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以壳聚糖盐酸盐为诱导有机基质,利用直接沉淀法仿生制备出核-壳结构的碳酸钙.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对碳酸钙样品进行了表征.探讨了反应溶液的添加顺序和静置时间对碳酸钙晶型与形貌的影响,并对其生长机理进行了分析.

室温下快速合成均质大颗粒有机-无机杂化钙钛矿薄膜

李新利;李丽华;马战红;黄金亮;任凤章

2016, 45(5): 1365-1369.

摘要 ( 19 )

PDF (743KB) ( 25 )

相关文章 | 计量指标

在室温下,采用超声辅助液相法快速合成了有机-无机杂化钙钛矿薄膜.碘化铅和甲基碘化氨的摩尔比为1∶1,通过超声振荡法溶于γ-丁内酯(GBL)溶液,得到黄色透明液体.采用荧光分光光度计对溶液的光发射谱进行表征,发现在495 nm和826 nm出现特征峰;采用滴涂法以及溶剂蒸发来制备有机-无机杂化钙钛矿薄膜,通过XRD和SEM对薄膜结构和形貌进行分析.结果表明,获得的钙钛矿薄膜是四方晶系,薄膜的晶粒呈现不规则的六边形且尺寸达到微米量级.

[(CH3)2NH]3[H3PMo12O40]的合成、结构及表征

刘晓婧;唐炜栋;刘莹;李志猛;牛成;王芙香

2016, 45(5): 1370-1374.

摘要 ( 29 )

PDF (1159KB) ( 28 )

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通过水热合成法,成功合成了化合物[(CH3)2NH]3[H3PMo12O40],并通过单晶X射线衍射,IR,XRD,元素分析和电化学分析对该化合物进行表征.该化合物中,Keggin型磷钼酸之间通过氢键形成二维折叠层,这些层按照ABCD沿c轴方向堆积.二甲胺分子分布在层间,通过氢键连接相邻的来自不同层的两个Keggin型磷钼酸,将二维折叠层进一步拓展成三维超分子骨架.

基体中Mg含量对空气气氛下无压浸渗SiCp/Al微观结构的影响

杨亚云;林文松;吴晓;王婕丽

2016, 45(5): 1375-1379.

摘要 ( 20 )

PDF (1640KB) ( 31 )

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在空气气氛下,采用无压浸渗法制备高体积分数(65;)碳化硅颗粒增强铝基复合材料(SiCp/Al).探究铝镁合金基体中Mg含量对SiCp/Al复合材料微观结构的影响.XRD和SEM被用作复合材料微观组织及断口形貌分析.结果表明:当基体中Mg含量低于6wt;时,复合材料出现明显的分层现象.Mg含量达到8wt;后,分层消失,材料内部出现不完全浸渗区域.随着基体中Mg含量不断增加,不完全浸渗区域逐渐消失,Mg含量达到14wt;后,SiC预制体可完全被合金基体浸渗,复合材料内部结构均匀.这可能是与Mg相关的界面反应促进了自发浸渗.

N掺杂MgxZn1-xO薄膜结构和光学性质研究

贾相华;左桂鸿;郑友进;姜宏伟;张辉霞;黄海亮

2016, 45(5): 1380-1385.

摘要 ( 19 )

PDF (1707KB) ( 24 )

相关文章 | 计量指标

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备了N掺杂MgxZn1-xO薄膜.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射光谱、光致发光(PL)谱对N掺杂MgxZn1-xO薄膜样品的晶体结构、表面形貌和光学性能进行了研究.XRD结果表明所有样品均形成了MgZnO合金薄膜,没有观察到其它氧化物的衍射峰.样品的结晶质量越差,样品的表面形貌越不规则,但样品在可见光的透射率越强,甚至达到了95;.样品的禁带宽度随Mg含量的增加而增加,随N含量的增加而减小.所有样品的光致发光谱均观察到强的400 nm发光和弱的可见发光.400 nm的发光强度随Mg含量的增加而减弱,随N含量的增加而增强,认为薄膜在400 nm的发光来源ZnO的激子复合.

原位反应烧结法制备MgAlON复合材料

郭艳芹;王永伟;张海燕

2016, 45(5): 1386-1390.

摘要 ( 2 )

PDF (1649KB) ( 30 )

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实验原料选用高纯电熔镁砂(粒径3～1 mm);α-Al2O3(活性)微粉(粒径≤5μm);电熔镁铝尖晶石(粒径≤1mm);Al粉(粒径≤0.088 mm);化学纯MgO(粒径≤0.04 μ m)和少量的活性材料,氮化气氛下原位反应制备MgAlON复合材料,考察了氮化烧结后试样的常规性能、物相组成、显微结构.结果表明:1500℃下,氮化气氛中耐火基质料为Al-Al2O3-MgO系的混合粉可以通过原位反应制备MgAlON复合材料;骨料种类的不同,不影响MgAlON矿相的生成.且MgAl2O4-MgAlON材料的烧结性能及氮化效果较好,常温强度也较高.试样骨架结构是骨料大颗粒在烧结中形成的,骨架中填充着反应合成的MgAlON晶粒和骨料小颗粒,使得烧成后的试样内部结构致密;微晶结构以及晶须的存在有利于提高材料的常温力学性能.

彩色镀膜玻璃的溅射法制备及其环境稳定性研究

刘旭;赵青南;罗乐平;丛芳玲;顾宝宝;董玉红;赵杰

2016, 45(5): 1391-1396.

摘要 ( 24 )

PDF (761KB) ( 24 )

相关文章 | 计量指标

经过膜系设计,以TiO2和SiO2为介质膜,采用磁控溅射镀膜工艺,制备了不同颜色的镀膜玻璃,计算了不同颜色玻璃的色坐标.用XPS表征了TiO2薄膜中Ti元素价态以及化学计量比;用紫外-可见光谱仪测试了复合膜选择性反射的特性;通过将镀膜玻璃浸泡于酸、碱中测试了其环境稳定性.测试结果表明,复合膜具有较强的抗碱能力,但其抗酸腐蚀能力较弱,随着腐蚀时间的延长,反射谱线向短波方向漂移且峰值降低;同时,也分析了腐蚀机理和谱线漂移的原因.

功能化碳化硅纤维研究进展

杨连;黎阳;洪流;陈璐;马龙

2016, 45(5): 1397-1403.

摘要 ( 23 )

PDF (875KB) ( 34 )

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碳化硅陶瓷纤维作为一种结构材料,在高技术领域有着广泛的应用前景.近年来,随着对碳化硅纤维综合性能要求的提高,在提升碳化硅纤维现有性能的同时,实现碳化硅纤维的功能化已成为一大研究热点.本文从引入异质元素、改变截面形状和表面改性三方面综述了近年来功能化碳化硅纤维的研究进展,最后展望了功能化碳化硅纤维的发展趋势.

水热体系中不同前驱物对合成镁铝水滑石微结构的影响

仇满德;牛苗;王亦丹;韩庆娇

2016, 45(5): 1404-1408.

摘要 ( 18 )

PDF (762KB) ( 27 )

相关文章 | 计量指标

以不同的镁源、铝源组合为前驱物,利用XRD、SEM及EDS比较研究了水热体系中不同的前驱物组合对合成镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨.研究结果表明:当固定体系的pH =12,水热温度120℃、水热时间18h的条件下,不同的前驱物组合均可以合成结晶度较好的镁铝水滑石晶体;但不同的镁源、铝源组合对产物的物相、分散性、结晶规整性、厚径比、纯度、大小及微结构有一定的影响.当镁源固定为MgCl2,铝源分别为Al2O3、Al(NO3)3、AlCl3时,不溶性氧化铝合成的LDHs规整性、分散性及纯度较差,晶体发育不完整;当铝源分别为溶解度较好Al(NO3)3、AlCl3时,合成产物LDHs晶体的结晶度、规整性、分散性及纯度较好,但由于溶解度和相连阴离子极性的不同,造成产物微结构的微小差异;当镁源固定为溶解度较大的Mg(NO3)2时,铝源分别为Al(NO3)3、AlCl3时,同溶解度较小MgCl2相比,更有利于合成结晶度、规整度、尺寸更小的镁铝水滑石晶体.溶解度较大的镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石有更高的结晶度和规整度.EDS分析证实,溶解度较差的Al2O3合成的镁铝水滑石纯度较差.溶解度较好的不同镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石不含有任何其它阴离子杂质,平均镁铝比约为3,非常接近LDHs的理论值.

太阳电池背反镜的吸收损耗性质研究

陆晓东;赵洋;王泽来;宋扬;张金晶

2016, 45(5): 1409-1415.

摘要 ( 15 )

PDF (2258KB) ( 21 )

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基于频域有限差分法和入射光场在平板型和织构型非晶硅电池内的传输过程,详细分析了Ag背反镜的吸收性质.研究表明:导模振荡吸收和表面等离子体共振吸收是两种电池结构Ag背反镜的主要吸收机制;在长波段,平板型电池结构的导模振荡吸收和表面等离子体共振吸收均较弱,其Ag背反镜的吸收很小(小于3;),而织构型电池结构可产生较强的导模振荡吸收和表面等离子体共振吸收,其Ag背反镜的吸收较大(某些特殊波长的吸收达50;);织构型电池结构可有效拓展入射光单程通过有源层被完全吸收的波长范围.

液相沉积法制备(004)取向的TiO2薄膜

张欣;徐海燕;陈博

2016, 45(5): 1416-1420.

摘要 ( 26 )

PDF (717KB) ( 29 )

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采用液相沉积法(LPD)制备二氧化钛薄膜,探索pH值对二氧化钛薄膜样品成份、结构和性能的影响,利用XRD、FESEM、UV等方法对薄膜的结构、形貌以及光学特性进行表征.结果表明LPD制备的二氧化钛薄膜为锐钛矿相,可见光透过率高达80;,具有明显的(004)取向;薄膜的结构和光学特性依赖沉积液pH值,pH=2.03时所制备的薄膜取向性最佳,柱状晶粒排列整齐.

电化学技术制备白钨矿单元多晶薄膜的生长特性研究

安红娜;陈连平;吴浪

2016, 45(5): 1421-1425.

摘要 ( 24 )

PDF (1182KB) ( 31 )

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在室温下用电化学技术进行沉积白钨矿AMO4(A:Ba、Sr,M:W、Mo)晶态薄膜开展过比较系统地研究,特别是对薄膜从在金属基底M上开始成核到薄膜制备完成的不同时间内制备的样品进行了SEM、EDX和XRD等测试分析.通过集中对不同体系钼酸盐和钨酸盐薄膜的生长过程和生长习性定性地进行对比分析,结果表明:(1)对于相同的电解质溶液、不同的金属基底,在钨片上薄膜更容易形成晶核和晶粒,在薄膜生长初期,钨片上薄膜成核速率小,晶粒粒度大,晶粒生长速率大,成膜时间长,钼片反之;(2)对于相同的金属基底、不同的电解质溶液,在薄膜生长初期,BaMO4薄膜最早的成核时间要早,BaMO4薄膜成核速率小,晶粒生长速率大,晶粒粒度大,成膜时间短;SrMO4薄膜反之;(3)薄膜上晶粒的取向与基底无关,而与电解质溶液中的阳离子有关.

采用造粒原料燃烧合成Si3N4粉体

王福;杨建辉;李江涛

2016, 45(5): 1426-1430.

摘要 ( 9 )

PDF (1173KB) ( 25 )

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通过将Si/Si3N4原料造粒,采用燃烧合成工艺在较低氮气压力下(2.0 MPa)合成了Si3N4粉体.研究了原料造粒对原料孔隙率及燃烧合成反应过程的影响.实验结果表明:原料造粒后燃烧合成通过两步反应完成,通过调整Ds/DL(造粒原料最小粒径与最大粒径的比值)可以控制原料坯体的孔隙率和燃烧合成温度及速度,进而提高装料量及氮化率.

基于AR模型的Ni-Al2O3复合镀层显微硬度预测

唐洪涛

2016, 45(5): 1431-1434.

摘要 ( 8 )

PDF (662KB) ( 19 )

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采用磁场电沉积方法在45钢表面制备了Ni-Al2O3复合镀层,用扫描电镜、显微硬度计等仪器对复合镀层表面及显微硬度进行检测.最后用AR模型对Ni-Al2O3复合镀层显微硬度进行预测.结果表明,当磁场强度0.3T,Al2O3粒子浓度8 g/L,电流密度1.5 A/dm2时,Ni-Al2O3复合镀层表面较为平整,镀层缺陷较少.AR模型能够较好的预测Ni-Al2O3复合镀层显微硬度,最大相对误差仅为1.9;.

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