人工晶体学报

《人工晶体学报》征稿简则

2014, 43(7): 1.

摘要 ( 19 )

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硫化镓钡合成、生长及性能研究

郭以峰;陈炜冬;林新松;周宇乔;叶宁

2014, 43(7): 1595-1601.

摘要 ( 24 )

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利用硫过量双温区摇摆炉合成法来稳定合成BaGa4 S7 (BGS)多晶,并用此方法合成出的原料利用坩埚下降法生长BGS单晶.BGS的紫外和红外吸收边分别为350 nm和13.7 μm.在50℃时,它在a-,b-和c-方向的热导率分别为1.34 W/(m·K),1.58 W/(m·K)和1.68 W/(m·K).在1.064 μm、2.1 μm和9.85 μm时,它的激光损伤阈值分别为1.2 J/cm2,7.15 J/cm2和26.2 J/cm2.当泵浦光源在2.2 μm左右变化时,非临界相位匹配OPO输出波长在6～10μm之间.

物理气相传输法制备SiC单晶中碳包裹物研究

杨昆;杨祥龙;崔潆心;彭燕;陈秀芳;胡小波;徐现刚

2014, 43(7): 1602-1606.

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使用物理气相传输方法(PVT)生长出3英寸4H-SiC单晶.在生长过程中通过在粉料表面放置分布有多个贯穿孔的石墨片,在粉料表面有意引入具有一定分布规律的碳颗粒.在生长后的单晶中能够观察到与石墨片贯穿孔分布相似的包裹物分布.通过对实验结果分析,提出了碳包裹物的形成机制,作者认为生长过程中生长腔内产生的碳颗粒是单晶中碳包裹物的重要来源.并根据该分析进一步提出了减少PVT方法制备SiC单晶中碳包裹物的方法.

Zn2+∶Yb3+∶LiNbO3晶体生长及光谱性能研究

李百中;李铮;施振华;宁凯杰;张沛雄;徐民

2014, 43(7): 1607-1610.

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采用提拉法成功生长了Zn2+(2mol;)单掺的同成分铌酸锂(Zn2+∶LiNbO3)晶体及Zn2+(6mol;)和Yb3+(1 mol;)双掺的同成分铌酸锂(Zn2∶Yb3+∶LiNbO3)晶体,晶体尺寸分别约为φ30 mm×40 mm和φ30 mm×50mm.测试了这两个晶体的XRD图谱并与标准图谱进行了比较.测量了Zn2∶LiNbO3和Zn2∶Yb3+∶LiNbO3晶体的红外透射光谱,OH-的振动吸收峰分别位于3484.2 cm-和3493.7 cm-1,表明Zn2+的掺杂浓度还都处在阈值以下.研究了Zn2+∶Yb3+∶LiNbO3晶体的室温吸收、发射光谱和荧光寿命特性,表明其是潜在的近红外激光增益介质,有望发展新型功能激光器件.

六角片状氢氧化镁(001)晶面优先生长条件的研究

赵卓雅;李祥高;王世荣;肖殷

2014, 43(7): 1611-1619.

摘要 ( 39 )

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以常温工业合成氢氧化镁为原料,采用水热法制备六角片状氢氧化镁阻燃剂.研究了水热条件对氢氧化镁(001)晶面生长的影响并从生长基元的角度对其进行了解释.采用SEM、XRD、激光粒度仪和接触角测试仪对水热处理后的氢氧化镁进行表征.结果表明,原料初始粒度越小越有利于(001)晶面生长,当水热介质中碱浓度为6～8mol/L、水热温度为140～180℃时,氢氧化镁(001)晶面的生长速度最快,当氢氧化镁的含量大于15wt;时会明显抑制(001)晶面的生长.

化学气相沉积法生长石墨烯的研究

史永贵;王东;张进成;张鹏;史学芳;郝跃

2014, 43(7): 1620-1625.

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以甲烷为碳源,原铜箔和用过硫酸铵清洗过的铜箔为衬底,对比研究了铜的表面结构、生长温度及冷却速率对石墨烯CVD法生长的影响.研究发现经过处理的铜箔表面粗糙度小,显微结构精细,化学活性高,更有利于石墨烯的快速形核与生长.而原铜箔因表面粗糙度大,存在大量粗大纹理结构,化学活性低,使得石墨烯的形核生长需要更高的温度.因而,对于不同衬底,选择合适的生长温度至关重要.而提高冷却速率有利于获得大尺寸、高质量并具有原生生长形貌的石墨烯.

一种热量补偿结构在多晶硅定向凝固设备中的应用研究

朱徐立;洪永强

2014, 43(7): 1626-1634.

摘要 ( 35 )

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定向凝固(DS)是冶金法提纯太阳能级多晶硅的重要工艺环节.以保证垂直的晶体生长方向,维持良好的固液相界面形态为目的,设计了一种带有热量补偿结构的多晶硅定向凝固设备,用以替代常规设备的侧壁加热装置,在满足工艺要求的同时达到节能减排、降低成本的目标.进行理论分析和数值模拟来阐述原理与设计结构,对优化凝固工艺、设备结构、控制方法提供了理论依据与技术支持.

YAP∶Ce晶体伽玛能响及抗中子能力研究

李如荣;胡孟春;甫跃成;张建华

2014, 43(7): 1635-1639.

摘要 ( 30 )

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YAlO3∶Ce(YAP∶ Ce)是近年国内新研制出的实用型快响应无机闪烁晶体.本工作针对YAP∶ Ce晶体与光电倍增管组合构成闪烁探测器,根据闪烁体沉积能量与质能吸收系数等相关参数的核物理理论关系,通过解析方法计算了多种γ能量对应的灵敏度,同时应用Monte Carlo方法模拟,获得了YAP∶ Ce晶体对γ射线的能量响应理论趋势;并通过实验测量了该探测器对γ和中子多种能量点的灵敏度,以检验理论和模拟计算的可靠性.理论和实验结果表明:YAP∶ Ce闪烁探测器0.3 MeV～ 1.25 MeV能区γ灵敏度随能量的增加而平缓地增加;其中1.25 MeV能量的灵敏度比0.37 MeV能量的灵敏度高约70;;同时具有较强的抗中子干扰能力:1.25 MeV的γ灵敏度与DT(14.1 MeV)中子灵敏度相当,比DD(2.54 MeV)中子灵敏度高5倍多;并且实验结果与理论计算、M.C模拟结果差异在5;范围内.

溶胶-凝胶法制备Ag掺杂的ZnO薄膜及其结构和光学性能的研究

年洪恩;申月;任秀峰;李翔;海春喜;云强

2014, 43(7): 1640-1644.

摘要 ( 30 )

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溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂的ZnO薄膜(AZO).采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、UV-VIS分光光度计、光致发光检测研究了掺杂浓度和退火温度对AZO薄膜光学和结构的影响.AZO薄膜呈(002)择优生长的纤维锌矿六角形结构的多晶相.0.5;和1; Ag掺杂的薄膜在可见光波长区域光学透过率在70;～ 80;之间,随着Ag掺杂浓度的升高平均透过率有所降低.5; Ag掺杂的ZnO薄膜经空气中700℃退火后出现两条发射光谱带,经He气氛中退火后UV发射光谱显著增强,并且可见光发射光谱随之消失.

静电纺In2O3纳米纤维的光致发光性能研究

王晓玲;蒲维玮;逄增媛;罗磊;陈晓东;魏取福

2014, 43(7): 1645-1650.

摘要 ( 21 )

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利用静电纺丝技术结合高温煅烧方法制备了一系列多孔结构的一维In2O3无机纳米纤维,并探讨了煅烧温度对产物发光性能的影响及其发光机理.利用热重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)分析了产物的热分解情况、晶型、组分和形貌;通过紫外-可见光谱仪和荧光分光光度计分析研究了一维In2O3纳米纤维的光吸收性能和光致发光性能.结果表明:静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,经500℃、600℃、700℃、800℃高温煅烧后仍保持纤维结构,但纤维直径明显减小,当煅烧温度达到800℃时,纤维出现中空结构;不同温度下煅烧所得In2O3均为立方铁锰矿型;随着煅烧温度的升高,In2O3纳米颗粒粒径逐渐增大;In2O3纳米纤维的的最大紫外吸收峰位于300nm左右;在室温下,In2O3纳米纤维经274nm光激发后在553 nm处出现较强的绿光发射峰.

微波诱导催化氧化六方软锰矿降解四环素

彭轶瑶;陶娟;冯靖雯;王小雨;廖立兵;吕国诚

2014, 43(7): 1651-1656.

摘要 ( 34 )

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体系研究了六方软锰矿(ε-MnO2型锰矿物)在微波作用下去除四环素的效果及其影响因素,并结合X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见分光光谱(UV-vis)等技术,深入探讨了该反应体系的作用机理.结果表明:六方软锰矿是一种优良的微波催化剂,在功率400W和溶液pH=1的条件下,微波辅助0.2000 g六方软锰矿催化降解50 mL浓度为50 mg/L的四环素溶液30 min,去除效率可达到96.96;;体系的作用机理是,微波诱导氧化六方软锰矿,产生的高价态锰离子可将四环素氧化分解成小分子物质,然后自身又被还原成为低价态离子,由此形成一个持续的氧化-还原过程,从而起到催化作用.

Si(100)表面S钝化效果与稳定性研究

李峰;杨莺;李碧珊;陈进;邢青青;侯志斌

2014, 43(7): 1657-1661.

摘要 ( 29 )

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基于Valence-Mending概念对Si(100)表面进行S钝化研究.对于Ni/n-Si肖特基接触,S钝化使其肖特基势垒高度向其理想势垒高度靠近了0.09 eV;对于Al/p-Si肖特基接触,S钝化使其肖特基势垒高度向其理想势垒高度靠近了0.08 eV.少子寿命测试结果表明S钝化使Si(100)表面少子寿命提高大约1个数量级;热稳定性实验结果表明560℃时S钝化效果退化;XPS测试结果表明S离子化学吸附在Si表面并形成Si-S键,样品在空气中放置一段时间后表面Si-S键被氧化,表明S钝化抗氧化性不强.

磁性离子Fe掺杂钛酸钡铁电材料的结构和物性研究

孙会来;黄重国;靳舜尧;郭振刚

2014, 43(7): 1662-1667.

摘要 ( 49 )

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采用高温固相反应法制备了铁掺杂的钛酸钡BaTi1-xFexO3(0.1O≤x≤O.60)样品,研究了其结构、铁电和磁学性质.X射线衍射谱表征了铁掺杂钛酸钡材料的结构,确定了BaTi1-xFexO3样品为四方相结构,晶体结构精修表明掺杂离子的引入使得BaTi1-xFexO3材料的晶体结构在ab面发生了扩张,而沿c轴方向收缩.X射线光电子能谱研究了材料的化学成分和表面化学价态,表明三价和四价铁离子同时存在于晶格中,并取代四价钛离子而形成了BaTi1-xFexO3结构.样品的介电温谱和磁滞回线表明BaTi1-xFexO3材料在室温下同时具有铁电性和铁磁性.随着Fe掺杂量由10;增加至60;,单个铁离子在材料中产生的磁矩由0.70μB增加到1.55μB.通过对样品磁性的分析发现,材料的铁磁性来源于铁离子和氧离子的双交换作用.

ZnO单晶的生长表面形貌及形成机制研究

王茂州;曾体贤;胡永琴;彭丽萍;王雪敏;吴卫东

2014, 43(7): 1668-1671.

摘要 ( 28 )

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采用石墨辅助化学气相传输法生长了ZnO单晶体.利用XRD、金相显微镜和扫描电镜等对晶体结构和表面形貌进行研究,发现其表面由大量六边形台阶堆垛而成,单个晶粒呈六方伞状结构并始终显露(001)面.同一平面内台阶的大小、陡峭程度存在差异,台阶之间为平行走向.通过形成机制分析,获得生长体系的过饱和度σv约为7;,发现生长表面的腐蚀形貌为六边形平底蚀坑,确定在化学气相法中ZnO单晶呈台阶生长的主要条件是螺旋位错.

CdHg(SCN)4晶体的结构和光学性质的理论研究

张鹏;郑超;马跃;唐朝云;宋庆翔;王新强;于浩波;卢贵武

2014, 43(7): 1672-1677.

摘要 ( 40 )

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采用密度泛函理论(DFT)和赝势方法,研究CdHg(SCN)4(CMTC)的晶体结构、电子结构和光学性质.计算结果表明:优化后的晶体晶格常数与实验值基本一致,CMTC晶体以-Cd-N=C=S-Hg-为链形成的无限三维网络结构具有较强的稳定性;能带结构具有明显的直接带隙结构,用LDA+U方法计算CMTC晶体带隙为3.223 eV,与实验值3.265 eV相接近;键合性质的计算显示S-C和C-N键具有明显的共价性,而Cd-N和Hg-S键具有明显的离子性.依据阴离子基团理论,计算了CMTC晶体的倍频系数,CMTC晶体倍频系数的计算值(d14=1.58～ 1.74 pm/V,d15=5.77～7.69 pm/V)与实验值(d14=1.4 ±0.6 pm/V,d15 =6.0 ±0.9 pm/V)基本一致,研究发现CMTC晶体的非线性光学效应主要来自于多面体Cd (NCS)4和Hg (SCN)4基团.

四足棒球棒状ZnO纳/微米材料的制备及其生长机理的研究

王福学;蔡小龙;闫大为;肖少庆;顾晓峰

2014, 43(7): 1678-1682.

摘要 ( 35 )

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采用简单的碳热蒸发法在硅衬底上制备了四足棒球棒状ZnO纳/微米材料,结合光致发光谱(PL)、阴极射线发光谱(CL)、XRD谱、SEM以及TEM等分析了该材料的结构和发光特性.结果表明,制备的单晶ZnO纳/微米材料具有纤锌矿结构,并且沿着c轴方向择优生长;每个纳/微米结构有四个足,每个足的直径约为0.2～1.5 μm,长度约为3 ～10 μm;室温光致发光谱中包含一个384 nm附近的较弱的近紫外发光峰和一个519 nm附近的较强的绿色发光峰;在单个四足状ZnO纳/微米结构不同位置获得的阴极射线发光谱也被用于对比分析.最后讨论了Ni缓冲层的作用及ZnO四足棒球棒状的生长机理.

尿素共沉淀法制备LiNi0.8Co0.2O2正极材料及其电化学性能

钟胜奎;胡飘;刘乐通;王慧华

2014, 43(7): 1683-1687.

摘要 ( 36 )

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采用尿素共沉淀法合成了LiNi0.8Co0.2O2锂离子电池正极材料,研究了烧结温度、锂源摩尔配比对LiNi08Co02O2晶形结构、形貌以及电化学性能的影响.结果表明,尿素共沉淀法合成LiNi0.8Co02O2样品最佳工艺条件是800℃温度条件下烧结10 h、锂过量5;合成的样品具有较好的电化学性能,以0.2C倍率充放电时首次充放电容量分别为206.4 mAh·g-1和191.6 mAh·g-1,循环30次后容量为178.2 mAh·g-1.

水热合成Cu-Bi2WO6及其光催化性能研究

唐洁;江向平;展红全;徐明珠;李小红

2014, 43(7): 1688-1693.

摘要 ( 23 )

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以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,CuCl2和CuSO4为铜源水热法离子掺杂合成Bi2WO6粉体,并使用XRD、SEM、UV-VIS、XPS对其进行表征,分析了不同铜源离子掺杂Bi2WO6以及掺杂量对所制备样品光催化性能的影响.结果表明,以CuCl2为铜源离子掺杂Bi2WO6的样品粒径减小,吸收边红移.掺杂后的铜以中Cu2和Cu+两种电子形式存在.光催化测试结果表明,以CuCl2为铜源且掺入量为1.5mol;时所制备的Bi2WO6样品的光催化活性最高.

长寿命水溶性CdS/ZnS核-壳量子点的合成及表征

傅凤鸣;刘新梅;黄文艺;黄琼;郭为民;李利军

2014, 43(7): 1694-1699.

摘要 ( 30 )

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以一锅法合成的CdS量子点为核心,采用单源分子前驱体法成功制备了高质量的油溶性CdS/ZnS核-壳量子点,量子点荧光量子产率高达43.7;,荧光寿命为306 ns.进一步用谷胱甘肽作为相转移剂,将油溶性CdS/ZnS量子点成功转入水相.采用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、荧光光谱(PL)、时间分辨荧光光谱(TRF)、透射电镜(TEM)和X-射线粉末衍射(XRD)对量子点的光谱性质和形貌、结构进行表征.结果表明:谷胱甘肽修饰的量子点水溶性好,粒径均匀,分散性良好,荧光量子产率高,荧光寿命长,显示了较好的生物分析应用前景.

花型无水碳酸镁制备及其热分解动力学

王晶;惠香;田丁;陈军军

2014, 43(7): 1700-1704.

摘要 ( 13 )

PDF (1680KB) ( 35 )

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以氯化镁(MgCl2)为原料,尿素为(CO(NH2)2)沉淀剂,在柠檬酸钠作表面活性剂的条件下,采用水热法制备出无水碳酸镁粉体.对获得的样品采用SEM、XRD和TG-DSC方法研究了产物的微观结构及热分解过程.研究结果表明,水热法可以获得片组装的花型无水碳酸镁粉体,600℃煅烧可获得相应的花型氧化镁.利用Popescu法分析了水热产物的热分解过程.分析结果表明:水热产物热分解动力学过程属于三维扩散过程控制的D4模型,该过程的活化能Es=79.10 kJ/mol,指前因子A=3.22×106 min-1,相关系数R2=0.9894.

溶剂热法合成In2Se3/CuSe复合粉及CulnSe2薄膜的制备

梁凤基;龙飞;莫淑一;高耀;邹正光

2014, 43(7): 1705-1712.

摘要 ( 27 )

PDF (2702KB) ( 27 )

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采用常压下两步溶剂热法合成了In2Se3/CuSe复合粉,并以其为原料,通过喷涂成膜后快速热处理制备了CuInSe2(CIS)薄膜.利用XRD、FE-SEM、EDS对In2Se3/CuSe复合粉的晶体结构和形貌进行分析表征,研究了溶剂热合成过程中的反应温度、表面活性剂对In2Se3/CuSe复合粉体物相及形貌的影响.结果表明:以InCl3·4H2O、Se粉为原料,聚乙二醇-400、水合肼、醋酸为溶剂于120℃下反应30 min可以成功合成出结晶性良好的纯相In2Se3纳米球,直径分布在50 ～ 100 nm之间;以In2Se3纳米粉作为中间产物,分散于乙二醇溶剂中,加入Se源溶液(水合肼溶解Se粉)及CuCl2· 2H2O,90℃下反应30 min可获得In2Se3/CuSe复合粉,其中CuSe呈不规则团聚状均匀分布在In2Se3纳米球的周围,且当加入0.2 g CTAB时获得的In2Se3/CuSe复合粉分散性较好.采用FE-SEM、EDS、XRF和Raman光谱对预置膜和快速热处理后获得的CIS薄膜的形貌和成分进行表征.结果表明:将In2Se3/CuSe复合粉制备成“墨水”后涂覆在镀Mo玻璃基板上,快速升温至550℃可成功获得致密的CIS薄膜.

纳米碳化硅催化生长碳纤维及生长机理分析

常琛;郝春成

2014, 43(7): 1713-1717.

摘要 ( 27 )

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通过氢电弧法,制备了碳化硅纳米粒子,并以碳化硅纳米粒子为催化剂,乙炔为碳源,在管式炉中利用化学气相沉积(CVD)法制备了纳米碳纤维(CNFs).利用X射线衍射谱仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM),对碳化硅和碳纤维进行了形貌及结构分析,结果表明,得到的碳化硅为结晶良好的面心立方的β-SiC晶体,以此为催化剂得到的碳纤维以碳化硅粒子为中心对称生长,直径与碳化硅粒子直径大致相当,当催化剂为单晶时产物多为螺旋型纳米碳纤维,而当催化剂颗粒为多晶时,得到的多为直线型碳纤维.

磁控溅射制备非晶硅薄膜的均匀性及光学吸收特性研究

段良飞;杨雯;杨培志;张力元;涂晔;李学铭

2014, 43(7): 1718-1722.

摘要 ( 53 )

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利用射频磁控溅射镀膜技术,采用不同的衬底温度及射频功率在玻璃衬底上制备了非晶硅薄膜;利用X射线衍射仪、拉曼(Raman)散射仪、台阶仪、紫外-可见光-近红外分光光度计及SPSS统计分析方法研究了衬底温度及射频功率对薄膜均匀性及其光学吸收特性的影响.结果表明:衬底温度从150℃增加到200℃,薄膜的生长速率加快、均匀性降低、光学吸收强度增加,从200℃再增加到250℃,薄膜的生长速率降低、均匀性下降、光学吸收强度减弱;射频功率从90W增加到100 W,薄膜的生长速率加快、均匀性增加、光学吸收强度增加,从100 W再增加到110 W,则薄膜的生长速率降低,均匀性降低、光学吸收强度降低;获得了优化的非晶硅薄膜的制备工艺:射频功率100W,衬底温度200℃.

三维花状Ni(OH)2/CNT纳米复合材料制备及NOx气敏性能研究

阚侃;葛云龙;林雨斐;刘士强;高军;史克英

2014, 43(7): 1723-1728.

摘要 ( 23 )

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为了制备室温下对NOx气敏性能优异的纳米材料,本文采用简单的一步回流法制备出呈三维花状的Ni(OH)2/碳纳米管(CNT)纳米复合材料.分别采用XRD、SEM、TEM等表征手段研究了复合材料的形貌和结构.结果表明:三维花状结构是由Ni(OH)2纳米薄片层层堆叠组装起来的,CNT很好的嵌入在花状结构内.该材料在室温条件下对NOx有较好的气敏性能,当CNT的加入量为20 mg时,对于97 ppm NOx气体响应最快为8 s,灵敏度可达到24;,最低检测限为0.97 ppm.对其气敏机理进行研究发现,CNT的加入,有利于提高该复合材料的导电性能和气体的传输能力.该复合材料具有3D结构和独特的化学组成有望在气敏器件、催化等领域得到广泛的应用.

磨料粒度对雾化施液CMP抛光速率的影响及机理研究

王陈;李庆忠;朱仌

2014, 43(7): 1729-1733.

摘要 ( 40 )

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针对超声波雾化施液化学机械抛光过程中磨料的机械作用和化学特性从化学动力学及分子动力学两方面研究了抛光液磨料粒度对材料去除速率的影响和机理.采用不同粒度的磨料及组合进行了雾化施液CMP抛光实验.实验结果表明:磨料粒径在15 nm至30 nm范围内,粒度比较大的磨料能够传递更多的机械能,较小的磨料比较大的磨料具有更强的化学活性,对硅片表面材料的去除影响更为显著.向当前抛光液中加入5wt;的15 nmSiO2时,材料去除率增加至196.822 nm/min,而加入相同质量的30 nm SiO2时,材料去除率增加至191.828 nm/min.说明小尺寸的磨料在雾化施液CMP过程中不仅起着机械作用,还起着增强化学活性的作用.

低温燃烧-烧结法制备多孔Al2O3/ZrO2(Y2O3)陶瓷

唐钰栋;白佳海;刘俊成;郭红;傅超;贾彩云

2014, 43(7): 1734-1738.

摘要 ( 18 )

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用低温燃烧合成的陶瓷粉体为原料,在1450℃下烧结制备了多孔Al2O3/ZrO2 (3mol; Y2O3)陶瓷,并研究ZrO2的外加量(Omol;、1Omol;、15mol;和20mol;)对多孔陶瓷显气孔率、抗弯强度、孔径分布和显微结构的影响.实验结果表明:与其他试样相比,ZrO2外加量为15mol;的试样的显气孔率和抗弯强度都明显提高,其最可几孔径约为1.1 μm.SEM和EBSD图片显示:外加ZrO2能显著影响多孔陶瓷的显微结构,其中外加15mol; ZrO2的多孔陶瓷中,氧化铝晶粒的平均尺寸较小,颈部较厚,这是其具有较高抗弯强度的主要原因.

ZnO多晶原料的提纯研究

王茂州;曾体贤;彭柱;彭丽萍;王雪敏;吴卫东

2014, 43(7): 1739-1743.

摘要 ( 15 )

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采用石墨辅助化学气相运输法,对ZnO多晶原料进行提纯研究.通过反应机理分析和热失重(TG)实验,发现ZnO-C体系初始反应温度约为1000℃,在1200℃反应速率急剧增加,由此设计出提纯温场.在真空封结的石英安瓿中,通过反应、输运和重结晶过程,得到致密ZnO晶锭,呈淡黄色;X射线衍射谱与标准谱符合较好,无杂峰;等离子体质谱仪(ICP-MS)测试显示,晶锭中的杂质离子(尤其Ag、Cu、Pb等对器件影响较大的深能级、多能级重金属离子)明显减少.采用化学气相法提纯后的多晶体,可成为制备各种ZnO光电器件的高纯原料.

热物性参数对Al2O3/(W,Ti)C/CaF2梯度自润滑陶瓷刀具材料残余应力的影响

许崇海;肖光春;张永莲

2014, 43(7): 1744-1750.

摘要 ( 40 )

PDF (1312KB) ( 28 )

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基于功能梯度材料的设计思想,设计并制造了Al2O3/(W,Ti) C/CaF2梯度自润滑陶瓷刀具材料.利用有限元法计算分析了梯度自润滑陶瓷刀具材料层间热膨胀系数差值、分布指数和弹性模量对其残余应力的影响,并给出了径向应力和Von Mises等效应力的分布图,为梯度自润滑陶瓷刀具的研制开发提供了理论基础.以此为基础,采用真空热压工艺制备了Al2O3/(W,Ti) C/CaF2梯度自润滑陶瓷刀具材料.结果表明:据此制备的梯度自润滑陶瓷刀具材料具有良好的力学性能.

树叶状纳米银的电化学制备及表面拉曼增强效应

刘顺彭;梁真飞;王欢;张斯;俎喜红;易国斌

2014, 43(7): 1751-1755.

摘要 ( 14 )

PDF (1196KB) ( 31 )

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采用电化学沉积法,以柠檬酸钠为配位剂和稳定剂,在FTO导电玻璃上成功合成树枝状,球状和树叶状纳米银.利用冷场发射扫描电镜,X射线衍射仪和能谱仪对纳米银进行分析和表征.研究了柠檬酸钠和沉积电压对纳米银形貌和尺寸的影响.以罗丹明B为探针,进一步研究了不同形状纳米银的表面增强拉曼效应.实验结果表明,当沉积电压为0.5V,柠檬酸钠浓度为0.001 mol/L,沉积时间为1800 s合成的树叶状纳米银具有良好的SERS效应,可探测罗丹明B分子的特征结构.该合成方法简单,方便,快速,合成的银纳米基底有望用于环境监测和材料结构分析等领域.

CaTi2O4(OH)2片状结构向CaTiO3片状结构转化及其性能研究

董伟霞;赵高凌;包启富;顾幸勇;宋斌;韩高荣

2014, 43(7): 1756-1761.

摘要 ( 26 )

PDF (2117KB) ( 28 )

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通过控制水含量,用水热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.通过对水含量为50 mol条件下所制备的CaTi2O4 (OH)2片状结构煅烧来制备CaTiO3片状结构.当热处理温度≤400℃,CaTi2 O4 (OH)2纳米片状结构稳定存在.当热处理温度为650℃和750℃,制备了CaTiO3片状结构.采用XRD、SEM和TEM等测试方法对片状结构进行表征,并对CaTi2O4(OH)2片状结构向CaTiO3片状结构转化的反应过程和形成机理进行分析.在热处理温度400℃时,样品的首次放电比容量最大,可达到168.5 mAh/g.当热处理温度继续升高到650℃和750℃,样品的首次充放电容量分别为18.9 mAh/g和5 mAh/g.这说明发育完善的CaTi2O4(OH)2片状结构有利于电化学过程中离子的嵌入和脱出.

ZnO基稀磁半导体材料的最新研究进展

姬晓旭;王爱华;张萍

2014, 43(7): 1762-1768.

摘要 ( 29 )

PDF (1777KB) ( 36 )

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ZnO基稀磁半导体是目前最有应用前景的自旋电子器件候选材料之一.室温铁磁性材料的可控制备及其磁性起源是目前自旋电子学急待解决的两个基本问题.本文围绕这两个问题对目前国内外关于ZnO基稀磁半导体材料的实验和理论最新研究进行了综述.

可见近红外双波段增透膜的设计及制备

李帅;孙亚军;刘桂林;朱华新;郭颖;李果华

2014, 43(7): 1769-1773.

摘要 ( 33 )

PDF (1684KB) ( 29 )

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以K9为基底设计了一种覆盖部分可见及近红外双波段的增透膜,即:增透波长包括0.55 ～0.78μm和1.0～1.3 μm两个波段.工艺实现采用了电子束蒸发物理气相沉积的方法,薄膜材料仅含有TiO2和SiO2,并分别作为高低折射率材料.利用岛津分光光度计对双面镀制该膜系样品的透过率进行测量,测试结果表明0.55 ～0.78μm波段平均透过率为98.01;,1.0～1.3μm波段平均透过率达到97.04;.通过SEM的膜层截面证实实际膜层厚度相对于设计值来说偏厚,致使透射率光谱曲线略往长波方向漂移,但所需波段内平均透过率仍可满足所需光学特性.环境测试表明:薄膜具有良好的稳定性和牢固度.该增透膜可以应用于可靠性要求较高的环境中.

西门子CVD还原炉辐射换热数值模拟

聂陟枫;谢刚;侯彦青;崔焱;李荣兴;宋东明

2014, 43(7): 1774-1780.

摘要 ( 38 )

PDF (1309KB) ( 34 )

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本文考虑包括热辐射在内的质量传递、动量传递、能量传递三维模型,利用流体力学计算软件,对12对棒西门子多晶硅CVD还原炉硅沉积过程的传热情况进行数值模拟.应用传热模型计算了实际还原过程的总能耗,并与实际生产运行测量值进行比较,相对误差为7.1;,表明传热模型准确可靠.基于DO离散坐标辐射模型,详细分析了硅棒与反应器壁间的辐射换热情况,探讨了硅棒生长过程中内、外环硅棒辐射能的变化趋势以及不同器壁发射率对还原炉内辐射能的影响.结果表明:辐射换热是硅沉积过程最主要的热量传递形式;外环硅棒的辐射能远大于内环硅棒的辐射能,并且外环硅棒的辐射能随硅棒直径的增大而增大;硅棒辐射能随着反应器壁材料发射率的增大而增大,并采用典型工况数据,计算了不同反应器壁材料发射率条件下的产品单位质量理论能耗.

组分可控的浓缩法制备高锗组分SGOI的研究

刘旭焱;姬晓旭;王爱华;张帅;秦怡;李根全

2014, 43(7): 1781-1787.

摘要 ( 23 )

PDF (1741KB) ( 33 )

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高Ge组分的SiGe薄膜在应变硅、应变锗以及高速器件的应用前景十分广阔.本文以Si/SiGe/SOI(绝缘体上的硅)结构为初始样品,设计了系统性的氧化浓缩实验,通过大量的分析和参数调整,制备获得了不同组分比的绝缘体上锗硅(SiGe on insulator,SGOI)薄膜样品.结合X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)等测试手段表征了制备样品的晶格质量和元素组分,其中Ge组分最高达到80.5;.综合分析表明:在适当的条件下,Ge组分和浓缩时间线性关系明显,浓缩制备SGOI材料可以做到组分可控性,为相关的进一步研究提供便利.

Al2O3陶瓷非等温烧结研究

张志林;郭伟明;伍尚华;游洋

2014, 43(7): 1788-1792.

摘要 ( 30 )

PDF (740KB) ( 34 )

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以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的AJ2O3陶瓷(ALMY).研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度.结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1;和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6;和12.5 GPa.MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98;以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa.

利用含吸收的纳米涂层实现的克尔效应增强

瞿鑫;王海

2014, 43(7): 1793-1797.

摘要 ( 15 )

PDF (1634KB) ( 27 )

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本文研究了含吸收的纳米涂层对铁薄膜的磁光克尔效应的影响.利用厚度仅为30 nm的吸收涂层硅实现了铁薄膜纵向和横向克尔效应的增强.660 nm波长处的纵向克尔转角的最大增强系数为1.46,对应涂层厚度为9nm,基于等效折射率模型,我们对纵向克尔转角进行了拟合,拟合结果可以很好的匹配实验.同时,铁薄膜的横向克尔效应也得到了增强,最大增强系数为9.43.

Ag纳米蛾膜结构阵列对薄膜硅太阳能电池光吸收的影响

王彩霞;张海明;秦飞飞;张晶晶;郭聪

2014, 43(7): 1798-1801.

摘要 ( 11 )

PDF (1623KB) ( 39 )

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设计了一种带有Ag纳米蛾膜结构阵列的薄膜硅太阳能电池背反射器.采用时域有限差分(FDTD)法,系统仿真研究了Ag纳米蛾膜阵列的底部直径、高度、阵列周期常数对薄膜硅太阳能电池光吸收的影响.仿真结果表明,Ag纳米蛾膜结构最佳结构参数为:d=60 nm,a=120 nm,h =100 nm.吸收光谱表明带有Ag纳米蛾膜结构的薄膜硅太阳能电池可有效增加700～ 1200 nm波段范围的光,同带有Ag层的薄膜硅太阳能电池相比,光吸收平均增强53.8;,这是因为Si/Ag界面产生表面等离子体共振现象所致.

燃烧剂量对铜氧化物形貌和光催化性能的影响

李秀萍;赵荣祥;林可洪;石微微;赵崇峰

2014, 43(7): 1802-1808.

摘要 ( 18 )

PDF (2638KB) ( 28 )

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以硝酸铜为氧化剂,抗坏血酸为还原剂和新型燃烧剂,燃烧法快速合成CuO、CuO/Cu2O、Cu2O.对所制样品进行XRD、SEM、UV、BET表征.当抗坏血酸用量不同时,可制备铜的不同氧化物.CuO、CuO/Cu2O、Cu2O的形貌和粒径不同,光催化效果也不相同.燃烧法制备的Cu2O具有可见光催化效果,90 min亚甲基蓝完全褪色;燃烧法制备的CuO/Cu2O复合氧化物具有紫外光催化效果,240 min亚甲基蓝降解87;.

La-TiO2/ZnO异质结纳米复合材料的光催化性能

邱明艳;张天永;李彬;牛永生

2014, 43(7): 1809-1814.

摘要 ( 29 )

PDF (2207KB) ( 23 )

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利用溶胶-凝胶法与固相混合法制备了掺La超微纳米晶TiO2负载ZnO异质结纳米复合材料La-TiO2/ZnO.采用比表面积(BET和BJH)、X-射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收(UV-vis)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X-射线光电子能谱(XPS)表征催化剂的物理化学性能.La-TiO2/ZnO异质结光催化活性通过紫外光降解亚甲基蓝(MB)来评价,当nTiO2:nLa∶ nZnO=1∶0.015∶0.5时,光催化活性最佳.其主要原因是掺La超微纳米晶TiO2在ZnO表面形成多异质结,可有效抑制光生电子空穴对的复合.本文探讨了光催化活性较高的催化机理.

镍负载超细微晶石墨对铝碳耐火材料显微结构和力学性能的影响

王恒;李亚伟;桑绍柏;杨开保;郁书中;朱天彬;王同生

2014, 43(7): 1815-1822.

摘要 ( 32 )

PDF (1843KB) ( 31 )

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为充分发挥碳纳米管、微晶石墨和鳞片石墨等碳源在铝碳耐火材料中的协同强韧化作用,本工作首先采用高能球磨法研磨含硝酸镍的微晶石墨和氧化铝微粉制备了镍负载超细微晶石墨复合粉体,然后与鳞片石墨一起作为碳源,单质硅粉为添加剂,酚醛树脂为结合剂制备了铝碳耐火材料.结果表明:铝碳耐火材料中引入硝酸镍负载的超细微晶石墨复合粉时,在经1000℃处理的材料中可以观察到多壁碳纳米管和碳化硅晶须的形成,1200～1400℃下材料内碳化硅晶须明显增加.含这种负载催化剂复合粉的铝碳材料经1000～1400℃热处理后,材料的强度大幅度提高,材料断裂时位移量增大.可以认为上述通过超细微晶石墨复合粉引入的硝酸镍高温下原位催化树脂形成的碳纳米管,与超细微晶石墨、鳞片石墨复合碳源以及材料内部形成的碳化硅晶须产生协同增强增韧的作用,赋予铝碳材料更加优异的力学性能.

块状菱镁矿热分解机理及动力学方程的建立

周宝余;李志坚;吴锋;曲殿利;徐娜;李林山

2014, 43(7): 1823-1828.

摘要 ( 17 )

PDF (1236KB) ( 30 )

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采用TG法对块度为20 mm、30 mm 、40 mm和50 mm的立方体状菱镁矿的热分解进行了研究.结果表明:在相同转化率条件下,块状菱镁矿的分解活化能随块度增加而增大,块度(L =20 ～50 mm)与活化能的关系为:E=4.795×L+34.070(kJ·mol-).块状菱镁矿在不同的分解阶段,受不同的机理函数控制:分解前期,Anti-Jander方程控制的n=2的3D模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT=6.111×1010 ×β-1 exp[(4.098-0.577 × L)×T-1](1+α)2/3[(1+α)1/3-1]-1;分解中期,Avrami-Erofeev方程控制的n=3(Code:AE3)的随机成核和随后长大模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT=1.422×109×β-exp[(4.098-0.577×L)×T-1](1-α)[-ln(1-α)]-2;分解后期,Avrami-Erofeev方程控制的n=3/2的随机成核和随后长大模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT =2.477×109 ×β-1exp[(4.098-0.577L)×T-1](1-α)[-ln(1-α)]-2.本项研究为制定块状菱镁矿生产MgO工艺提供了理论依据.

第一原理研究氧空位对BaTiO3晶体的电子结构和光学性质的影响

应杏娟;倪争技

2014, 43(7): 1829-1833.

摘要 ( 48 )

PDF (2143KB) ( 46 )

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根据密度泛函理论,采用模拟计算软件CASTEP计算了含有氧空位钛酸钡晶体的电子结构和光学性质.结果表明,氧空位的存在没有在禁带中引入缺陷能级,但氧空位的存在对晶体的光学性质产生显著的影响.并得到氧空位的存在将引起钛酸钡晶体出现440～450 nm吸收峰的结论.

B掺杂BaTiO3的电子结构和磁性的第一性原理研究

谭兴毅;左安友

2014, 43(7): 1834-1837.

摘要 ( 27 )

PDF (1202KB) ( 45 )

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利用基于第一性原理的自旋极化密度泛函理论计算了B掺杂BaTiO3的稳定性、电子结构和磁学性质.结果表明B掺杂BaTiO3体系稳定,并表现为铁磁性.B替位掺杂BaTiO3体系的磁性机制可归结为部分B2p电子的自旋极化和B2p/O2p与Ti3d电子的p-d耦合作用,B间隙掺杂BaTiO3体系中磁性源于未配对Ti3d电子的自旋极化.

自反应淬熄法制备锶钡铁氧体空心微珠吸波材料及其表征

高海涛;王建江;许宝才;娄鸿飞;蔡旭东

2014, 43(7): 1838-1843.

摘要 ( 12 )

PDF (2130KB) ( 28 )

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采用低温自反应淬熄法结合热处理工艺,以Fe(NO3)3+Ba(NO3)2+Sr(NO3)3+CO(NH2)2为反应体系,成功制备了微纳米锶钡铁氧体空心微珠.采用SEM、XRD、网络矢量分析仪等对样品的形貌、相组成和电磁参数进行了表征和测量,并分析了空心微珠形成机理及电磁特性.结果表明:淬熄所得空心微珠粒径分布在500 nm至5μm之间,主要表现为非晶组织.经1100℃加热4h后空心微珠非晶组织消失,M型Sr0.5Ba0.5Fe12O19相出现,微珠表面由纳米片晶和六角晶型组成;经热处理后空心微珠复介电常数明显降低,而复数磁导率基本不变.吸波测试表明:热处理后尽管形成了锶钡铁氧体,但其吸波性能却大幅下降,这主要是由热处理后复介电常数下降导致介电损耗降低引起的,而非晶组织却表现出具有一定的吸波性能,这值得进一步研究.

1,10-菲啰啉和5-羟基-1,3-苯二甲酸铁(Ⅲ)配位聚合物的合成和晶体结构

刘希慧;卓馨;张孝杰;谢永;刘超

2014, 43(7): 1844-1848.

摘要 ( 23 )

PDF (1171KB) ( 26 )

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采用水热法合成了铁的新配合物{ [Fe(phen)3]·2(O-BDC)·H3O+·3H2O}n(1),[phen=1,10-菲哕啉,O-BDC=5-羟基-1,3-苯二甲酸],用元素分析、红外光谱和X射线单晶结构等进行了表征.结果表明该配位聚合物属于正交晶系,Pbcn空间群.晶胞参数为:a=1.09818(18) nm,b=2.2400(4) nm,c=1.8615(3) nm,F(000)=2132,Dc=1.494 g.cm-3,V=4.5791(13) nm3,Mr=1029.76,Z=4,μ=0.409 mm-1,R1 =0.0477,ωR2 =0.0710.该配位聚合物晶体中,5-羟基-1,3-苯二甲酸没有参加配位,1,10-菲啰啉与铁原子形成零维结构,零维结构通过1,10-菲哕啉分子间的π-π堆积作用进一步连接形成一维链状结构,5-羟基-1,3-苯二甲酸与水形成的氢键相连接,形成三维的孔状结构,铁的一维链状结构填充在三维的孔道中.

锌、镉-1,2,4-三氮唑-二元脂肪酸配位聚合物的合成与表征

任红;娄大伟;曹雪玲;曲晓姝;芦菲;马秀娟

2014, 43(7): 1849-1855.

摘要 ( 19 )

PDF (1743KB) ( 35 )

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在水热条件下,硝酸锌和硝酸镉分别与1,2,4-三氮唑(trz)及二元脂肪酸(已二酸:H2adi;丁二酸:H2suc)反应,得到两个新型配位聚合物[Zn7 (adi)4 (trz)4(OH)2(H2O)2]n(1),{[Cd3(suc)(trz)2(H2O)8](NO)2}n(2).配位聚合物1中,二维层状结构由新型结构基元[Zn7(trzz)4]10+与己二酸根(adi)连接形成,再由己二酸根连接二维层形成三维网络结构.配位聚合物2为二维层状结构,每层内结构基元[Cd2(trz)2]2+通过镉离子的连接形成一维链[Cd3(trz)2]n4n+,丁二酸根在垂直方向上连接一维链,层层之间以错开方式沿b轴排列.

以1,2,5-噻二唑-3,4-二酸为配体的碱土金属配合物的合成、晶体结构及配位模式

马步伟;赵振新;王立夫

2014, 43(7): 1856-1861.

摘要 ( 28 )

PDF (1240KB) ( 31 )

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以1,2,5-噻二唑-3,4-二酸为单一配体与第二主族碱土金属离子通过水热法合成了三个配合物,对其进行了元素分析及单晶衍射结构解析,并对H2tdzdc配体的配位能力、配位模式等特性作了初步研究.结果表明:单核配合物1,[Mg(tdzdc)(H2O)4]属于三斜晶系,空间群为P1;配位聚合物2,[Ca(tdzdc)(H2O)2]n,具有二维层状结构,属于单斜晶系,空间群为C2/c;配位聚合物3,[Sr(tdzdc)(H2O)3]n,具有二维层状结构,属于三斜晶系,空间群为P1.通过研究发现,当使用ⅡB主族的碱土金属与1,2,5-噻二唑-3,4-二酸根进行配位时,随着金属离子半径的增加和电子层数的增多,金属离子的配位数增多,得到的Mg、Ca、Sr的配合物结构愈加复杂,即从单核配合物到配位聚合物.

二维声子晶体理论在磁流变隔振支座中的应用

许振龙;吴福根;黄亮国

2014, 43(7): 1862-1866.

摘要 ( 34 )

PDF (1623KB) ( 29 )

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基于二维声子晶体模型,设计了周期排列的磁流变隔振支座,采用有限元方法研究其弹性波传输特性和振动能量分布.研究结果表明:隔振支座存在弹性波带隙,通过外加磁场可以调控带隙的带宽和频率位置;缺陷态结构对传输能量有局域作用.

含N-氨乙基哌嗪配体的锌配位聚合物的合成、晶体结构及催化性能

刘超;张虎;刘新华

2014, 43(7): 1867-1871.

摘要 ( 41 )

PDF (1238KB) ( 34 )

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用N-氨乙基哌嗪与醋酸锌反应合成了一种新颖的一维锌配位聚合物,采用红外光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征和分析.该配位聚合物属于三斜晶系,空间群为Pī,晶体学参数为a=0.69461(13) nm,b=1.00951 (19) nm,c=1.0751(2) nm,α=117.576(3)°,β=93.506(3)°,γ=94.231(3)°,V=0.6625 (2) nm3,Z=2.在等量三乙胺存在下,该配位聚合物具有良好的催化性能.研究结果表明:当催化剂用量为5mol;时,在甲醇中催化对硝基苯甲醛与硝基甲烷反应可以得到94;产率的1-对硝基苯基-2-硝基乙醇产物.

樟脑酸构筑的铜、钴配合物的合成、晶体结构及电化学性质

黄妙龄

2014, 43(7): 1872-1878.

摘要 ( 36 )

PDF (1754KB) ( 42 )

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分别采用普通溶液法和溶剂热法合成了两个以樟脑酸(D-H2Cam)为主配体的配合物.X射线单晶衍射分析结果表明:配合物[Cu(D-HCam)2(phen)]·2H2O (1)为单核配合物,四方晶系,P41212空间群,中心铜离子处于变形的四边形的配位环境;配合物{[Co(Hcam)2(4,4'-bipy)(H2O)2]·0.4(H2O)2·3.2H2O}n(2)为一维分子链,正交晶系,C2221空间群,有六个原子在钴原子周围形成一个稍变形的八面体配位环境.同时对两个配合物的热稳定性和电化学性质进行了研究.

基于4-氯-1,2-苯二甲酸配体的含氯氢键的Cu(Ⅱ)三维超分子配位聚合物的合成、晶体结构和波谱性质

李付安;张天杰;杨维春

2014, 43(7): 1879-1884.

摘要 ( 24 )

PDF (822KB) ( 36 )

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利用水热方法得到了一种含有氯氢键的铜配位聚合物{[CuL(bpy)(H2O)3]·2.5H2O}n(1)的单晶(H2L=4-氯-1,2-苯二甲酸,bpy =4,4-联吡啶),并利用元素分析、IR谱、Uv/vis谱以及X-射线衍射分析的方法对其进行了结构表征.结构分析表明:该化合物为三斜晶系,空间群为Pī.晶体中,bpy配体将Cu(Ⅱ)离子桥联成了“之”字型链状结构(-Cu-bpy-Cu-);在平行于bc平面的面内,这些链又被弱的链间O-H…O氢键和C-H…Cl氯氢键连接成了二维鱼骨状骨架,而最终的三维超分子结构是通过层间O-H…O氢键来完成的.

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