紫外氟化钙晶体的生长技术

doi:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2024.0316

摘要/Abstract

摘要： 氟化钙（CaF₂）晶体具有极高的紫外光透过率（＞90%@157 nm）、高的激光损伤阈值和低折射率，是实现深紫外光刻的关键材料。随着半导体行业对高精度和高分辨率光刻技术的不断追求，高品质氟化钙晶体及其生长成为人们关注的焦点。本文首先介绍了CaF₂晶体的结构和性能特点，以及常见的晶体缺陷，列举了其在光刻系统中的应用要求；随后，介绍了紫外CaF₂晶体的生长方法，包括提拉法、坩埚下降法、温度梯度法和平板法；基于现有研究进展，重点讨论了原料纯度和生长工艺在减少晶体缺陷、可定向生长高品质紫外CaF₂晶体方面的影响；最后对晶体生长技术的未来进行了展望。

关键词: CaF₂; 晶体生长; 光刻; 紫外; 晶体缺陷

Abstract: Calcium fluoride （CaF₂） crystals are key materials for deep ultraviolet lithography due to their extremely high UV transmittance （＞90%@157 nm）， high laser damage threshold， and low refractive index. With the continuous pursuit of high-precision and high-resolution lithography technology in the semiconductor industry， high-quality calcium fluoride crystals and their growth have become the focus of attention. In this paper， the structure and performance characteristics of CaF₂ crystals， as well as common crystal defects， are introduced， and its application requirements in lithography systems are listed. Subsequently， the growth methods of ultraviolet CaF₂ crystals were reviewed， including the lifting method， the crucible descending method， the temperature ladder method and the plate method. Based on the existing research progress， the effects of raw material purity and growth process in reducing crystal defects and enabling the directional growth of high-quality ultraviolet CaF₂ crystals were discussed. Finally， the future of crystal growth technology is prospected.

Key words: CaF₂; crystal growth; photoetching; UV; crystal defect

中图分类号:

O641

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图/表 5

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Material	CaF₂	MgF₂	SiO₂
Transmission wavelength range	125 nm~10 μm	110 nm~8.5 μm	185 nm~2.1 μm
Transmittance	99.8%@193 nm	90%@200 nm	85%@200 nm
Refractive index	1.434 @ 193 nm	1.38	1.45
Density/（g·cm^-3）	3.18	3.16	2.2
Knoop hardness/（kg·mm^-2）	158	415	750~800
Melting point/℃	1 423	1 261	1 713
Coefficient of thermal expansion/K^-1	1.8×10^-5	1.5×10^-5	5.5×10^-7

Material	CaF₂	MgF₂	SiO₂
Transmission wavelength range	125 nm~10 μm	110 nm~8.5 μm	185 nm~2.1 μm
Transmittance	99.8%@193 nm	90%@200 nm	85%@200 nm
Refractive index	1.434 @ 193 nm	1.38	1.45
Density/（g·cm^-3）	3.18	3.16	2.2
Knoop hardness/（kg·mm^-2）	158	415	750~800
Melting point/℃	1 423	1 261	1 713
Coefficient of thermal expansion/K^-1	1.8×10^-5	1.5×10^-5	5.5×10^-7

生长技术	优势	劣势	主要缺陷	对紫外吸收性能的影响
提拉法	生长速度较快，可实时观察生长过程以便及时调整工艺，能定向生长大尺寸晶体	设备复杂、成本高；工艺参数多且复杂，对操作技术要求高	易出现孪晶、包裹体、气泡、位错和裂纹等缺陷；存在热应力	若工艺适当，紫外透过率高；但是孪晶、包裹体和热应力会增加紫外吸收降低透过率
坩埚下降法	设备和工艺相对简单，可同时生长多个晶体，能生长形状复杂的晶体，理论上可以生长更大尺寸晶体	生长过程不可视，生长周期长，生长稳定性一般，良品率较低，定向生长有难度	晶体易出现轴向温度不均匀导致结晶缺陷，易出现多晶、杂质包裹体等缺陷；存在热应力	温度不均匀可能使紫外吸收性能不稳定，晶体一致性难以保证，影响透过率均匀性
温度梯度法	晶体生长界面稳定，能有效控制晶体定向生长可获得高品质较大尺寸晶体	生长周期较长，需精准控制温度梯度，对设备要求高，温度梯度与生长速率要匹配，生长过程难监测	温度控制不当易产生应力集中出现位错、裂纹等缺陷	温度控制良好时，紫外吸收低、透过率高，但是应力集中会降低透过率
平板生长法	可生长出大面积、薄片状晶体、生长过程中晶体表面平整	生长速度慢，对原料纯度和环境洁净度要求高	易受外界干扰，产生表面缺陷及位错和孪晶等；厚度均匀性难以控制	环境控制得当时，在特定波段透过率高，但是表面缺陷和厚度不均匀会导致紫外吸收异常

生长技术	优势	劣势	主要缺陷	对紫外吸收性能的影响
提拉法	生长速度较快，可实时观察生长过程以便及时调整工艺，能定向生长大尺寸晶体	设备复杂、成本高；工艺参数多且复杂，对操作技术要求高	易出现孪晶、包裹体、气泡、位错和裂纹等缺陷；存在热应力	若工艺适当，紫外透过率高；但是孪晶、包裹体和热应力会增加紫外吸收降低透过率
坩埚下降法	设备和工艺相对简单，可同时生长多个晶体，能生长形状复杂的晶体，理论上可以生长更大尺寸晶体	生长过程不可视，生长周期长，生长稳定性一般，良品率较低，定向生长有难度	晶体易出现轴向温度不均匀导致结晶缺陷，易出现多晶、杂质包裹体等缺陷；存在热应力	温度不均匀可能使紫外吸收性能不稳定，晶体一致性难以保证，影响透过率均匀性
温度梯度法	晶体生长界面稳定，能有效控制晶体定向生长可获得高品质较大尺寸晶体	生长周期较长，需精准控制温度梯度，对设备要求高，温度梯度与生长速率要匹配，生长过程难监测	温度控制不当易产生应力集中出现位错、裂纹等缺陷	温度控制良好时，紫外吸收低、透过率高，但是应力集中会降低透过率
平板生长法	可生长出大面积、薄片状晶体、生长过程中晶体表面平整	生长速度慢，对原料纯度和环境洁净度要求高	易受外界干扰，产生表面缺陷及位错和孪晶等；厚度均匀性难以控制	环境控制得当时，在特定波段透过率高，但是表面缺陷和厚度不均匀会导致紫外吸收异常