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2019年 第48卷 第4期
刊出日期：2019-04-15

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CdSe纳米晶薄膜的光敏特性研究

熊智慧;肖飞;杨辉;张敏;曾体贤

2019, 48(4):  567-571. 

摘要 ( 10 )   PDF (1079KB) ( 14 )  

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硒化镉(CdSe)是一种光电性能优异的II-VI族化合物半导体.采用真空热蒸发技术在Si(100)衬底上制备出高质量的CdSe纳米晶薄膜,并利用X射线衍射仪(XRD)、Raman光谱仪、膜厚测试仪、扫描电镜(SEM)和数字源表对其结晶性能、晶体结构、表面形貌及光敏特性进行了表征.结果显示,CdSe纳米晶薄膜呈六方纤锌矿结构,纯度较高,结晶性能较好,沿c轴择优生长的优势明显;同时,薄膜具有典型的光敏电阻特性,且电阻值受光照强度、退火温度影响明显.

六方短棒状ZnO/氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化性能

张迪;张江;李轩科;南辉;袁观明;董志军;丛野;李艳军;崔正威

2019, 48(4):  572-578. 

摘要 ( 8 )   PDF (1632KB) ( 11 )  

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以乙酸锌为锌源,NaOH溶液作为沉淀剂,采用水热法结晶得到六方短棒状ZnO颗粒.再以化学氧化法制备的氧化石墨烯为改性剂,在ZnO颗粒合成过程中加入不同量的氧化石墨烯(GO)分散液.在水热条件下ZnO颗粒与氧化石墨烯片发生自组装形成ZnO/GO复合材料.通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)与紫外-可见漫反射光谱(DRS)对样品的物相组成、显微形貌、官能团特征及光学性质进行表征.在紫外光和可见光照条件下,分别研究了ZnO及不同GO含量的ZnO/GO复合材料对亚甲基蓝(MB)的光催化降解活性.结果表明:合成的ZnO为六方短棒状形貌,且GO的加入量对样品的形貌产生较大影响,同时GO可以有效促进光生电子和空穴的分离,所得ZnO/GO复合材料在紫外光光照条件下对MB具有良好的光催化降解性能,而在可见光光照下光催化活性很低,从而推测ZnO极性面与非极性面的暴露比例对复合样品的光响应范围及其光催化性能产生重要影响.

Si/Ti原子比对TiO2-SiO2复合薄膜亲水性能与摩擦磨损性能的影响

王晓宏;赵青南;常潇;陆文涛;董玉红;赵杰

2019, 48(4):  579-586. 

摘要 ( 5 )   PDF (1633KB) ( 11 )  

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采用直流(DC)反应磁控溅射法在玻璃上制备了不同Si/Ti原子比的TiO2-SiO2复合薄膜.使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外可见分光光度计、CA-XP150型接触角仪、UMT-2型多功能微摩擦仪,研究了不同Si/Ti原子比的TiO2-SiO2复合薄膜微观结构、表面形貌、亲水性能和摩擦磨损性能.结果表明,所制备的纯TiO2薄膜具有锐钛矿结构,其平均晶粒尺寸为11 nm,TiO2-SiO2复合薄膜呈现非晶结构,其粒子尺寸相对减小;随着Si/Ti原子比的增大,薄膜在可见光区的平均透过率从76.6; 增加到84.3;.当复合薄膜中Si/Ti原子比为1:2时,薄膜的摩擦系数为0.11,薄膜具有最佳的亲水性能;在紫外光照射2 h后水接触角降到3.0°;在黑暗中放置30 h后水接触角略增加到7.7°.

横向双锥快速生长35%DKDP晶体的研究

蔡序敏, 祁英昆, 赵元安, 胡国行, 李国辉, 胡子钰, 郑国宗

2019, 48(4):  587-591. 

摘要 ( 13 )   PDF (1274KB) ( 17 )  

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在ICF工程中II类三倍频晶体使用的是含氘量70%DKDP晶体,而70%DKDP晶体生长难度大,成本高,因此选用氘含量低,性能达到工程要求的DKDP晶体作为II类三倍频晶体是很有必要的.采用横向双锥快速生长技术生长氘含量约35%DKDP晶体,按照II类方向进行切割,测试三倍频激光损伤阈值和横向受激拉曼散射效应(TSRS),并与70%DKDP晶体进行对比.实验结果表明,所生长含氘量35%DKDP晶体比70%DKDP晶体损伤阈值约高1.8倍,而在881.7 cm^-1,35%DKDP晶体的拉曼散射峰值强度比70%DKDP晶体高出约23%,70%DKDP晶体的TSRS比35%小.

F掺杂四方钙钛矿结构BiFeO3的铁磁性和电子结构第一性原理研究

魏丽静;郭建新

2019, 48(4):  592-597. 

摘要 ( 8 )   PDF (1360KB) ( 13 )  

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采用第一性原理方法,研究了F掺杂四方钙钛矿结构BiFeO3(T-BiFeO3)的铁磁性和电子结构.基于T-BiFeO3的四种磁结构,本文计算了两种可能的掺杂位置,确定了最稳定的T-BiFeO3-x Fx结构.研究发现,不同F的浓度对T-BiFeO3的总磁矩影响不同,当掺杂为T-BiFeO2.75 F0.25时,其总磁矩最大,为2μB.进一步分析发现,T-BiFeO3-x Fx的总磁矩主要来源于F原子及其最近邻的Fe原子.电子结构分析表明,费米能级附近的杂质态主要是掺杂后Fe 3d轨道和O 2p轨道向高能级移动而形成的.另外,T-BiFeO2.75 F0.25具有比较大的极化强度.

Z机制光催化三元复合材料RGO/WO3/g-C3N4结构及光催化性能

赵馨睿;王铮;杜娟;李晓宇

2019, 48(4):  598-606. 

摘要 ( 7 )   PDF (2299KB) ( 13 )  

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以一步水热法合成了还原氧化石墨烯/三氧化钨/石墨相氮化碳(RGO/WO3/g-C3 N4)三元光催化复合材料,并对其结构、形貌及光电性能进行了表征.以罗丹明B(RhB)和盐酸四环素(TC-HCl)为降解目标物,评价了三元复合材料的光催化性能.基于自由基捕获实验和光催化反应结果分析了三元复合材料的光催化机制.结果表明:三元光催化复合材料中,三种物质紧密接触形成异质结构,与WO3和g-C3 N4单体及其二元复合材料相比,其可见吸收光谱有明显的红移,具有更低的光致发光光谱强度.复合材料有效的改善了电子-空穴对的复合,具有很好的光催化活性,最优配比组成的样品为0.2;RGO/WO3/g-C3 N4,光照240 min后,对RhB降解效果高达97.58;,其光催化效果优于WO3、g-C3 N4、RGO/g-C3 N4和WO3/g-C3 N4.催化降解过程中的主要活性物种是·O2-,其次是h+、·OH,反应过程中半导体的电子转移机制符合Z机制.

纳米硅增强纳米纤维薄膜的制备与研究

胡月;罗兰;刘玉恒;王治丹

2019, 48(4):  607-610. 

摘要 ( 7 )   PDF (1677KB) ( 12 )  

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利用纳米硅粉和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇混合溶液,通过静电纺丝和碳化制备了Si/C纳米纤维薄膜.通过XRD、SEM、XPS、拉伸测试和TG法对样品进行表征.结果表明,纤维直径、薄膜表面元素含量、碳化薄膜强度可以通过控制Si与PVP含量而调节;当Si与PVP的质量比为0.2时,碳化薄膜拉伸强度最高其值为(6.1±0.3)MPa,继续增加硅的含量其薄膜强度明显降低.

TiO2材料(100)典型晶面的形成与电子结构的研究

李凡生;余小英;唐文翰;房慧;王如志

2019, 48(4):  611-615. 

摘要 ( 6 )   PDF (1099KB) ( 11 )  

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在超软赝势密度泛函理论基础上计算分析了TiO2基(100)晶面低维材料的形成、电子结构和光学性质.结果表明,TiO2基(100)晶面低维材料的形成焓大于TiO2块体材料的形成焓,其稳定性比TiO2块体材料低.TiO2基(100)晶面低维材料带隙为2.760 eV,高于其体材料,其带隙为间接型.其价带顶和导带底主要分别由O p电子和Ti d电子形成,并且Ti的d电子和O的p电子在-2.5 eV处有局域作用.TiO2基(100)晶面低维材料电子局域化程度增大,Ti和O之间的离子性结合程度增强.TiO2基(100)晶面低维材料在140.8 nm处有最强的反射峰,其反射系数达23.9;,其在34.5 nm处有强的选择性吸收,并且在33.3 nm和138.9 nm处有最强的能量损失.

助熔剂对白光LED用红色荧光粉SrMoO4:Eu3+的光谱性能影响

孔丽;乔露;魏奇业;赵明悦;刘莹莹;王文生;于海辉

2019, 48(4):  616-620. 

摘要 ( 10 )   PDF (1071KB) ( 9 )  

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采用高温固相法制备得到一种新型荧光粉SrMoO4:Eu3+,对其进行了XRD、激发光谱、发射光谱等的测试,结果表明:荧光粉SrMoO4:Eu3+可被464 nm的蓝光激发发射615 nm的红色荧光粉,其Eu3+的最佳浓度为30mol;;助熔剂的掺杂可使荧光粉SrMoO4:Eu3+制备温度从900℃降低到600℃,而其发光强度增强;对不同助熔剂的研究结果表明硼酸的效果最佳,且最佳掺杂浓度为7 wt;.

金刚石/Fe3O4磁性聚集磨料的制备与表征

乔毅;王庆伟;陈秋玲;?钛逄?马秋花

2019, 48(4):  621-626. 

摘要 ( 7 )   PDF (1611KB) ( 16 )  

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以表面缺陷较多的金刚石微粉为实验原料,用混合强酸对其表面进行处理使其羟基和羧基化.然后采用化学沉淀法制备出金刚石/Fe3 O4磁性聚集磨料.用XRD、SEM、EDS、IR、Raman、VSM等检测方法对样品的结构、形貌、元素组成和磁性能进行了表征.结果表明,Fe3+与金刚石表面的含氧基团的络合作用,使金刚石微粉表面被Fe3 O4颗粒包裹,形成不规则类球形金刚石/Fe3 O4磁性聚集体.当金刚石加入量占理论生成总固体量的9.4wt;时,磁性聚集磨料展现较高的磁性能.其饱和磁化强度(Ms=60.8 emu/g)与同等工艺制备的纯Fe3O4样品(Ms=66.3 emu/g)接近.

NiFe2O4/(0.8BaTiO3-0.2Na0.5Bi0.5TiO3)异质结层状复合薄膜的磁电性能

代清平;邓朝勇

2019, 48(4):  627-632. 

摘要 ( 4 )   PDF (1593KB) ( 11 )  

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采用脉冲激光沉积法在(001)-SrRuO3/SrTiO3(SRO/STO)衬底上生长了2-2型NiFe2O4/(0.8BaTiO3-0.2Na0.5 Bi0.5TiO3)(NFO/BT-NBT)磁电复合薄膜.X射线衍射仪(XRD)结果显示所有薄膜均为(00l)择优取向结构.物理性能测试结果表明:NFO/BT-NBT复合薄膜同时具有良好的铁磁性和铁电性,但不同的沉积顺序对复合薄膜的磁电耦合性能产生重要影响.以铁磁材料NFO为顶层的NFO/BT-NBT/SRO/STO异质结的磁电耦合系数(αE～110 mV·cm-1·Oe-1)大于以铁电材料BT-NBT为顶层的BT-NBT/NFO/SRO/STO异质结的磁电耦合系数(αE～80 mV·cm-1·Oe-1),这是NFO层受到衬底束缚作用不同的结果.

Cu过量对Cu1+x Al1-x O2(0≤x≤0.04)薄膜结构与光电性能的影响

赵学平;张铭;白朴存;侯小虎;刘飞;严辉

2019, 48(4):  633-640. 

摘要 ( 4 )   PDF (1743KB) ( 11 )  

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以单相多晶Cu1+x Al1-x O2陶瓷做靶材,采用射频磁控溅射方法在石英衬底上沉积了Cu过量的Cu1+x Al1-x O2(0≤x≤0.04)薄膜.通过X射线衍射(XRD)、紫外吸收光谱以及电导率的测试,表征了不同含Cu量Cu1+x Al1-x O2薄膜的结构与光电性能.结果表明,沉积态薄膜经退火处理后,由非晶转变为具有铜铁矿结构的纯相Cu1+x Al1-x O2;退火态薄膜在可见光区域的平均透过率约为55;,平均可见光透过率不受Cu含量的影响;退火态薄膜样品的室温电导率随Cu含量的增加而增大,Cu1.04 Al0.96 O2的室温电导率最高,为1.22×10-2 S/cm;在近室温区(200～300 K),退火态薄膜均很好地符合Arrhenius热激活模式.

MgO含量与颗粒度对Si3 N4-Y2 O3-MgO陶瓷液相烧结行为及力学性能的影响

孟凡;林东涛;左飞;于俊杰;郭伟明;林华泰

2019, 48(4):  641-645. 

摘要 ( 8 )   PDF (1622KB) ( 14 )  

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本文基于Si3 N4-Y2 O3-MgO液相烧结体系,系统研究了MgO含量和颗粒度对材料致密度、物相组成、显微结构以及力学性能的影响效果与作用机制.结果显示,MgO含量的增加,会使得液相组分增多,进而提高材料的致密度,同时促进β-Si3 N4晶粒的粗化生长;当液相含量相同但MgO颗粒度增大时,材料致密度和β-Si3 N4晶粒长径比会同时出现降低趋势.这表明,液相组分MgO的颗粒度会直接影响液相的形成与分布,进而对润湿、颗粒重排及传质过程产生作用.当MgO含量与颗粒度分别为4;和0.1μm时,材料相对密度、断裂韧性和维氏硬度获得最佳值,分别为99.5;±0.2;,(6.9±0.6)MPa·m1/2,(18.7±0.1)GPa.

基于P3HT空穴传输层的钙钛矿太阳能电池性能仿真研究

王传坤;张星;唐颖;马恒

2019, 48(4):  646-651. 

摘要 ( 15 )   PDF (913KB) ( 16 )  

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利用AMPS-1D软件对钙钛矿太阳能电池性能进行仿真.研究发现,当P3HT厚度500 nm时,钙钛矿太阳能电池的短路电流密度Jsc=18.995 mA/cm2,光电转换效率Ef=17.425;,填充因数FF=0.824,开路电压Voc=1.113 V.钙钛矿太阳能电池的光吸收层厚度为400 nm时,钙钛矿太阳能的光电转化效率最大.钙钛矿太阳能电池开路电压、短路电流密度、填充因数和光电转化效率等性能随着阴极材料功函数的增大而减.通过理论计算对制备高性能的太阳能电池具有指导性作用.

模板法制备三维多孔石墨烯及其复合材料研究进展

侯朝霞;薄大明;李伟;李建君

2019, 48(4):  652-659. 

摘要 ( 16 )   PDF (3962KB) ( 16 )  

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三维多孔石墨烯及其复合材料作为一种功能材料在能量存储、光电器件、气体分离和存储、吸附和传感器等领域得到关注.模板法由于能够精确控制孔尺寸、形貌和结构得到广泛研究.综述了利用分子筛、沸石、SiO2等硬模板,胶束、乳液、嵌段共聚物等软模板以及植物、粉末冶金、原位自牺牲等非传统模板制备三维多孔石墨烯及其复合材料的方法,并分析了各种方法的优缺点及材料性能.以期为三维多孔石墨烯及其复合材料的研究提供参考.

Bi2 S3/TiO2复合光催化剂的制备及光催化还原Cr(Ⅵ)性能研究

杨璇;赵增迎

2019, 48(4):  660-665. 

摘要 ( 6 )   PDF (2141KB) ( 11 )  

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环境中污染物的低耗能绿色处理方法,特别是环境中重金属Cr(Ⅵ)的绿色处理方法,是近年来的热点研究领域.本文首先制备了TiO2单晶颗粒,之后与不同量的Bi2 S3进行复合,制备了Bi2 S3/TiO2复合光催化材料.研究了不同的Bi2 S3复合量对所制备样品的组成、形貌、结构和光催化还原Cr(Ⅵ)性能的影响.通过XRD、SEM、TEM、DRS、SPV等方法对样品进行了表征.研究结果表明,TiO2表面复合有棒状的Bi2 S3,复合样品对Cr(Ⅵ)的可见光光催化还原效率明显高于纯TiO2,其中0.02 mol/L的Bi(NO3)3反应液制备的复合样品具有最高光催化还原效率.对样品催化机理研究表明,Bi2 S3/TiO2复合材料的带隙随着Bi2 S3含量的增加而变窄,对可见光的吸收和利用效率明显提高;并且TiO2与Bi2 S3的复合,可以减弱光生电子和空穴的复合,从而有效地利用了光生电子,提高了样品对Cr(Ⅵ)的光催化还原效率.

不同实验条件对锰矿法制备介孔纳米四氧化三锰性能的影响

滕飞;罗绍华;辛海霞;王庆;康雪;牟文宁;翟玉春

2019, 48(4):  666-671. 

摘要 ( 7 )   PDF (2216KB) ( 16 )  

相关文章 | 计量指标

采用简单易行,成本低廉的锰矿法,以软锰矿焙烧熟料溶出液为原料,氨水为沉淀剂,空气为氧化剂,制备四氧化三锰.研究了不同实验条件对Mn3 O4物相、形貌、比表面积的影响,采用XRD、SEM和BET对产物进行表征.结果表明,不同的实验条件对所得产物物相组成没有明显影响,经过超声处理的样品结晶度更好;不同的实验条件所得产物均为介孔结构的纳米级四氧化三锰,但对产物形貌和比表面积有较大影响.实验最佳条件为:不经过超声,未加任何添加剂,MnSO4反加到NH3·H2 O中的沉淀-氧化两步法.所得产物由球状颗粒和细棒状组成,球状颗粒的粒径最小,大部分小于50 nm,比表面积为35.05 m2/g.

以天然椰壳为碳源制备硼碳氮微米线

杨涛;徐智超;骆丽杰;陈拥军

2019, 48(4):  672-676. 

摘要 ( 3 )   PDF (2405KB) ( 13 )  

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首次以天然椰壳为碳源,高温下在流动氨气中用氯化铁(FeCl3)对无定型硼粉和椰壳进行退火,大规模合成了硼碳氮(BCN)微纳米结构,即由纳米片包覆竹节状纳米管组装而成的微米线.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)以及荧光光谱仪(PL)等手段对所得微米线进行了表征.结果显示,微米线的直径约为200～600 nm,纳米片的平均厚度小于20 nm.纳米片大多是以弯曲和皱折的形态分离的.微米线由B、C、N元素组成,计算出B、C、N的原子比为11.4:1:9.2.提出了汽液固(VLS)和汽固(VS)相结合的生长机理并对B11.4 CN9.2微米线的形成进行了研究.初步讨论了反应温度对微米线的影响.

ZnO-PSAⅡ型异质结界面电荷转移过程研究

钟敏;李红杰;邵珠峰

2019, 48(4):  677-681. 

摘要 ( 11 )   PDF (1524KB) ( 19 )  

相关文章 | 计量指标

采用稳态光致发光光谱和纳秒时间分辨瞬态光谱(NTRT-PL)表征,揭示ZnO-PSA II型纳米异质结光生载流子电荷转移过程,通过甲基橙光降解实验,测得ZnO-NRs和ZnO-PSA紫外光降解率分别为25.5;和60.1;,光降解率提高到2.4倍,表明II型异质结相对于单一半导体而言,能促进光生载流子在界面间电荷转移,有利于载流子的分离.

一步合成法制备双金属有机骨架材料及其低温选择性脱硝催化性能

姚焯;曲殿利;郭玉香;魏原驰;孙文静;杨雨静

2019, 48(4):  682-686. 

摘要 ( 8 )   PDF (1348KB) ( 12 )  

相关文章 | 计量指标

采用一步合成法成功的制备具有双金属位点的Mn-Cu-BTC并将其应用为低温选择性催化还原(SCR)反应催化剂.通过热重分析仪(TG)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、N2物理吸附仪(BET)对所制备的催化剂的热稳定窗口、形貌、物相及微粒织构特性进行表征.并在固定床实验台上测试对催化剂的SCR脱硝性能进行测试.结果表明:结果表明通过调节Mn离子的负载量可以有效的调节催化剂样品的孔径尺寸、降低SCR反应温度、提升催化效率.

利用高铝粉煤灰制备多孔陶瓷工艺研究

姚帅锋;许红亮;孙俊民;苗文博

2019, 48(4):  687-692. 

摘要 ( 5 )   PDF (1733KB) ( 13 )  

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以脱硅高铝粉煤灰为主要原料、石墨为造孔剂制备多孔陶瓷.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析多孔陶瓷的物相组成和微观结构,万能试验机测试抗弯强度,阿基米德排水法测定显气孔率和体积密度,采用渗透通量评价其过滤性能.研究结果表明:随着烧结温度的升高,多孔陶瓷的莫来石含量、体积密度和抗弯强度逐步增大,刚玉和石英的含量、显气孔率、吸水率和对水的渗透通量逐渐减小.随着石墨添加量的增加,多孔陶瓷的物相组成变化不大,体积密度和抗弯强度逐步降低,显气孔率、吸水率和对水的渗透通量相应增加.添加30wt;石墨、1450℃烧结的多孔陶瓷,抗弯强度为9 MPa,显气孔率为48.28;,大气压下,对水的渗透通量达到714 L·m-2·h-1.

煤源灰分对煤基SiC纳米结构及堆积缺陷的影响

詹海鹃;王康;吴之强;张娜;吴丹;刘万毅

2019, 48(4):  693-698. 

摘要 ( 6 )   PDF (3831KB) ( 11 )  

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以电锻太西煤和未电锻太西煤为原料,采用溶胶凝胶法制备纳米级煤质碳化硅材料,并对其结构进行XRD,TEM,XPS表征及计算分析.研究发现,以高灰分的未脱灰电锻太西煤碳源所制备的SiC材料中,其堆积缺陷变化较大,且随着催化剂用量的增加其微观形貌呈现棒状、线状及颗粒状;而当催化剂用量一定时,以低灰分的脱灰电锻太西煤为原料所获得的SiC材料结构中堆积缺陷密度随其原料灰分的升高而下降,当灰分为4.43;时,碳化硅堆积缺陷变化不明显,且其微观形貌保持均一.碳源灰分与催化剂在一定范围内,对于调控纳米碳化硅的形貌、比表面积等具有一定协调催化作用,可以通过催化剂及灰分调控以控制获得不同纳米形态的碳化硅材料.

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备氧化铝陶瓷的影响

李凤友;刘玉瑛;张玲;苏鑫;张志豪;张欢

2019, 48(4):  699-704. 

摘要 ( 36 )   PDF (1774KB) ( 21 )  

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为降低氧化铝陶瓷制备成本,改善其性能,以价格低廉的纳米η-Al2 O3为原料,TiO2为烧结助剂,制备氧化铝陶瓷.研究了TiO2加入量对纳米η-Al2 O3氧化铝陶瓷的体积密度、显气孔率、物相组成和微观结构的影响.结果表明:TiO2通过增加氧化铝中铝离子点缺陷数量而提高其扩散系数,促进氧化铝陶瓷的致密化及晶粒的生长.η-Al2 O3到α-Al2 O3的相变首先在氧化铝颗粒表面进行,然后迅速扩散至内部完成.通过计算晶胞参数大小,定量证明刚玉晶体发育良好,引入适量TiO2对氧化铝陶瓷高温性能和化学稳定性影响较小.当TiO2加入量为2wt;,烧结温度为1600℃时,氧化铝陶瓷的性能优良,体积密度为3.70 g/cm3、显气孔率为1.2;,存在一定数量的晶间气孔和晶内气孔,晶体间结合紧密,晶粒尺寸10～30μm.

高岭石粒度对Pickering乳液稳定性的影响

甄博文;谢襄漓;汤琪;李存军;朱文凤;王明浩;郭虎;王林江

2019, 48(4):  705-711. 

摘要 ( 22 )   PDF (3989KB) ( 11 )  

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固体乳化剂颗粒粒径是影响Pickering乳液稳定性的重要因素.本文以去离子水为水相,液体石蜡为油相,高岭石为乳化剂制备水包油型Pickering乳液,研究了高岭石粒度对乳液稳定性的影响.结果表明:高岭石颗粒与乳液液滴大小之间的匹配特征不仅影响乳化剂与乳液分散相表面之间的作用强度,而且影响其在连续相中形成网络结构的特征,进而影响乳液稳定性.高岭石粒度对乳液稳定的影响存在最佳值,当高岭石颗粒粒度D90值为1.42μm时,乳液粘度为378 mPa·s,乳液液滴粒径均匀,乳化剂颗粒在油水界面有序紧密分布,颗粒在连续相所形成三维网络结构趋于牢固,乳液稳定性好.当乳化剂颗粒粒度较小时,体系中的颗粒易受布朗运动因素影响,乳液液滴聚并速度快,乳液粘度低;而当乳化剂颗粒粒度较大时,油水界面上以及连续相中的颗粒易受自身重力的影响发生沉降,破坏三维网络结构,导致乳液粘度降低,乳液稳定性变差.

硅藻土/TiO2/氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化性能研究

肖力光;张晓彤;闫刚;胡洪亮

2019, 48(4):  712-717. 

摘要 ( 26 )   PDF (2320KB) ( 18 )  

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本文以硅藻土为载体,硫酸氧钛为前驱体,在硅藻土表面原位水解形成二氧化钛纳米颗粒,后经氧化石墨烯修饰改性,得到硅藻土/TiO2/氧化石墨烯三元复合光催化材料.通过SEM、XRD、XPS、IR对样品的晶体结构、形貌及元素形态等进行了表征,研究了复合催化剂对罗丹明B溶液的光催化降解性能.结果表明,硅藻土/TiO2/氧化石墨烯三元复合材料在2 h的光降解率高达99;,比同时间的硅藻土/TiO2二元复合材料高出10;,比硅藻土高出73;,硅藻土作为载体有效的避免了二氧化钛颗粒的团聚,同时氧化石墨烯的高导电性能有效分离光生载流子,从而提高TiO2的光催化活性和反应效率.

Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子制备及其对Pb2+吸附性能影响

李梦佳;王珠银;申明霞;赵殷珩

2019, 48(4):  718-724. 

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采用共沉淀法合成Fe3 O4纳米粒子,并在其表面依次包覆SiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,溶胶凝胶一步法合成氨基化磁性纳米粒子Fe3 O4@SiO2-NH2.并通过SEM、FTIR和VSM等测试方法,对该磁性纳米粒子的颗粒形貌、表面性质及磁强度进行了表征;考察了介质pH值对该磁性纳米粒子吸附Pb2+的平衡吸附容量的影响,并研究了吸附动力学、等温吸附线及吸附热力学.结果表明:Fe3 O4@SiO2-NH2粒径大小平均为80 nm,饱和磁化强度为79.52 emu/g,其对Pb2+吸附过程是吸热过程和熵增过程;吸附行为符合Lagergren准二级动力学模型,化学吸附占主导;符合Langmuir模型,是单分子层吸附.在介质pH值为6、温度为313 K时吸附效果最优,最大吸附容量可达到179.5 mg/g.

ZrO2相态对ZSM-5@ZrO2催化剂物化性质及甲硫醇合成的影响

刘飘;刘飞;许争;曹建新

2019, 48(4):  725-732. 

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采用水热包覆法成功制备了ZSM-5@ZrO2催化剂,研究了ZrO2不同相态对催化剂物化性质和甲硫醇合成的影响.借助XRD、SEM、FTIR、Raman、BET和NH3/CO2-TPD等手段对催化剂结构性质进行了分析表征.结果表明,ZrO2不同相态对催化剂物化性质和催化性能影响较大.以四方晶相t-ZrO2制得ZSM-5@t-ZrO2催化剂形成了均匀的包覆相结构和微-介孔结构(微孔比表面积114.12 m2/g、介孔比表面积125.08 m2/g、总比表面积239.2 m2/g、总孔容0.38 cm3/g),同时具有酸碱特性(总酸量0.071 mmol/g、总碱量0.077 mmol/g).在反应压力1.0 MPa、H2S/CH3 OH摩尔比2:1、氮气流量90 mL/min、反应温度370℃条件下,催化剂表现出良好催化性能和反应寿命,CH3 OH转化率和CH3 SH选择性分别为92.07;、90.89;,催化寿命达20 h.

一例镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究

宋娟;杨守洁;任传清;石振武;卢久富

2019, 48(4):  733-736. 

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以2,6-双(2-吡嗪基)-4,4′联吡啶(dpyb)和NiCl2为原料,在水热条件下合成了镍(Ⅱ)配合物Ni(dpyb)2,用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、对其进行了表征,研究结果表明,该配合物为单斜晶系Cc空间群,其晶胞参数为:a=1.3006(3)nm,b=1.1667(3)nm,c=2.5019(7)nm,α=90°,β=104.998(4)°,γ=90°.配物中,Ni2+与两个dpyb配体中六个氮配位形成单核结构,单核单元再通过分子间弱的作用力连接为三维超分子结构.

壳聚糖-F27软模板法制备孔结构可调的氮掺杂纳米介孔碳球

王贤书;吴红;谢仁权;潘红艳;林倩

2019, 48(4):  737-744. 

摘要 ( 6 )   PDF (1771KB) ( 17 )  

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以壳聚糖为新的碳源和氮源的前驱体、三嵌段两亲共聚物(F127)为软模板,采用喷雾干燥和直接碳化技术成功制备了氮掺杂介孔碳纳米粒(NMCs).系统研究了模板剂用量对氮掺杂介孔碳材料孔结构和氮元素含量的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、热失重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对氮掺杂介孔碳纳米粒子的微观形貌和结构进行了表征.分析研究结果表明,氮掺杂介孔碳材料孔隙发达,纳米粒子具有球形形貌,平均直径约为300～400 nm,具有蠕虫状介孔结构,随着模板剂用量的增加,孔径在3.05～6.09 nm逐渐增大,氮元素含量逐渐从6.324;减少为3.020;,孔容和比表面积先增加后减少,碳源和模板剂质量比在6:2时比表面积最大为868.9 m2/g,孔容为0.963 cm3/g.同时掺N后的介孔碳由于掺氮量不同,接触角随着氮含量的增加而减少.

碳化硅量子点荧光标记技术及其生物学应用

康杰;孙为云;丁紫阳;周喜;雷腾飞;宋月鹏

2019, 48(4):  745-751. 

摘要 ( 7 )   PDF (3349KB) ( 14 )  

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通过一步法完成SiC量子点的合成和表面改性,并对其微观结构、光学性质和理化性质进行了表征,结果表明该量子点半径小于激子波尔半径,导致了量子限制效应现象而产生光致发光,通过对其红外光谱的分析发现碳化硅量子点表面既已耦合了巯基,因此该量子点可以作为量子点标记技术中又一种新型的标记材料,然后用SiC量子水相溶液对有、无根皮苷环境下的串珠镰刀菌进行标记并长时程荧光成像,同时让已成功标记的该菌侵染苹果植株幼苗,试验表明,根皮苷能够促进串珠镰刀菌的生长,主要表现在菌落成长的速度和数量上,进一步研究发现,串珠镰刀菌生长态势随周围环境中根皮苷含量的增加而更趋旺盛,此外串珠镰刀菌对苹果幼苗侵染的动态示踪过程表明幼苗的第一感染部位为根毛区.

DPVA/Ag3 PO4纳米复合材料的制备与表征研究

张杰;付凤艳;王超

2019, 48(4):  752-756. 

摘要 ( 4 )   PDF (1404KB) ( 11 )  

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以Ag3 NO3和Na2 HPO4为原料,通过沉淀法制备Ag3 PO4.Ag3 PO4与聚乙烯醇超声吸附并通过热处理制备了DPVA/Ag3 PO4复合材料.采用SEM、XRD、XPS和UV-Vis DRS等手段对DPVA/Ag3 PO4复合材料的形貌、晶型、元素组成和光吸收能力进行了表征分析.结果显示,经过DPVA的复合修饰之后的Ag3 PO4与纯Ag3 PO4相比,晶型、粒径和形貌基本没有发生改变,DPVA附着在磷酸银表面,样品的光吸收性能在可见光区得到了明显提高.当Ag3 PO4与PVA质量比为10000:1,热处理温度为180℃,热处理时间为1 h时,所制样品的光催化活性最佳.

改性沸石/TiO2的制备及光催化降解亚甲基蓝

廖刚;苏春雷;何玉明

2019, 48(4):  757-762. 

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使用碱液侵蚀加煅烧的方法对天然沸石改性,获得改性沸石.以改性沸石为载体,钛酸丁酯为前驱体,使用溶胶-凝胶法制备了改性沸石/TiO2催化剂.使用亚甲基蓝作为目标污染物,测试改性沸石/TiO2催化剂的降解性能.结果表明,采用改性沸石负载TiO2的方法有助于提高光催化剂的利用效率,当TiO2的负载率为6.08;时,对亚甲基蓝的降解效率高达0.935.XRD、SEM-EDS、BET、FTIR测试结果表明,TiO2以纳米尺度在改性沸石表面均匀分布,并且与改性沸石建立了较强的化学键连接,有利于改性沸石/TiO2催化剂的长期性能.