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2016年 第45卷 第1期
刊出日期：2016-01-15

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SiC衬底上近自由态石墨烯制备及表征的研究进展

郁万成;陈秀芳;胡小波;徐现刚

2016, 45(1):  1-9. 

摘要 ( 24 )   PDF (1604KB) ( 25 )  

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石墨烯材料自问世以来,一直处于学界研究的焦点,在微电子器件领域,通过SiC衬底制备的近自由态石墨烯具有较大的应用潜力.本文介绍了SiC热解法制备石墨烯的优势与劣势,说明了近自由态石墨烯制备的原因.综合阐述了目前制备近自由态石墨烯的常用方法,并对比了各种制备方法的特点.最后,概述了近自由态石墨烯的常用表征手段.

Yb∶LuxY1-xPO4混晶的生长及成分分析

于萌华;于正河;钟德高;孙夏青;景贺林;杨利廷;李煜燚;滕冰

2016, 45(1):  10-14. 

摘要 ( 8 )   PDF (753KB) ( 12 )  

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用Pb2P2O7作为助熔剂采用自发成核的方法生长了Yb∶ LuxY1-xPO4混晶;X射线粉末衍射分析显示Yb∶LuxY1-xPO4晶体为四方磷钇矿结构;用光学显微镜观察了混晶的形貌,发现(100)面为混晶的解理面.红外分析表明助熔剂没有掺杂进晶体内部;根据电子显微探针分析数据,晶体分子式近似可以写成Yb0.05Y0.475Lu0.475PO4.

BiOI/BiVO4异质结光催化剂的合成及其催化活性的研究

刘思瑶;王永强;赵东风;赵朝成;刘芳;李石

2016, 45(1):  15-20. 

摘要 ( 3 )   PDF (841KB) ( 11 )  

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采用溶胶-凝胶法合成具有异质结结构BiOI/BiVO4,以罗丹明B为模型污染物,考察了BiOI/BiVO4的光催化活性,并采用XRD、SEM、FT-IR等进行了表征.结果表明,BiOI/BiVO4具有典型的异质结结构,具有抑制电子-空穴再复合、有效促进光生载流子分离的特点,BiOI的引入没有破坏BiVO4颗粒的晶体结构,仍为单斜相主体物相结构,而是增强了催化剂表面的活性位点,提高光电子的迁移速率.相比于单体钒酸铋,复合后的材料光谱响应范围更宽,同时,复合催化剂比单体钒酸铋的催化活性和稳定性更好,在BiOI的摩尔分数为20;时,复合光催化材料的催化活性最佳,实验条件下罗丹明B降解率为95.7;.

微波法快速制备碱式硫酸镁晶须

党力;乃学瑛;董亚萍;李武

2016, 45(1):  21-27. 

摘要 ( 13 )   PDF (2887KB) ( 13 )  

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以七水硫酸镁为原料、氢氧化钠为沉淀剂,采用微波法制备出纤维状的碱式硫酸镁晶须.考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比、硫酸镁浓度及晶种添加量等因素对晶须形貌的影响.研究结果表明:在硫酸镁浓度1.6 mol/L、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比1∶1、晶种添加量(质量分数)1;、微波反应温度160～ 180℃、反应时间30～ 60 min的条件下,可以制备出纤维状的152型碱式硫酸镁晶须.以微波法制备碱式硫酸镁晶须大大缩短了反应时间.

硅晶体生长速率与过冷度关系的分子动力学模拟研究

周耐根;张弛;刘博;李克;周浪

2016, 45(1):  28-34. 

摘要 ( 9 )   PDF (1855KB) ( 17 )  

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基于Tersoff势函数描述硅原子间的相互作用,运用分子动力学方法模拟研究了不同过冷度条件下硅晶体凝固生长速率.结果发现,在一定过冷度范围内,硅晶体的生长速率随过冷度的增大而呈先快速增大后缓慢减小的趋势,并最终趋于不生长.同时,运用Wilson-Frenkel模型从理论上对硅晶体生长速率与过冷度关系进行了预测,分子动力学模拟结果与Wilson-Frenkel模型预测结果基本吻合,表明了硅晶体沿[100]方向的生长是一种扩散型生长.

快速冷冻干燥法制备多孔氧化硅陶瓷

刘晓光;薛文东;李妍;石存兰;李勇;孙加林

2016, 45(1):  35-40. 

摘要 ( 2 )   PDF (1311KB) ( 13 )  

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为制备氧化硅多孔陶瓷,尝试了快速冷冻干燥法,探索了氧化硅浆体的分散剂和pH值对孔结构的影响.结果表明:使用0.1wt;六偏磷酸钠作为分散剂时,孔壁处团聚现象明显;改用聚甲基丙烯酸钠团聚显著减少.主要原因是氧化硅表面的Si-OH可能与六偏磷酸钠络合成Si-Na4P6O18-,但其在水中易断裂,减弱了颗粒之间排斥力,未能抑制团聚;而聚甲基丙烯酸钠吸附在氧化硅表面,可能形成Si-C4H5O2等空间位阻抑制团聚.在聚甲基丙烯酸钠的基础上再调节浆体pH值至～10使氧化硅的zeta电位达到～-60 mV,可更好抑制团聚.综上所述冻干法适合制备开口通孔结构的多孔氧化硅陶瓷.

催化剂焙烧温度和乙炔焰温度对火焰法催化裂解乙烯制备碳纳米管的影响

丁开翔;孙保民;郭永红;贾小伟;王阳;康志忠

2016, 45(1):  41-46. 

摘要 ( 2 )   PDF (1347KB) ( 11 )  

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研究了600℃/700℃/800 ℃/900℃/1000℃五组催化剂焙烧温度和980℃/1050℃/1100℃三组乙炔火焰温度变化对火焰法催化裂解乙烯制备碳纳米管的影响.发现不同的催化剂焙烧温度和乙炔焰温度对合成产物影响突出,两者均存在致使产量最大的温度工况,但在产物准直度和管径均匀度等方面有些工况的表现较佳.

Sb掺杂对0.96(K0.49Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx)O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3无铅压电陶瓷结构与电性能的影响研究

沈万程;沈宗洋;李月明;王竹梅;骆雯琴;宋福生;谢志翔

2016, 45(1):  47-52. 

摘要 ( 3 )   PDF (1777KB) ( 12 )  

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采用固相法制备了0.96(K0.49 Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx) O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3(0.96KNNTSx-0.04BNKZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂量对0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响规律.X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)分析结果表明:0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷具有纯钙钛矿结构,随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷由正交-四方两相共存逐渐转变为四方相,在x≤0.01时,陶瓷为正交-四方两相共存的多型相转变(Polymorphic Phase Transition,PPT)结构,而当x≥0.02时,陶瓷则转变为四方相结构.在PPT向四方相转变的组成边界x=0.02处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=345 pC/N,机电耦合系数kp=39.2;,机械品质因数Qm=51,介电常数ε33T/ε0=1520,介电损耗tanδ =2.7;,剩余极化强度Pr=15.4 μC/cm2,矫顽场Ec =1.09kV/mm,居里温度Tc=275℃.

加磁场对GZO薄膜结构及光电性能的影响

张有为;周细应;周涛;聂志云;答建成;杨涛

2016, 45(1):  53-57. 

摘要 ( 2 )   PDF (1251KB) ( 11 )  

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采用射频磁控溅射法在玻璃基底上制备了Ga掺杂ZnO (GZO)薄膜,在传统磁控溅射系统中引入外加磁场,探究了磁场强度变化对GZO薄膜晶体结构和光电性能的影响.结果表明:所制得的GZO薄膜结构均为六角纤锌结构且在[002]方向沿C轴择优取向;外加磁场强度对薄膜的光电性能具有较大影响,在可见光范围内,薄膜的平均透光率超过93;,并出现了Moss-Burstein效应;薄膜的电学性能得到提升,其电阻率从4.96×10-3 Ω·cm降至3.17×10-4Ω·cm,霍尔迁移率从7.36cm2 ·V-1 ·S-1增至9.53 cm2·V-1·S-1.

聚乙二醇/聚乙烯亚胺修饰的CoxFe3-xO4纳米粒子制备与表征

陈运鹏;张宝林;谢松伯;李璇

2016, 45(1):  58-63. 

摘要 ( 2 )   PDF (2226KB) ( 12 )  

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以聚乙烯亚胺(PEI)为添加剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和乙酰丙酮钴(Co(acac)2)制备CoxFe3-xO4纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅立叶变换红外光谱仪(FF-IR)、纳米粒度与zeta电位分析仪对样品进行表征.研究结果表明:所得的CoxFe3-xO4纳米颗粒平均粒径为9.2±1.3 nm,结晶性好,在室温下具有高的饱和磁化强度.PEG和PEI共同修饰于纳米CoxFe3-xO4粒子表面,使纳米CoxFe3-xO4粒子具有良好的水分散性.

掺铈溴化镧闪烁晶体封装技术的研究

邹本飞;桂强;张明荣

2016, 45(1):  64-68. 

摘要 ( 15 )   PDF (1711KB) ( 23 )  

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研究了反射层材料、光耦合剂以及晶体表面形态等对φ25.4 mm ×25.4 mm圆柱形晶体样品的闪烁光收集效果的影响,研究结果表明:较有效的光耦合剂为折射率1.54的光学有机硅胶,反射层材料为聚四氟乙烯微粉,闪烁晶体表面形态为入射面粗糙,侧面和出光面抛光.

溴化铈晶体的生长与性能研究

桂强;张春生;邹本飞;张明荣

2016, 45(1):  69-72. 

摘要 ( 36 )   PDF (1243KB) ( 34 )  

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采用改进的坩埚下降法生长出φ1.5"×1.5"的无宏观缺陷的溴化铈晶体毛坯.研究测试了溴化铈晶体的荧光光谱、紫外-可见透射光谱及光输出、能量分辨率、本底等闪烁性能.结果表明:在光致激发下,溴化铈晶体的发光主峰位于390 nm;其10 mm厚度样品在390nm处的光透过率为60;;φ1"×1"大小的样品在137Cs源的662 keV伽马射线作用下能量分辨率为4.26;,光输出相当于NaI(Tl)晶体的125;;溴化铈晶体中在0.005 Bq/g探测限下未检测到138La和227Ac元素,本底水平显著低于掺铈溴化镧晶体.

CVD金刚石化学机械抛光工艺研究

苑泽伟;金洙吉;李强;杜海洋

2016, 45(1):  73-79. 

摘要 ( 22 )   PDF (1867KB) ( 31 )  

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本文提出采用化学机械抛光的新工艺实现传统方法无法达到的超光滑、低损伤的表面抛光.本文在对金刚石氧化的化学热动力学研究基础上,配制了以高铁酸钾为主要氧化剂的化学机械抛光液,指出加快化学机械抛光过程金刚石氧化的工艺措施.研制了用于CVD金刚石化学机械抛光的可加热抛光头和摩擦力测量装置,着重研究了CVD金刚石的化学机械抛光工艺.试验得到最佳的抛光工艺参数:抛光压力为266.7 kPa,抛光盘转速为70 r/min,抛光头转速为23 r/min,抛光温度为50℃.化学机械抛光的摩擦系数在0.060 ～0.065范围内变化,为混合润滑状态.

MgO-Al2O3-Re2O3(Re=Lu,Y)对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构和性能的影响

郭伟明;吴利翔;马提;游洋;伍尚华;林华泰

2016, 45(1):  80-84. 

摘要 ( 7 )   PDF (1251KB) ( 14 )  

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研究了MgO-Al2O3-Re2O3(Re=Lu,Y)三元烧结助剂体系对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构和力学性能的影响.研究结果表明,添加MgO-Al2O3-Lu2O3三元助剂制备的Si3N4陶瓷显微结构具有明显的双峰分布,晶粒较粗化,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为96.4;、14.59 GPa、964 MPa、7.64 MPa·m1/2;而添加MgO-Al2O3-Y2O3三元助剂制备的Si3N4陶瓷具有细化的显微结构,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为99.9;、15.29 GPa、758 MPa、6.60 MPa·m1/2.

低温水热法制备高催化效率钒酸铋可见光催化剂

张晓君;焦孟杰;王宁;李玉萍;崔巍;于大禹

2016, 45(1):  85-89. 

摘要 ( 2 )   PDF (1219KB) ( 10 )  

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采用低温水热合成法,通过控制反应体系pH值实现了对晶体形貌的调控,制备了高催化效率的单斜相钒酸铋催化剂.对样品进行了X射线衍射、紫外可见漫反射吸收光谱、扫描电镜和比表面积分析,并以罗丹明B的降解考察了样品的光催化活性.结果表明,反应体系pH值影响钒酸铋的形貌和光催化性能,pH值为7条件下制备得到的BiVO4样品对罗丹明B的光催化降解率最大,光催化反应lh对罗丹明B的降解率为93.56;.H2O2作为电子捕获剂,与电子反应形成羟基自由基,抑制电子和空穴对的复合,H2O2协同催化显著提高了光催化效率.

PEG-400辅助水热合成NaLa(WO4)2及掺杂Eu3+发光性能的研究

丁益;张奇才;张波;方辉;方有春

2016, 45(1):  90-96. 

摘要 ( 1 )   PDF (1362KB) ( 11 )  

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通过PEG-400辅助水热法制备了NaLa(WO4)2,利用XRD、SEM、FTIR、TG等方法对粉体的结构、形貌、成分进行了表征.研究结果表明,pH值变化从pH=1.0到pH=9.0时,产物会发生由WO3-NaLa(WO4)2的物相转化.在180℃,pH =9.0,VPEG-400∶VH2O=1∶1时获得单分散“千层酥”状三维微晶NaLa(WO4)2,Eu3+掺入后,在λex=394 nm的激发波长下,Eu3+的5D0→7F2的跃迁强度远大于5D0→7F1的跃迁强度,Eu3+处于NaLa(WO4)2晶格非反演对称中心位置,粉体表现出较强的红光发射,继续增大Eu3+掺杂量至20mol;,会出现浓度猝灭.

利用脱硫石膏制备高品质二水石膏

卢静昭;赵斌;陈学青;曹吉林

2016, 45(1):  97-103. 

摘要 ( 3 )   PDF (2278KB) ( 14 )  

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利用脱硫石膏在酸性溶液中重结晶的特点,采用重结晶技术对脱硫石膏进行脱色提纯,通过对溶解、结晶过程的控制制备出高纯度、高白度的二水石膏.研究了硫酸浓度、晶种量、料浆浓度、稳定剂、温度、反应时间、陈化时间对二水石膏结晶的影响,并进行了母液循环实验.研究结果表明:常压下,H2SO4用量10.0;,Ca(OH)2用量0.5;,料浆浓度7.4;,聚乙二醇用量0.5;,反应温度120℃,反应时间2.5h,陈化24h后生成的二水硫酸钙结晶形貌良好,白度为94.01;,纯度达99.24;;母液循环3次后生成的二水石膏纯度大于98;.

Yb2O3-Al2O3烧结助剂对气压烧结氮化硅陶瓷性能的影响

杨亮亮;谢志鹏;宋明

2016, 45(1):  104-109. 

摘要 ( 10 )   PDF (1314KB) ( 15 )  

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以Yb2O3-Al2O3体系为烧结助剂,采用气压烧结法制备了氮化硅陶瓷.研究了烧结温度对气压烧结氮化硅陶瓷的致密度、失重率、物相、力学性能与显微结构的影响及材料的烧结机理.结果表明:随着烧结温度的升高,氮化硅的致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度均呈现先增加后降低的趋势,而失重率呈现一直升高的趋势;当烧结温度为1780℃、烧结气压为6 MPa时,所得氮化硅烧结体的体积密度(3.31 g·cm-3)、抗弯强度(967.2)、断裂韧性(8.9 MPa·m1/2)和硬度(17.1 GPa)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主;烧结温度高于或等于1700℃时,材料中的α相可完全转化为β相,β-Si3 N4晶粒的平均长径比达12.31.

勾形磁场下多晶硅定向凝固模拟与分析

罗玉峰;刘杰;张发云;饶森林;胡云

2016, 45(1):  110-114. 

摘要 ( 1 )   PDF (1741KB) ( 11 )  

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利用基于有限元的软件COMSOL Muhiphysics对多晶硅定向凝固过程进行了一系列二维数值模拟,研究了勾形磁场(CMF)对多晶硅定向凝固过程的影响.模拟分别在线圈电流设为0A、10 A、20A、30 A和40A的情况下进行.结果表明:CMF能有效抑制熔体的对流,特别是对坩埚侧壁附近的熔体.CMF可以影响结晶时的固液界面,使结晶初期凸形结晶界面变得平滑.电流从0A逐渐均匀增加到40A时,施加于熔体上的磁场也逐渐增加,熔体的最高流速逐渐减小,而且最高流速的减小量呈现出先增加后减小的趋势.

AlO3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构与力学性能的影响

于俊杰;郭伟明;林华泰

2016, 45(1):  115-118. 

摘要 ( 2 )   PDF (1217KB) ( 12 )  

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研究了二元助剂Al2O3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷的相对密度、显微结构及力学性能的影响.结果表明:经1800℃无压烧结后,Si3N4陶瓷试样的相对密度均达到97;以上;以Al2O3-Lu2O3为烧结助剂的Si3N4陶瓷试样具有最高的维氏硬度和抗弯强度,分别为15.2±0.18 GPa和920±5 MPa.

Gd2Hf2O7∶Ce纳米粒子表观活化能对发光性能影响

李军;马伟民;葛利芳;魏明炜;张艳丽;聂力

2016, 45(1):  119-127. 

摘要 ( 2 )   PDF (928KB) ( 13 )  

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采用正、反向共沉淀法制备了掺杂Ce的Gd2Hf2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TG-DTA和荧光分度计等测试手段分析了物相形貌及发光性能;在不同升温速率条件下由热力学计算了样品的表观活化能.结果表明:两种滴定法得到的前躯体分别经煅烧物相变化同为3个阶段,由Doyel-Ozawa法和Kissinger法计算取两者的平均值得到各阶段的表观活化能分别是48.18 kJ· mol-1、80.35 kJ·mol-1、285.7 kJ·mol-1和39.18 kJ· mol-1、64.3 kJ·mol-1、277.82 kJ·mol-1,晶粒生长活化能是29.61 kJ·mol-1和22.61 kJ·mol-1.后者样品分别在567 nm波长下的激发光谱和450 nm波长处发射光谱的相对发光强度优于前者,可见纳米粒子的活化能越小对发光离子的能级跃迁起到促进作用.

利用焦宝石和钾长石制备低密高强陶粒支撑剂的研究

冯伟乐;田玉明;白频波;王凯悦;李占刚;柴跃生

2016, 45(1):  128-132. 

摘要 ( 3 )   PDF (1210KB) ( 13 )  

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以焦宝石和钾长石为原料,在1380 ～1480℃下烧结制备了低密高强陶粒支撑剂,研究了烧结温度对支撑剂性能的影响.结果表明:1420℃烧结制备的20/40陶粒支撑剂性能最佳,其体积密度为1.56 g/cm3,视密度为2.72g/cm3,在52 MPa闭合压力下的破碎率为6.32;.在烧结过程中,钾长石软化分解生成的长石玻璃相降低了支撑剂的烧结温度,同时玻璃相的生成有利于Al2O3和SiO2的相互扩散,促进了莫来石相的形成与生长.另外,长石玻璃相填充于坯体的莫来石相之间,使得支撑剂较致密,从而提高了支撑剂的力学性能和化学稳定性.

铬锰复合掺杂对氧化铝陶瓷真空耐压性能的影响

陆聪;杨建;李晓云;丘泰

2016, 45(1):  133-137. 

摘要 ( 4 )   PDF (1249KB) ( 16 )  

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在掺有0.5wt; Cr2O3的95;氧化铝瓷基础上掺入0～1.5wt;的MnO2,研究了铬锰复合掺杂即MnO2掺入量对氧化铝陶瓷物相、显微结构、烧结性能、电阻率、介电常数和真空耐压性能的影响.结果表明,MnO2掺杂通过固溶进Al2O3晶格,促进了95;氧化铝陶瓷的烧结和晶粒生长,提高了显微结构的均匀性和致密性.随着MnO2掺入量的增加,材料的电阻率明显下降,介电常数略微减小.铬锰复合掺杂对氧化铝陶瓷真空耐压性能的影响与MnO2的掺入量密切相关.在掺0.5wt; Cr2O3的情况下,当MnO2掺入量为1～1.5wt;时,材料的闪络电压高于未掺杂MnO2的样品,掺1.5wt; MnO2样品的闪络电压最高,达54 kV/cm.

焰熔法生长金红石单晶体生长室内温度分布的数值模拟

刘旭东;毕孝国;唐坚;蔡云平;孙旭东

2016, 45(1):  138-145. 

摘要 ( 8 )   PDF (2787KB) ( 15 )  

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以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长金红石单晶体过程中生长室内的温度分布特征,分析了H2和O2流量对温度分布的影响.结果表明:中心轴向温度随喷嘴距离的增加而升高,在距喷嘴92 mm处达到最高温度3290.3 K后开始下降;晶体熔帽径向温度随直径的增加逐渐减小,熔帽边缘温度则急剧升高;随着H2流量增加,生长室内中心轴向和径向温度逐渐增大,H2流量增加2L/min,中心最高温度平均升高130℃,最高温度的位置向下移3.1mm,晶体熔帽表面温度平均升高70℃;增加内O2和外O2流量均导致生长室内中心轴向和径向温度降低,而使晶体熔帽上的压力升高,外O2对温度的影响较大,而内O2对晶体熔帽压力的影响较大.

结构可调控纳米羟基磷灰石的制备研究

刘威;钱功明;郑丽;刘露露

2016, 45(1):  146-150. 

摘要 ( 3 )   PDF (1766KB) ( 13 )  

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以天然磷矿石为原料,以羧甲基纤维素(CMC)为模板剂,制备形貌结构可调节的羟基磷灰石(HAP),研究了焙烧温度、模板剂用量和陈化时间对HAP形貌结构的调控规律.结果表明,CMC是纳米HAP结构调控的决定因素,改变模板剂用量能可控制备出颗粒状、片状及三维多孔状等不同形貌及结构的HAP;延长陈化时间有利于提高HAP的结晶度;焙烧温度为900℃时,可制备出结构稳定、结晶度高的HAP.本研究为获得结构可调控的纳米HAP提供了简单可靠的制备工艺.

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

张茜;董桂霞;瞿海洋;董丽

2016, 45(1):  151-156. 

摘要 ( 10 )   PDF (1324KB) ( 31 )  

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以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.

超重力反应合成TiB2-TiC陶瓷温度场模拟与显微组织分析

宋亚林;张龙;潘传增;朱冰

2016, 45(1):  157-162. 

摘要 ( 3 )   PDF (1820KB) ( 11 )  

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利用ANSYS有限元模拟超重力反应合成TiB2-TiC陶瓷凝固过程中温度场分布及各区域温度随时间变化曲线,并对制备的陶瓷进行显微组织分析.由模拟结果可知,陶瓷熔体自边缘向心部迅速降温、凝固,且不同区域的温度变化速率差异明显.XRD、FESEM和EDS分析表明,陶瓷基体主要由TiB2片晶与不规则的TiC球晶组成,但各区域的组织形态有所变化,这主要是由于凝固速率差异造成的.同时,超重力反应合成TiB2-TiC陶瓷显微组织分布验证了ANSYS有限元模拟陶瓷凝固过程中温度场变化箱势的有效性.

液相浸渗法制备复杂形状蓝色氧化锆陶瓷

宋明;刘冠伟;谢志鹏

2016, 45(1):  163-169. 

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选用含有蓝色着色离子(Co2+和Al3+)的溶液对水萃取脱脂后具有孔隙结构的注射成型陶瓷素坯进行浸渗,然后经高温烧结制备出结构完好的蓝色氧化锆陶瓷.实验表明,当浸渗温度为25℃时浸渗速率非常缓慢,随着浸渗温度的升高浸渗速率也随之加快,但到60℃时,坯体因浸渗速率过快会导致坯体肿胀、开裂等缺陷,所以最适宜的浸渗温度为40℃.不同烧结温度制备的蓝色氧化锆陶瓷样品的XRD图谱分析以及扫描电子显微镜观察表明,在1450℃时烧结出的蓝色氧化锆样品结构致密、颜色均匀.与常规的机械混合法比较,液相浸渗法制备出的样品中着色相均匀分布,而机械混合法制备出陶瓷样品中的着色相分布出现明显的分界.

碱式氯化镁晶须的水热合成及生长机理探讨

路绍琰;马来波;王俐聪;骆碧君;张亚南;王玉琪;王亮;黄西平

2016, 45(1):  170-175. 

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以六水氯化镁、氢氧化钠为原料,采用水热法合成碱式氯化镁晶须[9Mg(OH)2·MgCl2·5H2O,basic magnesium chloride,BMC],并分析了镁离子浓度、镁离子与氢氧化钠的摩尔比R、反应时间、反应温度对晶体制备的影响.用场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、选区衍射等对产物的形貌和组成进行表征.结果表明,180℃反应6h合成的BMC晶须长度为150 μm以上,直径在0.5～1 μm,长径比为150～400;BMC的生长实质上是以负离子配位多面体[Mg-(OH)4]2-及[Mg-Cl4]2-为生长结构基元,不同的晶体取向和叠合速度而形成的晶须.

Fe2O3对纳米晶尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

李红霞;李保卫;张雪峰;贾晓琳;赵鸣;张志伟

2016, 45(1):  176-181. 

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以铁尾矿和金尾矿为主要原料,采用熔融法制备了添加0 ～ 20wt; Fe2O3的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系纳米晶尾矿微晶玻璃,利用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了Fe2O3含量对该体系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明:随着Fe2O3含量的增加,样品的晶化温度和玻璃化转变温度逐渐降低;且Fe2O3可促进主晶相透辉石相(Mg0.6Fe0.2Al0.2) Ca(Si1.5Al1.5)O6的形成;同时Fe2O3能够有效减小透辉石相平均晶粒尺寸;另外,微晶玻璃的密度、显微硬度和耐碱性随晶粒尺寸的减小而增加,而抗折强度和耐酸性随晶粒尺寸的减小而降低.

基于边缘碎裂效应的切割-推挤式加工的机理分析

王龙;田欣利;王望龙;唐修检;吴志远

2016, 45(1):  182-186. 

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基于边缘碎裂效应的切割-推挤式加工技术可以采用低于被加工材料硬度的工具实现工程陶瓷等脆性材料的加工.通过高速摄像观察、微观形貌观察等方法研究,材料破碎去除是源于预制裂纹在外加三维拉应力场和自由边缘表面的作用下迅速扩展.通过实时检测车刀表面温度变化,表明新技术加工过程能以较小的能量消耗实现材料去除.通过对比背侧预制缺陷和双侧预制缺陷的挤压破碎特性,揭示了凸缘受挤压的侧表面存在的缺陷对轴向推挤力有减小的重要作用.此外,还通过能量角度揭示了材料去除的破碎规律和机理.

Ce掺杂六方相WO3光催化剂的制备及其光解水制氢性能

牛微;王刚;董颖男;周文平;毕孝国

2016, 45(1):  187-191. 

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采用溶胶-凝胶工艺制备了Ce掺杂六方相WO3光催化剂,Ce掺杂的摩尔分数分别为0、1;、2;、3;和5;.采用XRD和SEM表征了催化剂的结构,研究了Ce掺杂、热处理温度对WO3催化剂结构和光解水制氢性能的影响.结果表明:Ce掺杂提高了WO3催化剂的光催化活性.Ce掺杂摩尔分数为2;、热处理温度为400℃、催化剂用量为0.2g时,Ce掺杂WO3催化剂的光催化活性最好,光解水制氢速率为6.5,μmol/h.

晶形控制剂对α半水石膏结晶形态的调控研究

何玉龙;陈德玉;蔡攀;张涛;王舒州

2016, 45(1):  192-199. 

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实验以石灰中和后的磷石膏为原料,分别以顺丁烯二酸、氨三乙酸、丁二酸为晶形控制剂,采用“半液相法”制备α半水石膏.利用XRD、SEM、XRF及EDS分别对原料及α半水石膏的物相组成、结晶形貌、成分含量等特征进行表征.结果表明:晶形控制剂在改善α半水石膏晶体形貌的同时并没有改变晶体的物相组成,可以有效抑制晶体一维方向的生长,生成短柱状的α半水石膏晶体.其中顺丁烯二酸用量在0.1;,制备的α半水石膏结晶形态最好,长径比接近1∶1,转化率可达到98;.抗压强度可达45.3 MPa.

SrCl2∶Ag2+晶体局部结构及电子顺磁共振参量的理论研究

林季资;肖沛;赵越;张宝芳;杨圆

2016, 45(1):  200-204. 

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基于离子簇模型,采用d9离子在四角伸长八面体对称中电子顺磁共振(EPR)参量的高阶微扰公式,计算了SrCl2中四角Ag2+中心的EPR参量(g因子g//,g⊥和超精细结构常数A因子A//,A⊥).由于体系的共价性及配体Cl-较大的旋轨耦合系数,在这些公式中同时考虑了配体轨道及旋轨耦合作用对EPR参量的贡献.公式里的能级分裂由重叠模型和杂质中心的局部结构确定.研究发现,掺杂后由于尺寸失配,杂质Ag2+沿着C4轴有一个很大的非中心位移,到最近邻的Cl-平面距离约为0.060 nm.计算所得的EPR理论值与与实验值符合的很好.

La2O3对莫来石陶瓷微观组织结构的影响

李和祯;李志坚;罗旭东;谢志鹏;栾旭

2016, 45(1):  205-210. 

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采共沉淀法制备了高纯度莫来石前驱粉体,掺杂La2O3制备莫来石复合陶瓷.利用XRD、SEM等方法对矿物组成和显微结构进行分析表征,并用X'pert High score Plus软件计算莫来石晶格常数,间接分析La2O3掺杂机理.实验结果表明,La2O3的掺杂改变了莫来石陶瓷的微观组织结构,莫来石晶粒由短棒状转变为网状和层状结构;La2O3的掺杂改变了物相组成,生成La1.66Al23.08O37.04,有助于提高莫来石陶瓷的致密性,在1500℃烧成时试样达到理论密度的95;.

Ni-MoS2/γ-Al2O3催化剂的制备及其光催化性能研究

单爽;杨占旭;高培玉;贠丽敏;邱继一承

2016, 45(1):  211-216. 

摘要 ( 2 )   PDF (2312KB) ( 11 )  

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采用共沉淀结合水热合成方法,以γ-Al2O3为载体,制备出Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品的结构与形貌进行表征.研究了MoS2负载量、煅烧温度对Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂光催化降解罗丹明B性能的影响,并考察了催化剂的循环使用性能.结果表明:负载量为30wt;,煅烧温度为300℃的复合催化剂Ni-MoS2/γ-Al2O3表面的MoS2纳米片兼具有良好的结晶度和均匀分散性,其纳米片尺寸约为200nm.可见光下,Ni-MoS2/γ-Al2O3(MoS2 30wt;/Ni 5wt;)复合催化剂对罗丹明B的降解效率能达到100;,且循环使用5次后,对罗丹明B的降解效率仍能够达到88.9;.

基于工件施振的纳米陶瓷超声ELID复合平面磨削氧化膜特性研究

邵水军;赵波;卞平艳

2016, 45(1):  217-223. 

摘要 ( 2 )   PDF (1836KB) ( 11 )  

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基于超声振动磨削与ELID磨削加工机理,在精密平面磨床上构建超声施加于工件上时的超声ELID复合平面磨削系统试验平台.氧化膜的状态直接影响复合磨削的加工质量和效率,建立了氧化膜生成的理论模型,进而分别讨论了电解电流与氧化膜厚度、磨削力与氧化膜强度之间的紧密联系.这里采用信号表征磨削过程中砂轮外层氧化膜状态,以磨削力、电流分别表征氧化膜的强度、厚度状态,通过纳米陶瓷ELID磨削与超声ELID复合磨削试验,得出工件超声振动对ELID在线修整过程中氧化膜生成的厚度与强度影响很小,可以判定复合磨削过程中两种磨削方式为弱相关.

CdTe和CdZnTe电子结构及成键机理的第一性原理研究

曾冬梅;孟捷;慕银银;刘伟光;吴本泽;庄光程

2016, 45(1):  224-228. 

摘要 ( 15 )   PDF (1673KB) ( 13 )  

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采用基于密度泛函理论的CASTEP程序软件包,计算了CdTe和CdZnTe的能带结构和态密度,研究对比了CdTe 和CdZnTe的分子内成键机制.结果表明,在CdZnTe中,Cd eg和Te 5s杂化形成较低的价带,Zn t2g和Te 5pz杂化形成的π键等构成中间价带,Zn 4s和Te 5pz杂化形成的σ键等构成导带.Cd 5s和Te 5s不再杂化,导带底向高能级方向移动.

B掺杂量对TiO2纳米粉体的结构与光催化性能影响研究

王竹梅;刘波;谢志翔;李月明;沈宗洋;左建林

2016, 45(1):  229-235. 

摘要 ( 1 )   PDF (1850KB) ( 11 )  

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采用溶胶凝胶法制备了不同量B掺杂TiO2纳米粉体,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外吸收光谱(FT-IR)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)等技术对催化剂进行了表征.结果表明:B部分掺入到TiO2晶格间隙中形成B-O-Ti键,部分以B2O3的形式存在,随着B掺杂量的增加,进入晶格的B比例减少;B掺杂有效抑制了TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变,掺杂样品经650℃煅烧后仍为锐钛矿结构,随B掺杂量的增加,其晶粒变小;B掺杂使得TiO2表面羟基量显著增加,且掺杂量越大表面羟基量越多;各掺杂样品的吸收边带没有明显红移,光吸收强度较未掺杂TiO2稍弱,且随着B掺杂量的增加,光吸收能力呈递减趋势.可见光催化降解亚甲基蓝结果表明,B掺杂大大提高了TiO2的光催化活性,这与掺B后晶粒变小,表面羟基量显著增加有关;当B掺杂质量百分数为1.0;时,B/TiO2可见光催化活性最高,达93.40;.

B掺杂量对LPCVD生长大面积ZnO透明导电薄膜性能的影响

黄建华;刘怀周

2016, 45(1):  236-240. 

摘要 ( 2 )   PDF (1222KB) ( 9 )  

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采用低压化学气相沉积(LPCVD)技术在大面积的玻璃衬底上制备了B掺杂ZnO(BZO)透明导电薄膜,研究了不同B2H6掺杂量对BZO薄膜微观形貌、导电能力及其均匀性、透光率等性能的影响.结果表明,所制备的BZO薄膜表面具有自生长的绒面结构;B2H6掺杂量由30 sccm增加到60 sccm,BZO薄膜的方阻由28.6Ω/□减小到14.1 Ω/□,导电能力显著增强,同时方阻均匀性也明显提升;BZO薄膜在长波区的透光率随B2H6掺杂量的增加而明显降低,综合透光率结果,最佳B2H6掺杂量控制在60～ 90 sccm之间.

片状hBN的制备及摩擦性能研究

曹玉霞

2016, 45(1):  241-245. 

摘要 ( 1 )   PDF (1673KB) ( 15 )  

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以CaB2O4作为烧结助剂,采用热压烧结技术制备了片状hBN.通过SEM、XRD和摩擦磨损试验机对hBN块体的显微结构、物相组成和摩擦性能进行了表征.结果表明:在N2气气氛下,烧结温度为2000℃,保温时间为5h时,CaB2O4的加入可以有效的提高hBN的结晶性能.烧结hBN呈片状结构,其粒径约为0.5～2 μm,厚度约为200nm.hBN块体的摩擦系数和磨损量均随着温度的升高先增大后稍有降低,在600℃时,摩擦系数和磨损量均达到最高,其空气和水蒸气气氛下的摩擦系数分别为0.6和0.25,磨损量分别为9.1 mg和4.9 mg.在整个测试温度范围内,水蒸气气氛下的摩擦系数和磨损量均比空气气氛下低,这主要是因为:室温下,水蒸汽在hBN与摩擦副的摩擦表面形成一层水膜;高温下,hBN可以与水蒸汽发生反应,生成H3BO3.

Ca掺杂MgF2光学性质的第一性原理研究

李亚可;徐朝鹏;甄西合;张文秀;王思思;贲永志

2016, 45(1):  246-251. 

摘要 ( 1 )   PDF (1757KB) ( 12 )  

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采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波超软赝势方法,计算了Ca掺杂MgF2晶体的几何结构、电子结构以及光学性质.结果表明:适量比例的Ca掺杂导致MgF2晶体禁带宽度变窄.在一定能量范围内,Ca掺杂对MgF2晶体的介电常数和吸收系数有调制作用,吸收系数增加有利于光生电子-空穴对的有效分离,提高了MgF2光催化效率,揭示了Ca掺杂MgF2体系在光催化方面的潜在应用.

超声波化学镀法制备Ni-B包覆CaF2粉体

徐龙华;许崇海;吴光永;肖光春;衣明东

2016, 45(1):  252-258. 

摘要 ( 2 )   PDF (1348KB) ( 11 )  

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采用粒度为1～ 20μm的CaF2,通过超声波法进行化学镀Ni-B,获得合金Ni-B包覆CaF2复合粉体.分析了工艺条件对镀速以及增重率的影响,并采用环境扫描电子显微镜对粉体的微观形貌进行观察,利用能谱仪对镀后的粉末表层成分进行分析.结果表明,包覆后的CaF2复合粉体外观致密,无尖角,不含其他杂质元素.实验对各参数进行优化,优化后的硫酸镍、硼氢化钠、乙二胺与稳定剂的浓度分别为18 g/L、1.3 g/L、60 mL/L与1 mg/L,pH为14,搅拌速率取45 r/min,温度在65～75℃之间.

Deinococcus Radiodurans表面氨基修饰对钙锶生物矿化自组装的影响

费正彬;刘明学;黄婷;何辉;郑天;黄茂迪

2016, 45(1):  259-266. 

摘要 ( 2 )   PDF (1904KB) ( 11 )  

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研究中通过表面基团屏蔽探索耐辐射奇球菌表面氨基对钙锶生物矿化及其自组装过程的影响.结果表明:(1)在Deinococcus Radiodurans作用下,体系倾向于形成文石晶型;(2)屏蔽氨基后,氨基对方解石晶体的抑制作用消失,[Ca2+]高时诱导晶体从文石转变为方解石,[Sr2+]高时诱导晶体产生空壳结构;(3)在D.Radiodurans作用下,文石晶体的生长属于经典的棒-哑铃-球自组装模型;屏蔽氨基后,文石晶体的生长为球壳和哑铃空壳的空壳自组装过程.综上所述,耐辐射奇球菌表面氨基能促进晶型的转换,控制晶体的自组装.本研究结果可为阐释微生物诱导生物矿化自组装过程提供参考.

乙醇萃取酸性氧化石墨烯的研究

陈斯;曾效舒;王艳春

2016, 45(1):  267-272. 

摘要 ( 2 )   PDF (2187KB) ( 11 )  

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以改进的氧化还原法(Hummers法)制备的氧化石墨烯为原料,采用乙醇萃取法过滤酸性氧化石墨烯溶液使其恢复至中性.对比分析了与以往采用水剂法进行清洗的效果,并且进一步考察了乙醇浓度以及温度对萃取过程的影响.采用Zeta电位、场发射扫描电镜、X射线衍射仪以及pH值检测和重溶情况对萃取效果进行了表征和判断.试验结果表明:乙醇萃取法可以大大缩短酸性氧化石墨烯溶液恢复至中性的时间并且不改变其本身性能;当氧化石墨烯溶液浓度为1 mg·mL-1和0.5 mg·mL-1时,分别加入浓度为40; v/v和95; v/v乙醇,温度为60℃是最佳的萃取选择.

不同品级铝矾土均化烧结性能及微观结构的研究

郭玉香;曲殿利;姚瑶

2016, 45(1):  273-278. 

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利用TG-DSC-DTG对不同品级铝矾土进行热分析,研究不同品级铝矾土在不同温度下的均化烧结情况,利用XRD、SEM对均化矾土熟料的物相组成和微观结构进行研究.结果表明:Al2O3含量为89;(S级)、84;(Ⅰ级)和74;(ⅡA级)的铝矾土,其最佳均化烧结温度分别为1580℃、1600℃和1650℃,各级均化矾土熟料在最佳烧结状态下的晶体结构和生长形态为:S级、Ⅰ级均化矾土熟料主要为发育良好的刚玉晶粒,大部分呈长柱状,少量呈等轴状,晶粒间结合紧密,杂质均匀分布在晶界的玻璃相中;ⅢA级均化矾土熟料中刚玉相与莫来石相共存,晶粒发育良好,莫来石晶体为长柱状.

掺杂Rh离子SrTiO3晶体缺陷形成能和电子结构的研究

严非男;杨晨星;陈俊

2016, 45(1):  279-284. 

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使用CRYSTAL-09软件包模拟计算了完整SrTiO3晶体的电子结构以及Rh离子掺杂SrTiO3晶体的缺陷形成能和电子结构.结果表明Rh离子在晶体中将优先占据Sr格位;Rh掺杂SrTiO3晶体在禁带中出现了一个4d态杂质能级,导致禁带宽度减小,可见光区的光催化活性提高;解释了Rh掺杂SrTiO3晶体具有较高H2产量的原因机理.

仿植物叶子表面微纳结构的光学性能

黄仲佳;蔡聪聪;杨赛;章辉;王刚;曹伟

2016, 45(1):  285-290. 

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采用双液相转写法制备具有植物叶子表面微纳结构的有机玻璃.采用透光率雾度仪检测仿叶子有机玻璃薄膜(LM-PMMA)的光学性能.研究仿叶子薄膜的透射、反射率、散光、及其对光伏效益的影响,并采用蒙特卡洛法计算光学性能及模拟光路传播.结果表明:与光滑有机玻璃相比,仿生有机玻璃具有高达85;的雾度率,并有效提高硅太阳电池的效益;仿生微纳表面结构均有效减少反射、增透及增加硅的光吸收率;另外,光在“乳突”结构中的转播过程模拟结果说明:折射、聚焦、散射是仿叶子有机玻璃散光主要原因.

Ag/MoS2复合纳米材料对香精分子的SERS效应

夏洪坤;邹利锋;马楠;嵇天浩

2016, 45(1):  291-294. 

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采用正丁基锂插层法在室温下制备了MoS2纳米片悬浊液;同时,在酒石酸和抗坏血酸的还原作用下,由硝酸银溶液制备了Ag纳米粒子分散液.将两种液体按一定比例混合,再放置过夜后就可制得Ag/MoS2复合纳米材料.以邻氨基苯甲酸甲酯香精分子为标记物,在波长为785 nm的激光激发下,对该复合材料的表面增强拉曼散射(SERS)光谱性能进行了测试,结果表明,该材料对香精分子具有很高的SERS效应.

铝粉度对自蔓延高温合成AlB2-Al2O3复合粉体的影响

张立;肖国庆;丁冬海;殷汉青;刘科燕

2016, 45(1):  295-299. 

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以金属Al粉和B2O3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB2-Al2O3复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征.研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB2-Al2O3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响.结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060K,燃烧波速度为2.08 mm/s.复合粉体以AlB2和Al2O3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB2粉弥散分布于粒径约2 μm的Al2O3和Al的混合粉中.

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2016, 45(1):  300. 

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