人工晶体学报

《人工晶体学报》征稿简则

2014, 43(4): 1.

摘要 ( 6 )

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高温垂直Bridgman法生长Zn1-xMgxTe晶体

刘国和;李焕勇;张海洋;王小军;靳英坤

2014, 43(4): 727-732.

摘要 ( 4 )

PDF (2134KB) ( 18 )

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采用高温垂直Bridgman法,以ZnTe(5N)、Mg(5N)和Te(7N)为初始原料,在高温下成功生长出了尺寸为φ15mm×50 mm的Zn1-xMgxTe晶体.分别采用X射线衍射、紫外可见分光光度计和红外光谱仪研究了晶体的结构及光学性质,通过PL谱和化学腐蚀的方法分析了晶体的结晶质量.结果表明:所生长的晶体具有立方相结构,晶格常数为0.61585 nm,略大于ZnTe晶格常数,晶锭中质量最好部分的晶片红外和紫外透过率接近60;,室温下其禁带宽度约为2.37 eV.77 K温度下,PL谱中存在A和B两个主要的发光带,位错腐蚀坑密度在105 cm-2数量级.

Ti掺杂6H-SiC电学性质研究

杨昆;杨祥龙;陈秀芳;崔潆心;彭燕;胡小波;徐现刚

2014, 43(4): 733-737.

摘要 ( 10 )

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使用物理气相传输方法(PVT)制备了2英寸Ti掺杂与非故意掺杂6H-SiC衬底,并对衬底进行热处理.使用拉曼光谱仪、低温光致发光谱(LTPL)和非接触电阻率测试对衬底晶型、掺杂元素和电阻率进行了表征.结果表明,Ti元素有效掺入6H-SiC中,Ti掺杂对PVT方法生长的6H-SiC衬底晶型稳定性无影响,Ti掺杂衬底与非故意掺杂衬底均为6H-SiC,热处理后Ti掺杂衬底电阻率达到1010～1011Ω·cm.初步认为Ti掺杂衬底热处理过程中产生的大浓度碳空位Vc是引起Ti掺杂样品电阻率上升的主要原因.

铌酸锂晶体锂含量的精确测量研究

杨金凤;黄存新;孙军;徐海霞;张玲;许京军

2014, 43(4): 738-742.

摘要 ( 5 )

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采用碳酸锂粉末和五氧化二铌粉末通过烧结制备了氧化锂含量为47.84mol;～50.50mol;的铌酸锂多晶粉末,并烧结为陶瓷片样品.然后利用精密数字电容电桥测量了这些样品的介电常数随温度的变化,得到了铌酸锂的居里温度Tc与锂含量的关系.

LEC法生长富磷掺铁InP单晶晶格应变与残留应力研究

陈爱华;杨瑞霞;杨帆;刘志国;孙聂枫

2014, 43(4): 743-747.

摘要 ( 4 )

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运用原位磷注入合成法在高压单晶炉内合成富磷的InP熔体,并利用液封直拉法(LEC)生长出了3英寸富磷掺Fe的InP单晶.运用高分辨率X射线衍射技术、偏振差分透射谱测试技术、光致荧光谱技术对富磷掺Fe的InP晶片进行了结构、应力及发光特性测试.结果表明,晶格的应变导致了PL发光峰峰位的变化,晶格应变与残留应力测试结果相一致,说明材料生长过程中的热应力是导致样品晶格常数分布不均匀的主要因素.

直喷式直流电弧等离子化学气相沉积法金刚石单晶外延层制备研究

刘杰;黑立富;陈广超;李成明;宋建华;唐伟忠;吕反修

2014, 43(4): 748-753.

摘要 ( 9 )

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采用非循环直流喷射(直喷式)直流电弧等离子化学气相沉积法,在Ar/H2/CH4气氛下,成功制备了金刚石单晶外延层.试验采用的是3 mm×3 mm×1.2 mm的高温高压Ib型金刚石单晶衬底.研究了不同衬底温度和甲烷浓度对金刚石单晶外延层的形貌,速率和晶体质量的影响.采用光学显微镜,激光共聚焦表征了样品的形貌,利用千分尺测量其生长速率,利用Raman表征其晶体质量,采用OES诊断Ar/H2/CH4等离子气氛下C2、CH与Hβ的相对浓度.研究表明,温度和甲烷浓度对单晶刚石形貌和质量产生了明显的影响.在衬底为温度980℃,甲烷浓度在1.5;的条件下,生长速率达到了36 μm/h,并且晶体质量较好(半高宽仅为1.88 cm-1).同时发现生长参数对金刚石单晶外延层的生长模式有着显著地影响.

坩埚下降法生长太阳能电池用砷化镓晶体

金敏;徐家跃;何庆波

2014, 43(4): 754-757.

摘要 ( 7 )

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采用坩埚下降法进行了太阳能电池用砷化镓晶体的生长研究.掺杂硅含量为万分之五可使砷化镓晶体的载流子浓度达到太阳能电池使用要求.孪晶是坩埚下降法生长砷化镓晶体遇到的主要缺陷.通过调节坩埚下降速度以及优化热场环境等手段,成功的获得了一根直径2英寸、长度约140 mm、成晶率接近100;的砷化镓单晶.晶体整体平均位错密度小于1000/cm2,载流子浓度在1.4 ～2.1×1018/cm3之间.

0.5at;Yb∶YAG晶体光谱与激光性能研究

王晓丹;赵志伟;曾雄辉;毛红敏;梁晓燕

2014, 43(4): 758-764.

摘要 ( 7 )

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采用提拉法生长yb3+掺杂浓度为0.5at;高质量的Yb∶Y3 Al5O12(Yb∶YAG)晶体.对晶体的结晶质量、分凝系数和光谱和激光性能进行了表征.结果表明:所生长的晶体结晶质量较好,在空气中退火后晶体吸收系数略有增加,晶体中自吸收效应的影响很小,具有宽的发射带.Yb∶YAG晶体和Yb∶YAG/YAG复合晶体分别在抽运功率为7.1W和6.15W的LD抽运下,获得2.19W和1.354 W的连续激光输出,斜率效率分别为34.58;和25.9;.

非晶硅锗薄膜与太阳能电池研究

刘石勇;李旺;牛新伟;杨德仁;王仕鹏;黄海燕;陆川

2014, 43(4): 765-770.

摘要 ( 3 )

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采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术在1.1 m×1.3m的大面积玻璃衬底上制备非晶硅锗(a-SiGe)薄膜和太阳能电池.系统研究了锗烷流量比(RGe)、氢气流量比(RH)、沉积功率和压强对a-SiGe薄膜光学带隙以及沉积速率的影响;分析了具有不同RGe的本征层对a-SiGe单结电池的影响;通过调节沉积参数制备出具有合适本征层带隙的高质量a-SiGe单结电池,实现在800 nm波长处的量子效率达到18.9;,同时填充因子(FF)也达到0.62.

热屏位置对直拉硅单晶V/G、点缺陷和热应力影响的模拟

张向宇;关小军;潘忠奔;张怀金;曾庆凯;王进

2014, 43(4): 771-777.

摘要 ( 6 )

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为了研究热屏位置对φ200 mm直拉硅单晶V/G、原生点缺陷浓度场以及热应力场的影响,使用CGSim有限元模拟软件进行了系统模拟.结果表明:热屏位置对硅单晶的V/G和原生点缺陷浓度的径向分布规律没有影响;较热屏至晶体侧表面距离相比,其底端至熔体表面距离的影响更大,即随着它的增加,V/G值沿径向普遍增大且由内向外变化程度增强,晶体心部高浓度空位区扩大,最大热应力减小.合理控制热屏底端至熔体表面的距离可有效改善晶体质量.

掺铈LaBr3晶体闪烁性能的各向异性

丁言国;汪玲;包汉波;史宏声;秦来顺;舒康颖

2014, 43(4): 778-783.

摘要 ( 16 )

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利用Bridgman法生长掺杂铈离子浓度为3at;的LaBr3晶体,将其加工出具有(100)和(001)晶面的晶体样品,尺寸为9 mm ×9 mm×14 mm.为了研究Ce∶ LaBr3晶体的光学各向异性效应,分别测试了晶体沿[001]和[100]方向上的荧光光谱、能量分辨率、相对光输出以及衰减时间,同时晶体解理面的XRD测试表明实验中晶体样品的一个面为(100).实验结果表明Ce∶ LaBr3晶体的荧光光谱、能量分辨率、衰减时间以及相对光输出没有呈现出明显的各向异性效应.

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

宁来元;金腾;李晓静;于盛旺;申艳艳;唐伟忠;贺志勇

2014, 43(4): 784-789.

摘要 ( 9 )

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采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.

多层初始晶硅薄膜的微观结构及光电导特性分析

于威;赵思铭;牛继伟;杨彦斌;马登浩;李晓苇;傅广生

2014, 43(4): 790-795.

摘要 ( 5 )

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采用等离子体增强化学气相沉积技术通过高氢和低氢稀释层交替生长制备出多层初始晶硅薄膜,利用Raman散射、红外吸收、紫外可见吸收及I-V测量等技术分析了薄膜的微观结构、能带特征和光电导特性.结果显示,不同氢稀释层交替生长导致薄膜由非晶硅向初始晶硅结构转变,随高氢稀释层厚度的增加,薄膜微观结构有序性提高,所对应薄膜光学带隙减小,而带尾分布展宽.I-V测量显示,薄膜微观结构有序性提高和光学带隙降低的共同作用导致薄膜光敏性呈现先减小后增加趋势,然而,在高氢稀释层厚度较大时,纳米晶硅边界载流子快速复合导致薄膜光敏性的显著减小.

固相反应法制备NaInO2纳米颗粒及其光催化性能研究

秦伟;万隆;游洋;张世英;罗卓;方志薇

2014, 43(4): 796-800.

摘要 ( 2 )

PDF (1252KB) ( 13 )

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以Na2 CO3和In2O3为原料,采用固相反应法制备出纯相NaInO2纳米颗粒.通过X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(DRS)等手段对样品进行表征.研究n(Na2CO3)/n(In2O3)比和焙烧温度对产物结构和形貌的影响,并以甲醛溶液为目标降解物,考察NaInO2纳米颗粒的光催化性能.结果表明,在n(Na2CO3)/n(In2O3)=2∶1,750℃焙烧2h条件下获得纯相菱方相的长方体形NaInO2纳米颗粒,晶粒尺寸为33.6nm.经可见光照射6h后,NaInO2纳米颗粒对甲醛的降解率可达48;.

电注入着色氟化钡晶体F色心的扩散激活能

王娜;顾洪恩

2014, 43(4): 801-805.

摘要 ( 6 )

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在8组不同的温度和电压条件下,用自行设计的电注入实验装置对氟化钡晶体进行点阴极电注入着色.测试和分析了电注入着色前后氟化钡晶体的吸收光谱.研究结果表明:电注入着色后氟化钡晶体中产生了大量F色心.电注入过程中,F色心首先在阴极注入点附近产生,然后逐渐向阳极扩散.通过测试晶体着色深度并利用F色心迁移率与温度的关系确定出了电注入着色氟化钡晶体中F色心的扩散激活能.

Bi(Zn0.5Ti0.5)O3对Bi0.5Na0.5TiO3基陶瓷相结构及弛豫性的影响

段成辉;朱满康;宋雪梅;刘立英;侯育冬

2014, 43(4): 806-810.

摘要 ( 7 )

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采用固相反应合成法制备了(1-x)(0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04BaTiO3)-xBi(Zn0.5 Ti0.5)O3陶瓷(x≤0.10).通过X射线衍射,介电温度谱等对该体系陶瓷的相结构及弛豫特性进行了研究.结果发现,该陶瓷在Bi(Zn0.5Ti05)O3加入量低于0.05时呈现纯钙钛矿结构.此外,随着Bi(Zn0.5Ti0.5)O3加入量的增加,其相结构由三方-四方共存向赝立方结构转变;同时,陶瓷的弥散因子上升,偶极子取向冻结活化能下降,表明BZT的加入明显地增加了0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04 BaTiO3陶瓷的弛豫性.

含Ag电极的非晶In-Ga-Zn-O薄膜的阻变开关特性

娄建忠;贾长江;郝华;张二鹏;史守山;闫小兵

2014, 43(4): 811-814.

摘要 ( 2 )

PDF (1644KB) ( 13 )

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采用射频磁控溅射法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了非晶InGaZnO4(α-IGZO)薄膜,利用直流磁控溅射法制备的Ag金属薄膜作为反应上电极,构建了Ag/非晶InGaZnO4(α-IGZO)/Pt结构的阻变存储器件单元.所制备的器件具有双极型阻变特性,写入时间仅为107 ns,经过300次循环开关后,器件仍显示良好的开关效应.对置于高低阻态的器件使用5 mV横电压测量其电阻,电阻值经过1.2×104 s无明显衰减趋势,表明器件具有较好的保持特性.阻变开关机制归因于在外加电场的作用下,由于电化学反应,使得Ag导电细丝在存储介质α-IGZO薄膜中形成和溶解.

GC含量对热压烧结GC/AlN复相材料性能的影响

陆万泽;季劼;李晓云;冯永宝;丘泰;袁文杰

2014, 43(4): 815-819.

摘要 ( 4 )

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采用热压烧结工艺,以氮化铝(AlN)和玻璃碳(GC)为原料、Y2O3作烧结助剂,在氩气氛下烧结制备GC/AIN复相材料.研究了玻璃碳的添加量对复相材料的烧结性能、相组成、显微结构、介电性能以及热导率的影响.结果表明:随着玻璃碳添加量的增加,试样的显气孔率逐渐增大,玻璃碳的添加对试样的烧结有一定的抑制作用.当GC的添加量为7;时,试样的相对介电常数达到最大值,当GC的添加量为3;时,试样的介电损耗最高.玻璃碳的添加量在0～11;范围内时,随着玻璃碳的添加,当添加的玻璃碳含量为11;时,复相材料的热导率最低为48.9W/m·K.

ZnFe2O4纳米棒的制备和性能研究

魏智强;张玲玲;张歌;武晓娟;王璇;杨华;姜金龙

2014, 43(4): 820-824.

摘要 ( 3 )

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以硫酸锌、氯化亚铁和草酸铵为原料,采用水热法和热分解法成功制备了ZnFe2O4纳米棒,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和磁性能进行了表征.结果表明,制备的ZnFe2O4为结晶良好的单相尖晶石型结构,没有杂峰出现.样品形貌为一维纳米棒状结构,分散性良好.ZnFe2O4纳米棒直径约为200nm,长度约为1～2 μm,纳米棒由晶粒尺寸在15 ～ 20 nm范围内的ZnFe2O4单晶颗粒构成.ZnFe2O4纳米棒在室温下具有超顺磁特性.

自组装1-3型外延LaSrFeO4∶Fe纳米复合薄膜的结构和磁性能研究

贾艳丽;闫其庚;张磊;冯招娣;代秀红;王世杰;赵庆勋;王英龙;刘保亭

2014, 43(4): 825-828.

摘要 ( 1 )

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采用高温固相法制备La0.5Sr0.5FeD3靶材,在高能量,较低的温度条件下利用脉冲激光沉积技术(PLD)在SrTiO3 (001)衬底上自助装生长1-3型外延的LaSrFeO4∶Fe(LSFO4∶ Fe)纳米复合薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征薄膜的晶体结构和生长取向,磁力显微镜(MFM)观测样品的表面形貌和磁畴结构,超导量子干涉仪(SQUID)磁强计测量薄膜的磁性能.结果表明,α-Fe纳米线的直径大小约为20 nm.在低温10 K时,磁场方向平行和垂直纳米线的矫顽力分别为1645 Oe和923 Oe,饱和磁化强度分别为780 emu/cm3和645 emu/cm3,样品表现出良好的磁各向异性.

PICTS测试CdZnTe晶体中深能级缺陷

滕家琪;闵嘉华;梁小燕;周捷;张涛;时彬彬;杨升;曾李骄开

2014, 43(4): 829-833.

摘要 ( 16 )

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详细阐述了光生电流瞬态谱(PICTS)的原理、结构和搭建过程,其中搭建过程中采用的激光器波长为730nm,功率为50 mW,测试温度范围在液氮温度至常温之间.利用低压垂直布里奇曼法制备了掺In的CdZnTe晶体样品,采用PICTS研究了样品中的主要缺陷能级,确定了能级位置在0.471 eV和0.15 eV的两个深中心,这两个缺陷分别可能是VCd2-和A中心(InCd+-VCd2-)-.

热处理温度对Na2O-K2O-ZnO-SiO2微晶玻璃析晶行为和性能的影响

方楠;张跃

2014, 43(4): 834-838.

摘要 ( 4 )

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以P2O5为形核剂制备了Na2O-K2O-ZnO-SiO2 (NKZS)透明微晶玻璃,研究了热处理温度对NKZS微晶玻璃的析晶行为、可见-近红外透过率和抗弯强度的影响.结果表明,在NKZS玻璃中,表面析晶和体积析晶同时存在.热处理温度低于750℃时,NKZS微晶玻璃表面析晶较显著,抗弯强度随热处理温度的升高而明显增强,可见-近红外透过率随热处理温度变化较小;温度高于750 ℃时,主要为体积析晶,其力学性能和可见-近红外透过率随热处理温度升高急剧降低.

FeS2的制备条件对LiSi/FeS2热电池性能的影响

杨潇薇;刘效疆;杨兆堂;兰伟

2014, 43(4): 839-844.

摘要 ( 25 )

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采用高能球磨方法将经过提纯处理的天然FeS2微米粉体制备了纳米粒子,用SEM、TEM、XRD等测试手段对不同球磨时间的FeS2粉体形貌、晶相结构和粒径尺寸进行了表征,并分析了FeS2正极材料的LiSi/FeS2热电池性能.结果表明:随着球磨时间的延长,FeS2的晶粒尺寸逐渐减小,晶相结构没有变化,当球磨时间为30 h时,粒径最小约45 nm.用不同粒径的FeS2粉体装成LiSi/FeS2热电池,分别以0.8 A/cm2和0.2 A/cm2进行单体电池恒流放电性能测试,同时施加脉冲电流进行电池内阻的测试,纳米级FeS2的热电池放电性能和电池内阻分别优于微米级FeS2热电池性能指标.

钛掺杂对ZnO∶Ti透明导电薄膜性能的影响

顾锦华;汪浩;兰椿;钟志有;孙奉娄;杨春勇;侯金

2014, 43(4): 845-851.

摘要 ( 19 )

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以不同钛掺杂含量的氧化锌陶瓷靶作为溅射源材料,采用射频磁控溅射工艺在玻璃基片上沉积了Ti掺ZnO(TZO)透明导电薄膜,通过XRD、XPS、分光光度计和霍尔效应测试系统,研究了钛掺杂含量对TZO薄膜微观结构和光电特性的影响.结果表明:所有TZO薄膜均为六角纤锌矿结构,并且具有(002)择优取向,钛掺杂含量对薄膜性能具有明显的影响.当钛掺杂含量为3wt;时,TZO薄膜的结晶质量最好、可见光平均透过率最高、电阻率最低、品质因数最大(748.15 S/cm),具有最佳的光电综合性能.TZO薄膜的光学带隙随钛掺杂含量增加而单调增大.

非晶Nb-Ni薄膜用于Cu与Si之间阻挡层的性能和结构的研究

张磊;冯招娣;王世杰;贾艳丽;贾长江;闫其庚;李晓红;代秀红;刘保亭

2014, 43(4): 852-856.

摘要 ( 8 )

PDF (757KB) ( 13 )

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采用射频磁控溅射法架构了Cu(50 nm)/Nb-Ni(50 nm)/Si异质结,利用四探针电阻测试仪、X射线衍射仪和原子力显微镜等研究了样品在不同温度下高真空退火后的结构及输运性质.结果表明:经退火处理后的样品的方块电阻均小于常温下样品的方块电阻;X射线衍射图谱中,各个退火温度下均没有Nb-Ni结晶峰和其它杂峰出现;在AFM图像中,随着退火温度的上升,样品表面的粗糙度逐渐增加,晶粒的尺寸也在逐渐增大,直到当退火温度达到750℃左右,样品表面布满了岛状晶粒进而导致阻挡层失效.

铬掺杂对氧化铝陶瓷真空电绝缘性能的影响

刘湘龙;李晓云;杨建;丘泰

2014, 43(4): 857-861.

摘要 ( 28 )

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陶瓷绝缘子沿面闪络现象是制约电真空器件使用的重要原因.以95;的Al2O3陶瓷为基料,掺杂0～1.5wt; Cr2O3,制备铬掺杂的氧化铝陶瓷绝缘子,研究了铬的掺杂含量对该绝缘材料烧结性能和真空绝缘性能的影响.结果表明:Cr3+掺杂显著降低了95;氧化铝陶瓷的气孔率,促进了陶瓷的烧结,并降低了陶瓷的烧结温度,使铬掺杂氧化铝陶瓷的晶粒更加细小均匀.掺杂量为0.5wt;的Cr2O3真空沿面闪络电压最高,达到65 kV/cm,主要原因是铬的掺杂降低了样品的气孔率和二次电子发射系数,过量掺杂造成了更多的晶体结构缺陷,反而降低了陶瓷绝缘子的真空耐电压.

Mg,Sn共掺对ZnO薄膜光电性能的影响

马德福;胡跃辉;陈义川;刘细妹;张志明;徐斌

2014, 43(4): 862-869.

摘要 ( 28 )

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采用溶胶-凝胶旋涂法在石英衬底上制备了不同Mg,Sn掺杂比例的ZnO薄膜,研究了不同Mg,Sn比例对ZnO薄膜微观结构、表面形貌和光电性能的影响及其内在机制.结果表明:Mg,Sn掺杂后薄膜仍保持六方纤锌矿结构并沿(002)方向择优生长,掺入2;的Mg后,晶粒有所长大,保持2; Mg不变,随着Sn的掺入,薄膜晶粒减小,但薄膜的致密度、表面平整度以及薄膜晶粒均匀性却有明显的改善;适量Mg,Sn掺杂,一方面,因Mg,Zn离子的金属性差异和Sn4+替位Zn2+晶格位置提供两个自由电子使薄膜载流子浓度增加产生Burstein-Moss效应,另一方面,因晶粒尺寸变小产生量子限域效应,薄膜禁带宽度增大,同时可见光透过率也有着明显提高;Mg,Sn共掺杂使薄膜结晶变好,载流子迁移率增大,同时载流子浓度上升,ZnO薄膜电阻率呈现较大幅度的下降.

AAO纳米光栅结构参数对薄膜硅太阳能电池光吸收的影响研究

王旭;张海明;杨金梅;秦飞飞;王彩霞

2014, 43(4): 870-873.

摘要 ( 36 )

PDF (1578KB) ( 14 )

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以多孔氧化铝(AAO)为模板设计了一种新型的纳米光栅背反射结构.采用微波工作室(CST MWS)软件对该结构进行仿真,研究AAO模板的孔径大小、孔径深度和占空比对薄膜硅太阳能电池光吸收的影响.仿真结果表明,以AAO为模板制备的新型背反射结构能够有效地延长光的传播路径,增加长波长光子的吸收.当孔径大小为157.2 nm,孔深为78.6 nm,占空比为0.5时,效果最佳.这与理论的计算结果相一致.

Zn3(VO4)2微米球的制备及其光吸收性能

秦新英;张绍岩;郧海丽

2014, 43(4): 874-879.

摘要 ( 19 )

PDF (2134KB) ( 12 )

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以硝酸锌及偏钒酸铵为原料,采用沉淀法结合高温热处理获得了Zn3(YO4)2微米球结构.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观结构进行了表征;通过热重-差热分析(TG-DTA)对前驱体分解过程和分解温度进行了研究.结果表明:硝酸锌与偏钒酸铵混合后通过沉淀反应首先获得了Zn3V2O7(OH)2-2H2O微米球,前驱体经350℃煅烧后生成了Zn3(VO4)2微米球,该微米球由厚度约为80 nm的纳米片组装而成,推测其形成机理为各向异性生长和自组装Oswald熟化过程的结合.实验发现沉淀过程的反应温度及体系pH值对Zn3(VO4)2材料的形貌具有一定的影响作用.紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)表明Zn3(VO4)2微米球在紫外光区具有较强的吸收性能,通过计算得出Zn3(VO4)2微米球的光学带隙为3.09 eV.

熔盐法制备NbSe2纳米棒及其摩擦学性能表征

陈帅;李长生;唐华;李洪萍;季晓瑞;张坤

2014, 43(4): 880-885.

摘要 ( 3 )

PDF (1717KB) ( 13 )

相关文章 | 计量指标

采用熔盐法(KCl∶ NaCl=1∶1)成功制备出了形貌新颖并且结晶性良好的NbSe2纳米棒,研究了时间和温度对于其形貌的影响.用XRD,SEN以及TEM分别对NbSe2样品进行了分析和表征,结果表明产物为纯2H-NbSe2,并且产物晶型为典型的六方点阵.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为石蜡添加剂的摩擦磨损性能并对摩擦机理进行了分析,结果表明熔盐法制备的NbSe2纳米棒的摩擦性能要优于固相法制备合成的单一片状NbSe2,显示出更为优良的减磨性能.

放射状三水碳酸镁晶体合成及生长机理研究

高玉娟;闫平科;王宇林;田海山;薛国梁;卢智强

2014, 43(4): 886-892.

摘要 ( 2 )

PDF (1787KB) ( 14 )

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以NH4HCO3与MgSO4·7H2O为反应物料,采用低温液相法合成了放射状三水碳酸镁晶体,采用XRD,SEM、FHR对合成的试样进行了测试表征,重点讨论了NH4HCO3反应初始浓度及不同反应时间对晶体结晶形貌的影响.研究结果表明:当NH4HCO3的反应初始浓度为0.2 ～ 0.5 mol/L,反应初始浓度越小,越有利于放射状晶体的结晶生长.反应体系中Mg(NH3)y2+络合物的形成成为放射状晶体形成的主要原因.在此基础上,探讨了放射状晶体的结晶生长机理.

纳米TiO2/硼泥脱镁硅渣复合材料的制备与光催化性能

孙青;李慧;郑水林;胡小龙;孙志明

2014, 43(4): 893-897.

摘要 ( 1 )

PDF (1195KB) ( 11 )

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硼泥脱镁硅渣是硼泥酸浸脱镁后制取的一种多孔硅质矿物材料.以TiCl4为前驱体,硼泥脱镁硅渣为载体,采用水解沉淀法制备了一种纳米TiO2/硼泥脱镁硅渣复合材料,并采用XRD、SEM、EDS、TEM和FT-IR等手段对复合材料形貌与结构进行了表征.结果表明,复合材料中纳米TiO2以锐钛矿的晶型负载于硼泥脱镁硅渣表面,通过谢乐公式计算纳米TiO2平均晶粒尺寸为11.37 nm,透射电镜测量纳米TiO2粒径在10 ～ 30 nm之间.对水中Cr(Ⅵ)降解实验研究结果表明,光照240 min复合材料对Cr(Ⅵ)降解率可达到93.76;.

紫光对外延掺锰铁酸铋薄膜物性的影响

彭增伟;姜庆华;朱慧娟;王晋峰;刘保亭

2014, 43(4): 898-902.

摘要 ( 1 )

PDF (1200KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

采用溶胶-凝胶的方法在(001)取向的SrRuO3/SrTiO3 (SRO/STO)异质结上制备了外延BiFen95 Mn0.05O3(BFMO)薄膜,并以氧化铟锡(ITO)作为上电极构架了ITO/BFMO/SRO型电容器.研究表明,BFMO薄膜为良好的外延生长,当波长为404 nm的紫光入射到电容器表面,产生光电导,漏电流密度变大;测试电压为5V时,无光和光照时的漏电流密度分别为2.92 mA/cm2和10.10 mA/cm2.通过对电流密度的拟合发现:欧姆传导为外延ITO/BFMO/SRO电容器的主要漏电机制,并且光照没有改变电容器的导电机制.在紫光照射下,外延ITO/BFMO/SRO电容器的电滞回线发生变化,这是由于光照在薄膜内部产生光生载流子的缘故.由于光辐射的作用,外延ITO/BFMO/SRO电容器的电容增大.

不同驱动力对Cz硅生长中熔体对流影响的数值模拟研究

苏文佳;左然;狄晨莹;程晓农

2014, 43(4): 903-911.

摘要 ( 12 )

PDF (3244KB) ( 26 )

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为了确定Cz单晶硅生长各种驱动力对熔体对流及固/液界面形状的影响,利用CGSim软件,对典型的Cz单晶硅生长中的熔体对流进行数值模拟.研究了重力、表面张力、平流力、晶转、埚转和氩气剪切力等各种驱动力的大小对熔体对流涡胞、涡胞强度、界面形状、温度分布的影响.结果表明:各种驱动力对熔体对流的影响大小依次为:浮力＞表面张力＞晶转力＞氩气剪切力＞埚转力＞平流力;浮力和表面张力使熔体产生一沿坩埚壁上升、从固/液界面附近下降的涡胞,晶转力和氩气剪切力使熔体产生与前面反方向的涡胞,而埚转力产生多个不同流向的对流涡胞,使熔体混合更加均匀,熔体凝固引起的平流力对熔体对流影响不大;增大埚转,熔体中涡胞数量更多、对流换热更充分、温度梯度更小、熔体内的最高温度更低,有利于减少石英坩埚氧的熔解,但界面更向下凹;增大晶转,熔体内的最高温度无明显变化;固定埚转Ωc=-10 r/min,晶转存在一临界值Ωs(C)=60～ 80 r/min,当Ωs＜Ωs(C)时,增大晶转,固/液界面更向上凹,当Ωs＞Ωs(C)时,增大晶转,固/液界面更向下凹.

分等级结构氧化镍花状微球的制备及其机理研究

张庆;刘海霞;李天铎

2014, 43(4): 912-917.

摘要 ( 2 )

PDF (1273KB) ( 12 )

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以六水合硝酸镍为原料,采用简易溶剂热法制备了具有分等级结构的氧化镍纳米片-花状微球.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和高分辨率透射电镜(HR-TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等测试技术对其物相形貌进行分析表征.结果表明:在脲素存在条件下,利用醇热法可以合成花状碱式硝酸镍前驱体,在经400℃热处理2h后,形成了由薄片组成的花状微球,并且由于二次结晶过程,在原来的球体表面形成了扇面状平滑单晶薄片,厚度约为几十纳米.整个晶体生长过程,出现了溶解-再结晶的现象,即可以通过溶解-再结晶的过程来实现对氧化镍微观形貌的调控;并初步探讨了这种具有分等级结构的纳米片-花球结构的形成机理.

热退火诱导C+注入Si晶体的蓝光发射

周原;王茺;韦冬;卢赛;杨宇

2014, 43(4): 918-922.

摘要 ( 4 )

PDF (1200KB) ( 16 )

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在室温和注入能量为60 keV的条件下,在硅晶片中注入C+,使其剂量达到5.0×1016 cm2,随后即对样品进行高温退火处理.采用X射线衍射(XRD),拉曼和光致发光(PL)光谱技术对样品进行了表征.实验结果显示:C+注入后经高温退火的样品的XRD图谱中,在40°附近处出现了衍射峰,表明经退火后样品中形成了纳米尺寸的SiC团簇,并观察到了强烈的蓝光发射.PL光谱中的蓝光峰起源于量子限制效应.

软模板法制备二氧化钛纳米晶及表征

李咏;宋伟明;韩雪佳;李世兴;杨颖;何锡凤

2014, 43(4): 923-928.

摘要 ( 2 )

PDF (2154KB) ( 12 )

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以钛酸丁酯为原料,正负表面活性剂自组装形成的囊泡为软模板,制备了二氧化钛纳米晶.采用XRD,TEM,TG-DSC,SEM和EDS,XPS等对二氧化钛纳米晶的微观结构进行表征.结果表明:二氧化钛纳米晶在囊泡双层膜内部,双层膜之间和外部均有析出;150℃,450℃,500℃,750℃,830℃焙烧得到锐钛矿相和金红石相二氧化钛纳米晶,并且随温度升高,锐钛矿相二氧化钛含量先增后减,500℃焙烧产物锐钛矿相二氧化钛含量最高,950℃焙烧产物只含有金红石相二氧化钛,二氧化钛纳米粒子呈不规则五边形,尺寸在80～110 nm之间.750℃焙烧产物对活性艳红具有较好的光催化活性.

静电纺丝法制备超疏水/超亲油SiO2微纳米纤维膜

汤玉斐;高淑雅;赵康;谢高伟;张恒

2014, 43(4): 929-936.

摘要 ( 13 )

PDF (1845KB) ( 18 )

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采用静电纺丝法制备SiO2微纳米纤维膜,经六甲基硅氮烷(HMDS)改性后获得疏水/亲油特性,用FTIR、SEM、接触角等手段表征纤维膜的成分、微观形貌和对水及正十二烷的润湿性能等,研究了制备工艺对纤维膜物性参数以及润湿性能的影响,并测试了改性后纤维膜的高温稳定性和耐腐蚀性能.结果表明:SiO2微纳米纤维膜具有较多的孔隙和较高的比表面积,经HMDS改性后其表面粗糙结构结合疏水亲油的-Si(CH3)3基团使得纤维膜获得超疏水/超亲油特性,其水接触角为153.7°、水滚动接触角为8.2°、油接触角为0°;超疏水/超亲油SiO2微纳米纤维膜的最高耐受温度为450℃,最大拉伸强力为(40.7 ±9.4)×10-2N,且具有较好的耐腐蚀性能.

Al掺杂ZnO纳米粉体的EPR谱研究

吴彩平;殷春浩;徐振坤;路璐;李佩欣;李少波

2014, 43(4): 937-944.

摘要 ( 1 )

PDF (2737KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

采用溶胶凝胶方法制备了Al掺ZnO纳米粉体.并用X射线衍射仪(XRD)和电子顺磁共振(EPR)对样品进行表征.结果表明:Al以替位形式掺入ZnO,未改变原有结构,掺杂Al离子浓度为2;时,其结晶性最好.Al掺杂ZnO粉末在g=1.96和2.00处具有明显信号峰.g=1.96位置的信号是制备过程中产生的Zn-H键的信号位置,该信号与ZnO导电特性有密切关系;g=2.00是晶体中锌空位对应的信号.g=1.96处信号峰强度与煅烧时间的长短无关;煅烧时间越长越有利于晶体结构的完善,减少空穴的产生;Al的掺入不仅替代了部分Zn的位置,也填补了部分的锌空位;温度变化起到了和Al离子同样的功效,Al离子的掺入增强了温度变化对ZnO的影响.

基于灰色-尖点突变理论的氧化铝陶瓷边缘碎裂损伤规律与机理研究

唐修检;张保国;田欣利;时小军;王望龙

2014, 43(4): 945-953.

摘要 ( 1 )

PDF (2323KB) ( 15 )

相关文章 | 计量指标

为探究工程陶瓷边缘碎裂损伤规律与机理,以氧化铝陶瓷的单晶压痕边缘碎裂为平台,应用微机控制电子万能试验机施加载荷,应用声发射设备监测其损伤过程中的声发射信号,建立基于声发射信号参数的灰色-尖点突变理论模型,通过分析损伤过程中的加载特征和声发射信号特征,从损伤演化过程的角度揭示氧化铝陶瓷边缘碎裂的损伤规律.结果表明:氧化铝陶瓷的边缘碎裂是由一系列不连续的突变过程组成,在临界载荷之前,这些突变强度不大,不会对材料性能产生宏观影响;但当外加载荷达到某一临界载荷时,氧化铝陶瓷边缘会瞬间碎裂.应用基于声发射累积计数和累积能量的灰色-尖点突变模型可较好的描述氧化铝陶瓷边缘碎裂损伤演化过程的突变特性.

口腔修复体材料与天然牙的磨损匹配性研究

郑侃;刘红杰;廖文和

2014, 43(4): 954-960.

摘要 ( 3 )

PDF (2223KB) ( 13 )

相关文章 | 计量指标

以人工唾液为润滑剂,采用新鲜拔除的天然牙与TC4钛合金以及氧化锆陶瓷平面试件进行低速往复磨损实验.分别从定性和定量分析两个角度研究了口腔修复体材料与天然牙的磨损匹配性.同时,提出了基于逆向工程技术的天然牙最大磨损深度的测量方法,将磨损前后的天然牙进行三维扫描,采用最佳拟合对齐法实现模型的配准.通过对天然牙磨损表面及对摩试件的三维形貌和能谱分析,明确了天然牙与TC4钛合金之间的磨损机制主要表现为磨粒磨损和黏着磨损,而与氧化锆陶瓷之间的磨损更为轻微,主要表现为磨粒磨损.对比天然牙和对摩试件的磨损量可知,氧化锆陶瓷相比于TC4钛合金表现出良好的耐磨损性能和对摩物的低磨损率.

有机模板硼酸盐[C6N2H18]0.5[B5O6(OH)4]的合成、晶体结构及变温荧光性质

杨阳;郑化安;付东升;张云;孟长功

2014, 43(4): 961-966.

摘要 ( 2 )

PDF (1704KB) ( 15 )

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以硼酸和有机胺为原料在水溶液体系中合成了一种有机模板硼酸盐[C6N2H18]0.5[B5O6(OH)4](1a),通过X射线单晶衍射仪对其晶体结构进行了检测.此外,对其进行了元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、热重差热分析及固态荧光光谱等表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.8593(2) nm,b=1.4015(4) nm,c=1.0293(3) nm,β=104.723(3)°,V=1.1989(6) nm3,Z=4.阴离子基团[B506 (OH)4]-通过强的氢键连接形成具有三种不同形状孔道的新颖三维超分子骨架结构.该化合物在波长为248 nm的激发光下,发射出最大发射波长为375 nm的紫外光.对化合物进行不同温度的热处理后,其荧光性质发生了明显的变化.

核壳结构纳米ZnO@ Au的制备、表征和光催化性能研究

郭小华;马剑琪;葛红光

2014, 43(4): 967-971.

摘要 ( 5 )

PDF (1193KB) ( 17 )

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以Zn(CH3COO)2·2H2O(ZnAc2)为原料,采用晶种诱导生长法制备了单分散性的球形纳米ZnO,并通过种子生长法在上面负载一层纳米Au.利用透射电镜(TEM)分析了纳米ZnO@Au的形貌、并用X射线衍射(XRD)分析了其物相组成,利用紫外-可见光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)研究了其光谱特征,以罗丹明B(RB)模型污染物,在紫外光照射下评价了纳米ZnO@ Au的光催化活性.结果表明:ZnO为纤锌矿型结构,表面沉积一层金纳米微粒,形成核壳结构ZnO@Au;光催化结果显示,金沉积提高了ZnO的光催化活性.

以偏钛酸浆料制备氮掺杂纳米二氧化钛及其可见光催化性能研究

黎经纬;傅敏;董帆;廖佳珍;边际;李红梅;刘红艳

2014, 43(4): 972-979.

摘要 ( 3 )

PDF (3163KB) ( 17 )

相关文章 | 计量指标

以工业偏钛酸为前驱体、尿素为氮源,混合煅烧制备了不同氮含量的TiO2光催化剂(记为TiO2-xN-温度).用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱和紫外-可见光漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)等对催化剂进行了表征.以亚甲基蓝为目标污染物,评价了样品的可见光光催化活性.结果表明,当催化剂中尿素与TiO2质量比为3∶1,煅烧温度为400℃(即TiO2-3N-400℃)时制得的样品活性最高.500 W的长弧氙灯照射4h,对亚甲基蓝降解率达到93.9;.

人造金刚石表面电镀镍工艺研究

方莉俐;郑莲;池振

2014, 43(4): 980-985.

摘要 ( 11 )

PDF (2140KB) ( 20 )

相关文章 | 计量指标

采用电镀工艺对人造金刚石表面镀镍.用扫描电镜及X射线衍射方法表征不同增重率的电镀金刚石的形貌和物相;用金刚石单颗粒抗压强度测定仪测试不同增重率的单颗金刚石的抗压强度.结果表明:电镀镍金刚石表面粗糙度随镀层增重率的增大而增大;400℃处理30 min的电镀镍金刚石样品较未热处理样品的XRD图谱中,金刚石和镍均出现了峰位蓝移的现象;通过电镀方法制得的不同增重率的电镀镍金刚石样品,平均抗压强度较未镀镍金刚石有很大提高,且平均抗压强度随镀层增重率的增大而增大,经400℃处理30 min的电镀镍金刚石平均抗压强度比未热处理的电镀镍金刚石也有略微增大.

金刚石表面化学镀铜的研究

姚怀;张楠楠;王璐;丁留亮

2014, 43(4): 986-990.

摘要 ( 10 )

PDF (1220KB) ( 21 )

相关文章 | 计量指标

为了改善金刚石与金属基体的润湿性,利用化学镀的方法在金刚石粉体表面成功的进行了镀铜,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段研究了pH值及添加剂对镀层的组织、形貌及镀速的影响.结果表明:当镀液的pH值低于10.5时,镀速几乎为零,没有反应发生;pH值在10.5～12.5时,镀速随pH值的增大而增大,XRD图谱中开始有铜的衍射峰出现,且衍射峰随pH值的增大而增强;pH值大于12.5时,镀速开始随pH值增大而下降,衍射峰开始随pH值增大而减弱.当pH值为11时,金刚石基体有裸漏现象,镀层较薄;pH值为12时,镀层表面较为致密、结合较好、有一定厚度且包覆严实;pH值为13时,镀层开始变得粗糙,有卷边、起皮及脱落现象.当向镀液中分别添加适量的亚铁氰化钾及二联吡啶时,能够提高镀液的稳定性,两种添加剂对铜的化学沉积都有阻化作用,降低铜的沉积速率,使镀层光亮致密.

利用硼泥制备三水碳酸镁晶须

沈蕊;杨洪波;李花;储刚;姜恒

2014, 43(4): 991-996.

摘要 ( 1 )

PDF (1679KB) ( 11 )

相关文章 | 计量指标

用工业硫酸处理硼泥,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,以碳酸钠为沉淀剂,以磷酸氢二钠为添加剂,制备MgCO3·3H2O晶须.利用IR,XRD,TC,TEM等对产物进行表征,探索了工业硫酸处理硼泥的最佳条件,考察了反应温度、搅拌时间对产物的影响.结果表明,利用硼泥制备三水碳酸镁晶须的最佳反应条件是:硼泥与工业硫酸的固液比1∶2.5,300℃煅烧1.8h,用氨水调节pH =7.5除去杂质离子,得到纯净的硫酸镁溶液,50℃滴加碳酸钠搅拌反应50 min,陈化1h过滤,50℃烘干3h.

锆硅渣动态水热合成硬硅钙石的研究

苏振;杨赞中;赵田田;王涵

2014, 43(4): 997-1002.

摘要 ( 1 )

PDF (1777KB) ( 12 )

相关文章 | 计量指标

以氧氯化锆生产排放的酸性锆硅渣为主要原料,经脱酸除杂得到硅凝胶,按nCaO∶ nSiO2=1:1、W∶S(水/固质量比)=30∶1与消石灰加水混合均匀,采用动态水热法合成硬硅钙石.利用XRD、FT-IR、SEM等方法,研究了硬硅钙石的合成条件和合成机理.结果表明,锆硅渣经消石灰中和水洗可有效脱酸除杂,并可降低硅凝胶的[SiO4]4-聚合度,提高其反应活性.用此硅凝胶作硅源,在200℃下反应6h即可合成长径比为40～60的纯相纤维状硬硅钙石.反应过程中,硬硅钙石系由CSH凝胶直接转化而成,未经历托贝莫来石相的过渡.

溅射功率对脉冲磁控溅射沉积Cu2O薄膜结构和光学性能的影响

自兴发;杨雯;杨培志;彭柳军;邓双;宋肇宁

2014, 43(4): 1003-1008.

摘要 ( 2 )

PDF (1707KB) ( 14 )

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利用脉冲磁控溅射制备技术,采用单质金属铜靶作为溅射靶,在氧气(O2)和氩气(Ar)的混合气氛下,在石英玻璃衬底上制备了Cu2O薄膜.研究了溅射功率对脉冲反应磁控溅射沉积法在室温下对生长Cu2O薄膜结构、表面形貌及光学性能的影响.结果表明,在O2、Ar流量比(O2/Ar)为30∶80的气氛条件下,在60～90 W的溅射功率范围内可获得＜ 111＞取向的Cu2O薄膜;薄膜的表面粗糙度的均方根值随溅射功率的增加而增大;薄膜的光谱吸收范围为300 ～670 nm,不同溅射功率下制备的薄膜均在430 nm附近出现明显的带边吸收,其光学带隙(Eg)在2.15～2.53 eV之间变化.

基于柔性芳香羧酸配体的三维镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

郑长征;任立娣;丁涛;宋斌;徐守卫

2014, 43(4): 1009-1014.

摘要 ( 2 )

PDF (1242KB) ( 15 )

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以Cd(NO3)2·4H2O和5-(4-羧基苯氧基)烟酸(H2L)为原料,用水-DMF溶剂热合成法合成了一个新型三维配位聚合物[Cd(L) (H2O)2]n,并采用红外光谱、元素分析、热重分析和X射线粉末衍射对其进行了表征.晶体结构由X射线单晶衍射仪分析确定,该配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.6201(2) nm,b=0.8225(3) nm,c=2.6361 (10) nm,α=90.00°,β=90.101 (7)°,γ=90.00°,V=1.3444(9) nm3,Z=4.在该配合物中,每个Cd(Ⅱ)的配位环境为六配位的八面体构型,金属Cd(Ⅱ)通过配体离子L2-连接形成一个三维的框架结构.室温固态荧光测试结果表明,该配合物具有一定的荧光性.

高品质ZnGeP2晶体光参量振荡元件及应用

雷作涛;朱崇强;宋梁成;姚宝权;杨春晖

2014, 43(4): 1015-1016.

摘要 ( 2 )

PDF (559KB) ( 14 )

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在高纯ZnGeP2多晶批量合成基础上,采用垂直布里奇曼法生长出尺寸φ(40～50) mm× 140 mm的高品质单晶.切割出多种6mm×6mm×(16～30) mm规格的晶体元件,元件o偏振光2.05 μm吸收系数为0.01～0.03cm-1,通过光参量振荡技术实现中波(3～5μm)40W和远波(8～10 μmn)3W的激光输出.

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