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当期目录

    2022年 第51卷 第8期
    刊出日期:2022-08-15
    研究论文
    基于迁移学习的大尺寸铸锭晶体硅热场设计
    郝佩瑶, 郑丽丽, 张辉, 廖继龙
    2022, 51(8):  1323-1336. 
    摘要 ( 253 )   PDF (14810KB) ( 422 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    不同尺寸的铸锭晶体硅生长过程具有相似性,小尺寸晶体的生长规律可以迁移至大尺寸。本文采用迁移学习(TL)对G8型铸锭炉进行热场设计,设计对象为侧、顶加热器位置及体积、侧隔热笼分区块高度,主要设计目标为减少晶体内部的位错缺陷、抑制硅锭边缘多晶且使晶体生长界面微凸。首先使用神经网络对已有的G7铸锭炉建立热场几何参数与热场评价参数间的映射模型,然后将该模型迁移至G8铸锭炉,对比不同模型结构对迁移过程的影响,采用Dropout分析模型是否存在过拟合,并使用遗传算法(GA)结合聚类算法(CA)对热场几何参数进行优化,以上为G8热场设计过程。最后对优化结果采用数值模拟方法研究其在晶体生长过程中的温度分布、固液界面形状等,最终选定的优化方案能够实现较高质量的长晶。将该方案同时应用于G7和G8热场并进行对比,结果表明G8在硅熔体和硅晶体中的轴向温度梯度均小于G7,在晶体生长界面沿径向的温度梯度也小于G7,这有利于减小晶体内部的热应力。
    掺Sr2+溴化铈晶体的生长与闪烁性能研究
    罗亮, 王承二, 余金秋
    2022, 51(8):  1337-1342. 
    摘要 ( 183 )   PDF (4920KB) ( 163 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    采用坩埚下降法生长了直径为25.4 mm的纯溴化铈晶体和0.1%、0.2%和0.5%(摩尔分数)Sr2+掺杂的溴化铈晶体。将所生长晶体加工成直径25.4 mm、厚度10 mm的坯件,并进行紫外和X射线激发荧光光谱、137Cs源激发多道能谱等测试。结果表明:Sr2+掺杂会导致晶体X射线激发下的发射光谱出现轻微红移,而随着Sr2+掺杂量的增加,晶体的能量分辨率依次提高,光输出依次降低;当Sr2+掺杂量为0.5%时,溴化铈晶体的能量分辨率最高,达3.83%@662 keV,但过高含量的Sr2+掺杂会造成晶体生长困难。综合考虑晶体性能和生长情况,Sr2+掺杂量为0.2%时较为适宜,所获得的ϕ25.4 mm×25.4 mm CeBr3∶0.2%Sr晶体封装件的能量分辨率为3.92%@662 keV。
    分形凹角蜂窝结构声子晶体振动带隙特性
    陈新华, 张晨, 陈猛, 郭振坤, 郝天琪
    2022, 51(8):  1343-1352. 
    摘要 ( 116 )   PDF (13558KB) ( 58 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    凹角结构具有优良的减振降噪特性,可以有效衰减结构振动响应,蜂窝结构具有优良的力学特性并已经较为普遍地被应用到工程之中,因此凹角蜂窝的复合结构引起了学者们的关注。本文通过对内凹蜂窝结构分形设计,构建了一种新型声子晶体模型。基于有限元方法对分形凹角蜂窝结构进行分析,计算能带结构以及振动传输特性,分析结构的负泊松比特性以及结构分形对振动带隙的影响。通过改变壁厚和内凹角度等参数,以及在分形结构顶点处填充钢材,可以更好地对某些频段振动产生抑制。结果表明:分形结构仍具有负泊松比特性,分形结构在二阶结构产生的带隙更宽,壁厚和凹角角度的增加会导致结构振动带隙向高频区域转移,填充钢材会使带隙变宽。
    射频磁控溅射氧气流量对制备的Ga2O3∶Cr薄膜光致发光性能的影响
    赵鑫, 刘粉红, 张晓东, 刘昌龙
    2022, 51(8):  1353-1360. 
    摘要 ( 117 )   PDF (9009KB) ( 109 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    在不同氧气流量下,采用双靶射频磁控共溅射的方法在蓝宝石(α-Al2O3)基底上制备得到系列掺Cr的Ga2O3(Ga2O3∶Cr)薄膜,详细研究了薄膜在900 ℃退火前后的结构和光学性能。结果表明,未退火的Ga2O3∶Cr薄膜为非晶结构,其发光主要位于蓝绿波段。经900 ℃退火后,薄膜的结构由非晶变为多晶,且在近红外波段观测到了来源于Cr3+掺杂的发光。退火后的薄膜结晶质量和近红外发光均与氧气流量密切相关,而其光学带隙不受氧气流量的影响。在所研究的氧气流量范围,4 mL/min氧气流量下薄膜的近红外发光强度最强,这与此条件下薄膜结晶质量较好以及Cr3+替代Ga3+的数量较多有关。以上研究成果可为制备高质量Ga2O3∶Cr薄膜提供参考。
    射频溅射功率对Mn-Co-Ni-O薄膜结构与性能的影响
    刘丽华, 赵晶晶, 秦彬皓, 杨为家, 王海燕
    2022, 51(8):  1361-1369. 
    摘要 ( 104 )   PDF (7764KB) ( 54 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    采用射频磁控溅射技术在硅衬底上制备了锰钴镍氧(Mn-Co-Ni-O, MCNO)薄膜并进行了后退火处理。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、光学测试仪器等测试手段对晶体结构、表面形貌及光学性能进行表征。分析了不同射频溅射功率(60~100 W)对MCNO薄膜表面微观形貌、晶体结构和光学性能的影响。结果表明,在60~90 W下获得的薄膜表面致密且均匀,但在100 W下获得的MCNO薄膜表面晶粒尺寸显著增大。物相分析表明,采用射频磁控溅射沉积的MCNO薄膜主要为尖晶石结构,溅射功率对薄膜结晶质量和择优取向具有显著影响,在80 W下获得的MCNO薄膜结晶质量最佳。同时,拉曼光谱测试也表明该MCNO薄膜表现出最强的Mn4+—O对称弯曲振动和最小的压应力。紫外-可见-近红外光谱分析表明,MCNO薄膜的吸光范围主要在可见光-近红外波段,在80~90 W溅射功率下获得的MCNO薄膜在近红外波段表现出更强的吸收峰。射频溅射功率的改变会影响薄膜的厚度和结晶质量,从而对薄膜的光学带隙起到调控作用。光致发光光谱测试不同溅射功率下薄膜的缺陷峰发光强度,且在功率为80 W时沉积的薄膜具有最强紫外发射峰,表明改变溅射功率能够有效改善薄膜缺陷及提高晶体质量。
    一种钡金属有机框架材料的合成及其晶体结构和发光性能的研究
    张文谦, 孙威, 曹铎, 牛亚杰, 吴文荣, 王东飞
    2022, 51(8):  1370-1377. 
    摘要 ( 98 )   PDF (4396KB) ( 58 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    金属有机框架(MOFs)因其独特的结构和在晶体工程与材料科学领域中的潜在应用而成为研究热点。目前,大多数MOFs都以过渡金属为中心,而具有特殊构型的第Ⅱ主族金属(碱土金属)受到的关注则相对较少。本文采用溶剂热法,以异烟酸氮氧化物(HINO)为有机配体,与二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)金属盐合成了一种新型的三维Ba(Ⅱ)-MOF材料[Ba(INO)2]n。通过单晶X射线衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析、热重分析、荧光光谱等测试对该Ba-MOF进行了结构和性能表征。单晶X射线衍射结果表明:[Ba(INO)2]n为单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为a=1.636 14(7) nm,b=1.126 35(4) nm,c=0.742 40(3) nm,中心离子Ba(Ⅱ)为高配位数的九配位变形三帽三角棱柱体几何构型。[Ba(INO)2]n结构中的Ba—O一维链由B型INO配体连接形成二维平面层结构,再由A型INO配体沿着4个方向延伸连接形成三维框架。然而有趣的是,当Ba—O一维链直接由A型INO配体连接时即可形成三维微孔框架,而B型INO配体则进一步撑起该三维框架形成坚实稳定的柱撑结构。[Ba(INO)2]n表现出良好的热稳定性。此外,固态荧光测试显示,在330 nm紫外光激发下,[Ba(INO)2]n发出395 nm的蓝光,相比于HINO配体的437 nm最大发射峰,出现了明显的蓝移,这是由INO配体与Ba(Ⅱ)金属离子之间的电荷转移导致的。
    电势诱导衰退和湿热衰退P-PERC太阳能电池的修复与增效
    洪伦, 杜汇伟, 李明远, 王疆瑛, 张景基, 宗泉, 张昕宇, 张彼克, 金井升
    2022, 51(8):  1378-1386. 
    摘要 ( 94 )   PDF (8421KB) ( 63 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    针对P型钝化发射极背面接触(PERC)太阳能电池在服役期间受到电势衰退和湿热诱导衰退影响而引起光电转换效率降低的问题,本文通过光电注入和热退火工艺对已衰退电池进行修复并研究其增效机制。实验结果表明:在光照强度为3倍标准太阳光、电注入电流为10 A、退火温度为150 ℃、工艺50 min实验条件下,对180片已衰退电池进行修复实验,其中94.32%的已衰退电池的光电转换效率得到修复,实验后电池光电转换效率平均提升8.96%。光致发光光谱和量子效率分析表明,光电注入和热退火工艺可有效减少电池因电势诱导衰退和湿热衰退形成的内部缺陷和背表面缺陷,提升衰退电池片的光电转换效率。
    水杨酸的添加对全无机锡铅混合钙钛矿太阳能电池的影响
    卢辉, 李彤, 温谦, 沙思淼, 马思敏, 薛晓洋, 王康, 盛之林, 马金福
    2022, 51(8):  1387-1395. 
    摘要 ( 116 )   PDF (10606KB) ( 63 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    全无机钙钛矿太阳能电池(PSCs)因其优异的光电转换效率和高的环境稳定性而被广大学者关注,但Pb元素的使用对环境危害较大限制了其进一步应用。尽管科研人员目前在努力寻找一种危害较小的元素替代铅,但无铅钙钛矿仍然比含铅钙钛矿更易分解,性能也更低。本文采用Sn部分取代Pb制备得到全无机锡铅混合钙钛矿薄膜,并通过添加一定量的水杨酸从而抑制Sn2+氧化为Sn4+,达到稳定相态提升电池光电转换效率的目的。结果表明随着水杨酸的添加量由2 mg·mL-1增加至6 mg·mL-1,器件的光电转换效率先增大后降低。通过SEM、XRD、XPS等测试结果发现,当添加量为4 mg·mL-1时,薄膜相稳定性最好,与不添加水杨酸的器件相比,其短路电流密度(Jsc)从14.7 mA·cm-2显著提高至15.1 mA·cm-2,光电转换效率由5.8%提高至6.5%。此外,最优器件在空气环境中存放5 d后,初始光电转换效率仍可保持原有效率的50%,进一步表明水杨酸的添加对锡铅混合钙钛矿相稳定性的提升具有一定的促进作用。
    F-及SiF2-6对α型半水硫酸钙结晶成核及形貌的影响
    张远永, 杨林, 曹建新, 刘荣, 张煜
    2022, 51(8):  1396-1405. 
    摘要 ( 77 )   PDF (10930KB) ( 96 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    本文模拟了半水法湿法磷酸生产过程中α型半水硫酸钙(α-HH)的结晶过程。在30%P2O5,反应温度95 ℃,过饱和度S=1.64~2.10条件下,通过浊度仪监测溶液中浊度变化,测定了不同F-及SiF2-6浓度下α-HH结晶诱导时间,采用经典成核理论公式计算了α-HH的临界晶核半径及成核速率,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)表征分析了F-及SiF2-6对α-HH结晶过程的影响。结果表明:随着F-、SiF2-6浓度的升高,α-HH晶体的结晶诱导时间延长,表面能和临界晶核半径都增大,然而成核速率减小。当过饱和度S=1.64时,加入0.06 mol·L-1 F-,α-HH结晶诱导时间延长了465 s,成核速率减小到0.403×1029 晶核数·cm-3·s-1,然而,加入0.06 mol·L-1 SiF2-6,α-HH结晶诱导时间延长了710 s,成核速率减小到0.339×1029晶核数·cm-3·s-1。SiF2-6对α-HH晶体抑制成核作用大于F-。F-、SiF2-6阻碍了α-HH晶体沿C轴方向生长,使得晶体长径比减小,晶体形貌向短柱状变化。F-、SiF2-6影响了α-HH晶体(200)、(310)、(400)晶面衍射峰强度和结晶度。控制半水法湿法磷酸中F-及SiF2-6浓度水平,可以得到短柱状的α-HH晶体,有利于过滤洗涤。
    射频等离子制备石墨烯负载Co3O4催化剂及其析氧性能研究
    敖刚, 李冬东, 朱倩钰, 刘昊橙, 李昊澄, 史毅, 罗庆亮, 杨庆
    2022, 51(8):  1406-1412. 
    摘要 ( 82 )   PDF (7395KB) ( 48 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    氢能的引入能有效提升配电网的供电可靠性,而电解水制氢是实现低碳转型的关键技术,开发高效的电解水催化剂势在必行。过渡金属氧化物储量大、催化活性高,是具有广阔应用前景的析氧反应催化剂。本文通过射频等离子体处理制备石墨烯上负载Co3O4析氧催化剂,XRD、Raman和XPS测试结果显示,二维结构石墨烯的引入加速表面电子迁移,增大了反应面积。等离子体处理促进了纳米粒子在石墨烯上的负载,利用等离子体刻蚀作用在催化剂表面制造出大量碳结构缺陷和氧空位结构,改善了活性位点分布,有效调控Co3O4电子结构,提高析氧催化活性。电化学测试表明,本文中合成的Co3O4@rGO在电流密度为50 mA·cm-2时的过电位为410 mV,动力学反应速率较快,表现出优于商业IrO2的析氧催化活性。
    磷掺杂介孔碳的制备及其电化学性能
    刘欢, 解玉龙, 赵素琴
    2022, 51(8):  1413-1421. 
    摘要 ( 79 )   PDF (12848KB) ( 33 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    以酚醛树脂为碳前驱体,磷酸为磷源,三嵌段共聚物F127为软模板,通过溶剂挥发诱导自组装(EISA)法制备了具有介孔结构的磷掺杂介孔碳(PMCs)。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等测试方法研究所制备的PMCs的形貌与结构并利用电化学工作站测试其电化学性能。实验结果表明,磷元素在介孔碳中主要以C—P键和P—O键两种形式存在。电化学测试表明,通过调整磷掺杂量可获得最大比电容。当电流密度为0.5 A/g时,介孔碳比电容为140 F/g,而优化后的磷掺杂介孔碳比电容可达176 F/g。
    Mg掺杂调制铜铁矿结构CuAlO2多晶的微结构和电热传导
    李毅, 武浩荣, 胡一丁, 孟佳源, 宋宏远, 唐艳艳, 黎振华, 陈亮维, 刘斌, 虞澜
    2022, 51(8):  1422-1430. 
    摘要 ( 79 )   PDF (5967KB) ( 51 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    采用固相反应法制备铜铁矿结构的CuAl1-xMgxO2 (x=0、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04)多晶,研究了Mg掺杂对CuAlO2多晶结构和性能的影响。Mg掺杂量x从0增加到0.02,样品均为菱方R3m单相,密度依次提高;所有样品呈半导体的热激活电输运行为,x=0.02样品在室温下的电阻率是未掺杂样品的1/19,热激活能显著下降(x=0时,ρ300 K~5.54 Ω·m,Ea~0.328 eV;x=0.02时,ρ300 K~0.29 Ω·m,Ea~0.218 eV),载流子浓度增加1个量级,主要因为Mg2+取代Al3+,引入新的受主能级。x>0.02时,MgAl2O4尖晶石杂相出现,使其电导率和热导率降低。CuAl1-xMgxO2多晶的晶格热导率在总热导率中占绝对优势,且随温度升高(300~500 K)而下降,晶格热导Callaway模型模拟表明,所有样品的热阻主要源于点缺陷-声子散射。与x=0相比,x=0.02样品的室温热导率增大1倍(κ~13.065 0 W/(m·K)),声速增大,点缺陷-声子散射减弱,分析认为掺Mg形成强的Mg—O键,提高了晶体的弹性模量和声子频率,减弱了本征点缺陷、Mg掺杂引起的质量波动和应变场波动对声子的散射,同时Mg掺杂样品的密度提高也有利于增加热导率。
    石英晶体板非线性高频振动的拓展伽辽金法分析
    吴荣兴, 王晓明, 张青艳, 王骥
    2022, 51(8):  1431-1436. 
    摘要 ( 63 )   PDF (2975KB) ( 27 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    针对考虑几何和材料非线性的石英晶体板厚度剪切振动和弯曲振动的方程组,利用扩展伽辽金法对该方程组进行转化和求解,分别获得了强烈耦合的厚度剪切振动模态和弯曲振动模态的频率响应关系,绘制了不同振幅比和不同驱动电压影响下的频率响应曲线图。数值计算结果表明可以选取石英晶片的最佳长厚比尺寸来避免两种模态的强烈耦合。驱动电压的变化将引起石英晶体谐振器厚度剪切振动频率的明显改变,必须将振动频率的漂移值控制在常用压电声波器件的允许值之内。扩展伽辽金法对石英晶体板非线性振动方程组的求解为非线性有限元分析和偏场效应分析奠定了基础。
    电子背散衍射花样的数学特征
    杨成超, 陈亮维, 骆婉君, 梁琦, 宋宏远, 刘斌, 虞澜
    2022, 51(8):  1437-1444. 
    摘要 ( 104 )   PDF (8351KB) ( 55 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    电子背散衍射(EBSD)花样揭示了材料的物相成分、晶体结构、晶粒取向、晶粒大小和晶界的信息。EBSD花样非常复杂,通常需要借助专门的计算软件才能解析。本文系统地研究了EBSD花样的数学特征,建立了任意晶体取向与EBSD花样之间的数理关系,推导了面心立方、体心立方和六方晶体的基本晶带轴的理论EBSD花样的数学特征,以及面心立方晶体的(001)<110>取向和(001)<100>取向的理论菊池(Kikuchi)花样特征。在实测EBSD花样的分析中与各晶系各点阵的基本晶带轴的理论EBSD花样特征比较,即通过图像特征对比,就可以直接确定实测EBSD花样所属的晶系、点阵和Kikuchi线交点对应的晶带轴[uvw],再由基本晶带轴的坐标计算出晶体取向,还能提供基本晶面信息,如原子密排晶面在样品中的空间分布,这有利于晶体的变形或生长机理研究。EBSD为单晶芯片质量检验提供了新方法。
    Ar气保护固相合成花状二硫化钼工艺研究
    崔玉青, 唐军利, 张晓
    2022, 51(8):  1445-1450. 
    摘要 ( 89 )   PDF (6767KB) ( 34 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    以三氧化钼和硫为原料,采用Ar气保护固相合成法,合成花状二硫化钼。采用XRD、SEM、TEM等手段对样品的结构和形貌进行表征。考察了原料比、反应温度、反应时间、升温速率对样品纯度的影响,制备出纯度较高的二硫化钼。结果表明:当MoO3与S物质的量之比为1∶7.5,反应温度为450 ℃,反应时间为4 h,升温速率为15 ℃/min,可得到纯度为99.4%的花状二硫化钼,该花状结构由厚度为10 nm左右的翘曲片层组成,TEM照片中可见0.62 nm单层二硫化钼结构,具有较大的比表面积,使其在储能、催化等领域有广阔的应用前景。
    煅烧温度对湿化学法制备AlN粉体的影响
    姚向阳, 芦伟, 纪君宇, 汪卫华
    2022, 51(8):  1451-1458. 
    摘要 ( 117 )   PDF (14130KB) ( 100 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    以六水合氯化铝和尿素为原料,甲醇为溶剂,在NH3气氛下通过湿化学法制备AlN粉体,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度仪对产物进行表征。结果表明:煅烧温度在900 ℃以上可获得六方AlN粉体;煅烧温度为1 000 ℃时获得的AlN粉体具有球形特征,粉体的平均晶粒尺寸为17.0 nm,平均粒径为159.5 nm。使用透射电子显微镜进一步表征了AlN粉体的微观结构。拉曼光谱结合能谱分析表明,存在于AlN粉体中的非晶杂质不是残留的含碳副产物,而是粉体表面水解产生的氢氧化铝。
    金刚石微粉低温化学镀镍品质影响因素
    方莉俐, 李靖华, 刘韩
    2022, 51(8):  1459-1465. 
    摘要 ( 89 )   PDF (8839KB) ( 41 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    研究络合剂、镀液pH值、温度对金刚石微粉低温化学镀镍品质的影响。在温度为35 ℃、pH值为5时,通过改变络合剂配比,对镀液稳定性,镀层沉积速率、形貌和磷(P)含量进行测试分析。结果表明,20 g/L的柠檬酸+5 g/L的琥珀酸为本文最优的络合剂配比,其化学镀液稳定性好、沉积速率较快(0.391 5 g/h),镀层致密无漏镀,P含量为11.73%(质量分数)。用最优络合剂,通过改变镀液pH值、温度,对化学镀样品的镀层沉积速率、形貌、P含量进行测试分析。结果表明,镀液温度为35 ℃,pH值为3~13时,随着pH值增大,沉积速率逐渐增大,P含量逐渐减小。但pH值高于11时,反应速率过快,不易稳定镀液pH值,且镀液易分解,因此pH值在5~11较为合适。在镀液pH值为5,温度为30~50 ℃时,随着温度升高,沉积速率和P含量都随之增高,镀层致密无漏镀。但温度高于45 ℃时,反应速率过快,不易稳定镀液pH值,因此温度在35~45 ℃较为合适。
    TiO2/g-C3N4复合粉体的制备及其在紫外/芬顿反应中光催化性能
    孟汝浩, 班新星, 左宏森, 李跃, 栗正新, 邵俊永, 孙冠男, 郝素叶, 韩少星, 张霖, 张国威, 周少杰
    2022, 51(8):  1466-1472. 
    摘要 ( 73 )   PDF (10295KB) ( 39 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    本文通过静电吸附法制备了TiO2/g-C3N4复合粉体。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对其形貌、成分、光学性能进行表征。以罗丹明B为模拟污染物,表征其在紫外光条件下的光催化性能。结果表明:在降解罗丹明B实验中,当复合粉体中TiO2负载量达到15%(质量分数)时,具有更明显的催化降解效果,在20 min内降解率可以达到99.40%。在加入异丙醇作为羟基自由基捕获剂后,降解率降到了27.30%,确定了反应的主要活性物质为羟基自由基。紫外辅助芬顿反应可以明显提高传统芬顿反应的效果,本文还对催化剂的反应机理进行了相应探索。
    微筛孔反应器液相沉淀法制备纳米CaCO3
    朱子玉, 宣超, 王豪波, 叶文财, 易芸, 曹建新
    2022, 51(8):  1473-1483. 
    摘要 ( 64 )   PDF (23335KB) ( 43 )  
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    采用微筛孔反应器,以Ca(NO3)2·4H2O为钙源连续相、(NH4)2CO3为碳源分散相,液相沉淀法制备纳米CaCO3。利用XRD、TEM等表征手段分析研究分散相与连续相流量、浓度和停留时间等制备条件对碳酸钙的粒径、产率和形貌的影响。结果表明,使用微筛孔反应器通过液相沉淀法可制得平均粒径45~92 nm、产率达80%以上的方解石型纳米CaCO3。适宜的制备条件为:连续相进料流量FC=150 mL/min、分散相进料流量FD=150 mL/min、连续相浓度[Ca2+]=0.05 mol/L、分散相浓度[CO2-3]=0.2 mol/L、停留时间τ=5 s。微筛孔反应器特有的孔道结构能够均匀分散液相体系,从而避免了一般微反应器在液相沉淀反应中出现的堵塞问题,微筛孔反应器的分子扩散混合模式可大幅度强化液相体系的扰动程度并提高CaCO3过饱和度,使制得样品粒径较小且分布极窄。同时,通过改变制备条件可灵活调控样品的形貌与粒径。
    金红石型Ti1-2xCrxMoxO2黑色色料制备及其性能研究
    陈仁华, 周小坚, 张小珍, 卢紫翠, 刘华锋, 程兰兰, 汪永清
    2022, 51(8):  1484-1491. 
    摘要 ( 57 )   PDF (10058KB) ( 45 )  
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    以TiO2、Cr2O3和MoO3为主要原料,采用固相反应法合成了金红石型Ti1-2xCrxMoxO2(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)色料。研究了Cr/Mo共掺杂量和煅烧温度对Ti1-2xCrxMoxO2色料的晶型结构、呈色性能和微观形貌等的影响。研究结果表明,5%~15%摩尔分数的Cr/Mo等量共掺杂都获得单相金红石型结构黑色色料,均可促进锐钛矿向金红石转变,且Mo掺杂有利于提高Cr在TiO2晶格中的固溶度。随Cr/Mo共掺杂量增加,样品的黑度(L*值)呈先减小后增大的趋势,而红色度(a*值)和黄色度(b*值)都表现出相反的趋势。煅烧温度在950~1 100 ℃时,样品的色度参数变化相对较小。在1 100 ℃煅烧得到的Ti0.70Cr0.15Mo0.15O2色料黑色呈色性能最佳,其L*a*b*值分别为24.41、2.12和-2.53,且在陶瓷釉中表现出良好的呈色性能和化学稳定性。适量Cr/Mo共掺杂使TiO2晶格产生畸变和电荷缺陷,从而吸收绝大部分可见光,是其呈现黑色的主要原因。
    前沿快讯
    具有零、正、负热膨胀共存特性的光学晶体AEB2O4 (AE=Ca或Sr)
    林哲帅, 姜兴兴
    2022, 51(8):  1492-1492. 
    摘要 ( 56 )   PDF (1316KB) ( 35 )  
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    综合评述
    新型二维铜族硫族化合物的研究进展
    刘涵, 高蕾, 薛宇飞, 叶宇娇, 曾春华
    2022, 51(8):  1493-1510. 
    摘要 ( 113 )   PDF (33116KB) ( 101 )  
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    二维材料因其纳米级尺寸、超凡的电子特性、出色的机械性能等,被视为下一代信息器件的理想材料。随着外延生长等自下而上制备方法以及材料计算方法的发展和提高,越来越多的体相非层状的二维材料被制备和发现。近年来在信息器件等领域具有应用潜力的体相非层状的二维铜族(11族)硫族化合物得到广泛关注,铜族元素位于化学元素周期表中的11族,主要包括铜、银和金等元素。本文综述了二维铜族硫族化合物的研究进展,以化学计量比为主线,将二维铜族硫族化合物分为MX单层(M=Cu,Ag,Au;X=O,S,Se,Te)、M2X单层以及其他化学计量比的铜族硫族化合物单层。从实验合成和理论模拟两个角度出发,对二维铜族硫族化合物原子结构、能带结构、电学特性等进行介绍。从现有的报道来看,体相非层状的新型二维铜族硫族化合物不仅包含半导体、金属等电子性质,还表现出拓扑、磁性等丰富的新奇物性,是一类值得关注的新型二维功能材料。
    简讯
    北京中材人工晶体研究院有限公司成功生长“米级”超大口径蓝宝石单晶
    赵鹏, 王晓亮
    2022, 51(8):  1511-1511. 
    摘要 ( 124 )   PDF (1413KB) ( 113 )  
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    “中国晶体珍宝”——LBO晶体
    2022, 51(8):  1512-1512. 
    摘要 ( 108 )   PDF (1167KB) ( 113 )  
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