人工晶体学报

ZnGeAs2多晶合成与表征

钟义凯;赵北君;何知宇;黄巍;陈宝军;朱世富;杨登辉;冯波

2017, 46(3): 393-397.

摘要 ( 20 )

PDF (757KB) ( 30 )

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ZnGeAs2是黄铜矿结构的三元化合物半导体材料,在红外非线性光学方面有重要应用前景.本文探讨了ZnGeAs2多晶的形成途径和合成机理,报道了一种ZnGeAs2多晶合成方法.以高纯(6N)Zn、Ge、As单质为原料,按化学计量比,富Zn1‰和As2‰配料,采用双温区合成方法,辅以机械、温度振荡和梯度降温的合成工艺,合成出均匀致密的单相ZnGeAs2多晶.经XRD和EDS分析表明:合成产物为黄铜矿结构的单相ZnGeAs2多晶,晶胞常数为a=b=0.56745 nm,c=1.11580 nm,与标准PDF卡片(No.730397)一致;各组成元素的原子比Zn∶Ge∶AS=1.00∶0.98∶1.95,接近理想化学计量比.上述分析结果表明,合成产物可用于ZnGeAs2单晶生长,为进一步研究ZnGeAs2晶体的非线性光学性能和应用奠定了较好的基础.

退火温度对Co掺杂CeO2稀磁氧化物薄膜的结构和铁磁性能的影响

阳生红;张曰理

2017, 46(3): 398-403.

摘要 ( 8 )

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采用溶胶-凝胶法,在Si(100)和石英玻璃衬底上制备了3;Co掺杂CeO2稀磁氧化物薄膜,研究了不同退火温度(500 ℃, 600 ℃和700 ℃)对薄膜结构和铁磁性能的影响.XRD 和拉曼光谱结果表明,随着退火温度的升高,薄膜晶化度明显提高.不同退火温度下的3;Co掺杂CeO2薄膜为多晶薄膜,且未破坏CeO2原有的结构.随着退火温度的升高, 晶粒尺寸逐渐增大.另外,3;Co掺杂CeO2薄膜在可见光范围内都有很好的透射率,其室温下的光学带隙Eg随退火温度增加而减小.超导量子干涉磁强计(SQUID)测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着退火温度的升高,饱和磁化强度和矫顽力增大,700 ℃退火的薄膜具有最大的饱和磁化强度和最大的矫顽力.不同退火温度导致样品的磁性有了明显的变化,这源于磁性产生的不同机理.可见薄膜的结构最终影响了其铁磁性能.

《人工晶体学报》征稿简则

2017, 46(3): 403.

摘要 ( 27 )

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反式二苯乙烯(TSB)的溶液法晶体生长

任继齐;常新安;陈学安;肖卫强;张明荣

2017, 46(3): 404-409.

摘要 ( 33 )

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本文观测了TSB在苯甲醚等有机溶剂中的结晶习性,测定了相应的溶解度曲线和亚稳区.采用溶液降温法在50~30 ℃的温度范围内进行晶体生长,获得透明度好的厘米级TSB晶体.通过对所得晶体进行X射线粉末衍射、紫外-近红外透过光谱、吸收光谱和紫外荧光光谱等测试,表明:本实验使用的不同生长溶剂对TSB晶体结构不会产生影响,所得晶体在410~1000 nm波长范围内透过率不低于80;,而在200~360 nm范围内有吸收,在波长为272.8 nm的激发光作用下,得到较强的荧光峰,峰位为386 nm.

Y2O3∶Yb3+,Tm3+纳米粉体的制备及发光性能研究

罗军明;焦亚梅;邓莉萍;徐吉林

2017, 46(3): 410-415.

摘要 ( 55 )

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以Y2O3为基质材料,Yb3+为敏化剂,Tm3+为激活剂,采用化学共沉淀法制备Y2O3∶Yb3+,Tm3+纳米粉体,通过差热、红外光谱、XRD、荧光、上转换发光和场发射电子显微镜等方法对样品进行表征.结果表明:Tm3+和Yb3+完全固溶到Y2O3立方晶格中,且粉体大小均匀,尺寸约50 nm;Yb3+浓度为4;(摩尔分数)、煅烧温度900 ℃时,荧光和上转换发光强度最强;Tm3+浓度为0.4;时绿光(5F4/5S2→5I8)和红光(2F5/2→2F7/2)荧光强度最强,浓度0.5;时蓝光(1G4→3H6)和红光(1G4→3F4)的上转换发射强度最大.

AlN陶瓷表面氧化及Mo-Mn法金属化研究

曹昌伟;冯永宝;丘泰;梁田

2017, 46(3): 416-421.

摘要 ( 36 )

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对无压烧结制备的AlN陶瓷氧化处理,采用传统Mo-Mn法在预氧化后的AlN陶瓷表面制备金属化层,并在Mo-Mn金属化层表面实施镀镍制备Mo-Mn/Ni复合金属化层.研究了AlN陶瓷氧化及金属化对其导热性能、力学性能、表面相组成及显微结构的影响.结果表明:氮化铝陶瓷经过1100 ℃保温3 h的氧化处理之后,在其表面生成均匀分布的氧化铝层,热导率和抗弯强度分别提升了6.2;和26.6;.AlN陶瓷表层制备的Mo-Mn/Ni复合金属化层厚度约为28 μm,Al2O3层、Mo-Mn层与Ni层之间通过元素的相互迁移形成扩散层,层间紧密结合.金属化后陶瓷的热扩散系数较纯AlN陶瓷基体提升3.8;.

改性羟基磷灰石晶须牙科复合树脂材料的制备及研究

雷云;黄洁;刘金坤;颜廷亭;陈庆华

2017, 46(3): 422-426.

摘要 ( 11 )

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采用硅胶对制备的HAP晶须进行表面改性形成SiO2颗粒附着,然后以硅胶改性的HAP晶须为填料混合甲基丙烯酸酯制备复合树脂材料.二氧化硅对晶须改性是通过形成凝胶颗粒与晶须结合并通过热处理形成牢固的结合.通过XRD、FT-IR光谱和SEM以表征微结构、键性质以及表面相组成.结果表明:经硅胶改性的HAP晶须表面有SiO2小颗粒附着,随着煅烧温度的增加,SiO2颗粒的数量明显增多,尺寸有变大的趋势.复合树脂材料的弯曲强度随改性晶须煅烧温度的增加而增加,以600 ℃煅烧的改性晶须为原料制备的树脂样品,其弯曲强度最高,达到89.46 MPa.

N-(4-吡啶甲基)-L-丝氨酸铜配合物的合成、晶体结构和磁性

李艳红;卢丽萍;冯思思

2017, 46(3): 427-432.

摘要 ( 28 )

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氨基酸还原希夫碱HL (N-(4-吡啶甲基)-L-丝氨酸)与CuCl2·2H2O在室温条件通过扩散法合成了配位聚合物{[Cu2(L)2(Cl)2]·H2O}n(I).采用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、粉末衍射和热重分析进行了表征.两个结晶学独立Cu(II) 包含于其晶体结构中,Cu1为变形八面体CuO2N2Cl2几何构型;Cu2则呈现略有变形的四方锥结构.Cu1和Cu2通过配体L-的吡啶氮原子以及氯离子的桥连作用连接为2D网状结构.变温磁化率实验表明在温度为2~300 K,配合物I表现为铁磁性耦合.

高温下锂离子在低掺镁铌酸锂晶体中的扩散

李清连;孙军;商继芳;杨金凤;张玲;许京军

2017, 46(3): 433-438.

摘要 ( 30 )

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研究了高温富锂气氛下锂离子在低掺镁铌酸锂晶体中的扩散.采用气相输运平衡法制备了掺杂1mol; MgO的不同锂含量的铌酸锂(Mg1LN)晶体,采用热分析仪测试了晶体的居里温度.制备了一系列不同锂含量的Mg1LN多晶料,拟合了晶体锂含量与居里温度的关系.采用Boltzmann-Matano法求解了扩散方程.结果表明,扩散温度为1100 ℃时,Mg1LN晶体中锂离子扩散系数为3.2×10-9~13.0×10-9 cm2/s,当扩散温度为1145 ℃时锂离子扩散系数约是1100 ℃时扩散系数的三倍.因此,适当提高扩散温度是提高气相输运平衡法制备近化学计量比低掺镁铌酸锂晶体效率的有效办法.

基于暗I-V特性曲线对晶硅电池杂质和缺陷性质研究

宋扬;陆晓东;王泽来;赵洋;吕航;张宇峰

2017, 46(3): 439-444.

摘要 ( 9 )

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暗I-V特性曲线是一种有效监测晶硅电池内部杂质和缺陷性质的表征手段.本文利用有限差分法较系统地研究了杂质和缺陷性质对暗I-V特性曲线的影响,并给出了利用暗I-V特性曲线判断晶硅电池内部杂质和缺陷类型和分布的基本准则,结果表明:在大于0.75 V的正向偏压区域,暗I-V特性曲线的明显变化可作为判断为由晶硅电池体内杂质和缺陷引起;在0.1 V~0.75 V的正向偏压区域,暗I-V特性曲线的理想因子分区性质可作为晶硅电池体内和表面杂质和缺陷的依据.

纳米Cu2O/Ag复合材料的制备、表征和抗菌活性研究

郭小华;马剑琪;葛红光

2017, 46(3): 445-450.

摘要 ( 14 )

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通过溶胶-凝胶法制备了单分散性的球形纳米Cu2O,采用无还原剂的取代反应法在上面负载一层纳米Ag,制备了核壳结构的Cu2O/Ag纳米复合材料.利用透射电镜(TEM)分析了纳米Cu2O/Ag的形貌、并用X射线衍射测(XRD)X射线光电子能谱(XPS)分析了其物相组成,利用紫外-可见光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)研究了其光谱特征,用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌研究Cu2O/Ag抑菌性能.结果表明,Cu2O平均直径为150 nm,表面纳米Ag粒子直径为7 nm,形成核壳结构Cu2O/Ag对大肠杆菌抑菌率为93 ;, 对金黄色葡萄球菌为95;.

溶解-析晶法制备结构可控的氟羟基磷灰石微球

岳雪涛;田清波;冯立明;张丰庆;隋玉武;孙康宁

2017, 46(3): 451-456.

摘要 ( 19 )

PDF (1329KB) ( 25 )

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以羟基磷灰石(HAP)粉体为原料,用简便方法制备氟羟基磷灰石(FAP)微球.将HAP粉体在不同pH值的NaOAc缓冲液中充分搅拌,加入NaF并水浴加热,制得氟羟基磷灰石(FAP)微球, 并利用TEM、SEM、XRD、FT-IR对微球的结构、成分进行表征, 研究与探讨了微球形成的机制.研究结果表明可以通过改变缓冲液的pH值来控制FAP微球结构.

ZnWO4-ZnO复合光催化剂的制备及光催化性能

郝艳艳;张影;赵琳;阎松

2017, 46(3): 457-462.

摘要 ( 12 )

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以ZnO及WO3为前驱反应物,制备了一系列不同ZnWO4含量的ZnWO4-ZnO复合光催化剂.利用X射线衍射、扫描电子显微镜及X射线能谱仪等手段对催化剂进行表征,并以紫外光为光源,罗丹明B为模拟污染物,评价催化剂的活性.结果表明,热处理温度及ZnWO4与ZnO摩尔比对催化剂光催化降解罗丹明B的活性影响显著.当复合4mol;ZnWO4,并于850 ℃煅烧所制得的ZnWO4-ZnO催化剂活性最高,比纯ZnO高出25;.这是因为ZnWO4的复合可抑制ZnO晶粒长大,提高光生电子与空穴的分离效率,进而改善其光催化活性.

反应温度和添加剂含量对微波合成碳化硼微观形貌的影响

张世豪;范冰冰;高前程;刘扬帆;张锐

2017, 46(3): 463-467.

摘要 ( 13 )

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微波烧结由于具有高效、快速、绿色等特点越来越受到人们的关注.本文以天然煤粉(C)和硼酸(H3BO3)为原料,在无气氛保护条件下,利用2.45 GHz的TE666单频微波烧结炉,快速碳热还原反应法制备出纳米碳化硼(B4C)粉体.结果发现:当煤粉(C)和硼酸(H3BO3)质量比为3∶1,微波烧结温度为1400~1800 ℃,保温时间为5 min,即可制备出结晶良好的碳化硼(B4C)晶体,调整相关工艺参数可以控制B4C晶体的形貌,如直径为50~150 nm的球形颗粒或碳化硼片状结构,通过改变Na2CO3添加剂含量(3wt;~9wt;),可得到不同尺寸的碳化硼纳米片(边长为200~800 nm),获得传统电阻烧结条件下无法得到的碳化硼(B4C)晶体.

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

赵志龙;薛群虎;赵亮;田丽萍

2017, 46(3): 468-474.

摘要 ( 39 )

PDF (1052KB) ( 39 )

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以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.

商洛钼尾矿制备泡沫陶瓷的研究

赵威;张国春;周春生;韩茜

2017, 46(3): 475-479.

摘要 ( 34 )

PDF (945KB) ( 13 )

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以商洛钼尾矿为主要原料,添加钾长石、高岭土等辅助原料,以SiC为发泡剂,制备高钼尾矿含量的轻质保温隔热泡沫陶瓷.采用正交实验确定影响泡沫陶瓷体积密度四个因素的主次程度依次为:SiC添加量、升温速率、保温时间和烧成温度.最终以8 ℃/min的升温速度升至800 ℃,再以1 ℃ /min升至1140 ℃,保温20 min,随炉冷却制得体积密度0.34 g/cm3,抗压强度3.2 MPa,平均孔径1.8 mm,气孔分布均匀的高性能轻质保温隔热泡沫陶瓷材料.

CeO2对CaTiO3陶瓷烧结性能以及微观结构的影响

安迪;罗旭东;谢志鹏;李婷;刘鹏程

2017, 46(3): 480-485.

摘要 ( 31 )

PDF (1261KB) ( 27 )

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以CaO和TiO2为原料,采用固相反应烧结法合成钛酸钙陶瓷.以CeO2为添加剂,重点研究CeO2掺杂对合成钛酸钙陶瓷烧结性能及微观结构的影响.利用XRD、SEM、EDS等手段对试样的物相组成、显微形貌以及元素分布进行表征.通过X'pert High score Plus软件研究CeO2添加量和煅烧温度对合成钛酸钙的相组成、晶胞参数、缺陷反应的影响.结果表明:随着CeO2加入量的增大,Ce4+与Ti4+及Ce3+与Ca2+之间发生取代,致使钛酸钙的晶体结构发生畸变,晶格常数以及晶胞体积出现了先增大后减小的趋势.CaTiO3结构中取代位置的改变,是造成晶胞体积呈非线性变化趋势的原因.形成的结构缺陷加速了固相烧结反应,钛酸钙晶粒由发育不完全的台阶状转变为规则的多边形.过量的CeO2会抑制晶粒的生长,减小晶粒尺寸.随着煅烧温度的升高,结构中热缺陷浓度增大,促进了钛酸钙的烧结.

铜蒸发温度对共蒸发法制备Cu2ZnSnSe4太阳电池的影响

孙顶;李玉丽;贾雪;姚小春;迟耀丹;张力

2017, 46(3): 486-489.

摘要 ( 36 )

PDF (639KB) ( 24 )

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由于Cu元素的含量对Cu2ZnSnSe4(CZTSe)化合物的薄膜性质及电池性能都有影响,本文主要研究了不同铜蒸发温度对CZTSe薄膜性质及电池性能的影响.研究表明:当铜蒸发温度较低时(1400 ℃),CZTSe薄膜中含有SnSe相,同时薄膜呈N型;随着铜蒸发温度的提高,CZTSe薄膜的结晶质量明显提升.但当铜蒸发温度过高时(1500 ℃),薄膜中含有CuxSey相.二次相SnSe与CuxSey的存在都会使电池失效.最终通过优化铜的蒸发温度,在较合适的1450 ℃ 铜蒸发温度条件下制备出效率为2.63;(有效面积0.34 cm2)的CZTSe太阳电池.

Fe掺杂Mn/TiO2低温脱硝催化剂的催化性能研究

刘纳;何峰;谢峻林;胡华;李凤祥;方德

2017, 46(3): 490-494.

摘要 ( 21 )

PDF (951KB) ( 27 )

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采用氧化沉淀-浸渍法制备了不同含量Fe掺杂的Fe-Mn/TiO2低温脱硝催化剂,考察了催化剂在80~180 ℃范围内的脱硝能力并通过XRD、BET、TG、H2-TPR、NH3-TPD等测试手段,对催化剂的物理化学性质进行了表征.实验结果表明,Fe的加入并没有改变Mn/TiO2的主要晶相,仍是锐钛矿型的TiO2,MnOx和FeOx均以非晶态结构高度分散于载体表面,而且Fe的加入可以有效地改善催化剂的微观形貌、比表面积及表面酸性位点,从而提高其低温脱硝性能.Fe掺量在Fe/Ti为0.10时催化剂具有最佳性能,在120 ℃时脱硝率可达90;以上.

硫酸钠熔盐制备片状α-Al2O3的研究

王雪竹;吴锋;张明旺;孙娜娜;房卉;薛宗伟;李心慰

2017, 46(3): 495-500.

摘要 ( 22 )

PDF (1349KB) ( 24 )

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分别以十八水合硫酸铝和氢氧化铝为γ-Al2O3源,以硫酸钠为熔盐,干法混合熔盐和γ-Al2O3,采用熔盐法制备片状氧化铝.结果表明:以氢氧化铝为γ-Al2O3源,由于氢氧化铝为母盐分解后仍保留球形多面体的母盐假相,熔盐只能溶解球形多面体表面的氧化铝,经过溶解-沉淀过程生长出少量镶嵌于球形多面体的片状氧化铝,不能制备片状氧化铝;以十八水合硫酸铝为氧化铝源,分解后形成的分散程度良好的γ-Al2O3与硫酸钠熔盐摩尔比γ-Al2O3∶Na2SO4=1∶4时能够充分溶解于熔盐中,可制备出分散的片状氧化铝.

纳米球和核壳纳米球对有机太阳能电池光吸收增强效果的研究

陈名;任静琨;张叶

2017, 46(3): 501-506.

摘要 ( 16 )

PDF (1060KB) ( 27 )

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研究了SiO2纳米球、Ag纳米球、SiO2@Ag核壳纳米球、Ag@SiO2核壳纳米球结构分别掺杂到有机太阳能电池的活性层中对器件活性层的光捕获能力增强作用.结果显示:相较于等效的平板结构,掺杂SiO2介质球使活性层光吸收提高了9.95;;Ag金属球则带来11.0;光吸收增强.表明在有机太阳能电池中的活性层中掺杂参数优化的金属球和介质球都能够带来活性层光吸收增强.另外,对活性层中掺杂核壳纳米球结构的研究表明:掺杂SiO2@Ag核壳纳米球的活性层光吸收随着包覆层厚度的增加而增加,当Ag壳厚度为16 nm时,增强效果与掺杂最优的介质球的效果接近,而且两者增强谱也基本相同;掺杂Ag@SiO2核壳纳米球结构中活性层光吸收随着介质包覆层厚度增加而减弱,当包覆层厚度为1 nm时,吸收效果与金属球相当,且吸收谱也是基本相同.通过在有机太阳能电池活性层中掺杂介质球、金属球以及核壳纳米球所带来的活性层光吸收增强效果的研究,为选择掺杂纳米球和核/壳纳米球来提高光捕获能力提供了指导.

Al2O3对氧化镁陶瓷烧结性及抗热震性的影响

于忞;罗旭东;张国栋;谢志鹏

2017, 46(3): 507-513.

摘要 ( 16 )

PDF (1073KB) ( 30 )

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本文以纳米氧化镁,硫酸铝和氨水为原料,采用共沉淀法制备表面由Al2O3前驱体包覆的MgO陶瓷.对烧后试样进行常温烧结性能和抗热震稳定性能检测.试样相组成的确定和显微结构分析是分别通过XRD和SEM手段来进行的.着重研究了由前驱体转化得到的Al2O3作为烧结助剂对氧化镁陶瓷的烧结性及抗热震性的影响.结果表明:加入Al2O3后,试样中生成了镁铝尖晶石,提高了试样的致密度,最大可达到3.48 g/cm3.在试样的显微结构中出现了大量微裂纹和粘连区域,一定程度上优化了试样的抗热震稳定性.

V2O5掺杂对0.6SrTiO3-0.4LaAlO3微波介质陶瓷结构与性能的影响

黄春娥;陆小荣;陆旻瑶;宦媛

2017, 46(3): 514-518.

摘要 ( 18 )

PDF (885KB) ( 29 )

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采用固相反应法,研究了V2O5添加量与0.6SrTiO3-0.4LaAlO3(简称6ST-4LA)陶瓷烧结性能及介电性能之间的变化关系.结果表明:少量V2O5的引入未改变陶瓷的晶相组成,主晶相仍为SrTiO3基固溶体,适量添加V2O5不仅能显著降低6ST-4LA陶瓷的烧结温度,而且能增大其介电常数和品质因数(Q·f),调节谐振频率温度系数τf;随着V2O5添加量的继续增加,有第二相SrVO3出现并逐渐增多.当V2O5添加量为0.10wt;,1450 ℃烧结时,6ST-4LA陶瓷获得最佳微波介电性能:εr=46.46,Q·f=59219 GHz,τf=3×10-6 /℃.

退火温度对混合阳离子钙钛矿太阳能电池性能的影响

刘垚;张帆;牛芳芳;连加荣;宋军;曾鹏举

2017, 46(3): 519-525.

摘要 ( 12 )

PDF (1471KB) ( 30 )

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通过不断降低钙钛矿的带隙,拓宽光活性层的光吸收范围是提高钙钛矿太阳能电池光电转换效率的一个有效途径.本文通过在三碘亚铅酸甲脒(HC(NH2)2PbI3简称FAPbI3)前驱液中混入一定比例的碘化甲铵(CH3NH3I简称MAI)并将其退火温度从150 ℃降低到100 ℃,不仅能有效改善钙钛矿薄膜的表面形貌和结晶度,还能得到比三碘亚铅酸甲铵(CH3NH3PbI3简称MAPbI3)更窄带隙的薄膜,由此得到效率达14.8;钙钛矿太阳能电池器件.

(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3介质陶瓷的微波烧结研究

赵莉;胡玉叶;李丹;刘秋燕;沈春英

2017, 46(3): 526-530.

摘要 ( 21 )

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微波烧结法制备0.85(Mg0.7Zn0.3)TiO3-0.15(Ca0.61La0.26)TiO3 ((Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3)系介质陶瓷,研究微波烧结工艺对(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3陶瓷烧结性能、微观结构、相组成和微波介电性能的影响.结果表明:(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3陶瓷的主晶相为(Mg0.7Zn0.3)TiO3、Ca0.61La0.26TiO3,第二相为(Mg0.7Zn0.3)Ti2O5;升温速率15 ℃/min,烧结温度1275 ℃,保温时间20 min时,陶瓷微波介电性能优良:εr=27.01,Q·f=103500 GHz,τf=+2 ppm/℃.

低碳铁素体钢中纳米富Cu相由9R向fcc结构的转变

解辉;王伟

2017, 46(3): 531-535.

摘要 ( 24 )

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低碳铁素体钢样品经880 ℃加热0.5 h水淬,660 ℃调质处理10 h,然后在400 ℃等温时效11000 h后,利用高分辨透射电镜(HRTEM)和能谱仪(EDS),分析低碳铁素体钢中析出的纳米富Cu相不同晶体结构的特征及联系.观察到长轴约9.5 nm,短轴约6.6 nm的短棒状9R结构的纳米富Cu相,并且均为单斜9R以及呈互为孪晶结构,说明Cu早期析出时优先转变成具有互为孪生关系的单斜9R结构,同时还观察到孪生结构的fcc结构的Cu,以及具有莫尔条纹的非孪晶fcc结构的Cu.表明9R结构除了退孪晶化转变成非孪晶fcc结构外,还可以直接转变成具有孪生关系的fcc结构的纳米富Cu相.

脆性材料切削温度理论模型及实验研究

赫培;马廉洁;郭亚鹏;邓航;王华;毕长波;李祺;万学文

2017, 46(3): 536-540.

摘要 ( 3 )

PDF (634KB) ( 16 )

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通过将单次断裂扩展成连续断裂,并利用被加工面表面形貌面积和投影面积之比k1,计算断裂次数,根据脆性材料微观断裂机理的能量守恒原理,建立了脆性材料切削温度理论模型;使用硬质合金刀具切削氟金云母陶瓷,开展车削实验,验证模型可靠性;结果表明,建立的脆性材料切削温度理论模型,可以在一定范围内,对温度随工艺参数变化趋势进行预测.

基于RSM的氨浸渣浮选回收银试验研究

赵敏捷;方建军;张铁民;张琳

2017, 46(3): 541-549.

摘要 ( 1 )

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为了有效浮选回收某氧化铜氨浸渣中的银金属,通过4因素5水平CCD响应曲面设计(RSM),选取硫化钠、组合捕收剂、组合抑制剂和活化剂用量作为自变量,浮选银精矿银品位和回收率作为响应建立模型.响应曲面分析结果表明,一次项中,活化剂用量对银精矿品位和回收率影响均最显著;二次项中,组合捕收剂和组合抑制剂间的交互作用对银精矿品位作用最显著,硫化钠用量和乙二胺磷酸盐用量间的交互作用对银精矿的回收率作用显著.响应曲面法优化结果为:硫化钠用量930.04 g/t、组合捕收剂用量416.63 g/t、组合抑制剂用量301.85 g/t、磷酸乙二胺用量为105.90 g/t,在该条件下,可获得的银精矿最大回收率为87.66;,对应的品位为877.042 g/t,同时通过试验验证.在优化结果基础上进行了三次粗选一次扫选两次精选闭路试验,试验结果较之前试验相比,回收率提高了将近2个百分点,表明响应曲面法优化取得了较好的效果.

温和氢气等离子体对薄层二硫化钼的影响研究

张学成;肖少庆;南海燕;张秀梅;闫大为;顾晓峰

2017, 46(3): 550-554.

摘要 ( 6 )

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薄层二硫化钼(MoS2)作为一种二维过渡金属硫属化合物(TMDC)具有较好的光学和电学特性,在目前的半导体光电功能器件领域中具有良好的应用前景.本文主要采用一种温和等离子体技术并在以氢气作为先驱气体的环境下对薄层二硫化钼进行处理,研究处理前后以及后续退火后薄层二硫化钼的光学与电学特性的变化.研究表明,氢原子在温和等离子体的作用下会渗入薄层MoS2,从而改变原始的晶格结构并影响MoS2的晶格振动,导致荧光淬灭,同时使薄层MoS2趋于本征或者p型.后续退火会引起极少数MoS2分子与氢原子的重新键合,从而改变其带隙.

Co掺杂氧化锌的电学和磁学性质的研究

王月;张经慧;李雪

2017, 46(3): 555-561.

摘要 ( 5 )

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采用水热合成法实现了Co掺杂氧化锌材料,并对所制备的材料以及在空气中退火材料的电学和磁学性质进行了研究.通过 X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法对制得样品的结构、形貌进行了表征,结果表明:Zn0.9Co0.1O为六方纤锌矿结构,钴元素的掺入并不改变氧化锌的物相结构.由于掺杂过程中钴元素替代晶格中锌离子的位置,晶格常数发生了改变,同时也影响了材料的性质;退火后样品的晶粒尺寸减小,结晶性变得更好.通过霍尔效应测试系统对样品的电输运性质和磁阻效应进行了分析,结果表明初始样品零场电阻大于退火后样品.磁场对样品内的载流子浓度和迁移率产生了影响,从而影响样品的电导率.两组样品均表现为正磁阻效应,这主要是由于电子局域化作用和能带劈裂效应共同作用的结果,初始样品受到内部晶格缺陷影响,磁阻效应没有持续增加,而经退火处理后的样品内部晶格缺陷减少,水分子导电作用减弱,致使正磁阻作用越来越明显.

氯化亚铁催化制备硼碳氮纳米管

曹利华;陈拥军;李建保;骆丽杰;徐智超;张弨

2017, 46(3): 562-565.

摘要 ( 7 )

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采用固相反应法,以无定型硼粉为原料,氯化亚铁为催化剂,在无水乙醇和氨气气氛中高温热处理3 h成功制得大量竹节状的三元硼碳氮(BCN)纳米管.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及X射线光电子能谱仪(XPS)等手段对所得纳米管进行了表征.结果显示,纳米管的直径在60~90 nm之间,纳米管由B、C、N三种元素组成,其原子比为9.77∶1∶8.65.纳米管的生长机理属于气-液-固(VLS)机制.同时初步探讨了反应温度对纳米管的影响.

g-C3N4和CuO复合材料的制备、表征及光催化研究

胡玉洪;吴文卫

2017, 46(3): 566-572.

摘要 ( 87 )

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高温煅烧三聚氰胺制备类石墨结构氮化碳(g-C3N4),然后以硝酸铜Cu(NO3)2和g-C3N4为原料,去离子水和无水乙醇作溶剂,在加入适量氨水的反应条件下通过水热法反应制备g-C3N4/CuO纳米复合材料.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、光电子能谱仪(XPS)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DRS)和荧光光谱(PL)等测试对复合材料进行表征.通过XRD、SEM和XPS测试结果可知微米球形CuO和g-C3N4紧密的结合起来,而由UV和PL谱图表明CuO和g-C3N4的复合扩展了材料对可见光的吸收范围和减慢了材料的光生电子和空穴的复合率.通过在可见光下降解甲基橙(MO)来检测复合材料的光催化活性,结果表明,在没有过氧化氢(H2O2)的体系下,经过4 h的光反应后,70-g-C3N4/CuO对MO的降解率达到了85;;但是在H2O2的体系下,经过1 h光反应后,70-g-C3N4/CuO对MO的降解率达到了96;.通过自由基的捕获实验说明羟基自由基、超氧自由基、空穴在降解MO过程中起到重要的作用.复合材料在经过四次的循环实验后,对MO的降解率基本能达到90;.因此,g-C3N4和CuO的复合抑制了电子-空穴的复合和扩展了吸收光波长范围,这样就使g-C3N4/CuO材料有了好的光催化性和稳定性.

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