人工晶体学报

十年沧桑忆宗师——纪念蒋民华院士逝世10周年

王继扬

2021, 50(4): 589-594. doi:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2021.04.001

摘要 ( 149 )

PDF (15288KB) ( 389 )

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研晶育人一生无悔——深切缅怀蒋民华先生

陶绪堂, 黄柏标, 徐现刚, 赵显

2021, 50(4): 595-600. doi:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2021.04.002

摘要 ( 121 )

PDF (10367KB) ( 326 )

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振兴民族光电奋进为华争光——华光光电与蒋民华院士的光电子产业梦

肖成峰

2021, 50(4): 601-602. doi:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2021.04.003

摘要 ( 97 )

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熔体法生长大尺寸有机晶体

蒋金科, 崔双月, 刘阳, 陶绪堂

2021, 50(4): 603-618.

摘要 ( 264 )

PDF (17050KB) ( 205 )

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大尺寸有机晶体在太赫兹波产生、中子探测、微波激射等多个关系国计民生、涉及国家安全的领域具有重要应用前景。但大尺寸有机单晶生长一直是国际公认的难题,无论是在生长理论、生长方法还是生长设备方面都远远落后,在整个人工晶体领域相对小众;而且有机晶体硬度低、脆性高、易解理等本征特性为加工和后期应用带来了很多困难,制约了相关领域的发展。有机分子晶体的物化性质决定了其生长方法多采用溶液或气相方法,熔体生长方法在结晶质量控制方面难度更大;但针对上述应用所需的大尺寸单晶和掺杂要求,熔体生长方法相比溶液和气相方法更具优势。本文对熔体法生长大尺寸有机晶体进行分类总结,对影响生长过程和晶体质量的原料提纯、籽晶生长、安瓿设计、固液界面控制、生长及降温速度调控、加热温区等因素进行分析,结合本课题组近年来利用熔体法生长大尺寸有机晶体的实际经验,旨在为大尺寸有机晶体的生长研究提供理论基础和实践经验,突破高质量、大尺寸有机单晶生长的国际难题。

半绝缘碳化硅单晶衬底的研究进展

彭燕, 陈秀芳, 谢雪健, 徐现刚, 胡小波, 杨祥龙, 于国建, 王垚浩

2021, 50(4): 619-628.

摘要 ( 749 )

PDF (6675KB) ( 871 )

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碳化硅(SiC)被认为是最重要的宽禁带半导体材料之一,具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强等优越性质。基于SiC材料制备的半导体器件不仅能在更高的温度下稳定运行,而且在高电压、高频率状态下也具有更高的可靠性。近20年来,随着材料生长技术、制造工艺与器件物理的迅速发展, SiC材料及器件在雷达、5G通信、电动汽车等领域获得了广泛应用,对国防工业发展、国家信息安全、国民经济建设均产生了极其重要的影响。在以SiC为基础的大功率半导体器件产业链中,高质量的SiC单晶制备及其产业化是最为重要的一环。本文针对半绝缘SiC单晶衬底材料国内外发展进行了分析归纳,重点介绍了山东大学半绝缘SiC的研究历程、现状,并对研究和产业发展、存在的挑战做了论述。

广州南砂晶圆半导体技术有限公司

2021, 50(4): 628-628.

摘要 ( 2268 )

PDF (1475KB) ( 305 )

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碳化硅是宽禁带半导体材料的典型代表,具有禁带宽、临界击穿电场高、热导率高等优异的物理性质,是制造高功率、高温半导体器件的理想半导体材料,也是现阶段从单晶衬底、外延、器件和应用产业链条技术全面发展的第三代半导体材料。
广州南砂晶圆半导体技术有限公司(简称南砂晶圆)成立于2018年,位于广州市南沙区,是聚焦碳化硅产业上游,专注碳化硅单晶衬底材料的高技术企业,是山东大学教育部新一代半导体材料研究院的产业化基地。其碳化硅单晶制备技术来源于山东大学晶体材料国家重点实验室。南砂晶圆以山东大学研发的6英寸碳化硅单晶制备技术成果为基础,并同山东大学开展全方位产学研深度合作,共同研发和生产碳化硅衬底材料,坚持创新发展,不忘初心,树立“聚沙成晶、科技报国”的愿景。
南砂晶圆已经建成1.3万平方米研发厂房,拥有晶体生长炉和完整的相关衬底加工线,产品主要以6英寸半绝缘和N型SiC衬底为主,现年产各类碳化硅衬底晶片6万片。2020年二期扩产项目已经动工,总投资9亿元,总建筑面积达64 746 m²,扩产后规模达1 000台碳化硅晶体生长炉及相应衬底加工设备,成为国际领先的碳化硅晶体材料及相关产品供应商。
南砂晶圆公司管理和技术团队实力雄厚,由教授、博士、硕士等研发与管理人员组成。南砂晶圆董事长王垚浩博士是教授级高级工程师,长期任佛山市国星光电股份有限公司(002449.SZ)董事长、总经理、党委书记,有丰富的企业管理经验,2003—2016年,连续担任科技部半导体照明重大专项和863专项专家组专家。

以晶体生长原理重塑蚕丝柔性材料世界的未来

邱武, 刘向阳

2021, 50(4): 629-647.

摘要 ( 136 )

PDF (24141KB) ( 159 )

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本文通过先进的结构表征手段,证实了包括丝蛋白材料在内的多种柔性材料内存在典型的介观多级结构和晶体网络结构。由于柔性材料中介观结构特别是晶体网络结构对于其宏观性能的有决定性影响,全面深入了解内部晶体的生长动力学和晶体网络结构的介观重构尤为重要。根据丝蛋白分子折叠成丝蛋白材料的最新研究成果,将晶体研究的方法,包括结晶动力学,应用到柔性材料的研究之中后,确定丝蛋白材料的形成过程遵循典型的“成核-结晶”机理。不仅如此,通过定向设计和控制晶体网络的形成及关键结构参数,如晶体密度、取向度、掺杂分子成核引发剂等,还可以实现柔性材料的介观重构与介观功能化,为发展全新的柔性介观光、电子学提供了可能。

无序激光晶体及其超快激光研究进展

于浩海, 潘忠奔, 张怀金, 王继扬

2021, 50(4): 648-668.

摘要 ( 172 )

PDF (17587KB) ( 136 )

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激光是受激辐射的光放大,所辐射的波长取决于增益介质中关键电子的能级结构,特别是其最外层电子的状态决定了可能实现的激光特性。激光发展60年来,激光晶体作为激光的重要激活材料,推动了激光技术的进步和普及,是一个研究历史长而又异常活跃的研究领域。当前,超短超强脉冲激光在加工、医疗、国防等关系国计民生的领域有重要需求,适合超短超强激光的激光晶体成为了本领域的研究热点,其关键是揭示最外层电子的影响因素及设计和生长具有宽波段发射性能的激光晶体。本论文从探讨影响激活离子光谱性能的关键因素出发,综述了以本课题组十余年研究的10余种无序激光晶体为主要部分的研究结果和进展,涉及晶体生长、晶体物理、激光器件设计及应用等工作,包含了高级、中级和低级对称性晶体及其获得的最短脉冲激光结果,希望能为本领域的后续研究提供一定的参考和借鉴。

药物结晶中的经典与非经典结晶路径

宋舒虹, 姚昌林, 王蕾, 曲亚倩, 陶绪堂

2021, 50(4): 669-684.

摘要 ( 209 )

PDF (13666KB) ( 112 )

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晶体的结晶路径分为经典结晶路径和非经典结晶路径。经典结晶路径往往涉及一些简单的化学结构,晶体的成核、生长是通过单体的依次添加实现的,经过长期研究,目前研究人员已对其有了较为深刻的理解并形成了一套相对完善的理论体系;但对于非经典的结晶路径,由于涉及复杂中间态粒子的形成和多步结晶过程,尚未获得全面、统一的理论支持。在药物结晶领域,有机分子构象自由度的引入增加了体系的复杂性,分子间弱的相互作用使得固态药物分子存在多晶型现象。由于药物的理化性质及生物利用度与其晶型息息相关,同时,药物结晶过程中出现的一些复杂中间态粒子往往会改变最终得到的药物晶型,因此迫切需要加强对药物晶体成核和生长路径的研究,以期发展能实现对药物晶体成核和生长过程主动控制的方法。本文简要综述了目前药物在溶液或熔体中结晶的经典与非经典结晶路径,包括奥斯特瓦尔德阶段定律、独立成核、交叉成核。从溶液化学的角度看,分子在浓溶液中会通过自组装形成结构合成子,成核与溶液中的生长单元、结构合成子密切相关。从分子水平上探索溶液中有关分子运动的信息、分析各体系下晶核与结构合成子之间的关系是区分两种结晶路径的关键所在,非经典结晶在药物结晶领域是机遇也是挑战。

基于晶体学原理的高效光催化材料的设计与制备

王泽岩, 王朋, 刘媛媛, 郑昭科, 程合锋, 黄柏标

2021, 50(4): 685-707.

摘要 ( 143 )

PDF (34585KB) ( 90 )

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光催化技术是一种将太阳能转换为化学能的新技术,基于该技术可利用半导体光催化材料实现光催化分解水制氢、二氧化碳还原制备有机物、降解有机污染物等,是解决未来能源和环境问题的潜在途径之一。然而,作为光催化技术的核心,光催化材料面临着光吸收范围窄、光生载流子分离效率低等问题,这些问题严重制约着光催化能量转化效率及其实际应用。针对制约光催化材料活性的关键科学问题,近年来本课题组从晶体学基本原理出发,基于半导体材料结构与性能的关系,通过对半导体材料的晶体结构、电子结构、微结构参数进行设计与调控,探索制备了一系列具有宽光谱响应范围、高载流子分离效率的新型高效光催化材料,为设计制备新型高效光催化材料提供了一些新的设计思路和材料制备方法。

信息时代的铌酸锂晶体:进展与展望

刘宏, 桑元华, 孙德辉, 王东周, 王继扬

2021, 50(4): 708-715.

摘要 ( 368 )

PDF (8936KB) ( 339 )

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铌酸锂晶体具有非线性效应、电光效应、声光效应、光折变效应、压电效应与热释电效应等多种物理特性,在表面声波器件、光电器件、声光器件等方面获得广泛的应用。经历了六十多年的发展,铌酸锂晶体历久弥新,随着材料特性的不断开发,新功能、新器件、新应用层出不穷,尤其是铌酸锂单晶薄膜在薄膜滤波器、集成光电器件等领域的性能具有明显优势,被称为新一代信息和通信技术的关键材料。应用器件的发展正迫切要求基质晶体材料的发展,本文通过简述近年来铌酸锂的新发现、新应用,相应地探讨了铌酸锂晶体未来发展方向。

济南晶正电子科技有限公司

2021, 50(4): 715-715.

摘要 ( 169 )

PDF (1952KB) ( 164 )

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济南晶正电子科技有限公司成立于2010年,位于济南章锦综合保税区,是一家致力于纳微米级厚度光电、压电单晶薄膜材料研发、生产及销售的高新技术企业。在国家、省、市各部门大力支持下,依靠山东大学多年的理论和实验积累,研发团队成功突破了离子注入及晶片键合关键技术,开发出纳米厚度铌酸锂单晶薄膜材料产品。产品具有自主知识产权,并拥有多项相关技术专利。
公司产品涵盖多种规格晶体薄膜材料,可用于制作高性能调制器、滤波器、探测器、晶振及高密度信息存储器件等,在光电、压电、铁电、太赫兹、红外探测等领域具有广阔的发展前景,能够带来巨大经济效益和社会效益。公司占地39亩,拥有生产基地及研发中心2万平方米,研发人员30余人,拥有完整生产线,产品销往国内外百余家研究机构及多家国际知名科技公司。在未来的发展中,公司将以纳米级铌酸锂单晶薄膜产品为龙头,建成面向全球的铌酸锂和钽酸锂单晶薄膜系列产品的生产、研发基地,创世界一流品牌,打造一流国际化企业。

铌酸锂单晶薄膜材料

李青云, 朱厚彬, 张洪湖, 张秀全, 胡卉

2021, 50(4): 716-723.

摘要 ( 401 )

PDF (3766KB) ( 472 )

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铌酸锂晶体集电光、声光和非线性光学等物理特性于一身,且透光范围宽,作为一种重要的光学材料被广泛应用于通信、传感等领域。通过离子注入与直接键合的方式制备出的铌酸锂单晶薄膜材料,保留了铌酸锂体材料的优秀物理特性,并且具有高折射率对比度的优点,使光子器件在集成度和性能上都得到了很大程度的提升。本文介绍了铌酸锂薄膜的制备及应用,展示了直径6英寸(1英寸=2.54 cm)的铌酸锂单晶薄膜。将硅单晶薄膜覆盖在铌酸锂单晶薄膜上面,形成一种新型的复合薄膜材料,结合了铌酸锂出色的光学性能和硅出色的电学性能,本文报道了直径3英寸的复合薄膜材料,X射线证明硅薄膜是单晶结构,这种复合薄膜在未来的集成光电芯片中具有应用潜力。

超大尺寸KDP/DKDP晶体研究进展

张力元, 王圣来, 刘慧, 徐龙云, 李祥琳, 孙洵, 王波

2021, 50(4): 724-731.

摘要 ( 286 )

PDF (6569KB) ( 154 )

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KDP/DKDP晶体具有生长方法简单、成本较低、光学性能良好等优点,而可生长出的超大尺寸KDP/DKDP晶体是目前唯一可用于高功率激光工程的单晶材料。但是在晶体的生长过程中存在很多影响因素,同时对晶体进行后处理也会影响晶体的性能,这都直接关系到超大尺寸KDP/DKDP晶体的实际应用。鉴于此,本文综述了近些年超大尺寸KDP/DKDP晶体的重要研究进展, 特别是针对传统生长和快速生长中存在的问题和相应的解决对策以及晶体性能相关的研究,并重点对晶体的透过率、氘化率、激光诱导损伤等进行了分析和讨论。

高熔点稀土倍半氧化钪(Sc₂O₃)晶体的生长

赵衡煜, 侯文涛, 薛艳艳, 王庆国, 董建树, 雷震霖, 徐晓东, 徐军

2021, 50(4): 732-734.

摘要 ( 158 )

PDF (4050KB) ( 155 )

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本文通过自主研发制造新型高温晶体生长炉,并采用热交换-温度梯度法的热场结构,从而克服了高温环境下坩埚污染。调节热场结构并引入循环气,增大了温度梯度并改善了结晶驱动力不足的问题。用热交换-温度梯度法生长了2英寸(1英寸=2.54 cm)级的氧化钪(Sc₂O₃)晶体,这一结果是目前已知的最大尺寸的倍半氧化物单晶。氧化钪晶体呈现无色透明,外形完整、内部无气泡或其他可观察到的宏观缺陷。尺寸为φ55 mm×50 mm。其中放肩部分高度15 mm,等径生长部分的高度为40 mm。块状晶体的XRD谱只有(222)与(444)峰,可判定为单晶体,双晶摇摆曲线半高宽(FWHM)为113″,显示较好的结晶性能。

压电晶体YbBa₃(PO₄)₃的生长与性质表征

武广达, 樊梦迪, 杜月浩, 姚贵腾, 苗鸿臣, 程秀凤, 于法鹏, 赵显

2021, 50(4): 735-740.

摘要 ( 101 )

PDF (3455KB) ( 51 )

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压电材料在振动传感器、压力传感器和超声波压电换能器等器件技术领域有着广泛应用,探索新型压电晶体材料用于特种压电传感器件的研发具有重要意义。本文利用传统的提拉法生长出具有高熔点(~1 800 ℃)的磷酸钡镱(YbBa₃(PO₄)₃,YbBP)新型压电晶体。X射线衍射分析表明,该晶体属于立方晶系I43d空间群,晶胞参数为a=b=c=1.043 5 nm。研究发现,该晶体沿垂直于(013)晶面的方向更容易生长。摇摆曲线半峰全宽测得为60.6″,表明生长的晶体具有较高的结晶品质。采用LCR电桥法、阻抗法和超声法测算了该晶体的相对介电常数和压电应变常数,得到晶体的相对介电常数ε₁₁和压电应变常数d₁₄分别为15.3和11.4 pC/N。该晶体不仅具有较好的压电性能,同时具有纯的面切变振动模态,表明该晶体在压电传感技术领域具有潜在应用。

多片导模法蓝宝石晶体的缺陷研究

陈伟超, 罗平, 王庆国, 唐慧丽, 薛艳艳, 段金柱, 王勤峰, 雷震霖, 徐军

2021, 50(4): 741-746.

摘要 ( 129 )

PDF (4799KB) ( 121 )

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使用导模法(EFG)生长了多片a面蓝宝石晶体。显微拉曼光谱结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测试得出晶体的气泡中可能存在含S化合物。晶体表面明显的生长条纹主要与温度、生长速度的波动以及模具的加工精度有关。化学腐蚀分析表明晶体位错密度在4.2×10⁴ cm^-2,未存在小角度晶界缺陷,双晶摇摆曲线半峰宽(FWHM)为70.63″。由于采用石墨保温材料,晶体中存在F心与F⁺色心。晶体在400~3 000 nm波段透过率高于80%,空气中退火后可减弱色心吸收。本文研究结果可为蓝宝石晶体缺陷形成理论研究提供参考,也可为导模法蓝宝石工业生产技术改进提供借鉴。

Er:Lu₂O₃单晶的导模法生长及性能表征

王贵吉, 尹延如, 贾志泰, 陶绪堂

2021, 50(4): 747-751.

摘要 ( 94 )

PDF (2900KB) ( 61 )

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本文以高纯Lu₂O₃、Er₂O₃为原料,使用自主设计、制造的自动等径导模炉,采用导模法(EFG)生长了φ25 mm×20 mm的7.82%(原子数分数)Er:Lu₂O₃单晶,分凝系数为0.92,并探索了退火条件。X射线衍射仪(XRD)结果为纯相,X射线荧光光谱仪(XRF)结果证明杂质含量较低。利用吸收光谱计算在972 nm及1 535 nm附近的吸收截面,分别为3.24×10^-21 cm²、8.43×10^-21 cm²,半峰全宽(FWHM)分别为28.22 nm、27.31 nm。热学性能测试结果表明,在30 ℃时热导率为13.28 W·m^-1·K^-1。利用扫描电子显微镜(SEM)对晶体表面微观形貌进行了表征。

晶格畸变检测仪研究碳化硅晶片中位错缺陷分布

尹朋涛, 于金英, 杨祥龙, 陈秀芳, 谢雪健, 彭燕, 肖龙飞, 胡小波, 徐现刚

2021, 50(4): 752-756.

摘要 ( 306 )

PDF (5805KB) ( 268 )

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利用晶格畸变检测仪研究了SiC晶片位错分布情况,通过对熔融KOH腐蚀后的SiC晶片进行全片或局部扫描,从而得到完整SiC晶片或局部区域的位错分布。与LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜扫描腐蚀图进行比较,晶格畸变检测仪扫描腐蚀图可以将晶片上位错腐蚀坑信息完全呈现出来,且根据腐蚀坑呈现的颜色及尺寸大小,可以分辨出三种不同类型的穿透型位错,其中黑点腐蚀坑对应螺位错,小尺寸白点腐蚀坑对应刃位错,大尺寸白点腐蚀坑对应混合型位错。采用晶格畸变测试仪研究了4英寸(101.6 mm)N型4H-SiC晶体不同生长时期的位错密度及分布情况,结果表明随着晶体生长,位错密度呈现逐渐降低的趋势,生长后期晶片的总位错密度降为生长前期晶片总位错密度的近1/3,有利于反馈位错缺陷在SiC晶体生长过程中的延伸和转化特性信息,以指导SiC晶体生长工艺改进。

高可靠性无铝有源层808 nm半导体激光器泵浦源

刘鹏, 朱振, 陈康, 王荣堃, 夏伟, 徐现刚

2021, 50(4): 757-761.

摘要 ( 128 )

PDF (2682KB) ( 85 )

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针对高功率808 nm激光器泵浦源的应用需求,设计并制备了InGaAsP/GaInP材料体系的无铝有源区半导体激光器。使用双非对称的限制层及波导层结构,降低了P侧材料的热阻及光吸收。优化了金属有机化学气相沉积(MOCVD)中As和P混合材料的生长条件,制备出界面陡峭的四元InGaAsP单晶外延薄膜。制作的激光器室温测试阈值电流为1.5 A,斜率效率为1.26 W/A,10 A下的功率达到10.5 W,功率转换效率为58%。连续电流测试最大功率为23 W@24.5 A,准连续电流测试最大功率为54 W@50 A,没有产生灾变性光学损伤(COD)。在15 A电流加速老化下,激光器工作4 200 h未出现功率衰减及COD现象,说明制备的无铝有源区808 nm激光器具有高可靠性的输出性能。

钛宝石晶体的泡生法生长和闪烁发光性能

王庆国, 刘波, 罗平, 唐慧丽, 吴锋, 康森, 段金柱, 王勤峰, 徐军

2021, 50(4): 762-767.

摘要 ( 123 )

PDF (7861KB) ( 96 )

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采用泡生法生长了115 kg级大尺寸钛宝石(Ti:Al₂O₃)晶体,晶体外形完整无开裂,制备了口径达φ300 mm的高质量大口径钛宝石单晶样品。在X射线和α粒子激发下测试了晶体的闪烁发光性能。结果表明,Ti:Al₂O₃晶体的闪烁发光包含近红外和近紫外发光。近红外发光来源于Ti³⁺特征发射,效率较高,衰减时间慢。近紫外发光来源于Ti局域激子发光和F⁺心发光,具有较快的衰减时间,其光输出与掺杂导致的自吸收有关。α粒子激发下,光产额达到1 130.5 pe/MeV,其中快成分光产额为29.6 pe/MeV。

同质外延生长ZnO单晶结构及光电性能的研究

刘振华, 樊龙, 符亚军, 王进, 曹林洪, 吴卫东

2021, 50(4): 768-775.

摘要 ( 110 )

PDF (6340KB) ( 43 )

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本文报道了同质外延生长氧化锌(ZnO)单晶在高温氧气气氛退火前后的结构及光电特性。利用化学气相输运(CVT)法生长了红棕色的ZnO单晶,且进行高温氧气气氛退火处理后的ZnO单晶呈现无色透明状。通过X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、能谱仪(EDS)和拉曼(Raman)光谱测试分析了高温氧气气氛退火前后的ZnO单晶结构,讨论了退火对单晶内部缺陷类型及结构的影响。XRD测试表明ZnO单晶的生长方向为(002)方向。退火前后ZnO单晶的ω摇摆曲线半高宽分别为59″和31″,表明退火后单晶内缺陷显著减少;XPS和EDS能谱分析了退火前后ZnO单晶的成分和元素价态,结果表明高温氧气气氛处理后单晶内Zn和O元素含量比更接近理论值;通过Raman光谱分析了高温氧气气氛处理前后ZnO单晶的不同拉曼振动模式;通过紫外光谱数据分析,得到了退火前后ZnO单晶的光学禁带宽度分别为3.05 eV和3.2 eV;最后,通过Hall测试分析了高温氧气气氛退火处理前后ZnO单晶的电学性能参数,并深入讨论了退火前后ZnO单晶的低温电输运特性。

InGaN/GaN微米阵列结构的生长及发光性能研究

张利繁, 贾伟, 董海亮, 李天保, 贾志刚, 许并社

2021, 50(4): 776-782.

摘要 ( 137 )

PDF (7872KB) ( 71 )

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采用金属有机化学气相外延技术,在图形化蓝宝石衬底上通过选区外延可控生长了三种不同形貌的InGaN/GaN微米阵列结构,阵列尺寸均为6 μm。其中,六方片状阵列结构以(0001)c面为主,高度为0.6 μm;六棱台状阵列结构包括一个(0001)c面和六个等效的(10-11)半极性面,高度为1.2 μm;六棱锥状阵列结构以(10-11)半极性面为主,高度为5 μm。采用微区光致发光光谱仪对InGaN/GaN微米阵列结构进行发光性能表征,结果表明不同形貌的InGaN/GaN微米阵列结构都可实现多波长发射;阴极荧光光谱结果表明六棱台状InGaN/GaN阵列结构不同晶面位置处发射的波长明显不同,这主要是由于表面迁移效应和横向气相扩散导致各个位置的In组分不同。InGaN/GaN微米阵列结构的成功制备对实现多彩发射和新型光电子器件设计具有重要意义。

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