人工晶体学报

高山仰止,景行行止——缅怀沈德忠先生

王晓洋

2023, 52(12): 2085-2088.

摘要 ( 62 )

PDF (7553KB) ( 91 )

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晶体人生丨黄朝恩:从研发到成果转化的非线性“晶”彩人生

陈建荣, 张杰, 师瑞泽, 石爽爽, 杨志奇

2023, 52(12): 2089-2093.

摘要 ( 64 )

PDF (1349KB) ( 80 )

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黄朝恩先生是中国人工晶体研究领域的先行者,在非线性晶体、闪烁晶体的研发与生产方面取得丰硕成果,在国际上最早建立“有限元”晶体生长模型用于控制和改善晶体生长。此次访谈中,先生回顾了个人求学经历和在斯坦福大学的出国访问学习经历,以及步入人工晶体行业开展非线性光学晶体领域相关研究,分享了“以科研促生产,以生产推科研,将科技成果转化为生产力”的非线性、闪烁晶体从研发到成果转化创新经验,结合实际经验重点分析了国际交流合作对推进科学研究的重要性。他提出研发的材料器件一定要对社会有用的目标导向,研发过程中要重视对青年科技工作者的培养,强调建立市场与研发互相促进机制对推动科技领域发展的重要性及适应科技进步与发展的必然性,还对投入我国晶体事业的青年人提出诚恳建议并寄予厚望。

晶体院金刚石六十年研发

玄真武, 侯立, 王亨瑞, 杨志奇, 赵小玻, 王玉宝, 承刚, 许婉芬, 曹延新, 张怡, 王晓玲, 张哲, 遇海涛, 魏华阳, 田龙, 王增辉

2023, 52(12): 2094-2107.

摘要 ( 96 )

PDF (25117KB) ( 141 )

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自1963年参研“121”项目合成国内第一颗金刚石至今,从两面顶高温高压合成金刚石、金刚石工具到化学气相沉积金刚石,中材人工晶体研究院有限公司(简称晶体院)走过了六十年艰难而辉煌的金刚石研究历程。在一代又一代研究人员的努力下,通过技术研发有力推动了我国金刚石制备及工具应用技术的进步,为我国金刚石行业的蓬勃发展做出贡献。回看晶体院金刚石六十年研发历程,本文由点带面,期望在科技研发攻关、技术成果转化、发展思维等方面为新时代金刚石领域工作者提供启示与借鉴。

镁铝尖晶石透明陶瓷的研究进展

雷牧云, 李祯, 张微, 庞珍丽, 石爽爽, 黄存新

2023, 52(12): 2108-2124.

摘要 ( 55 )

PDF (6727KB) ( 88 )

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镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)作为先进的透明陶瓷材料,具有透过波段宽、透过率高、各向同性,高熔点、高硬度、高强度、高电阻率、高热导率、高抗热震,耐腐蚀和耐高温等优异性能,可广泛应用于红外制导窗口、高马赫航空器的整流罩、透明装甲和极端环境下的光电设备窗口等关系国防安全与高性能关键设备领域。本文简要介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的基本性能和国内外研制情况,重点介绍中材人工晶体研究院有限公司三十余年在镁铝尖晶石高纯粉体合成、镁铝尖晶石透明陶瓷成型烧结工艺和性能研究及应用开发方面所做工作,分析了材料研制中遇到的困难与在应用开发过程中面临的竞争和挑战,思考材料的研究方向、方法,并对其应用和发展予以展望。

化学气相沉积ZnS、ZnSe研究进展

赵小玻, 韦中华, 张旭, 钱纁, 于浩海

2023, 52(12): 2125-2134.

摘要 ( 82 )

PDF (5610KB) ( 90 )

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化学气相沉积(CVD)ZnS、ZnSe具有较高的红外透过率及良好的光学、力学性能,是红外军用探测系统首选的红外光学材料。大尺寸、高均匀性ZnS、ZnSe材料的制备是未来研究的重要课题。本文介绍了CVD的原理及在沉积过程中存在的主要问题,阐述了高性能红外材料必备的光学性能,综述和分析了CVD ZnS、CVD ZnSe的研究进展,以及这两种材料主要缺陷形成机理与工艺控制研究。旨在改进生产工艺参数,为批量化制备高性能ZnS、ZnSe材料提供理论参考,以满足其在军事领域上的应用。

超低膨胀微晶玻璃发展现状及应用

赵春霞, 蒋新朝, 张微, 刘杰, 范仕刚, 何粲

2023, 52(12): 2135-2145.

摘要 ( 100 )

PDF (6553KB) ( 90 )

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超低膨胀微晶玻璃是在Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系玻璃的基础上经过严格的受控晶化,在母体玻璃中析出以β-石英固溶体为主晶相的微晶玻璃材料。由于具有极低的热膨胀系数,以及优异的热稳定性、化学稳定性和力学性能,超低膨胀微晶玻璃在诸多领域得到了广泛应用。本文综述了超低膨胀微晶玻璃的组成、制备方法、国内外研究历程及发展现状、应用,指出了目前生产超低膨胀微晶玻璃存在的问题和国产超低膨胀微晶玻璃与国际顶尖产品存在的差距,以及国产超低膨胀微晶玻璃今后的发展方向。

CLBO单晶生长及性能研究

石爽爽, 王国影, 肖亚波, 王海丽, 陈建荣

2023, 52(12): 2146-2150.

摘要 ( 95 )

PDF (3070KB) ( 100 )

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CsLiB₆O₁₀(简称CLBO)是一种性能优良的紫外非线性光学晶体,特别适用于四倍频(266 nm)和五倍频(210 nm)的紫外大功率激光。本文采用顶部籽晶法成功生长出尺寸为120 mm×112 mm×62 mm的CLBO晶体,晶体外观完整,无开裂、散射等宏观缺陷。由该晶体切出五倍频CLBO晶体元件,对其进行了紫外-可见-近红外透过率、光学均匀性、弱吸收性能表征,结果显示,210～1 800 nm的平均透过率超过90%,光学均匀性为3.8×10^-5,1 064 nm弱吸收为90×10^-6 cm^-1,表明该晶体紫外区透过率良好,光学均匀性高,弱吸收低,为后续相关激光应用研究奠定了基础。

RTP电光晶体的生长及其器件性能研究

石爽爽, 师瑞泽, 王国影, 肖亚波, 王海丽, 陈建荣

2023, 52(12): 2151-2155.

摘要 ( 80 )

PDF (3431KB) ( 91 )

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磷酸氧钛铷(RbTiOPO₄, 简称RTP)是综合性能优异的电光晶体,具有电光系数高、半波电压低、激光损伤阈值高、器件小巧、环境适应性强等优点,已成为新一代电光器件应用材料,非常适合用作电光开关、电光调制器等。激光系统的发展迫切需求更高功率、更高重复频率和更窄脉宽激光用高性能电光晶体,基于此,本文选用富Rb的高[Rb]/[P]摩尔比值生长体系,通过顶部籽晶熔盐法生长出高质量RTP晶体,测试了晶体或器件的光学均匀性、重复频率、插入损耗、消光比和抗激光损伤阈值,结果表明,该晶体的光学均匀性为7.3×10^-6 cm^-1,重复频率为501 kHz,插入损耗为0.49%,消光比为31.57 dB,激光损伤阈值为856 MW/cm²。

Gd₃(Al,Ga)₅O₁₂∶Ce晶体生长与闪烁性能研究

王海丽, 李辉, 周南浩, 石爽爽, 苏健, 张微, 陈建荣, 黄存新

2023, 52(12): 2156-2160.

摘要 ( 45 )

PDF (3254KB) ( 44 )

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掺铈钆铝镓石榴石(Gd₃(Al,Ga)₅O₁₂∶Ce,简称GAGG∶Ce)闪烁晶体是近年来发现的一种新型稀土闪烁晶体,具有光输出高、能量分辨率高、衰减时间短、无自辐射和不潮解等优点,在核医学成像、安检和环境监测等领域具有广阔的应用前景。本文报道了GAGG∶Ce晶体的提拉法生长与闪烁性能表征。利用高温固相反应法合成GAGG∶Ce原料,采用XRD对合成的原料进行了物相分析,结果表明,在1 500 ℃下煅烧12 h合成的多晶料为纯GAGG相。利用提拉法生长出尺寸ϕ50 mm×90 mm的GAGG∶Ce晶体,测试了其透过光谱、X射线激发发射光谱和脉冲高度谱,结果表明,7 mm厚样品550 nm的透过率为81.5%,晶体X射线激发发射峰中心波长位于550 nm,晶体的光输出为59 000 photons/MeV,能量分辨率为6.2%@662 keV,晶体衰减时间快分量为149 ns,慢分量为748 ns。

LaBr₃∶Ce,Sr闪烁晶体的生长及性能研究

王海丽, 周南浩, 许婉芬, 张微, 李焕英, 韩加红, 陈建荣

2023, 52(12): 2161-2166.

摘要 ( 72 )

PDF (4561KB) ( 62 )

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采用自发成核坩埚下降法生长了直径25 mm的铈、锶共掺溴化镧(LaBr₃∶5%Ce,x%Sr,简称LaBr₃∶Ce,Sr,其中x=0.1、0.3、0.5,摩尔分数)闪烁晶体,测试对比了晶体的X射线激发发射光谱、透过光谱和脉冲高度谱等。结果表明,不同Sr²⁺掺杂浓度的LaBr₃∶Ce,Sr晶体在X射线激发下的发射光谱波形基本一致,但相比未掺杂Sr²⁺的样品,发射峰的峰位发生了明显的红移,随着Sr²⁺掺杂浓度的增大,发射峰红移程度增大。不同Sr²⁺掺杂浓度的LaBr₃∶Ce,Sr晶体在350~800 nm不存在明显的吸收峰,0.3%和0.5%Sr²⁺掺杂晶体的透过率有所降低。随着Sr²⁺掺杂浓度的增大,能量分辨率逐步提高,Sr²⁺掺杂浓度为0.5%时,LaBr₃∶Ce,Sr晶体的能量分辨率最高,达2.99%@662 keV。对尺寸ϕ25 mm×25 mm的LaBr₃∶Ce,0.5%Sr晶体进行了防潮封装,所得晶体封装件的能量分辨率为2.93%@662 keV。

PMN-PT单晶与Ag电极共烧界面结构及扩散行为研究

郑彧, 童亚琦, 李辉, 张微, 张璇, 王震

2023, 52(12): 2167-2173.

摘要 ( 40 )

PDF (13038KB) ( 22 )

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采用丝网印刷工艺在PMN-PT弛豫铁电单晶晶片表面涂覆了中温及高温两种银浆,通过快速烧结工艺分别在650和850 ℃条件下制备了银电极。采用扫描电子显微镜观察银电极表面及金属-晶体界面的微观结构,采用能谱分析了界面的元素分布情况。银电极厚度为几十微米,呈多孔结构,与晶体结合良好。经过烧结后,晶体中的Pb、Nb、Ti等原子向银电极发生了迁移,而高温银浆烧结后在界面形成几微米厚的过渡层,晶体中原子向电极中的迁移大幅度减少。不同晶向的PMN-PT晶片在高温下向银电极扩散过程中具有很强的晶面效应,[110]方向晶体中Pb、Nb、Ti原子向电极中的扩散程度小于[100]方向晶体。

多孔石墨对碳化硅晶体生长影响的数值模拟研究

李荣臻, 赵小玻, 魏华阳, 李丹, 周振翔, 倪代秦, 李勇, 李宏凯, 林清莲

2023, 52(12): 2174-2185.

摘要 ( 187 )

PDF (12240KB) ( 314 )

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SiC是新一代射频器件和功率器件的理想材料,电阻式物理气相传输法由于具有温度均匀性,成为生长大尺寸SiC单晶的有效方法。近年来,多孔石墨等的使用提高了SiC晶体的质量和产量,而关于其机理的研究却相对较少。本文使用数值模拟的方法系统研究了多孔石墨对SiC晶体生长的影响,并进行了晶体生长验证。模拟结果表明:多孔石墨的使用提高了原料区域的温度及温度均匀性,增大了坩埚内轴向温差,对减弱原料表层的重结晶也具有一定作用;在生长腔内,多孔石墨改善了物质流动在整个生长过程中的稳定性,提高了生长区域的C/Si比,有助于减小相变发生概率,同时多孔石墨对晶体界面也起到改善作用。晶体生长结果实际验证了多孔石墨在提高传质均匀性、降低相变发生率和改善晶体外形上的作用。本文结果对于理解多孔石墨的作用机理以及改善SiC晶体生长条件具有实际意义。

氧化镓单晶在酸碱条件下的腐蚀坑形貌研究

高崇, 韦金汕, 欧阳政, 何敬晖, 王增辉, 卜予哲, 赛青林, 赵鹏

2023, 52(12): 2186-2195.

摘要 ( 76 )

PDF (11772KB) ( 386 )

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氧化镓晶体材料由于其优异的性能以及可以用熔体法生长的优势,在功率器件、光电领域有着巨大的潜力。近年来,国内外众多专家也随之开展对氧化镓单晶材料的研究工作,高质量低缺陷的氧化镓单晶材料对后续的外延、器件的制备极其重要。目前,国际上主流的生长方法是导模法,导模法具有生长周期短、尺寸大及生长稳定等优点,然而在晶体缺陷控制方面还有很大的进步空间。本文围绕氧化镓单晶的腐蚀坑形貌,对导模法生长的氧化镓单晶进行加工制样,进行了不同酸碱条件下的腐蚀实验。详细介绍了观察到的不同腐蚀坑形貌,分析了晶体缺陷对腐蚀坑形貌的影响,对今后氧化镓单晶生长机理和晶体缺陷的研究具有重要意义。

物理气相传输法合成AlN单晶性能表征

周振翔, 陈宁, 李丹, 石爽爽, 倪代秦, 陈建荣, 黄存新, 李荣臻, 魏华阳

2023, 52(12): 2196-2202.

摘要 ( 75 )

PDF (4668KB) ( 141 )

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采用物理气相传输(PVT)法通过同质外延生长获得14 mm×12 mm的AlN单晶样品。对样品进行切割、研磨、化学机械抛光处理后,采用拉曼光谱仪、高分辨X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、光致发光光谱仪对样品进行测试表征。拉曼测试结果表明,晶体中心区域的拉曼光谱E₂(high)声子模的半峰全宽为3.3 cm^-1,边缘区域E₂(high)声子模的半峰全宽为4.3 cm^-1,晶体呈现较高的结晶质量。XRD摇摆曲线表征结果显示,外延生长后的晶体中心和边缘区域的摇摆曲线半峰全宽增大至100″和205″,表明晶体内存在缺陷。XPS测试结果表明,晶体内存在C、O、Si杂质元素,杂质的原子数分数分别为0.74%、1.43%、2.14%,晶体内发现以氧杂质为主的Al—O、N—Al—O等特征峰。光致发光光谱测试结果显示,晶体内存在V_Al-O_N复合缺陷和V_Al点缺陷。

泡生法制备低吸收蓝宝石晶体及其性能研究

赵鹏, 宋建军, 张微, 承刚, 张立生, 付春雷, 石刚, 黄存新

2023, 52(12): 2203-2209.

摘要 ( 55 )

PDF (7633KB) ( 79 )

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为保障我国相关国防重大工程对低吸收蓝宝石晶体材料的需求,本文通过自主研制的晶体生长设备,成功生长了低吸收蓝宝石晶体。该晶体在紫外、可见光、近-中红外波段展现出了良好的透过率,波长250~400 nm的透过率大于83%,波长400~4 200 nm的透过率超过85%。在晶体不同区域进行取样表征测试,得到晶体的平均位错密度为253.19 cm^-2,摇摆曲线对称且峰形尖锐,半峰全宽为14″。此外,值得注意的是,晶体在1 064 nm处的光吸收系数均在(23.3~30.4)×10^-6 cm^-1,表明晶体内部的杂质元素得到有效控制,晶体光学性能优异,可用于高能激光系统、空间相机镜头等应用场景。

应对未来战争的“光学盾牌”——蓝宝石基透明装甲

王晓亮, 赵鹏, 刘发付, 黄友奇, 李清连, 孙军, 黄存新

2023, 52(12): 2210-2214.

摘要 ( 82 )

PDF (7062KB) ( 74 )

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本文采用自主设计开发的大尺寸导模(EFG)炉成功制备了尺寸为485 mm×985 mm×12 mm的蓝宝石单晶板材,将其切割、研磨后与玻璃、聚碳酸酯复合为透明装甲样品,其中尺寸为352 mm×341 mm×33 mm样品面密度为79.27 kg/m²,尺寸为351 mm×342 mm×33 mm的样品面密度为79.38 kg/m²。分别采用直径为7.62 mm和12.7 mm的穿甲燃烧弹对其进行打靶测试,实验结果显示,蓝宝石基透明装甲在100 m 0°法线角射击中,具有优异的抗冲击性能。

AlON透明陶瓷的制备及其力学性能研究

王颖, 张微, 田庭燕, 黄存新, 王震, 陈建荣, 石爽爽

2023, 52(12): 2215-2221.

摘要 ( 67 )

PDF (9993KB) ( 60 )

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AlON透明陶瓷因良好的透光性、热震稳定性、力学性能和良好的可加工性,在国防领域和民用领域有广阔的应用前景。本文采用改进的碳热还原氮化/沸腾床法批量制备AlON粉体,单批次产能可达2 kg,在AlON粉体的XRD图谱中未观察到第二相,激光粒径分析显示平均粒径为1.54 μm,粒径分布均匀。使用该粉体进行冷等静压成型处理后,获得均匀性较好、致密度高的素坯。采用气压烧结法在1 850 ℃,氮气压力5 MPa下制备出光学透过率为82.3%,弯曲强度为310 MPa的AlON透明陶瓷片,对推进AlON透明陶瓷的应用具有一定的现实意义。

元素级ZnS高温性能研究

崔洪梅, 张旭, 陈琳, 苏健, 宋雷, 马天翼, 钱纁, 韦中华

2023, 52(12): 2222-2227.

摘要 ( 137 )

PDF (3718KB) ( 53 )

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作为一种重要的中长波红外窗口材料,元素级ZnS具有良好的光学性能和力学性能。目前,高超声速飞行器的发展迫切需要开展元素级ZnS红外窗口的高温性能研究。本文研究了不同温度下元素级ZnS的高温性能,结果表明,元素级ZnS的辐射率随着波长增大而增加,且同一波长下随温度的升高而增加,500 ℃时,在3～5.5 μm平均法向光谱辐射率小于0.05,7～10.5 μm平均法向光谱辐射率小于0.10。在2～9.5 μm,温度对透过率影响并不大,在9.5 μm后,随着温度的升高,透过率明显降低。折射率、热光系数和线膨胀系数随温度的升高而增大。温度对弯曲强度几乎无影响,弹性模量随温度升高而降低,800 ℃时的弹性模量与室温下的相比下降约30%。

深紫外高透过石英晶体的生长和光学性能表征

张绍锋, 曹艳翠, 张璇, 李丹, 胡潇, 刘巨澜, 姜秀丽

2023, 52(12): 2228-2234.

摘要 ( 45 )

PDF (9703KB) ( 52 )

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照明系统是光刻机的重要组成部分,其主要功能是对激光光束进行扩束、整形和匀光。石英晶体x晶向具有本征双折射特点,以其原理制作的偏振装置可实现对光束偏振态的控制,配合离轴照明,能够进一步提高光刻机照明系统的分辨率和成像质量。受传统石英晶体生长工艺和晶体自范性限制,用于偏振装置的大口径石英波片(＞ϕ50 mm)一直是石英晶体研究的难题。本文利用平行定向生长水热工艺,系统调整温度、压力、矿化剂种类和浓度、节流挡板开孔率等参数,成功合成了可用于193 nm波长的高透过率石英单晶,并加工出已知报道的最大尺寸ϕ160 mm石英波片坯料。实验过程中使用改进的框架籽晶法淘汰了可遗传腐蚀隧道缺陷,通过优化原料配比进一步降低Al³⁺、Na⁺等微量元素含量,控制升温曲线实现籽晶界面晶格匹配,从而淡化籽晶外延区域均匀性差异。对单晶样品进行微量元素含量、内透过率、双折射性能和光学均匀性表征,结果表明,石英晶体微量元素总含量控制在7×10^-6以内,内透过率达到99.80%/mm,双折射率差不均匀性低于0.029 7%,ϕ140 mm有效通光口径内光学均匀性PV值达到3.9×10^-6。

晶体院山东公司大尺寸、大厚度CVD ZnS晶体生长取得新突破

2023, 52(12): 2235-2235.

摘要 ( 39 )

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晶体院山东公司大尺寸、大厚度CVD ZnSe晶体生长取得新突破

2023, 52(12): 2236-2236.

摘要 ( 35 )

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1.5 m口径超低膨胀微晶玻璃研制成功

2023, 52(12): 2237-2238.

摘要 ( 54 )

PDF (3156KB) ( 55 )

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