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当期目录

    2013年 第42卷 第7期
    刊出日期:2013-07-15
  • 《人工晶体学报》征稿简则
    2013, 42(7):  1. 
    摘要 ( 9 )   PDF (45KB) ( 12 )  
    相关文章 | 计量指标
    2.9 μm新型发光材料Yb,Ho共掺钽酸盐的结构与光谱特性
    窦仁勤;张庆礼;杨华军;罗建乔;孙敦陆;陈家康;彭方;殷绍唐
    2013, 42(7):  1247-1251. 
    摘要 ( 19 )   PDF (1198KB) ( 33 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用固相法制备了5at; Yb和1at; Ho掺杂的LnTaO4(Ln=Gd,Y)多晶粉末,对X射线粉末衍射数据进行Rietveld全谱拟合,获得了其结构参数.在常温下测量了漫反射谱,光致发光谱和荧光寿命,指认了对应的能级跃迁.结果表明,采用940 nm LD激发,在Yb,Ho共掺钽酸盐中可以获得2.9 μm附近波长的宽带发光.因此,Yb,Ho共掺钽酸盐有希望成为一类新型激光二极管泵浦的中红外激光材料.
    导模法蓝宝石单晶的位错缺陷及其力学性能的研究
    胡克艳;唐慧丽;王静雅;钱小波;徐军;杨秋红
    2013, 42(7):  1252-1256. 
    摘要 ( 37 )   PDF (1625KB) ( 37 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用导模法生长了a向,尺寸为60 mm ×5 mm ×300 mm的蓝宝石单晶片,采用化学腐蚀-金相显微镜法观测了其(0001)晶面的位错特征,并且采用INSTRON-1195万能试验机测试了抛光样品的弯曲强度.结果显示:当晶体中位错缺陷分布均匀时,在外部弯曲应力下,蓝宝石晶体发生特定晶面的高强解理断裂,位错密度的升高对蓝宝石弯曲强度没有明显损害作用.然而当晶体中出现位错密排结构时,蓝宝石单晶常温弯曲强度迅速下降.
    两步法制备高择优取向的AZO薄膜
    方华靖;严清峰;王晓青;沈德忠
    2013, 42(7):  1257-1260. 
    摘要 ( 21 )   PDF (1107KB) ( 42 )  
    相关文章 | 计量指标
    通过水热生长的预处理步骤在普通玻璃载玻片表面铺设种子层,然后采用旋涂法在处理好的衬底上涂覆前驱体溶胶,成功地制备出沿(002)晶面择优取向生长的Al掺杂的ZnO薄膜(AZO)薄膜.利用X射线衍射分析、扫描电镜表征薄膜形貌,并测定薄膜的透射率及电阻率.研究了种子层对AZO薄膜结晶性能、表面形貌及光电性能的影响.结果表明:种子层减少了薄膜生长初期的非晶成份,促进了薄膜的晶化.薄膜在可见光范围内平均透射率超过85;,导电性能也有所改善.
    传统法KH2PO4(KDP)晶体生长温场和速度场的数值模拟研究
    刘光霞;王圣来;顾庆天;丁建旭;孙云;刘文洁;朱胜军;刘琳
    2013, 42(7):  1261-1266. 
    摘要 ( 26 )   PDF (1740KB) ( 30 )  
    相关文章 | 计量指标
    在不同转速下用传统法生长了KDP晶体,并根据生长槽的实际情况,建立了三维数学模型.利用有限容积法,对晶体生长槽内的速度场和温度场进行了数值模拟,分析了不同晶体转速和晶体生长对速度场和温度场的影响规律.结果表明,随着晶体转速的增大,溶液流速越来越大,晶体生长更快,杂晶减少;较高转速(55 r/min和77r/min)较于较低转速(9.0~40 r/min)更有利于晶体生长.
    水平定向结晶法生长大尺寸板状蓝宝石缺陷研究
    郭怀新;张明福;聂颖;韩杰才;许承海;赵业权
    2013, 42(7):  1267-1271. 
    摘要 ( 30 )   PDF (1615KB) ( 49 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用水平定向结晶法(HDS)成功生长出了质量优异的板状蓝宝石晶体.利用光学显微镜,扫描电镜(SEM),并结合化学腐蚀法对生长出的蓝宝石晶体不同位置的样品进行宏观缺陷及微观位错形貌的观测和研究,分析了水平定向结晶法生长蓝宝石晶体的宏观缺陷类型和位错的形貌,探讨了该缺陷在晶体中的分布规律及其形成原因.实验结果发现晶体的宏观缺陷主要包括气泡和包裹体.并结合能谱(EDS)测试包裹体的成分,分析其形成的原因.结果表明块状或絮状的小尺寸包裹体主要是由于C,Si杂质聚集原料中的其它杂质形成;长条形或圆形的大尺寸包裹体是由于Al,O元素的化学计量比严重适配,造成固液界面局部组分过冷形成.结合化学腐蚀法,发现该晶体的位错形貌均为三角型腐蚀坑,并探讨了晶体中位错的形态.
    种子层诱导溶胶-凝胶法Li,Mg掺杂ZnO薄膜的结构及光电性能研究
    张利静;方华靖;严清峰;沈光球;王晓青;沈德忠
    2013, 42(7):  1272-1277. 
    摘要 ( 18 )   PDF (1722KB) ( 30 )  
    相关文章 | 计量指标
    本文以ZnO为种子层采用溶胶-凝胶法制备了Li、Mg掺杂的氧化锌薄膜.利用XRD、SEM、PL等手段对薄膜的结构、表面形貌和发光性能进行了表征,研究了不同掺杂情况、种子层、旋涂次数对Li、Mg掺杂的ZnO薄膜性能的影响.结果表明预铺种子层、旋涂8次、在580℃下退火的条件下制得的薄膜性能最好,通过Li、Mg共掺杂使得ZnO薄膜的光致发光性能增强近5倍,近带边发射峰发生蓝移,禁带宽度变大.
    KDP晶体金刚石线锯切割表面缺陷分析
    高玉飞;葛培琪;毕文波;毕玉超
    2013, 42(7):  1278-1282. 
    摘要 ( 38 )   PDF (1625KB) ( 34 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用树脂金刚石线锯对KDP晶体进行了锯切实验,使用扫描电子显微镜对KDP晶体锯切的表面缺陷进行了分析,分析了走丝速度和工件进给速度对KDP晶体表面缺陷特征的影响.分析发现线锯锯切的晶片表面缺陷主要有呈锯齿状形态的沟槽、表面破碎、划痕、橘皮状的外观、凹坑、以及锯切表面嵌入脱落磨粒和切屑.走丝速度增大,工件进给速度降低,锯切材料的表面缺陷逐渐由以脆性破碎凹坑为主转变为以材料微切削去除留下的沟痕为主.锯丝表面脱落的金刚石磨粒在锯切过程中在锯丝压力作用下挤压嵌入或冲击加工表面造成凹坑,对材料表面和亚表面质量的损害严重.其分析结果为获得高质量的锯切表面,进一步优化工艺参数提供了实验参考依据.
    泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的生长速率研究
    蔡迅;黎建明;刘春雷;李楠
    2013, 42(7):  1283-1287. 
    摘要 ( 29 )   PDF (1198KB) ( 40 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用晶体生长数值模拟软件CrysMAS对泡生法生长蓝宝石晶体过程的温场进行了研究,利用数值模拟结果来调节晶体生长实验的生长速率,成功的长出了质量为91.3 kg的高质量蓝宝石晶体,并将模拟结果与实验结果进行了对比.结果表明:数值模拟结果能很好的反映出晶体在不同时刻的生长状态.晶体在生长初期应保持较低的生长速度,在等径生长阶段,晶体的最大生长速度应低于1002 g/h.
    两级反应器制备Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶
    阙永生;潘崇根;刘跃军;吴春春;黄玉萍;杨辉
    2013, 42(7):  1288-1292. 
    摘要 ( 15 )   PDF (1676KB) ( 26 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用两级反应器,将盐溶液MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、ZnCl2·6H2O和沉降剂Na2CO3、NaOH进行反应成功制备出Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶.采用XRD、TEM、TG分析了Zn2+掺杂对MgAl-CO3 LDHs晶体结构、形貌与热稳定性的影响.结果表明:当[Mg2+ +Zn2+]/[Al3+] =2,[Mg2+]/[Zn2+] =4时,对MgAl-CO3 LDHs晶体结构影响最小,此时晶体形貌也相对较规则;原位掺杂后,95℃晶化2h为最佳晶化时间;Zn2+掺杂LDHs纳米晶在0 ~450℃范围内热稳定性降低,在450 ~550℃范围内热稳定性提高,且残渣量由46.57;提高到58.58;.
    氮化镓晶体的氨热法生长进展
    何小玲;张昌龙;周海涛;左艳彬;覃世杰;王金亮
    2013, 42(7):  1293-1298. 
    摘要 ( 27 )   PDF (1250KB) ( 62 )  
    相关文章 | 计量指标
    GaN作为性能最为优异的第三代半导体材料,其高质量的衬底材料的研发是目前乃至近5年的研究热点,而最好的衬底材料即为GaN体单晶.在为数不多的GaN体单晶的几种生长方法中,氨热法被普遍认为是生长GaN体单晶的一种很有前途的方法.本文主要论述了在不同矿化剂生长条件下GaN晶体的氨热法生长进展,指出了存在的问题,并给出了一些解决办法.
    化学浴法制备CdS薄膜及其光电性能研究
    焦静;沈鸿烈;王威;江丰
    2013, 42(7):  1299-1304. 
    摘要 ( 28 )   PDF (1688KB) ( 22 )  
    相关文章 | 计量指标
    本文用氯化镉、氯化铵、硫脲和氨水的溶液体系采用化学浴沉积法合成CdS薄膜,制备出均匀、致密的CdS薄膜,通过XRD、SEM、EDS、紫外可见吸收光谱等表征手段研究了CdS薄膜的晶体结构,表面形貌,元素比例和光电性能.发现在不同水浴温度下都成功制备了CdS薄膜,其中75℃制备的CdS薄膜最为均匀致密且其XRD衍射峰强度最强,光吸收边在500 nm附近,禁带宽度大约为2.52 eV.这些CdS薄膜的光电响应大,暗态及光照下的电导率分别为1×10-4S·cm-1和1.04×10-2 S · cm-1.用它们制备的CdS/CZTS异质结太阳电池具有明显的光伏效应.
    Sm∶YAG晶体生长与吸收光谱研究
    李洪峰;韩剑锋;杨国利;莫小刚
    2013, 42(7):  1305-1308. 
    摘要 ( 51 )   PDF (1123KB) ( 61 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用提拉法生长了掺杂3.0at;,5.0at;和10.0at;浓度的Sin∶ YAG晶体.采用ICP-AES方法初步测试了Sm离子在晶体中的浓度,并根据测试结果计算了Sm离子在晶体中的分凝系数,探讨了生长高掺杂浓度晶体的生长条件,测试了其在可见光及近红外光波段的吸收光谱.结果表明,Sin∶ YAG晶体在80 ~900 nm处几乎完全透明,在Nd∶ YAG晶体的发射波段,可有效吸收1064 nm的近红外光,且随着掺杂浓度的增加,其吸收效果越强.这表明Sin∶ YAG晶体对于高功率Nd∶ YAG激光器工作过程中产生的放大自发辐射现象引起的寄生振荡具有较好的抑制作用.
    蓝宝石单晶窗口材料空间粒子辐照效应研究
    张宇民;柯瑞;韩杰才;周玉锋;尹中伟;李凯
    2013, 42(7):  1309-1314. 
    摘要 ( 19 )   PDF (2132KB) ( 39 )  
    相关文章 | 计量指标
    蓝宝石单晶(α-Al2O3)窗口材料服役于空间环境中将不可避免地受到各种不同射线及离子流的辐照作用,影响其使用性能.本文研究了蓝宝石单晶经不同剂量质子流、电子流以及综合流辐照后其表面粗糙度、透过率以及面形精度等光学性能和结构的变化.实验表明空间粒子辐照使蓝宝石表面粗糙度增大且具有剂量效应,其中综合流对表面粗糙度影响最大,质子次之,电子影响最小;UV-Vis-VIR及FTIR测试实验表明空间粒子辐照使蓝宝石透过率下降,在紫外波段下降最明显,且在不同波段范围内不同辐照粒子种类对蓝宝石单晶透过率的影响程度也不同;粒子辐照对面形精度的影响不明显.
    低应力铌酸锂电光调Q开关的研究
    王富章;陈彬;孙军;?挤煞?张玲;胡永钊;许京军
    2013, 42(7):  1315-1318. 
    摘要 ( 30 )   PDF (1619KB) ( 32 )  
    相关文章 | 计量指标
    本文分析了铌酸锂晶体应力,按照来源包括热应力、缺陷应力、加工应力和晶体受到的外力等.对铌酸锂晶体热处理时固溶体脱溶问题的初步分析,采用合适的工艺对晶体毛坯进行了去应力热处理;在调Q开关制作时开发了弹性装配技术取代传统的硬性夹持方案,消除了夹持应力对电光调Q开关的影响.制备的铌酸锂电光调Q开关得到了实际应用,有效提高了激光器工作的温度稳定性.
    ADP晶体的全方位生长装置
    马江涛;滕冰;钟德高;曹丽凤;温吉龙
    2013, 42(7):  1319-1322. 
    摘要 ( 25 )   PDF (1114KB) ( 36 )  
    相关文章 | 计量指标
    本论文研究的全方位生长装置能解决常规的ADP晶体的单向生长问题.在这套装置中,籽晶完全位于溶液中央,籽晶可以首先恢复其理想的结晶学外形.在晶体生长过程中,晶体在各个方向的生长均为自由生长,且育晶器中央的溶液稳定性也明显高于育晶器顶部和底部.这些因素都有利于ADP晶体的优质快速生长.实验所得晶体的质量通过透过率、晶体内缺陷位错密度、高分辨率X射线衍射表征,并将所得结果与常规方法进行了比较.
    微波辅助溶胶-凝胶法合成红色发光材料NaLa(MoO4)2∶Eu3+及其发光性能研究
    翟永清;马健;胡志春;赵佳佳;崔瑶轩;宋珊珊
    2013, 42(7):  1323-1329. 
    摘要 ( 18 )   PDF (1781KB) ( 17 )  
    相关文章 | 计量指标
    以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Eu3+,运用热重-差热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征.结果表明:前驱体经700 ~900℃焙烧均能得到目标产物NaLa(Mo04) 2∶Eu3+,且具有四方晶系白钨矿结构;样品由尺寸约1~3μm类球形小颗粒组成.激发光谱在250~350 nm处有一宽的吸收带,峰值位于290 nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350~ 500 nm范围内的系列尖峰是由Eu3+的4f-4f跃迁所致;发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于616nm处,属于5Do→+7F2电偶极跃迁发射.同时研究了焙烧温度和时间、柠檬酸和乙二醇的摩尔比,以及助熔剂等对样品发光性能的影响.
    镶嵌在SiO2基体中SiC纳米晶的紫外光致发光
    卢赛;王茺;王文杰;杨宇
    2013, 42(7):  1330-1335. 
    摘要 ( 26 )   PDF (1319KB) ( 30 )  
    相关文章 | 计量指标
    将剂量为2×1016 cm-2的C+以60 keV的能量注入到SiO2薄膜中并进行了退火处理.从样品的室温光致发光(PL)光谱中观察到六个PL峰,其峰位分别处于2.601 eV、2.857 eV、3.085 eV、3.249 eV、3.513 eV和3.751 eV.其中3.249 eV处的PL峰与4H-SiC有关.而对于尚未见报道的3.751 eV处PL峰,进行了红外吸收和荧光激发(PLE)测试:在PLE谱4.429 eV处显示出一个对应于3.751 eV处的激发峰.在红外吸收谱上证实0.205 eV(1650cm-1)处的吸收峰与3.751 eV处发光峰的起源相关,从而推断在3.751 eV处的PL峰应起源于氧空位缺陷.
    半导体电火花线切割微接触式放电高效切割机理研究
    潘慧君;刘志东;邱明波;黄赛娟;田宗军
    2013, 42(7):  1336-1342. 
    摘要 ( 24 )   PDF (2197KB) ( 32 )  
    相关文章 | 计量指标
    与金属电火花加工不同,由于半导体材料特殊的电特性,在进行半导体电火花线切割加工时,在电极丝与工件接触甚至已经被工件顶弯的状态下依然可以进行火花放电,蚀除工件材料,并且在微接触状态的切割效率还大大提高.研究分析认为:这主要是由于接触势垒和体电阻的存在,导致两极间在微接触时极间电压依旧维持在一个较高值,从而能在与微接触点不同的其他区域产生火花放电.分析了微接触式放电状态下效率提高的机理,认为切割效率的提高主要是由于脉冲放电本身利用效率的提高和侧边放电几率的降低所导致的用于正常蚀除的整体脉冲利用率提高.对微接触状态下的加工精度进行了研究,认为在微接触状态下进行切割加工时,应调整补偿量,以维持较好的加工尺寸精度.
    溅射功率对射频磁控溅射制备非晶In-Ga-Zn-O薄膜的影响
    张锁良;贾长江;郝彦磊;史守山;张二鹏;李钗;娄建忠;刘保亭;闫小兵
    2013, 42(7):  1343-1346. 
    摘要 ( 26 )   PDF (1188KB) ( 31 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用射频磁控溅射法在室温玻璃衬底上成功地制备出了铟镓锌氧(In-Ga-Zn-O)透明导电薄膜.研究了不同溅射功率对In-Ga-Zn-O薄膜结构、电学和光学性能的影响.X射线衍射(XRD)表明,在80~150 W溅射功率范围内In-Ga-Zn-O薄膜为非晶结构.随着溅射功率的增加,生长速率成线性增加,电阻率逐渐降低.透射光谱显示在350 nm附近出现较陡的吸收边缘,说明In-Ga-Zn-O薄膜在以上溅射功率范围内具有良好的薄膜质量.光学禁带宽度随着溅射功率增加而减小.In-Ga-Zn-O薄膜在500~800nm可见光区平均透过率超过90;.
    B2O3掺杂对0.69CaTiO3-0.31LaAlO3微波介质陶瓷的性能影响
    马丹;慕玮;丘泰
    2013, 42(7):  1347-1352. 
    摘要 ( 27 )   PDF (2125KB) ( 35 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用固相反应法,研究了B2O3对0.69CaTiO3-0.31LaAlO3微波介质陶瓷烧结性能与介电性能的影响.通过X射线衍射分析表明,B2O3的引入未改变陶瓷的晶相组成.添加适量B2O3的可有效的降低0.69CaTiO3-0.31LaAlO3介电陶瓷的烧结温度,增强致密性并提高介电性能.在1500℃烧结温度,B2O3掺杂量为0.3wt;时,0.69CaTiO3-0.31LaAlO3陶瓷获得最佳介电性能:εr≈45.4,Qf≈52800 GHz,τf≈8.78 ppm/℃.
    溅射功率对钛镓共掺杂氧化锌透明导电薄膜光电性能的影响
    张腾;钟志有;汪浩
    2013, 42(7):  1353-1359. 
    摘要 ( 19 )   PDF (1775KB) ( 29 )  
    相关文章 | 计量指标
    以ZnO∶Ga2O3∶TiO2(97wt;∶1.5wt;∶1.5wt;)陶瓷靶作为溅射源,采用射频磁控溅射技术在玻璃衬底上制备了钛镓共掺杂氧化锌(TGZO)透明导电薄膜,通过X射线衍射仪、四探针仪和分光光度计测试表征,研究了溅射功率对TGZO薄膜晶体结构、电学性质和光学性能的影响.结果表明:所有TGZO薄膜均为六角纤锌矿结构,并且具有(002)择优取向,溅射功率对薄膜性能具有明显的影响.当溅射功率为200 W时,TGZO薄膜的结晶质量最好、电阻率最低、平均可见光透射率最高,品质因数最大(1.22×10-2 Ω-1),其光电综合性能最佳.另外,通过光谱拟合方法研究了溅射功率对TGZO薄膜折射率和消光系数的影响,并利用Tauc关系式计算了样品的光学能隙.
    纳米结构氧化铁棒束的制备、表征及光学性质
    刘淑玲;李苗苗;李淑;李红霖;闫路
    2013, 42(7):  1360-1365. 
    摘要 ( 29 )   PDF (1711KB) ( 25 )  
    相关文章 | 计量指标
    以三氯化铁(FeCl3·6H2O)和氨三乙酸(N(CH2COOH)3)为主要原料,在160℃反应12h得到了空心管状的白色前驱体,再经500℃煅烧2h得到了纳米结构氧化铁棒束.通过热重分析(TG)、光学显微镜、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对所得产物进行了表征.结果表明:所得白色前驱体经500℃煅烧后全部转化为六方相的氧化铁(α-Fe2O3),形貌为含微孔结构的棒束,直径约为2μm,其结构单元为含微孔结构的纳米棒,这些棒的直径为30~50 nm,长度约16μm;紫外数据表明所得氧化铁棒束的最大吸收波长为546nm,带宽吸收约在685 nm处,发生红移.
    衬底温度对电子束蒸发ZnS薄膜结构和光学特性的影响
    付蕊;化麒麟;涂洁磊
    2013, 42(7):  1366-1370. 
    摘要 ( 30 )   PDF (1612KB) ( 49 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用电子束蒸发法在不同衬底温度下,150℃、200℃、250℃和300℃,制备了ZnS薄膜;用X射线衍射仪、原子力显微镜、膜厚仪和紫外-可见光-近红外分光光度计分别表征ZnS薄膜的晶体结构、表面形貌和光学特性;并分析了不同衬底温度对薄膜的结构和光学特性的影响.结果表明:在硅衬底上制备的ZnS都为多晶薄膜,具有闪锌矿β-ZnS结构;随衬底温度升高呈(111)晶面高度择优取向,平均晶粒尺寸有所增大,内应力、位错密度、折射率和吸收系数有所减小,禁带宽度随之增大;衬底温度为300℃时制备的薄膜表面均匀致密,呈现较优的结构和光学性能.
    CeO2添加对Ta2O5低膨胀陶瓷结构与性能的影响
    李月明;江瑜华;许素芳;张小珍;周健儿
    2013, 42(7):  1371-1375. 
    摘要 ( 22 )   PDF (1199KB) ( 38 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用干压成型和高温固相反应烧结制备了CeO2改性Ta2O5低膨胀陶瓷材料.研究了CeO2加入量对制备的Ta2O5陶瓷样品的物相组成、微观结构、热膨胀性能、抗折强度和抗热震性能等的影响.结果表明,经1450℃保温2h烧成,纯Ta2O5陶瓷由β-Ta2O5组成,存在明显的开裂现象,表现出负的热膨胀系数(-1.02×10-6℃-1)和低的抗折强度(1.69 MPa).添加CeO2后,除β-Ta2O5主晶相外,还生成了六方相针状CeTa7O19晶体.适量CeO2的加入可有效抑制Ta2O5陶瓷的高温可逆相转变和消除开裂现象,形成致密的微观结构,样品呈现低的正热膨胀系数,抗折强度和抗热震性能显著提高.
    CdSe纳米晶薄膜的制备与特性研究
    曾体贤;刘其娅;陈太红;谌家军
    2013, 42(7):  1376-1379. 
    摘要 ( 23 )   PDF (1576KB) ( 34 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用真空热蒸发技术,在光学玻璃基片上生长出排列整齐、高质量的CdSe纳米晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(IR)等进行表征.结果表明,薄膜结晶性能较好,纳米晶颗粒约为40 ~70 nm,呈半月状,排列整齐;化学元素配比为49.4∶50.6,稍微富Se;红外透过率高,禁带宽度为1.89 eV,高于块状的CdSe晶体(1.70 eV).
    低温水热制备BaZrO3微晶及其结晶动力学研究
    孙梓雄;蒲永平;董子靖;胡耀
    2013, 42(7):  1380-1383. 
    摘要 ( 20 )   PDF (1635KB) ( 27 )  
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    在碱性条件下([NaOH] =0.008 mol/mL),以氯化钡(BaCl2·2H2O)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用传统水热法在低温下制备了锆酸钡(BaZrO3)微晶.利用XRD和SEM分别对产物进行了物相组成及微晶形貌的测试与表征.研究了反应温度为135℃时不同反应时间对产物微观结构及形貌变化的影响.结果表明:在135℃下反应2h即可合成纯相的BaZrO3粉体,且随着水热温度的升高,产物由无定形态变为类球状结构最终变为棱角分明的菱形十二面体结构,结晶程度提高,晶粒尺寸增大.通过对其结晶动力学研究,计算得到BagrO3微晶的表观成核活化能为24.36 kJ/mol.
    非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl2O4粉体对比研究
    魏恒勇;王合洋;魏颖娜;杨金萍;于云;卜景龙
    2013, 42(7):  1384-1389. 
    摘要 ( 22 )   PDF (1712KB) ( 33 )  
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    分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1~2 μm和0.5 ~1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.
    xTeO2-(98-x)PbO-2Bi2O3玻璃的结构表征及在硅太阳能电池正面银浆中的应用
    皮鑫鑫;陈积世;曹秀华;付振晓;王丽熙;张其土
    2013, 42(7):  1390-1395. 
    摘要 ( 25 )   PDF (1247KB) ( 32 )  
    相关文章 | 计量指标
    采用熔体冷却法制备了xTeO2-(98-x) PbO-2Bi2O3(x=40mol;、45mol;、50mol;、55mol;、60mol;)玻璃试样,利用红外和拉曼光谱对玻璃结构随TeO2含量的变化进行了分析,同时研究了TeO2含量对玻璃软化温度(Tf)、热膨胀系数(α)及化学稳定性(DR)的影响;将以上玻璃粉与银粉以及有机载体按一定比例配制成银浆,在硅基片正面经丝网印刷和快速烧结制得正面电极,研究了玻璃粉对硅基片表面所镀减反膜的腐蚀效果以及正面电极附着力(T)和电阻率(p)的影响.结果表明:随着TeO2含量的增加,玻璃主要结构单元逐渐由[TeO3]三角锥和[PbO4]四方锥体转变为[TeO4]三角双锥,当x=55mol;时,主要结构单元为[TeO3]三角锥和[TeO4]三角双锥,此时碲酸盐玻璃的综合性能良好:r =540℃,α=16×10-6/℃,DR=6.5605×10-8 g·cm-2·min-1玻璃粉对减反膜的腐蚀作用较明显,正面电极与硅基片附着力较大,电阻率较低,T=4.4 N,ρ=2.617μΩ·cm.
    锂离子电池正极材料V6O13的合成与电化学性能
    邹正光;程浩;何金云;龙飞;颜泽宇;刘元春
    2013, 42(7):  1396-1401. 
    摘要 ( 21 )   PDF (1694KB) ( 36 )  
    相关文章 | 计量指标
    分别采用固相法、水热法和溶剂热法制备了锂离子电池正极材料V6O13.研究了不同方法制备的V6O13的物相、形貌及电化学性能.结果表明:固相法和水热法得到的V6O13纯度较低,但结晶较好;而溶剂热法合成的V6O13物相纯净,样品呈片状结构;水热法和溶剂热法制备的样品均有微量的晶格收缩.电化学性能测试表明,固相法和水热法得到的V6O13首次放电容量较大,但衰减快;溶剂热法制备的V6O13首次放电容量略低,但循环性能优异,经过52次循环,其放电比容量保持在220 mAh/g,没有衰减.
    铽-铕共掺杂的SrMoO4荧光体的制备与发光性质
    宣亚文;武文;尹江龙;刘磊
    2013, 42(7):  1402-1405. 
    摘要 ( 23 )   PDF (1649KB) ( 28 )  
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    本文以Na2MoO4、Eu2O3 、Tb4O7和SrCl2为主要原料,通过共沉淀法制备了Sro.95 MoO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+荧光粉.通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.XRD分析结果表明产物为纯白钨矿型纯四方相SrMoO4,5;的总掺杂量没有引起基质结构的变化.样品在800℃时,发光性能最好,在223 nm紫外光的激发下,Tb3+在486 nm、543 nm、583 nm、617 nm处有一组发射峰,分别对应于Tb3+的5 D4→+7F6、5D4→7F4、5D4→7F4、5D4→7F3的跃迁.Eu3+、Tb3+共掺杂时,发射光谱中Eu3+主发射峰位于611 nm附近,归属于5D0-7F2能级跃迁发射,而位于583 nm附近的弱发射峰归属于5D0-7 F1跃迁.
    低温GaN插入层对AlGaN/GaN二维电子气特性的改善
    张东国;李忠辉;彭大青;董逊;李亮;倪金玉
    2013, 42(7):  1406-1409. 
    摘要 ( 29 )   PDF (685KB) ( 30 )  
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    利用低压MOCVD技术在蓝宝石衬底上生长了AlGaN/GaN二维电子气(2DEG)材料,在GaN生长中插入一层低温GaN,并研究了低温GaN插入层对二维电子气输运特性的影响.使用原子力显微镜(AFM)和非接触霍尔测试仪测量了材料的表面形貌和电学特性,发现低温GaN插入层可以改善材料表面平整度并使AlGaN/GaN 2DEG的电子迁移率有明显提高,GaN插入层温度为860℃的样品在室温下2DEG的电子迁移率达到2110 cm2/V·s.
    尖晶石LiMn2O4表面包覆TiO2与LiTi2(PO4)3及其性质研究
    吴显明;陈上;麦发任;赵俊海;何海亮
    2013, 42(7):  1410-1413. 
    摘要 ( 22 )   PDF (1627KB) ( 29 )  
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    采用湿化学法对LiMn2O4进行TiO2及LiTi2 (PO4)3表面包覆.采用X射线衍射仪、扫描电镜、恒电流充放电等技术对合成产物进行物相、形貌和电化学分析.结果表明:TiO2及LiTi2(PO4)3包覆LiMn2O4与未包覆LiMn2O4具有相似的X射线衍射结果.室温和55℃以0.5C倍率充放电循环20次后,TiO2包覆LiMn2O4的容量保持率分别为98.2;和95.3;,LiTi2(PO4)3包覆LiMn2O4的容量保持率分别为99.1;和96.8;,高于未包覆LiMn2O4的94.6;和92.2;.表面包覆LiTi2(PO4)3后LiMn2O4的锂离子扩散系数变化不大,但包覆TiO2后的锂离子扩散系数略有下降.
    CdWO4纳米晶形貌可控合成
    杨琳琳;王永刚;魏超;王玉江;王晓峰;徐刚;韩高荣
    2013, 42(7):  1414-1418. 
    摘要 ( 25 )   PDF (1628KB) ( 30 )  
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    分别以氯化镉、草酸镉、碳酸镉、柠檬酸镉和钨酸钠为原料,在没有采用模板和表面活性剂的条件下,采用水热法可控制备出了钨酸镉纳米颗粒、纳米棒、纳米束和纳米线.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对样品进行了表征.结果表明:[WO42-]/[Cd2+]摩尔比、反应时间及先驱体的类型对产物的形貌和尺寸有着重要的影响.
    基于自反应淬熄法制备空心复相陶瓷微珠吸波剂的凝固组织分析
    娄鸿飞;王建江;赵志宁;蔡旭东;侯永伸
    2013, 42(7):  1419-1424. 
    摘要 ( 21 )   PDF (2149KB) ( 32 )  
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    本文以Al-TiO2-Fe-MnO2-Fe2O3-蔗糖和O2为反应体系与送粉气,利用自反应淬熄法合成了空心复相陶瓷微珠.借助SEM、EDS与XRD等现代分析测试方法,对微珠的凝固过程进行了表征与分析.结果表明,高热的空心陶瓷熔滴进入冷却介质(蒸馏水)后,发生快速淬熄转变,发生表面枝晶长大及纳米条状晶形成,内部柱状晶形成,内部纳米等轴晶粒形成等现象形成空心复相陶瓷微珠,同时共晶组织的形成伴随凝固全过程.微珠由Al2O3与呈尖晶石结构的Fe3O4、Mn3O4、(Fe2.5Ti0.5)O4、Mn2AlO4组成,其中呈尖晶石结构的后四种成分形成固溶体,并与Al2O3形成共晶组织.超大过冷度条件可能是产生以上组织的主要原因.
    Pb(Zn,Nb)O3-(Pb(Zn,Ti)O3)1-x(LaySr1-y MnO3)x 固溶体系磁电特性研究
    胡州;张铭;郑木鹏;邓浩亮;仲麒;朱满康;严辉
    2013, 42(7):  1425-1428. 
    摘要 ( 32 )   PDF (1271KB) ( 29 )  
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    采用常规陶瓷制备工艺制备了xLaySr(1-y)MnO3+(1-x) [0.2PbZn0.5Yb0.5O3-0.8Pb0.33Zr0.67TiO3](x=0.025、0.05、0.075、0.1、0.15、0.2,y=0.7、0.9)三元体系陶瓷,系统研究了不同成分LSMO掺杂对FZN-PZT磁学及电学性能影响.结果表明,掺入不同比例的LSMO均溶解入PZN-FZT晶格,导致PZN-PZT峰位偏移;随着LSMO掺杂量的提高,陶瓷的矫顽场E及剩余极化强度Pr降低;原本分别呈现铁磁性和反铁磁性的LyS(1-y) MO3(y=0.7、0.9)磁性消失;随着LMSO掺杂量的提高,晶粒尺寸变大.
    Fe,Mn共掺SnO2超晶格电子结构和光学性质研究
    王喆;逯瑶;王培吉
    2013, 42(7):  1429-1434. 
    摘要 ( 23 )   PDF (2203KB) ( 37 )  
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    基于密度泛函理论的第一性原理,采用了广义梯度近似(GGA)处理交换相关势,用Wien2k软件计算了SnO2超晶格掺杂单层Mn、双层Mn及Fe、Mn共掺情况下的态密度、能带结构、光学性质.结果表明SnO2超晶格单掺Mn时,材料表现为半金属性,这是由于Mn-3d与O-2p的耦合作用,而双层Mn掺杂时仅有O-2p提供.随Mn掺杂层数的增加,其光学性质在低能级处的峰值增大,光学吸收边发生红移,材料透光性能增强.当Fe、Mn共掺时,态密度向低能方向移动,能带结构在Fermi能级附近出现自旋极化,材料表现为半金属性,这是由于Fe与Mn强烈耦合所致.材料的吸收谱、反射谱、能量损失图谱变化趋势一致,但共掺杂比单掺时各谱更向低能方向移动.
    硅片切割废砂浆中去除硅和二氧化硅工艺的研究
    侯思懿;铁生年;汪长安
    2013, 42(7):  1435-1439. 
    摘要 ( 21 )   PDF (1186KB) ( 39 )  
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    本文主要研究用碱洗法去除硅片切割废砂浆中硅和二氧化硅等杂质,以获得高纯度的碳化硅.研究了碱液的种类、碱液的浓度、碱液与总硅的配比、反应时间和反应温度各因素对除硅效果的影响,通过正交实验得出了最优的工艺条件.
    高岭土成型体水热转化无粘结剂4A分子筛研究
    杨赞中;王华英;卢艳龙;苏振;赵田田
    2013, 42(7):  1440-1444. 
    摘要 ( 38 )   PDF (1256KB) ( 37 )  
    相关文章 | 计量指标
    以煤系高岭土与碳质造孔剂、凹凸棒石增强剂加水混匀成型,经高温焙烧活化,水热反应转化4A分子筛,重点探讨了成型体的活化制度及造孔剂的作用机制.结果表明,造孔剂过量会使成型体的强度降低,欠量则不能形成丰富的前驱孔通道,无法保证晶化液进入体内充分反应;成型体的煅烧温度过低和/或时间过短,高岭石及造孔剂得不到充分分解,而温度过高和/或时间过长,会使偏高岭土的活性降低,且使前驱孔通道塌陷,皆影响分子筛的转化.高岭土与11;造孔剂和3;增强剂加水混匀并滚制成φ3mm的小球,在750℃锻烧3h,形成多孔活化体,再经水热转化可形成结晶良好、晶体互联交织生长的4A分子筛聚集体,宏观上保持原有的球形未变,其抗压碎力达115 N/颗,静态水吸附率达23.75;.
    稻壳灰制备Si3N4/SiC复合粉体的研究
    樊明宇;员文杰;李君;邓承继;祝洪喜
    2013, 42(7):  1445-1448. 
    摘要 ( 36 )   PDF (1121KB) ( 33 )  
    相关文章 | 计量指标
    本文主要研究不同的SiO2∶C比例对所制备Si3N4/SiC复合粉体组成的影响.采用生物质能电厂所产生的工业废弃物稻壳灰和炭黑为原料,以稻壳灰中的SiO2为标准与炭黑配成不同比例的粉料,在氮气气氛下经1550℃保温3h热处理.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析烧后试样的物相组成和显微结构.结果表明:当SiO2∶C为5∶6时得到的产物为Si3N4/SiC复合粉体;当SiO2∶C为5∶2和5∶3时,得到产物的组成为SiC、O'-Sialon和β-Si3N4.
    温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究
    李享成;朱伯铨;赵飞
    2013, 42(7):  1449-1452. 
    摘要 ( 19 )   PDF (1190KB) ( 32 )  
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    本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.
    包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的合成工艺优化研究
    宋杰光;王芳;徐明晗;杜大明;鞠银燕;李世斌;纪岗昌;张联盟
    2013, 42(7):  1453-1456. 
    摘要 ( 19 )   PDF (1133KB) ( 36 )  
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    本文采用共沉淀法优化包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的合成工艺,通过TEM对合成的复合粉体进行形貌分析,得出适宜的包覆工艺参数分别是pH=9、溶液浓度为Al3+=0.017 moL/L和Y3+ =0.01 mol/L、滴定速度为0.05 ml/s、反应时间为60min.通过优化工艺,可以合成出包裹结构较好的包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,其包裹层厚度约为150 ~ 300 nm,为改善ZrB2基复合材料难于烧结致密化和高温条件下易氧化奠定原料基础.
    Cu-Fe-Ru-La/γ-Al2O3湿式氧化催化剂的制备、表征及机理
    张永利;韦朝海;史册;黄泽城;苏晓银
    2013, 42(7):  1457-1469. 
    摘要 ( 34 )   PDF (3473KB) ( 30 )  
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    采用等量浸渍法以γ-Al2O3为载体,制备过渡金属Cu和Fe、贵金属Ru、稀土金属La的复合催化剂.采用催化湿式空气氧化法处理模拟印染废水,研究金属离子配比、焙烧温度对催化剂活性及稳定性的影响,并对催化剂CWAO反应机理进行探讨:权衡催化剂的活性和稳定性,催化剂的组分质量配比和焙烧温度分别为Cu∶ Fe∶ Ru∶ La=1∶1∶1∶3、450℃.对催化剂进行XRD、XPS、孔结构、FT-IR、TG-DTA、SEM、TEM表征,结果表明:焙烧使催化剂组成物质分解为氧化物,元素Cu、Fe、Ru、La分别以CuO、Fe2O3、RuO2、La2O3形式存在;焙烧温度升高,晶粒长大结晶趋于完整,催化剂孔容孔径增大但比表面积减小,晶粒尺寸分布在5~ 20 nm; Cu-Fe-Ru-La/γ-Al2O3催化剂使用前后结构无明显变化且反应后溶出的金属浓度低,催化剂具有较高的稳定性.
    夹心双核茂合物Cp2TM2(TM=Zn/Cu/Ni)电子结构和储氢性能的第一性原理研究
    安博
    2013, 42(7):  1470-1474. 
    摘要 ( 37 )   PDF (1681KB) ( 31 )  
    相关文章 | 计量指标
    使用基于密度泛函理论(DFT)的DMOL3程序包,研究了双金属茂合物Cp2TM2 (TM=Zn/Cu/Ni)的几何结构、电子结构和储氢性能.结果表明:不同夹心原子对体系几何结构的影响微弱;Zn/Cu/Ni茂合物的电子局域态密度(LDOS)在费米能级(EF)处起主要作用的是d轨道电子;随夹心原子Zn/Cu/Ni原子序数的降低,其茂合物最低非占据轨道和最高占据轨道的差值(LUMO-HOMO)逐渐降低.Zn/Cu/Ni茂合物均可吸附8个H2分子,其平均吸附能分别为0.802 eV/H2(Cp2Zn2)、0.422 eV/H2(Cp2Cu2)和0.182 eV/H2(Cp2Ni2),储氢容量分别达到6.2wt;(Cp2Zn2)、6.3wt; (Cp2Cu2)和6.5wt; (Cp2Ni2).
    PASP调控球形碳酸钙沉积过程研究
    杨士林;宋微
    2013, 42(7):  1475-1480. 
    摘要 ( 40 )   PDF (2120KB) ( 36 )  
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    本文以聚天冬氨酸(PASP)为有机质模板,采用碳化法研究了水溶液中碳酸钙的沉积过程,利用FT-IR、XRD、SEM及粒度分析等方法对碳酸钙沉积样品晶型和晶貌进行了表征,并结合生物矿化的基本原理分析了晶体形成和成长变化过程.结果表明,有机质PASP能够调控碳酸钙沉积由方解石型转变为球霰石型,晶体形貌由菱形转变为球形,同时晶体平均粒径减小64.3;,且粒径分布收窄.主要原因是PASP模板中相邻两-COO-间距离与Ca2+的12配位体空间构型中的两个氧原子间距离相匹配,碳酸钙颗粒经过介晶形成了表面为小颗粒附着的球形晶体,PASP吸附在颗粒表面能够抑制晶体生长.
    2,2'-(3,硝基4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构
    张珍明;李润莱;李树安;尹福军;王国成
    2013, 42(7):  1481-1486. 
    摘要 ( 21 )   PDF (765KB) ( 30 )  
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    以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为lh;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定.该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9) nm,c=1.99687(14) nm,β=107.719(2).,V=4.5700(6) nm3,Z=8,dc=1.302 g/m3,μ =0.205mm-1,F(000)=1888.