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2019年 第48卷 第3期
刊出日期：2019-03-15

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K2 LaCl5:Ce晶体的生长及闪烁性能研究

章政;张建裕;杜飞;李倩倩;潘尚可;潘建国

2019, 48(3):  369-373. 

摘要 ( 13 )   PDF (1018KB) ( 19 )  

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利用坩埚下降法生长出复合稀土卤化物K2 LaCl5:Ce单晶,该晶体为正交结构,晶胞参数为a=1.2745 nm,b=0.8868 nm,c=0.8018 nm,熔点为625℃.通过切割研磨抛光后得到φ12 mm×5 mm的透明圆柱体晶体.将该晶体进行X射线激发发射光谱、光致发光光谱、脉冲高度谱、γ射线衰减能谱、透过率等测试.在一定波段的紫外光以及X射线的激发下,K2 LaCl5:Ce晶体在355 nm与375 nm波长左右有宽的发射峰,分别对应于Ce3+的5d1→2 F5/2和5d1→2 F7/2能级跃迁.在紫外和γ射线的激发下,K2 LaCl5:Ce晶体的衰减时间分别为33 ns和23 ns,晶体的能量分辨率为5.9;.

φ80 mm×200 mm级Ce:LYSO晶体的生长 与闪烁性能研究

狄聚青;刘运连;滕飞;徐刚;朱刘

2019, 48(3):  374-378. 

摘要 ( 27 )   PDF (1061KB) ( 44 )  

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使用提拉法获得了φ80 mm×200 mm级Ce:LYSO晶体,分析了影响晶体开裂和回熔的原因,并测试了晶体的闪烁性能.尺寸为17 mm×17 mm×17 mm头尾样品的光输出达到30400 ph./MeV和30000 ph./MeV,能量分辨率为9.4;和8.7;,衰减时间为41.7 ns和40.3 ns,表明该晶体具有优良的闪烁性能和光学均匀性.

多重开孔式声子晶体隔声特性研究

蒋娟娜;姚宏;赵静波;张帅;贺子厚;陈鑫

2019, 48(3):  379-385. 

摘要 ( 27 )   PDF (1085KB) ( 10 )  

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设计了一种多重开孔式局域共振声子晶体结构,结合有限元方法计算结构的带隙和隔声特性,并进一步分析了影响隔声效果的因素.结果表明,该结构在41～1500 Hz范围内存在一个较宽的完全带隙和两个较宽的方向带隙.隔声峰出现的位置与带隙频率范围相对应.通过增加内部金芯体的半径,减小包覆层硅橡胶孔的尺寸,可以取得更好的隔声效果.通过在结构中新增一层复合层,可使整体结构的隔声性能进一步优化.

甲基乙酸铵及氯苯在有机-无机卤化铅钙钛矿 结晶过程中的协同作用

刘琳;徐玉增;田瀛;杜亚雯;辛晨光;黄伟;安世崇;李跃龙;黄茜;侯国付;赵颖;张晓丹;丁毅

2019, 48(3):  386-393. 

摘要 ( 7 )   PDF (1719KB) ( 12 )  

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通过在钙钛矿前驱溶液中加入甲基乙酸铵(MAAc)并结合氯苯(CB)反溶剂工艺制备了MAPbI3及MA1-x FAx PbI3混合阳离子钙钛矿薄膜,并系统研究了其在薄膜结晶过程中的协同作用.发现MAAc可以诱导MAPbI3晶体在(112)/(200)而非(110)方向上的晶化,且CB反溶剂处理可以进一步促进MAPbI3(112)/(200)的晶化;在MA1-x FAx PbI3混合阳离子钙钛矿体系中则同时存在(110)和(112)/(200)结晶取向,且(110)取向上的结晶比例随FA+含量的增加而提高,CB反溶剂处理将促进晶粒在(110)取向上的生长.最终通过工艺优化,在前驱溶液中加入16;的MAAc并利用CB反溶剂工艺,实现了效率为～17.5;且无明显迟滞现象的MA0.9 FA0.1 PbI3钙钛矿太阳电池.

CsSbSO₄F₂晶体的光学特性研究

贾俊荣, 薛小铃, 张红

2019, 48(3):  394-397. 

摘要 ( 12 )   PDF (520KB) ( 18 )  

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通过溶液法合成了一种非中心结构长条状的CsSbSO₄F₂晶体.其晶体结构属于空间群Pna2₁,结构中[SbO₂F₂]与[SO₄]多面体共顶点连接形成了一维链状结构,Cs⁺填充在长链之间维持电荷平衡.利用Kurtz-Perry方法对晶体进行粉末倍频测试,表明CsSbSO₄F₂属于可相位匹配的物质,其倍频效应约为KH₂PO₄的0.65倍.紫外-可见光-近红外漫反射光谱显示,该物质的截止波长为233 nm.光学性能测试表明,CsSbSO₄F₂在紫外区域有潜在应用.

CTAB辅助制备环状MoS2晶体及微结构调控

仇满德;崔炎龙;商梦莉;边旭

2019, 48(3):  398-404. 

摘要 ( 15 )   PDF (4009KB) ( 11 )  

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以钼酸铵为钼源硫脲为硫源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用表面活性剂促助法成功制备了环状结构MoS2,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)系统比较研究了CTAB添加量、pH值、钼硫比、反应时间对合成环状MoS2微结构及晶体生长的影响,分析了环状结构生长形成的机理.研究结果表明:MoS2形貌主要受CTAB添加量的影响,随着用量的增多MoS2经历了球花状-不规则环状-规则环状-不规则堆积状的递变过程,最佳CTAB添加量为0.5 g.pH值对MoS2的生长发育以及结晶性和微观形貌有显著影响,当pH=3时,所得产物晶体颗粒的圆整度、均一性较好.钼硫比对产物的结晶性和分散性有一定影响,并且影响到环状结构的生长发育,但是过高的钼硫比会造成严重的团聚现象,当钼硫比为1:4时产物的圆整性和分散性较好.反应时间对产物的结晶度有较大影响,随着反应时间的延长结晶度增加,最佳的反应时间为36 h.

4′-(4-(4-羧基苯氧基)苯基-4,2′6′,4″-三联吡啶的 合成、晶体结构及性质研究

宋娟;任传清;杨守洁;石振武;卢久富;靳玲侠

2019, 48(3):  405-408. 

摘要 ( 2 )   PDF (1034KB) ( 13 )  

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以4-乙酰基吡啶及对氯苯甲醛为原料合成了一例新的化合物4′-(4-(4-羧基苯氧基)苯基-4,2′6′,4″-三联吡啶,用元素分析、红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射对此化合物进行了表征,结果表明,该化合物属于P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.4405(5)nm,b=0.7708(2)nm,c=2.0567(7)nm,β=107.699(6)°.

添加剂对锌铝尖晶石晶粒尺寸的影响

杨帅;李国华

2019, 48(3):  409-412. 

摘要 ( 4 )   PDF (1801KB) ( 11 )  

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本文以氧化铝和氧化锌为原料,B2O3、Y2O3、TiO2为添加剂,采用固相反应法合成锌铝尖晶石,将试样在1550℃进行烧结,研究了三种添加剂对矿物组成和微观结构的影响,采用XRD、SEM等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:三种添加剂均使显气孔率显著降低,当含量超过1.5;时,显气孔率下降不明显.B2O3进入锌铝尖晶石间隙内形成间隙固溶体;Y2O3与Al2O3发生化学反应生成钇酸铝;当TiO2含量小于1.5;时,TiO2进入锌铝尖晶石晶格内形成置换固溶体,超过1.5;以后,TiO2与Al2O3反应生成钛酸铝.添加Y2O3的试样,生成的钇酸铝在锌铝尖晶石晶间,与空白样相比,晶粒尺寸更均匀;添加B2O3的试样,晶粒尺寸最大;其次是添加TiO2的试样.添加TiO2的试样抗KCl侵蚀性最好.

粉末晶体SrxMg1-xF2(x=0.7,0.9) 原子热振动的研究

包文秀;那仁巴特尔;包桂芝;香莲

2019, 48(3):  413-417. 

摘要 ( 2 )   PDF (1047KB) ( 11 )  

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在高温烧结炉中对SrxMg1-xF2(x=0.7,0.9)进行了恒温1000℃-5 h烧结,用X射线测试仪对两种样品进行了衍射实验(XRD).基于Rietveld精修方法的RIETAN-2000程序对所得实验结果进行了晶体结构解析,获得了晶体结构参数和原子热振动各向同性温度因子B.通过Maximum Entropy Method(MEM)解析得到了SrxMg1-xF2(x=0.7,0.9)晶体的等高电子密度分布图谱,实现了等高电子密度分布三维(3D)和二维(2D)的可视化,进一步确定了晶体结构和原子位置.

PVDF-H1.6 Mn1.6 O4锂离子筛膜的制备及其提锂性能

漆贵财;海春喜;周园

2019, 48(3):  418-427. 

摘要 ( 10 )   PDF (2801KB) ( 13 )  

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锂元素是现代社会中重要的能源元素和战略资源,锂离子筛吸附法被认为是从盐湖卤水和海水中提锂最有前景的方法.然而,锂离子粉末具有流动性和渗透性较差的特点,制膜是一种典型的将之用于工业化的手段.本研究首先制备了多孔球型尖晶石型Li1.6 Mn1.6 O4,然后利用相转化法成功制得了PVDF-Li1.6 Mn1.6 O4多孔交联膜,酸浸后得到了PVDF-H1.6 Mn1.6 O4锂离子筛膜.吸附实验表明,当Li1.6 Mn1.6 O4负载量为11.9;时,其对应锂离子筛膜的Li+吸附容量最高,可以达到404 mg/m2,循环实验和选择性实验表明锂离子膜具有较好的循环利用性和Li+选择性.

SiC中间层对金刚石涂层硬质合金刀具膜 基界面结合性能的影响

杨俊茹;任保飞;李淑磊;汤美红;张悦刊

2019, 48(3):  428-435. 

摘要 ( 14 )   PDF (1255KB) ( 17 )  

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基于第一性原理分别计算了WC-Co/Graphite/Diamond、WC-Co/SiCC-Si/Diamond和WC-Co/SiCSi-C/Diamond界面模型的粘附功、断裂韧性,分析了电子结构和态密度.结果表明:Graphite/Diamond界面粘附功极小,金刚石在石墨基面上成核不良;WC-Co/Graphite界面处Co与C(Graphite)原子具有同种电荷而相斥,添加SiC中间层改变了界面处原子的电荷分配与成键方式,WC-Co/SiC界面Co与C(或Si)原子具有异种电荷而相吸,且Co-Si(SiC)键强于Co-C(SiC)键;SiC/Diamond界面C(SiC)-C(Diamond)键强于Si(SiC)-C(Diamond)键.因此,三种界面模型中各界面的粘附功SiCSi-C/Diamond>SiCC-Si/Diamond>WC-Co/SiCSi-C>WC-Co/SiCC-Si>WC-Co/Graphite>Graphite/Diamond.总之,添加SiC中间层提高了金刚石涂层硬质合金刀具膜基界面结合性能.

不同反应气氛下氢终止金刚石表面的活化性能

简小刚;王俊鹏;何嘉诚

2019, 48(3):  436-442. 

摘要 ( 9 )   PDF (1045KB) ( 17 )  

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为了探究金刚石沉积过程中不同反应气氛下萃取基团对金刚石表面活化的影响,基于金刚石的同质外延生长机理,采用第一性原理平面波赝势方法分析了三种萃取基团(H、OH、Cl)在氢终止的金刚石[100]表面的吸附难易程度;并通过过渡态搜索计算,获得了CH4/H2,CH4/H2/CH3 COCH3,C2 H5 Cl/H2三种反应气氛下金刚石氢终止表面产生活性位点的反应热及活化能.经对比分析后发现,H、OH、Cl在氢终止金刚石表面的吸附能逐渐增强,且Cl萃取金刚石表面氢原子产生活性空位的能垒最低.因而,在传统的CH4/H2气氛中引入氧元素或氯元素能有效降低金刚石表面活化所需的能量.

反应溅射法制备AZO薄膜的结构和透明导电性能

祝柏林;李昆鹏;谢挺;吴隽

2019, 48(3):  443-449. 

摘要 ( 6 )   PDF (1167KB) ( 12 )  

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不同于常用的金属或氧化物靶材,本研究以表面粘贴Al片的Zn/ZnO混合物(Al@Zn/ZnO)为靶材,在衬底温度(Ts)为150℃和300℃,溅射气氛为Ar+O2和Ar+H2下反应溅射制备Al掺杂ZnO(AZO)薄膜.通过干涉显微镜、XRD、Hall效应测试仪、紫外-可见分光光度计研究了Ts以及O2和H2流量对薄膜结构及透明导电性能的影响.结果发现,随O2流量增加,两种Ts下制备的AZO薄膜保持(002)择优取向,薄膜中压应力呈下降的趋势,而薄膜结晶度趋向于先增加后略有下降.薄膜的导电性能随O2流量增加呈逐渐增强的趋势.当O2流量高于一定值时,薄膜可以获得较高的可见光透过率,因此达到较高的品质因子.当Ts从150℃ 增加到300℃,薄膜的压应力降低,结晶度提高,但导电性未见明显提高.另外,薄膜禁带宽度主要由薄膜中压应力决定.与Ar+O2下制备的AZO薄膜相比,Ar+H2气氛下制备的薄膜基本上为非晶态,其导电性能差,而可见光透过率较高、禁带宽度较大.

不同基底对电沉积制备ZnO纳米棒薄膜 光电转换性能的影响

穆晓彪;卢辉;马金福;杨少林;彭古玥;李林;樊辉;宁晓杰

2019, 48(3):  450-456. 

摘要 ( 5 )   PDF (2409KB) ( 14 )  

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选取不同的导电支撑物(FTO、ITO、不锈钢网、Ni网)作为基底,在其表面采用相同的电沉积参数制备得到ZnO纳米棒薄膜,详细探讨了不同基底物理化学性质对ZnO基光阳极形貌及光电性能的影响.研究表明:以ZnCl2与O2为前驱体,分别在未做预处理的空白FTO、ITO、Ni网、不锈钢网上施加-1.0 V的沉积电位,反应3600 s后均可得到棒状结构的ZnO纳米薄膜,但纳米棒的直径、密度以及结晶性相差较大.经紫外漫反射测试发现,虽然各基底上ZnO纳米薄膜对太阳光的响应范围相一致,但玻璃基底相较于柔性金属网基底具有较小的禁带宽度,电子跃迁所需能量较小.此外,I-V测试结果表明基于玻璃基底的ZnO基DSSC相较于柔性金属丝网基光阳极具有较大的光电转化效率,最高可达0.38;.

Ni、Co掺杂对ZnTe电子结构影响的研究

阳兴见;欧汉文

2019, 48(3):  457-460. 

摘要 ( 5 )   PDF (1064KB) ( 13 )  

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研究了Ni、Co单掺杂ZnTe以及Ni-Co共掺杂ZnTe晶体材料的稳定性、磁性性质、能带结构、 态密度.结果发现:由杂质替换能分析得到Co掺杂体系的稳定性最强;掺杂都使ZnTe晶体体系产生磁性,磁性的主要起源主要是Co、Ni与Te原子d轨之间的相互耦合;Co、Ni、Co-Ni共掺杂ZnTe晶体体系的禁带中都出现杂质能级,使ZnTe晶体体系的导电能力增强;Co、Ni掺杂以及Co-Ni共掺杂ZnTe结构的态密度总体向低能区移动.

水热法制备纳米线研究进展

张仕龙;李震东;徐瑞成;陈刚;符春林

2019, 48(3):  461-469. 

摘要 ( 5 )   PDF (4693KB) ( 10 )  

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纳米线因其显著的边界效应、易单晶化、高比线径、大比表面积、高强度、高韧性、低导电性等特点,广泛应用于电子器件、太阳能转换、纤维合成、微电池制造等领域.水热法是制备纳米线的常用方法,本文综述了水热法工艺参数,矿化剂种类、反应温度、反应时间等对调控纳米线表面形貌与性能影响的研究进展,并提出研究中需要解决的问题.矿化剂种类对纳米线的形成及形貌有显著影响,矿化剂浓度的升高会促进纳米线的形成,但是超过某一临界值又会反过来影响纳米线的形貌与抑制纳米线的形成;反应温度直接影响晶粒的生长,温度过高会导致杂相的产生,不利于形成稳定晶型,温度太低又不足以提供纳米线生长的动力;随着反应时间的增加,纳米线长径比增加,比表面积增加,表面变得更光滑,当反应时间过长时,纳米线横向过度生长,纳米线长径比降低,纳米线变为纳米棒.

生物质改性纳米TiO2的制备及其结构表征

赵林;谢艳招;王丽丹;戴艺彬;刁勇

2019, 48(3):  470-476. 

摘要 ( 5 )   PDF (1687KB) ( 8 )  

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采用溶胶-凝胶法制备了系列生物质改性复合纳米TiO2.以亚甲基蓝溶液为模拟污染物,考察了其可见光催化活性,并确定了最佳制备工艺.通过X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)、荧光光谱(PL)等手段对催化剂样品进行了表征.实验结果表明,催化剂对亚甲基蓝的光催化降解适应一级反应动力学,复合TiO2和纯TiO2的反应速率常数分别为0.4990 h-1和0.0305 h-1,且复合催化剂实现了C、N、S、P、K等多元素的共掺杂.相比纯TiO2,复合TiO2的比表面积增大,结晶度升高,光生载流子复合率降低,吸收边带红移,禁带宽度窄化了0.09 eV.

快速沉淀法制备高分散高纯度球霰石晶体

陈佩圆;胡秀平;孙龙;周国安;任翔

2019, 48(3):  477-481. 

摘要 ( 4 )   PDF (1760KB) ( 17 )  

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旨在提出一种简单、高效的高分散、高纯度球霰石制备方法.在高速搅拌(10000 r/min)条件下,研究了溶液反应时间对球霰石形貌、纯度和粒度的影响,并使用SEM、XRD、TEM分析了球霰石形貌和晶型.研究表明,高速搅拌是制备高分散、粒径均匀多孔球霰石的有效措施.反应时间对球霰石晶型和形貌影响显著,反应时间为30 s时,球霰石纯度为100;,继续增大反应时间则会轻度降低其纯度.然而反应时间增长可使球霰石颗粒更加均匀,分散度提高.60 s或90 s可为优选反应时间,所制备的球霰石粒径为别为1.69μm和1.63μm.

SnO2负载TiO2纳米管的制备与光催化活性

王竹梅;李月明;沈宗洋;左建林;廖润华

2019, 48(3):  482-486. 

摘要 ( 20 )   PDF (1478KB) ( 11 )  

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结合阳极氧化法和脉冲沉积法合成SnO2/TiO2纳米管光催化剂,实现了SnO2纳米颗粒在TiO2纳米管表面的均匀负载.利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对样品进行表征,以甲基橙为模拟污染物,评价了纳米管的光催化活性.结果表明,SnO2/TiO2纳米管经750℃煅烧后主晶相为锐钛矿相TiO2,含少量金红石相TiO2和SnO2,三者两两之间形成三元异质结,促进光生电子-空穴对的分离,此时SnO2/TiO2纳米管表现出最佳的光催化活性,紫外光下对甲基橙1 h分解比例由32.4;提升至96.5;.

尿素添加量对水浴合成羟基磷灰石晶须 组成、形貌和结构的影响

刘娇;刘金坤;颜廷亭;郭华超;钏定泽;陈庆华

2019, 48(3):  487-493. 

摘要 ( 30 )   PDF (1906KB) ( 15 )  

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通过不同尿素添加量研究水浴合成法制备羟基磷灰石晶须的过程参数,分析对产物的组成、形貌和结构产生的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM)与能谱(EDS),高分辨率透射显微镜(HRTEM)等分析手段,对HA晶须的相结构、化学基团、微区成分和微观结构进行了表征.结果表明,在水浴条件下,可以成功地合成结晶度高、组成均一的羟基磷灰石晶须.随着尿素量的提高晶须长径比呈现先增加后降低的趋势,在微观形貌上羟基磷灰石晶须逐渐由针状向绒球状转化.通过红外分析,随着尿素的增加,在尿素缓慢分解的过程中,通过二氧化碳和氨的逐步释放,羟基基团、磷酸根基团和碳酸根基团在逐步加强.通过透射电子显微镜的分析,可以证明晶须沿c轴方向生长,恰当控制尿素的量,可以调控晶须的长径比,也可以通过尿素量的调控,获得一种绒球状羟基磷灰石粉体.

通用法制备石墨烯/硫化铜微米花和石墨烯/硫化亚锡 微米花及在水污染处理中的应用

曾斌;曾武军;刘万锋

2019, 48(3):  494-498. 

摘要 ( 26 )   PDF (1785KB) ( 11 )  

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以L-组氨酸辅助和微波加热相结合,得到了石墨烯/硫化铜微米花和石墨烯/硫化亚锡微米花的通用制备技术.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X光电子能谱(XPS)等手段对样品进行了形貌观察和物相分析,并阐明了获得石墨烯/硫化铜花瓣和石墨烯/硫化亚锡花瓣的形成机理.对其光催化性能的研究结果表明,在可见光照射下,石墨烯/硫化铜花瓣和石墨烯/硫化亚锡花瓣能够降解溶液中83.5;(40 min内)和90.4;(50 min内)的甲基橙,表现出优异的可见光催化效果.

V5+掺杂CaCu3 Ti4 O12陶瓷的 低温合成及烧结性能

李旺;杜江萍;唐鹿

2019, 48(3):  499-504. 

摘要 ( 2 )   PDF (1465KB) ( 11 )  

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采用传统固相反应法以V2O5为V5+掺杂源合成制备了CaCu3Ti4-xVxO12(CCTVO,x=0;,1;,3;,5;)陶瓷粉体,研究了V掺杂量对CaCu3Ti4O12(CCTO)物相低温合成及其低温烧结性能的影响,并对V掺杂CCTO陶瓷的低温合成机理和烧结机理进行了分析.XRD结果表明:当V掺杂量为≥1;时,在870℃煅烧20h可以完全获得CCTO物相,而未掺杂的样品则含有明显杂相,这说明V掺杂可以实现CCTO物相在低温下的合成制备.但差热分析表明,V掺杂后会提高CCTO发生固相反应的起始温度.分析认为低温下之所以实现CCTO的制备主要得益于V掺杂后会在高温煅烧过程中形成液相而增强了扩散气质和热传递效应.V掺杂量为3;的粉体在920℃相对较低温度下烧结后,具有较大的晶粒尺寸和高达92.4;的致密度,所得陶瓷在20Hz的低频率下介电常数高达2.28×105.

锌型复合无机抗菌材料的制备及性能研究

毛华明;张彬;唐晓宁;蒋先发;叶孟婕;杨苏娥

2019, 48(3):  505-513. 

摘要 ( 4 )   PDF (2095KB) ( 13 )  

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运用溶胶-凝胶法制备出二氧化硅载体,采用液相浸渍法制备得到锌型复合无机抗菌材料.结合响应曲面方法,考察了Zn2+浓度、pH和Tb3+浓度对材料抗菌率的影响,选取了较优制备条件:Zn2+浓度为0.3 mol·L-1,pH值为9,Tb3+浓度为0.01 mol·L-1.以大肠杆菌为菌种,通过稀释涂布平板法,对材料进行抗菌性能检测,抗菌结果表明,掺杂Tb3+后材料抗菌率从76;提高到97;,较优样的最小杀菌浓度为5.5 g/L.通过XRD、FTIR、SEM、EDS和BET方法对材料的结构进行表征,结果表明:载体二氧化硅为无定形态,材料中主要的抗菌成分是纤锌矿结构的ZnO,且呈絮状和花瓣状生长,锌元素质量分数为16.96;,掺杂铽元素后材料的比表面积明显增大,增加了材料与细菌的接触面积,从而抗菌性能显著提高.

多级孔TiO2/ZSM-5催化剂的孔道效应对 亚甲基蓝催化降解性能影响

张建民;陈哲;李红玑;王改平

2019, 48(3):  514-519. 

摘要 ( 1 )   PDF (1496KB) ( 11 )  

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以廉价凹凸棒石为原料,通过调控介孔模板剂聚乙二醇(PEG-1000)用量用水热合成法制得多级孔ZSM-5分子筛,并用溶胶-凝胶法制备了TiO2/ZSM-5光催化剂.通过FT-IR、XRD、SEM和N2吸附-脱附对多级孔TiO2/ZSM-5光催化剂的官能团、晶体结构、形貌和孔道特征进行表征,并对典型的亚甲基蓝印染废水进行光催化实验,考察模板剂用量和TiO2负载量对光催化剂孔道效应和催化性能的影响.结果表明:ZSM-5分子筛作为载体,其介孔体积与介孔模板剂PEG用量成正比,调节PEG用量可定向控制载体的孔道结构;TiO2负载量在一定程度上影响光催化效率和载体孔体积.当PEG为0.16 g,TiO2负载量为10;时,多级孔TiO2/ZSM-5具有良好光催化活性,光照40 min光催化降解率可达90;.

La3+和Ce4+对尾矿微晶玻璃显微结构及性能的影响

杜永胜;马洁;杨晓薇;张红霞

2019, 48(3):  520-527. 

摘要 ( 3 )   PDF (5705KB) ( 13 )  

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选用白云鄂博尾矿及粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备得到了CaO-Al2 O3-MgO-SiO2(CAMS)系尾矿微晶玻璃.借助差热分析、X射线衍射以及扫描电子显微镜、维氏硬度仪等研究了La2 O3和CeO2对尾矿微晶玻璃析晶行为、显微结构及性能的影响.结果表明,添加La2 O3和CeO2后尾矿微晶玻璃的主晶相均未发生改变,但稀土的添加会诱导微晶玻璃内产生元素集聚体.聚集体内Si元素分布均匀,稀土元素以及Al、Na聚集,元素Ca和Fe缺失.聚集体的形成致密化玻璃网络结构,从而增加裂纹扩展阻力,消耗裂纹扩展过程中的能量,抑制裂纹的扩展并最终提高材料的维氏硬度.

氮掺杂酸角衍生多孔碳的制备及电容性能研究

吴昊;朱子翼;肖杰;张英杰;董鹏;曾晓苑

2019, 48(3):  528-532. 

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随着化石燃料的加速消耗和能源危机的日益加剧,作为新型储能元件的超级电容器引起了研究人员极大的关注.本文通过水热法制备了生物质衍生多孔碳,并对该材料的微观结构和元素组成进行分析,研究了其作为超级电容器电极材料的电化学性能.结果表明,经过掺氮处理的酸角衍生多孔碳材料其比电容从166 F·g-1提高到了232 F·g-1,说明掺杂能有效提高生物质衍生多孔碳材料的电容性能.

CdS纳米线分级结构薄膜的制备及光催化性能

刘瑶;刘新梅;张文康;黄春丽;覃礼思

2019, 48(3):  533-538. 

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采用电沉积-溶剂热两步法制备了Cu基CdS纳米线分级结构薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)等对薄膜进行表征,探讨了Cd基CdS纳米线的成核生长机制.结果显示:Cu基Cd微米片阵列与其表面生长的针状CdS纳米线,构筑形成了多孔道的分级结构薄膜,改变溶剂热的时间、温度及硫源浓度,CdS纳米线尺寸呈规律性变化.Cu基CdS薄膜具有较好的光催化活性和稳定性,经5次光催化循环,罗丹明B(RhB)降解率下降不明显.

铕掺杂TiO2复合材料光催化降解罗丹明B的研究

赵玥;李和肖

2019, 48(3):  539-544. 

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采用常温络合-水解法,四氯化钛、氨水、盐酸等为原料制备TiO2-Eu(铕掺杂二氧化钛)光催化剂,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计(UV-vis)和光催化反应仪对其形态、结构、组成及性能进行表征.利用TiO2-Eu催化剂脱除模拟废水中的罗丹明B,研究了在紫外光和可见光照射下,不同铕掺杂比例对于催化剂降解效率的影响.结果表明:合成二氧化钛为锐钛矿和板钛矿混合晶型,TiO2-Eu光催化剂为纳米微球状,结构均匀,平均粒径2～4μm,氧化铕掺杂的最佳比例为0.75;(质量分数),可见光照射70 min后,降解罗丹明B模拟废水效率为96.8;;紫外光照射1 h后,罗丹明B模拟废水降解效率为98.8;.

基于数值模拟电子级多晶硅还原 炉流动结构改进研究

梁世民;张胜涛;何银凤;付昊;赵丽丽

2019, 48(3):  545-549. 

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针对现役电子级多晶硅还原炉炉内气体循环不强、硅棒桥接处沉积质量较差的问题,提出了调整喷嘴直径的优化方案,并利用建模工具建立了原有设计和优化设计的物理模型,对炉体内部的混合气体流动、硅芯电阻加热、辐射传热等进行了数值模拟计算,计算结果收敛,经后处理得到不同设计下炉体内部流速、温度及硅棒表面温度分布云图.实验表明,在其他工艺条件不变的情况下,优化设计可以提供比原有设计更高的沉积速率和致密料比例.

废烟头衍生的氮掺杂碳电极的超电容性能

王雷;侯宏英;刘显茜;姚远;邱进旭;朱境

2019, 48(3):  550-554. 

摘要 ( 22 )   PDF (1435KB) ( 167 )  

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废烟头是一种常见的生活垃圾,含有尼古丁、焦油等多种有害物质.若不及时有效回收处理,可能会导致环境污染或资源浪费.为此,本文通过一步热解碳化反应回收废烟头并得到氮掺杂碳材料.然后利用扫描电镜(SEM)、X射线能量色散光谱仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、四电极电导率仪、恒流充/放电及循环伏安(CV)技术研究了废烟头衍生氮掺杂碳材料的微观结构、元素组成、电子导电率及超电性能.结果表明:废烟头衍生的氮掺杂碳材料中含有少量N、O杂原子;电极材料在100 mA/g充/放电时的初始比电容为251 F/g,经过1500次充/放电循环后仍保持在220 F/g,表现了良好的超电性能.

MTS有机改性白炭黑及其性能表征

任卫国;王建成;常丽萍;鲍卫仁;韩丽娜

2019, 48(3):  555-560. 

摘要 ( 5 )   PDF (1300KB) ( 17 )  

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以甲基三氯硅烷(MTS)为改性剂,甲苯为溶剂,采用单因素轮换法对沉淀法白炭黑粉体进行有机改性,以提高其分散性和疏水性能.主要考察了反应温度、时间、MTS浓度对沉淀法制白炭黑的物化结构和性能的影响.使用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、热失重分析仪、BET比表面积和孔径分析仪等分析设备对改性前后白炭黑的结构形貌及其性能进行表征.结果表明:在反应温度为75℃、时间为90 min、改性剂MTS浓度为0.20 mol/L时,获得的改性白炭黑的分散性最好.MTS接枝后白炭黑物相结构仍为无定形结构,且孔径分布集中,孔径变窄为3～4 nm,热稳定性增强,疏水性增强.

冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物提纯研究

席庆;吕瑞;李瑞;王志华;冯军强;张凌云;任光耀;樊彩梅

2019, 48(3):  561-566. 

摘要 ( 2 )   PDF (762KB) ( 12 )  

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采用酸浸、磁选酸浸、水淬/研磨酸浸等不同工艺对冷冻法硝酸磷肥生产工艺中的废渣-酸不溶物进行了提纯处理,利用X射线荧光光谱仪(XRF测试)对酸不溶物提纯前后各成分含量的变化进行了分析,从中得出了不同工艺流程对酸不溶物纯度的影响,最终确定了最佳的酸不溶物处理工艺.结果表明:在酸浸实验中,盐酸酸浸效果最佳,可将酸不溶物中SiO2纯度达到82.43;;在酸浸工艺前加入磁选、水淬、研磨的工序均可有效提升酸不溶物的提纯效果;冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物最佳的提纯工艺路线为:干燥、筛分、水洗、磁选、研磨、盐酸酸浸,处理后酸不溶物中SiO2纯度达到88.92;,符合微硅粉的生产要求.