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2016年 第45卷 第2期
刊出日期：2016-02-15

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《人工晶体学报》征稿简则

2016, 45(2):  1. 

摘要 ( 3 )   PDF (34KB) ( 11 )  

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高能电子辐照和退火对磷锗锌晶体红外光学性质的影响

刘伟;朱世富;赵北君;陈宝军;何知宇;杨登辉;谢虎;赵张瑞

2016, 45(2):  301-303. 

摘要 ( 3 )   PDF (618KB) ( 17 )  

相关文章 | 计量指标

对采用改进的垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2)单晶体样品,在300 K,10 MeV高能电子束下进行辐照实验,测试辐照前后其红外透过率.同时,对样品进行同成分粉末包裹退火处理,对比两种工艺对磷锗锌晶体红外透过率的影响.实验结果表明,退火和高能电子辐照都能对磷锗锌晶体的红外光学性质产生影响,提高其红外透过率.在本文的实验条件下,退火工艺对磷锗锌晶体红外透过率的提高更为明显.

抛光液酸碱性对固结磨料抛光硫化锌晶体的影响

黄建东;李军;宋龙龙;花成旭;胡章贵;朱永伟;左敦稳

2016, 45(2):  304-308. 

摘要 ( 12 )   PDF (1200KB) ( 24 )  

相关文章 | 计量指标

硫化锌晶体是一种重要的红外光学材料,在红外成像、导弹制导、红外对抗等红外技术领域应用广泛.抛光液能够与工件及抛光垫发生化学反应从而影响工件表面质量和材料去除率.实验采用乙二胺、氢氧化钠、柠檬酸、盐酸分别配制不同的酸碱性抛光液,研究抛光液酸碱性对固结磨料抛光硫化锌晶体材料去除率、表面形貌和表面粗糙度的影响.实验结果表明:酸性抛光液抛光的材料去除率高于碱性抛光液;柠檬酸抛光液可同时获得优表面质量和高加工效率,抛光后的晶体表面粗糙度Sa值为4.22 nm,材料去除率为437 nm/min.

25℃ K2SO4·MgSO4·6H2O与KCl转化结晶K2SO4动力学与机理研究

胡天琦;张志宏;董欧阳;赵冬梅;马艳芳;付振海;王健康

2016, 45(2):  309-315. 

摘要 ( 21 )   PDF (1262KB) ( 13 )  

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研究了25℃条件下软钾镁矾和氯化钾转化结晶硫酸钾的过程,针对不同时刻液相进行化学分析及固相鉴定;结果表明在该体系下,氯化钾溶解速率大于软钾镁矾的溶解速率;硫酸钾结晶发生迅速.采用非线性拟合计算硫酸钾结晶的量以及软钾镁矾和氯化钾溶解的量与时间的关系.结合动力学模型模拟计算得到溶解和结晶动力学方程,提出了溶解及结晶转化机理,得出在25℃条件下体系结晶和溶解均符合Stumm模型,溶解过程和结晶过程均属于表面反应控制,反应级数分别为n=1.54,n=0.38.此研究结果对工程设计、工艺优化、过程控制提供了一种新的方法和依据.

水热生长时间对钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列电致变色性能的影响

满文宽;李杨;鞠靓辰;张梅;郭敏

2016, 45(2):  316-321. 

摘要 ( 4 )   PDF (1688KB) ( 14 )  

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采用水热法,在不同水热生长时间条件下成功制备了钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列.利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS能谱)以及X射线衍射(XRD)系统研究了生长时间对于制备得到的纳米棒阵列的微观形貌和组成的影响.结果表明:随着时间的延长,钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列的平均尺寸、生长密度和取向性均有一定程度的提高.另外,探讨了不同时间对其电致变色性能的影响规律.当生长时间为6h时,所得钼掺杂的三氧化钨纳米棒阵列具有较大的光学调制(65.3;)以及较高的着色效率(87.3 cm2/C).

闪烁晶体用高纯无水稀土卤化物的制备与表征

余金秋;彭鹏;刁成鹏;吴浩;何华强

2016, 45(2):  322-327. 

摘要 ( 6 )   PDF (2141KB) ( 29 )  

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LaBr3 ∶Ce、LuI3 ∶Ce、SrI2 ∶Eu等新型卤化物闪烁晶体因其高光输出、高能量分辨率等优异的闪烁特性而引起人们的广泛关注.高纯无水稀土卤化物是生长上述闪烁晶体所必需的原料,但其制备困难和高昂成本,严重制约了这些晶体的发展和应用.本文报道了无水LaBr3、CeBr3、LaCl3、CeCl3、LuI3、GdI3、YI3、CeI3、EuI2等常用稀土卤化物的制备方法,并对其有效表征手段进行了介绍.

自组织等离子体光子晶体的光谱研究

冯建宇;董丽芳;魏领燕

2016, 45(2):  328-332. 

摘要 ( 13 )   PDF (1217KB) ( 13 )  

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利用双水电极介质阻挡放电装置,在空气和氩气组成的混合气体气体放电中,观察到了一种由放电丝自组织而形成的等离子体光子晶体.该晶体的结构由多个四边形的晶胞构成.每个晶胞由中心点、交叉点及连线组成,分别对应细等离子体柱、粗等离子体柱和片状等离子体.利用发射光谱法,研究了处于不同位置的等离子体状态,以及等离子体参量随着氩气含量的变化趋势.通过采集氮分子(N2)第二正带系(C3Πu→B3Πg)发射谱线,分别计算出了不同位置的等离子体的分子振动温度.通过氩原子696.57 nm(2P2→1S5)谱线的展宽,研究了不同位置的电子密度.实验结果表明:不同位置的等离子体具有不同的分子振动温度和电子密度.即他们所处的等离子体状态是不同的.在相同的氩气含量下,粗等离子体柱、细等离子体柱和片状等离子体的分子振动温度依次增高,且均随着氩气含量的增加而下降.在相同的氩气含量下,粗等离子体柱、细等离子体柱,片状等离子体的电子密度依次减小,且随着氩气含量的增加而下降.因为等离子体电子密度不同,对光的折射率是不同的,因此在该晶体结构中,粗等离子体柱、细等离子体柱,片状等离子体具有的折射率是不同的,他们与周围未放电的区域自组织形成了结构比较复杂的等离子体光子晶体.

(Na0.5Bi0.5)TiO3-(K0.5Bi0.5)TiO3无铅铁电单晶的生长、结构与介电特性

陈超;古训玖;李小红;邹思怿;江向平

2016, 45(2):  333-338. 

摘要 ( 2 )   PDF (2134KB) ( 11 )  

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采用高温自助熔剂法制备了(Na0.5Bi0.5) TiO3-(K0.5Bi0.5) TiO3(简称:NBT-KBT)无铅铁电单晶,晶体尺寸为5mm×6 mm×1 mm.利用X射线衍射(XRD)手段研究了NBT-KBT单晶的相结构,结果表明晶体样品为钙钛矿四方相结构.Raman散射结果也表明了NBT-KBT单晶的拉曼振动模式具有四方相结构特征.利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)研究了单晶的表面形貌和微结构特征.另外,单晶介电常数随温度以及频率的变化关系显示单晶具有弛豫铁电体特性.

酸性体系对镁铝尖晶石工件固结磨料研磨的影响

王占奎;朱永伟;苏建修;李勇峰;朱楠楠

2016, 45(2):  339-345. 

摘要 ( 1 )   PDF (1279KB) ( 10 )  

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研磨介质的化学作用对于固结磨料研磨的材料去除率和表面质量具有至关重要的影响.采用不同的酸性介质对镁铝尖晶石样品进行研磨,研究了其对镁铝尖晶石固结磨料研磨的材料去除率和表面质量的影响;采用电感耦合等离子质谱仪(ICP)测量了不同酸性介质对镁铝尖晶石工件和研磨垫的化学腐蚀作用,并进一步采用电化学工作站检验了不同酸性介质对研磨垫填料铜的腐蚀性能.结果表明:研磨介质对填料铜的化学腐蚀促进研磨垫的自修整是其对研磨过程材料去除率产生影响的主要因素,其中3;乙酸研磨后的材料去除率最大,可达249.97 nm/min;研磨介质对工件的化学作用可以改善工件的表面质量,其中3;磷酸研磨后的工件表面粗糙度值最小,仅为72.4 nm.

TiO2含量对铁铝尖晶石晶体结构影响的研究

陈俊红;闫明伟;刘东方;李斌;宿金栋;孙加林

2016, 45(2):  346-349. 

摘要 ( 3 )   PDF (1135KB) ( 11 )  

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以分析纯氧化铁、氧化铝和二氧化钛为原料,按FeO∶Al2O3质量比为40.8∶59.2配料,并于合成体系中分别引入质量分数为0、1;、3;和5;的二氧化钛.在保护气氛(CO2/CO)下于1550℃煅烧4h合成铁铝尖晶石.用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析.结果表明:在铁铝尖晶石合成过程中,引入的TiO2参与了铁铝尖晶石的结晶、长大;添加TiO2的铁铝尖晶石衍射峰向小角度偏移,晶格常数增大.TiO2加入量小于1;时,各试样的微观结构都比较均匀,引入的TiO2进入了铁铝尖晶石的晶格,且以复合尖晶石的形式存在;TiO2添加量大于3;时,烧后试样的结晶形貌发生明显变化,铁铝尖晶石发生分解.

Eu3+对Ba3La(PO4)3∶Dy3+白光荧光粉发光性能的影响及发光机理的研究

任强;王保兴;武秀兰;魏腾跃;霍哲哲

2016, 45(2):  350-355. 

摘要 ( 18 )   PDF (1245KB) ( 13 )  

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采用高温固相法制备了Ba3La1-x-y(PO4)3∶ xDy3+,yEu3+白光荧光粉,并通过XRD和荧光光谱性能分析手段对样品的物相组成、发光性能和发光机理进行了研究.结果表明:由于Eu3+的掺杂影响了Ba3La(PO4)3∶ Dy3+荧光粉的晶体场环境,在Dy3+的6F9/2能级与Eu3+的5D0能级间发生交叉弛豫,并通过能量共振转移,Dy3向Eu3+传递能量,Ba3La1-x-y(PO4)3∶xDy3+,yEu3+荧光粉在350 nm紫外光激发下同时出现了Dy3+和Eu3+的特征发射,发射光谱中增加了红光成分,改善了色温.实验得出Dy3+和Eu3+掺杂浓度分别为0.08和0.06时,荧光粉的发射光最接近于理想白光.

镀碳石英坩埚生长ZnGeP2单晶体

赵欣;李梦;朱世富;吴小娟

2016, 45(2):  356-360. 

摘要 ( 4 )   PDF (1628KB) ( 23 )  

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在熔体法生长ZnGeP2单晶体的过程中,如何解决熔体与坩埚的粘连问题是一个研究关键.本文研究了石英坩埚的镀碳工艺,采用化学气相沉积法成功在坩埚内壁镀上结合牢固且均匀的碳膜.采用垂直布里奇曼法,并结合适时补温技术,在内部镀碳的双层坩埚中成功生长出φ20 mm× 50 mm外观完整,无裂纹的ZnGeP2单晶体.经XRD,TEM,FTIR分析结果表明:生长的ZnGeP2晶体缺陷少,结构完整,红外透过率高,是质量较高的单晶体.

MgO-CeO2烧结助剂对高SiC含量SiC基复相陶瓷致密性与导热性能的影响

李鑫;李斌;李晓云;戴斌;冯永宝;杨建;丘泰

2016, 45(2):  361-365. 

摘要 ( 1 )   PDF (1184KB) ( 11 )  

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以MgO-CeO2为烧结助剂,采用热压烧结工艺在1850C制备了SiC含量为80wt;的SiC-AlN复相陶瓷.研究了不同助剂含量对复相陶瓷致密性与导热性能的影响.结果表明:适量的烧结助剂能够对SiC-AlN复相陶瓷起到促进烧结作用.烧结助剂含量为6wt;时,样品显气孔率偏大;当助剂含量提高至8wt;～14wt;时,样品显气孔率显著降低,能够完全烧结致密化.复相陶瓷在烧结助剂含量为1Owt;时获得最佳的致密性,其显气孔率仅为0.14;.在烧结助剂含量为8wt;时,样品具有最高的热导率51.72 W·m-1·K-1.复相陶瓷的热导率主要受样品致密性和晶界相的影响,不足或过量的烧结助剂都会使样品的热导率降低.

灰锡自溶剂法Ba/Eu复合填充Ⅷ型Sn基单晶笼合物的制备及电传输特性

程峰;王劲松;刘虹霞;申兰先;邓书康

2016, 45(2):  366-370. 

摘要 ( 3 )   PDF (1613KB) ( 13 )  

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采用灰锡自溶剂法制备Ⅷ型Sn基单晶笼合物,并通过Eu对其进行掺杂.研究表明所制备样品均为空间群为I(4)3m的p型Ⅷ型Sn基单晶笼合物,Eu原子趋于取代Ba原子,且随着Eu元素起始含量的增加,材料晶格常数减小,熔点升高,较低的载流子浓度与较高的载流子迁移率使得材料Seebeck系数与电导率都有所提升,Eu起始含量x =0.50的样品其ZT值在480 K处获得最大值0.87.

清洗工艺对金属辅助刻蚀制备黑硅及其光伏器件的影响

罗旌旺;蒲天;吴兢;芮春保;孔凡建;沈鸿烈

2016, 45(2):  371-375. 

摘要 ( 6 )   PDF (1642KB) ( 17 )  

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为了减少黑硅表面缺陷对黑硅太阳电池性能的影响,本文以金属纳米颗粒辅助刻蚀制备的156 mm× 156 mm多晶黑硅为研究对象,分别采用传统RCA清洗工艺中SCl清洗方法及其改进方法清洗黑硅,并通过SEM、少子寿命、IV、QE等手段表征黑硅微观结构及其光伏器件电性能.结果表明:改进清洗方法比SCI具有更好的清洗效果,能够有效去除黑硅中的金属残留,同时修正黑硅表面微结构,黑硅的少子寿命由1.98 μs提高到3.09 μs.对于156 mm× 156 mm多晶黑硅太阳电池,改进方法清洗的黑硅电池比SCl方法清洗黑硅太阳电池短路电流提升62mA,平均转化效率提升了0.16;,达18.01;.

Mn改性Na0.5Bi8.5Ti7O27铋层状陶瓷结构与电性能的研究

涂娜;邵虹;陈超;李小红;江向平

2016, 45(2):  376-380. 

摘要 ( 2 )   PDF (1216KB) ( 11 )  

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采用固相法制备了Na0.5Bi85Ti7O27+xmol; MnCO3(NBTO-Mn-x,x=0.00,3.00,5.00,7.00)铋层状压电陶瓷材料,系统研究了MnCO3的引入对Na0.5Bi8Ti7O27共生结构铋层状陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响.结果表明:所有样品均为单一的共生结构铋层状陶瓷材料,Mn的引入没有改变其物相结构;适量的Mn掺入能明显降低Na0.5Bi8.5Ti7O27陶瓷的介电损耗tanδ,改善其电性能,当x=5.00时,其综合性能最佳:p、d33、Qm、kp和k1分别为p=6.90 g/cm3、d33=19 pC/N、Qm=3230、kp=11.00;、k11=13.40;,该组分陶瓷样品具有良好的热稳定性.

晶须状多壁碳纳米管导电液及透明导电薄膜的研究

岳立福;孙晓刚;庞志鹏;吴小勇;聂艳艳;刘珍红

2016, 45(2):  381-387. 

摘要 ( 4 )   PDF (2195KB) ( 17 )  

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以碳纳米管醇分散剂TNADIS(粉末状聚合物分散剂)作为分散剂,同时应用超声振荡和高速剪切相互配合的工艺制成多壁碳纳米管(MWCNT)乙醇导电液.通过拉曼光谱,TEM和SEM表征MWCNTs的微观形态,通过离心,静置以及丁达尔效应的检测分析MWCNTs导电液的分散情况和稳定性.结果显示,添加0.05wt;分散剂时碳纳米管分散效果最佳,未石墨化MWCNTs的分散效果优于石墨化后的MWCNTs,且静置五个月后导电液依然保持良好的稳定性.应用此导电液通过旋涂工艺制得的涂覆均匀的MWCNTs透明导电薄膜,旋涂3min的透明导电薄膜方块电阻为0.34 kΩ/sq.

可控膨胀Zr2P2WO12/Ni复合材料的制备及性能

李伟杰;王朝勇;戚瑞琼;姚宁;晁明举;梁二军

2016, 45(2):  388-392. 

摘要 ( 1 )   PDF (1183KB) ( 11 )  

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采用化学共沉淀法制备陶瓷Zr2P2WO12 (ZWP)和金属Ni复合材料粉体,烧结过程中还原剂柠檬酸将金属Ni2+还原.粉体中ZWP粒径100～200 nm,金属Ni粒径50～100 nm,且混合均匀.复合材料块体的制备采用冷压和放电等离子体烧结(SPS)两种方法,结果表明SPS制备的样品具有更好的块体致密度,可达84;以上.研究表明,通过调节Ni离子的掺杂比例可制备出热膨胀系数从负值到正值的可控热膨胀系数复合材料.当Zr2P2WO12/Ni的摩尔比为5∶5时,制备出的材料为近零膨胀复合材料.

溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

刘建科;韩晨;夏傲;于克锐;陈永佳

2016, 45(2):  393-397. 

摘要 ( 5 )   PDF (1208KB) ( 14 )  

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以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.

CuO/氧化石墨烯复合材料合成、表征及光催化研究

张转芳;赵春艳;殷广明;邵长明

2016, 45(2):  398-402. 

摘要 ( 3 )   PDF (2115KB) ( 12 )  

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以醋酸铜Cu(Ac)2和氧化石墨烯(GO)为原料,去离子水作溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为表面活性剂,通过水热反应制备了CuO/GO纳米复合材料.傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)以及光电子能谱仪(XPS)和透射电镜(TEM)对合成的复合材料结构表征以及形貌分析,结果发现CuO纳米粒子均匀地分散在GO上.并将制备的复合材料对罗丹明B溶液进行光催化降解研究,结果发现在光反应80 min后,罗丹明B的浓度降低率达到85;,因此CuO/GO复合材料对罗丹明B表现出了良好的光催化性能.

机械合金化-低温烧结Ti3SiC2导电陶瓷材料

刘可心;金松哲

2016, 45(2):  403-407. 

摘要 ( 2 )   PDF (1615KB) ( 13 )  

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采用化学计量比为3Ti/Si/2C的单质粉体为反应原料,通过机械合金化工艺和热处理制备高纯度的Ti3SiC2陶瓷粉体,研究了热处理温度对提高机械合金化混合粉体中Ti3SiC2纯度的影响.研究表明:在球磨转速400 r/min,球磨时间10 h的条件下,合成以Ti3SiC2为主相的混合粉体,其中Ti3SiC2含量为75.5vol;,同时出现表面灰黑色且坚硬的不规则块体,成分与球磨粉体相似.在热处理温度为850～1000℃范围内,混合粉体中Ti3SiC2的含量随着热处理温度的升高而提高,当热处理温度为1000℃时,计算粉体中Ti3SiC2的含量高达98.5vol;..

锰矿粉掺量对莫来石-刚玉质陶粒支撑剂结构及性能的影响

田玉明;马晓霞;周毅;柴跃生;李占刚

2016, 45(2):  408-411. 

摘要 ( 2 )   PDF (1197KB) ( 8 )  

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以阳泉产三级铝矾土与粘土为原料,锰矿粉为烧结助剂,于1420℃下制备了莫来石-刚玉质陶粒支撑剂,讨论了锰矿粉含量对支撑剂样品结构及性能的影响.结果表明:随锰矿粉掺量的增加,支撑剂样品的主晶相莫来石颗粒形状由针状变为柱状,晶粒尺寸逐渐变大,并且刚玉相衍射峰强度增加;当锰矿粉掺量为4wt;时,试样的性能最佳:视密度2.998 g/cm3,体积密度1.62 g/cm3以及52 MPa闭合压力下的破碎率8.13;.

Fe2O3对菱镁矿尾矿合成镁橄榄石材料晶体结构与性能的影响

郭玉香;曲殿利;李振

2016, 45(2):  412-416. 

摘要 ( 2 )   PDF (1171KB) ( 11 )  

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在工业废弃物菱镁矿尾矿中加入石英砂和少量Fe2O3,经1550℃反应烧结合成镁橄榄石材料,探讨Fe2O3对合成镁橄榄石材料晶体结构与性能的影响.利用XRD、X'pert plus软件、SEM对合成镁橄榄石的相组成、晶胞参数、显微结构等进行研究.结果表明:Fe2O3的引入使得镁橄榄石结构中形成缺陷,导致晶胞参数和晶胞体积发生改变,促进了高温液相的形成,加速了离子的扩散,加快了反应速度,促进了镁橄榄石的烧结,但在某种程度上降低了镁橄榄石的合成率.

衬底温度对氢化非晶硅薄膜特性的影响

袁俊宝;杨雯;陈小波;杨培志;宋肇宁

2016, 45(2):  417-423. 

摘要 ( 6 )   PDF (2205KB) ( 13 )  

相关文章 | 计量指标

采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)系统,以乙硅烷和氢气为气源,石英玻璃和单晶硅片为衬底制备了氢化非晶硅(a-Si∶ H)薄膜.采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、台阶仪、紫外可见分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪和电子能谱仪等分别表征了a-Si∶H薄膜的表面形貌、结晶特性、沉积速率,光学带隙,键合结构和Si化合态等特性.结果表明:随着衬底温度的增加,a-Si∶H薄膜表面的颗粒尺寸减小,均匀性增加,沉积速率则逐渐降低;衬底温度从80℃增加到130℃时,光学带隙显著增加,而在130℃至230℃范围内,光学带隙基本不随衬底温度变化;以SiH键对应的伸缩振动的相对峰强度逐渐增加,而以SiH2或(SiH2)n键对应的伸缩振动的相对强度逐渐减小;a-Si∶H薄膜中Si0+态的相对含量增加.因此,衬底温度大于130℃有利于制备优质a-Si∶H薄膜,230℃是沉积a-Si∶H薄膜的最佳衬底温度.

退火升温速率对LaNiO3薄膜结构和电学性能的影响

姜涛;祝元坤;赵爽;李磊;余远根;王现英

2016, 45(2):  424-429. 

摘要 ( 5 )   PDF (1263KB) ( 13 )  

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采用溶胶-凝胶法在SiO2/Si(100)衬底上制备了镍酸镧(LaNiO3,LNO)薄膜,并利用XRD、SEM、AFM和半导体参数分析仪等研究了退火升温速率对LNO薄膜结构和电学性能的影响.结果表明,溶胶-凝胶法制备的LNO薄膜呈现赝立方钙钛矿型多晶结构,呈(110)择优取向生长;薄膜表面平整、均匀、无裂纹.随着退火升温速率的增加,LNO薄膜的晶粒尺寸先增大后减小;其电阻率先减小后增大.在退火升温速率为20℃/min时,LNO薄膜晶粒尺寸达到最大值94 nm,电阻率达到最小值9.5 x10-4 Ω·m.

铋基碘氧化物/煤矸石复合粉体的制备及光催化性能

李燕;杨旭光;孙道胜;王爱国;汪宇

2016, 45(2):  430-434. 

摘要 ( 2 )   PDF (1187KB) ( 11 )  

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以表面改性的煤矸石粉、硝酸铋和碘化钾为原料,采用超声法制备了BiOI/煤矸石复合粉体和Bi5 O7I/Bi4O5I2/煤矸石复合粉体,利用XRD、SEM、EDS对所制得的样品进行了表征,并以模拟太阳光为光源,罗丹明B为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果表明:BiOI/煤矸石复合粉体和Bi5O7I/Bi4O5I2/煤矸石复合粉体均表现出较高的可见光光催化降解能力,并且Bi5O7I/Bi4O5I2/煤矸石复合粉体的光催化活性要大于BiOI/煤矸石复合粉体的光催化活性.Bi5O7I/Bi4O5I2/煤矸石复合粉体三次循环利用后光催化2h对罗丹明B的降解率仍可达到88.9;,可重复使用.

自扩散式高温氮化制备Mg-α/β-sialon复相陶瓷

刘新;曲殿利;郭玉香;彭晓文;韩露

2016, 45(2):  435-440. 

摘要 ( 2 )   PDF (1251KB) ( 11 )  

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利用烧结镁砂中固有杂质,加入金属A1粉、单质Si粉和α-Al2O3微粉,以Y2O3为助烧结剂,经氮化烧结炉1550℃氮化烧结1h制备出Mg-α/β-sialon复相陶瓷,实现镁质材料的性能改进和优化.研究了不同Y2O3加入量对Mg-α/β-sialon复相陶瓷的矿物组成及微观形貌的影响,借助于XRD分析试样中的晶相组成和晶胞参数,采用SEM及EDS对试样断口的微观形貌进行分析与观察.结果表明:Mg-α/β-sialon复相陶瓷以β-sialon为主晶相,Mg-α-sialon为次品相.随着Y2O3加入量的增加,Mg-α-sialon相的生成量呈减小趋势,β-sialon相的生成量呈增加趋势,Mg-t-sialon的形貌由短柱状向长棱柱状转变,当Y2O3加入5wt;时为片状结构.Y3+的引入使Mg-αβ-sialon相晶格变形,增加了缺陷浓度,提高了阴阳离子的自扩散能力,促进氮化烧结反应的进行.

水热腐蚀对羟基磷灰石形貌及生物活性的影响

刘毅;张彪;张利锋;郑鹏;原晓艳

2016, 45(2):  441-446. 

摘要 ( 2 )   PDF (1709KB) ( 11 )  

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以透明羟基磷灰石(HAp)陶瓷为原材料,采用水热工艺对其表面进行腐蚀处理,然后将HAp浸泡在模拟体液(SBF)中进行体外生物活性评价,研究了水热腐蚀温度对HAp表面形貌及生物活性的影响.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDS)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)等对样品进行表征.结果表明:随水热腐蚀温度的提高,HAp表面呈现先疏松后致密的结构变化,而生物活性先升高后逐渐降低,这与HAp暴露晶面的界面能差异有关.160℃水热腐蚀10 h后HAp表面疏松多孔,表现出更加优越的体外生物活性.

基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

禹鹤;汤建伟;王保明;化全县;芦雷鸣;刘咏

2016, 45(2):  447-453. 

摘要 ( 3 )   PDF (1733KB) ( 13 )  

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本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.

离子液体辅助超声制备Cds/Fe2O3及光催化性能研究

赵荣祥;李秀萍;林可鸿;刘思慧;马俊;李其明

2016, 45(2):  454-459. 

摘要 ( 4 )   PDF (1687KB) ( 24 )  

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以水和离子液体溶液为溶剂采用超声技术制备了CdS/Fe2O3复合光催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面分析(BET)、紫外-可见吸收光谱对CdS/Fe2O3进行了表征.结果表明,在离子液体合成的CdS/Fe2O3具有较大的比表面积,相比于水中合成的CdS/Fe2O3复合物其吸收带边发生红移.光催化实验表明,离子液体中合成的CdS/Fe2O3 (IL)具有较好的光催化活性.这可能是由于离子液体与超声协同对催化剂的形貌、粒径和比表面积起到调控作用.

纳米Ag颗粒掺杂方式对NaYF4∶Yb3+/Er3+上转换发光材料发光性能的影响

郭聪;张海明;张晶晶;姬子晔;吴磊

2016, 45(2):  460-464. 

摘要 ( 2 )   PDF (1188KB) ( 11 )  

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利用水热法制备了Yb3+,Er3+共掺杂NaYF4上转换发光材料.在实验中引入Ag纳米溶胶,研究了Ag纳米颗粒对NaYF4∶ Yb3+/Er3上转换发光材料结构、形貌和光学性质的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光学性能进行了研究.结果表明,生成NaYF4∶ Yb3 +/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+粉末的衍射峰强度增强;生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应后加入Ag纳米颗粒会使六方相样品部分转变成立方相.生成NaYF4:Yb3+/Er3+发光材料前引入Ag纳米溶胶可以大大提升晶体的结晶质量;生成NaYF4∶Yb3+ /Er3+发光材料后引入Ag纳米溶胶,原有六棱柱直径变小,产物有新的球状晶体生成.生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒,可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+上转换材料的发光强度显著增强,与未掺杂Ag纳米颗粒相比发光强度增加约36;.

非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体

王佰娜;段云彪;胡劲

2016, 45(2):  465-469. 

摘要 ( 5 )   PDF (1183KB) ( 12 )  

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利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别选用八水合氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C11H22OH)作为ZrO2、B2O3和C的来源,柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制得硼化锆的非晶前驱体,经过碳热还原反应热解制备出超细硼化锆粉体.分别研究了硼酸、蔗糖用量和热解温度对产物的物相组成的影响.采用红外光谱仪、热重-差热分析仪、X射线衍射仪、比表面积分析仪和扫描电镜对硼化锆前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:初始原料中八水合氧氯化锆:硼酸:裂解碳(物质的量比)=1:4:10时,可在相对较低温度下(1300℃)热解得到硼化锆粉体,且随着热解温度的升高硼化锆粉体的纯度也越高.当热解温度为1600℃、热解时间为2h时碳热还原反应完成,产物中只有硼化锆;硼化锆颗粒呈球形或类球形,粒径分布在0.2～0.6 μm之间、比表面积为74 m2/g.

MgO含量对CaZrO3-MgO陶瓷烧结特性及组成与结构的影响

刘会;王榕林;顾佳妮;姬莹莹;卜景龙

2016, 45(2):  470-475. 

摘要 ( 2 )   PDF (2184KB) ( 12 )  

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采用常压烧结方法制备了CaZrO3-MgO陶瓷.研究了MgO含量对CaZrO3-MgO陶瓷的显气孔率、体积密度、抗弯强度、物相组成、显微结构和断裂方式的影响.结果表明:含有lwt;～3wt; MgO的CaZrO3-MgO陶瓷由CaZrO3单相构成,气孔率低,体积密度高,抗弯强度大,断裂方式为穿晶与沿晶共存的混合断裂;含有20wt; ～40wt; MgO的CaZrO3-MgO陶瓷由MgO和CaZrO3两相构成,气孔率高,体积密度低,抗弯强度小,CaZrO3与MgO两相间的断裂方式为沿晶断裂;当MgO含量为2wt;时CaZrO3-MgO陶瓷的烧结性能最好,当MgO含量为40wt;时CaZrO3-MgO陶瓷的烧结性能最差.少量Mg2+的引入因其向CaZrO3中单向扩散而促进材料烧结,大量Mg2+的引入因其与Zr4+互扩散导致CaZrO3分解而阻碍材料烧结.

PCD刀具切削各向同性热解石墨时石墨转移膜的形成机理

王奔;刘东玺;王明海;郑耀辉;印文典

2016, 45(2):  476-482. 

摘要 ( 4 )   PDF (2204KB) ( 15 )  

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为研究石墨转移膜在刀具表面形成的可能性和演变规律及形成机理,采用聚晶金刚石(PCD)刀具进行了各向同性热解石墨切削试验.对刀具磨损区域形貌、表面加工质量和切削力进行了分析.根据试验结果分析表明:切削过程中PCD刀具后刀面上形成了一层石墨转移膜.石墨转移膜的形成机理以物理吸附作用和摩擦挤压为主.石墨晶体结构特性、石墨晶体缺陷和环境氛围是影响石墨转移膜形成的三个主要因素.刀具磨损、表面加工质量和切削力的变化情况与石墨转移膜的动态变化过程具有较高的一致性,石墨转移膜的形成可以有效地降低刀具磨损速度,提高表面加工质量,降低切削力.

Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠的制备及电磁性能的研究

俞梁;王建江;许宝才;李志广;刘敏

2016, 45(2):  483-490. 

摘要 ( 3 )   PDF (2680KB) ( 15 )  

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用超声波化学镀工艺在W型钡铁氧体空心微珠表面沉积Ni-Co合金,制备了一种新型轻质吸波材料Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠(Ni-Co/W-Ba).运用扫描电镜、能谱分析和网络矢量分析仪研究了不同Ni2+/Co2+比对Ni-Co/W-Ba空心微珠的表面形貌、组成成分、沉积速率及电磁性能的影响.结果表明:Ni-Co合金颗粒首先在W-Ba空心微珠六角片状晶的间隙和沟壑中沉积,当填充完后开始在基体表面沉积直至完全包覆;化学镀液中Ni2+/Co2+比的不同导致Ni-Co合金沉积速度不同,其中Ni2+/Co2+比为4/0时沉积速度最快;完全包覆后的Ni-Co/W-Ba双层空心微珠的电磁吸波性能明显增强,小于-10 dB的有效吸波带宽由未镀Ni-Co合金前的不足l GHz拓宽至镀后的9.4 GHz.

含铅GaSb基半导体的热电输运特性

王鸿翔;应鹏展;张钦祥;颜艳明;崔教林

2016, 45(2):  491-496. 

摘要 ( 3 )   PDF (1694KB) ( 13 )  

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GaSb是Ⅲ-Ⅴ族系列直接带隙半导体材料,其内部的缺陷性质对调控材料的热电性能具有重要作用.研究发现,在GaSb中掺杂Pb后材料内部产生了大量的反结构受主缺陷Pbsb-及施主缺陷PbCa+,但本征缺陷VGa3-和SbGa2+浓度减少.这些缺陷浓度的变化直接调控了材料的热电输运性能.例如,掺杂0.25; Pb后,室温载流子浓度由未掺杂时的～5.04 ×1023m-3突增到9.50×1025 m-3;在867 K时,电导率由0.56×104 Ω-1·m-1增加到4.82×104 Ω-1·m-1;晶格热导率由4.63 W· K-1·m-1下降到3.41 W· K-1·m-1.最大热电优值(ZT)为0.21,约是未掺杂GaSb最大ZT值的10倍.

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

殷汉青;肖国庆;丁冬海;张立;刘科燕

2016, 45(2):  497-502. 

摘要 ( 3 )   PDF (2153KB) ( 11 )  

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以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.

La掺杂TiO2薄膜的制备及其光电流研究

朱晓东;冯威;周家荣;张雨生;雷旭;曾强风

2016, 45(2):  503-508. 

摘要 ( 3 )   PDF (1706KB) ( 11 )  

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采用溶胶凝胶-浸渍提拉法在ITO导电玻璃表面制备了纯TiO2薄膜和La掺杂TiO2薄膜,对其进行350℃、450℃、550℃保温2h热处理.利用XRD、SEM、EDS、XPS对样品结构、形貌、成分进行表征,利用电化学工作站对薄膜进行光电流测试,研究了La掺杂以及不同热处理温度对TiO2薄膜结构及光电流的影响.结果表明:La掺杂有细化TiO2晶粒和抑制锐钛矿相向金红石相转变的作用.随热处理温度提高,纯TiO2薄膜与La掺杂TiO2薄膜光电流密度均先增大后减小,450℃热处理后纯Ti02薄膜光电流密度为180 μA·cm-2,此温度下La掺杂TiO2薄膜光电流密度为650 μA·cm-2,是纯TiO2薄膜的3.6倍.

各向同性热解石墨硬度逆压痕尺寸效应研究

王奔;印文典;王明海;刘东玺

2016, 45(2):  509-514. 

摘要 ( 1 )   PDF (1715KB) ( 11 )  

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为实现各向同性热解石墨材料的高质量精密切削加工,采用维氏压痕试验的方法,研究了各向同性热解石墨在微观尺度上的硬度变化规律.试验结果表明各向同性热解石墨在微观尺度上存在明显的硬度压痕尺寸效应(ISE)现象,且使用Meyer方程判定出该尺寸效应为逆压痕尺寸效应(RISE)现象.同时,使用比例试样阻力(PSR)模型得出各向同性热解石墨的真实硬度HV值以及测试硬度时应采取的合适载荷范围.各向同性热解石墨逆压痕尺寸效应形成的主要原因是位错滑移到晶界处造成位错增殖以及位错塞积,以及在晶界中发生位错交割使材料发生剧烈塑性变形造成裂纹萌生,进而发生加工硬化的现象,在压痕试验中即表现为硬度的逆尺寸效应.

ITO/BZO复合薄膜制备及在非晶硅薄膜太阳能电池的应用

黄建华;刘怀周

2016, 45(2):  515-519. 

摘要 ( 16 )   PDF (1629KB) ( 13 )  

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采用低压化学气相沉积(LPCVD)法在沉积ITO薄膜的玻璃衬底上制备了硼掺杂氧化锌(BZO)薄膜,研究了ITO缓冲层对ITO/BZO复合薄膜表观形貌、导电性能和光学性能的影响;并研究了ITO/BZO薄膜在非晶硅薄膜太阳能电池的应用.结果表明,以ITO作为缓冲层来沉积BZO薄膜,有利于BZO晶粒尺寸的长大,并可以显著提高BZO薄膜的导电能力.ITO/BZO复合薄膜具有相对较高的导电能力和光学透光率,应用在非晶硅薄膜太阳能电池时转化效率提高0.20;.

基于第一性原理研究Ta2AlC的电子结构和光学性质

吕玲秀;徐微微;朱春城

2016, 45(2):  520-524. 

摘要 ( 12 )   PDF (1195KB) ( 12 )  

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采用基于密度泛函理论的第一性原理计算软件Materials Studios 5.5的CASTEP软件包,分另计算了Ta2AlC的电子结构和光学结构,从电子结构角度分析光学性质的变化规律.从能带结构分析结果可知,Ta2AlC是电导体.结合Ta2AlC的电子结构可知,其介电常数峰值是由Tad和Cs的轨道间电子的跃迁产生的.Ta2 AlC在可见光区的反射率变化幅度小,说明它可以作为一种温度控制涂层材料.Ta2 AlC在紫外光区呈现出较大的反射率,说明它是一种潜在的防紫外线材料.

球形NaY(MoO4)2∶Sm3+荧光粉的合成及荧光性能研究

李兆;徐克;江元汝

2016, 45(2):  525-528. 

摘要 ( 3 )   PDF (1103KB) ( 11 )  

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以水热法合成了球形NaY(MoO4)2∶Sm3+红色荧光粉,通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、光致荧光光谱(PL)进行表征,考察荧光粉的晶相、形貌及发光性能.研究了Sm3+掺杂浓度对发光性能的影响,通过调节体系酸度对样品形貌进行控制.实验结果表明:180℃水热反应20 h,pH=7.0时控制合成出规则球形NaY(MoO4)2粉体,当Sm3+的摩尔掺杂量为4;时,发射峰强度达到最大,继续增加Sm3+浓度,其发射峰强度减弱,出现了浓度猝灭效应.

共沉淀法制备多铁性体BiMn2O5及其性能表征

张瑞浩;代建清;李亚;程振宇;王志翔

2016, 45(2):  529-534. 

摘要 ( 10 )   PDF (1669KB) ( 14 )  

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采用共沉淀法合成制备了多铁性体BiMn2O5,对其进行了物相分析和形貌表征,表征分析了它的磁学和电学性能,并系统描述了BiMn2O5的磁结构.实验表明:在pH=ll的共沉淀条件下制备的前驱体微粉,经800℃焙烧后可得到纯相的BiMn2O5粉体,其颗粒分布均匀、形貌完整且粒径在100 nm左右.文章测量得到BiMn2O5在室温下1 MHz时介电常数εr=41.6和介电损耗tarδ=0.336,并通过SQUID检测其磁相转变温度为42 K(TN =39～42K),得出有效磁矩μeff=6.72μB,在5K时测得BiMn2O5的磁滞回线,显示其矫顽力高达6000 Oe,与之前研究相比有很大提升.

CdS/TiO2纳米管阵列的制备及光催化性能

杜晶晶;赵军伟;程晓民;王可胜

2016, 45(2):  535-539. 

摘要 ( 1 )   PDF (1212KB) ( 11 )  

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采用阳极氧化法在纯钛箔上制备出TiO2纳米管阵列,再通过化学水浴沉积法在TiO2纳米管阵列上负载CdS纳米颗粒.利用XRD、FESEM和UV-Vis分光光度计对样品的晶体结构、微观形貌和光学性质进行表征,并研究了不同含量CdS负载的复合薄膜对光催化降解气相苯性能的影响.结果表明,CdS纳米颗粒均匀沉积到TiO2纳米管阵列上,所制备的复合薄膜光吸收带边均扩展到了可见光区.CdS的修饰大幅度提高了TiO2纳米管阵列对气相苯的光催化降解活性,其中负载CdS质量分数为3;的TiO2纳米管阵列光催化活性最佳,80 min内对气相苯的去除率为80;,终产物CO2的浓度为640 mg/m3.

对甲苯磺酸(PTSA)对DAST晶体生长、表征的影响

郝伦;滕冰;曹丽凤;钟德高;孙箐;由飞;常清

2016, 45(2):  540-545. 

摘要 ( 5 )   PDF (1711KB) ( 15 )  

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向4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)甲醇溶液中加入对甲苯磺酸(PTSA),从中生长出DAST晶体.测试了纯生长溶液和加入PTSA后溶液的亚稳区,发现PTSA能够明显增加DAST生长溶液的亚稳区的宽度.通过粉末XRD和FTIR分别测试了PTSA掺杂和未掺杂溶液中生长的DAST晶体的晶体结构和官能团,测试结果表明PTSA并不会改变其晶体结构.溶液的稳定性有助于生长出大尺寸DAST晶体.

以氧化石墨烯为硬模板合成多级孔MCM-22分子筛

范素华;程谟杰

2016, 45(2):  546-550. 

摘要 ( 3 )   PDF (1210KB) ( 11 )  

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为了促进传质,以氧化石墨烯为硬模板对MCM-22分子筛的孔结构进行调整,水热合成具有微孔/介孔/大孔结构的MCM-22分子筛,并利用X射线衍射(XRD)、IR、氮气吸脱附、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等手段对样品进行表征.结果表明:多级孔MCM-22分子筛中含有大量的非分子筛本身的40～250 nm孔径的介孔/大孔.然后,我们提出了一个简易的多级孔结构的形成机理模型.

四氧化三铁纳米团簇的表面修饰及生物毒性研究

杨筱筱;刘文宝;张潇予;柳瑞翠;刘子全;刘言周;姜付义

2016, 45(2):  551-557. 

摘要 ( 15 )   PDF (2233KB) ( 13 )  

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采用微波辅助溶剂热法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米团簇.为了改善团簇的稳定性,用改进的St(o)ber法,在Fe3O4团簇的表面包覆—层氧化硅(SiO2),成功制备出核-壳结构的Fe3O4@SiO2粒子.用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米粒度仪、Zeta电位、振动样品磁强计(VSM)、MTT比色法等测试手段,对样品的形貌、结构、粒径分布、胶体稳定性、磁学性质及生物毒性进行了研究,结果表明:所制备的Fe3O4纳米团簇平均尺寸约为60nm,尺寸均匀,在室温下表现出超顺磁性.包覆后的核-壳结构Fe3O4@SiO2粒子平均尺寸约为150 rn,具有良好的水分散性和胶体稳定性,包覆前后的样品均具有低的生物毒性.

缓冲层对溶胶凝胶制备ZnO∶ Sn薄膜性能的影响

范建彬;胡跃辉;陈义川;胡克艳

2016, 45(2):  558-562. 

摘要 ( 1 )   PDF (1188KB) ( 8 )  

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采用溶胶凝胶旋涂法,在石英衬底上引入缓冲层制备ZnO∶Sn薄膜.利用四探针电阻率测试仪、X射线衍射仪(XRD)、光致发光(PL)谱仪、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等测试手段对薄膜的微观结构和光电性能进行表征.结果表明:所制样品均呈现六角纤锌矿晶体结构并沿C轴择优生长,薄膜的结晶质量和光电性能达到改善,适当厚度的缓冲层可以有效缓解薄膜和衬底间的晶格失配.随着缓冲层厚度的增加,薄膜的电导率以及在可见光范围的透过率先增大后减小.制备两层缓冲层薄膜性能最优,电阻率达到9.5×10-3 Ω·cm,可见光波段的平均透过率为91;.

抗菌建材关键微纳晶体合成与表征

张彩丽;宋安刚;祝彦知;孙玉周

2016, 45(2):  563-567. 

摘要 ( 2 )   PDF (744KB) ( 11 )  

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本文采用水热法合成了层状晶体结构的磷酸锆钠抗菌剂载体,采用TEM、XRD、FTIR对合成的材料进行表征.材料呈微纳米颗粒形貌,结晶度较高,官能团符合磷酸锆钠的特征.通过银粒子负载,并模拟了应用环境下的抗菌测试,发现其具有明显的抑制菌群生长的功效.循环测试发现,经过吸附-抗菌以后的材料官能团没有发生变化,显示了较好的稳定性和循环利用性能.