氟化铽锂晶体生长与缺陷研究

doi:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2025.0097

摘要/Abstract

摘要： 氟化铽锂（LTF）晶体因优异的磁光性能，是理想的高功率激光系统中磁光器件的磁旋光材料。但其非一致熔融特性和包晶反应导致生长困难，特别是生长过程中产生的氟氧化铽（TbO_xF_3-2x）“漂浮物”，严重阻碍了大尺寸优质晶体的制备。本文采用高纯TbF₃和LiF原料，在氩气（Ar）和四氟化碳（CF₄）混合气体保护下，利用电阻加热提拉法生长出完整的、直径近2英寸（1英寸=2.54 cm）的大尺寸纯相LTF晶坯，详细研究了晶坯中的散射缺陷并分析其成因。研究发现LTF晶体内部的散射缺陷主要为颗粒状散射和针状散射，结晶过程中排杂能力弱和局部组分偏离是缺陷形成的重要原因。通过改进生长工艺，最终获得了光学质量优良的大尺寸LTF晶体，测得其弱吸收系数为17.0 ppm/cm，显著低于商用TGG晶体。

关键词: 氟化铽锂; 磁光晶体; 大尺寸; 散射缺陷; 提拉法; 包晶反应

Abstract: Lithium terbium fluoride （LTF） crystal is an ideal magneto-optical material for magneto-optic devices in high-power laser systems due to its excellent magneto-optical properties. However， its incongruent melting behavior and peritectic reaction during crystallization make crystal growth challenging. Particularly， the formation of terbium oxyfluoride （TbO_xF_3-2x） ‘floaters’ during the growth process severely hinders the preparation of large size， high-quality crystals. In this study， high-purity TbF₃ and LiF were used as starting materials. Under a protective atmosphere of Ar and CF₄ mixed gas， a complete， large size， pure-phase LTF crystal boule with a diameter of nearly 2 inch （1 inch=2.54 cm） was successfully grown using the resistance-heated Czochralski method. A detailed study of the scattering defects within the crystal boule was conducted， along with an analysis of their underlying causes. The research identified that the scattering defects inside the LTF crystal are granular and needle-like in nature. The formation of these defects is significantly attributed to the weak impurity exclusion capability during the crystallization process and localized deviations in composition. By refining the growth process， large size LTF crystals with exceptional optical quality were ultimately attained. The measured weak absorption coefficient of these crystals is 17.0 ppm/cm， notably lower than that of commercially available TGG crystals.

Key words: lithium terbium fluoride; magneto-optical crystal; large size; scattering defect; CZ method; peritectic reaction

中图分类号:

O782

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图/表 6

图1 LTF晶坯照片

Fig.1 Photograph of LTF crystal boule

图2 LTF晶体粉末的XRD图谱

Fig.2 XRD pattern of LTF crystal powder

图3 LTF晶体内部散射缺陷照片

Fig.3 Photographs of scattering defects inside LTF crystal

图4 工艺改进后生长出的LTF晶坯照片

Fig.4 Photograph of LTF crystal boule grown after improvement

图5 改进前LTF晶坯的内部的显微镜照片（a）、He-Ne平行光投影照片（b）、干涉条纹图（c）和正交偏振光投影照片（d）；改进后LTF晶坯的内部的显微镜照片（e）、He-Ne平行光投影照片（f）、干涉条纹图（g）和正交偏振光投影照片（h）

Fig.5 Internal micrograph （a）， He-Ne parallel light projection image （b）， interference fringe pattern （c）， and orthogonally polarized light projection image （d） of the LTF crystal boule before improvement； internal micrograph （e）， He-Ne parallel light projection image （f）， interference fringe pattern （g）， and orthogonally polarized light projection image （h） of the LTF crystal boule after improvement

图6 TGG（a）和LTF（b）晶体在1 064 nm波长处的弱吸收曲线图

Fig.6 Weak absorption curves of TGG （a） and LTF （b） crystals at 1 064 nm wavelength

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