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2013年 第42卷 第8期
刊出日期：2013-08-15

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2013, 42(8):  1. 

摘要 ( 11 )   PDF (460KB) ( 11 )  

相关文章 | 计量指标

掺钼铌酸锂晶体的光折变性能研究

田甜;孔勇发;刘士国;李威;武莉;陈绍林;许京军

2013, 42(8):  1487-1491. 

摘要 ( 30 )   PDF (1184KB) ( 33 )  

相关文章 | 计量指标

生长了掺入不同浓度六价钼元素的铌酸锂晶体(LN∶Mo),并研究了它们在351 nm、488 nm、532 nm和671 nm处的光折变性能.实验结果表明0.5mol;为最佳掺杂量,此时LN∶Mo在各波段具有最快的响应速度和较好的饱和衍射效率.增加极化电流可以提高光折变性能,尤其当极化电流为145 mA时,掺杂量为0.5mol;的LN∶Mo晶体紫外光折变响应时间缩短至0.35 s.这些优异的全息存储性能归因于Mo6+占据了正常的Nb位.LN∶Mo晶体是实现全色全息存储的潜力材料.

改良西门子法多晶硅产品质量分析

曹礼强;赵北君;刘林

2013, 42(8):  1492-1497. 

摘要 ( 31 )   PDF (1703KB) ( 56 )  

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以工业硅为原料采用改良西门子法生产出质量优良的多晶硅,分别采用ICP-MS、低温傅立叶变换红外光谱、硅多晶气氛区熔基P检验法和真空区熔基B检验法等,对三氯氢硅中的杂质和多晶硅产物中的P、B、C、O含量及其P、B电阻率进行了检测,报道了改良西门子法获得的优质多晶硅产品质量检测数据；对影响多晶硅产物质量的各种因素,包括原料混合气进料量变化,还原炉内生长温度,生长过程中AEG电气的电压、电流变化,以及中间产品精制三氯氢硅、氢气的质量等进行了分析讨论.研究结果对于稳定生长高质量多晶硅具有重要参考价值.

高效大功率LED用蓝宝石图形衬底的制备

汪桂根;崔林;韩杰才;王新中;严帅;秦国双

2013, 42(8):  1498-1503. 

摘要 ( 37 )   PDF (1741KB) ( 33 )  

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首先在蓝宝石衬底上旋涂PMMA/copolymer双层胶,然后再进行电子束光刻处理,随后溅射铝膜,并结合剥离技术,从而制备图形化金属铝膜；最后再采用两步热处理法,使图形铝膜发生固相外延反应.在此过程中,侧重于电子束光刻和高温热处理的工艺优化研究.SEM测试结果表明,图形化铝膜在450℃低温氧化热处理24h后,其图形形貌没有发生明显改变；在温度低于1200℃的高温热处理1h后,图形仍然存在.HRXRD分析表明,图形化铝膜在450℃低温热处理24h后再在1000℃高温热处理1h,可在蓝宝石衬底上形成氧化铝外延薄膜；并且相比于基片,氧化铝外延薄膜的结晶质量还有所提高.本方法成功实现了高效大功率用LED蓝宝石图形衬底的制备.

KDP晶体锯切应力场与初始内应力场的耦合分析

焦扬;葛培琪;高玉飞;毕文波

2013, 42(8):  1504-1508. 

摘要 ( 33 )   PDF (1637KB) ( 35 )  

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本文采用有限元法建立了KDP晶体线锯切割的仿真模型,仿真分析了切割过程中晶体内部应力场分布的变化规律.结果表明,线锯切割加工过程应力变化整体平稳,属低应力锯切方式,当晶体即将切断时,最大拉应力显著增加；随着被加工材料的去除,晶体初始内应力释放,晶体内部距离待加工表面越近的点,切割过程中应力变化越剧烈；锯切切口处,锯切应力与内应力相互耦合,应力集聚,并且晶体初始内应力越大,应力集聚越明显,晶体切割开裂几率越大.仿真结果为保证KDP晶体线锯切割加工过程中避免开裂提供了理论基础.

Ag-Cu-Ti/TiC复合钎料钎焊细粒度金刚石的研究

丁兰英;傅玉灿;陈燕;苏宏华;向孙祖;徐九华;徐鸿钧

2013, 42(8):  1509-1514. 

摘要 ( 31 )   PDF (2145KB) ( 34 )  

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在Ag-Cu-Ti合金中加入一定量的TiC颗粒制成复合钎料,进行细粒度金刚石磨粒与45钢基体的真空钎焊实验.运用三维视频显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪分析TiC颗粒、Ag-Cu-Ti合金和金刚石磨粒之间的结合界面.结果表明:TiC颗粒能有效降低试验工艺下Ag-Cu-Ti合金在基体表面的流动性和结晶时产生的隆起,复合钎料在基体表面分布更趋平整,有利于细粒度金刚石钎焊等高性的控制；适量TiC颗粒在结合剂层中的均匀分布,能显著细化结合剂层的显微组织；复合钎料中添加TiC颗粒在实现细粒度金刚石磨粒与钢基体钎焊连接的同时,有效抑制了钎料合金对细粒度金刚石磨粒过度浸润所造成切削刃的包裹,保证了细粒度金刚石磨粒良好的出露.

退火气氛和镧掺杂浓度对ZnO薄膜结构和光学性能的影响

段文芳;赵小如;段利兵;白晓军;史小龙;朱宇瑾;孙慧楠

2013, 42(8):  1515-1520. 

摘要 ( 25 )   PDF (2196KB) ( 41 )  

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采用溶胶-凝胶浸渍提拉法在玻璃衬底上制备Zn1-xLaxO(x=0～0.04)(LZO)薄膜,分别在空气、氮气和氩气条件下进行退火,探讨了不同退火气氛和不同镧掺杂浓度对其结构和光学性能的影响.XRD和SEM结果表明:氩气退火条件下ZnO的晶粒尺寸比空气退火条件下和氮气退火条件下的晶粒尺寸略小,且ZnO晶粒的尺寸随着镧掺杂浓度的增加而减小.薄膜光致发光(PL)测量表明:紫光发光带中心在氩气下退火相对于空气下退火存在略微的蓝移,而在氮气下退火则相反；ZnO紫光发光带的位置随着镧掺杂浓度的增加先红移而后蓝移.禁带宽度在镧掺杂量为2;时达到最小值,说明镧可以有效地调节ZnO的禁带宽度.

双金属配合物ZCTC在纯水中的溶解及结晶行为研究

夏宗燕;常新安;陈学安;肖卫强;臧和贵

2013, 42(8):  1521-1525. 

摘要 ( 30 )   PDF (1184KB) ( 26 )  

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本文采用平衡法和电导率法分别对双金属配合物ZCTC在纯水中的溶解度和电离程度进行了研究.结果表明,在18～60℃范围内,ZCTC在纯水中的溶解度为4～8(g/100gH2O),并且与温度基本呈线性关系,溶解度温度系数为0.102(g/(100gH2O℃))；在实验浓度范围内,ZCTC在水中大部分电离为Cd2+、Zn2+和SCN-,但电离程度随浓度增大而明显降低,另外,在实验浓度范围内,溶液中不存在单独Zn2+或Cd2+与SCN-形成的配合物或配合离子.在纯水中ZCTC的结晶和稳定性实验表明,ZCTC易从水溶液中析晶,但晶体透明度差,外形不规则；在45℃以下,ZCTC在水中比较稳定,但随着温度的升高,其化学稳定性迅速降低,分解产生相应硫化物沉淀.

金刚石膜表面氨等离子体处理研究

魏俊俊;黑立富;高旭辉;李成明

2013, 42(8):  1526-1530. 

摘要 ( 31 )   PDF (1201KB) ( 40 )  

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本文尝试采用微波等离子体CVD技术,实现金刚石膜的制备以及金刚石膜表面的氨等离子体处理,实现氨基功能化修饰金刚石膜的制备.通过扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)以及水接触角等对氨等离子体处理前后的金刚石膜进行检测分析.结果表明,采用微波等离子体CVD技术,可以在金刚石膜表面植入氨基实现功能化修饰,从而提高金刚石膜表面活性.同时,金刚石膜的整体品质未出现显著变化.

β-Ga2O3∶Dy3+荧光粉的快速制备及光学性能研究

梁建;王晓斌;张艳;董海亮;刘海瑞;许并社

2013, 42(8):  1531-1536. 

摘要 ( 32 )   PDF (2141KB) ( 37 )  

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本文用快速微波水热加煅烧的工艺制备了不同Dy3+掺杂浓度的棒状β-Ga2O3:Dy3+蓝/黄荧光粉.XRD和SEM分析表明Dy3+的掺入使样品的结晶度降低但未对其形貌产生影响.光致发光测试结果表明,β-Ga2O3:DY3+的发射峰位于492nm和580 nm；并且随着Dy3+掺杂量的变化,样品的发射峰强度和蓝光/黄光发射强度比例发生了变化；在Dy3+掺杂量为3mol;时,样品的发射强度达到最大值,蓝光/黄光发射强度比例为59.29;/40.71;.另外,简要分析了GaOOH的生长机理和Dy3+在GaOOH∶Dy3+及β-Ga2O3:Dy3+中的掺杂机理.

选择性刻蚀碳化硅制备金刚石的研究

王正鑫;卢文壮;黄群超;王晗;胥军;左敦稳

2013, 42(8):  1537-1542. 

摘要 ( 33 )   PDF (806KB) ( 39 )  

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在高温下Cl2+ H2体系可促使SiC转化为金刚石.论文从热力学角度分析了Cl2选择性亥蚀SiC制备金刚石时,Cl2和H2对sp2、sp3杂化形式的C-C键的作用机制,从理论上推导了SiC转化为金刚石的气源中Cl2、H2比例范围.建立了SiC结构向金刚石结构转变时形成金刚石团簇的理论模型,根据该模型解释了SCDD膜的增厚机制.

高固相含量纳米ITO水基浆料流变性能的研究

侯俊峰;李志友;周科朝;甘雪萍

2013, 42(8):  1543-1547. 

摘要 ( 25 )   PDF (1640KB) ( 32 )  

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以PAA为分散剂制备高固相含量纳米ITO水基浆料,研究了pH值、分散剂用量、固相含量对浆料流变性能的影响.结果表明:PAA对改善纳米ITO粉体的表面电动特性有显著作用,PAA的加入使粉体Zeta电位从-16mV降到-38 mV；高固相含量的浆料均呈现出明显的剪切变稀行为；浆料粘度随固相含量增加而急剧增大；最佳的PAA用量及pH值范围分别为0.06 mg/m2和10～11.55wt;固相含量的浆料在150 s-1剪切速率下粘度为0.38 Pa·s,以此为原料采用胶态成型技术制备出微观结构均匀的ITO陶瓷素坯.

Eu3+/Sm3+共掺双钼钨酸复合盐多晶材料的制备与性能表征

王春浩;张俊;陈振强;吴聪聪;李安明

2013, 42(8):  1548-1551. 

摘要 ( 59 )   PDF (1584KB) ( 28 )  

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使用高温固相反应法合成了Eu3+/Sin3+共掺双钼钨酸复合盐多晶材料LiGd0.70Eu0.25Sm0.05(WO4)0.5(MoO4)1.5,并使用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪等分析测试仪器对其结构、热性能及光谱性能进行了表征.结果表明所合成的晶相属于四方晶系,空间群为为I41/a(88).材料具有单一熔点,为1050℃.Sm3+进入晶格并起到敏化作用.样品在396 nm、465 nm激发下能够很好地发射波长为615 nm红光.所制备的样品具有在白光LED中应用的潜力.

KDP晶体水溶液微结构和界面吸附行为研究

王坤;卢贵武;宿德志;王玉良

2013, 42(8):  1552-1556. 

摘要 ( 51 )   PDF (748KB) ( 40 )  

相关文章 | 计量指标

本文采用分子动力学模拟方法研究了磷酸二氢钾(KDP)晶体水溶液的微观分子结构以及生长基元的界面吸附行为.在分子动力学模拟中,水分子采用简单点电荷(三节点)模型,钾阳离子为带电硬球模型,磷酸二氢根离子采用七节点模型,计算了KDP水溶液的构型能,对比分析了(010)和(001)两个晶面的生长速率.研究结果发现:在饱和温度附近体系的局域粒子数密度有剧烈涨落,过饱和溶液的比热显著高于不饱和溶液的比热,表明在饱和温度以下KDP溶液经历了结晶相变过程；磷酸二氢根阴离子生长基元在(010)和(001)两个晶面生长行为的研究表明(010)面生长速率明显高于(001)面,得到了与实验和从头计算相符的结果.

不同Ag光照时间对ZnO纳米花荧光增强的影响

杨金梅;张海明;王旭;缪玲玲;杨岩

2013, 42(8):  1557-1560. 

摘要 ( 25 )   PDF (1179KB) ( 27 )  

相关文章 | 计量指标

采用水浴结合光照法,在Si(100)衬底上制备了Ag/ZnO纳米花结构,研究了不同Ag光照时间对ZnO发光性质的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)对Ag/ZnO纳米花的结构、形貌和光学性能进行了研究.研究表明,由水浴法制得的ZnO纳米花结构长度约1.0 μm,直径为200nm左右；不同光照时间的Ag掺杂后Ag/ZnO纳米花的衍射峰强度都增强,当光照时间为5min时,出现了Ag3O4的衍射峰.当光照时间为5 min时,Ag/ZnO纳米花结构具有最强的可见发射强度.

Tb3+掺杂BaO-3SiO2发光材料的制备与发光性质

李晶晶;王喜贵

2013, 42(8):  1561-1567. 

摘要 ( 21 )   PDF (1753KB) ( 44 )  

相关文章 | 计量指标

采用溶胶-凝胶法在室温下制备了稀土Tb3+掺杂的以BaO-3SiO2为基质的发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、SEM、激发和发射光谱图对材料的结构和发光性能进行了研究.DTA-TG测试表明,615℃时材料发生晶型转变；IR光谱显示,材料除形成Si-O-Si键外,主要形成Ba-O-Si和Ba-O键；XRD进一步测试证明,主要形成BaSiO3晶体结构.SEM显示,晶体呈四面体和多面体颗粒结构.激发和发射光谱图显示,Tb3+在BaO-3SiO2基质中的掺杂量为2.50mol;,退火温度为800℃,即材料主要以BaSiO3晶体存在时发光最好.即在544nm监测波长下,测得的最佳激发波长为紫外光248 nm,即在248 nm光激发下,材料发射强度高、单色性好的绿光.

模拟分析发射层带隙及缺陷态对HIT太阳电池性能的影响

张研研;任瑞晨;史力斌

2013, 42(8):  1568-1573. 

摘要 ( 18 )   PDF (1265KB) ( 27 )  

相关文章 | 计量指标

运用美国滨州大学研发的AMPS-1D程序,模拟计算了发射层对n型衬底上有背场的非晶硅/单晶硅异质结太阳电池光伏性能的影响.结果表明当发射层隙间缺陷态密度大于发射层掺杂浓度并达到一定值时,太阳电池的开路电压和填充因子将大幅度降低,从而导致电池的转换效率迅速衰减.发射层的带隙越大,电池的短路电流越大,而带尾宽度越宽,电池的开路电压越低,二者应达到最佳的匹配值才能使太阳电池达到更高的转换效率.

微波烧结制备铁酸铋陶瓷的介电性和铁电性

蔡苇;符春林;胡文广;邓小玲;陈刚

2013, 42(8):  1574-1579. 

摘要 ( 14 )   PDF (2204KB) ( 32 )  

相关文章 | 计量指标

采用微波烧结法制备铁酸铋多铁陶瓷,研究了微波烧结时间对其显微结构、介电性和铁电性的影响.结果表明:在4 kW下烧结35～40 min制备出基本为纯相的铁酸铋陶瓷；随烧结时间增加,铁酸铋陶瓷结构越来越致密,晶粒尺寸有一定程度增大；在-10～90℃范围内,介质损耗随烧结时间增加而增大；随微波烧结时间增加,剩余极化强度增大,而矫顽场强先增加后减小,且铁电性具有明显的频率依赖性；铁酸铋陶瓷的漏电流随微波烧结时间增加而减小,这是结构致密化的结果.

氮掺杂TiO2优势晶面及晶型的调控研究

艾慧颖;石建稳;陈建炜;付明来

2013, 42(8):  1580-1583. 

摘要 ( 24 )   PDF (1129KB) ( 33 )  

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以氮化钛为前驱体,氢氟酸、盐酸为晶面和晶型调控剂,采用一步水热法成功法制备了氮掺杂TiO2单晶,对样品进行了SEM、XRD和TEM分析,结果表明:在氟离子单独调控下,TiN优先生成具有(001)优势晶面的锐钛矿型片状TiO2单晶；在氯离子单独调控下,TiN优先生成具有(110)优势晶面的金红石型棒状TiO2单晶；在氟离子和氯离子协同调控下,TiN优先生成具有(001)优势晶面的锐钛矿型片状TiO2单晶,且在(001)晶面正方形的四个直角处均生成两个较小的新晶面.

电解液浓度对BaxSr(1-x)TiO3微弧氧化膜微观结构及介电性能的影响

王敏;郭会勇;李文芳;张果戈

2013, 42(8):  1584-1589. 

摘要 ( 27 )   PDF (1685KB) ( 31 )  

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用Ba(OH)2·8H2O和Sr(OH)2·8H2O配制电解液,工艺参数分别设置为电流密度20 A/dm2、电流频率100Hz、反应时间20 min及占空比85;,采用微弧氧化法在工业纯Ti板(99.5;)表面原位生长BaxSr(1-x)TiO3薄膜.分析了相同Ba2+ /Sr+比条件下,电解液浓度对薄膜物相、表面形貌及薄膜厚度的影响.结果表明:所得薄膜均主要由四方相Ba0.5Sr0.5TiO3构成；Ba2+和Sr2+各为0.2 mol/L时所得薄膜的表面平整度及致密性最好,表面粗糙度值最小,并检测了该薄膜在不同频率下的介电常数和介电损耗,发现两者均随频率的增加而减小；薄膜厚度随电解液浓度的增加而增加.

掺锡氧化铟陶瓷靶材在直流磁控溅射过程中“结瘤”的形成与演化

侯俊峰;李志友;周科朝;孙本双;姜??

2013, 42(8):  1590-1594. 

摘要 ( 86 )   PDF (1630KB) ( 52 )  

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以共沉淀ITO粉制备的陶瓷靶材为溅射靶,采用EDX、XRD、SEM研究了靶材在磁控溅射过程中“结瘤”的化学组分及物相组成,并对不同阶段“结瘤”的微观结构进行表征,探讨了“结瘤”的生长演化过程及形成机理.结果表明:“结瘤”与靶材基体具有相同的化学组成及物相结构,其生长演化分为锥状“结瘤”的形成及生长、锥顶外皮脱落、“结瘤”断裂、断面平滑、诱发新“结瘤”产生5个阶段.溅射过程中的“自溅射”效应使外来杂质颗粒和In2O3分解产生的InO在靶材表面形成的凸起逐渐长大并最终形成“结瘤”.

ZrO2陶瓷流延浆料的流变特性的研究

刘亮;廖艳梅;颜宏艳;朱国振;刘美景;谢志鹏

2013, 42(8):  1595-1600. 

摘要 ( 41 )   PDF (1724KB) ( 44 )  

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本文探索了纳米ZrO2粉的流延浆料的流变特性.以体积比为1:1的丙酮和无水乙醇为混合溶剂,粘结剂选用聚乙烯缩丁醛(PVB),分散剂选用甘油三酯(TG),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为增塑剂配置了ZrO2陶瓷浆料.研究了浆料的固相体积以及各种有机添加剂的添加量对其流变性能的影响.结果表明:固相含量为60wt;,分散剂量为1wt;,粘结剂添加量为5wt;,增塑剂与粘结剂的质量比为1～1.3,浆料流变性能良好,浆料粘度达到了2200 mPa·s左右；制备出良好无缺陷ZrO2陶瓷基片.

反应温度和时间对纳米氧化镁形貌和结构的影响

崔洪梅;武晓峰;陈运法;唐文翔

2013, 42(8):  1601-1606. 

摘要 ( 20 )   PDF (2139KB) ( 31 )  

相关文章 | 计量指标

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)为镁源,水合肼(N2H4·2H2O)为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氢氧化镁前驱体煅烧得到分散性良好的不同纳米结构的氧化镁(MgO)纳米片.通过XRD、SEM、TEM对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了反应温度和时间对MgO纳米片的形貌和结构影响,分析了MgO多孔纳米片的生长机理.结果表明:25℃,24h下MgO纳米片大小均一尺寸在20～40 nm；当温度升高到100℃,72 h生长的多孔MgO纳米片缺陷多,是晶粒相互连接起来的,纳米孔洞在10 nm；140℃72 h制备的多孔纳米片尺寸均一在100～200nm.因此可以通过调节反应温度和时间来控制多孔氧化镁纳米片结构.

水热法制备铁酸铋及光催化性能研究

丁柳柳;江国健;李汶军;刘云英;冯云飞

2013, 42(8):  1607-1610. 

摘要 ( 58 )   PDF (1193KB) ( 239 )  

相关文章 | 计量指标

以金属硝酸盐、硝酸、氢氧化钠和去离子水为原料,采用水热合成法来制备铁酸铋.研究了水热温度、pH值、水热反应时间对合成反应的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜、热重分析仪、振动样品磁强计等手段对制备的铁酸铋纳米粉体的相结构、微观形貌进行了表征.结果表明,水热产物和形貌依赖于水热反应条件,通过水热反应条件的调控,制备出平均粒径在300hm左右的BiFeO3纳米颗粒.最后,以甲基橙为目标降解物,研究了BiFeO3纳米颗粒在可见光下的光催化性能.光催化实验显示制备的铁酸铋纳米颗粒在可见光下具有良好的光催化活性.

氧化石墨烯与氧化锌复合材料的制备及室温NOx气敏性能研究

柴丽雅;刘松莹;杨颖;葛云龙;李丽;张国;史克英

2013, 42(8):  1611-1615. 

摘要 ( 22 )   PDF (1202KB) ( 32 )  

相关文章 | 计量指标

以Zn(NO3)2·6H2O为锌源,尿素为沉淀剂,氧化石墨烯(GO)为碳源,采用均匀沉淀法合成碱式碳酸锌与氧化石墨烯复合材料前驱体,350℃下焙烧前驱体2h,获得ZnO/GO复合材料,在室温下研究了该复合材料对NOx的气敏性能.通过X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对材料的形貌和结构进行表征.结果表明,所得样品为六方ZnO与GO复合材料,ZnO纳米粒子较均匀的覆盖在GO的表面.当硝酸锌溶液浓度为0.3mol/L时,所合成的复合材料对NOx有较高的灵敏度,且注入NOx体积浓度97 ppm时,灵敏度为27.5;,响应时间1s,最低检测浓度可达0.97 ppm.

钠钨青铜的固相微波合成及其湿敏性能研究

冉光旭;朱汉明;乐松

2013, 42(8):  1616-1619. 

摘要 ( 21 )   PDF (710KB) ( 25 )  

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以钨酸钠、三氧化钨和钨粉为原料,采用固相微波技术在700℃一步合成了钠钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的Na0.76WO3多晶.低温变温电阻测量发现:材料具有类半导体的导电行为.此外,样品还呈现明显的正湿敏特性,500 W微波加热功率所制备样品在60℃、湿度RH 60;的电阻率较RH 30;的电阻率增加了117;.

NiO对白云石烧结性能的影响

张汪年;王玺堂;王周福;马妍;许欢;韩春晖

2013, 42(8):  1620-1625. 

摘要 ( 15 )   PDF (1653KB) ( 31 )  

相关文章 | 计量指标

以天然白云石为原料,采用二步煅烧工艺,研究了NiO对白云石烧结性能的影响,并采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对试样进行分析.研究结果表明:NiO添加到白云石中,高温烧结后,NiO完全固溶到MgO晶格中,改变MgO晶格常数,导致MgO晶格畸变,促进白云石的烧结.烧结温度为1600℃,无NiO添加剂时,白云石熟料的体积密度为3.30 g/cm3,显气孔率为3.4;,MgO晶粒尺寸为3.26 μm.当NiO添加量为0.75;时,白云石熟料的体积密度提高到3.33 g/cm3,显气孔率为2.7;,MgO晶粒尺寸达到3.54μm.

NiO/TiO2-B—维纳米复合材料的制备及在锂离子电池中的应用研究

王泰林;沈建兴;张加艳;魏长宝;张强

2013, 42(8):  1626-1630. 

摘要 ( 38 )   PDF (1178KB) ( 34 )  

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通过水热法及均匀沉淀法制备了NiO/TiO2-B—维复合纳米材料.利用XRD、SEM等表征了纳米带的结构与形貌,采用恒电流充放电、CV等手段,对制备的复合纳米材料电极进行了电化学性能测试.结果表明,采用水热法及均匀沉淀法可以较为便捷的制备出NiO/TiO2-B纳米带,而且负载NiO后纳米带电化学性能得到了明显的提升,在0.1C倍率条件下首次放电容量可以达到304 mAh/g,高于纯TiO2-B纳米带的234 mAh/g;在1C的倍率下复合材料的首次放电容量可以达到233 mAh/g,容量提升了33.9;；在200次循环后容量仍能保持129 mAh/g.

添加剂对卫生陶瓷注浆成型石膏模性能影响的研究

程小苏;李佳;曾令可;王慧;税安泽

2013, 42(8):  1631-1636. 

摘要 ( 36 )   PDF (1693KB) ( 45 )  

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选择了三种成膜性较好的高分子物质羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙烯醇(PVA)和甲基硅酸钠对石膏模进行改性,并采用SEM测试方法对石膏晶体形貌进行表征分析.结果表明:这三种高分子添加剂都能显著降低石膏的溶蚀率和提高石膏试样强度.CMC由于羧基与钙离子结合可改变石膏晶体形貌,而PVA和甲基硅酸钠对石膏晶体形貌无影响,但分子中憎水基的存在使得石膏模瞬间吸水能力减弱.综合考虑,CMC、PVA和甲基硅酸钠的最佳添加量分别为石膏粉质量的0.03;、0.015;、0.075;.甲基硅酸钠相比而言更适合工业化生产作为石膏模改性添加剂.

稀HNO3对银纳米线薄膜电极光电性能影响的研究

何鑫;陈宁;方健成;张梅;黄俊能;罗坚义

2013, 42(8):  1637-1642. 

摘要 ( 26 )   PDF (1729KB) ( 32 )  

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本文以自制的银纳米线分散液为镀膜前驱体,利用不锈钢棒在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底表面制备银纳米线薄膜电极,讨论HNO3溶液的浓度和处理时间对薄膜光电性能与表面形貌的影响.结果表明,当利用浓度为1:50(浓HNO3与蒸馏水体积比)的稀HNO3溶液处理薄膜30 min时,银纳米线薄膜的方块电阻可降低95;～97;,而薄膜的可见光透过率则提高3;～4;.

Cu-Cu2O/RGO复合材料的制备及NOx气敏性能

宫丽红;张健;高军;王殿荣;史克英

2013, 42(8):  1643-1648. 

摘要 ( 28 )   PDF (1699KB) ( 34 )  

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采用改进Hummers方法制备氧化石墨(GO).以还原态氧化石墨与铜和氧化亚铜复合(Cu-Cu2O/RGO).对GO和Cu-Cu2O/RGO复合材料进行了TEM、FT-IR、XRD、SEM等表征.研究结果表明,氧化石墨为片状结构,其边缘处存在较为明显的褶皱和折叠,氧化石墨中含有大量的含氧的亲水官能团(如:羧基、羟基、羰基等).而在Cu-Cu2O/RGO复合材料中,Cu和Cu2O粒子能够比较均匀地分布于还原态氧化石墨的层间.另外,在室温下对Cu-Cu2O/RGO复合材料的NOx气体敏感性测试结果发现,当注入NOx后,其电阻下降,反之当脱离NOx时电阻又会上升到平缓位置；而且随着NOx的浓度递减,灵敏度也随之下降,表现出较好的响应-恢复气敏特性.

Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

孔德钰;陈立宗;吕乃伟;田清波

2013, 42(8):  1649-1652. 

摘要 ( 16 )   PDF (1107KB) ( 34 )  

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为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌.结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5;时莫来石相消失.随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大.但是当样品中Fe2O3含量超过0.8;时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小.

冲击压缩对TiO2粉末结构和热处理相变的影响

王军霞;李厚深;杨世源;黄毅民;韩勇;高龙

2013, 42(8):  1653-1657. 

摘要 ( 26 )   PDF (1630KB) ( 32 )  

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为研究动高压加载下TiO2的冲击改性特点,利用平面冲击波加载技术对TiO2粉体进行冲击压缩实验,以XRD和Raman光谱为主要手段,对样品的结构和热处理相变行为进行了表征和比较.结果表明:冲击压缩作用使TiO2的衍射峰宽化,在样品中形成较大的晶格畸变和应力；飞片速度对TiO2晶粒的粉碎细化效果影响较大.经飞片2258 m/s高速冲击后,微结构中的晶格畸变和应力使TiO2在热处理时的相变温度降低约100℃.TiO2在高速冲击后生成了一种具有锆钛矿结构的同素异构体.

非晶Cr/Ge多层膜的磁性和电性能研究

王锋;许辉鳄;杨少贵

2013, 42(8):  1658-1663. 

摘要 ( 33 )   PDF (1736KB) ( 35 )  

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采用射频磁控溅射的方法制备了非晶[Crx/Ge10-x]20(x=0.1,0.3,0.5,0.8,1.1,1.6,2.7)多层膜.随着Cr层厚度增加,Ge层厚度减小,室温下薄膜磁性由抗磁性转变为铁磁性,同时样品出现了反常霍尔效应.扣除Ge层的抗磁性,制备态的[Cr2.7/Ge7.3]20的饱和磁化强度Ms可达33 emu/cm3.提出了磁性起源于Cr原子层间耦合的模型,薄膜的低温电阻导电机理属于自旋依赖电子变程跃迁机制.

掺铽钼酸镉荧光粉的制备与光谱性质

武文;宣亚文;尹江龙;刘磊;陈巧飞;刘梦云

2013, 42(8):  1664-1667. 

摘要 ( 22 )   PDF (1146KB) ( 29 )  

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以Cd(NO3)2·4H2O和Na2MoO4·2H2O为原料,采用沉淀法制备Tb3+离子掺杂的CdMoO4微纳米颗粒.在600℃下,分别对样品保温1h、3h,通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.结果表明,产物为纯白钨矿型纯四方相CdMoO4,在1650 cm-1、1376 cm-1、756 em-1处的特征吸收峰对应于[MoO4]2-四面体中Mo-O键的反对称伸缩振动,在3500～3300 cm-1和430 cm-1处出现明显的红外特征吸收带,可能是CdMoO4:Tb3+吸附水羟基弯曲振动而引起的.在310 nm激发下,CdMoO4:Tb3+,主峰都位于547.5 nm处,484 nm、547.5 nm、611.5 nm分别对应于Tb3+的5D4-7F6、5D4-7F5、5D4-7F3的跃迁.

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si3N4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

罗绍华;张溪溪;侯瑞;陈宇红;耿桂宏

2013, 42(8):  1668-1672. 

摘要 ( 25 )   PDF (1187KB) ( 40 )  

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以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料.设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si.Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt; Si、3.2wt; Al2O3、0.8wt;Fe2O3和2wt; Y2O3时烧结体抗弯强度最高.

γ-AlOOH纳米棒的水热法合成及其光吸收特性

傅小明

2013, 42(8):  1673-1676. 

摘要 ( 36 )   PDF (657KB) ( 23 )  

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以1 mol/LAlCl3为铝源和1 mol NaOH为沉淀剂,利用水热法在180℃、48 h和pH值为9条件下合成了长度大于300 nm和直径约8nm的γ-AlOOH纳米棒.水热法合成试样的物相、形貌和光吸收特性分别被X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(TEM)和紫外可见分光光度计(UV-VlS)表征.研究结果表明:水热法所合成试样的物相均为γ-AlOOH.随着反应温度和pH值的增加,它们都有利于合成长径比大的γ-AlOOH纳米棒.对不同条件下水热法合成γ-AlOOH纳米棒进行紫外可见光的吸收光谱(UV-VIS)分析可得,随着反应温度的升高和pH值的增加,获得γ-AlOOH纳米棒的光吸收能力逐渐是增加的.特别是长径比大的γ-AlOOH纳米棒具有良好的光吸收能力.

溶胶-凝胶合成BaMoO4∶Eu3+荧光粉及发光性能研究

张建夫;李可;李伊光;王振领

2013, 42(8):  1677-1680. 

摘要 ( 18 )   PDF (1576KB) ( 36 )  

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采用溶胶-凝胶法,通过改变煅烧温度、掺杂稀土离子的浓度合成以BaMoO4为基质的红色荧光粉.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等技术对样品进行表征.结果表明,BaMoO4∶Eu3+荧光粉属四方晶系；BaMoO4∶Eu3+荧光粉在464 nn的紫外光激发下,其发射光谱由Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)特征发射组成,在615 nm处的电偶极跃迁(5D0-7F2)最强,表现为Eu3+的橙-红特征发射；BaMoO4∶Eu3+荧光粉的最佳掺杂浓度为3;(摩尔比)；Eu的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其寿命(τ)为0.57 ms.

ZnO纳米棒中WGM紫外受激辐射特性及其横向尺寸依赖

王马华;朱光平;朱汉清;居勇峰;付丽辉;朱霞

2013, 42(8):  1681-1687. 

摘要 ( 25 )   PDF (2234KB) ( 28 )  

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基于气相传输法制备六方对称截面棒状纳米氧化锌样品,室温下以中心波长355 nm的纳秒脉冲激光激发样品,研究激发光强与样品横向尺寸对其受激辐射的影响.提高激发光强,受激辐射模的模式和模间间隔稳定、光强迅速增加后趋饱和、中心波长在450 kW/cm2强激励条件下连续红移；增加样品横向尺寸,受激辐射阈值下降、中心波长兰移、Q值提高而模式间隔下降.理论分析表明受激辐射具有典型WGM特征,激发条件的影响源于激子间非弹性碰撞复合发光和Mott相变后的库仑屏蔽效应、能级重整和无辐射复合有关；横向尺寸影响源于导模约束因子增加、弯曲损耗降低和腔长对纵模的影响.

复杂型腔陶瓷-钢热挤压组合凹模结构优化设计

陈照强;许崇海;蒋振钰

2013, 42(8):  1688-1692. 

摘要 ( 22 )   PDF (1646KB) ( 29 )  

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采用有限元法对复杂型腔陶瓷-钢热挤压组合凹模进行了热力耦合分析,以不受拉应力为目标对其进行了结构优化.通过对温度场和应力场的分析,发现组合凹模内壁存在较大温度梯度,组合凹模所受最大拉应力集中于其工作腔内壁.对热挤压时陶瓷-钢组合凹模的入模角度和过盈量进行了优化,研究发现随着入模角度的增加组合凹模所受最大拉应力先降低后略有增加.当入模角度大于130°时,组合凹模所受最大拉应力达到最小值；随着过盈量的增加组合凹模所受最大拉应力先降低后略有增加,最佳过盈量为0.18mm.

一维大周期数声子晶体全反射隧穿的干涉理论

刘启能

2013, 42(8):  1693-1697. 

摘要 ( 31 )   PDF (1641KB) ( 29 )  

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为了解释一维大周期数声子晶体全反射隧穿效应的产生机理,利用波的干涉理论推导出一维大周期数声子晶体的全反射隧穿峰的透射率公式和频率公式,成功解释了一维大周期数声子晶体的全反射隧穿现象的产生机理.利用干涉理论和共振理论对一维大周期数声子晶体全反射隧穿现象的特征进行了比较研究,两者的结论是一致的.

高效蓝色磷光铱配合物的合成、表征与发光性能研究

张丽英;曲凌波;鲁俊超;颜士明;樊志琴;杨培霞

2013, 42(8):  1698-1701. 

摘要 ( 30 )   PDF (1630KB) ( 31 )  

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设计与合成了一个新颖的以二(2-二苯基磷基)苯基醚(POP)为辅助配体、2-苯基吡啶(PPY)为第一配体的蓝色磷光铱配合物[Ir(ppy)2(POP)]PF6.配合物[Ir(ppy)2(POP)]PF6的晶体结构表明金属铱采取扭曲的八面体配位构型,C,C原子采取顺式构象,N,N原子采取反式构象.配合物在聚集态下展示了明亮的蓝光发射,发射主峰位于490 nm,在464 nm处有一个小的肩峰；此外,400 nm处有一个弱的发射带,通过测试配合物的激发态寿命和密度泛函理论计算,该发射是来自于配体的T1→S0的跃迁,属于荧光；而490 nm处的发射则属磷光.

交变磁场中硅熔液的电磁力有限元分析

冯孝燕;王琤;赵波;徐芳华;高杰

2013, 42(8):  1702-1706. 

摘要 ( 29 )   PDF (1624KB) ( 30 )  

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从电磁场的基本理论出发,本文利用ANSYS软件数值模拟了片状加热器硅晶体生长炉中的磁场和电磁力情况,采用有限元法对三相交流电产生的电磁场进行了三维数值求解,并进行了实验验证.结果表明:硅熔液在交变磁场下所受电磁力的空间分布呈周向性,且硅熔液边角处的电磁力最大,而不同电压相序下的电磁力方向是相反的,从而也导致了硅熔液的不同流动,最终模拟结果与实验现象符合良好.本文为进一步研发铸锭方式下进行的硅晶体生长技术提供了有价值的借鉴.

三核杂金属配合物[Sb2(edta)2Gd(H2O)4]NO3·3H2O的合成与表征

吴治先;钟国清

2013, 42(8):  1707-1711. 

摘要 ( 31 )   PDF (1251KB) ( 40 )  

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以乙二胺四乙酸(H4edta)、三氧化二锑、氧化钆为主要原料,在水溶液中反应合成了锑(Ⅲ)和钆(Ⅲ)的三核杂金属配合物[Sb2(edta)2Gd(H2O)4]NO3·3H2O,用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线粉末衍射数据指标化计算结果证实该配合物品体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=11.259(A),b=9.689(A),c=20.489(A),β=94.099°.其热分解过程包括失水、配体及NO3-的氧化分解过程,最后完全形成金属氧化物.

超临界CO2技术制备超细SiO2的研究

丁涌;宋丽贤;宋英泽;芦艾;周玉丰

2013, 42(8):  1712-1717. 

摘要 ( 33 )   PDF (2140KB) ( 30 )  

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本文以水玻璃为硅源,利用超临界CO2(sc CO2)技术制备出超细SiO2粉体,研究了压力、温度对超细SiO2粒子粒径和Zeta电位的影响,采用Zeta电位及激光粒度分析仪、X射线衍射(XRD)、自动吸附仪等测试方法对粉体的结构和性能进行了分析表征.结果表明:当压力为8 MPa,温度为50℃时,所得超细SiO2粒子粒径分布较窄且平均粒径最小,为472.9 nm,且Zeta电位取得较小值,为-55.68 mV；所得超细SiO2粒子属于非晶态,且与市售的T36-5 SiO2粒子相比,其孔结构更加致密.

pH值对含氮配体多核Cu(Ⅱ)配合物结构的影响及结构研究

关磊;王莹

2013, 42(8):  1718-1722. 

摘要 ( 24 )   PDF (686KB) ( 33 )  

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水溶剂中,在不同pH值条件下采用蒸发溶剂法合成了两种不同结构的含氮配体多核铜配合物Cu4(H2O)2(OH)4(phen)4·(NO3)2·H2O(1)和Cu2 C14(phen)2(2).采用X射线单晶衍射、元素分析等手段对配合物进行了表征.研究了溶液pH值对配合物的结构的影响.X射线单晶衍射表征结果表明,配合物(1)是氢氧根离子桥联四核铜离子配合物；配合物(2)是氯离子桥联双核铜离子配合物.