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人工晶体学报 ›› 2026, Vol. 55 ›› Issue (9): 1389-1409.DOI: 10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2026.0026
李龙(
), 宫学源, 李培刚
E-mail Alert
RSS收稿日期:2026-02-13
出版日期:2026-09-20
发布日期:2026-09-29
作者简介:李龙（1977—），男，内蒙古自治区人，博士，正高级工程师。E-mail：lichen040928@163.com
基金资助:
LI Long(), GONG Xueyuan, LI Peigang
Received:2026-02-13
Online:2026-09-20
Published:2026-09-29
摘要： 本文梳理了氧化镓（β-Ga2O3）单晶生长的多种方法，包括助熔法、焰熔法、气相法、提拉法、浮区法、导模法、下降法、铸造法、冷埚法和液滴法等，并总结了掺杂、长晶工艺及热处理工艺等关键参数对晶体质量的影响。通过详细阐述各工艺环节的核心技术参数，明确不同长晶方法的工艺窗口；从可实现晶体尺寸上限、晶体质量、掺杂适配性、坩埚依赖性、气氛控制难度及产业化兼容性等维度对比了各类工艺的特点，指出了当前氧化镓单晶技术面临的主要挑战，并提出了其工艺发展的主要方向。同时，结合国内外产业现状，给出了优化氧化镓长晶工艺流程、提升半导体材料性能的具体建议，旨在推动氧化镓半导体材料的规模化生产与应用，助力高功率电力电子器件、深紫外探测器件等核心产品实现性能突破。
中图分类号:
李龙, 宫学源, 李培刚. 超宽禁带半导体氧化镓单晶工艺概述[J]. 人工晶体学报, 2026, 55(9): 1389-1409.
LI Long, GONG Xueyuan, LI Peigang. Overview of the Process for Ultra-Wide Bandgap Semiconductor Gallium Oxide Single Crystals[J]. Journal of Synthetic Crystals, 2026, 55(9): 1389-1409.
| Physical property parameter | Si | SiC | GaN | Ga2O3 | 备注 |
|---|---|---|---|---|---|
| Bandgap width/eV | 1.1 | 3.3 | 3.4 | 4.9 | 电子激发的难易程度 |
| Breakdown electric field strength， Ec/（MV·cm-1） | 0.3 | 2.5 | 3.3 | 8 | 功率器件的耐压能力 |
| Electron mobility， μ/（cm2·V-1·s-1） | 1 400 | 1 000 | 1 200 | 300 | 电子移动的快慢程度 |
| Dielectric constant， ε | 11.8 | 9.7 | 9 | 10 | 保持电荷的能力 |
| Baliga value/（εμEc3） | 1 | 340 | 870 | 3 444 | 功率器件的导通损耗 |
| Huang value/（Ecμ1/2） | 1 | 7.0 | 10.2 | 12.3 | 功率器件的开关损耗 |
| Thermal conductivity/（W·cm-1·K-1） | 1.5 | 2.7 | 2.1 | 0.27 | 材料的散热能力 |
表1 半导体材料主要特性的对比
Table 1 Comparison of main properties of semiconductor materials
| Physical property parameter | Si | SiC | GaN | Ga2O3 | 备注 |
|---|---|---|---|---|---|
| Bandgap width/eV | 1.1 | 3.3 | 3.4 | 4.9 | 电子激发的难易程度 |
| Breakdown electric field strength， Ec/（MV·cm-1） | 0.3 | 2.5 | 3.3 | 8 | 功率器件的耐压能力 |
| Electron mobility， μ/（cm2·V-1·s-1） | 1 400 | 1 000 | 1 200 | 300 | 电子移动的快慢程度 |
| Dielectric constant， ε | 11.8 | 9.7 | 9 | 10 | 保持电荷的能力 |
| Baliga value/（εμEc3） | 1 | 340 | 870 | 3 444 | 功率器件的导通损耗 |
| Huang value/（Ecμ1/2） | 1 | 7.0 | 10.2 | 12.3 | 功率器件的开关损耗 |
| Thermal conductivity/（W·cm-1·K-1） | 1.5 | 2.7 | 2.1 | 0.27 | 材料的散热能力 |
| Growth method | Report year | Institution | Size of single crystal | Reference |
|---|---|---|---|---|
| FM | 1963 | Bell Telephone Laboratories | 5 mm | ［ |
| VT | 1964 | El Segundo Aerospace Corporation | 2 mm×8 mm×20 mm | ［ |
| ARV | 1974 | University of Tokyo | 8 mm×0.2 mm | ［ |
| FZ | 1997 | Institute for Molecular Science， Myodaiji， Okazaki | 0.32 mm | ［ |
| CZ | 2000 | Institute of Crystal Growth， Berlin， Germany | ［ | |
| EFG | 2008 | Namiki Precision Jewel Co.， Ltd. | 70 mm×50 mm×3 mm | ［ |
| VB | 2016 | Shinshu University | 1 inch | ［ |
| CM | 2023 | Zhejiang University | 2 inch | ［ |
| OCCC | 2024 | C&A Corporation | 46 mm | ［ |
| DG | 2025 | Novel Crystal Technology， Inc. | 95 mm | ［ |
表2 氧化镓单晶生长方法
Table 2 Growth methods of gallium oxide single crystals
| Growth method | Report year | Institution | Size of single crystal | Reference |
|---|---|---|---|---|
| FM | 1963 | Bell Telephone Laboratories | 5 mm | ［ |
| VT | 1964 | El Segundo Aerospace Corporation | 2 mm×8 mm×20 mm | ［ |
| ARV | 1974 | University of Tokyo | 8 mm×0.2 mm | ［ |
| FZ | 1997 | Institute for Molecular Science， Myodaiji， Okazaki | 0.32 mm | ［ |
| CZ | 2000 | Institute of Crystal Growth， Berlin， Germany | ［ | |
| EFG | 2008 | Namiki Precision Jewel Co.， Ltd. | 70 mm×50 mm×3 mm | ［ |
| VB | 2016 | Shinshu University | 1 inch | ［ |
| CM | 2023 | Zhejiang University | 2 inch | ［ |
| OCCC | 2024 | C&A Corporation | 46 mm | ［ |
| DG | 2025 | Novel Crystal Technology， Inc. | 95 mm | ［ |
生长 方法 | 坩埚材料 | 目前最大尺寸 | 可长晶面 | 优点 | 缺点 | 商业化前景 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 助熔法 | 铂金属 | 毫米级 | 设备简单，温度较低 | 尺寸小，生长速度慢，助熔剂难以去除 | 适用于实验室研究，商业化应用有限 | |
| 焰熔法 | 无坩埚 | 十毫米级 | （010） | 生长速度较快 | 质量一般，难以生长大尺寸晶体 | 应用少，基本无商业化前景 |
| 气相法 | 反应室 | 毫米级 | 质量较高 | 尺寸小，生长速度慢 | 适用于生长较薄厚度的晶体，商业化应用困难 | |
| 浮区法 | 无坩埚 | 2英寸 | （010） （100） | 无需坩埚，避免了坩埚污染 | 难以生长大尺寸晶体 | 在中小尺寸晶体生产中有一定应用前景 |
| 提拉法 | 铱金属 | 2英寸 | （010） | 可生长大尺寸晶体，晶体质量较高 | 导电掺杂时会有螺旋生长的问题，对气氛控制要求严格 | 半绝缘或绝缘性晶体具有一定的商业价值 |
| 导模法 | 铱金属 | 6英寸 | （100） （001） | 可生长特定形状的晶体，晶体质量较高 | 设备复杂，成本高，对气氛控制要求严格 | 在特定形状的晶体生产中具有优势 |
| 下降法 | 铂铑合金 | 12英寸 | 均可 | 可生长不同晶面的晶体，晶体质量较高 | 质量受温度梯度影响较大，存在坩埚污染 | 商业化应用潜力大 |
| 铸造法 | 铱金属 | 8英寸 | （100） | 无需籽晶，成本相对较低，晶体质量较高 | 技术较新，晶面单一 | 具有一定的商业化前景 |
| 冷埚法 | 氧化镓 | 4英寸 | （010） | 降低成本，无坩埚的污染 | 技术难度较大，设备复杂 | 半绝缘或绝缘性晶体具有一定的商业价值 |
| 液滴法 | 无坩埚 | 4英寸 | 成本低，无坩埚污染 | 工艺控制难度大，对设备自动化程度和监测精度要求高 | 随着设备及技术成熟，有望实现大规模商业化 |
表3 氧化镓单晶生长方法的对比
Table 3 Comparison of gallium oxide single crystal growth methods
生长 方法 | 坩埚材料 | 目前最大尺寸 | 可长晶面 | 优点 | 缺点 | 商业化前景 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 助熔法 | 铂金属 | 毫米级 | 设备简单，温度较低 | 尺寸小，生长速度慢，助熔剂难以去除 | 适用于实验室研究，商业化应用有限 | |
| 焰熔法 | 无坩埚 | 十毫米级 | （010） | 生长速度较快 | 质量一般，难以生长大尺寸晶体 | 应用少，基本无商业化前景 |
| 气相法 | 反应室 | 毫米级 | 质量较高 | 尺寸小，生长速度慢 | 适用于生长较薄厚度的晶体，商业化应用困难 | |
| 浮区法 | 无坩埚 | 2英寸 | （010） （100） | 无需坩埚，避免了坩埚污染 | 难以生长大尺寸晶体 | 在中小尺寸晶体生产中有一定应用前景 |
| 提拉法 | 铱金属 | 2英寸 | （010） | 可生长大尺寸晶体，晶体质量较高 | 导电掺杂时会有螺旋生长的问题，对气氛控制要求严格 | 半绝缘或绝缘性晶体具有一定的商业价值 |
| 导模法 | 铱金属 | 6英寸 | （100） （001） | 可生长特定形状的晶体，晶体质量较高 | 设备复杂，成本高，对气氛控制要求严格 | 在特定形状的晶体生产中具有优势 |
| 下降法 | 铂铑合金 | 12英寸 | 均可 | 可生长不同晶面的晶体，晶体质量较高 | 质量受温度梯度影响较大，存在坩埚污染 | 商业化应用潜力大 |
| 铸造法 | 铱金属 | 8英寸 | （100） | 无需籽晶，成本相对较低，晶体质量较高 | 技术较新，晶面单一 | 具有一定的商业化前景 |
| 冷埚法 | 氧化镓 | 4英寸 | （010） | 降低成本，无坩埚的污染 | 技术难度较大，设备复杂 | 半绝缘或绝缘性晶体具有一定的商业价值 |
| 液滴法 | 无坩埚 | 4英寸 | 成本低，无坩埚污染 | 工艺控制难度大，对设备自动化程度和监测精度要求高 | 随着设备及技术成熟，有望实现大规模商业化 |
| Doping element | Ionic valence | Ion radius/pm （hexacoordinated） | Ga3+ radius difference/% | Solid solubility | Formation energy/eV | Effective segregation coefficient | Dopant | Doping concentration/% （molar fraction） | Reference |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mg | Mg2+ | 57 | -8.1 | High | 3.0~4.5 | 0.3~0.5 | MgO | 0.1~0.2 | ［ |
| Cr | Cr3+ | 61.5 | -0.8 | High | 2.5~3.5 | 0.2~0.4 | Cr2O3 | 0.04~1 | ［ |
| Fe | Fe3+ | 64.5 | 4.0 | High | 2.0~3.0 | 0.15~0.3 | Fe2O3 | 0.001~0.3 | ［ |
| Al | Al3+ | 54 | -12.9 | Moderate | 3.5~4.5 | 0.4~0.6 | Al2O3 | 0.07~5 | ［ |
| In | In3+ | 80 | 29.0 | Low | 4.0~5.0 | 0.05~0.1 | In2O3 | 9~15 | ［ |
| Ti | Ti4+ | 61 | -1.6 | High | 3.0~4.0 | 0.25~0.45 | Ti2O3 TiO2 | 0.034~0.1 | ［ |
| Ge | Ge4+ | 53 | -14.5 | Moderate | 5.0~6.0 | 0.3~0.5 | GeO2 | 1~30 | ［ |
| Sn | Sn4+ | 55 | -11.3 | Moderate | 4.5~5.5 | 0.1~0.3 | SnO2 | 0.05~10 | ［ |
| Si | Si4+ | 40 | -35.5 | Low | 6.64 | 0.2~0.5 | SiO2 | 0.000 1~0.2 | ［ |
| Nb | Nb5+ | 64 | 3.2 | High | 2.5~3.5 | 0.2~0.4 | Nb2O5 | 0.000 1~0.8 | ［ |
| Sb | Sb⁵⁺ | 60 | -3.2 | High | 2.0~3.0 | 0.15~0.35 | Sb2O5 | 0.000 001~1 | ［ |
| Ta | Ta⁵⁺ | 64 | 3.2 | High | 2.2~3.2 | 0.18~0.38 | Ta2O5 | 0.000 1~1 | ［ |
表4 氧化镓晶体中掺杂元素的离子半径、形成能及偏析系数
Table 4 Ion radii， formation energies， and segregation coefficients of doping elements in gallium oxide crystals
| Doping element | Ionic valence | Ion radius/pm （hexacoordinated） | Ga3+ radius difference/% | Solid solubility | Formation energy/eV | Effective segregation coefficient | Dopant | Doping concentration/% （molar fraction） | Reference |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mg | Mg2+ | 57 | -8.1 | High | 3.0~4.5 | 0.3~0.5 | MgO | 0.1~0.2 | ［ |
| Cr | Cr3+ | 61.5 | -0.8 | High | 2.5~3.5 | 0.2~0.4 | Cr2O3 | 0.04~1 | ［ |
| Fe | Fe3+ | 64.5 | 4.0 | High | 2.0~3.0 | 0.15~0.3 | Fe2O3 | 0.001~0.3 | ［ |
| Al | Al3+ | 54 | -12.9 | Moderate | 3.5~4.5 | 0.4~0.6 | Al2O3 | 0.07~5 | ［ |
| In | In3+ | 80 | 29.0 | Low | 4.0~5.0 | 0.05~0.1 | In2O3 | 9~15 | ［ |
| Ti | Ti4+ | 61 | -1.6 | High | 3.0~4.0 | 0.25~0.45 | Ti2O3 TiO2 | 0.034~0.1 | ［ |
| Ge | Ge4+ | 53 | -14.5 | Moderate | 5.0~6.0 | 0.3~0.5 | GeO2 | 1~30 | ［ |
| Sn | Sn4+ | 55 | -11.3 | Moderate | 4.5~5.5 | 0.1~0.3 | SnO2 | 0.05~10 | ［ |
| Si | Si4+ | 40 | -35.5 | Low | 6.64 | 0.2~0.5 | SiO2 | 0.000 1~0.2 | ［ |
| Nb | Nb5+ | 64 | 3.2 | High | 2.5~3.5 | 0.2~0.4 | Nb2O5 | 0.000 1~0.8 | ［ |
| Sb | Sb⁵⁺ | 60 | -3.2 | High | 2.0~3.0 | 0.15~0.35 | Sb2O5 | 0.000 001~1 | ［ |
| Ta | Ta⁵⁺ | 64 | 3.2 | High | 2.2~3.2 | 0.18~0.38 | Ta2O5 | 0.000 1~1 | ［ |
| Growth method | Raw material （purity） | Mixing method | Press forming process | Atmosphere control | Sintering schedule | Reference |
|---|---|---|---|---|---|---|
| FZ | Ga2O3 | Cold pressing | Air | 1 450 ℃， 10 h | ［ | |
Ga2O3（4N） GeO2（4N） TiO2（4N） | Mixing | Pressing | Air | 1 500 ℃， 10~20 h | ［ | |
Ga2O3（5N） SnO2（5N） | Mixing | Cold pressing at 70 MPa | Air | 1 500 ℃， 10 h | ［ | |
Ga2O3（4N） SnO2（4N） | Mixing | Cold pressing at 80 MPa | Air | 1 500 ℃， 10 h | ［ | |
Ga2O3（6N） Nb2O5（4N） | Wet ball milling for 12~24 h | Cold pressing | Air | 1 400~1 600 ℃， 10~20 h | ［ | |
| CZ | Ga2O3（5N） CuO（2N） | Stirring at 50 r/min for 18 h | Cold pressing at 140 MPa | Air | 1 500 ℃， 15 h | ［ |
| EFG | Ga2O3 | Isostatic pressing | Air | 1 100~1 300 ℃， 10 h | ［ | |
Ga2O3（5N） Ti2O3（5N） TiO2（5N） | Mixing | Press after vacuum drying for 2~5 h | 1 350~1 400 ℃， 30~50 h | ［ | ||
| VB | Ga2O3（5N） | Pressing | O2 | 1 200~1 250 ℃， 16~20 h | ［ | |
Ga2O3（5N） SnO2（4N） | Ball milling for 24 h | Air | 1 500 ℃， 5 h | ［ | ||
| CM | Ga2O3（5N） | Pressing at 20 MPa | 1 200 ℃， 10 h | ［ | ||
Ga2O3（5N） MgO（4N） | Mixing | Pressing | Air | 1 200~1 300 ℃， 10 h | ［ | |
| OCCC | Ga2O3（6N） | Pressing | 360 ℃， 60~120 min+1 500~1 650 ℃， 100~600 min+800 ℃， 30~60 min | ［ |
表5 氧化镓不同生长方法下的原料配方、混料方式、压制工艺及烧结制度
Table 5 Raw material， mixing methods， pressing processes， and sintering regimes under different growth methods of gallium oxide
| Growth method | Raw material （purity） | Mixing method | Press forming process | Atmosphere control | Sintering schedule | Reference |
|---|---|---|---|---|---|---|
| FZ | Ga2O3 | Cold pressing | Air | 1 450 ℃， 10 h | ［ | |
Ga2O3（4N） GeO2（4N） TiO2（4N） | Mixing | Pressing | Air | 1 500 ℃， 10~20 h | ［ | |
Ga2O3（5N） SnO2（5N） | Mixing | Cold pressing at 70 MPa | Air | 1 500 ℃， 10 h | ［ | |
Ga2O3（4N） SnO2（4N） | Mixing | Cold pressing at 80 MPa | Air | 1 500 ℃， 10 h | ［ | |
Ga2O3（6N） Nb2O5（4N） | Wet ball milling for 12~24 h | Cold pressing | Air | 1 400~1 600 ℃， 10~20 h | ［ | |
| CZ | Ga2O3（5N） CuO（2N） | Stirring at 50 r/min for 18 h | Cold pressing at 140 MPa | Air | 1 500 ℃， 15 h | ［ |
| EFG | Ga2O3 | Isostatic pressing | Air | 1 100~1 300 ℃， 10 h | ［ | |
Ga2O3（5N） Ti2O3（5N） TiO2（5N） | Mixing | Press after vacuum drying for 2~5 h | 1 350~1 400 ℃， 30~50 h | ［ | ||
| VB | Ga2O3（5N） | Pressing | O2 | 1 200~1 250 ℃， 16~20 h | ［ | |
Ga2O3（5N） SnO2（4N） | Ball milling for 24 h | Air | 1 500 ℃， 5 h | ［ | ||
| CM | Ga2O3（5N） | Pressing at 20 MPa | 1 200 ℃， 10 h | ［ | ||
Ga2O3（5N） MgO（4N） | Mixing | Pressing | Air | 1 200~1 300 ℃， 10 h | ［ | |
| OCCC | Ga2O3（6N） | Pressing | 360 ℃， 60~120 min+1 500~1 650 ℃， 100~600 min+800 ℃， 30~60 min | ［ |
| Growth method | Atmosphere control | Gas flow rate / In-furnace gas pressure / Gas partial pressure | Single crystal quality | Reference |
|---|---|---|---|---|
| FZ | Air | Gas flow rate： 500 mL/min； 3 300 mL /min | FWHM=100″ | ［ |
| O2 | ［ | |||
| O2+N2 | Gas flow rate： 250 mL /min | FWHM=324″ | ［ | |
| CZ | CO2 | Gas partial pressure： 100% | ［ | |
| Ar+CO2 | Gas partial pressure： 90%+10%； 70%+30%； 50%+50% | ［ | ||
| Ar+O2 | Gas partial pressure： 1%~35%+99%~65%； 50%+50% | FWHM=200″ | ［ | |
| CO2+O2 | Gas partial pressure： 91%+9%； 98%+8% | FWHM=30~250″ | ［ | |
| EFG | CO2 | In-furnace gas pressure： 0.700 MPa； 0.095~0.140 MPa； 0.080~0.160 MPa | ［ | |
| Ar+CO2 | Gas partial pressure： 90%+10%； 80%+20%； 50%+50% In-furnace gas pressure： 1.05~1.50 MPa | FWHM=43″ | ［ | |
| Ar+O2 | Gas partial pressure： 99%~95%+1%~5% | ［ | ||
| CO2+O2 | Gas partial pressure： 99%+1% | ［ | ||
| N2+O2 | Gas partial pressure： 98%+2% | ［ | ||
| VB | Air | In-furnace gas pressure： 0.1 MPa | FWHM=20″ | ［ |
| O2 | In-furnace gas pressure： 0.1~0.4 MPa； 1.5~1.6 MPa | FWHM=50″ | ［ | |
| CO2 | In-furnace gas pressure： 0.10~0.12 MPa； 1.02~1.06 MPa（Flow rate： 300~500 mL /min） | ［ | ||
| O2+Inert gas | Gas partial pressure： 99%~95%+1%~5% | FWHM=49.1″~60.3″ | ［ | |
| CM | CO2 | In-furnace gas pressure： 0.1 MPa | ［ | |
| Inert gas+O2 | Gas partial pressure： 98%~90%+2%~10% | FWHM≤150″ | ［ | |
| CO2+O2 | Gas partial pressure： 98%+2% | FWHM=22″~44″ | ［ | |
| OCCC | Air/Oxygen-rich environment | In-furnace gas pressure： 0.1 MPa | ［ |
表6 氧化镓单晶生长的气氛控制
Table 6 Control of atmosphere for gallium oxide single crystal growth
| Growth method | Atmosphere control | Gas flow rate / In-furnace gas pressure / Gas partial pressure | Single crystal quality | Reference |
|---|---|---|---|---|
| FZ | Air | Gas flow rate： 500 mL/min； 3 300 mL /min | FWHM=100″ | ［ |
| O2 | ［ | |||
| O2+N2 | Gas flow rate： 250 mL /min | FWHM=324″ | ［ | |
| CZ | CO2 | Gas partial pressure： 100% | ［ | |
| Ar+CO2 | Gas partial pressure： 90%+10%； 70%+30%； 50%+50% | ［ | ||
| Ar+O2 | Gas partial pressure： 1%~35%+99%~65%； 50%+50% | FWHM=200″ | ［ | |
| CO2+O2 | Gas partial pressure： 91%+9%； 98%+8% | FWHM=30~250″ | ［ | |
| EFG | CO2 | In-furnace gas pressure： 0.700 MPa； 0.095~0.140 MPa； 0.080~0.160 MPa | ［ | |
| Ar+CO2 | Gas partial pressure： 90%+10%； 80%+20%； 50%+50% In-furnace gas pressure： 1.05~1.50 MPa | FWHM=43″ | ［ | |
| Ar+O2 | Gas partial pressure： 99%~95%+1%~5% | ［ | ||
| CO2+O2 | Gas partial pressure： 99%+1% | ［ | ||
| N2+O2 | Gas partial pressure： 98%+2% | ［ | ||
| VB | Air | In-furnace gas pressure： 0.1 MPa | FWHM=20″ | ［ |
| O2 | In-furnace gas pressure： 0.1~0.4 MPa； 1.5~1.6 MPa | FWHM=50″ | ［ | |
| CO2 | In-furnace gas pressure： 0.10~0.12 MPa； 1.02~1.06 MPa（Flow rate： 300~500 mL /min） | ［ | ||
| O2+Inert gas | Gas partial pressure： 99%~95%+1%~5% | FWHM=49.1″~60.3″ | ［ | |
| CM | CO2 | In-furnace gas pressure： 0.1 MPa | ［ | |
| Inert gas+O2 | Gas partial pressure： 98%~90%+2%~10% | FWHM≤150″ | ［ | |
| CO2+O2 | Gas partial pressure： 98%+2% | FWHM=22″~44″ | ［ | |
| OCCC | Air/Oxygen-rich environment | In-furnace gas pressure： 0.1 MPa | ［ |
| 生长方法 | 加热方式 | 加热工艺 | 冷却工艺/温度梯度 | 参考文献 |
|---|---|---|---|---|
| 提拉法 | 感应加热 | 1 800 ℃； 1 820 ℃； 1 830 °C | 降温时间2~4 h | ［ |
| 1 750~1 850 ℃， 1~3 h | 降温速率300~900 ℃/h | ［ | ||
| 高于熔点10 ℃保温1 h，然后降温至熔点保温1 h | 以40 W/h功率降至室温 | ［ | ||
| 加热速率300 ℃/h，熔化后保温1 h | 降温速率100 ℃/h | ［ | ||
| 导模法 | 感应加热钨发热装置 | 熔化后升温10~20 ℃保温2~3 h | 降温速率20~30 ℃/h | ［ |
| 感应加热铂铑发热装置 | 熔化后保温0.5~2 h，继续升温20~50 ℃保温15 min | 放肩生长阶段降温速率10~25 ℃/h 等径生长阶段降温速率5~10 ℃/h | ［ | |
| 感应加热 | 熔化后升温10~30 ℃保温1~2 h，再降温至熔化温度保温1~2 h | 降温速率10~50℃/h | ［ | |
| 200~500 ℃/h升温熔化保温2 h | 降温速率200~500 ℃/h | ［ | ||
| 1 806 ℃ | 降温速率10 ℃/h | ［ | ||
| 以加热功率为1 000 W/h升温熔化 | 降温功率1 000~1 500 W/h | ［ | ||
| 1 800 ℃ | 降温速率100 ℃/h | ［ | ||
| 高于熔点3~10 ℃保温0.3~1 h | 降温速率30~300 ℃/h | ［ | ||
| 熔化后升温20~30 ℃保温1.5~2.5 h，再降温至熔化温度 | 降温速率15~25 ℃/h | ［ | ||
| 高于熔点5~15 ℃保温0.8~1.5 h | 降温速率100~800 ℃/h | ［ | ||
| 以200~600 ℃/h的速率升温至1 800~1 850 ℃保温2~6 h | 降温速率200~500 ℃/h | ［ | ||
| 高于熔点10~30 ℃ | 降温速率30~50 ℃/h | ［ | ||
| 下降法 | 感应加热 | 1 789~1 793 ℃ | ［ | |
| 1 800 ℃ | 温度梯度5~10 ℃/cm | ［ | ||
| 以2~4 ℃/min的速率升温至1 810~1 820 ℃保温2~3 h | ［ | |||
| 1 750~1 780 ℃ | 降温速率3~5 ℃/h | ［ | ||
| 电阻加热 | 熔化后保温1 h | 降温速率22.5 ℃/h | ［ | |
| 1 795 ℃ | 温度梯度1~10 ℃/cm | ［ | ||
| 铸造法 | 感应加热 | 以100~200 ℃/h速率升温比熔点高5~100 ℃，保持0.5~2 h；然后降温至熔点，保温0.5~1 h | 降温速率10~100 ℃/h | ［ |
| 500 W/h升温至高于熔点10 ℃保温2 h，降温至熔点保温2~4 h | 40 W/h速率缓慢降温至1 400 ℃，低于1 000 ℃时以250 W/h速率降温 | ［ | ||
| 熔化后升高5~10 ℃保温1 h后降温到熔点保温0.5 h | ［ | |||
| 1 800 ℃保温8~10 h | 冷却时间12~18 h | ［ | ||
| 以150~250 ℃/h的升温速率加热约1 800 ℃保温3 h | 冷却时间12 h | ［ |
表7 氧化镓单晶生长的加热冷却工艺
Table 7 Heating and cooling process for gallium oxide single crystal growth
| 生长方法 | 加热方式 | 加热工艺 | 冷却工艺/温度梯度 | 参考文献 |
|---|---|---|---|---|
| 提拉法 | 感应加热 | 1 800 ℃； 1 820 ℃； 1 830 °C | 降温时间2~4 h | ［ |
| 1 750~1 850 ℃， 1~3 h | 降温速率300~900 ℃/h | ［ | ||
| 高于熔点10 ℃保温1 h，然后降温至熔点保温1 h | 以40 W/h功率降至室温 | ［ | ||
| 加热速率300 ℃/h，熔化后保温1 h | 降温速率100 ℃/h | ［ | ||
| 导模法 | 感应加热钨发热装置 | 熔化后升温10~20 ℃保温2~3 h | 降温速率20~30 ℃/h | ［ |
| 感应加热铂铑发热装置 | 熔化后保温0.5~2 h，继续升温20~50 ℃保温15 min | 放肩生长阶段降温速率10~25 ℃/h 等径生长阶段降温速率5~10 ℃/h | ［ | |
| 感应加热 | 熔化后升温10~30 ℃保温1~2 h，再降温至熔化温度保温1~2 h | 降温速率10~50℃/h | ［ | |
| 200~500 ℃/h升温熔化保温2 h | 降温速率200~500 ℃/h | ［ | ||
| 1 806 ℃ | 降温速率10 ℃/h | ［ | ||
| 以加热功率为1 000 W/h升温熔化 | 降温功率1 000~1 500 W/h | ［ | ||
| 1 800 ℃ | 降温速率100 ℃/h | ［ | ||
| 高于熔点3~10 ℃保温0.3~1 h | 降温速率30~300 ℃/h | ［ | ||
| 熔化后升温20~30 ℃保温1.5~2.5 h，再降温至熔化温度 | 降温速率15~25 ℃/h | ［ | ||
| 高于熔点5~15 ℃保温0.8~1.5 h | 降温速率100~800 ℃/h | ［ | ||
| 以200~600 ℃/h的速率升温至1 800~1 850 ℃保温2~6 h | 降温速率200~500 ℃/h | ［ | ||
| 高于熔点10~30 ℃ | 降温速率30~50 ℃/h | ［ | ||
| 下降法 | 感应加热 | 1 789~1 793 ℃ | ［ | |
| 1 800 ℃ | 温度梯度5~10 ℃/cm | ［ | ||
| 以2~4 ℃/min的速率升温至1 810~1 820 ℃保温2~3 h | ［ | |||
| 1 750~1 780 ℃ | 降温速率3~5 ℃/h | ［ | ||
| 电阻加热 | 熔化后保温1 h | 降温速率22.5 ℃/h | ［ | |
| 1 795 ℃ | 温度梯度1~10 ℃/cm | ［ | ||
| 铸造法 | 感应加热 | 以100~200 ℃/h速率升温比熔点高5~100 ℃，保持0.5~2 h；然后降温至熔点，保温0.5~1 h | 降温速率10~100 ℃/h | ［ |
| 500 W/h升温至高于熔点10 ℃保温2 h，降温至熔点保温2~4 h | 40 W/h速率缓慢降温至1 400 ℃，低于1 000 ℃时以250 W/h速率降温 | ［ | ||
| 熔化后升高5~10 ℃保温1 h后降温到熔点保温0.5 h | ［ | |||
| 1 800 ℃保温8~10 h | 冷却时间12~18 h | ［ | ||
| 以150~250 ℃/h的升温速率加热约1 800 ℃保温3 h | 冷却时间12 h | ［ |
| Growth method | Growth rate/（mm·h-1） | Rotation rate/（r·min-1） | FWHM/（″） | Reference |
|---|---|---|---|---|
| FZ | 1~5 | ［ | ||
| 2~6 | 5~15 | ［ | ||
| 2.5 | 15 | 44 | ［ | |
| 4.5~6.0 | 8~12 | ［ | ||
| 5~10 | 10~15 | 100， 194 | ［ | |
| 7.5~15.0 | 20 | ［ | ||
| 10~15 | 43 | ［ | ||
| CZ | 1 | 5 | ［ | |
| 1~2 | 4~10 | 50 | ［ | |
| 1~2 | 5~12 | ［ | ||
| 1.25~1.50 | 6~9 | ［ | ||
| 1.5 | 9 | ［ | ||
| 2 | 2 | ［ | ||
| 2 | 15 | ［ | ||
| 2.25 | 2 | 50~250 | ［ | |
| 5 | 2 | ［ | ||
| 6~12 | 5~10 | 200 | ［ | |
| EFG | 1~20 | ［ | ||
| 3~15 | ［ | |||
| 5~10 | ［ | |||
| 5~15 | ［ | |||
| 5~20 | ［ | |||
| 5~40 | ［ | |||
| 6 | ［ | |||
| 10 | 75， 160 | ［ | ||
| 12 | ［ | |||
| 15 | ［ | |||
| 15~40 | ［ | |||
| VB | 0.5 | 3 | ［ | |
| 0.5~2.0 | 15~30 | 49~60 | ［ | |
| 0.5~3.0 | 2~4 | ［ | ||
| 1~2 | 3~5 | ［ | ||
| 1~2 | 10~15 | ［ | ||
| 1~5 | 3 | ［ | ||
| 1~15 | 20 | ［ | ||
| 3 | 2~5 | 20 | ［ |
表8 氧化镓单晶生长过程中的速度调控工艺
Table 8 Speed control process during gallium oxide single crystal growth
| Growth method | Growth rate/（mm·h-1） | Rotation rate/（r·min-1） | FWHM/（″） | Reference |
|---|---|---|---|---|
| FZ | 1~5 | ［ | ||
| 2~6 | 5~15 | ［ | ||
| 2.5 | 15 | 44 | ［ | |
| 4.5~6.0 | 8~12 | ［ | ||
| 5~10 | 10~15 | 100， 194 | ［ | |
| 7.5~15.0 | 20 | ［ | ||
| 10~15 | 43 | ［ | ||
| CZ | 1 | 5 | ［ | |
| 1~2 | 4~10 | 50 | ［ | |
| 1~2 | 5~12 | ［ | ||
| 1.25~1.50 | 6~9 | ［ | ||
| 1.5 | 9 | ［ | ||
| 2 | 2 | ［ | ||
| 2 | 15 | ［ | ||
| 2.25 | 2 | 50~250 | ［ | |
| 5 | 2 | ［ | ||
| 6~12 | 5~10 | 200 | ［ | |
| EFG | 1~20 | ［ | ||
| 3~15 | ［ | |||
| 5~10 | ［ | |||
| 5~15 | ［ | |||
| 5~20 | ［ | |||
| 5~40 | ［ | |||
| 6 | ［ | |||
| 10 | 75， 160 | ［ | ||
| 12 | ［ | |||
| 15 | ［ | |||
| 15~40 | ［ | |||
| VB | 0.5 | 3 | ［ | |
| 0.5~2.0 | 15~30 | 49~60 | ［ | |
| 0.5~3.0 | 2~4 | ［ | ||
| 1~2 | 3~5 | ［ | ||
| 1~2 | 10~15 | ［ | ||
| 1~5 | 3 | ［ | ||
| 1~15 | 20 | ［ | ||
| 3 | 2~5 | 20 | ［ |
| 生长方法 | 热处理气氛 | 热处理制度 | 热处理目的/效果 | 参考文献 |
|---|---|---|---|---|
| 浮区法 | 空气 | 1 000 ℃， 36 h | 消除氧空位影响，热处理使晶体由半导体转变为绝缘体 | ［ |
| 1 000~1 200 ℃， 3~10 h | 去除晶格中的氧空位，增加载流子浓度控制范围 | ［ | ||
| 提拉法 | 空气 | 800~1 000 ℃， 20~60 h | 自由电子浓度降低约一个数量级，同时晶体表面呈现绝缘特性 | ［ |
| 氧气/氢气 | 900~1 400 ℃， 20 h | Mg掺杂β-Ga2O3晶体对含氧或含氢气氛的退火处理均不敏感 | ［ | |
| 空气 | 1 000~1 200 ℃， 12~24 h | 消除内应力 | ［ | |
| 导模法 | 氧气/氢气 | UID：800 ℃， 10 h Si掺杂：1 000 ℃， 10 h | 氧气退火后晶体载流子浓度略有降低 氢气退火对晶体载流子浓度基本无影响 | ［ |
| 惰性气氛/氢气 | 900~1 350 ℃， 30~100 h | 消除内应力 | ［ | |
| 空气 | 原位退火2~6 h，经20~40 h冷却 | 消除了氧化镓晶体中的多晶、挛晶、开裂、氧空位缺陷 | ［ | |
| 二氧化碳 | 1 700 ℃， 4 h | 提高生长晶体的质量 | ［ | |
| 下降法 | 空气 | 950~1 050 ℃， 1.5~2 h，再以1~2 ℃/min降温至300~350 ℃后自然冷却 | 消除应力 | ［ |
| 1 200 ℃ | 大幅减少晶体位错 | ［ | ||
| 1 500 ℃， 5 h | 消除生长过程中残留的热应力 | ［ | ||
| 1 500 ℃， 10 h | 消除内应力 | ［ | ||
| 铸造法 | 空气 | 1 200 ℃， 10 h | 消除生长和切圆过程中产生的残余应力 | ［ |
| 1 200~1 400 ℃， 2~6 h | 去应力退火 | ［ |
表9 不同长晶方法所对应的后续热处理工艺
Table 9 Subsequent heat treatment processes corresponding to different crystal growth methods
| 生长方法 | 热处理气氛 | 热处理制度 | 热处理目的/效果 | 参考文献 |
|---|---|---|---|---|
| 浮区法 | 空气 | 1 000 ℃， 36 h | 消除氧空位影响，热处理使晶体由半导体转变为绝缘体 | ［ |
| 1 000~1 200 ℃， 3~10 h | 去除晶格中的氧空位，增加载流子浓度控制范围 | ［ | ||
| 提拉法 | 空气 | 800~1 000 ℃， 20~60 h | 自由电子浓度降低约一个数量级，同时晶体表面呈现绝缘特性 | ［ |
| 氧气/氢气 | 900~1 400 ℃， 20 h | Mg掺杂β-Ga2O3晶体对含氧或含氢气氛的退火处理均不敏感 | ［ | |
| 空气 | 1 000~1 200 ℃， 12~24 h | 消除内应力 | ［ | |
| 导模法 | 氧气/氢气 | UID：800 ℃， 10 h Si掺杂：1 000 ℃， 10 h | 氧气退火后晶体载流子浓度略有降低 氢气退火对晶体载流子浓度基本无影响 | ［ |
| 惰性气氛/氢气 | 900~1 350 ℃， 30~100 h | 消除内应力 | ［ | |
| 空气 | 原位退火2~6 h，经20~40 h冷却 | 消除了氧化镓晶体中的多晶、挛晶、开裂、氧空位缺陷 | ［ | |
| 二氧化碳 | 1 700 ℃， 4 h | 提高生长晶体的质量 | ［ | |
| 下降法 | 空气 | 950~1 050 ℃， 1.5~2 h，再以1~2 ℃/min降温至300~350 ℃后自然冷却 | 消除应力 | ［ |
| 1 200 ℃ | 大幅减少晶体位错 | ［ | ||
| 1 500 ℃， 5 h | 消除生长过程中残留的热应力 | ［ | ||
| 1 500 ℃， 10 h | 消除内应力 | ［ | ||
| 铸造法 | 空气 | 1 200 ℃， 10 h | 消除生长和切圆过程中产生的残余应力 | ［ |
| 1 200~1 400 ℃， 2~6 h | 去应力退火 | ［ |
图1 不同的生长方法对应的炉内气氛及允许的氧气分压范围
Fig.1 Atmosphere and maximum allowable oxygen partial pressure to different growth methods
图2 不同的生长方法对应的加热温度和降温速率区间
Fig.2 Heating temperatures and cooling rate ranges corresponding to different growth methods
图3 不同的生长方法对应的下降速率和旋转速率
Fig.3 Decline rates and rotation rates corresponding to different growth methods
| Evaluation Indicator | FZ | CZ | EFG | VB | CM | DG |
|---|---|---|---|---|---|---|
| The upper size limit | Low （ | Low （ | Medium （Width 150 mm） | Maximum （ | High （ | Medium （ |
| FWHM | ≤50″ | ≤50″ | ≤50″ | ≤50″ | ≤50″ | |
| Doped adaptability | High | Low | High | High | High | Medium |
| Crucible dependence | High | High | Medium | High | ||
| Atmosphere control | Low | High | High | Low | High | Medium |
| Heat treatment dependence | Low | Medium | Medium | High | High | Medium |
| Carrier concentration range | High | Medium | Medium | Medium | High | Low |
| Production efficiency | High | Medium | High | Medium | Medium | Low |
| Complexity of the production equipment | Medium | High | High | Low | Low | High |
| Industrial compatibility | Low | Low | High | High | Medium | High |
表10 氧化镓单晶生长方法多维度对比
Table 10 Multidimensional comparison of growth methods for gallium oxide single crystals
| Evaluation Indicator | FZ | CZ | EFG | VB | CM | DG |
|---|---|---|---|---|---|---|
| The upper size limit | Low （ | Low （ | Medium （Width 150 mm） | Maximum （ | High （ | Medium （ |
| FWHM | ≤50″ | ≤50″ | ≤50″ | ≤50″ | ≤50″ | |
| Doped adaptability | High | Low | High | High | High | Medium |
| Crucible dependence | High | High | Medium | High | ||
| Atmosphere control | Low | High | High | Low | High | Medium |
| Heat treatment dependence | Low | Medium | Medium | High | High | Medium |
| Carrier concentration range | High | Medium | Medium | Medium | High | Low |
| Production efficiency | High | Medium | High | Medium | Medium | Low |
| Complexity of the production equipment | Medium | High | High | Low | Low | High |
| Industrial compatibility | Low | Low | High | High | Medium | High |
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