人工晶体学报

王波;梁晓亮;许心光;王圣来;孙洵;顾庆天;李毅平;房昌水;冯彧;史崇德

2009, 38(5): 1051-1054.

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本文使用德国MERCK公司生产的KDP原料和自行研制的晶体快速生长装置,采用"点籽晶"快速生长法成功生长出了150 mm级中等口径的KDP单晶,晶体生长速度达到20 mm/d.晶体生长过程中,生长溶液稳定,没有杂晶出现,生长的晶体完好且透明.X射线粉末衍射和摇摆曲线分析表明晶体有着较好的结构完整性;同时,测试了晶体的透过光谱和光损伤阈值,发现快速生长的晶体有着较好的光学性能.

AgGaGeS_4晶体介电性能的初步探讨

倪友保;吴海信;耿磊;王振友;毛明生;程干超;黄飞

2009, 38(5): 1055-1058.

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利用本实验室生长的红外非线性晶体材料AgGaGeS_4(AGGS),常温下进行腐蚀实验并观察畴结构,测试了不同频率、电压下晶体的电滞回线以及同一电压下不同频率介质的电容值.腐蚀图像显示出畴结构,畴尺寸5～10 μm左右,证实AGGS为一热释电晶体.然而,室温下的电滞回线变形为一近似椭圆,介质电容与电场频率关系表现出强色散特性.本文对这一现象进行了系统分析,最后提出了进一步探索AGGS铁电性质的具体建议.

Li_(0.067)Na_(0.933)Tb(MoO_4)_2磁光晶体的生长与磁光性能

郭飞云;庄乃锋;赵斌;陈建中

2009, 38(5): 1059-1062.

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采用Czochralski法生长了Li_(0.067)Na_(0.933)Tb(MoO_4)_2晶体,并测试了Li~+在NaTb(MoO_4)_2晶体中的有效分凝系数.由粉末X射线衍射数据计算了晶体的晶胞参数.室温下,采用消光法测试了Li_(0.063)Na_(0.933)Tb(MoO_4)_2晶体在532 nm、633 nm和1064 nm处的费尔德常数,分别为-293.6 rad·m~(-1)·T~(-1)、-200.5 rad·m~(-1)·T~(-1)和-68.6 rad·m~(-1)·T~(-1),与纯NaTb(MoO_4)_2相比,其费尔德常数均有所增加.结果表明,在1064 nm处Li_(0.067)Na_(0.933)Tb(MoO_4)_2晶体有较高的磁光优值.

Zn,Co双掺杂近化学计量比LiNbO_3晶体的生长及性能

夏海平;张嗣春;王金浩;章践立

2009, 38(5): 1063-1067.

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以K_2O为助熔剂,应用坩埚下降法生长出了Co~(2+) 初始浓度为0.5 mol;,以及ZnO分别为3 mol;与6 mol;的单掺与双掺杂SLN晶体(分别用SLN0, SLN3, SLN6表示).测定了晶体上下部位的吸收与发射光谱.在晶体的吸收光谱中均可观察到520 nm,549 nm,612 nm,1447 nm四个吸收峰,表明Co~(2+)处于晶体的八面体场中.ZnO的掺入明显地改变了吸收峰的相对强度.在520 nm光的激发下,观察到776 nm的荧光发射,其荧光强度的相对强弱也与ZnO的掺杂量有明显的联系.从吸收边带估算出SLN0, SLN3, SLN6晶体中Li2O的含量分别为49.06 mol;,49.28 mol;, 49.10 mol;.ZnO的掺杂量对Co~(2+)在铌酸锂晶体中的浓度分布有很大的影响作用,当ZnO的掺入量为3 mol;时,明显地抑制了Co~(2+)在LiNbO_3晶体中的掺入,当ZnO掺杂量达到6 mol;时,抑制作用减弱.本文从Zn~(2+)在LiNbO_3中随浓度变化的分凝情况以及对Co~(2+)的排斥作用解释了Co~(2+)在晶体中的分布特性以及光谱的变化情况.

CdSe晶体倍频光学参数及元件加工研究

曾体贤;赵北君;朱世富;何知宇;陈宝军;卢大洲

2009, 38(5): 1068-1072.

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对红外非线性光学晶体CdSe的倍频光学参数及其元件加工进行了研究.根据非线性光学原理和折射率色散关系,从理论上计算出CdSe晶体的有效非线性系数和倍频元件相位匹配角与基频光波长(5.5～10.0 μm)的调谐特性曲线,从实验上探索到一种通过解理试验和XRD定向测试,快速确定其光轴方向的晶体定向新方法.结果表明,CdSe晶体在Ⅱ类相位匹配条件下的有效非线性系数d_(eff)为d_(15)sinθ,倍频转换效率与方位角无关;在Ⅰ类相位匹配条件下其有效非线性系数d_(eff)恒等于0,无倍频输出.根据理论计算结果,运用定向新方法,针对VUVG法生长出的外观无方向特征的CdSe晶体,经定向切割、研磨和抛光,初步加工出基频波长为9.6 μm的CdSe晶体Ⅱ类相位匹配倍频元件, 尺寸达9.5 mm×9.5 mm×18 mm.

Co掺杂对ZnO晶体中光生电子瞬态过程的影响

韦志仁;强勇;彭翔宇;高平;董国义

2009, 38(5): 1073-1077.

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采用气相反应制备了ZnO和ZnO∶Co微晶,并通过热释光研究了材料中的电子陷阱能级(施主能级),采用微波介电谱研究了材料的光生电子瞬态过程.发现纯ZnO热释光谱有两个峰,分别为-183 ℃和-127 ℃,说明存在两个电子陷阱能级;而ZnO∶Co中热释光信号很弱,只有纯ZnO的十分之一.微波介电谱研究表明,由于电子陷阱对导带电子的驰豫作用,纯ZnO材料导带光电子的衰减为一级指数过程,寿命为802 ns.ZnO∶Co微晶体的最大微波介电谱强度低于纯ZnO晶体的五分之一,电子陷阱密度较小,其光生电子快速衰减,过程仅为10～20 ns.结果说明Co掺杂具有明显的抑制电子陷阱能级生成的作用.

新型超细蓝色荧光粉Sr_2MgSi_3O_9: Eu~(2+)的合成及发光性质

翟永清;冯仕华;孔令帅;殷天亮;郝洁

2009, 38(5): 1078-1082.

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采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型蓝色发光材料Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+).用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对样品的物相结构、微观形貌及发光性质进行了分析和表征.结果表明:Sr_(2-x)MgSi_3O_9∶ Eu_x~(2+)系列样品的衍射峰数据与Sr_2MgSi_2O_7的JCPDS卡片(卡号:75-1736)衍射峰数据基本一致,属四方晶系.其一次颗粒近似球形,粒径在100 nm左右.激发光谱分布在250～450 nm的波长范围,主激发峰位于424 nm处,次激发峰位于400 nm处,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.发射光谱也为一宽带,最大发射峰位于470 nm附近,是典型的Eu~(2+)的4f 5d-4f跃迁导致的.Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+)是一种很有前途用于白光LED的蓝色荧光粉.

室温下金刚石薄膜上沉积立方氮化硼薄膜的研究

冯健;徐闰;汤敏燕;张旭;乐永康;王林军

2009, 38(5): 1083-1087.

摘要 ( 6 )

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采用射频磁控溅射技术分别在纳米与微米金刚石薄膜上制备立方氮化硼(c- BN)薄膜.金刚石薄膜由拉曼光谱(Raman)及原子力显微镜(AFM)进行表征.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究了不同沉积温度对c- BN薄膜生长的影响,结果表明在金刚石薄膜上生长c- BN不存在温度阈值,室温下生长的c- BN含量可达70;以上.当沉积温度由室温向上升高时,对于纳米金刚石薄膜衬底上生长的BN薄膜而言,其中的立方相含量反而逐渐降低.此外,随着沉积温度的降低,c- BN对应的峰位向低波数方向偏移的现象表明低温下生长的c- BN薄膜内应力较小.文中探讨了产生此现象的原因.

碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理

王朝胜;邹正光;邵珊;崔超;龙飞

2009, 38(5): 1088-1092.

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本文以高岭土和纳米碳黑颗粒为原料,采用碳热还原原位合成工艺制备SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体.通过研究合成温度、保温时间、原料配比以及氩气流量对合成产物的影响,借助XRD、SEM等技术手段进行测试表征,得到了合成工艺的最优参数,并探讨了碳热还原反应的机理.实验结果表明:高岭土与碳黑的摩尔比为1∶ 8,氩气流量为80 mL/min,在1500 ℃下保温2 h,可获得纯净的SiC_w和Al_2O_3复相陶瓷粉体,SiC晶须的平均直径为300 nm左右,长度大于6 μm,长径比大于20,SiC晶须表面光洁,与氧化铝颗粒呈均匀分布.碳热还原高岭土合成SiC_w/Al_2O_3,包括碳热还原SiO_2 与碳热还原莫来石两个阶段,碳化硅晶须的生成遵循气-固(V-S)生长机理.

柠檬酸法制备固体氧化物燃料电池阳极材料Ni/SDC

李健;程继贵;杨毳;何海根;朱金传

2009, 38(5): 1093-1097.

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采用硝酸盐-柠檬酸法合成出不同NiO含量的NiO/Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(NiO/SDC)复合粉体,借助差热热重、XRD等对粉体的形成条件和相组成等进行了分析,并对粉体的比表面、粒度等进行了测定.由NiO/SDC粉体制备出固体氧化物燃料电池Ni/SDC金属陶瓷阳极材料,并对其微结构及相关性能进行了测试分析.结果表明:硝酸盐-柠檬酸法可以在较低的温度下合成出高比表面积的NiO/SDC粉体.制备的Ni/SDC阳极材料具有均匀细小的晶粒度和孔隙,以及高的电导率.1350 ℃烧结含55;NiO的NiO/SDC烧结体还原后所得Ni/SDC试样的孔隙率和电导率(700 ℃,H_2中)分别为38;和1825 S·m~(-1).

K_4CuNb_8O_(23)掺杂对K_(0.44)Na_(0.52)Li_(0.04)Nb_(0.86)Ta_(0.10)Sb_(0.04)O_3压电陶瓷性能的影响

陈燕;江向平;涂娜;冯子义;陈超;李月明

2009, 38(5): 1098-1102.

摘要 ( 1 )

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采用固相反应法制备了K_(0.44)Na_(0.52)Li_(0.04)Nb_(0.86)Ta_(0.10)Sb_(0.04)O_3+x mol ;K_4CuNb_8O_(23)(0≤x≤2)(简称LF4-KCN)无铅压电陶瓷,使用XRD、SEM、 Agilent 4294A精密阻抗分析仪等对该体系的相组成、显微结构、压电及介电等性能进行表征.XRD分析表明,随着KCN含量的增加,室温时样品由四方相向正交相转变,且当x≥1时,出现K_6Li_4Nb_(10)O_(30)杂相.SEM分析表明,掺入KCN后,样品晶粒尺寸减小,晶粒轮廓清晰.随着KCN含量的增加,在100 ℃附近的介电常数温度曲线上出现第二介电常数极大值,即正交→四方铁电相变温度T_(O-T),同时居里温度TC向低温方向移动.KCN掺杂量对LF4的电性能有很大影响,表现为"硬性"掺杂,其压电常数d_(33),平面机电耦合系数k_p,1kHz频率下的介电损耗tanδ和介电常数ε_r均随着 KCN含量的增加而降低,而机械品质因素Q_m整体提高,样品的密度也显著增大.

单晶应力的X射线测量方法

王书明;王超群;樊志罡;刘淑凤;纪红

2009, 38(5): 1103-1107.

摘要 ( 3 )

PDF (308KB) ( 11 )

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本文介绍了X射线测量单晶应力的原理和方法,测量了Si单晶的应力,比较了双晶摇摆和三轴晶ω～2θ扫描对结果的影响,考察了计算过程中数据组个数,无应力布拉格角θ_0对应力测量的影响.结果表明,采用三轴晶ω～2θ扫描比双晶摇摆更准确,多重线性回归方法对θ_0依赖性很小,但测量数据组个数不应低于6.

纳米ZnO合成中醇水体系和熔盐介质的粒径调控效应研究

冯欣;施利毅;时雯;张剑平;方建慧;马书蕊

2009, 38(5): 1108-1113.

摘要 ( 2 )

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采用液相法制备了纳米ZnO,在沉淀过程中采用乙醇-水混合溶液,煅烧过程中加入碱金属硝酸盐介质,以研究两者对粒径的调控作用和机理.并利用XRD、TEM、BET和PL等测试手段进行产物表征.结果表明:相同条件下,采用NaNO_3和LiNO_3熔盐辅助煅烧后,产物粒径较直接煅烧明显减小;同量的LiNO_3相对于NaNO_3,其产物粒径小于后者;当醇水比例增加时,由于介电常数的减小,产物粒径也明显减小.最后讨论了醇水体系和熔盐介质粒径调控的机理.

阵列式碳纳米管雷达波吸收性能研究

孙晓刚;程利;杜国平

2009, 38(5): 1114-1118.

摘要 ( 5 )

PDF (379KB) ( 11 )

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研究了阵列式碳纳米管的雷达波吸收性能.采用化学气相沉积(CVD)工艺制备阵列式碳纳米管薄膜,并采用SEM 和TEM 对其进行观测.观测显示:阵列式碳纳米管薄膜中碳纳米管排列规则,有很好的定向性,直径30～50 nm.阵列式碳纳米管薄膜平铺在铝板上并用环氧树脂固定制成试样,采用反射率扫频测量系统HP8757E矢量网络分析仪检测阵列式碳纳米管吸波性能.结果表明:阵列式碳纳米管在2～18 GHz频段的较高频段表现出良好的吸波性能.吸波性能随薄膜厚度不同而改变.阵列式碳纳米管薄膜厚度为0.2 mm 时,雷达波吸收性能最佳,峰值R为-15.87 dB,波峰出现在17.83 GHz,带宽分别为4.25 GHz(R<-10 dB)和6.40 GHz(R<-5 dB).

高居里点(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+xBi_4Ti_3O_(12)系统陶瓷微观结构及温度特性的研究

蒲永平;王瑾菲;赵新;杨公安;陈小龙;吴胜红

2009, 38(5): 1119-1122.

摘要 ( 3 )

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采用传统陶瓷制备工艺制备(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+ xBi_4Ti_3O_(12) (0≤x≤0.01)系统陶瓷.对在还原气氛(氮气)中烧成的陶瓷样品在一定温度下进行再氧化处理.研究了不同Bi_4Ti_3O_(12)掺杂浓度以及再氧化过程对BaTiO_3微观结构、介电性能及居里温度Tc的影响.结果表明:掺杂Bi_4Ti_3O_(12)后,BaTiO_3陶瓷的晶粒尺寸明显减小;Bi_4Ti_3O_(12)具有提高陶瓷居里点温度的作用,当x=1.0时,居里温度提高到T_c=150 ℃.随着BIT加入量的增加,电子与缺位混合补偿,晶格中将产生金属离子缺位,以补偿多余电子,因此随着BIT掺入量的增加,电阻率逐渐增大.

应用拉曼散射研究稀土钴氧化物的晶体结构

王巍然;门洪;宋更新;赵岩;韩雪英

2009, 38(5): 1123-1127.

摘要 ( 5 )

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稀土钴氧化物的磁特性和输运性质强烈依靠稀土离子和它们的精细结构.通过Raman散射研究了稀土离子在两种结构中的作用.当R=La、Ce、Pr、Nd,时,RCoO_3化合物为立方结构(Pm~3m),而对于小离子半径(R=Sm、Eu、Gd和Dy),RCoO_3化合物存在于正交结构中[空间群为Pnma(D_(2h)~(16)),Z=4].按照其晶体结构和Raman行为,将RCoO_3化合物分成三个群体:一组包含La、Ce、Pr、Nd,另一组包含Sm、Eu、Gd、Dy,第三组包含Tm、Yb 、Lu 和Er.

铁掺杂P型分子筛的合成及应用

刘振路;曹吉林;刘秀伍;高长虹

2009, 38(5): 1128-1133.

摘要 ( 4 )

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采用水热合成法,按照摩尔比5Na_2O∶Al_2O_3∶8SiO_2∶xFe~(3+)∶(116～156)H_2O配料,草酸为铁离子的络合剂,经过室温搅拌成胶,100 ℃下于不锈钢反应釜中晶化20 h,合成了三种掺杂铁量不同的P型分子筛.利用XRD、FT-IR和SEM对产物进行了表征,分析结果表明铁掺杂P型分子筛与纯P型分子筛结构相同,其晶体粒度均匀且稍有增大;以合成的分子筛作为吸附剂考察了合成产物对水中氟离子、铅离子和钾离子的吸附性能,铁掺杂P型分子筛对氟离子的吸附性能明显增加,达到4.98 mg/g,而对铅离子和钾离子的吸附性能没有促进作用.

α-PbF_2中空纳米球的微乳溶剂热法制备与表征

宋立民;张淑娟;陈斌

2009, 38(5): 1134-1137.

摘要 ( 1 )

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通过溶剂热方法,采用水/环己烷/正戊醇/CTAB微乳体系,制备了α-PbF_2中空纳米球.并利用XRD和TEM对产物进行了表征.考察并探讨了体系中几种因素对其尺寸及形貌的影响以及在微乳液中的生长机制.结果表明:体系中表面活性剂CTAB的保护和生成硝酸的腐蚀是形成中空α-PbF_2的主要原因;另外,α-PbF_2中空纳米球的尺寸和壁厚可通过改变水与表面活性剂的摩尔比进行调控.

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

吴建鹏;王新震;黄剑锋;曹丽云;贺海燕;胡宝云;杨强;李抗

2009, 38(5): 1138-1141.

摘要 ( 5 )

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以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.

掺杂AgCl中光电子衰减特性研究

代秀红;张荣香;李晓苇;董国义;杨少鹏;韩理

2009, 38(5): 1142-1145.

摘要 ( 3 )

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利用微波吸收介电谱检测技术,检测均匀掺杂[Fe(CN)_6]~(4-)盐的立方体AgCl微晶首次曝光后的自由和浅束缚光电子的衰减时间分辨谱.实验发现,随着掺杂浓度的增加,样品中自由光电子衰减时间逐渐从未掺杂时的116 ns延长至1133 ns.分析光电子衰减曲线还同时得到,随着掺杂浓度的增加,光电子的前期较慢衰减过程逐渐变快,后期较快衰减过程逐渐变慢,总体上衰减时间逐渐增加,且掺杂浓度变化对后期衰减影响较大.研究表明掺杂使得晶体中引入了能总体上延缓光电子衰减的浅电子陷阱,并且随掺杂浓度的增加,浅电子陷阱特征更加明显.

CeO_2缓冲层热处理对Tl-2212薄膜超导特性的影响

谢清连;游峰;黄国华;李建映;左涛;何明;季鲁;张玉婷;赵新杰;方兰;阎少林

2009, 38(5): 1146-1153.

摘要 ( 1 )

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本文采用原子力显微镜(AFM)和XRD研究了生长在蓝宝石(11-02)基片上的CeO_2缓冲层在不同的退火温度和退火时间下表面形貌和相结构的变化,以及对Tl-2212薄膜超导特性的影响.AFM和XRD研究表明,CeO_2薄膜在流动氧环境中退火,表面形貌发生显著的变化;CeO_2薄膜在最佳条件下退火后,可获得原子级光滑表面,结晶质量明显提高.实验结果表明,缓冲层的结晶质量和表面粗糙度与Tl-2212薄膜的超导特性密切相关.在经过最佳条件退火后的CeO_2缓冲层上制备了厚度为500 nm无裂纹的Tl-2212超导薄膜,其临界转变温度(T_c)达到107 K,液氮温度下临界电流密度(J_c)为3.9 MA/cm~2(77 K,0 T),微波表面电阻(R_s)约为281 μΩ(77 K,10 GHz).

Cd(SCN)Cl单晶生长与表征

张建军

2009, 38(5): 1154-1159.

摘要 ( 3 )

PDF (312KB) ( 14 )

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以NH_4SCN和 CdCl_2·2H_2O为反应原料,采用缓慢降温法,从水溶液中生长了尺寸为:10 mm×7 mm×4 mm新的化合物Cd(SCN)Cl单晶体; 采用元素分析、红外光谱、EDS、TG/DTA、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射对所生长的晶体进行了表征.结果表明:所得晶体分子式为:Cd(SCN)Cl,属于斜方晶系Pnma空间群,晶胞参数为a=0.95967(7) nm, b=0.42595(3) nm, c=1.01789(7) nm, V=0.41608(5) nm~3,Z=4.热分析结果表明,晶体在190 ℃时具有良好的物理化学稳定性并且热分解的最终残留物是CdS.采用重量分析法测定了化合物Cd(SCN)Cl在不同温度条件下的溶解度.采用维氏显微硬度法对该晶体的力学性能进行了研究,其硬度值为78.6 kg/mm~2.

二维嵌套复式结构声子晶体的带隙研究

胡家光;张晋;敬守勇

2009, 38(5): 1160-1164.

摘要 ( 2 )

PDF (417KB) ( 12 )

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用小尺寸多圆柱阵列替代简单晶格中的每个单圆柱基元,构成一种全新的嵌套复式正方周期结构二维声子晶体.借助于平面波法计算了其带隙结构,得出了带隙分布图,讨论了基元阵列的内组合方式及总填充率对带隙范围和带隙数目的影响,并与简单晶格进行比较,从理论上验证了嵌套复式声子晶体利用小尺寸圆柱阵列展宽带隙及增加带隙数目的可行性.

利用慢度曲面研究三方晶系晶体的纯模轴

刘立梅;周国香;高文芳;褚勇

2009, 38(5): 1165-1169.

摘要 ( 7 )

PDF (246KB) ( 15 )

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本文介绍了一种利用慢度曲面判断三方晶系晶体纯模轴的方法.通过研究弹性波在垂直于Z轴的平面内及在YZ和ZX平面内传播时的慢度曲线,不难发现弹性波的能量速度和相速度一致的方向,该方向即为晶体的纯模轴.

Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

李志华;牟照晶;刘倩

2009, 38(5): 1170-1174.

摘要 ( 1 )

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本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.

激光晶体提拉生长模糊PID控制系统

杨军良;尚付鹏;高鹏

2009, 38(5): 1175-1178.

摘要 ( 5 )

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本文设计了基于ARM Cortex-M3核、针对上称重法激光晶体的生长的控制方案硬件平台,运用模糊PID自适应控制算法对称重信号进行模糊处理确定晶体生长瞬间所需的温度场,根据生长模型在理论上进行了仿真,并实际运用到TDL-J50型激光单晶炉设备,实现了激光晶体的瞬时生长速率的精确而平稳的自动控制.

莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

周健儿;张小珍;胡学兵;孙露;刘磊

2009, 38(5): 1179-1183.

摘要 ( 4 )

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以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.

铁硅分子筛Fe-Silicalite-1催化剂的一步合成与应用

魏波;孙建敏;曹慧群;吕玉娟

2009, 38(5): 1184-1188.

摘要 ( 5 )

PDF (351KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

利用一步水热合成法,在有机模板剂1,6-己二胺结构导向作用下,合成了具有MFI骨架结构的铁硅酸盐分子筛晶体Fe-Silicalite-1.并通过XRD、TG-DTA、IR和SEM等测试方法对其结构和性能进行了表征.ICP-AES及EDS分析结果表明:Fe原子进入到分子筛骨架上,质量分数约为0.66;.在以过氧化氢为氧化剂,羟化苯酚的催化反应中,苯酚的转化率为22.2;,其中65.8;为邻苯二酚,34.2;为对苯二酚.Fe-Silicalite-1分子筛晶体是一种良好的合成二酚的催化剂,具有潜在的应用价值.

热处理工艺对室温制备ZnO:Al薄膜结构与光电性能的影响

任明放;王华;许积文;杨玲

2009, 38(5): 1189-1192.

摘要 ( 13 )

PDF (348KB) ( 11 )

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采用室温溅射加后续退火工艺制备了ZnO∶ Al透明导电薄膜.研究了热处理工艺对薄膜微观结构和光电性能的影响.研究表明:退火有助于减小Al~(3+)对Zn~(2+)的取代造成的晶格畸变,消除应力,促进晶粒长大,有效提高电子浓度和迁移率,降低电阻率;当溅射功率为80 W、退火温度为320 ℃时,薄膜的电阻率可低至8.6×10~(-4) Ω·cm;退火气氛对薄膜的导电性能有较大影响,真空退火可使吸附氧脱附,大大降低薄膜的方块电阻.而退火温度和退火气氛均对ZnO∶ Al薄膜的透光率没有明显影响,薄膜的透光率在86;以上.

凝胶浇注法制备中温固体氧化物燃料电池Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)多孔阴极材料的研究

董洁;程继贵;夏永红;何海根;王谊芳

2009, 38(5): 1193-1198.

摘要 ( 4 )

PDF (437KB) ( 14 )

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以碳酸盐和氧化物为原料,通过凝胶浇注法制得了Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)(SSCF, x=0～1.0)粉体,对不同温度煅烧所得粉体的相组成和微观形貌进行了测定.制备的Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)粉体模压成形后烧结得到SSCF烧结体.测定了烧结体的密度和孔隙率并对烧结体的微观结构进行了观测,用直流四端子法测定了烧结样品的电导率并对其热膨胀系数及电化学性能等进行了测定.结果表明:干凝胶在1000 ℃煅烧可以得到粒度均匀细小的SSCF粉体,其晶体结构随Fe含量发生变化;一定温度烧结的Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)材料具有多孔结构,随烧结温度的增加,烧结体的密度增大,孔隙率减小;Fe的掺杂降低了Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3-δ)材料的热膨胀系数,Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)材料在800 ℃时的热膨胀系数为16.4×10~(-6) K~(-1);SSCF材料的电导率随Fe含量的增加而减小,但在500～800 ℃,其电导率均大于100 S·cm~(-1).此外,Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)材料均表现出良好的催化活性.

基于各向异性介质一维光子晶体缺陷模的偏振分束器

方云团;辛立民

2009, 38(5): 1199-1201.

摘要 ( 7 )

PDF (174KB) ( 12 )

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用各向异性介质和各向同性介质构造含缺陷的一维光子晶体,利用特征矩阵的方法计算s光和p光在垂直入射条件下的透射率.利用s光和p光缺陷模式的分离,可把该一维光子晶体制成在正入射条件下的偏振分束器件.该偏振分束器件具有很高的消光比和透射率,有望在未来的光子器件中发挥作用.

本征缺陷对Ag掺杂ZnO的影响

万齐欣;熊志华;李冬梅;刘国栋;甘丽新

2009, 38(5): 1202-1206.

摘要 ( 2 )

PDF (437KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

采用基于密度泛函理论的第一性原理赝势法对Ag掺杂ZnO体系中Ag缺陷和本征缺陷复合体的几何结构、形成能和电子结构进行了比较研究.研究表明,Ag代替Zn位(AgZn)可以在ZnO中形成受主能级.同时,研究发现, Zni-AgZn和Oi-AgZn的形成能较小,存在的可能性较大.其中,Zni-AgZn 呈现明显的n型导电特性,而Oi-AgZn具有p型导电的趋势.因此Oi-AgZn有利于p型ZnO的形成.

ZPPH晶体中掺杂VO~(2+)的吸收光谱与EPR参量的理论研究

王利娟;蔡达锋;吴英

2009, 38(5): 1207-1210.

摘要 ( 6 )

PDF (210KB) ( 10 )

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本文基于晶体场理论,建立了10×10阶的3d~1离子的全组态能级矩阵,由全对角化法(CDM)计算了ZPPH (ZnKPO_4·6H_2O)∶ VO~(2+)晶体的吸收光谱与顺磁g因子;同时,运用3d~1离子在C_(4v)对称下的能级公式和电子顺磁共振(EPR)参量高阶微扰(PTM)公式,计算了ZPPH∶ VO~(2+)晶体的光学吸收谱和EPR参量g因子g_(//),g_⊥和超精细结构常数A_(//),A_⊥,所得理论结果与实验符合.两种理论方法对比研究表明:对3d~1(V~(4+))电子组态,微扰法所得结果是全对角化法所得结果的一种很好近似.对所得结果的合理性进行了讨论.

均相共沉淀法制备氧化锌基红色荧光粉

胡文远;刘勋;杨定明;魏贤华

2009, 38(5): 1211-1215.

摘要 ( 5 )

PDF (310KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

以Zn(NO_3)_2·2H_2O、CO(NH_2)_2 、Eu(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3·2H_2O为原料,采用均相共沉淀制备了粒径为20～40 nm的Eu,Li共掺的纳米ZnO荧光粉,用SEM、XRD、TG-DSC、FL等检测手段对样品进行了表征.结果表明:样品的荧光性能与热处理温度及Eu,Li的掺杂比例密切相关,掺杂的ZnO荧光粉呈现出Eu的特征发射,其发射主峰位于611 nm处.

SiO_2中包埋纳米晶Si光电性质的计算

柴跃生;罗春云;张敏刚;伍静

2009, 38(5): 1216-1220.

摘要 ( 3 )

PDF (312KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

采用第一性原理平面波赝势方法计算了SiO_2基质包埋不同尺寸纳米晶粒Si_3和Si_5的电子结构及光学性质.结果表明,随着包埋纳米晶粒尺寸的减小,包埋Si_3结构的带隙比包埋Si_5结构宽,但包埋Si_5结构对可见光区的吸收优于包埋Si_3结构.Si_3结构的第一个吸收峰在约3.9 eV处,Si_5结构的第一个吸收峰在约4.6 eV处.计算表明,Si纳米颗粒中Si原子数与包埋基质的分子数之比为45.46;是一种较好的结构参数,对可见光区吸收效果好.

氟金云母钛珠光颜料的制备及表征

李大光;余超;李铁虎;傅维勤;姬文晋;蔡伟贤

2009, 38(5): 1221-1226.

摘要 ( 6 )

PDF (370KB) ( 13 )

相关文章 | 计量指标

利用硫酸沸腾水解法制备了氟金云母钛珠光颜料前驱体,并通过差热-热重分析确定了珠光颜料前驱体的煅烧工艺.通过正交实验考察了反应温度、初始pH值、反应时间、搅拌速度、钛液浓度、晶型促进剂(SnCl_4)对前驱体包覆率的影响,得到了制备珠光颜料前驱体的最佳工艺条件以及影响包覆率的各因素的主次顺序.借助SEM、XRD、FT-IR以及EDS对煅烧前后的粉体进行了表征.测试结果表明:在优化的工艺条件下制得的珠光颜料表面致密光滑,包覆层为金红石型TiO_2,包覆率为27.3;.

基底温度对ZnO/Cu/ZnO透明导电膜性能的影响

李爱丽;闫金良;石亮;刘建军

2009, 38(5): 1227-1230.

摘要 ( 2 )

PDF (228KB) ( 10 )

相关文章 | 计量指标

采用射频磁控溅射ZnO陶瓷靶、直流磁控溅射Cu靶的方法在不同基底温度下制备了ZnO/Cu/ZnO多层膜.用X射线衍射仪、原子力显微镜、紫外可见分光光度计和四探针测试仪对样品的性能进行了表征.结果表明,随着基底温度的升高,ZnO层c轴择优取向明显,结晶程度变好,Cu层的结晶性先变好后逐渐变差;多层膜表面均方根粗糙度随基底温度的升高而增加;光学透过率随基底温度的升高逐渐增大,基底温度为300 ℃时最大透过率接近90;;面电阻随基底温度的升高逐渐增加,最小面电阻为12.4 Ω/□.

混合碱媒介法制备磁性铁酸钴纳米粉体

张梅梅;刘宏;刘建安

2009, 38(5): 1231-1234.

摘要 ( 2 )

PDF (278KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

采用混合碱媒介法制备铁酸钴磁性纳米粉体,探索了制备工艺,利用X射线衍射仪、透射电镜、振动样品磁强计对样品的结构和磁性能进行了研究.结果表明:以硝酸盐或醋酸盐为原料用混合碱法可制得粒度均匀、粒径范围在10～50 nm的铁酸钴纳米粉,所制备的样品具有粒径小、粒度均匀、分散性较好的特点,中等饱和磁化强度、高矫顽力,是性能优良的磁性材料.

从专利文献分析金刚石涂层工具技术进展

相炳坤;左敦稳;黎向锋

2009, 38(5): 1235-1240.

摘要 ( 4 )

PDF (381KB) ( 13 )

相关文章 | 计量指标

本文采集1975年到2008年金刚石涂层工具技术1100多件世界专利文献,建立专利数据库,从技术和竞争两个方面对其发展脉络和竞争格局进行定量、定性和引证分析.分析表明:(1)在生长工艺、设备及膜/基结合力等技术方面都已比较成熟,金刚石涂层工具已处于产业化阶段,国内外已有批量产品销售;(2)美日等国不仅重视该技术的基础研究和应用基础研究,而且更重视原创技术开发和知识产权的保护;而我国明显表现出严重的重论文轻专利现象;(3)美日等国绝大多数专利为公司开发,原创性专利多,申请量大,实施率较高;而我国大学申请多,企业申请少,专利的实施率较低.我国研发机构应规划适当专利战略,加强研发机构整合,提高专利的授权量,多申请外国专利.

95氧化铝瓷凝胶注模浆料的制备及氧阻聚的抑制

宁武成;刘维良

2009, 38(5): 1241-1245.

摘要 ( 2 )

PDF (297KB) ( 8 )

相关文章 | 计量指标

本文研究95氧化铝瓷凝胶注模成型中浆料的流变性.分析了pH值、分散剂用量、球磨时间对浆料粘度的影响.采用L_9(3~4)正交试验,制备出固相含量为58 vol;,粘度为110 mPa · s的95氧化铝瓷浆料.针对表面氧阻聚,本文通过表面改性的方法,既不增加坯体内有机物的含量,也不降低坯体的强度,使坯体表面不起皮、不剥落.结果显示:通过坯体性能参数和显微结构的比较,凝胶注模的95氧化铝瓷坯体性能均优于热压铸成型的坯体性能.

纤蛇纹石的水热生长机制研究

马国华;彭同江;李明

2009, 38(5): 1246-1250.

摘要 ( 1 )

PDF (418KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

以氧化镁和二氧化硅为原料,采用水热法在不同反应时间下合成了一系列纤蛇纹石纳米管.利用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(TEM)等手段研究了纤蛇纹石晶体生长和晶体结构随反应时间的变化过程.X-射线衍射和红外光谱分析表明:随着反应时间的增加所得到的纤蛇纹石样品结晶逐渐完善、卷曲程度逐渐增大;电镜分析表明:获得的纳米管的外径和内径分别为15～40 nm和6～9 nm,长度为50～300 nm,出现了双层管式结构.根据实验结果,结合负离子多面体配位生长理论对纤蛇纹石的生长机理研究表明,纤蛇纹石是由片状逐渐卷曲成管状的.

定位硅酸锌结晶釉析晶动力学研究

张阔;孙国梁;徐兵

2009, 38(5): 1251-1254.

摘要 ( 5 )

PDF (226KB) ( 18 )

相关文章 | 计量指标

本文利用定位结晶法研究了氧化锌和硅酸锌两种晶种对硅酸锌结晶釉釉面晶花的影响,根据结晶动力学理论,对结晶釉中硅酸锌晶体的生长规律和结晶机理进行了探讨,并比较了不同晶种对硅酸锌晶体生长规律的影响.实验结果表明:采用氧化锌和硅酸锌作定位晶种的釉面晶花外观效果基本相同;釉熔体中硅酸锌晶体生长半径与保温时间成线性关系;不同的定位晶种对硅酸锌晶体的生长基本没有影响;结晶常数随着析晶保温温度的提高而增加,当析晶保温温度分别为1150 ℃,1100 ℃和1050 ℃时,所对应的结晶常数依次为1.0911,0.9996和0.7177;即使在同一析晶保温温度下,不同的保温时间段其结晶常数也不同.

Ba掺杂Si 笼状化合物结构和电子性质的研究

费英;郑岩

2009, 38(5): 1255-1260.

摘要 ( 3 )

PDF (425KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

利用第一性原理研究了Ba_8Si_(46)和Ba_8Ag_6Si_(40)笼状化合物的电子性质.对于Ba_8Si_(46),化合物中Ba原子5d轨道与Si原子3s,特别是3p轨道杂化,一方面导致了Ba_8Si_(46)在费米能级附近有很高的态密度,另一方面说明了笼内Ba原子和笼上Si原子之间存在耦合.对于Ba_8Ag_6Si_(40)分析结果表明,由于Ag的5s轨道向Si的3p轨道转移电子,导致Ag与Si原子间成键趋向离子键.带结构显示这两种化合物具有弱金属特征,但Ba_8Ag_6Si_(40)化合物与费米能级相交的带宽较大,预期这种化合物具有更好的导电性能.

新型纳米羟基磷灰石晶体复合抗菌剂的制备

杨惠芳;任书霞;李阳春;陈立静

2009, 38(5): 1261-1265.

摘要 ( 2 )

PDF (323KB) ( 15 )

相关文章 | 计量指标

以纳米羟基磷灰石为载体,聚乙烯醇为有机抗菌组分,铜离子和锌离子为无机抗菌组分,在一定条件下制备了有机/无机复合抗菌剂.运用XRD、IR和SEM等现代分析方法对复合抗菌剂中抗菌成分与载体的结合方式进行了分析、形貌进行了观测,并对其抗菌性和安全性能进行研究.结果表明,在聚乙烯醇含量为2.8;,铜离子和锌离子含量分别为10;和15;时,制备有机/无机复合抗菌剂具有优异的抗菌性能和安全性.

电子显微分析在表征纳米晶体化学组分中的应用

何节玉;柳一鸣;欧阳健明

2009, 38(5): 1266-1271.

摘要 ( 5 )

PDF (515KB) ( 13 )

相关文章 | 计量指标

纳米材料的化学组分及含量影响其光、电、声、热、磁等物理性能,电子显微分析是表征纳米晶体化学组分的重要方法之一.本文综述了X-射线能谱(EDS)、X-射线波谱(WDS)、电子能量损失谱(EELS)和选区电子衍射(SAED)等现代电子显微分析技术在表征纳米晶体化学组分、形貌、尺寸和结构等方面的应用及其研究进展,并比较了这些分析方法存在的差异,提出了其应用中存在的不足及今后的研发方向.

水热合成超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2] (phen=邻菲咯啉)及晶体结构

马天慧;贾林艳;任玉兰;尹永一;董维广;吕孝江

2009, 38(5): 1272-1275.

摘要 ( 3 )

PDF (317KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

采用水热法设计并合成了一个新颖的超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2],并对其进行了元素分析,红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析.结果表明:该化合物属三斜晶系, P_1~-空间群,晶胞参数为:a=0.92705(19) nm,b=1.0370(2) nm,c=1.2775(3) nm,α=77.32(3) °,β=81.26 (3) °,γ=70.30(3) °,V=1.1240(4) nm~3,Z= 2.该化合物通过四种C-H...I氢键相互作用与两种π-π堆积相互作用把各个独立的结构单元连接成了超分子网络化合物.

双核Cu(Ⅱ)乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸配合物的合成、表征及晶体结构

赵永红;彭会清;唐云志;刘祯兴;葛宗堂

2009, 38(5): 1276-1279.

摘要 ( 5 )

PDF (241KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

本文采用CuCl_2和乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸在甲醇和水溶液中合成了双核铜配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.0984(10) nm,b=0.7535(3) nm,c=1.3555(6) nm;α=90 °,β=90.8980(10) °,γ=90 °,V=2.1432(16)nm~3,Z=8,Dc=1.783 g.cm~(-3),F(000)=1184,μ=2.059 mm~(-1),最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R_1 = 0.0216,wR_2=0.0654,对全部衍射点R_1= 0.0249,wR_2=0.0664.在该配合物中,每个配体分别与两个中心金属离子螯合作用.每个铜离子均采用扭曲的三角双锥结构,分别与配体中的一个N原子,末端两个羧基上的氧原子以及两个水分子配位.

有机锡配合物{[~nBu_2Sn(OOCC_5H_3(NO_2)_2)]_2O}_2的合成、谱学表征和晶体结构

杜宗喜

2009, 38(5): 1280-1284.

摘要 ( 2 )

PDF (301KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

以3,5-二硝基苯甲酸和二丁基氧化锡为原料,合成了一种新的有机锡配合物{[~nBu_2Sn(OOCC_5H_3(NO_2)_2)]_2O}_2,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射.结果表明:该配合物属三斜晶系,P_ī空间群,a=1.0705(2) nm,b=1.3333(3) nm,c=1.4360(3) nm,α=68.892(3) °,β=78.297(3) °,γ=80.285(3) °, V=1.8620(7) nm~3 , Z=1, dc=1.613 g/cm~3 , μ=1.406 mm~(-1), F(000) =908, R_1=0.0408, wR_2=0.0948.该化合物分子是以Sn_2O_2四元环为中心,对称的二聚体结构,内外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型.

双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2的合成、晶体结构和抑菌活性

胡喜兰;施鹏飞;许兴友;尹福军;王大奇

2009, 38(5): 1285-1289.

摘要 ( 3 )

PDF (270KB) ( 12 )

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由过渡金属Cu(Ⅱ)、苯妥英(Hpht)与苄胺(ba)反应,得到一种新型双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X-射线单晶衍射等对配合物的结构进行了解析和表征.结果表明:该晶体属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数:a=1.0554(15) nm,b=1.201(17) nm,c=1.489(2) nm,α=93.24(2) °,β=102.14(2) °,γ=91.79(2) °,V=1.840(5) nm~3,F(000)=814,Z=1,Dc=1.408 g·cm~(-3),μ=0.648 mm~(-1),R_1=0.0973, wR_2=0.1929.配合物分子中每个Cu(II)离子以N4O1的五配位形式位于变形的三角双锥构型中.利用琼脂扩散法测试了该配合物的抑菌活性,结果表明对4种受试细菌均有一定的活性.

配位聚合物[Mn(bpda)(benzidine)]_n的晶体性能研究

姜敏

2009, 38(5): 1290-1294.

摘要 ( 4 )

PDF (311KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了[Mn(bpda)(benzidine)]n暗棕色的针状晶体.通过X-射线衍射分析、元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.结果表明,正是基于bpda分子四齿μ3-配位形式,使得该配体的热稳定性要明显高于另一配体联苯胺.

Φ125 mm光学级蓝宝石晶体生长

邹宇琦;梁宇;周海涛;黄万霞;叶宁

2009, 38(5): 1295-1297.

摘要 ( 3 )

PDF (179KB) ( 16 )

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应用泡生法生长出φ125 mm×180 mm、质量为6 kg的蓝宝石晶体,晶体无色透明,绿光检测晶体内部无肉眼可见散射颗粒.晶体光学均匀性达到2.1×10~(-7),晶体沿a方向、c方向检测均无应力条纹.

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