人工晶体学报

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2011, 40(6): 3.

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近化学计量比7LiNbO3晶体的生长和基本性能

张娜娜;王继扬;韩淑娟;杨永娟

2011, 40(6): 1363-1366.

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为利用中子散射技术更好地研究铌酸锂晶体的结构缺陷,以Nb2O5和同位素的7LiOH为原料,采用提拉法从58.5;的7Li熔体中成功生长了近化学计量比的同位素7LiNbO3晶体.晶体质量约为35 g,室温下晶体密度为4.634g/cm3,采用差热热重(DTA/TG)分析仪测得晶体熔点为1223℃,在室温至1250℃范围内晶体重量未发生变化.室温下晶体在500～3200 nm波段平均透过率达74;,OH-吸收峰位置在2877 nm,利用紫外吸收边法测得晶体中7Li含量为49.46;.在633 nm波长下,利用c切晶片,测得晶体的折射率为No=2.2872,ne=2.1909.

Pr∶Lu3Al5O12闪烁晶体生长及光学性能研究

崔宏伟;陈建玉;丁雨憧;狄聚青;赛青林;赵广军

2011, 40(6): 1367-1370.

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本文通过优化晶体生长工艺,采用提拉法生长了浓度分别为0.5at;、1at;和3at;系列高质量Pr3+掺杂Lu3Al5O12晶体.通过ICP、透射光谱、荧光光谱等系统研究了晶体性能.结果表明:Pr∶ LuAG晶体在紫外光范围内有较强吸收峰；X射线激发荧光峰较光致激发荧光峰发生蓝移；随掺杂浓度的提高,晶体中pr3+的浓度成比例提高,同时晶体的透过率及荧光光谱强度都有相应提高.

PIMNT单晶生长用多晶料的固相合成

柯毅阳;梁哲;沈琦;罗来慧;董友仁;潘建国;陈红兵

2011, 40(6): 1371-1375.

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以In2O3、Nb2O5、4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O、TiO2、PbO为初始试剂,先合成出前体化合物MgNb2O6和InNbO4；按照0.25Pb( In1/2 Nb1/2) O3-0.44Pb( Mg1/2 Nbv3)O3-0.31PbTiO3的组分比例,添加1.5 mol;过量PbO,通过高温固相反应合成出PIMNT多晶料.X射线粉末衍射、差热/热重分析表明,PIMNT多晶系钙钛矿结构的固溶体化合物.采用本实验合成PIMNT多晶料锭,通过坩埚下降法成功生长出25mm直径的PIMNT单晶,证实采用预先合成多晶料有助于钙钛矿相PIMNT单晶的稳定生长.

Nb∶KTP晶体成分、结构和拉曼光谱的研究

金成国;李珍;张昌龙;黄凌雄;谢浩

2011, 40(6): 1376-1381.

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利用LA-ICP-MS、XRD、LRS等测试手段研究熔盐法和水热法Nb∶ KTP晶体中Nb的含量及分布、晶体结构和化学键特征峰的变化,分析Nb的进入和生长方法对Nb∶ KTP晶体结构和拉曼光谱特征的影响.研究结果表明,Nb:KTP晶体中Nb的进入量增加,K的原子数比率减小；Nb∶ KTP晶体的晶胞体积由收缩效应和扩张效应协同作用共同决定,原料配比相同时,熔盐法晶体的晶胞体积大于水热法晶体的晶胞体积,故通过晶胞体积可在一定程度上区分晶体的生长方法.Nb的进入还使PO4基团和TiO6八面体的相互作用发生变化,部分拉曼特征峰发生漂移.

Cr2+∶ZnSe中红外激光晶体生长及光谱性能

刘长友;介万奇;张滨滨;查钢强;王涛;谷智

2011, 40(6): 1382-1386.

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采用物理气相输运法( PVT),以Cr2+∶ ZnSe多晶为原料,在源区温度约为1000℃、温差为6～7℃条件下生长2周,获得了体积约为0.7 cm3的Cr2+∶ZnSe晶体.紫外-可见-近红外透过光谱显示,Cr2+∶ZnSe样品在1770nm左右出现了强吸收；Cr2+浓度在1019 atoms/cm3数量级,与原料中Cr2+浓度基本一致,反映了较低温度PVT法生长有利于获得预期的Cr2+掺杂浓度.荧光测试结果表明,Cr2+∶ZnSe样品谱线对称性好,发射峰位约在2400 nm,线宽约600 nm；室温荧光寿命为5.52×10-6s.数据分析结果表明,Cr2+∶ZnSe样品的吸收截面和发射截面峰值分别为1.1×10-18cm2和2.3×10-18 cm2.

铝诱导纳米硅制备大晶粒多晶硅薄膜的研究

方茹;沈鸿烈;吴天如;刘斌;沈剑沧

2011, 40(6): 1387-1393.

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本文以超白玻璃为衬底,利用热丝化学气相沉积和磁控溅射法制备了Glass/nc-Si/Al的叠层结构,然后置于管式退火炉中在H2气氛下进行5h诱导晶化,用XRD、光学显微镜、扫描电镜和拉曼光谱对样品进行了表征.结果表明所有样品都是有(111)择优取向的多晶硅薄膜,在425℃诱导时,多晶硅晶粒尺寸最大达400 μm,但薄膜不连续；随着诱导温度升高到450℃,样品表面已形成了连续的多晶硅薄膜,但晶粒尺寸有所减小；475℃下诱导获得的最大晶粒尺寸约为200μm,此时多晶硅薄膜的结晶质量更好.还从动力学的角度分析了铝诱导纳米硅的晶化机理.

非线性光学晶体Ba2B5O9Cl的合成、晶体生长及性能的研究

陈兆慧;潘世烈;赵文武;杨云;吴红萍;张方方

2011, 40(6): 1394-1398.

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首次以LiF-H3BO3为助熔剂,用顶部籽晶法,生长出尺寸为12 mm×13mm×5mm的Ba2B5O9Cl透明单晶.通过热性能分析证实该晶体为非同成分熔融化合物,属于正交晶系,空间群Pnn2,晶胞参数为a=1.1576(2) nm,b=1.1619(2)nm,c =0.66874(13) nm,V=0.8994(3) nm3,Z=4.该晶体中含有BO3和BO3基团,具有三维网状的晶体结构.Ba2B5O9Cl粉末的非线性光学效应约为KDP的3.5倍,同时还进行了红外、漫反射光谱性能的研究.

面向微机械应用的CVD金刚石微齿轮的制备

王红军;左敦稳;徐锋;卢文壮;王珉

2011, 40(6): 1399-1403.

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以电感耦合等离子体(ICP)刻蚀工艺制备单晶硅微齿轮陈列模具,采用热丝法化学气相沉积(HFCVD)制备出结构精细的金刚石微齿轮,其齿顶圆直径约1.55 mm、齿轮厚度10μm.应用扫描电镜分别观察了ICP刻蚀的硅微齿轮模具及CVD金刚石微齿轮,表明齿轮微结构形貌精细,金刚石微齿轮较好地复制了硅微细结构；Raman光谱分析表明微齿轮的金刚石质量较高.此工艺可以实现金刚石薄膜的精细图形化,为面向微机械应用的金刚石器件的经济批量制备提供了一种途径.

磁控溅射技术室温生长氢化ZnO∶Ga薄膜及其特性研究

王斐;陈新亮;张翅;张德坤;魏长春;黄茜;张晓丹;赵颖;耿新华

2011, 40(6): 1404-1409.

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采用直流脉冲磁控溅射方法,在室温下生长氢化Ga掺杂ZnO薄膜(GZO/H),并通过湿法后腐蚀技术获得绒面结构.研究了室温下H2流量对薄膜结构、光电性能及表面形貌的影响.实验表明,氢化GZO(GZO/H)薄膜具有良好的(002)晶面择优取向生长,引入适当流量的H2可以有效提高薄膜的电学特性,GZO/H薄膜具有更低的电阻率以及较高的迁移率和载流子浓度.当通入H2流量为6 sccm时,薄膜电阻率为6.8 ×10-4 Ω·cm,Hall迁移率达34.2 cm2/Ⅴ·s,制备的GZO/H薄膜可见光区域平均透过率优于85;.此外,研究了H2流量对湿法腐蚀后绒面GZO/H薄膜表面形貌的影响,提出了一种薄膜绒面结构形成过程模型.

Dy3+掺杂对CaLaAl3O7晶体结构和发光性能的影响

刘宾;王吉有;王炳章;邹兆贵;段苹

2011, 40(6): 1410-1413.

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采用高温固相法制备了CaLa1-xAl3O7∶ xDy3+(0≤x≤0.15)发光粉体,利用X射线衍射分析了材料的物相,计算发现:随Dy3+掺杂浓度的增加,晶胞体积线性减小.在348 nm光激发下,该系列样品发射谱为Dy3+的4f9组态内的特征发射峰,峰值波长分别为478 nm、577 nm和667 nm,总的发射呈现白色,色坐标计算值几乎相同,而且都处于白光区域内(色坐标(0.33,0.33)).CaLa1-xAl3 O7∶xDy3+材料发光强度随Dy3+浓度的增大呈现先增大后减小的趋势,在x=0.04时达到峰值.分析了材料在577 nm发射强度与Dy掺杂浓度的关系,并根据D.L.Dexter的相关理论得到:Dy3自身猝灭机理是电偶极-偶极相互作用.

Sm3+∶Na5Y(MoO4)4材料的多晶合成与性能表征

胡志朋;付乔克;陈振强

2011, 40(6): 1414-1417.

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本文采用高温固相法合成了Sm3+掺杂的Na5Y( MoO4)4粉末样品.利用X射线衍射仪(XRD)、同步热分析仪(DSC-TG)、荧光光谱仪等分析测试仪器,对多晶材料Sm3+∶Na5 Y0.95( MoO4)4的结构、热学特性与光谱性能进行了研究.研究发现:合成品相属于四方晶系,空间群为I41/a(88),熔点约为704.68℃,最强的两个吸收峰分别在404nm和465 nm处,最强的两个发射峰分别在603 nm和644nm处,是一种很用应用前景的LED用红色荧光材料.

提拉法制备铜单晶基片的化学机械抛光研究

娄有信;王继扬;张怀金;李强;严清峰;马朝晖;戴媛静

2011, 40(6): 1418-1422.

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采用提拉法成功制备出高纯铜(Cu)单晶,最大尺寸为φ15 mm×60 mm.采用化学机械抛光(CMP)方法对Cu单晶基片进行抛光,借助光学显微镜、表面轮廓仪和扫描探针显微镜分析了基片表面形貌、表面粗糙度与表面均匀性,并探讨了抛光压力、表面活性剂和抛光垫对基片表面抛光的影响,结果表明:采用CMP加工后的铜单晶基片表面无宏观划痕、加工均匀性好,基片表面粗糙度Ra为0.921 nm.

有机分光晶体季戊四醇的生长研究

赵玲燕;潘建国;崔玉杰;罗虹;娄丙谦

2011, 40(6): 1423-1428.

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本文采用多次重结晶的方法提纯季戊四醇(PET)原料,用高效液相色谱进行分析研究.通过目测法和吊籽晶法,测定了PET生长的亚稳区宽度.研究了溶液的pH值、过热时间和过热温度等因素对溶液亚稳区和诱导期的影响.采用紫外-可见光谱、红外光谱研究了长时间高温下溶液被氧化的特性.用溶液降温法在2L的生长槽中生长出30 nm×30 mm× 30 mm的PET单晶体.

YVO4∶Eu3+纳米荧光粉的水热法合成及其光致发光性能的研究

汤珅;黄妙良;杨纪元;玉富达;商光禄;吴季怀

2011, 40(6): 1429-1434.

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以NaVO3,Y2O3,Eu2O3为原料,采用水热法在不同pH值(pH =6.5,8.2,10.1,13)条件下合成了具有不同形貌与颗粒尺寸的YVO4∶ Eu3+纳米荧光粉.利用XRD,TEM和荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光致发光性能进行了研究.实验结果表明:所合成样品均为具有四方锆石结构的YVO4∶Eu3+纳米晶,溶液pH值对所合成样品的形貌与颗粒大小均有明显影响,而且光致发光性能与样品的形貌有关,YVO4∶Eu3棒状纳米荧光粉因具有较高结晶度而具有较高的荧光强度.

KDP晶体缺陷对生长应力分布的影响

袁方方;葛培琪;高玉飞

2011, 40(6): 1435-1439.

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本文采用有限元法分析了不同尺寸、形状的晶体缺陷对大口径KDP晶体生长应力分布的影响.结果表明,晶体中的缺陷导致了晶体内部应力集中,且应力集中程度与缺陷尺寸、晶体生长尺寸呈反向变化,而最大主应力与缺陷尺寸、晶体生长尺寸呈正向变化.当缺陷含有棱边或尖角时,应力集中程度和最大主应力值都明显增加.由于KDP晶体易脆性开裂,随着最大主应力值的增大,开裂机率也增大.

水热法合成Gd2O3∶Dy3+纳米棒及发光性能

翟永清;刘亚红;游志江;邢瑞思;艾肖

2011, 40(6): 1440-1445.

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以氢氧化钠为沉淀剂,采用水热方法制备了Gd2O3∶Dy3+纳米棒.通过红外光谱、扫描电镜及X射线衍射对前驱体及目标产物的物相结构、微观形貌进行了分析表征,通过荧光分光光度计测试了所得Gd2O3∶Dy3+的发光性能.结果表明:水热前驱体为六方相氢氧化钆(镝),经900℃焙烧得立方相的Gd2O3∶Dy3+.所得G d2O3∶Dy3为直径约100 nm,长度约500 nm～1μm的纳米棒.其激发光谱由一系列激发峰组成,峰值分别位于239 nm、279 nm、314 nm、353 nm,最强峰位于279 nm处；发射光谱主要由两部分组成,分别为460 ～500 nm的蓝光和560～590nm的黄绿光发射峰(带),均属于Dy3+的特征发射,且后者的强度远高于前者,因此,在紫外光激发下呈黄光发射.

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

方晓明;吕晓婷;方云霞;张正国

2011, 40(6): 1446-1450.

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本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.

球磨六角氮化硼的特性研究

杜勇慧;张志国;张铁臣

2011, 40(6): 1451-1454.

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本文对同一种六角氮化硼进行了不同时间的球磨,并利用X射线衍射及拉曼光谱分析了球磨后的六角氮化硼的特性.结果表明,球磨破坏了六角氮化硼的结晶度,随着球磨时间的增加,结晶度逐渐降低,网层内硼,氮原子的sp2六角环结构基本上未受到影响.本实验特别引进X光电子衍射测试手段分析了球磨后六角氮化硼的表面特性.结果表明,球磨后六角氮化硼表面上出现了B2O3,且随着球磨时间的增加,B2O3含量逐渐增加.

合成条件对尿素沉淀法制备氧化钇纳米微球的影响

秦海明;刘宏;桑元华;张晓琳;吕耀辉;王继扬

2011, 40(6): 1455-1459.

摘要 ( 58 )

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本文采用尿素沉淀法合成了粒径约160 nm的激光陶瓷用氧化钇粉微球.颗粒呈较规则球形,单分散性良好.通过对反应过程的系统研究,探讨了粉体前驱体微球的生长机理,并研究了硫酸铵对前驱体微球生长习性的影响.对前驱体微球的热力学性质进行了研究.采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,TG-DTA等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.得出了溶液升温速率和硫酸铵对于氧化钇粉体制备的影响.较高的升温速率有助于前驱体颗粒在较短的时间内聚集.5;硫酸铵的加入明显减小前驱体尺寸,且硫酸根在1000℃煅烧时分解防止氧化钇微球之间出现烧结颈.从而形成外形规则、单分散的氧化钇微球.

L-精氨酸掺杂下ZTS溶液的稳定性研究

王永宝;李明伟;程旻;潘翠连;宋洁

2011, 40(6): 1460-1466.

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研究了L-精氨酸掺杂下硫脲硫酸锌(ZTS)溶液中的成核过程,测量了在不同掺杂浓度下ZTS溶液的亚稳区和诱导期.结果表明:随掺杂浓度的增加,溶液的亚稳区变宽,诱导期增大；根据经典成核理论计算了晶体的成核热、动力学参数,分析了溶液稳定性与掺杂浓度的关系,即随着L-精氨酸掺杂浓度的增加,溶液的稳定性得到明显提高.利用化学腐蚀法对ZTS晶体(100)面进行了腐蚀,并用光学显微镜对腐蚀面进行观察,得到了清晰的位错蚀坑.当L-精氨酸掺杂浓度为1.5mol;时,ZTS晶体(100)面位错蚀坑密度最小,适合高光学质量晶体的生长.

适用于近紫外LED芯片的白光荧光粉Y2(MoO4)3∶DY3+的发光特性

龚慧;林林;丘志海;黄兴勇;郑志强

2011, 40(6): 1467-1470.

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采用高温固相法制备纯相Y2( MoO4)3∶Dy3+荧光粉,并对其晶场及发光性质进行研究.晶场分析结果表明:Y3+格位晶场结构近似为对称性很低的C2,因此样品在近紫外区有很强f-f激发峰,适合于近紫外LED芯片.在387 nm激发下,主要发射峰为Dy3+的特征发射487 nm(蓝光,4F9/2→6H15/2)和574 nm(黄光,4F9/2→6H13/2).增大Dy3+掺杂浓度,黄光与蓝光的强度比值(Y/B)随之增大.387 nm激发下,不同Dy3+掺杂浓度荧光粉发射光的色坐标均在白光区域中.以上结果表明Y2( MoO4)3∶Dy3+是一种新型的适于近紫外LED芯片激发的白光荧光粉,发光性能良好.

Sr和Nb复合掺杂Bi4Ti3O12基高温压电陶瓷的研究

杨庆;江向平;余祖灯;涂娜;陈超;陈燕

2011, 40(6): 1471-1477.

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采用传统固相法制备了Bi4Ti3O12 +0-91wt;Nb2O5+xwt; SrCO3(BTNO-Sr,0.00≤x≤1.50)层状压电陶瓷,研究了Sr掺杂对BTNO系陶瓷微观结构与电性能的影响.结果表明所有样品均为单一的铋层状结构相陶瓷.适量引入Sr能使BTNO系陶瓷的晶粒尺寸细化与均一,表现出介电弥散性,并改善其压电、机电和铁电性能.当x=0.50时,样品性能最佳:相对密度p=98.8;,压电常数d33=22 pC/N,平面机电耦合系数kp=9.5;,机械品质因子Qm =4462,剩余极化强度Pr=13.01μC/cm2,居里温度Tc=620℃.此外,介电性能和热稳定性能研究显示材料x=0.50具有好的压电稳定性,适合于制备高温高频压电器件.

SrCO3∶Eu2+荧光粉的制备及其发光性能研究

刘君玉;燕文清;康明;孙蓉;王浩;陈超

2011, 40(6): 1478-1482.

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首先采用微波辅助共沉淀制备SrCO.∶Eu3+前驱物,然后高温还原得到SrCO3∶Eu2+样品.通过X射线衍射仪(XRD)和荧光光度仪分析样品的结构和发光性能,确定样品的最佳煅烧温度为1100℃,助熔剂硼酸的最佳用量为15;.研究表明,样品的激发图谱由220 ～ 320 nm和400 ～580 nm两个宽带光谱组成；发射图谱位于550～700 nm宽带吸收峰,其特征发射峰值位于610 nm(λex =475 nm),属于红色发光.这种宽带激发和发射的碳酸锶基质的稀土荧光粉可望用于制造荧光玻璃.

Zn2+掺杂高岭石基纳米TiO2光催化材料的表面特性研究

白春华;雷绍民;郑水林;石钰;褚景倍;秦军

2011, 40(6): 1483-1488.

摘要 ( 41 )

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基于高岭石表面是以Si-O键为主的亲水表面且具有巨大比表面积,易于复合光催化优异的TiO2膜.以高岭石为基材,溶胶-凝胶法制备了具有光催化活性的Zn2掺杂TiO2/高岭石复合光材料.采用XRD、FrIR、Raman、XPS等技术对材料的晶体结构、分子结构、表面元素组成及化学态、纳米TiO2晶体膜的覆盖面积进行表征分析.结果表明:Ti-O与高岭石结构的Si-O发生化学键合,在高岭石表面形成Si-O-Ti键合的纳米TiO2晶体膜,占高岭石表面积的91.35;.掺杂的Zn2只是在TiO2晶体表面复合氧化成红锌矿,而不能进入TiO2晶格.物理化学复合增加了基材高岭石表面晶体缺陷,有利于TiO2晶体表面光生载流子的增生和传输.

蒸汽处理钛酸制备锐钛矿相TiO2纳米晶体的光催化性能

董国义;高琳洁;王颖;刘清波;李志强;韦志仁

2011, 40(6): 1489-1493.

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采用水热法,以锐钛矿相TiO2为原料,10 mol/L NaOH溶液作为矿化剂,合成了钛酸钠纤维.用XRD和TEM对产物进行了表征,观察到纤维长度超过10 μm,宽度为10～100 nm.酸洗后对其进行二次蒸汽处理,得到了具有自组织趋势的锐钛矿相纳米TiO2晶体纤维.以1 kW紫外灯为光源,分析了合成的锐钛矿相TiO2纳米晶体的光催化降解亚甲基蓝性能及其长期稳定性.结果表明:合成的锐钛矿相TiO2纳米晶体对亚甲基蓝的光降解活性很高,纳米晶体易回收,且循环使用光催化活性没有发生衰减.

Eu3+,Tb3+掺杂对RF磁控溅射ZnO薄膜结构的影响

郭冠军;罗莉;戴强钦;黄方映;姚丽丽;董国帅

2011, 40(6): 1494-1499.

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利用RF磁控溅射技术,不同条件下在不同衬底上制备了纯ZnO及Eu3+,Tb3+共掺ZnO薄膜.研究了薄膜的衬底、沉积时间和衬底温度对ZnO薄膜结构及形貌的影响.使用X射线衍射仪(XRD)对样品的结构进行了表征,结果表明:玻璃和石英衬底上的薄膜分别在300℃、镀膜0.5h和常温下、镀膜lh时薄膜具有良好的c轴择优取向,单品质量较好；而硅衬底上的薄膜在300℃、镀膜lh时具有良好的(103)轴择优取向,单品质量略有降低.

热蒸发法原位生长-维氧化锌纳米材料及其场发射特性研究

林金阳;王灵婕;张永爱;郭太良

2011, 40(6): 1500-1503.

摘要 ( 41 )

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利用磁控溅射在ITO电极上沉积氧化锌薄膜,以氧化锌薄膜为种子层,采用热蒸发法合成ZnO一维纳米材料,利用XRD和SEM方法对氧化锌一维纳米材料的微观结构进行分析,测试其场发射性能.结果显示,氧化锌纳米材料为钉子状结构,每个氧化锌纳米钉由几微米大的钉帽和细棒组成,垂直于基底生长.场发射性能研究表明它具有较低的开启场强,高的发射电流和好的稳定性,是一种优良的冷阴极电子发射源.

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

杜娴;杜慧玲;黄锦阳;史翔

2011, 40(6): 1504-1509.

摘要 ( 45 )

PDF (415KB) ( 29 )

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采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.

乙酰丙酮对PMMA负载锐钛矿型TiO2薄膜及其光催化性能影响

张志清;黄剑锋;曹丽云;吴建鹏

2011, 40(6): 1510-1516.

摘要 ( 41 )

PDF (1033KB) ( 34 )

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以钛酸丁酯作为钛源,水为溶剂,乙酰丙酮(AcAcH)为表面修饰剂,采用微波水热辅助溶胶-凝胶法制备了纳米晶二氧化钛水溶液,利用提拉镀膜法在聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基板上沉积得到了透明TiO2纳米晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)等对TiO2纳米颗粒和薄膜的晶相组成、表面形貌及光学性能进行表征.同时通过紫外光光催化降解罗丹明B研究了TiO2薄膜的光催化性能.结果表明:通过引入乙酰丙酮,可以得到高度分散、晶相为锐钛矿型的TiO2水溶胶,在PMMA基板上沉积得到的薄膜表面平整、致密,具有良好的透光率,经过180 min紫外光照射,对罗丹明B的降解率达到90;以上.

钒酸铜纳米线的制备及光吸收性能

张绍岩;燕红;高岩磊;常永芳;牟微

2011, 40(6): 1517-1520.

摘要 ( 40 )

PDF (440KB) ( 42 )

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以CuCl2和NH4VO3为原料,采用水热法制备了α-CuV2O6纳米线.采用X射线衍射(XRD)研究了所得α-CuV2O6纳米线的晶相特征,采用场发射扫描电镜(FE-SEM)及透射电镜(TEM)观察产物的微观形貌,利用X-射线能谱(EDS)及X-射线光电子能谱(XPS)对样品的组成进行了分析,并采用紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能.紫外-可见漫反射测试显示α-CuV2O6纳米线具有较宽的紫外-可见光吸收范围.

金属离子掺杂ZnO晶体的制备及其光催化性能的研究

韦志仁;王颖;高琳洁;刘清波;马玲鸾

2011, 40(6): 1521-1525.

摘要 ( 40 )

PDF (495KB) ( 28 )

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本文采用水热合成法,以3 mol/L KOH为矿化剂,填充度为35;,分别在ZnO中添加SnCl4·5H2O、CoCl2·6H2O、NiCl2 ·6H2O作为前驱物,温度430℃,反应24h,合成几种金属离子掺杂的ZnO晶体.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对其形貌进行了表征.并与用同种方法合成的纯ZnO的光催化效率进行了对比.结果表明:金属离子掺杂的ZnO晶体和用同种方法合成的纯ZnO晶体对亚甲基蓝均具有光催化活性,其中Sn掺杂的ZnO晶体的光催化性能较好,并且经过10次循环实验后仍保持较高的催化效率.

溅射压强和退火气氛对Mg0.2Zn0.8O∶Al紫外透明导电薄膜结构与性能的影响

王华;燕红;许积文;江民红;杨玲

2011, 40(6): 1526-1530.

摘要 ( 32 )

PDF (513KB) ( 24 )

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以自制Mg0.2Zn0.8O∶Al陶瓷为靶材,采用室温溅射后续退火磁控溅射工艺制备了Mg0.2Zn0.8O∶Al紫外透明导电薄膜.研究了溅射压强和退火气氛对Mg0.2Zn0.8O∶Al薄膜结构和光电性能的影响.结果表明:溅射氩气压强不影响薄膜的相结构,但对薄膜的取向生长和结晶质量有一定影响；薄膜的方块电阻随溅射压强的增加先大幅减小后有所增大,溅射气压为2.0 Pa时,薄膜的方块电阻最低；不同溅射气压下制备薄膜的透光范围均已扩展到了紫外区域,而且具有85;以上的高透射率,但溅射气压对薄膜的带隙宽度和透光率没有明显影响；室温下溅射制备的薄膜经真空退火处理后其导电性能显著提高,但在空气中退火处理后其导电性能反而有所下降.

MnO2预处理对LiMn2O4性能的影响研究

吴显明;陈上;刘金练;麦发任;李长安

2011, 40(6): 1531-1535.

摘要 ( 34 )

PDF (502KB) ( 28 )

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以经过硝酸预处理的电解二氧化锰为原料制备尖晶石LiMn2O4,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、恒电流充放电对LiMn2O4进行物相、形貌及电化学性质分析.结果表明:采用经硝酸预处理MnO2制备的LiMn2O4粉末X射线衍射峰比未经硝酸预处理MnO2制备的LiMn2O4强度大,峰更尖锐,结晶性更好,粉末颗粒均匀,表面光滑,无团聚现象.经预处理MnO2制备的LiMn2O4在0.2C倍率放电时的比容量为121.1 mAh/g,高于未经预处理MnO2制备的LiMn2O4放电比容量116.7mAh/g,在室温或高温(55℃)不同充放电倍率循环时的容量保持率均高于未经预处理MnO2制备的LiMn2O4.

退火温度对ITO薄膜微结构和光电特性的影响

江锡顺;万东升;宋学萍;孙兆奇

2011, 40(6): 1536-1540.

摘要 ( 42 )

PDF (370KB) ( 34 )

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用直流磁控溅射法制备了氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜.制备出的薄膜在大气环境下退火,退火温度分别为100℃、200℃、300℃和400℃,保温时间为1h.采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见光分光光度计和四探针测试仪等测试手段分别对薄膜的微结构、化学组分和光电特性进行了测试分析.分析结果表明:Sn元素已经溶入In2O3晶格中形成了固溶体.退火温度的升高,有助于提高ITO薄膜中Sn原子氧化程度,从而提高了薄膜在可见光范围内的透射率.退火温度为200℃时ITO薄膜的性能指数最高,为4.56×10-3 Ω-1.

化学溶液分解法合成亚稳相硅酸铋(Bi2SiO5)粉体

许雅琴;王秀峰;江红涛;鲁俊雀

2011, 40(6): 1541-1546.

摘要 ( 40 )

PDF (980KB) ( 36 )

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本文以正硅酸乙酯和五水硝酸铋为原料,按nBi∶nSi为1∶2配比,搅拌超声后形成溶胶-凝胶,干燥后在650℃下煅烧2h,可得到物相纯净的Bi2SiO5粉体.该粉体为鳞片状150 ～250nm左右的微晶.通过XRD、SEM、IR对产物的结构和形貌进行分析,研究了反应过程的影响因素及其形成的机理,并通过PL分析其光学性能.

不同能量密度下脉冲激光烧蚀制备纳米Si晶粒成核生长动力学研究

邓泽超;罗青山;胡自强;丁学成;褚立志;梁伟华;陈金忠;傅广生;王英龙

2011, 40(6): 1547-1551.

摘要 ( 51 )

PDF (535KB) ( 26 )

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在室温、10 Pa氩气环境下,采用脉冲激光烧蚀(PLA)技术,通过改变激光能量密度,在烧蚀点正下方、与烧蚀羽辉轴线平行放置的衬底上沉积制备了一系列纳米Si晶薄膜.采用SEM、Raman散射谱和XRD对纳米Si晶薄膜进行了表征.结果表明:沉积在衬底上的纳米Si晶粒分布在距靶一定的范围内,晶粒尺寸随与靶面距离的增加先增大后减小；随着激光能量密度的增加,晶粒在衬底上的沉积范围双向展宽,但沉积所得最大晶粒尺寸基本保持不变,只是沉积位置随激光能量密度的增加相应后移.结合流体力学模型、成核分区模型和热动力学方程,通过模拟激光烧蚀靶材的动力学过程,对纳米Si晶粒的成核生长动力学过程进行了研究.

Pb过量对以Ti-Al为阻挡层的硅基铁电电容器极化翻转性能的影响

刘卓佳;刘保亭;彭增伟;代秀红;闫会芳;付跃举;赵庆勋

2011, 40(6): 1552-1556.

摘要 ( 39 )

PDF (324KB) ( 29 )

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以射频磁控溅射法生长的La0.5Sr0.5CoO3( LSCO)为电极,采用溶胶-凝胶法在以Ti-Al为导电阻挡层的Si基片上生长了用不同Pb过量前驱体溶液(溶胶)制备的LSCO/Pb( Zro4Ti0.6)O3(PZT)/LSCO电容器,以此构造了Pt/LSCO/PZT/LSCO/Ti-Al/Si异质结.Pb过量对LSCO/PZT/LSCO电容器极化翻转性能的影响表明:不同Pb过量溶胶对电容器的极化翻转性能影响很大,其中Pb过量15;的溶胶制备的样品在550℃常规退火1h后相对具有较好的翻转性能.在5V的外加电场下,LSCO/PZT/LSCO电容器的矫顽电压和剩余极化强度分别为1.25V和24.6μC/cm2.疲劳和电阻率测试分析表明:在经过109翻转后,不同样品的抗疲劳性能均很好,而电阻率随前驱体溶液Pb过量的增加呈现下降的趋势.

溶剂热法合成纳米结构四氧化三铁空心微球磁性研究

吕庆荣;方庆清;刘艳美

2011, 40(6): 1557-1562.

摘要 ( 67 )

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通过溶剂热反应合成了Fe3O4空心微球.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方多晶结构,其直径约400 nm,是由约40 nm纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温和变温磁性.室温磁滞回线表明不同反应时间所得产物均表现为良好的亚铁磁性,其饱和磁化强度Ms随反应时间的增加先升后降.由反应时间为12 h所得的Fe3O4空心微球在1000 Oe下的M-T曲线测得其居里温度为778 K,并测得其在外磁场H=5000 Oe场冷却至液氮温度再升至不同温度(100 K,200 K,300 K)时的磁滞回线,发现不同温度时测得的Fe3O4空心微球磁滞回线都是左右对称的,没有明显的交换偏置效应,且随测量温度增加,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc均降低.

Ag-AgCl/Al2O3复合光催化材料的制备与光催化性能研究

周建伟;张引沁;姜雪锋;刘畇;史磊

2011, 40(6): 1563-1568.

摘要 ( 38 )

PDF (578KB) ( 32 )

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以介孔γ-Al2O3为载体,采用化学沉积-光还原法制备了具有表面金属等离子体效应的Ag-AgCl/Al2O3复合光催化材料.用SEM、TEM、XRD及UV-Vis能谱等对复合材料进行了结构和性能表征,并以10 mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液为目标降解物,对复合材料的光催化性能进行了评价.实验结果表明,复合光催化材料在可见光下光照60 min后对亚甲基蓝的降解率达95;以上,总有机碳TOC去除率约为65;,实验制备的Ag-AgCl/Al2O3具有很高的可见光催化活性,循环使用5次后依然具有90;以上的MB降解率.

热等静压处理对CVD ZnS/ZnSe复合材料性质的影响

崔洪梅;滕祥红;钱纁;肖红涛;张旭

2011, 40(6): 1569-1572.

摘要 ( 31 )

PDF (617KB) ( 33 )

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对利用化学气相沉积(CVD)制备的ZnS/ZnSe复合材料进行了显微结构和光学性质的测试和分析.研究表明,热等静压过程使得CVD ZnS/ZnSe晶体内部晶粒尺寸明显增大,减少或消除了内部缺陷,提高了材料的光学透过率.

六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须几何构型、能量及电子结构的第一性原理计算

华熳煜;李益民;李夏

2011, 40(6): 1573-1579.

摘要 ( 30 )

PDF (625KB) ( 24 )

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本文采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,对具有单斜结构六钛酸钾( K2Ti6O13)晶体的几何构型、能量及电子结构进行系统研究.计算所得K2Ti6 O13晶体的晶格常数、原子位置等晶胞参数均与实验值吻合,且形成热与结合能的计算结果显示该晶体具有较高的相结构稳定性；进一步的电子结构分析表明,K2Ti6O13晶体呈现具有间接带隙的半导体性质,在K2Ti6O13内部,Ti-O间成键作用明显强于K-O,而K-Ti间却未明显成键,且Ti(d)与O(p)轨道电子间较强的共价键相互作用直接决定了K2Ti6O13晶体的相结构稳定性.

CdS纳米晶颗粒薄膜的制备及其光学特性研究

赵湘辉;魏爱香;招瑜

2011, 40(6): 1580-1586.

摘要 ( 34 )

PDF (671KB) ( 47 )

相关文章 | 计量指标

采用化学浴沉积法,以CdCl2·H2O、CS(NH2)2、NH4Cl、NH3·H2O和去离子水作为反应前驱物,在不同的氨水浓度下制备CdS纳米晶颗粒薄膜.通过扫描电镜、X射线衍射、X射线能量色散谱、紫外-可见光透射光谱、椭圆偏振光谱等方法,研究了反应前驱物中氨水浓度对CdS纳米晶颗粒薄膜的表面形貌、晶体结构、S/Cd原子比、光透过率、光学带隙、折射率、消光系数和光学吸收边等物理性能的影响.结果表明:反应前驱物中氨水浓度在0.4～1.0mol/L范围内,可以在衬底上形成均匀致密的CdS纳米晶颗粒薄膜.随着氨水浓度的增加,CdS纳米晶的平均晶粒尺寸逐渐减少,S/Cd原子比逐渐增加,由富Cd型转变为富S型,禁带宽度逐渐增加.在500～1000 nm波段内,折射率的平均值为1.75；消光系数k小于0.07.

有机熔盐(OMS)法制备AgInS2纳米针

黄毅;张建军;尔古打机

2011, 40(6): 1587-1590.

摘要 ( 42 )

PDF (440KB) ( 24 )

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本文以AgNO3、INCl3·4H2O和硫代尿素为原料,尿素和氯化胆碱为有机熔剂,用有机熔盐法(OMS)在200℃制备出纯度较高的黄铜矿结构AgInS2纳米针.使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)等对纳米针的物相、形貌和化学配比进行了定性和定量表征.XRD测试结果表明,实验获得产物确为黄铜矿结构AgInS2.使用Scherrer公式估算了AgInS2产物的晶粒平均粒度大小约为50 ～ 80 nm,表明所得确为AgInS2纳米晶.SEM观测到的纳米晶形貌外形均匀呈针状,纳米针的几何尺寸基于60 ～80 nm×1000～1500 nm.EDS测试结果显示AgInS2纳米针中Ag、In和S三元素的原子相对百分含量为26.66;、24.82;和50.52;,其化学计量比几近于1:1∶2物质的量比.通过紫外可见透过光谱得到截止波长为661 nm,禁带宽度为1.88 eV.以上结果充分表明OMS法是一种制备AgInS2纳米针的有效方式.

AIT玻璃衬底非晶硅薄膜的固相晶化研究

郑文;陈永生;卢景霄

2011, 40(6): 1591-1594.

摘要 ( 31 )

PDF (221KB) ( 36 )

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本实验在铝诱导织构的基础上,对以AIT浮法玻璃为衬底沉积非晶硅薄膜固相晶化进行了初步研究.采用拉曼散射、X射线衍射等手段对生成多晶硅薄膜的结构和光学性能进行了表征和分析.研究结果表明:热处理10h,薄膜的晶化率达到80;以上,同时具有良好的(111)择优取向；同平板玻璃衬底对比,AIT玻璃上制备的多晶硅薄膜具有良好的陷光作用.

β-Si3N4晶种的制备、性能与机理研究

于方丽;白宇;杜军;于平平;王俭志;杨建锋

2011, 40(6): 1595-1601.

摘要 ( 41 )

PDF (594KB) ( 33 )

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本论文通过对β-Si3N4粉末的加入量、烧结助剂的种类及煅烧温度等参数的合理选择及优化,达到对β-Si3N4晶粒尺寸和形貌的有效控制,并探讨分析β -Si3N4晶种的反应机理.以MgO、Y2O3及SiO2为助烧剂,加入一定量的β-Si3N4粉末,通过对原始α-Si3N4粉末进行热处理,经去除掉玻璃相等漂洗工艺后,制备出相变充分、具有柱状形貌β-Si3N4晶种.重点研究了β-Si3N4粉末加入量及助烧剂种类对Si3N4相变、晶体形貌及晶粒尺寸分布的影响.研究结果表明:β-Si3N4粉末添加量10 wt;、MgO添加量5wt;时,在1750℃下热处理1.5h能得到具有比较理想长径比、缺陷少且晶粒尺寸与长径比分布较均匀β-Si3N4品种,平均长径比接近于7.0.

大晶粒多晶硅铸锭生长的热场设计与模拟

娄中士;左然;苏文佳;杨琳

2011, 40(6): 1602-1606.

摘要 ( 43 )

PDF (863KB) ( 41 )

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为了生长大晶粒的多晶硅铸锭,晶体从形核到后续生长的热场环境控制至关重要.本文首先在侧加热器与散热块之间加一可移动的隔热环.通过向上移动隔热环,并在底部喷射氩气冷却,对生长工艺进行优化控制.然后利用数值模拟,对改进后的生长界面形状、晶体和熔体中的等温线、晶体和熔体的轴向温度分布以及冷却量对生长环境的影响进行分析.模拟结果表明:冷却速率的最佳值在5 ～ 15 W/m2之间,且优化后的晶体和熔体中等温线更平坦,晶体轴向温度梯度增大约1.72 K/cm,从而可有效地避免侧壁形核,促进大晶粒的生长,同时提高了生长速率.

可见光响应型ZnO/Bi2O3复相光催化剂的制备及其性能研究

龙腾发;李磊;颜昌琪;何星存;陈孟林;钟山

2011, 40(6): 1607-1611.

摘要 ( 32 )

PDF (695KB) ( 37 )

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以Zn(Ac) 2·2H2O和Bi( NO3)3·5H2O为主要原料,采用溶胶-凝胶法成功制备了可见光响应型的高效复相ZnO/Bi2O3催化剂.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,并以甲基橙为目标污染物,测试样品的光催化性能,研究了初始合成条件、光源等对样品光催化性能的影响.实验结果表明:在nZn∶nBi为1∶1,浓度为0.05 mol/L条件下制得的凝胶,经600℃煅烧2h后,样品呈现六方纤锌矿结构的氧化锌晶相并伴有单斜α-Bi2O3、三斜ω-Bi2O3晶相.在16 W紫外灯、500W卤素灯照射下,2.5h后,甲基橙的脱色率为95.73;,68.36;,而经太阳光照射2.5h,甲基橙的脱色率分别为53.8;,但将其继续置于阳台上24h,脱色率可达97.6;.在16 W紫外灯的辐照下,样品重复使用6次,甲基橙的脱色率仍在90;以上,表明催化剂具有较高的重复使用率.

含磁单负材料一维光子晶体的隧穿模特性

李文胜;黄海铭;张琴;付艳华;是度芳

2011, 40(6): 1612-1616.

摘要 ( 42 )

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构造了由磁单负材料A、普通材料B( SiO2)和C(TiO2)组成的(AB)NC(BA)N型一维光子晶体,数值计算结果表明在3100～3700 nm的波长范围内出现了6个隧穿模.这些隧穿模有不同于传统缺陷模的特征:入射角θ、C介质层的位置、光子晶体的周期数N和A、B两层介质的几何厚度都不影响各隧穿模的位置.在θ＞46θ时,长波段的隧穿模消失.磁单负材料的介电常数变化,不影响隧穿模的个数和透射率.A、B两层介质的几何厚度变化量小于5;时,不影响各隧穿模的透射率,而C介质层的几何厚度对隧穿模的位置有影响.C介质层移动的单元数相同,隧穿模的变化也相同.

Er掺杂SiNP电子结构和光学性质的第一性原理研究

王英龙;王秀丽;梁伟华;傅广生

2011, 40(6): 1617-1622.

摘要 ( 57 )

PDF (383KB) ( 28 )

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当硅基发光材料得到广泛应用时,为了给硅基材料的设计及应用提供理论依据,利用基于密度泛函理论的第一性原理,对Er掺杂在Si纳米晶粒不同位置的结构稳定性、电子与光学性质进行了研究.结果表明:Er掺杂在Si纳米晶粒的中心位置时,结构最稳定；Er掺杂后的Si纳米晶粒引入了杂质能级,最终导致禁带宽度变窄；掺杂后的Si纳米晶粒在低能区出现了一个新的吸收峰,当Er原子向表面位置移动时,新的吸收峰峰值逐渐减小,甚至消失.

Sn1-xNxO2材料光电性质的研究

张国莲;逯瑶;冯现徉;张昌文;王培吉

2011, 40(6): 1623-1627.

摘要 ( 49 )

PDF (504KB) ( 25 )

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基于密度泛函理论的第一性原理,采用广义梯度近似(GGA)下的线性缀加平面波(FP-LAPW)方法,应用WIEN2K软件计算了超晶胞结构Sn1-xNxO2材料的总态密度、能带结构和光学折射率及介电函数虚部.计算结果表明掺杂后费米能级向低能方向移动,随着掺杂量的增加,Sn1-xNxO2材料的价带和导带的分裂程度增强,禁带宽度逐渐减小,并且在1.35～ 2.50 eV的能量范围上形成了杂质带,其主要来源是N的2p态上的电子.分析Sn1-xNxO2材料的能带结构可知掺杂前后均是直接跃迁半导体,掺杂后其介电函数谱和折射率也与带隙相对应地发生红移,介电谱的跃迁峰与电子从价带到导带的跃迁有关,从理论上指出光学性质与电子结构之间的内在关系.

微机械构件表面激光诱导化学复合镀纳米C60晶体工艺及性能研究

钟良;侯力;刘传慧;应琴

2011, 40(6): 1628-1631.

摘要 ( 48 )

PDF (448KB) ( 26 )

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采用化学镀的方法实现了纳米C60晶体的表面金属化,然后通过激光诱导的方法,在微细构件表面,化学复合镀覆了Ni-P/纳米C60的复合镀层.采用扫描电子显微镜和PLINT高温微动疲劳试验机对镀层的组织形貌和摩擦学性能进行了表征分析,并考察了工艺参数对其的影响,结果表明基于C60的特殊分子结构以及其在摩擦磨损过程中所起的作用,镀层的摩擦系数明显减小,耐磨性能显著提高.

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